JPWO2017221952A1 - 多結晶シリコンロッド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の多結晶シリコンロッドは、ロッド表面部におけるリン(P)濃度が0.015ppba以下であって、ロッド表面部のリン濃度(P1)に対するロッド芯部のリン濃度(P2)の比(P2/P1)が2以下の範囲にある。ロッド表面部におけるリン濃度が0.015ppba以下の多結晶シリコンロッドは、十分に蒸留精製したトリクロロシラン(TCS)を原料として、徹底して汚染を排除した閉鎖系でのシリコン析出反応によって実現することができる。上記リン濃度比(P2/P1)が2を超えると、ロッド芯部のリン濃度がロッド表面部に比較して濃度差が大きくなることから、ロッド芯部からロッド表面部まで全体として均質な多結晶シリコンロッドを得ることができない。リン濃度比(P2/P1)の好ましい範囲は1.0〜1.6である。ここで、ロッド芯部とは多結晶シリコンロッドの種棒を含み、種棒を中心として直径20mmまでの領域をいい、ロッド表面部とは多結晶シリコンロッドの表面からロッド芯部に向って5〜10mmまでの領域をいう。また、上記リン濃度は、上述のロッド芯部およびロッド表面部の全周にわたる複数箇所の測定値の平均値である。
本実施形態の多結晶シリコン塊(以下、単にシリコン塊ということもある。)は、ロッド表面部におけるリン濃度が0.015ppba以下であって、上記リン濃度比(P2/P1)を有する多結晶シリコンロッド全体を3〜150mmのサイズに破砕して製造される。破砕は、ハンマー等の工具類やクラッシャー等の破砕装置を使用して行われる。破砕されたシリコン塊は、その破砕時に表面に破砕工具や破砕装置が接触するために表面汚染を生じる。そのため、破砕後は薬液によりシリコン塊をエッチングし、純水によりリンスすることによりシリコン塊の表面に付着している薬液、金属不純物等を除去して、シリコン塊を清浄化する。エッチングに使用する薬液としては、フッ酸と硝酸の混酸などの酸液が使用される。これにより、塊状状態の多結晶シリコン塊はリン濃度を初めとして金属不純物濃度が低く、均一な品質を維持したものとなり、乾燥、包装等を経て、単結晶シリコンの原料となる。
本実施形態の多結晶シリコンロッドを製造する一例を次に説明する。この製造方法では、図1に示すように、多結晶シリコン種棒の組立て工程10と、この種棒を通電加熱する工程11と、四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガスを供給する工程12と、トリクロロシラン(TCS)ガスと水素ガスを主成分とする原料ガスを供給する工程13とを経て多結晶シリコンロッド14を得る。
上記方法にてSTCガスと水素ガスの混合ガスにて種棒表面のエッチングをしてから製造した多結晶シリコンロッドは、そのバルクFe濃度が0.04ppbw以下、そのバルクNi濃度が0.007ppbw以下、そのバルクCr濃度が0.005ppbw以下である。STCガスの濃度が20体積%以上90体積%以下、かつSTCガスと水素ガスの混合ガス供給時間を10分以上、かつエッチングの際の反応炉壁温度を30℃以上とする限り、バルク金属不純物濃度は上記範囲内となる。
この好ましい排ガス処理設備を備えた本実施形態の多結晶シリコンロッドの製造装置を図2に示す。図2に示すようにこの製造装置20は、多結晶シリコンを析出する反応炉21を有する。この反応炉21の底部に設けられたガス供給口にはトリクロロシランガスと水素ガスを混合する第1ガス混合器22が接続される。製造装置20は、反応炉21から排出されるクロロシランガスと水素ガス等の混合ガスの処理設備23を有する。この反応排ガス処理設備23は、0.1MPaG以上の反応排ガスを受け入れる第1処理系23aと、0.1MPaG未満の反応排ガスを受け入れる第2処理系23bの2系統を有する。処理設備23で回収、蒸留精製されたTCSガスと水素ガスは上述した第1ガス混合器22にフィードバックされる。また、同様に蒸留精製されたSTCガスと水素ガスは第2ガス混合器24に導かれ、ここで混合される。このガス混合器24は反応炉21の底部に設けられたガス供給口に接続される。また、反応炉排ガス中には塩化水素ガスも含まれるが、塩化水素ガスも処理設備23a、23bでそれぞれ処理される。図2では、その記載を省略している。
バルクのリン(P)濃度が0.020ppbaであるシリコンロッドから断面形状が約8mm角にかつ長さ約2000mmに切り出した種棒をフッ酸と硝酸の混酸溶液でエッチングし、純水による洗浄で表面を清浄化した。反応炉の内底部に配設された一対の電極に種棒をそれぞれ立設し、これらの種棒の上端部間を連結部材で繋いで鳥居型に組立てた。その後反応炉内を不活性ガスにて置換し、種棒をヒーターで予熱した後に通電して約1100℃に昇温した後、水素ガスを10分間流し、不活性ガスを追い出した。その後、水素ガスを、四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガス(25体積%STC)に切り替えて10分間反応炉内に供給した。この際、反応炉の炉壁温度を30℃、炉内圧力を0.06MPaに維持した。その後、STCガスと水素ガスの混合ガスをTCSガスと水素ガスの原料ガスに切り替えて約120時間反応炉内に供給した。種棒の表面上にシリコンが析出成長し直径約115mmの多結晶シリコンロッドが得られた。
実施例1と同じ処理を行った種棒を用いて実施例1と同様に鳥居型に種棒を組立て、反応炉内を不活性ガスにて置換し、種棒をヒーターで予熱した後に通電して昇温した後、水素ガスを10分間流し、不活性ガスを追い出した。その後、水素ガスを、四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガス(50体積%STC)に切り替えて30分間反応炉内に供給した。この際、反応炉の炉壁温度を80℃、炉内圧力を0.07MPaGに維持した。その後、STCガスと水素ガスの混合ガスをTCSガスと水素ガスの原料ガスに切り替えて約120時間反応炉内に供給した。種棒の表面上にシリコンが析出成長し直径約117mmの多結晶シリコンロッドが得られた。
実施例1と同じ処理を行った種棒を用いて実施例1と同様に鳥居型に種棒を組立て、反応炉内を不活性ガスにて置換し、種棒をヒーターで予熱した後に通電して昇温した後、水素ガスを10分間流し、不活性ガスを追い出した。その後、水素ガスを、四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガス(65体積%STC)に切り替えて20分間反応炉内に供給した。この際、反応炉の炉壁温度を80℃、炉内圧力を0.08MPaGに維持した。その後、STCガスと水素ガスの混合ガスをTCSガスと水素ガスの原料ガスに切り替えて約120時間反応炉内に供給した。種棒の表面上にシリコンが析出成長し直径約122mmの多結晶シリコンロッドが得られた。
実施例1と同じ処理を行った種棒を用いて実施例1と同様に鳥居型に種棒を組立てた。反応炉内を不活性ガスにて置換し、種棒をヒーターで予熱した後に通電して約1100℃に昇温した後、水素ガスを10分間流し、不活性ガスを追い出した。その後、STCガスと水素ガスの混合ガスを反応炉に供給することなく、水素ガスをTCSガスと水素ガスの原料ガスに切り替えて約120時間反応炉に供給した。種棒の表面上にシリコンが析出成長し直径約120mmの多結晶シリコンロッドが得られた。
実施例1と同じ処理を行った種棒を用いて実施例1と同様に鳥居型に種棒を組立て、反応炉内を不活性ガスにて置換し、種棒をヒーターで予熱した後に通電して約1100℃に昇温した後、水素ガスを10分間流し、不活性ガスを追い出した。その後、水素ガスを、四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガス(10体積%STC)に切り替えて10分間反応炉内に供給した。この際、反応炉の炉壁温度を15℃、炉内圧力を0.08MPaGに維持した。その後、STCガスと水素ガスの混合ガスをTCSガスと水素ガスの原料ガスに切り替えて約120時間反応炉内に供給した。種棒の表面上にシリコンが析出成長し直径約120mmの多結晶シリコンロッドが得られた。
実施例1〜3と比較例1、2で得られた5種類の多結晶シリコンロッドを円柱状にそれぞれ切り出して試料とした。円柱状に切り出した試料から、(a)種棒を含むロッド芯部、(b)ロッド表面から5mmのロッド表面部、(c)ロッド表面から40mmのロッド中間部のそれぞれから直径12mmの棒を2本切り出し、これらの棒を個別にFZ法によって結晶化し、SEMI MF1389に則って、PL(Photoluminescence)法でリン濃度を測定した。上記とは別に実施例1〜3と比較例1、2で得られた多結晶シリコンロッドから試料をそれぞれ切り出し、試料に含まれるバルクの金属不純物の濃度をICP−MSを用いて測定した。具体的には、ロッドから3個の試料を採取して、試料毎に鉄(Fe)、ニッケル(Ni)及びクロム(Cr)の各濃度を測定し、その平均値を求めた。2本のリン濃度の平均値と、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)及びクロム(Cr)の各濃度をの平均値を表1に示す。
Claims (7)
- ロッド表面部におけるリン濃度が0.015ppba以下の多結晶シリコンロッドにおいて、前記ロッド表面部のリン濃度(P1)に対するロッド芯部のリン濃度(P2)の比(P2/P1)が2以下の範囲にあることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1記載の多結晶シリコンロッドを破砕して多結晶シリコン塊を製造する方法。
- シリコン析出反応炉内に多結晶シリコン種棒を組立てた後、前記種棒を1000℃以上シリコンの融点未満の温度に通電加熱し、前記通電加熱した温度で前記反応炉にトリクロロシランガスと水素ガスを主成分とする原料ガスを供給して前記種棒表面にシリコンを析出成長させる、シーメンス法による多結晶シリコンロッドの製造方法において、
前記種棒を1000℃以上シリコンの融点未満の温度に加熱した後、前記反応炉に四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガスを、炉壁温度を30℃以上に維持した状態で10分間以上、供給して前記種棒の表面を前記反応炉内でエッチングし、続いて前記加熱温度で前記トリクロロシランガスと水素ガスを主成分とする原料ガスを供給することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 前記製造された多結晶シリコンロッドのバルク鉄(Fe)濃度が0.04ppbw以下、バルクニッケル(Ni)濃度が0.007ppbw以下、バルククロム(Cr)濃度が0.005ppbw以下である請求項3記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
- 前記反応炉に供給する四塩化ケイ素ガスが、前記反応炉から排出される四塩化ケイ素含有ガスを回収し、この四塩化ケイ素含有ガスから四塩化ケイ素ガス以外の成分を分離して精製される四塩化ケイ素ガスである請求項3記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
- 前記四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガスを前記反応炉に供給する間、炉内圧力を0.1MPaG以下に維持する請求項3又は4記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
- 請求項6記載の方法により多結晶シリコンロッドを製造する装置であって、反応炉から排出される四塩化ケイ素ガスを含むクロロシランガス、水素ガス、塩化水素ガス等の混合ガスの処理設備が、0.1MPaG以上の反応排ガスを受け入れる第1処理系と0.1MPaG未満の反応ガスを受け入れる第2処理系の2系統を有し、前記四塩化ケイ素ガスと水素ガスの混合ガスを前記反応炉に供給するときには炉内圧力を0.1MPaG未満の圧力に維持して、前記反応排ガス経路を第2処理系に切り替え、前記トリクロロシランガスと水素ガスを主成分とする原料ガスを供給するときには炉内圧力を0.1MPaG以上の圧力に維持して、前記反応排ガス経路を前記第1処理系に切り替えるように構成されたことを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造装置。
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