CN104176767A - 一种氯化亚铟的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氯化亚铟技术领域，尤其涉及一种氯化亚铟的制备方法。本发明提供了一种氯化亚铟的制备方法，包括：将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。在温度为200℃～350℃的条件下，本发明采用铟和三氯化铟反应的方法，直接制备得到氯化亚铟。与现有技术相比，本发明提供的方法无需进行产物分离或者提纯处理，这种制备氯化亚铟的方法工艺简单，操作简便。此外，本发明提供的方法能够在较短的时间内制备得到氯化亚铟。本发明优选采用纯度≥4N的铟和纯度≥4N的三氯化铟制备氯化亚铟，采用纯度较高和铟和三氯化铟制备得到的氯化亚铟纯度也较高。

Description

一种氯化亚铟的制备方法

技术领域

本发明涉及氯化亚铟技术领域，尤其涉及一种氯化亚铟的制备方法。

背景技术

氯化亚铟的熔点为225℃，沸点为608℃，密度为4.19g/mL，闪点为608℃，氯化亚铟的应用范围较为广泛，可作为半导体材料使用。

现有技术主要采用三种方法制备氯化亚铟，一种方法为采用铟和氯化氢进行反应，制备得到氯化亚铟，这种方法制备氯化亚铟时，氯化氢气体难以完全反应，造成了原料的浪费；另一种方法为采用铟和氯化铵反应，制备得到氯化亚铟，这种方法在制备氯化亚铟时，氯化铵也不能完全反应，而且制备得到氯化亚铟后还需要对产品进行提纯处理，这种制备方法工艺较为复杂；还有一种方法为采用铟和氯化汞进行反应，制备得到氯化亚铟，这种方法采用剧毒化合物氯化汞为原料制备氯化亚铟，制备过程反应剧烈，只能制备得到少量的氯化亚铟；而且铟和氯化汞反应完成后，还需要从得到的反应产物中将汞分离出去，才能得到氯化亚铟产品，这种制备氯化亚铟的方法工艺也比较复杂。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氯化亚铟的制备方法，本发明提供的氯化亚铟的制备方法工艺简单，操作简便。

本发明提供了一种氯化亚铟的制备方法，包括：

将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。

优选的，所述铟和三氯化铟的摩尔比为(1.5～3)：1。

优选的，所述铟和三氯化铟的摩尔比为(1.8～2.5):1。

优选的，所述铟的纯度≥4N；

所述三氯化铟的纯度≥4N。

优选的，所述反应的温度为240℃～300℃。

优选的，所述反应的时间为30分钟～120分钟。

优选的，所述反应的时间为50分钟～80分钟。

优选的，在铟和三氯化铟反应之前，将铟加热至熔融，所述加热的温度为200℃～350℃。

优选的，所述氯化亚铟的制备方法为：

将三氯化铟加入到熔融的铟中进行反应，得到氯化亚铟。

优选的，所述氯化亚铟的制备方法为：

在搅拌的条件下，将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟。

本发明提供了一种氯化亚铟的制备方法，包括：将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。在温度为200℃～350℃的条件下，本发明采用铟和三氯化铟反应的方法，直接制备得到氯化亚铟。与现有技术相比，本发明提供的方法无需进行产物分离或者提纯处理，这种制备氯化亚铟的方法工艺简单，操作简便。此外，本发明提供的方法能够在较短的时间内制备得到氯化亚铟。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的氯化亚铟制备方法的流程图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种氯化亚铟的制备方法，包括：

将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。

在温度为200℃～350℃的条件下，本发明采用铟和三氯化铟反应的方法，直接制备得到氯化亚铟。与现有技术相比，本发明提供的方法无需进行产物分离或者提纯处理，这种制备氯化亚铟的方法工艺简单，操作简便。此外，本发明提供的方法能够在较短的时间内制备得到氯化亚铟。

本发明将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。在此温度下，铟和三氯化铟发生反应，生成氯化亚铟。在本发明中，所述反应的温度优选为240℃～300℃，更优选为260℃～280℃。在本发明中，所述反应的时间优选为30分钟～120分钟，更优选为50分钟～80分钟，最优选为60分钟～70分钟。在本发明中，所述铟和三氯化铟的反应时间较短，使本发明提供的制备氯化亚铟的方法所需的时间也较短。在本发明中，所述铟和三氯化铟的摩尔比优选为(1.5～3):1，更优选为(1.8～2.5):1，最优选为2:1。在将铟和三氯化铟进行反应之前，本发明优选将铟加热至熔融；本发明更优选将三氯化铟加入到熔融的铟中进行反应，得到氯化亚铟。本发明优选将三氯化铟加入到熔融的铟中进行反应，以便使反应更加充分的进行。在本发明中，所述加热的温度优选为200℃～350℃，更优选为220℃～300℃，最优选为240℃～280℃。在本发明中，所述加热的时间优选为30分钟～60分钟，更优选为40分钟～50分钟。本发明优选在搅拌的条件下，将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟。本发明对所述搅拌的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌技术方案即可。

在本发明中，所述铟的纯度优选≥4N，更优选≥5N。在本发明中，所述三氯化铟的纯度优选≥4N，更优选≥5N。本发明优选采用纯度较高的铟和三氯化铟制备氯化亚铟，纯度较高的铟和三氯化铟能够使制备得到的氯化亚铟的纯度也较高。本发明对所述铟和三氯化铟的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。

制备得到氯化亚铟后，本发明优选将所述氯化亚铟冷却后进行真空包装，以便更好的保存制备得到的氯化亚铟。在本发明中，所述冷却的温度优选为50℃～60℃，更优选为54℃～56℃。在本发明中，所述冷却的时间优选为60分钟～180分钟，更优选为80分钟～150分钟，最优选为100分钟～120分钟。在本发明中，所述真空包装的方法优选为：

将冷却后的氯化亚铟装入真空包装袋，将所述真空包装袋在真空包装机中进行真空包装。

按照上述技术方案所述的方法，使铟和三氯化铟反应完成后，本发明对得到的反应产物采用元素分析法进行测试，测试结果为，本发明提供的方法制备得到的反应产物为氯化亚铟；将本发明制备得到的氯化亚铟采用电感偶合等离子体发射光谱仪(ICP)进行杂质检测，检测结果为，本发明提供的方法制备得到的氯化亚铟中杂质总的质量含量＜100ppm。本发明提供的方法，制备得到氯化亚铟的时间在2小时～6小时的范围内。

本发明提供了一种氯化亚铟的制备方法，包括：将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。在温度为200℃～350℃的条件下，本发明采用铟和三氯化铟反应的方法，直接制备得到氯化亚铟。与现有技术相比，本发明提供的方法无需进行产物分离或者提纯处理，这种制备氯化亚铟的方法工艺简单，操作简便。此外，本发明提供的方法能够在较短的时间内制备得到氯化亚铟。

本发明以下实施例中所用的铟为北京兴荣源科技有限公司提供的，铟的纯度≥99.99％；所用的三氯化铟为鱼台鸿业化工产品经营部提供的，三氯化铟的纯度≥99.99％。

实施例1

按照图1所示的流程制备氯化亚铟，图1为本发明实施例提供的氯化亚铟制备方法的流程图，具体过程为：

将229.6g的铟放到石英烧杯中，在240℃下加热30分钟至熔融，得到熔融的铟；

在搅拌的条件下，向上述熔融的铟中加入221.3g的三氯化铟进行30分钟的反应；

将上述反应得到的反应产物倒入坩埚，在50℃下冷却60分钟；

将冷却后的反应产物放入真空包装袋，在真空包装机上进行真空包装。

将本发明实施例1得到的反应产物采用元素分析法进行测试，测试结果为，本发明实施例1得到的反应产物为氯化亚铟；将本发明实施例1制备得到的氯化亚铟采用ICP进行杂质检测，检测结果为，本发明实施例1制备得到的氯化亚铟中As的质量含量为1.3ppm，Cu的质量含量为2ppm，Pb的质量含量为3ppm，Sn的质量含量为1.2ppm，Tl的质量含量为3ppm，其余杂质元素的质量含量＜1ppm，杂质元素总的质量含量＜100ppm，本发明实施例1得到的氯化亚铟的纯度为4N。本发明实施例1提供的方法制备氯化亚铟的时间为2小时。

实施例2

按照图1所示的流程制备氯化亚铟，具体过程为：

将688.8g的铟放到石英烧杯中，在260℃下加热40分钟至熔融，得到熔融的铟；

在搅拌的条件下，向上述熔融的铟中加入663.9g的三氯化铟进行60分钟的反应；

将上述反应得到的反应产物倒入坩埚，在54℃下冷却80分钟；

将冷却后的反应产物放入真空包装袋，在真空包装机上进行真空包装。

将本发明实施例2得到的反应产物进行元素分析测试，测试结果为，本发明实施例2得到的反应产物为氯化亚铟；将本发明实施例2制备得到的氯化亚铟采用ICP进行杂质测试，测试结果为，本发明实施例2制备得到的氯化亚铟中杂质总的质量含量＜100ppm，本发明实施例2得到的氯化亚铟的纯度为4N。本发明实施例2提供的方法制备氯化亚铟的时间为3小时。

实施例3

按照图1所示的流程制备氯化亚铟，具体过程为：

将1148g的铟放到石英烧杯中，在280℃下加热60分钟至熔融，得到熔融的铟；

在搅拌的条件下，向上述熔融的铟中加入1106.5g的三氯化铟进行70分钟的反应；

将上述反应得到的反应产物倒入坩埚，在60℃下冷却180分钟；

将冷却后的反应产物放入真空包装袋，在真空包装机上进行真空包装。

将本发明实施例3得到的反应产物进行元素分析测试，测试结果为，本发明实施例3得到的反应产物为氯化亚铟；将本发明实施例3制备得到的氯化亚铟采用ICP进行杂质测试，测试结果为，本发明实施例3制备得到的氯化亚铟中杂质总的质量含量＜100ppm，本发明实施例3得到的氯化亚铟的纯度为4N。本发明实施例3提供的方法制备氯化亚铟的时间为5.2小时。

实施例4

按照图1所示的流程制备氯化亚铟，具体过程为：

将172.2g的铟放到石英烧杯中，在200℃下加热60分钟至熔融，得到熔融的铟；

在搅拌的条件下，向上述熔融的铟中加入221.3g的三氯化铟进行120分钟的反应；

将上述反应得到的反应产物倒入坩埚，在56℃下冷却100分钟；

将冷却后的反应产物放入真空包装袋，在真空包装机上进行真空包装。

将本发明实施例4得到的反应产物进行元素分析测试，测试结果为，本发明实施例4得到的反应产物为氯化亚铟；将本发明实施例4制备得到的氯化亚铟采用ICP进行杂质测试，测试结果为，本发明实施例4制备得到的氯化亚铟中杂质总的质量含量＜100ppm，本发明实施例4得到的氯化亚铟的纯度为4N。本发明实施例4提供的方法制备氯化亚铟的时间为4.6小时。

实施例5

按照图1所示的流程制备氯化亚铟，具体过程为：

将344.45g的铟放到石英烧杯中，在350℃下加热60分钟至熔融，得到熔融的铟；

在搅拌的条件下，向上述熔融的铟中加入221.3g的三氯化铟进行50分钟的反应；

将上述反应得到的反应产物倒入坩埚，在55℃下冷却120分钟；

将冷却后的反应产物放入真空包装袋，在真空包装机上进行真空包装。

将本发明实施例5得到的反应产物进行元素分析测试，测试结果为，本发明实施例5得到的反应产物为氯化亚铟；将本发明实施例5制备得到的氯化亚铟采用ICP进行杂质测试，测试结果为，本发明实施例5制备得到的氯化亚铟中杂质总的质量含量＜100ppm，本发明实施例5得到的氯化亚铟的纯度为4N。本发明实施例5提供的方法制备氯化亚铟的时间为3.8小时。

比较例1

将铟和氯化汞进行反应，制备氯化亚铟，具体过程为：

将1.3g的铟和1.4g的氯化汞放入反应管中；将所述反应管抽真空至1.3Pa的压力，然后封闭所述反应管。将封闭后的反应管放入马弗炉内，在325℃下加热30min。将加热后的反应管从所述马弗炉中取出，取出的时候倾斜取出，去除所述反应管中游离的汞，使所述游离的汞与制备得到的反应产物分离。将得到的反应产物在350℃下加热2h，进一步去除其中的汞。将去除汞的反应产物进行真空蒸馏，得到氯化亚铟。

将本发明比较例1得到的氯化亚铟采用ICP进行测试，测试结果为，本发明比较例1制备得到的氯化亚铟的纯度为4N，本发明比较例1提供的方法制备氯化亚铟需要进行真空蒸馏提纯步骤，工艺复杂，操作繁琐，制备得到氯化亚铟的时间≥5.5小时。

由以上实施例可知，本发明提供了一种氯化亚铟的制备方法，包括：将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。在温度为200℃～350℃的条件下，本发明采用铟和三氯化铟反应的方法，直接制备得到氯化亚铟。与现有技术相比，本发明提供的方法无需进行产物分离或者提纯处理，这种制备氯化亚铟的方法工艺简单，操作简便。此外，本发明提供的方法能够在较短的时间内制备得到氯化亚铟。

Claims (10)

1.一种氯化亚铟的制备方法，包括：

将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟，所述反应的温度为200℃～350℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铟和三氯化铟的摩尔比为(1.5～3)：1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铟和三氯化铟的摩尔比为(1.8～2.5):1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铟的纯度≥4N；

所述三氯化铟的纯度≥4N。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为240℃～300℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为30分钟～120分钟。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为50分钟～80分钟。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在铟和三氯化铟反应之前，将铟加热至熔融，所述加热的温度为200℃～350℃。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氯化亚铟的制备方法为：

将三氯化铟加入到熔融的铟中进行反应，得到氯化亚铟。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化亚铟的制备方法为：

在搅拌的条件下，将铟和三氯化铟进行反应，得到氯化亚铟。