KR100498871B1

KR100498871B1 - 인듐 제조방법

Info

Publication number: KR100498871B1
Application number: KR10-2001-0076884A
Authority: KR
Inventors: 우상모
Original assignee: (주)나인디지트
Priority date: 2001-12-06
Filing date: 2001-12-06
Publication date: 2005-07-04
Also published as: KR20030046669A

Abstract

본 발명은 인듐 제조방법에 관한 것으로, 순도 4N(99.99%)의 금속 인듐을 진공로에 투입하여 소정의 온도로 일정시간 동안 유지시킨 후 냉각시키는 진공정련단계와, 진공정련된 목적물을 InCl로 치환하는 단계와, 치환된 고체 InCl을 기체로 승화시킨 다음 이를 응축시켜 다시 고체로 되돌리는 증발/승화단계 및, 상기 승화단계에서 얻어진 InCl을 In으로 환원시키는 단계를 거쳐, 4N의 순도를 가진 금속 인듐을 원료로 하여 6N(99.9999%) 이상의 고순도 인듐을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 전해정련과정을 통해 7N급의 인듐을 제조할 수 있도록 된 것이다.

Description

인듐 제조방법{ Indium manufacturing method }

본 발명은 인듐을 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 6N(99.9999%) 이상의 고순도 인듐을 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 인듐은 주기율표 제13족에 속하는 금속원소로 반도체 및 전자부품 등에 사용되는 원료이고, TFT-LCD Target 용으로는 ITO(Indium Tin Oxide) 형태로 사용되며, 'hall'타입 전도체와 반도체로서는 InP(인듐인화물), InSb(인듐안티몬화물)로 제조되며, InP(인듐인화물)은 고온용 트렌지스터로 사용되고, InSb(인듐안티몬화물)은 저온용 트렌지스터 및 광학용으로 사용되며, 상기와 같이 사용되는 인듐은 6N(99.9999%) 이상의 고순도가 유지되어야 한다.

인듐의 제조방법 중 4N(99.99%)까지의 제조방법은 이미 널리 알려져 있으며, 6N(99.9999%)이상의 순도를 갖는 인듐의 제조방법은 진공정련 및 대정련(Zone-Refining), 증류법, 전해정련 등이 널리 사용되고 있다.

종래의 진공정련이나 전해정련으로는 Sn, Pb 등을 제거하는데 한계가 있으며, 증류법으로는 증기압이 높은 물질을 제거하는데 어려움이 있었다.

이에 본 발명은 상기한 바의 제반 문제점들을 해소하기 위해 안출된 것으로, 4N의 순도를 가진 금속 인듐을 원료로 하여 6N 이상의 고순도의 인듐을 제조할 수 있는 인듐 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

상기한 바의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 순도 4N(99.99%)의 금속 인듐을 진공로에 투입하여 소정의 온도로 일정시간 동안 유지하는 진공정련단계와, 진공정련된 목적물을 InCl로 치환하는 단계와, 치환된 고체 InCl을 기체로 승화시킨 다음 이를 응축시켜 다시 고체로 되돌리는 증발/승화단계 및, 상기 승화단계에서 얻어진 InCl을 In으로 환원시키는 단계를 포함한다.

따라서, 4N의 순도를 가진 금속 인듐을 원료로 하여 6N 이상의 고순도의 인듐을 제조할 수 있게 되는 것이다.

이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 인듐 제조방법의 일실시예를 나타낸 흐름도이다.

본 발명에 따른 인듐 제조방법은, 순도 4N(99.99%)의 금속 인듐을 진공로에 투입하여 소정의 온도로 일정시간 동안 유지하는 진공정련단계와, 진공정련된 목적물을 InCl로 치환하는 단계와, 치환된 고체 InCl을 기체로 승화시킨 다음 이를 응축시켜 다시 고체로 되돌리는 증발/승화단계 및, 상기 승화단계에서 얻어진 InCl을 In으로 환원시키는 단계를 포함한다.

진공정련단계는 4N의 금속 인듐을 900℃∼1100℃의 용융온도와 ∼torr 의 진공압력의 조건하에서 1∼2시간 동안 유지시킨 다음 냉각시켜 내용물을 인출하는 공정이다.

진공로에 순도 99.99%의 인듐을 장입한 탄소보트를 투입한 후 진공로의 온도를 900℃∼1100℃로 유지하면서 진공펌프 및 진공레귤레이터로 진공로내의 압력을 ∼로 하고 1∼2시간 동안 유지하게 되면, Si, Al, S, Zn, Cu 등의 불순물이 제거된 목적물을 얻을 수 있다.

치환단계는 진공정련단계에서 제조된 In에 을 투입하여 InCl로 치환하는 공정이다.

즉, 상기 진공정련단계에서 얻어진 결과물에 적당량의 을 투입한 후 반응로 내에 보트를 장입하고, 반응로 내에 Ar 가스를 계속적으로 주입하게 되면 식(1)과 식(2)같이 반응하여 수소가스, 질소가스, 암모니아가 생성되고, Sn, Pb, Bi 등의 불순물이 제거되며, S, K 등의 불순물은 증가하게 된다.

In + → InCl + + -------------- 식(1)

In + → InCl + + -------------- 식(2)

여기서, S, K 등의 불순물이 증가하는 것은 의 순도와 연관되어 있으며, Sn, Pb, Bi 등의 함량을 더욱 줄이기 위한 것이다.

증발/승화단계는 600℃∼700℃의 증발온도와 ∼의 증발압력에서 고체인 InCl을 승화시켜 기체로 만든 다음 다시 응축시켜 고순도의 InCl을 얻는 공정이다.

즉, 치환하여 생성된 고체의 InCl을 보트에 채워 반응로 내에 장입하고 600℃∼700℃의 증발온도와 ∼의 진공상태로 유지한 상태에서 InCl(고체) →InCl(기체)로 변환시키고, 응축과정을 통해 InCl(기체) →InCl(고체)의 과정을 거치므로써 Te, Pb, Bi 등의 불순물을 제거할 수 있게 된다.

환원단계는 InCl에 가스를 주입하여 In으로 환원시키는 공정으로 분말의 고순도 인듐을 얻는 공정이다.

InCl + → In + HCl ------------------- (3)

식(3)과 같이, 증발/승화단계에서 얻어진 InCl를 환원로에 주입하고 그 환원로 내의 압력을 torr 이상으로 진공처리한 상태에서 가스를 서서히 투입하여 분말의 고순도(6N) 인듐을 얻을 수 있게 된다.

도 2는 본 발명에 따른 인듐 제조방법의 다른 실시예를 나타낸 흐름도이다.

도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 인듐 제조방법은, 상기 환원단계에서 얻어진 In 과 상기 승화단계에서 얻어진 InCl을 전해조에 투입하여 금속 In을 생성하는 전해정련단계를 더 포함한 방법이다.

전해정련단계는 7N급의 금속 In을 얻는 공정으로, 환원단계에서 얻어진 In 과 상기 승화단계에서 얻어진 InCl을 250℃∼350℃의 온도가 유지된 전해조에 투입하여 금속 In을 얻을 수 있다.

상기 전해조는 격벽에 의해 양극과 음극으로 분리되어 음극에 고순도의 금속이 모이고 양극에 저순도의 금속이 존재하게 되므로써 고순도의 금속 In을 얻을 수 있게 되는 것이다.

상기 전해조는 분위기 온도를 250℃∼350℃로 유지시킨 상태에서, 양극측 인입구로 금속 인듐을 계속적으로 투입하게 되면 음극측 토출구를 통해 정제된 액상의 금속 인듐을 연속해서 얻을 수 있게 된다.

이것은 분위기 온도를 인듐의 용융온도 보다 높게 유지시킴으로써 전해에 의해 생성된 인듐이 극판에 부착되지 존재하지 않고 전해조 바닥으로 흘러 내리는 원리를 이용한 것이다.

한편, 상기 진공정련단계와 치환단계를 거쳐 얻어진 InCl으로 염소화(Chlorination) 반응을 통해 In를 제조하는 것도 가능하다.

즉, 순도 4N(99.99%)의 금속 인듐을 진공로에 투입하여 900℃∼1100℃의 온도와 ∼torr 의 조건을 일정시간 동안 유지하는 진공정련단계와, 진공정련된 목적물에 를 투입하고 또는 가스를 주입하여 InCl로 치환하는 단계와, 치환단계에서 생성된 목적물을 500℃∼600℃의 온도에서 염소화(Chlorination) 반응을 통해 In를 제조할 수 있게 되는 것이다.

또한, 상기 전해정련단계에서 생산된 액상의 금속 인듐을 대기중의 공기가 차단된 상태에서 보트에 직접 담아 응고시키므로써 고순도를 유지하면서 소정량의 잉곳 형태로 제조할 수 있게 된다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 인듐 제조방법에 의하면, 4N의 순도를 가진 금속 인듐을 원료로 하여 6N 이상의 고순도의 인듐을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 전해정련과정을 통해 7N급의 인듐을 제조할 수 있으며, 순도를 유지하면서 필요한 크기의 잉곳 형태로 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 인듐 제조방법의 일실시예를 나타낸 흐름도,

Claims

순도 4N(99.99%)의 금속 인듐을 진공로에 투입하여 900~1100℃의 용융온도와 10^-3~~10^-4 torr의 진공압력의 조건하에서 1~2시간 동안 유지시킨 후 냉각시키는 진공정련단계;와

진공정련된 목적물에 를 투입하고 가스 또는 가스를 주입하여 InCl로 치환하는 단계;와

치환된 InCl을 진공상태에서 승화온도까지 가열하여 기체로 승화시킨 다음 이를 응축시켜 다시 고체로 되돌리는 증발/승화단계; 및

상기 승화단계에서 얻어진 InCl에 진공상태에서 가스를 주입하여 In으로 환원시키는 단계;를 포함하는 인듐 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 환원단계에서 얻어진 In 과 상기 승화단계에서 얻어진 InCl을 250~350℃의 온도가 유지되는 전해조에 투입하여 금속 In을 생성하는 전해정련단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 인듐 제조방법.