CN113648672A - 一种蒸馏冷凝的装置及超高纯铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒸馏冷凝的装置，该装置包括二级冷凝机构、支撑圆环、一级冷凝机构、二级加热机构、一级加热机构、石墨坩埚、石英坩埚；二级冷凝机构、一级冷凝机构、石英坩埚组成一个密封的整体；本发明装置用在制备超高纯铟中，以精铟为原料，通过电解精炼降低大部分杂质含量，同时改变杂质在铟金属的分布结构，再采用本发明的蒸馏提纯装置进行两级蒸馏得到99.99995%‑99.99999%超高纯铟产品，本发明设备与方法成本低、效率高、产品稳定等特点，具有良好的应用前景。

Description

一种蒸馏冷凝的装置及超高纯铟的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蒸馏冷凝装置及超高纯铟制备方法，具体为一种蒸馏提纯装备及一次电解精炼-两段蒸馏制备超高纯铟的方法，属于高纯材料制备领域。
背景技术
铟熔点低、沸点高，具有优良的热传导性和很好的延展性，是一种战略性稀有金属。超高纯铟主要用于合成半导体化合物，制备有机铟、含铟新型无铅焊料等。随着光通讯及红外成像、微波尤其是5G的高速发展，国内6N以上超高纯铟需求越来越大，并将以30%的速度增长。
高纯铟的制备方法主要结合电解精炼、真空蒸馏、水平区熔法、垂直区熔法、定向凝固法等，6N以上纯高纯铟的制备方法主要是结合以上两种或两种以上的提纯方法，但存在效率低、成本高等问题。
发明内容
本发明提供了一种蒸馏冷凝装置及超高纯铟的制备方法，采用该装置及方法能够实现6N以上超高纯铟的高效稳定生产。
本发明蒸馏冷凝装置包括二级冷凝机构、支撑圆环、一级冷凝机构、二级加热机构、一级加热机构、石墨坩埚、石英坩埚，石墨坩埚套装在石英坩埚外，一级加热机构套装在石墨坩埚外，一级冷凝机构固定在石墨坩埚顶部并与其连通，二级加热机构套装在一级冷凝机构外侧下部，二级冷凝机构设置在一级冷凝机构顶部并与其连通，二级冷凝机构、一级冷凝机构、石英坩埚组成一个密封的整体，支撑圆环设置在二级冷凝机构、一级冷凝机构之间用于支撑二级冷凝机构。
所述一级冷凝机构为中空圆柱体，其底部内凹形成一个中空柱形通孔，一级冷凝机构通过柱形通道与石英坩埚连通，中空圆柱体顶部为弧形顶，弧形顶上设置有中空柱形出口；柱形通孔的孔径为100-200mm，柱形出口的孔径为50-100mm。
所述二级冷凝机构为中空圆柱体，其顶部为弧形顶，底部内凹形成一个中空柱形入口，柱形入口套装在柱形出口上并紧密配合，二级冷凝机构通过柱形出口与一级冷凝机构连通。
二级加热机构、一级加热机构可独立加热与控温，实现高温、低温蒸馏和冷凝。
本发明另一目的是提供上述蒸馏冷凝装置制备超高纯铟的方法，具体为：
（1）将精铟浇铸成阳极板，在电解液中进行电解，电解液中铟离子的浓度为50-100g/L，氯离子浓度为45-85g/L，电解时电流密度为40-100A/m2，pH为1.2-3.5；
（2）将步骤（1）制得的电解铟放入石英坩埚内，抽真空，真空度为10-3~1Pa时，开启一级加热机构，进行一级蒸馏，蒸馏温度为900-1300℃，此时，大部分铟金属及一部分杂质挥发到一级冷凝机构内，在外围冷却系统的作用下，沿着一级冷凝机构内壁流入一级冷凝机构底部，而Si、Fe、Ni、Cu杂质留在石英坩埚内，实现杂质元素分离，蒸馏7-12h后关闭一级加热机构；
（3）一级蒸馏结束0.5-3h后，开启二级加热机构，进行二级蒸馏，控制真空度为10-3~1pa，温度为800-1000℃，大部分Pb、S、Zn、Cd、Tl杂质挥发到二级冷凝机构中，并沿着二级冷凝机构内壁流到二级冷凝机构底部，从而实现杂质元素分离，蒸馏2-6h后，关闭二级加热机构和抽真空系统，得到99.99995%-99.99999%超高纯铟。
本发明的有益效果：
本发明密封结构的蒸馏冷凝装置，在工作中没有废弃物产生，对环境没有任何污染，同时金属铟的损耗率低，回收率高；一级加热机构和二级加热机构可独立加热与控温，实现两级蒸馏、冷凝，减少工艺流程，提高生产效率；
本发明制备超高纯铟的方法，以精铟为原料，通过电解精炼降低大部分杂质含量，同时改变杂质在铟金属的分布结构，再采用本发明的蒸馏提纯装置进行两级蒸馏得到99.99995%-99.99999%超高纯铟产品，完全满足半导体行业对高纯铟的要求；
采用本发明的提纯设备与方法，具有成本低、效率高、产品稳定的特点。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图中：1-二级冷凝机构、2-支撑圆环、3-一级冷凝机构、4-二级加热机构、5-一级加热机构、6-石墨坩埚、7-石英坩埚、8-柱形通孔、9-柱形出口、10-柱形入口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明装置及方法做进一步详细的说明，所描述的实例仅是本发明的一部分内容，不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域操作人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，下述实施例中使用的蒸馏冷凝装置包括二级冷凝机构1、支撑圆环2、一级冷凝机构3、二级加热机构4、一级加热机构5、石墨坩埚6、石英坩埚7，石墨坩埚6套装在石英坩埚7外，一级加热机构5套装在石墨坩埚6外，一级冷凝机构3固定在石墨坩埚6顶部并与其连通，一级冷凝机构3为中空圆柱体，其底部内凹形成一个中空柱形通孔8，一级冷凝机构3通过柱形通道8与石英坩埚7连通，中空圆柱体顶部为弧形顶，弧形顶上设置有中空柱形出口9，二级加热机构4套装在一级冷凝机构3外侧下部，二级冷凝机构1设置在一级冷凝机构3顶部并与其连通，二级冷凝机构1为中空圆柱体，其顶部为弧形顶，底部内凹形成一个中空柱形入口10，柱形入口10套装在柱形出口9上并紧密配合，二级冷凝机构1通过柱形出口9与一级冷凝机构3连通；二级冷凝机构1、一级冷凝机构3、石英坩埚7组成一个密封的整体，支撑圆环2设置在二级冷凝机构1、一级冷凝机构3之间用于支撑二级冷凝机构1。
实施例1：使用蒸馏冷凝装置制备超高纯铟的方法如下：
1、配置铟离子浓度为50g/L，氯离子浓度为45g/L，pH值为2.0的电解液；
2、将精铟浇铸成阳极板，在电流密度为40A/m2的条件下进行电解，得到电解铟；
3、将电解铟熔化置于石英坩埚内，抽真空，真空度达到10-2时，开启一级加热机构5，进行一级蒸馏，蒸馏温度为1200±30℃，蒸馏7h后关闭一级加热机构；此过程中大部分铟金属及一部分杂质挥发到一级冷凝机构3内，在外围冷却系统的作用下，沿着一级冷凝机构3内壁流入一级冷凝机构3底部，而Si、Fe、Ni、Cu杂质留在石英坩埚7内，本实施例中柱形通孔8的孔径为160mm，柱形出口9的孔径为60mm；
4、待一级蒸馏结束0.5h后开启二级加热机构4，进行二级蒸馏，控制真空度为10- 2pa，温度为900±20℃，蒸馏4h后关闭二级加热机构和抽真空系统，此过程中大部分Pb、S、Zn、Cd、Tl杂质挥发到二级冷凝机构1中，并沿着二级冷凝机构1内壁流到二级冷凝机构1底部，从而实现杂质元素分离，得到99.99998%超高纯铟。
实施例2：
1、配置铟离子浓度为70g/L，氯离子浓度为65g/L，pH值为2.5的电解液；
2、将精铟浇铸成阳极板，在电流密度为55A/m2的条件下进行电解，得到电解铟；
3、将电解铟熔化置于高纯石英坩埚内，抽真空，真空度达到10-2时，开启一级加热机构，进行一级蒸馏，蒸馏温度为1100±20℃，蒸馏9h后关闭一级加热机构；此过程中大部分铟金属及一部分杂质挥发到一级冷凝机构3内，在外围冷却系统的作用下，沿着一级冷凝机构3内壁流入一级冷凝机构3底部，而Si、Fe、Ni、Cu杂质留在石英坩埚7内，本实施例中柱形通孔8的孔径为180mm，柱形出口9的孔径为80mm；
4、待一级蒸馏结束1h后开启二级加热机构，进行二级蒸馏，控制真空度为10-2pa，温度为850±20℃，蒸馏5h后关闭二级加热机构和抽真空系统，此过程中大部分Pb、S、Zn、Cd、Tl杂质挥发到二级冷凝机构1中，并沿着二级冷凝机构1内壁流到二级冷凝机构1底部，从而实现杂质元素分离，得到99.999985%超高纯铟。
实施例3：
1、配置铟离子浓度为100g/L，氯离子浓度为80g/L，pH值为3的电解液；
2、将精铟浇铸成阳极板，在电流密度为85A/m2的条件下进行电解，得到电解铟；
3、将电解铟熔化置于高纯石英坩埚内，抽真空，真空度达到10-2时，开启一级加热机构，进行一级蒸馏，蒸馏温度为1000±20℃，蒸馏12h后关闭一级加热机构；此过程中大部分铟金属及一部分杂质挥发到一级冷凝机构3内，在外围冷却系统的作用下，沿着一级冷凝机构3内壁流入一级冷凝机构3底部，而Si、Fe、Ni、Cu杂质留在石英坩埚7内，本实施例中柱形通孔8的孔径为200mm，柱形出口9的孔径为90mm；
4、待一级蒸馏结束1h后开启二级加热机构，进行二级蒸馏，控制真空度为10-2pa，温度为800±20℃，蒸馏6h后关闭二级加热机构和抽真空系统，此过程中大部分Pb、S、Zn、Cd、Tl杂质挥发到二级冷凝机构1中，并沿着二级冷凝机构1内壁流到二级冷凝机构1底部，从而实现杂质元素分离，得到99.99997%超高纯铟。
采用GDMS对实例1-3所得产品进行全元素分析（产品除以下元素外，其他元素低于0.005ppm），检测结果如下表1所示；采用本发明提纯设备与方法，可以明显降低杂质元素含量，获得高品质高纯铟。
表1 原料及产品杂质含量（ppm）
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (5)

1.一种蒸馏冷凝装置，其特征在于：包括二级冷凝机构（1）、支撑圆环（2）、一级冷凝机构（3）、二级加热机构（4）、一级加热机构（5）、石墨坩埚（6）、石英坩埚（7），石墨坩埚（6）套装在石英坩埚（7）外，一级加热机构（5）套装在石墨坩埚（6）外，一级冷凝机构（3）固定在石墨坩埚（6）顶部并与其连通，二级加热机构（4）套装在一级冷凝机构（3）外侧下部，二级冷凝机构（1）设置在一级冷凝机构（3）顶部并与其连通，二级冷凝机构（1）、一级冷凝机构（3）、石英坩埚（7）组成一个密封的整体，支撑圆环（2）设置在二级冷凝机构（1）、一级冷凝机构（3）之间用于支撑二级冷凝机构（1）。
2.根据权利要求1所述的蒸馏冷凝装置，其特征在于：一级冷凝机构（3）为中空圆柱体，其底部内凹形成一个中空柱形通孔（8），一级冷凝机构（3）通过柱形通道（8）与石英坩埚（7）连通，中空圆柱体顶部为弧形顶，弧形顶上设置有中空柱形出口（9）。
3.根据权利要求2所述的蒸馏冷凝装置，其特征在于：柱形通孔（8）的孔径为100-200mm，柱形出口（9）的孔径为50-100mm。
4.根据权利要求2所述的蒸馏冷凝装置，其特征在于：二级冷凝机构（1）为中空圆柱体，其顶部为弧形顶，底部内凹形成一个中空柱形入口（10），柱形入口（10）套装在柱形出口（9）上并紧密配合，二级冷凝机构（1）通过柱形出口（9）与一级冷凝机构（3）连通。
5.使用权利要求1-4中任一项所述的蒸馏冷凝装置制备超高纯铟的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将精铟浇铸成阳极板，在电解液中进行电解，电解液中铟离子的浓度为50-100g/L，氯离子浓度为45-85g/L，电解时电流密度为40-100A/m2，pH为1.2-3.5；
（2）将步骤（1）制得的电解铟放入石英坩埚（7）内，抽真空，真空度为10-3~1Pa时，开启一级加热机构（5），进行一级蒸馏，蒸馏温度为900-1300℃，此时，大部分铟金属及一部分杂质挥发到一级冷凝机构（3）内，在外围冷却系统的作用下，沿着一级冷凝机构（3）内壁流入一级冷凝机构（3）底部，而Si、Fe、Ni、Cu杂质留在石英坩埚（7）内，实现杂质元素分离，蒸馏7-12h后关闭一级加热机构；
（3）一级蒸馏结束0.5-3h后，开启二级加热机构（4），进行二级蒸馏，控制真空度为10-3~1pa，温度为800-1000℃，大部分Pb、S、Zn、Cd、Tl杂质挥发到二级冷凝机构（1）中，并沿着二级冷凝机构（1）内壁流到二级冷凝机构（1）底部，从而实现杂质元素分离，蒸馏2-6h后，关闭二级加热机构和抽真空系统，得到99.99995%-99.99999%超高纯铟。
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