JPH01156437A - インジウムの精製方法 - Google Patents
インジウムの精製方法Info
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- JPH01156437A JPH01156437A JP31397987A JP31397987A JPH01156437A JP H01156437 A JPH01156437 A JP H01156437A JP 31397987 A JP31397987 A JP 31397987A JP 31397987 A JP31397987 A JP 31397987A JP H01156437 A JPH01156437 A JP H01156437A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体グレードの高純度インジウムを製造する
のに好適のインジウム精製方法に関するものである。
のに好適のインジウム精製方法に関するものである。
半導体結晶材料の１つであるＩｎＰの原料として、又、
ＩｎＰエピタキシャル成長用の溶剤として６ナイン以上
の純度の金属インジウムが必要である。
ＩｎＰエピタキシャル成長用の溶剤として６ナイン以上
の純度の金属インジウムが必要である。
従来このような高純度インジウムは、純度が４ナイン程
度の粗金属インジウムを出発原料とし、電解精製法又は
ゾーン精製法あるいはこれらを併用して製造されている
。ところで電解の場合は原理上インジウムと標準単極電
位が近い不純物の除去が困難であり、ゾーン精製の場合
は偏析係数が１に近い不純物の除去が困難である。
度の粗金属インジウムを出発原料とし、電解精製法又は
ゾーン精製法あるいはこれらを併用して製造されている
。ところで電解の場合は原理上インジウムと標準単極電
位が近い不純物の除去が困難であり、ゾーン精製の場合
は偏析係数が１に近い不純物の除去が困難である。
然るに半導体を作る側には、不純物添加によって特性制
御をより効果的に行うため元のＩｎＰを極力不純物フリ
ーにしたいという要請があり、このため７−ナイン以上
の純度の金属インジウムが求められている。
御をより効果的に行うため元のＩｎＰを極力不純物フリ
ーにしたいという要請があり、このため７−ナイン以上
の純度の金属インジウムが求められている。
本発明の目的は、不純物除去の原理が上記従来の方法と
異なる原理に基く精製方法を提供することにあり、従来
法を多数回繰り返すよりも効率的に高純度インジウムが
得られるようにすることにある。
異なる原理に基く精製方法を提供することにあり、従来
法を多数回繰り返すよりも効率的に高純度インジウムが
得られるようにすることにある。
上記目的を達成するため本発明の方法は、金属インジウ
ムを塩素ガスと反応せしめて一塩化インジウムとし、該
一塩化インジウムを蒸留精製して精製一塩化インジウム
を得、該精製一塩化インジウムを純水中に浸漬して不均
化反応により金属インジウムと三塩化インジウムとし、
該金属インジウムを三塩化インジウム水溶液から分離し
た後水素気流中又は真空中で溶融し、冷却固化する点に
特徴がある。
ムを塩素ガスと反応せしめて一塩化インジウムとし、該
一塩化インジウムを蒸留精製して精製一塩化インジウム
を得、該精製一塩化インジウムを純水中に浸漬して不均
化反応により金属インジウムと三塩化インジウムとし、
該金属インジウムを三塩化インジウム水溶液から分離し
た後水素気流中又は真空中で溶融し、冷却固化する点に
特徴がある。
一塩化インジウムの融点（２２５℃）に近い温度で金属
インジウム融液に塩素ガスを吹き込むと先ず一塩化イン
ジウムを生じ、金属インジウムが無くなってからも塩素
ガス吹き込みを続けると二塩化インジウムとなる。従っ
て一塩化インジウムを得るには金属インジウムが残って
いる段階で塩素の吹込みを止めると良い。又４５０〜６
００℃でインジウム融液中に塩素ガスを吹き込まずに吹
き当てると、過剰の塩素により三塩化インジウムを生成
し、これは同時に昇華して反応容器の器壁に析出する。
インジウム融液に塩素ガスを吹き込むと先ず一塩化イン
ジウムを生じ、金属インジウムが無くなってからも塩素
ガス吹き込みを続けると二塩化インジウムとなる。従っ
て一塩化インジウムを得るには金属インジウムが残って
いる段階で塩素の吹込みを止めると良い。又４５０〜６
００℃でインジウム融液中に塩素ガスを吹き込まずに吹
き当てると、過剰の塩素により三塩化インジウムを生成
し、これは同時に昇華して反応容器の器壁に析出する。
この三塩化インジウムを過剰の金属インジウムと混合し
て３００℃程度に加熱すれば次式により一塩化インジウ
ムを生成する。
て３００℃程度に加熱すれば次式により一塩化インジウ
ムを生成する。
２１ｎ ＋ ＩｎＣＪｉ ３１ｎ（Ｊ！
一塩化インジウムは上記前れの方法によっても生成系で
過剰の金属インジウムと共存しているが、比重が大幅に
異なるので明瞭に２相に分離しており、傾潟法、汲み出
し法等種々の手段で容易に分離することができる。分離
されたー塩化インジウムは次いで蒸留精製に供される。
一塩化インジウムは上記前れの方法によっても生成系で
過剰の金属インジウムと共存しているが、比重が大幅に
異なるので明瞭に２相に分離しており、傾潟法、汲み出
し法等種々の手段で容易に分離することができる。分離
されたー塩化インジウムは次いで蒸留精製に供される。
この蒸留は分留、精留何れによっても良く、又、圧力は
常圧、減圧何れであっても良い。この蒸留精製において
初期留出物は分離するのが望ましく、その分量は全留出
物中５〜３０％とするのが良い。これはこの初留分に一
塩化インジウムに比べ低沸点である不純物の塩化物を含
むからである。
常圧、減圧何れであっても良い。この蒸留精製において
初期留出物は分離するのが望ましく、その分量は全留出
物中５〜３０％とするのが良い。これはこの初留分に一
塩化インジウムに比べ低沸点である不純物の塩化物を含
むからである。
精製された液状一塩化インジウムを適当な大きさの容器
に移して固化し、該固体一塩化インジウムをバスケット
に入れて純水中に浸漬すると次式に示す不均化反応によ
り金属インジウムと三塩化インジウムを生成する。
に移して固化し、該固体一塩化インジウムをバスケット
に入れて純水中に浸漬すると次式に示す不均化反応によ
り金属インジウムと三塩化インジウムを生成する。
３ＩｎＣｊ！ ２Ｉｎ ＋ ＩｎＣｌ
３三塩化インジウムは水に溶解するが、水に比べて液の
比重が大きいためバスケットの目から純水中に流れ落ち
、槽底に溜り、ＩｎＣ１、と水相に分離する。この反応
は温度が高い程速くなるが、あまり高温で行うと金属イ
ンジウムが酸化する恐れがあるので６０℃以下で行うの
が望ましい。
３三塩化インジウムは水に溶解するが、水に比べて液の
比重が大きいためバスケットの目から純水中に流れ落ち
、槽底に溜り、ＩｎＣ１、と水相に分離する。この反応
は温度が高い程速くなるが、あまり高温で行うと金属イ
ンジウムが酸化する恐れがあるので６０℃以下で行うの
が望ましい。
反応終了後金属インジウムを三塩化インジウム水溶液か
ら固液分離し、純水で充分洗浄する。該金属インジウム
はスポンジ状で表面に三塩化インジウムが付着している
からである。このスポンジ状金属インジウムは最後に水
素気流中又は真空中で溶融後冷却固化して金属インジウ
ムインゴットとする。この最後の工程はスポンジ状金属
インジウム中に取り込まれている一塩化インジウムを皆
無にするためで、溶融温度を５００〜７００℃にすれば
水素により一部のインジウム酸化物と共に還元され、又
真空中では揮発除去される。
ら固液分離し、純水で充分洗浄する。該金属インジウム
はスポンジ状で表面に三塩化インジウムが付着している
からである。このスポンジ状金属インジウムは最後に水
素気流中又は真空中で溶融後冷却固化して金属インジウ
ムインゴットとする。この最後の工程はスポンジ状金属
インジウム中に取り込まれている一塩化インジウムを皆
無にするためで、溶融温度を５００〜７００℃にすれば
水素により一部のインジウム酸化物と共に還元され、又
真空中では揮発除去される。
以上説明したように本発明の精製法は塩化物の沸点の相
違を利用する方法であり、電解法、ゾーン精製法と組合
せれば容易に半導体グレードの高純度インジウムを製造
することが可能となる。
違を利用する方法であり、電解法、ゾーン精製法と組合
せれば容易に半導体グレードの高純度インジウムを製造
することが可能となる。
なおスポンジ状金属インジウムと分離された三塩化イン
ジウム水溶液からはインジウムを電解採取で回収できる
。この回収金属インジウムも充分高純度であり、そのま
ま使用可能な用途もあるが、更に原料に繰り返しても良
い。
ジウム水溶液からはインジウムを電解採取で回収できる
。この回収金属インジウムも充分高純度であり、そのま
ま使用可能な用途もあるが、更に原料に繰り返しても良
い。
実施例１ 純度４−ナインの金属インジウム４００ｇを
石英ボートに入れ、該ボートを直径１１０龍の石英炉心
管に入れて環状炉にセットし、ボート付近を５５０℃に
加熱しつつ塩素ガスを３１／分の割合いで流入させた。
石英ボートに入れ、該ボートを直径１１０龍の石英炉心
管に入れて環状炉にセットし、ボート付近を５５０℃に
加熱しつつ塩素ガスを３１／分の割合いで流入させた。
三塩化物は炉心管両端の低温部に析出し、６５０ｇ回収
された。このようにして得られた三塩化物１２００ ｇ
を原料金属インジウム１３５０ ｇと混合して２１のパ
イレックス製フラスコに入れ、３００℃に加温して反応
せしめ、褐色の一塩化インジウム融液を得た。過剰の金
属インジウムはフラスコ底部に残る。この一塩化インジ
ウム融液を１１の石英精留釜に移し、常圧精留を行った
。精留塔は石英製で、塔頂温度は６４０〜６４３℃に保
持した。初留４８０ｇは別容器に受け、本音の精製一塩
化インジウム１７２０ ｇを石英フラスコで受けた。該
精製一塩化インジウムを３００℃に加温して溶融し、石
英ボートに注いで冷却固化し、該固体一塩化インジウム
を多孔石英皿に入れて１０／の純水を入れた１０１ビー
カー中に浸漬し、１昼夜放置して不均化反応を行わせた
。石英皿上に残ったスポンジインジウム７９０ｇを回収
し、黒鉛ボートに入れて直径１１０１の石英炉心管を有
する環状炉にセットし、７００℃に加熱しつつ高純度水
素ガスを２６／分で３時間流入させ、後冷却して金属イ
ンジムウィンゴツトを得た。得られたインジウムインゴ
ットのマス分析値は次の通りである。Ｂ＜０．０１．
Ｃｏ、ｏ ６゜Ｆ＜０．０１． Ａｊ２＜０．０２
． Ｓｉ＜０．１． Ｓ＜０．０２゜ＣＩｏ、０６．
ＫＯ，１，Ｃａ＜０．０２ （各ｐｐｍ）。
された。このようにして得られた三塩化物１２００ ｇ
を原料金属インジウム１３５０ ｇと混合して２１のパ
イレックス製フラスコに入れ、３００℃に加温して反応
せしめ、褐色の一塩化インジウム融液を得た。過剰の金
属インジウムはフラスコ底部に残る。この一塩化インジ
ウム融液を１１の石英精留釜に移し、常圧精留を行った
。精留塔は石英製で、塔頂温度は６４０〜６４３℃に保
持した。初留４８０ｇは別容器に受け、本音の精製一塩
化インジウム１７２０ ｇを石英フラスコで受けた。該
精製一塩化インジウムを３００℃に加温して溶融し、石
英ボートに注いで冷却固化し、該固体一塩化インジウム
を多孔石英皿に入れて１０／の純水を入れた１０１ビー
カー中に浸漬し、１昼夜放置して不均化反応を行わせた
。石英皿上に残ったスポンジインジウム７９０ｇを回収
し、黒鉛ボートに入れて直径１１０１の石英炉心管を有
する環状炉にセットし、７００℃に加熱しつつ高純度水
素ガスを２６／分で３時間流入させ、後冷却して金属イ
ンジムウィンゴツトを得た。得られたインジウムインゴ
ットのマス分析値は次の通りである。Ｂ＜０．０１．
Ｃｏ、ｏ ６゜Ｆ＜０．０１． Ａｊ２＜０．０２
． Ｓｉ＜０．１． Ｓ＜０．０２゜ＣＩｏ、０６．
ＫＯ，１，Ｃａ＜０．０２ （各ｐｐｍ）。
実施例２ 実施例１に用いたのと同じ金属インジウム２
７００ ｇを２１の石英フラスコに入れ、２００℃に加
温してインジウムを溶融した後、キャピラリーを用いて
該融液中に乾燥塩素ガスを３１／分吹き込み、金属イン
ジウムがわずかに残っている状態で吹き込みを止めた。
７００ ｇを２１の石英フラスコに入れ、２００℃に加
温してインジウムを溶融した後、キャピラリーを用いて
該融液中に乾燥塩素ガスを３１／分吹き込み、金属イン
ジウムがわずかに残っている状態で吹き込みを止めた。
得られた一塩化インジウムを２βバイレフクス製蒸留器
に移し、１０Ｔｏｒｒで減圧蒸留した。留出は３７０〜
３８０℃で始まった。３０５ｇを初留として分離した後
本音２６８０ ｇを得た。この精製一塩化インジウムを
実施例１と同様に不均化反応に供し、スポンジインジウ
ム１２４０ ｇを得た。このスポンジインジウムのうち
２００ｇを黒鉛ボートに入れて石英管に挿入し、該石英
管を真空引きしながら、該ボート付近を７００℃に３時
間加熱後放冷し、金属インジウムインゴットを得た。該
インゴフトのマス分析値は、Ｂ＜０．０１．Ｃ０，０９
，Ｆ＜０．０１．Ａβ＜０．０２゜Ｓｉ０．０９．
Ｓ＜０．０２． Ｃ１Ｏ，０４，ＫＯ，２，ＣａＯ，０
２（各ｐｐｍ）であった。
に移し、１０Ｔｏｒｒで減圧蒸留した。留出は３７０〜
３８０℃で始まった。３０５ｇを初留として分離した後
本音２６８０ ｇを得た。この精製一塩化インジウムを
実施例１と同様に不均化反応に供し、スポンジインジウ
ム１２４０ ｇを得た。このスポンジインジウムのうち
２００ｇを黒鉛ボートに入れて石英管に挿入し、該石英
管を真空引きしながら、該ボート付近を７００℃に３時
間加熱後放冷し、金属インジウムインゴットを得た。該
インゴフトのマス分析値は、Ｂ＜０．０１．Ｃ０，０９
，Ｆ＜０．０１．Ａβ＜０．０２゜Ｓｉ０．０９．
Ｓ＜０．０２． Ｃ１Ｏ，０４，ＫＯ，２，ＣａＯ，０
２（各ｐｐｍ）であった。
実施例１及び実施例２の金属インジウムの分析結果は６
−ナイン以上の高純度インジウムが得られていることを
示している。この実施例は小規模の実験であり、又バン
チ数が少ないために器具からの汚染も少くないと思われ
る。にもがかわらずこのように高純度にできるのは塩化
物の沸点差による精製方式がインジウムの場合にとりわ
け効果的であることを示している。
−ナイン以上の高純度インジウムが得られていることを
示している。この実施例は小規模の実験であり、又バン
チ数が少ないために器具からの汚染も少くないと思われ
る。にもがかわらずこのように高純度にできるのは塩化
物の沸点差による精製方式がインジウムの場合にとりわ
け効果的であることを示している。
本発明の精製方法は原料が４−ナイン以上の場合特に効
果的で、単独でも７−ナイン以上実現できる可能性があ
る。他の原理による精製方式と組合せれば更に高純度化
することも考えられ、半導体グレードの金属インジウム
を得るのに本発明法は極めて有力な方法である。
果的で、単独でも７−ナイン以上実現できる可能性があ
る。他の原理による精製方式と組合せれば更に高純度化
することも考えられ、半導体グレードの金属インジウム
を得るのに本発明法は極めて有力な方法である。
特許出願人 住友金属鉱山株式会社
Claims (1)
- 金属インジウムを塩素ガスと反応せしめて一塩化インジ
ウムとし、該一塩化インジウムを蒸留精製して精製一塩
化インジウムを得、該精製一塩化インジウムを純水中に
浸漬して不均化反応により金属インジウムと三塩化イン
ジウムとし、該金属インジウムを三塩化インジウム水溶
液から分離した後水素気流中又は真空中で溶融し、冷却
固化することを特徴とするインジウムの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31397987A JPH01156437A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | インジウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31397987A JPH01156437A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | インジウムの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01156437A true JPH01156437A (ja) | 1989-06-20 |
Family
ID=18047778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31397987A Pending JPH01156437A (ja) | 1987-12-14 | 1987-12-14 | インジウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01156437A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5543031A (en) * | 1994-08-19 | 1996-08-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Method for recovering indium by electrowinning and apparatus therefor |
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