KR102303581B1

KR102303581B1 - 다결정 실리콘 로드 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR102303581B1
Application number: KR1020187032879A
Authority: KR
Inventors: 가즈유키 이토
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2016-06-23
Filing date: 2017-06-21
Publication date: 2021-09-16
Also published as: JP6763428B2; EP3476803B1; US20190248657A1; EP3476803A4; EP3476803A1; KR20190019053A; CN109153574B; JPWO2017221952A1; CN109153574A; WO2017221952A1; US11306001B2

Abstract

로드 표면부에 있어서의 인 농도가 0.015 ppba 이하인 다결정 실리콘 로드에 있어서, 로드 표면부의 인 농도 (P1) 에 대한 로드 심부의 인 농도 (P2) 의 비 (P2/P1) 가 2 이하의 범위에 있다. 반응로 내에 다결정 실리콘 종봉을 조립한 후, 이 종봉을 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도로 통전 가열하고, 이 가열 온도에서 반응로에 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하여 종봉 표면에 실리콘을 석출 성장시키는, 지멘스법에 의한 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이다. 종봉을 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도로 가열한 후, 반응로에 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를, 노벽 온도를 30 ℃ 이상으로 유지한 상태에서 10 분간 이상, 공급하여 종봉의 표면을 반응로 내에서 에칭하고, 계속해서 상기 가열 온도에서 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급한다.

Description

다결정 실리콘 로드 및 그 제조 방법

본 발명은, 반도체 기기에 이용되는 단결정 실리콘을 제조하기 위한 원료로서 사용되는 다결정 실리콘 로드 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 국제 출원은, 2016년 6월 23일에 출원된 일본 특허출원 제124042호 (특원 2016-124042호) 에 근거하는 우선권을 주장하는 것으로, 일본 특허출원 2016-124042 호의 전체 내용을 본 국제 출원에 원용한다.

실리콘 반도체의 제조에 있어서는, 고순도의 다결정 실리콘을 단결정화하여 이 단결정 실리콘이 기반 재료로 되어 있지만, 반도체 제품의 고성능화, 고밀도화에 수반하여, 원료가 되는 다결정 실리콘에 대해서도 극한까지 불순물을 저감하는 것이 요망되고 있다. 고순도의 다결정 실리콘을 제조하기 위해서는, 용융 응고법과 같은 오염원이 되는 도가니 등을 이용하지 않고, 반응로 내에서 고순도의 다결정 실리콘을 종봉으로 하여, 통전 가열시켜 그 종봉 표면에 실리콘이 석출되는, 지멘스법이 주류로 되어 있다. 이 지멘스법의 특징으로는, 비점 (沸點) 이 상온 부근에 있고, 증류 정제가 용이한 트리클로로실란이 고순도의 중간 원료로서 사용되어, 이 트리클로로실란을 환원 석출시킴으로써, 통상 가로세로 10 ㎜ 이하의 가는 다결정 실리콘 종봉 (이하, 간단히 「종봉」이라고 하는 경우도 있다) 표면에 실리콘이 석출 성장되어 직경 100 ㎜ 이상의 고순도의 다결정 실리콘 로드가 제조되고 있다. 성장 중에는, 반응로 내에 공급되는 원료 가스의 순도 등이 제어되어, 철저하게 오염원이 배제되고 있지만, 이 종봉을 석출 반응로에서 조립시킬 때에는 반응로 내부가 대기에 개방되기 때문에, 대기 중에 포함되는 물질의 오염의 영향을 받기 쉽다. 이 오염을 방지하는 대책으로서, 조립 작업이 클린 부스 내에서 실시되거나, 조립한 후에 반응로 내의 공기가 불활성 가스 등으로 치환되고 있다. 그러나 반응로가 일단 대기 개방되면, 어느 정도의 오염원이 잔류해 버리는 것은 피할 수 없고, 결과적으로 제조된 다결정 실리콘 로드의 종봉 계면 부근의 로드 심부의 순도는, 로드 표면부의 순도보다 저하되는 결과가 된다. 한편, 실리콘 석출에 사용되는 반응로 재질은 일반적으로 스테인리스강으로 구성되는 경우가 많아, 스테인리스강의 표면에 생성된 부동태 피막에 포함되는 Fe, Ni, Cr 등의 금속 화합물이 다결정 실리콘 성장 중에 부착되는 것으로 생각되고 있다.

종래, 종봉의 오염을 방지하는 방법으로서, 실리콘 심선 (종봉) 을 세정 후에 1 개씩 봉투에 넣고, 이 봉투에 넣은 상태로 상기 실리콘 심선을 핸들링하여, 반응로 내에 세팅할 (조립할) 때에 상기 실리콘 심선을 봉투로부터 꺼내어 전극에 장착하는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이 개시되어 있다 (예를 들어 특허문헌 1 참조). 이 방법에 의하면, 실리콘 심선을 1 개씩 봉투에 넣음으로써, 이 실리콘 심선의 운반시, 보관시, 기타 핸들링시의 파손이나 오염을 방지할 수 있다고 되어 있다.

또, 실리콘 심선 표면에 형성된 산화막, 이 표면에 부착된 질소 또는 이 표면에 부착된 탄소 성분을 제거하여, 최종적으로 얻어지는 다결정 실리콘 로드에 있어서, 실리콘 심선 계면의 산소 농도, 질소 농도 또는 탄소 농도를 저감하여, 순도가 높은 다결정 실리콘을 제조하는 방법이 개시되어 있다 (예를 들어 특허문헌 2 참조). 이 방법에서는, 반응로 내에 실리콘 심선을 세팅한 (조립한) 후, 실리콘 석출용 원료 가스의 공급을 개시하기 전까지의 사이에, 반응기 내의 기체를 수소로 치환하고, 상기 실리콘 심선의 표면 온도를 소정의 온도 범위로 유지함으로써, 상기 실리콘 심선 표면에 생성된 산화막, 부착된 질소나 탄소 성분을 제거하고 있다.

또, 심봉 (종봉) 의 표면에 실리콘을 퇴적시키기 전에, 할로겐화수소를 400 ∼ 1000 ℃ 의 심봉 온도에서, 적어도 1 개의 심봉을 갖는 반응기 (반응로) 내에 도입하고, UV 광을 조사함으로써 생기는 할로겐 라디칼이나 수소 라디칼에 의해 생성된 휘발성 할로겐화물 및 수소화물을 제거함으로써, 심봉 표면의 오염을 회피하는 방법이 개시되어 있다 (예를 들어 특허문헌 3 참조).

또한, 심봉 (종봉) 의 표면에 실리콘을 퇴적시키기 전에, 가스상의 HCl 과 같은 가스 부식제를 반응실에 도입하여, 단결정질 규소봉 상을 통과시킴으로써, 규소봉 표면을 부식시키고, 이어서 가스 부식제를 도입하면서 할로겐화규소와 수소를 함유하는 가스 혼합물을 도입함으로써, 고순도의 단결정질 규소를 제조하는 방법이 개시되어 있다 (예를 들어 특허문헌 4 참조). 이 방법에서는, 규소봉 표면이 1 ∼ 15 ㎛ 의 두께로 제거되고, 다결정질 규소를 포함하지 않는 단결정질 규소를 석출시키고 있다.

일본 공개특허공보 2015-030628호 (청구항 1, 단락 [0018]) WO2014/103939 공보 (청구항 4, 단락 [0054] ∼ [0059]) 일본 공개특허공보 2012-92008호 (청구항 1, 단락 [0019], [0020], [0051]) 일본 공개특허공보 소45-2053호 (특허청구범위)

그러나, 특허문헌 1 에 개시되는 방법은, 반응로 내에 실리콘 심선을 세팅하기 전의 실리콘 심선 표면의 오염을 저감하는 방법으로서는 효과가 있지만, 봉투로부터 꺼내 실리콘 심선을 반응로 내에 세팅한 후의 반응로 내의 환경 또는 분위기, 혹은 세팅하는 시간 등에 따라서는, 실리콘 심선에 대한 오염의 영향은 피할 수 없어, 오염된 실리콘 심선을 사용한 경우, 이 심선 상에 석출된 실리콘을 고순도로 할 수 없어, 추가적인 개선이 요구되고 있었다.

또 특허문헌 2 에 개시되는 방법에 따르면, 실리콘 심선 표면에 형성된 산화막, 이 표면에 부착된 질소나 탄소 성분을 제거할 수는 있지만, 이 방법은 실리콘 심선 표면의 금속 불순물, 특히 인 성분에 관해서는 언급되어 있지 않다. 또, 특허문헌 3 에 개시되는 방법에서는, 할로겐화수소를 반응로 내에 도입함과 함께, UV 광을 조사하기 위한 램프를 반응로 내에 도입하면, 이 도입에 의해 새로운 오염을 유발할 가능성이 있다. 또, 할로겐화수소를 사용하는 경우, 고순도의 할로겐화수소를 얻기 위한 수단 및 배출되는 가스의 처리 설비를 준비하는 것 외에, 할로겐화수소를 도입하는 경로로부터의 새로운 오염에 대해서도 대책을 강구할 필요가 있는 등의 미해결 과제가 남는다.

또한 특허문헌 3 에 개시되는 방법에 의해서도, 종봉의 대표적인 불순물인 인의 농도는 26 ppta (0.026 ppba) 레벨로, 추가적인 불순물의 저감을 실시하기 위해서는 대책이 필요하다.

또 특허문헌 4 에 개시되는 방법에서는, 단결정질 규소봉 상에 단결정질 규소를 증착 (석출) 시키는 것을 목적으로 하고 있고, 석출되는 다결정 규소봉 표면의 불순물 제거에 대해서는 언급되어 있지 않기 때문에, 다결정 실리콘의 심봉에 적용했을 경우의 효과에 대해서는 불명확하다.

상기 서술한 바와 같이 반응로에 종봉을 조립할 때에는 이 종봉을 대기에 노출시키기 때문에, 오염을 피할 수 없다. 이것을 회피하기 위해서는, 종봉을 대기에 접하지 않게 하는 방법이 필요하지만, 이를 위해서는 작업 환경이나 설비의 대폭적인 개조가 필요해진다. 본 발명자는, 비교적 대폭적인 설비 개조 등을 필요로 하지 않는 방법으로 종봉 조립시의 오염을 저감하는 방법을 발명하여, 본 발명에 도달하였다.

본 발명의 목적은, 로드 심부의 오염을 저감함으로써, 로드 표면부의 오염 레벨과 차이를 저감하여, 로드 전체가 균질한 실리콘을 석출시킴으로써, 특히 인 농도의 차이가 작은 다결정 실리콘 로드 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명의 제 1 관점은, 로드 표면부에 있어서의 인 농도가 0.015 ppba 이하인 다결정 실리콘 로드에 있어서, 상기 로드 표면부의 인 농도 (P1) 에 대한 로드 심부의 인 농도 (P2) 의 비 (P2/P1) 가 2 이하의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드이다.

본 발명의 제 2 관점은, 제 1 관점에 관련된 다결정 실리콘 로드를 파쇄하여 다결정 실리콘괴를 제조하는 방법이다.

본 발명의 제 3 관점은, 실리콘 석출 반응로 내에 다결정 실리콘 종봉을 조립한 후, 상기 종봉을 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도로 통전 가열하고, 상기 통전 가열한 온도에서 상기 반응로에 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하여 상기 종봉 표면에 실리콘을 석출 성장시키는, 지멘스법에 의한 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에 있어서, 상기 종봉을 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도로 가열한 후, 상기 반응로에 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를, 노벽 온도를 30 ℃ 이상으로 유지한 상태에서 10 분간 이상, 공급하여 상기 종봉의 표면을 상기 반응로 내에서 에칭하고, 계속해서 상기 가열 온도에서 상기 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이다.

본 발명의 제 4 관점은, 제 3 관점에 관련된 발명으로서, 제조된 다결정 실리콘 로드의 벌크 철 (Fe) 농도가 0.04 ppbw 이하, 벌크 니켈 (Ni) 농도가 0.007 ppbw 이하, 벌크 크롬 (Cr) 농도가 0.005 ppbw 이하인 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이다.

본 발명의 제 5 관점은, 제 3 관점에 관련된 발명으로서, 상기 반응로에 공급하는 사염화규소 가스가, 상기 반응로로부터 배출되는 사염화규소 함유 가스를 회수하고, 이 사염화규소 함유 가스로부터 사염화규소 가스 이외의 성분을 분리하여 정제되는 사염화규소 가스인 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이다.

본 발명의 제 6 관점은, 제 3 또는 제 4 관점에 관련된 발명으로서, 상기 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 상기 반응로에 공급하는 동안, 노내 압력을 0.1 ㎫G 이하로 유지하는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이다.

본 발명의 제 7 관점은, 제 6 관점에 관련된 방법에 의해 다결정 실리콘 로드를 제조하는 장치로서, 반응로로부터 배출되는 사염화규소 가스를 포함하는 클로로실란 가스, 수소 가스, 염화수소 가스 등의 혼합 가스의 처리 설비가, 0.1 ㎫G 이상의 반응 배기 가스를 수용하는 제 1 처리계와 0.1 ㎫G 미만의 반응 가스를 수용하는 제 2 처리계의 2 계통을 갖고, 상기 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 상기 반응로에 공급할 때에는 노내 압력을 0.1 ㎫G 미만의 압력으로 유지하여, 상기 반응 배기 가스 경로를 제 2 처리계로 전환하고, 상기 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급할 때에는 노내 압력을 0.1 ㎫G 이상의 압력으로 유지하여, 상기 반응 배기 가스 경로를 상기 제 1 처리계로 전환하도록 구성된 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 제조 장치이다.

본 발명의 제 1 관점의 다결정 실리콘 로드는, 로드 표면부의 인 농도 (P1) 에 대한 로드 심부의 인 농도 (P2) 의 비 (P2/P1) 가 2 이하의 범위에 있기 때문에, 다결정 실리콘 로드의 내부로부터 외주부 전체에 걸쳐서 인 농도의 차이가 작은 균질한 석출 상태를 갖는 특별한 장점이 있다.

본 발명의 제 2 관점의 다결정 실리콘괴를 제조하는 방법은, 제 1 관점의 로드 심부의 인 농도와 로드 표면부의 인 농도의 차이가 작은 다결정 실리콘 로드를 파쇄하는 방법이기 때문에, 얻어지는 다결정 실리콘괴는, 인 농도가 낮고 균질하여, 반도체 재료의 기초가 되는 단결정 실리콘 제조를 위한 고품질의 원료로서 사용할 수 있다.

본 발명의 제 3 관점의 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에서는, 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하기 전에 반응로에 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급하기 때문에, 다결정 실리콘 종봉의 표면이 사염화규소 가스로 에칭된다. 이 종봉 표면에 실리콘이 석출 성장되면, 로드 심부의 인 농도와 로드 표면부의 인 농도의 차이가 작은 다결정 실리콘 로드가 얻어진다. 즉 다결정 실리콘의 종봉을 포함한 종봉 근방의 실리콘 품질이 향상되고, 로드 심부로부터 로드 표면부까지 전체적으로 균질한 다결정 실리콘 로드를 제조할 수 있다. 또 노벽 온도를 30 ℃ 이상으로 유지한 상태에서 10 분간 이상 상기 에칭을 실시하기 때문에, 반응로를 구성하는 스테인리스강의 표면에 생성된 부동태 피막에 포함되는 Fe, Ni, Cr 등 금속 화합물을 사염화규소 가스에 의해 세정하는 효과가 있다. 이로써, 다결정 실리콘 로드 석출시에 도입되는 금속 불순물이 저감된다.

본 발명의 제 4 관점의 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에서는, 다결정 실리콘 로드 석출시에 도입되는 금속 불순물이 저감되기 때문에, 제조된 다결정 실리콘 로드의 벌크 철 (Fe) 농도가 0.04 ppbw 이하, 벌크 니켈 (Ni) 농도가 0.007 ppbw 이하, 벌크 크롬 (Cr) 농도가 0.005 ppbw 이하라고 하는 특별한 장점이 있다.

본 발명의 제 5 관점의 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에서는, 반응로에 공급하는 사염화규소 가스가, 실리콘 석출시에 부생되는 사염화규소 가스를 포함하는 반응로로부터의 배출 가스를 회수하고, 회수된 가스로부터 사염화규소 가스 이외의 성분을 분리하여 정제되는 것을 이용하기 때문에, 부산물을 유효 활용할 수 있으며, 또한 대폭적인 설비 개조를 필요로 하지 않는 이점이 있다.

본 발명의 제 6 관점의 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에서는, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 상기 반응로에 공급하는 동안, 노내 압력을 0.1 ㎫G 이하로 유지함으로써, 반응로의 내벽면에서의 사염화규소 가스의 응축을 방지하기 위해 노벽 온도를 높이지 않아도 된다.

본 발명의 제 7 관점의 다결정 실리콘 로드의 제조 장치에서는, 반응로로부터 배출되는 사염화규소 가스를 포함하는 클로로실란 가스, 수소 가스, 염화수소 가스 등의 혼합 가스의 처리 설비가, 0.1 ㎫G 이상의 반응 배기 가스를 수용하여 이 반응 배기 가스를 증류 정제하는 제 1 처리계와, 0.1 ㎫G 미만의 반응 배기 가스를 수용하여 이 반응 가스를 증류 정제하는 제 2 처리계의 2 계통을 갖고, 실리콘 석출을 실시하기 전에 종봉 표면의 불순물을 제거할 때에는, 제 2 처리계에서 반응 배기 가스를 처리하고, 실리콘 석출을 실시할 때에는, 제 1 처리계에서 반응 배기 가스를 처리한다. 이로써, 에칭 반응과 실리콘 석출 성장 반응을 각각 최적의, 상이한 압력에서 실시할 수 있다.

도 1 은 본 실시형태의 다결정 실리콘 로드의 제조 공정을 나타내는 도면이다.
도 2 는 본 실시형태의 다결정 실리콘 로드를 제조하는 장치의 구성도이다.

이하에, 본 발명의 실시형태의 다결정 실리콘 로드 및 그 제조 방법을 도면을 참조하여 설명한다.

〔다결정 실리콘 로드〕

본 실시형태의 다결정 실리콘 로드는, 로드 표면부에 있어서의 인 (P) 농도가 0.015 ppba 이하로서, 로드 표면부의 인 농도 (P1) 에 대한 로드 심부의 인 농도 (P2) 의 비 (P2/P1) 가 2 이하의 범위에 있다. 로드 표면부에 있어서의 인 농도가 0.015 ppba 이하인 다결정 실리콘 로드는, 충분히 증류 정제한 트리클로로실란 (TCS) 을 원료로 하여, 철저하게 오염을 배제한 폐쇄계에서의 실리콘 석출 반응에 의해 실현될 수 있다. 상기 인 농도비 (P2/P1) 가 2 를 초과하면, 로드 심부의 인 농도가 로드 표면부와 비교하여 농도차가 커지는 점에서, 로드 심부로부터 로드 표면부까지 전체적으로 균질한 다결정 실리콘 로드를 얻을 수 없다. 인 농도비 (P2/P1) 의 바람직한 범위는 1.0 ∼ 1.6 이다. 여기서, 로드 심부란 다결정 실리콘 로드의 종봉을 포함하여, 종봉을 중심으로 하여 직경 20 ㎜ 까지의 영역을 말하고, 로드 표면부란 다결정 실리콘 로드의 표면으로부터 로드 심부를 향해 5 ∼ 10 ㎜ 까지의 영역을 말한다. 또, 상기 인 농도는, 상기 서술한 로드 심부 및 로드 표면부의 전체 둘레에 걸친 복수 지점의 측정치의 평균치이다.

〔다결정 실리콘괴의 제조 방법〕

본 실시형태의 다결정 실리콘괴 (이하, 단순히 실리콘괴라고 하는 경우도 있다) 는, 로드 표면부에 있어서의 인 농도가 0.015 ppba 이하로서, 상기 인 농도비 (P2/P1) 를 갖는 다결정 실리콘 로드 전체를 3 ∼ 150 ㎜ 의 사이즈로 파쇄하여 제조된다. 파쇄는, 해머 등의 공구류나 크러셔 등의 파쇄 장치를 사용하여 실시된다. 파쇄된 실리콘괴는, 그 파쇄시에 표면에 파쇄 공구나 파쇄 장치가 접촉하기 때문에 표면 오염을 일으킨다. 그 때문에, 파쇄 후에는 약액에 의해 실리콘괴를 에칭하고, 순수에 의해 린스함으로써 실리콘괴의 표면에 부착되어 있는 약액, 금속 불순물 등을 제거하여, 실리콘괴를 청정화한다. 에칭에 사용하는 약액으로는, 불산과 질산의 혼산 등의 산액 (酸液) 이 사용된다. 이로써, 괴상 상태의 다결정 실리콘괴는 인 농도를 비롯하여 금속 불순물 농도가 낮고, 균일한 품질을 유지한 것이 되어, 건조, 포장 등을 거쳐서, 단결정 실리콘의 원료가 된다.

〔다결정 실리콘 로드의 제조 방법〕

본 실시형태의 다결정 실리콘 로드를 제조하는 일례를 다음에 설명한다. 이 제조 방법에서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 다결정 실리콘 종봉의 조립 공정 (10) 과, 이 종봉을 통전 가열하는 공정 (11) 과, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급하는 공정 (12) 과, 트리클로로실란 (TCS) 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하는 공정 (13) 을 거쳐 다결정 실리콘 로드 (14) 를 얻는다.

본 실시형태의 다결정 실리콘 종봉으로는, 예를 들어, 벌크의 인 (P) 농도가 0.02 ppba 이하인 다결정 실리콘 로드로부터 단면 형상이 가로세로 7 ∼ 10 ㎜ 이면서 또한 길이 2000 ㎜ 정도로 자른 것이 사용된다. 벌크의 인 (P) 농도가 0.02 ppba 를 초과하고 있으면, 이 종봉으로부터 다결정 실리콘 로드를 제조했을 때에 로드 표면부와 로드 심부의 인 농도비 (P2/P1) 가 2 이하가 되기 어렵다. 이 때문에, 종봉은, 반응로 내에서 조립하기 전에, 종봉의 가공이나 핸들링 등에 의해 오염된 표면을 약액에 의해 처리를 실시하여, 불순물을 제거한다. 사용하는 약액으로는 불산과 질산의 혼산 용액 등의 산액이 사용된다. 이어서 순수에 의해 약액이나 금속 불순물 등을 제거한 후, 종봉 표면의 건조를 실시하고, 최대한 오염시키지 않도록 종봉을 밀봉 포장한다.

다결정 실리콘 종봉의 조립 공정 (10) 에서는 2 개의 다결정 실리콘 종봉을 도시하지 않은 반응로의 내저부에 배치 형성된 적어도 1 쌍의 전극에 각각 세워서 형성시키고, 이 상태에서 이들 2 개의 종봉의 상단부 사이를 1 개의 연결 부재로 연결하여 토리이 (鳥居) 형으로 조립한다. 종봉을 반응로 내의 전극에 세워서 형성할 때에는, 최대한 청정한 환경하에서 청결한 장갑 등을 사용하여, 종봉의 표면 오염을 일으키지 않도록 한다. 이 단계에서 표면 오염의 레벨이 크면 반응로 내에 잔류하는 불순물이 증가하여, 기대하고 있는 효과를 얻을 수 없게 된다.

종봉의 통전 가열 공정 (11) 에서는, 종봉을 반응로 내에서 조립한 후, 불활성 가스를 공급하여, 노내의 가스 치환을 실시한다. 노내에 설치되어 있는 히터에 의해 종봉을 예열 후, 종봉의 통전 가열을 실시한다. 구체적으로는 상기 전극으로부터 다결정 실리콘 종봉에 전류를 도통시켜 다결정 실리콘 종봉을 불활성 가스 분위기 중에서 종봉의 표면이 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도에서 가열한다. 이 때의 가열 시간은 10 ∼ 60 분간, 노내 압력은 0.04 ∼ 0.1 ㎫G 인 것이 바람직하다. 가열 온도가 1000 ℃ 미만이면, 종봉 표면의 에칭 속도가 느려져, 종봉 표면의 불순물을 완전하게 제거할 수 없다. 또 1400 ℃ 를 초과하면 종봉의 용융 온도 부근이 되므로, 1400 ℃ 이하가 바람직하다. 가열 시간이 10 분 미만에서는 종봉 표면의 불순물을 완전하게 제거할 수 없고, 60 분을 초과하면 종봉 표면의 에칭에 수반되는 손실분이 많아지는 것과 함께, 반응 시간의 장기화에 수반하여 전력 사용량이 증가하기 때문에, 운전 비용의 증가로 이어진다. 또 노내 압력이 0.04 ㎫G 미만에서는, 후공정인 배기 가스 처리 설비로의 가스의 송출이 곤란해지고, 0.1 ㎫G 를 초과하면, 공급하는 가스 중의 사염화규소가 반응로 내에서 응축되기 쉬워져, 원하는 사염화규소 가스의 체적 농도를 유지하기 어려워진다.

본 실시형태의 특징있는 구성은, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급하는 공정 (12) 에 있다. 이 공정 (12) 에서는, 공정 (11) 의 가열 온도와 노내 압력을 유지하고, 노벽 온도를 30 ℃ 이상으로 유지한 상태에서 수소 가스 분위기에서 10 분간 이상, 사염화규소 가스 (STC) 와 수소 가스의 혼합 가스를 반응로 내에 공급한다. 사염화규소 가스는 종봉 표면층을 에칭하는 가스이고, 수소 가스는 캐리어 가스이다.

공정 (12) 에 있어서의 STC 가스와 수소 가스의 비율은, STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스 중, STC 가스의 농도가 20 체적％ 이상 90 체적％ 이하인 것이 바람직하다. STC 가스의 농도가 20 체적％ 이상이면 실리콘 표면을 확실하게 에칭할 수 있다고 추찰되기 때문에, 종봉 표면의 오염은 확실하게 제거할 수 있는 것으로 생각된다. STC 가스의 농도가 20 체적％ 미만이면 실리콘 표면의 에칭 속도가 느려져, 오히려 성장 반응이 되어 불순물을 도입해 버린다. 다만, TCS 가스와 수소 가스의 혼합 가스에 비해 성장 속도가 느리기 때문에, Fe, Ni, Cr 등의 금속에 의한 오염은 저감 경향이 보이는 경우가 있다. STC 가스의 농도가 90 체적％ 를 초과하면, 공급 배관이나 반응로 내에서 혼합 가스 중의 STC 가스가 응축되기 쉬워져, 원하는 STC 가스 체적 농도를 유지할 수 없게 될 가능성이 있다고 생각되는 것 외에, 예기치 않은 장소에 STC 의 액 고임이 발생하는 등, 안정적인 반응로의 가동이 불가능하게 될 우려가 있다. 또 STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급할 때, STC 가스의 농도를 일정하게 할 필요는 없으며, 20 체적％ 이상의 범위에서 농도의 레벨을 변동시켜도 된다.

상기한 온도 범위에서 소정의 STC 가스 농도의 혼합 가스를, 적어도 10 분 이상 반응로 내에 공급하는 것이 바람직하다. 10 분 미만의 짧은 시간인 경우, 종봉 표면의 불순물을 완전하게 제거할 수 없는 경우도 있기 때문에, 10 ∼ 60 분의 범위의 처리가 바람직하다. 또 종봉 표면의 불순물을 효율적으로 제거하기 위해서는, 반응로벽 온도는 적어도 30 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 40 ℃ 이상 80 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 불순물 제거에 사용되는 STC 가스는 비점이 57.6 ℃ 로 상온에서는 액체가 되기 때문에, 25 체적％ 이상의 농도에서 반응로 내에 공급하는 경우, 노벽면 온도가 낮으면 노벽에 STC 가스가 응축되어 노내 중의 STC 가스 농도가 저하됨으로써, 종봉 표면에서의 기대한 에칭 작용을 얻을 수 없게 될 우려가 있기 때문이다.

〔다결정 실리콘 로드의 제조 방법으로 제조된 다결정 실리콘 로드〕

상기 방법에 의해 STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스로 종봉 표면의 에칭을 하고 나서 제조한 다결정 실리콘 로드는, 그 벌크 Fe 농도가 0.04 ppbw 이하, 그 벌크 Ni 농도가 0.007 ppbw 이하, 그 벌크 Cr 농도가 0.005 ppbw 이하이다. STC 가스의 농도가 20 체적％ 이상 90 체적％ 이하, 또한 STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스 공급 시간을 10 분 이상, 또한 에칭시의 반응로벽 온도를 30 ℃ 이상으로 하는 한, 벌크 금속 불순물 농도는 상기 범위 내가 된다.

트리클로로실란 (TCS) 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하는 공정 (13) 에서는, 반응로에 트리클로로실란 (TCS) 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급하고, 통전 가열하에서의 종봉 표면에 있어서 트리클로로실란 (TCS) 가스의 열분해 또는 환원 반응에 의해 종봉 표면에 실리콘을 석출 성장시켜 다결정 실리콘 로드를 제조한다. 여기서, 지멘스법에 있어서는, 원료 가스로서 TCS 가스 및 수소 가스가 사용되지만, 실리콘 석출 반응시의 TCS 의 열분해 또는 환원 반응에 있어서, STC 가스나 수소 가스, 염화수소 가스 등이 생성됨과 함께, 반응 배기 가스 중에는 반응에 기여하지 않는 TCS 가스나 수소 가스가 포함되어 있다. 본 발명에 사용하는 STC 가스에 대해서는, 반응 배기 가스 중에 함유되어 있는 STC 가스를 회수 및 증류에 의해 정제하고, 수소 가스와 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 회수된 STC 가스는, 반응계 내로부터 회수된 것인 점에서, 용이하게 얻어짐과 함께, 계내로부터 생성되기 때문에, 안정적인 품질의 STC 가스로서 사용할 수 있다. 또, 혼합 가스 중의 수소에 대해서도 동일하게 반응 배기 가스 중에 포함되는 수소를 회수, 정제 처리하여 사용하는 것이 바람직하다.

또, TCS 가스 및 수소 가스에 의한 실리콘 석출 반응시에는, 반응로 내는 압력이 높은 편이 유리하고, 또, 외기의 새어 들어옴 등을 피하기 위해 상압보다 높게 설정하는 것이 바람직하여, 0.5 ∼ 0.6 ㎫G 정도의 압력하에서 실시되는 것이 바람직하다. 한편, 예를 들어 0.1 ㎫G 이상의 노내 압력으로 했을 경우, 반응로 벽면에서의 STC 가스의 응축이 생기지 않도록 하기 위해서는, 반응로벽 온도 조건을 50 ℃ 이상으로 유지해야 한다. 그러나 50 ℃ 이상으로 하면, 작업 환경에 대한 부하가 높아질 뿐만이 아니라, 반응로벽으로부터의 아웃 가스에 의한 노내 오염의 영향이나, 반응로 시일 부재 등에 대한 열의 영향 등도 발생하기 때문에, 반응로 내압은 0.1 ㎫G 미만으로 조정해, 반응로벽 온도는 80 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 때문에, 0.1 ㎫G 미만의 반응로 내압에 있어서의 반응 배기 가스를 처리하기 위해서는, 보다 저압의 배기 가스 처리 설비를 형성하는 것이 바람직하다.

[다결정 실리콘 로드의 제조 장치]

이 바람직한 배기 가스 처리 설비를 구비한 본 실시형태의 다결정 실리콘 로드의 제조 장치를 도 2 에 나타낸다. 도 2 에 나타내는 바와 같이 이 제조 장치 (20) 는, 다결정 실리콘을 석출하는 반응로 (21) 를 갖는다. 이 반응로 (21) 의 저부에 형성된 가스 공급구에는 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 혼합하는 제 1 가스 혼합기 (22) 가 접속된다. 제조 장치 (20) 는, 반응로 (21) 로부터 배출되는 클로로실란 가스와 수소 가스 등의 혼합 가스의 처리 설비 (23) 를 갖는다. 이 반응 배기 가스 처리 설비 (23) 는, 0.1 ㎫G 이상의 반응 배기 가스를 수용하는 제 1 처리계 (23a) 와, 0.1 ㎫G 미만의 반응 배기 가스를 수용하는 제 2 처리계 (23b) 의 2 계통을 갖는다. 처리 설비 (23) 에서 회수, 증류 정제된 TCS 가스와 수소 가스는 상기 서술한 제 1 가스 혼합기 (22) 로 피드백된다. 또, 마찬가지로 증류 정제된 STC 가스와 수소 가스는 제 2 가스 혼합기 (24) 로 유도되어, 여기서 혼합된다. 이 가스 혼합기 (24) 는 반응로 (21) 의 저부에 형성된 가스 공급구에 접속된다. 또, 반응로 배기 가스 중에는 염화수소 가스도 포함되는데, 염화수소 가스도 처리 설비 (23a, 23b) 에서 각각 처리된다. 도 2 에서는, 그 기재가 생략되어 있다.

다결정 실리콘 로드의 제조 장치 (20) 는, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 제 2 가스 혼합기 (24) 를 통해서 반응로 (21) 에 공급할 때에는, 노내 압력을 0.1 ㎫G 미만의 압력으로 유지하여, 반응 배기 가스 경로를 제 2 처리계 (23b) 로 전환하고, 한편, 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 주성분으로 하는 원료 가스를 공급할 때에는, 노내 압력을 0.1 ㎫G 이상의 압력으로 유지하여, 반응 배기 가스 경로를 제 1 처리계 (23a) 로 전환하도록 구성된다. 구체적으로는, 실리콘 석출을 실시하기 전의 종봉 표면의 불순물 제거시에 0.1 ㎫G 미만의 압력 수용 가능한 제 2 처리계 (23b) 로 전환되고, 실리콘 석출 반응시에 있어서는 0.1 ㎫G 이상의 압력 수용 가능한 제 1 처리계 (23a) 로 전환할 수 있다.

반응로 내의 종봉 표면에 있어서의 실리콘의 석출 반응은, 먼저 반응로에 STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급한 후, 계속해서 STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 TCS 가스와 수소 가스의 혼합 가스로 전환하여 공급함으로써 실시된다. 이 경우, 종봉은 1000 ℃ 이상의 온도로 유지되어 있기 때문에, 히터 등에 의한 초기 가열은 필요없다. 실리콘 석출 반응시의 조건은, 원료 가스를 반응로 저부로부터 노내에 공급함과 함께, 종봉에 대한 연속적인 통전에 의한 가열에 의해, 연속적으로 종봉 표면에 있어서 실리콘 석출이 이루어져, 원하는 직경의 다결정 실리콘 로드가 제조된다. 소정의 반응 시간이 경과된 후, 종봉에 대한 통전을 정지시킴과 함께, 원료 가스의 공급을 정지하여, 반응로 내의 냉각을 실시한다. 또 반응로를 냉각한 후, 반응로를 개방하기 전에, 반응로 내의 잔류 가스를 치환하기 위해, 소정 시간 수소 또는 불활성 가스 등을 공급하여 유통시킨다.

실시예

다음으로 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세하게 설명한다.

<실시예 1>

벌크의 인 (P) 농도가 0.020 ppba 인 실리콘 로드로부터 단면 형상이 약 가로세로 8 ㎜ 이면서 또한 길이 약 2000 ㎜ 로 자른 종봉을 불산과 질산의 혼산 용액으로 에칭하고, 순수에 의한 세정으로 표면을 청정화하였다. 반응로의 내저부에 배치 형성된 1 쌍의 전극에 종봉을 각각 세워서 형성하고, 이들 종봉의 상단부 사이를 연결 부재로 연결하여 토리이형으로 조립하였다. 그 후 반응로 내를 불활성 가스로 치환하고, 종봉을 히터로 예열한 후에 통전하여 약 1100 ℃ 로 승온한 후, 수소 가스를 10 분간 흐르게 하여, 불활성 가스를 밀어냈다. 그 후, 수소 가스를, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 (25 체적％ STC) 로 전환하여 10 분간 반응로 내에 공급하였다. 이 때, 반응로의 노벽 온도를 30 ℃, 노내 압력을 0.06 ㎫G 로 유지하였다. 그 후, STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 TCS 가스와 수소 가스의 원료 가스로 전환하여 약 120 시간 반응로 내에 공급하였다. 종봉의 표면 상에 실리콘이 석출 성장되어 직경 약 115 ㎜ 의 다결정 실리콘 로드가 얻어졌다.

<실시예 2>

실시예 1 과 동일한 처리를 실시한 종봉을 사용하여 실시예 1 과 동일하게 토리이형으로 종봉을 조립하고, 반응로 내를 불활성 가스로 치환하고, 종봉을 히터로 예열한 후에 통전하여 승온한 후, 수소 가스를 10 분간 흐르게 하여, 불활성 가스를 밀어냈다. 그 후, 수소 가스를, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 (50 체적％ STC) 로 전환하여 30 분간 반응로 내에 공급하였다. 이 때, 반응로의 노벽 온도를 60 ℃, 노내 압력을 0.08 ㎫G 로 유지하였다. 그 후, STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 TCS 가스와 수소 가스의 원료 가스로 전환하여 약 120 시간 반응로 내에 공급하였다. 종봉의 표면 상에 실리콘이 석출 성장되어 직경 약 117 ㎜ 의 다결정 실리콘 로드가 얻어졌다.

<실시예 3>

실시예 1 과 동일한 처리를 실시한 종봉을 사용하여 실시예 1 과 마찬가지로 토리이형으로 종봉을 조립하고, 반응로 내를 불활성 가스로 치환하고, 종봉을 히터로 예열한 후에 통전하여 승온한 후, 수소 가스를 10 분간 흐르게 하여, 불활성 가스를 밀어냈다. 그 후, 수소 가스를, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 (65 체적％ STC) 로 전환하여 10 분간 반응로 내에 공급하였다. 이 때, 반응로의 노벽 온도를 80 ℃, 노내 압력을 0.08 ㎫G 로 유지하였다. 그 후, STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 TCS 가스와 수소 가스의 원료 가스로 전환하여 약 120 시간 반응로 내에 공급하였다. 종봉의 표면 상에 실리콘이 석출 성장되어 직경 약 122 ㎜ 의 다결정 실리콘 로드가 얻어졌다.

<비교예 1>

실시예 1 과 동일한 처리를 실시한 종봉을 사용하여 실시예 1 과 동일하게 토리이형으로 종봉을 조립하였다. 반응로 내를 불활성 가스로 치환하고, 종봉을 히터로 예열한 후에 통전하여 약 1100 ℃ 로 승온한 후, 수소 가스를 10 분간 흐르게 하여, 불활성 가스를 밀어냈다. 그 후, STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 반응로에 공급하지 않고, 수소 가스를 TCS 가스와 수소 가스의 원료 가스로 전환하여 약 120 시간 반응로에 공급하였다. 종봉의 표면 상에 실리콘이 석출 성장되어 직경 약 120 ㎜ 의 다결정 실리콘 로드가 얻어졌다.

<비교예 2>

실시예 1 과 동일한 처리를 실시한 종봉을 사용하여 실시예 1 과 동일하게 토리이형으로 종봉을 조립하고, 반응로 내를 불활성 가스로 치환하고, 종봉을 히터로 예열한 후에 통전하여 약 1100 ℃ 로 승온한 후, 수소 가스를 10 분간 흐르게 하여, 불활성 가스를 밀어냈다. 그 후, 수소 가스를, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 (10 체적％ STC) 로 전환하여 10 분간 반응로 내에 공급하였다. 이 때, 반응로의 노벽 온도를 15 ℃, 노내 압력을 0.08 ㎫G 로 유지하였다. 그 후, STC 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 TCS 가스와 수소 가스의 원료 가스로 전환하여 약 120 시간 반응로 내에 공급하였다. 종봉의 표면 상에 실리콘이 석출 성장되어 직경 약 120 ㎜ 의 다결정 실리콘 로드가 얻어졌다.

<비교 시험 및 평가>

실시예 1 ∼ 3 과 비교예 1, 2 에서 얻어진 5 종류의 다결정 실리콘 로드를 원주상 (圓柱狀) 으로 각각 잘라 시료로 하였다. 원주상으로 자른 시료로부터, (a) 종봉을 포함하는 로드 심부, (b) 로드 표면으로부터 5 ㎜ 의 로드 표면부, (c) 로드 표면으로부터 40 ㎜ 의 로드 중간부의 각각으로부터 직경 12 ㎜ 의 봉을 2 개 잘라내고, 이들 봉을 개별적으로 FZ 법에 의해 결정화하여, SEMI MF1389 에 준거해서, PL (Photoluminescence) 법으로 인 농도를 측정하였다. 상기와는 별도로 실시예 1 ∼ 3 과 비교예 1, 2 에서 얻어진 다결정 실리콘 로드로부터 시료를 각각 잘라내어, 시료에 포함되는 벌크의 금속 불순물의 농도를 ICP-MS 를 사용하여 측정하였다. 구체적으로는, 로드로부터 3 개의 시료를 채취하고, 시료마다 철 (Fe), 니켈 (Ni) 및 크롬 (Cr) 의 각 농도를 측정하여, 그 평균치를 구했다. 2 개의 인 농도의 평균치와, 철 (Fe), 니켈 (Ni) 및 크롬 (Cr) 의 각 농도의 평균치를 표 1 에 나타낸다.

표 1 로부터 분명한 바와 같이, 비교예 1 에서는, 종봉 표면에 실리콘을 석출시키기 전에 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급하지 않았기 때문에, 에칭이 행해지지 않아, 로드 표면부의 인 농도 (P1) 에 대한 로드 심부의 인 농도 (P2) 의 비 (P2/P1) 가 6.20 이었다. 또 얻어진 실리콘 로드의 벌크 Fe 농도가 0.20 ppbw, 벌크 Ni 농도 0.010 ppbw, 벌크 Cr 농도 0.010 ppbw 였다.

비교예 2 에서는, 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급할 때, STC 가스의 농도를 10 체적％, 반응로의 노벽 온도를 15 ℃ 로 했기 때문에, 에칭이 충분히 행해지지 않아, 상기 비 (P2/P1) 가 4.30 이었다. 또 얻어진 실리콘 로드의 벌크 Fe 농도가 0.05 ppbw, 벌크 Ni 농도 0.009 ppbw, 벌크 Cr 농도 0.012 ppbw 였다.

이에 반하여, 실시예 1 ∼ 3 에서는, 종봉 표면에 실리콘을 석출시키기 전에 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를, STC 가스의 농도를 25 ∼ 65 체적％, 반응로의 노벽 온도를 30 ℃ 이상으로 하여 10 분간 이상 공급했기 때문에, 에칭이 충분히 행해져, 상기 비 (P2/P1) 가 1.64 ∼ 1.80 이며, 로드 내부 (심부) 로부터 로드 표면부까지 전체적으로 균질한 다결정 실리콘 로드가 얻어지는 것을 확인하였다. 또 상기 실리콘 로드의 벌크 Fe 농도가 0.04 ppbw 이하, 벌크 Ni 농도 0.007 ppbw 이하, 벌크 Cr 농도 0.005 ppbw 이하로, 함유하는 Fe, Ni, Cr 을 저감한 실리콘 로드가 얻어지는 것을 확인하였다.

산업상 이용가능성

본 발명의 다결정 실리콘 로드는, 반도체 기기에 이용되는 단결정 실리콘을 제조하기 위한 원료로서 이용할 수 있다.

Claims

로드 표면부에 있어서의 인 농도가 0.015 ppba 이하인 다결정 실리콘 로드에 있어서, 상기 로드 표면부의 인 농도 (P1) 에 대한 로드 심부의 인 농도 (P2) 의 비 (P2/P1) 가 2 이하의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드로서,
상기 로드 심부가 상기 다결정 실리콘 로드의 종봉을 포함하는, 상기 종봉을 중심으로 하여 직경 20 mm 까지의 영역이며, 상기 로드 표면부가 상기 다결정 실리콘 로드의 표면으로부터 상기 로드 심부를 향해 5 ~ 10 mm 까지의 영역인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드.
제 1 항에 기재된 다결정 실리콘 로드를 파쇄하여 다결정 실리콘괴를 제조하는 방법.
실리콘 석출 반응로 내에 다결정 실리콘 종봉을 조립한 후, 상기 종봉을 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도로 통전 가열하고, 상기 통전 가열한 온도에서 상기 반응로에 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 포함하는 원료 가스를 공급하여 상기 종봉 표면에 실리콘을 석출 성장시키는, 지멘스법에 의한 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에 있어서,
상기 종봉을 1000 ℃ 이상 실리콘의 융점 미만의 온도로 가열한 후, 상기 반응로에 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를, 노벽 온도를 30 ℃ 이상으로 유지한 상태에서 10 분간 이상, 공급하여 상기 종봉의 표면을 상기 반응로 내에서 에칭하고, 계속해서 상기 가열 온도에서 상기 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 포함하는 원료 가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
제 3 항에 있어서,
상기 제조된 다결정 실리콘 로드의 벌크 철 (Fe) 농도가 0.04 ppbw 이하, 벌크 니켈 (Ni) 농도가 0.007 ppbw 이하, 벌크 크롬 (Cr) 농도가 0.005 ppbw 이하인 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
제 3 항에 있어서,
상기 반응로에 공급하는 사염화규소 가스가, 상기 반응로로부터 배출되는 사염화규소 함유 가스를 회수하고, 이 사염화규소 함유 가스로부터 사염화규소 가스 이외의 성분을 분리하여 정제되는 사염화규소 가스인 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 상기 반응로에 공급하는 동안, 노내 압력을 0.1 ㎫G 이하로 유지하는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
제 6 항에 기재된 방법에 의해 다결정 실리콘 로드를 제조하는 장치로서, 반응로로부터 배출되는 사염화규소 가스를 포함하는 클로로실란 가스, 수소 가스, 염화수소 가스 등의 혼합 가스의 처리 설비가, 0.1 ㎫G 이상의 반응 배기 가스를 수용하는 제 1 처리계와 0.1 ㎫G 미만의 반응 가스를 수용하는 제 2 처리계의 2 계통을 갖고, 상기 사염화규소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 상기 반응로에 공급할 때에는 노내 압력을 0.1 ㎫G 미만의 압력으로 유지하여, 상기 반응 배기 가스 경로를 제 2 처리계로 전환하고, 상기 트리클로로실란 가스와 수소 가스를 포함하는 원료 가스를 공급할 때에는 노내 압력을 0.1 ㎫G 이상의 압력으로 유지하여, 상기 반응 배기 가스 경로를 상기 제 1 처리계로 전환하도록 구성된 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드의 제조 장치.