JP5101532B2 - クロロシランコンビナート内での高沸点化合物の再利用 - Google Patents
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Description
例1:トリクロロシランの製造(比較例)
流動層反応器(3)と、ダスト分離系(13)と、凝縮系(14)とからなる反応器系(米国特許(US)第4,130,632号明細書中に記載)中で、シリコン>98%の純度を有する冶金級シリコンを、塩化水素ガスと反応させた。
粗シランの製造方法を、例1に記載された通りに行った。本方法の排ガスを、分離塔(1a)の後で、高沸成分塔(1c)へ添加した。その際に、HSは富化された。HS留分約20質量%(1kg/h)を分離し、かつHS破壊(5)に導いた。HS留分の残りの4kg/hを、加熱可能な飽和器(6)中へ移し、そこからHClキャリヤーガス流(11)を用いて、流動層反応器(3)中へ供給した。HClの全量(11+12)を、このために分割した(HCl量の90%を流動層(3)中へ直接(12)供給し、HCl量の10%をキャリヤーガス(11)としてHSの輸送に使用した)。所定の反応温度で、HS留分の分解可能な含分はモノマーへ変換されたのに対し、粗シラン中の分解不可能な含分は、幾分富化される。
粗シランの製造方法を、例1に従って行った。さらに付加的に、ポリ析出(2)からのHS留分10kg/hを、全HCl量(11)の1/10と共に、飽和器(6)を経て流動層反応器(3)中へ供給した。
意外にも、その際に得られる粗シランの組成は、例1の組成とは相違しなかったことが見出された(HS含分0.25%)。すなわち、HS留分中のポリクロロジシランはモノマー、例えばトリクロロシラン又は四塩化ケイ素に完全に変換された。
実地において、HS留分を一緒に処理することは有意義であることが判明している。合成を、例1に記載された通りに実施した。さらに加えて、高沸成分塔(1c)からのHS留分4kg/h及びポリ析出(2)の排ガス(16)からのHS 10kg/hを飽和器(6)中へ移し、ついで、HClキャリヤーガス(11)約175kg/hと共に流動層反応器(3)へ供給した。例2と同じように、オリゴシロキサンは粗シラン中で幾分富化された。
Claims (5)
- 流動層反応器中で290℃〜400℃の温度で冶金級シリコン及びHClを反応させることによってトリクロロシランを製造するにあたり、シリコン、塩素と、場合により水素、酸素及び炭素とからなり、かつテトラクロロシラン(57℃/1013hPaで)よりも高い沸点を有する高沸点化合物を流動層反応器中へ供給するものであって、
高沸点化合物が、多結晶シリコンの製造の際の排ガスに由来することを特徴とする、トリクロロシランを製造する方法。 - 高沸点化合物が、式HnCl6-nSi2(n=0〜4)のジシランであるか、又はケイ素原子2〜4個を有する高級オリゴ(クロロ)シランであるか、又はジシロキサンHnCl6-nSi2O(n=0〜4)であるか、又は環状オリゴシロキサンを含め、ケイ素原子2〜4個を有する高級シロキサンであるか、又は前記の化合物のメチル誘導体である、請求項1記載の方法。
- 高沸点化合物が、流動層反応器中でのトリクロロシランの製造の際に生じる排ガスに由来する、請求項1から2までのいずれか1項記載の方法。
- 高沸成分蒸留からの高沸点化合物の50〜99質量%を、流動層反応器中へ返送し、かつ高沸成分蒸留からの高沸点化合物の1〜50質量%を、高沸成分破壊に供給する、請求項3記載の方法。
- 流動層反応器中への高沸点化合物の供給を、飽和器を経て行う、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
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DE2623290A1 (de) * | 1976-05-25 | 1977-12-08 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid |
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US4079071A (en) * | 1977-03-28 | 1978-03-14 | Union Carbide Corporation | Synthesis of hydrosilanes from methylchloropolysilanes |
DE2820617A1 (de) * | 1978-05-11 | 1979-11-22 | Wacker Chemitronic | Verfahren zum aufarbeiten hydrolysierbarer und/oder wasserloeslicher verbindungen und bevorzugte anwendung |
US4676967A (en) * | 1978-08-23 | 1987-06-30 | Union Carbide Corporation | High purity silane and silicon production |
DE3024319C2 (de) | 1980-06-27 | 1983-07-21 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
US4374110A (en) * | 1981-06-15 | 1983-02-15 | Motorola, Inc. | Purification of silicon source materials |
DE3303903A1 (de) | 1982-02-16 | 1983-08-25 | General Electric Co., Schenectady, N.Y. | Verfahren zum herstellen von trichlorsilan aus silizium |
JPS5935017A (ja) | 1982-08-23 | 1984-02-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 三塩化シランの製法 |
DE3503262A1 (de) * | 1985-01-31 | 1986-08-07 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zum aufarbeiten von bei der siliciumherstellung anfallenden halogensilangemischen |
US4690810A (en) * | 1986-03-26 | 1987-09-01 | Union Carbide Corporation | Disposal process for contaminated chlorosilanes |
US4743344A (en) | 1986-03-26 | 1988-05-10 | Union Carbide Corporation | Treatment of wastes from high purity silicon process |
DE3615509A1 (de) | 1986-05-07 | 1987-11-12 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur spaltung von chlorsiloxanen |
JPS63222011A (ja) | 1987-03-11 | 1988-09-14 | Mitsubishi Metal Corp | 多結晶シリコンの製造方法 |
JPH0791049B2 (ja) | 1988-01-21 | 1995-10-04 | 大阪チタニウム製造株式会社 | 多結晶シリコンの製造におけるポリマーのトリクロロシラン転化方法 |
DE3941825A1 (de) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur abwasserfreien aufarbeitung von rueckstaenden einer chlorsilandestillation mit calciumcarbonat |
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US6090360A (en) * | 1995-02-15 | 2000-07-18 | Dow Corning Corporation | Method for recovering particulate silicon from a by-product stream |
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US5910295A (en) | 1997-11-10 | 1999-06-08 | Memc Electronic Materials, Inc. | Closed loop process for producing polycrystalline silicon and fumed silica |
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DE10039172C1 (de) * | 2000-08-10 | 2001-09-13 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
DE10118483C1 (de) * | 2001-04-12 | 2002-04-18 | Wacker Chemie Gmbh | Staubrückführung bei der Direktsynthese von Chlor- und Methylchlorsilanen in Wirbelschicht |
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