JP4831285B2 - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕原料ガスのトリクロロシラン(三塩化シラン)の熱分解および水素還元によって多結晶シリコンを製造する方法において、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、シリコン微粉末ないし高沸点シラン化合物の発生および多結晶シリコン中のリン濃度を低減すると共にリン濃度の変動を抑制することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
〔2〕上記[1]に記載する製造方法において、多結晶シリコン中の平均リン濃度を0.03ppba以下に低減し、リン濃度の変動範囲を0.04ppba以下に抑制する多結晶シリコンの製造方法。
〔3〕 上記[1]または上記[2]の何れかに記載する製造方法において、ポリシリコンの反応炉からの排ガスを精製分離する工程から抜き出した四塩化珪素および塩化水素を原料ガスに導入し、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、シリコン微粉末ないし高沸点シラン化合物の発生および多結晶シリコン中のリン濃度を低減すると共にリン濃度の変動を抑制する多結晶シリコンの製造方法。
本発明の製造方法は、原料ガスのトリクロロシラン(三塩化シラン)の熱分解および水素還元によって多結晶シリコンを製造する方法において、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、シリコン微粉末ないし高沸点シラン化合物の発生および多結晶シリコン中のリン濃度を低減すると共にリン濃度の変動を抑制することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法である。
〔イ〕原料ガスのトリクロロシラン(三塩化シラン)の熱分解および水素還元によって多結晶シリコンを製造する方法において、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、例えば、多結晶シリコン中の平均リン濃度を0.03ppba以下に低減し、リン濃度の変動範囲を0.04ppba以下に抑制する多結晶シリコンの製造方法。
〔ロ〕ポリシリコンの反応炉からの排ガスを精製分離する工程から抜き出した四塩化珪素および塩化水素を原料ガスに導入し、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、シリコン微粉末ないし高沸点シラン化合物の発生および多結晶シリコン中のリン濃度を低減すると共にリン濃度の変動を抑制する多結晶シリコンの製造方法。
U字型に組んだシリコン棒(8.5mm角、全長195cm)を反応炉にセットし、その表面温度が1000℃程度になるように電流を流しながら、原料ガスを炉内に供給し、100時間反応させてポリシリコンを製造した。また、炉内にはSUS板を置き、反応炉から取り出したSUS板について反応前後の重量変化を測定した。このSUS板にはシリカが付着しており、これは炉内の反応で生成したポリマー化合物が付着し、大気に触れて酸化して生じたシリカ分、および炉内反応で生じた粉末シリコンが付着したものと考えられ、この重量増加が多いほどポリマー化合物および粉末シリコンの発生量が多いことを示している。四塩化珪素(4CS)の導入量とポリマー化合物等の発生量、および4CS導入量に対する4CS原単位(析出したシリコン単位量当たりの4CS量)、ポリマー化合物等の発生量、およびシリコン収率を表1に示した。
4CSと共に表2に示す量の塩化水素を原料ガスに導入した以外は試験例1と同様にしてポリシリコンを製造した。この結果を表2に示した。4CSと共に塩化水素を原料ガスに導入することによってポリマー化合物等の発生量が減少し、一方、シリコン収率は実質的に変わらないことが確認された。
U字型に組んだシリコン棒(8.5mm角、全長195cm)を反応炉にセットし、その表面温度が1000℃程度になるように電流を流しながら原料ガスを炉内に供給し、100時間反応させて多結晶シリコンを製造した。また、反応中は所定量の四塩化珪素(4CS)を反応容器内に添加し、添加量はガスクロマトグラフにて成分分析確認を行った。反応が終了した多結晶シリコンロッドについて、PL(フォトルミネッセンス)によって平均リン濃度およびリン濃度の変動範囲を測定した。この結果を表3に示した。
Claims (3)
- 原料ガスのトリクロロシラン(三塩化シラン)の熱分解および水素還元によって多結晶シリコンを製造する方法において、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、シリコン微粉末ないし高沸点シラン化合物の発生および多結晶シリコン中のリン濃度を低減すると共にリン濃度の変動を抑制することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
- 請求項1に記載する製造方法において、多結晶シリコン中の平均リン濃度を0.03ppba以下に低減し、リン濃度の変動範囲を0.04ppba以下に抑制する多結晶シリコンの製造方法。
- 請求項1または請求項2の何れかに記載する製造方法において、ポリシリコンの反応炉からの排ガスを精製分離する工程から抜き出した四塩化珪素および塩化水素を原料ガスに導入し、原料ガス中に四塩化珪素を4〜10mol%および塩化水素を1〜3mol%含有させることによって、シリコン微粉末ないし高沸点シラン化合物の発生および多結晶シリコン中のリン濃度を低減すると共にリン濃度の変動を抑制する多結晶シリコンの製造方法。
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