JPS62223020A - ニオブとタンタルの分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＮｂとＴａの分離法に関するものである。

ＮｂとＴａは、近年電子材料用としてより高純度品の出
現が要望されている。特に超ＬＳＩの電極、配線材とし
て検討されている分野ではその薄膜特性の観点から超高
純度のＮｂ、Ｔａが要望されている他、高周波加速器に
使用される場合も超高純度のＷｂ、　Ｔａの出願が強（
要望されている。

ところが、　ＮｂとＴ＆とはその物理的・化学的性質が
極めて類似しているため、その分離は非常に難かしく、
分離１時に他からの汚染を受けることなく、高分離率、
高収率で分離する方法が要望されている。

〔従来の技術〕

ＨｂとＴ＆の分離法としては、これらを塩素化し、塩化
物の形として蒸溜する方法やこれらの金属混合物を弗酸
に溶解してＭよりＫで抽出分離する方法などが知られて
いるが、後者の方が一般的である。これらの方法には以
下の様な問題点がある。

ＭよりＥによる抽出法 １）　強酸を使用しなければならない。

２）　排液処理が必要である。

３）　分離率が悪い。

４）設備に多大な費用を要する。

５）還元しにくい酸化物としてしか得られない。

塩化物の蒸溜 この方法は、Ｎｂ塩化物と’ｒａ塩化物との混合物を水
素で還元し、塩化ニオブ（Ｎｂ０４）のみを低級化（た
とえばＮｚｏ４）　Ｌ、Ｎｂ５０４と塩化タンタル（Ｔ
ａ０４）の蒸気圧差を利用し、分離精製することもでき
るが、反応温度が５００℃以上とい５高温が必要である
うえ、収率が６０〜７０％程度であり実用的でない。

本発明者らは、以上述べた従来法の問題点を解決する分
離法としてＮｂ　とＴａを沃化物としてＮｂとＴ＆とを
分離する方法に関し、先に特許出願（特願昭５９−２７
４３３４号）したが、この方法では分離効率および収率
が改良されたものの連続操作ができず、能率的でなく、
また熱処理に長時間を要するという欠点を有していた。

〔発明が解決しよ５とする問題点〕 本発明の目的は以上述べた様な従来法の問題点を−単に
解決する分離法を提供することにある。

すなわち、本発明はＮｂ沃化物およびＴａ沃化物との混
合粉末をこれらに不活性なガスもしくは水素含有ガス中
で流動および／又は通過させながら熱処理することで連
続的にかつ短時間でＮｂとＴａを高分離率で、かつ高収
率で分離することのできるＮｂとＴ＆の分離方法を提供
するものである。

〔問題を解決するための手段〕

本発明の要旨は、Ｉｔ沃化物とＴａ沃化物との混合粉末
をこれらに対し不活性なガスまたは水素含有ガス中、３
００〜７００℃の温度範囲内で流動および／又は通過さ
せ、低級沃化ニオブ及び高級沃化タンタルとして分離す
ることを特徴とするＮｂとＴ＆との分離方法にある。

本発明によれば、３００〜７００℃の温度範囲内で熱処
理することにより、高級沃化ニオブ（ＮｂＴ４〜。）の
みを優先的に熱分解及び／又は水素還元し、低級化（た
とえばＮｂ工、、Ｎｂ５Ｉａ）させ、低級沃化ニオブと
高級沃化タンタル（Ｔａｘ４−６）の大きな蒸気圧差を
利用し、比較的低温で極めて高収率。

高分離率でかつ短時間でＮｂとＴａを分離することがで
きる。

本発明において使用するＭｌ）とＴａとの混合沃化物粉
末の製造法は特に限定されるものではない。

また、その粒度も限定されるものではなく、ガス流量と
の兼ね合いを考慮して適宜決定されるが、通常、直径Ｑ
、５．以下の粉末として用いることが好ましい。

本発明の方法における加熱温度は３００〜７００℃の温
度範囲で行われるが、収率９分解率を考慮すると４００
〜６００℃の温度範囲が好ましい。ガス流量に関しては
、混合粉末の粒度により適当に選定される。

ＮｂとＴ＆との分離機構は、所定の熱処理温度で沃化ニ
オブ（ＮｂＩｗｓ）は蒸気圧の低い低級沃化物（ＮｂＬ
、ｏｒゆ山）に低級化するが、蒸気圧の高い沃化タンタ
ル（ＴａＩ４ｖ＠）は低級化しないため、その大きな蒸
気圧差により低級沃化ニオブと沃化タンタルとが分離さ
れる。この時、沃化ニオブ（Ｎｔ￥、）を急速に所定温
度まで加熱しないと低級化しない５ちに蒸発し、系外へ
排出されるため、収率低下の原因となる。したがって、
混合沃化物を微粉末にしキャリアーガスに対し逆向きに
供給し通過させることは非常に有効な手段の１つであり
、この方法により短時間化で、しかも高収率化でＮｂと
Ｔａとが分離される。この時、流動層を形成することに
より精製効果は飛躍的に向上する。

次にこの発明で使用する装置の一例を第１図に示す概略
図により説明する。

混合沃化物粉末用ポット■にＮ＆とＴａとの沃化物を入
れ、定量フィーダー■により反応管■内に供給する。ガ
ス導入口■より不活性ガスもしくは水素含有ガスを供給
する。充分精製するためには流動層を形成させる。低級
化した低級沃化ニオブはそのまま低級沃化ニオブ用ポ、
ト■内に落ち、遊離した沃素ガスおよびガス体となった
沃化タンタルは沃化タンタル沃素分離塔■に供給され、
沃化タンタルのみ沃化タンタル用ボット■内に粉末とし
て落下する。

さらに、沃素ガスは水冷されているパックフィルター塔
■で急速凝縮し、粉末となり沃素用ボット■内に落下す
る。そしてキャリアーガスは排ガスラインＯより排気さ
れる。この反応を連続的に行う場合は、混合沃化物用ボ
ット■、低級沃化ニオブ用ボ、ト■、沃化タンタル用ボ
、ト■、沃素用ボット■を所定の時間経過後他のボット
に交換すれば良い。

以上の様に高級沃化ニオブと高級沃化タンタルの熱的性
質および水素還元的性質の相違を利用し、守然卸し 加熱処理することにより１回の操作を行５だけで９０％
以上の収率で、かつ高分離率で短時間内にＮｂとＴａが
分離される。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかな様に、本発明によれば沃化ニオ
ブと沃化タンタルとの混合粉末をこれに対し不活性なガ
スもしくは水素含有ガスの流れに対して逆方向から供給
し加熱処理することで、連続的に低温熱処理（３００〜
７００℃）で高収率（９０％以上）、高分離率で分離で
き、短時間の処理により熱分解及び／又は水素還元の容
易な沃化物として回収することができる。

〔実施例〕

次に実施例により、さらに本発明の詳細な説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではないＯ 実施例１ 反応管径１０φを有する第１図に示す装置を用い次の反
応を行った。

原料沃化物の組成はα１２ｗｔ％沃化タンタル（Ｔａｇ
）（Ｍｌ）ベースで２０００　ｐｐｍ−含有Ｔａ　）を
含有する沃化ニオブ（Ｎｂｒ、）を５００９用い、供給
速度５０Ｑ９／ＨＲでキャリアーガスとして、Ａｒを２
ｔ／ｗｉｎ（線速約１４ｍ／５ｅａ）流し、流動層を形
成させ、各熱処理温度で沃化ニオブと沃化タンタルを分
離した。各熱処理温度で精製された低級沃化ニオブ（Ｎ
ｂちｏｒ　Ｎｂ、４　）中のＮｂ　ｆに対するそれに含
有する高級沃化タンタル中のＴａ１（金ｍｌ町レースの
金ｆｉＴ・量）を算出して表−１に示す。

すなわち、Ｔ＆値は精製された低級沃化ニオブの沃素を
除いた時に得られる金属Ｎｌ）中に含有する金ｆ４　Ｔ
　ａの含有量である。

また、同条件でＡｒ流量を２００７７　ｍａｎとし流動
層を形成させずに通過熱処理のみを実施した時のＴａ含
有量も表１の（）内に示した。

なお、沃化物粉末の粒径は約α５■φのものを使用した
。

表１ この様にＡｒをキャリアーガスとし、連続的に反応管を
通過されるだけの場合、Ｎｂ収率は極めて良好にＴａを
除去することができる。また、流動１台を形成すること
により若干Ｎ′ｂ収率は低下するが、Ｔ＆含有量は数ｐ
ｐｍまで低下させることができる。

実施例２ 実施例１と同じ原料沃化物を５００９使用し、反応管径
５φの装置を用いて反応を行った。原料供給速度を２０
０９７ＨＲとしキャリアーガスとして水素を４　Ｌ　／
　ｗｉｎ　（線速約五４　ｍ　／　Ｂ＠、３　）流し、
流動層を形成させ、加熱処理を行った。各熱処理温度に
おける沃化ニオブ中に含有するＴａ　（Ｎｂベース）量
とＮ′ｂ収率を表２に示した。

表２

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で使用されるＮｂ−Ｔａの連続分離装置
の概略図である。 ■・・・混合沃化物粉末用ポット ■・・・定量フィーダー ■・・・反応管 ■・・・ガス導入口 ■・・・低級沃化ニオブ用ポ、ト ■・・・沃化タンタル、沃素分離塔 ■・・・沃化タンタル用ポット ■・・・バックフィルター塔 ■・・・沃素用ポット ［相］・・・排ガスライン 特許出願人　東洋曹達工業株式会社 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ニオブ（Ｎｂ）沃化物とタンタル（Ｔａ）沃化物との混
   合粉末を、これらに対して不活性なガス中又は水素含有
   ガス中、３００〜７００℃の温度範囲内で流動および／
   又は通過させ、低級沃化ニオブ及び高級沃化タンタルと
   して分離することを特徴とするニオブ（Ｎｂ）とタンタ
   ル（Ｔａ）との分離方法。