JPH07145432A - インジウムの回収方法 - Google Patents
インジウムの回収方法Info
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- JPH07145432A JPH07145432A JP31398793A JP31398793A JPH07145432A JP H07145432 A JPH07145432 A JP H07145432A JP 31398793 A JP31398793 A JP 31398793A JP 31398793 A JP31398793 A JP 31398793A JP H07145432 A JPH07145432 A JP H07145432A
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- indium oxide
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化インジウムを含有する物質から容易にか
つ高純度のインジウムを回収する方法を提供する。 【構成】 酸化インジウムを含有する物質、特には酸化
インジウム−酸化錫（ＩＴＯ）を７５０〜１２００℃で
還元性ガスにより還元して金属インジウムとした後、該
インジウムを電解精製することを特徴とするインジウム
の回収方法。
つ高純度のインジウムを回収する方法を提供する。 【構成】 酸化インジウムを含有する物質、特には酸化
インジウム−酸化錫（ＩＴＯ）を７５０〜１２００℃で
還元性ガスにより還元して金属インジウムとした後、該
インジウムを電解精製することを特徴とするインジウム
の回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウムを含有
する物質、特には酸化インジウム−酸化錫（以下ＩＴＯ
と略称）からインジウムを回収するための方法に関す
る。
する物質、特には酸化インジウム−酸化錫（以下ＩＴＯ
と略称）からインジウムを回収するための方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウムを含有する物質の代表例
としてＩＴＯがある。このＩＴＯは、液晶表示装置の透
明導電性薄膜やガスセンサ−等として利用されており、
その需要は増大している。これに伴い、ＩＴＯ用のスパ
ッタリングターゲットの需要も増加しているが、スパッ
タリングタ−ゲットを用いて透明導電性薄膜を製造する
際には、タ−ゲットの消耗は均一に進行するわけではな
いため、消耗の激しい部分がバッキングプレートに達す
る前にスパッタリングを止めなければならない。このた
め、タ−ゲットの全量を使い切ることはできず、かなり
の部分がスクラップとなる。
としてＩＴＯがある。このＩＴＯは、液晶表示装置の透
明導電性薄膜やガスセンサ−等として利用されており、
その需要は増大している。これに伴い、ＩＴＯ用のスパ
ッタリングターゲットの需要も増加しているが、スパッ
タリングタ−ゲットを用いて透明導電性薄膜を製造する
際には、タ−ゲットの消耗は均一に進行するわけではな
いため、消耗の激しい部分がバッキングプレートに達す
る前にスパッタリングを止めなければならない。このた
め、タ−ゲットの全量を使い切ることはできず、かなり
の部分がスクラップとなる。
【０００３】従来、このＩＴＯスクラップからインジウ
ムを回収する方法としては、酸溶解法や、イオン交換、
溶媒抽出などの湿式精製による方法の組み合わせが一般
的である。例えば、ＩＴＯスクラップを洗浄、粉砕後、
硝酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通して錫、鉛、銅な
どの不純物を硫化物として沈殿、除去した後、これにア
ンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収
する方法等が行なわれている。
ムを回収する方法としては、酸溶解法や、イオン交換、
溶媒抽出などの湿式精製による方法の組み合わせが一般
的である。例えば、ＩＴＯスクラップを洗浄、粉砕後、
硝酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通して錫、鉛、銅な
どの不純物を硫化物として沈殿、除去した後、これにア
ンモニアを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収
する方法等が行なわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、こうして得ら
れた水酸化インジウムは、ろ過性が悪く操作に長時間を
要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が多く、又、生成する水酸
化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒
径、粒度分布等が変動するため、その後ＩＴＯを製造す
る際にＩＴＯの特性を完全には均一にできないという問
題点があった。その他にも、上記の方法はいずれも工程
が多く、また、操作も複雑であるという問題があった。
本発明の目的は、酸化インジウムを含有する物質から容
易にかつ高純度のインジウムを回収する方法を開発する
ことである。
れた水酸化インジウムは、ろ過性が悪く操作に長時間を
要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が多く、又、生成する水酸
化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒
径、粒度分布等が変動するため、その後ＩＴＯを製造す
る際にＩＴＯの特性を完全には均一にできないという問
題点があった。その他にも、上記の方法はいずれも工程
が多く、また、操作も複雑であるという問題があった。
本発明の目的は、酸化インジウムを含有する物質から容
易にかつ高純度のインジウムを回収する方法を開発する
ことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決したものであり、酸化インジウムを含有する物質より
インジウムを回収する方法において、酸化インジウムを
含有する物質を７５０〜１２００℃で還元性ガスにより
還元して金属インジウムを回収した後、該インジウムを
電解精製することを特徴とするインジウムの回収方法を
提供する。
決したものであり、酸化インジウムを含有する物質より
インジウムを回収する方法において、酸化インジウムを
含有する物質を７５０〜１２００℃で還元性ガスにより
還元して金属インジウムを回収した後、該インジウムを
電解精製することを特徴とするインジウムの回収方法を
提供する。
【０００６】本発明における原料の酸化インジウムを含
有する物質としては、特に限定するものではないが、例
えばＩＴＯスクラップなどのような、酸化錫を約１０〜
２０％程度含んだ酸化インジウム−酸化錫が用いられ
る。なお、原料の酸化インジウムを含有する物質は特に
粉砕する必要がないのが、本発明の一つの特徴であり、
ＩＴＯスクラップを直接還元性ガスで還元できることは
意外なことであった。
有する物質としては、特に限定するものではないが、例
えばＩＴＯスクラップなどのような、酸化錫を約１０〜
２０％程度含んだ酸化インジウム−酸化錫が用いられ
る。なお、原料の酸化インジウムを含有する物質は特に
粉砕する必要がないのが、本発明の一つの特徴であり、
ＩＴＯスクラップを直接還元性ガスで還元できることは
意外なことであった。
【０００７】この酸化インジウムを含有する物質を還元
性気流中で還元し、金属インジウムを得る。還元性ガス
としては、代表的には水素ガス、一酸化炭素ガス等が例
示される。これらの還元反応を以下に示す。 Ｉｎ2Ｏ3＋３Ｈ2→２Ｉｎ＋３Ｈ2Ｏ Ｉｎ2Ｏ3＋３ＣＯ→２Ｉｎ＋３ＣＯ2 上記の反応は７５０〜１２００℃、好ましくは９００〜
１１００℃の間で行う。７５０℃未満では反応速度が遅
く、１２００℃を越えると生成したインジウムの蒸発ロ
スが大きくなり、また装置の耐熱性の点でも問題があ
る。
性気流中で還元し、金属インジウムを得る。還元性ガス
としては、代表的には水素ガス、一酸化炭素ガス等が例
示される。これらの還元反応を以下に示す。 Ｉｎ2Ｏ3＋３Ｈ2→２Ｉｎ＋３Ｈ2Ｏ Ｉｎ2Ｏ3＋３ＣＯ→２Ｉｎ＋３ＣＯ2 上記の反応は７５０〜１２００℃、好ましくは９００〜
１１００℃の間で行う。７５０℃未満では反応速度が遅
く、１２００℃を越えると生成したインジウムの蒸発ロ
スが大きくなり、また装置の耐熱性の点でも問題があ
る。
【０００８】反応装置としては、還元性ガスに対して耐
食性のあるものであれば特に限定されないが、例えば石
英管等を使用し、原料容器にはグラファイト製（還元性
ガスとして一酸化炭素を用いる場合は、一酸化炭素と反
応するので好ましくない）、あるいは石英製のボートを
使用すれば良い。還元性ガスの供給量は特に限定されな
いが、反応をより進行させるため過剰量流せば良い。
食性のあるものであれば特に限定されないが、例えば石
英管等を使用し、原料容器にはグラファイト製（還元性
ガスとして一酸化炭素を用いる場合は、一酸化炭素と反
応するので好ましくない）、あるいは石英製のボートを
使用すれば良い。還元性ガスの供給量は特に限定されな
いが、反応をより進行させるため過剰量流せば良い。
【０００９】次に、このようにして得られたインジウム
を電解精製する。すなわち、上記生成インジウムをアノ
ードとしカソード母板としては例えばチタン板を用いて
電解を行えば良い。アノード中の不純物のうちインジウ
ムより貴なもの（例えば錫）はスライムとなって沈澱
し、インジウムより卑なものは電解液中に溶解し、カソ
ードには析出してこない。なお、スライムの混入を避け
るためには、アノードとカソードの間に隔膜を設けるこ
とが好ましい。
を電解精製する。すなわち、上記生成インジウムをアノ
ードとしカソード母板としては例えばチタン板を用いて
電解を行えば良い。アノード中の不純物のうちインジウ
ムより貴なもの（例えば錫）はスライムとなって沈澱
し、インジウムより卑なものは電解液中に溶解し、カソ
ードには析出してこない。なお、スライムの混入を避け
るためには、アノードとカソードの間に隔膜を設けるこ
とが好ましい。
【００１０】本発明の電解液としては硫酸インジウム、
あるいは塩化インジウム水溶液が用いられる。その電解
液中のインジウム濃度は一般に３０〜１２０ｇ／ｌであ
り、より好ましくは４０〜８０ｇ／ｌである。３０ｇ／
ｌ未満では電流効率が悪くなり、水素の発生が多くなる
ことから好ましくない。また、１２０ｇ／ｌを越える
と、電着状態が悪くなり、カソ−ド板からのインジウム
の脱落等により収率が低下するため好ましくない。
あるいは塩化インジウム水溶液が用いられる。その電解
液中のインジウム濃度は一般に３０〜１２０ｇ／ｌであ
り、より好ましくは４０〜８０ｇ／ｌである。３０ｇ／
ｌ未満では電流効率が悪くなり、水素の発生が多くなる
ことから好ましくない。また、１２０ｇ／ｌを越える
と、電着状態が悪くなり、カソ−ド板からのインジウム
の脱落等により収率が低下するため好ましくない。
【００１１】さらに、電解液の導電性を上げるため、添
加剤として例えば塩化ナトリウムを１０〜２００ｇ／ｌ
加えるのが好ましい。添加量が１０ｇ／ｌ未満では導電
性が悪くなり水素ガスの発生が多く電流効率が悪くなる
ことから好ましくない。また、２００ｇ／ｌを越えると
電解液温度等の変動により、塩化ナトリウムが晶出して
くる場合があるため好ましくない。
加剤として例えば塩化ナトリウムを１０〜２００ｇ／ｌ
加えるのが好ましい。添加量が１０ｇ／ｌ未満では導電
性が悪くなり水素ガスの発生が多く電流効率が悪くなる
ことから好ましくない。また、２００ｇ／ｌを越えると
電解液温度等の変動により、塩化ナトリウムが晶出して
くる場合があるため好ましくない。
【００１２】電解液の最適ｐＨは０．５〜４であり、よ
り好ましくは１〜３である。ｐＨ０．５未満では、水素
の発生量が多くなり電流効率が低下するため好ましくな
い。ｐＨ４を越えると、インジウムが加水分解するため
好ましくない。
り好ましくは１〜３である。ｐＨ０．５未満では、水素
の発生量が多くなり電流効率が低下するため好ましくな
い。ｐＨ４を越えると、インジウムが加水分解するため
好ましくない。
【００１３】最適なカソード電流密度の範囲は、０．１
〜２Ａ／ｄｍ2 である。０．１Ａ／ｄｍ2 未満であれ
ば、生産性が低下し効率的ではない。また、２Ａ／ｄｍ
2 を越えると、水素ガス発生が多くなり電着せず好まし
くない。
〜２Ａ／ｄｍ2 である。０．１Ａ／ｄｍ2 未満であれ
ば、生産性が低下し効率的ではない。また、２Ａ／ｄｍ
2 を越えると、水素ガス発生が多くなり電着せず好まし
くない。
【００１４】電解温度は、１０〜７５℃が好ましく、よ
り好ましくは、３５〜５０℃である。１０℃未満であれ
ば、電流効率が低下し好ましくない。７５℃を越える
と、電解液の蒸発が多くなり、電解液中のインジウム濃
度が変動するため好ましくない。なお、このようにして
得られたインジウムはその後、蒸留を行なったり、さら
に帯域溶融法等で精製することにより６Ｎ以上に高純度
化することも可能である。
り好ましくは、３５〜５０℃である。１０℃未満であれ
ば、電流効率が低下し好ましくない。７５℃を越える
と、電解液の蒸発が多くなり、電解液中のインジウム濃
度が変動するため好ましくない。なお、このようにして
得られたインジウムはその後、蒸留を行なったり、さら
に帯域溶融法等で精製することにより６Ｎ以上に高純度
化することも可能である。
【００１５】
【実施例】以下、実施例について説明する。横型の水素
還元装置を用いて水素還元を行った。ＩＴＯスクラップ
板１００ｇをグラファイト製のボートの中に入れ、ボー
トを石英管の中に置いた。この際ＩＴＯスクラップは特
に粉砕はしなかった。この石英管を電気炉で加熱し１０
００℃で水素ガスを流し還元を行った。水素ガス流量は
４００ｍｌ／分で３ｈｒ反応を行った。その結果生成し
たインジウム（インジウムと同時に還元された錫も含
む）は８２ｇであり、回収率はほぼ１００％であった。
生成したインジウム中の不純物濃度は、Ｓｎ１２％、Ｆ
ｅ１９ｐｐｍ，酸素１ｐｐｍであった。
還元装置を用いて水素還元を行った。ＩＴＯスクラップ
板１００ｇをグラファイト製のボートの中に入れ、ボー
トを石英管の中に置いた。この際ＩＴＯスクラップは特
に粉砕はしなかった。この石英管を電気炉で加熱し１０
００℃で水素ガスを流し還元を行った。水素ガス流量は
４００ｍｌ／分で３ｈｒ反応を行った。その結果生成し
たインジウム（インジウムと同時に還元された錫も含
む）は８２ｇであり、回収率はほぼ１００％であった。
生成したインジウム中の不純物濃度は、Ｓｎ１２％、Ｆ
ｅ１９ｐｐｍ，酸素１ｐｐｍであった。
【００１６】この生成インジウムをアノードとし、Ｔｉ
板をカソード母板として電解精製を行った。インジウム
濃度５５ｇ／ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ2 、温度５０℃、
ｐＨ１．９として、電解浴組成は硫酸インジウムに塩化
ナトリウムを１００ｇ／ｌ添加した。その結果カソード
に電析したインジウム中の不純物濃度は、Ｓｎ０．０１
％、Ｆｅ１ｐｐｍであった。
板をカソード母板として電解精製を行った。インジウム
濃度５５ｇ／ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ2 、温度５０℃、
ｐＨ１．９として、電解浴組成は硫酸インジウムに塩化
ナトリウムを１００ｇ／ｌ添加した。その結果カソード
に電析したインジウム中の不純物濃度は、Ｓｎ０．０１
％、Ｆｅ１ｐｐｍであった。
【００１７】
【発明の効果】本発明により、酸化インジウムを含有す
る物質から容易にかつ高純度のインジウムを回収するこ
とができる。
る物質から容易にかつ高純度のインジウムを回収するこ
とができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化インジウムを含有する物質よりイン
ジウムを回収する方法において、酸化インジウムを含有
する物質を７５０〜１２００℃で還元性ガスにより還元
して金属インジウムとした後、該インジウムを電解精製
することを特徴とするインジウムの回収方法。 - 【請求項２】 酸化インジウムを含有する物質が酸化イ
ンジウム−酸化錫であることを特徴とする請求項１記載
のインジウムの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31398793A JP3203587B2 (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | インジウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31398793A JP3203587B2 (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | インジウムの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07145432A true JPH07145432A (ja) | 1995-06-06 |
| JP3203587B2 JP3203587B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=18047866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31398793A Expired - Lifetime JP3203587B2 (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | インジウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3203587B2 (ja) |
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1993
- 1993-11-22 JP JP31398793A patent/JP3203587B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (30)
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