KR20080083347A - 통합 클로로실란 시스템 내에서 고비점 화합물의 재순환 - Google Patents

통합 클로로실란 시스템 내에서 고비점 화합물의 재순환 Download PDF

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Abstract

본 발명은 290℃∼400℃의 온도에 유동상 반응기 내에서 금속성 규소 및 HCl을 반응시켜서 트리클로로실란을 제조하는 방법으로서, 이 방법은 고비점 화합물을 상기 유동상 반응기에 공급하는 것을 특징으로 한다.

Description

통합 클로로실란 시스템 내에서 고비점 화합물의 재순환{RECYCLING OF HIGH-BOILING COMPOUNDS WITHIN AN INTEGRATED CHLOROSILANE SYSTEM}
본 발명은 통합 클로로실란 플랜트 내에서 고비점 화합물을 재활용하는 방법에 관한 것이다.
다결정성 규소를 제조하는 다양한 하부 공정에서, 고비점 디클로로실란 및 올리고클로로실란(HB)을 비롯한 다양한 클로로실란 화합물이 형성된다. 본 발명에서 "고비점 화합물, 고비점 디클로로실란 및 올리고클로로실란" 또는 "고비등물" 등의 표현은 규소, 염소, 가능하게는 수소, 산소 및 탄소로 구성되고, 비점이 테트라클로로실란(1013 hPa에서 57℃)보다 높은 화합물을 의미한다. 이러한 화합물은 바람직하게 디실란 HnCl6 - nSi2(n　=　0∼4) 및 바람직하게 Si 원자가 2∼4개인 고급 올리고(클로로)실란, 및 또한 디실록산 HnCl6 - nSi2O(n　=　0∼4) 및 환형 올리고실란을 비롯한, 바람직하게 Si 원자가 2∼4개인 고급 실록산, 및 이들의 메틸 유도체이다. 이하, 대기 조건(1013 hPa) 하에서 비점이 <　40℃인 저비점 실란은 축약하여 LB라고 지칭한다.
야금성(metallurgical) 규소 및 HCl로부터 트리클로로실란(TCS)의 합성 및 트리클로로실란으로부터 다결정성 규소(폴리)의 증착은 둘 다 예를 들어, 문헌 [E.　Sirtl, K.　Reuschel, Z. anorg. allg. Chem. 332, 113-216, 1964, 또는 L.P.　Hunt, E.　Sirtl, J. Electrochem. Soc. 119(12), 1741-1745, 1972]에 기술된 바와 같이, 클로로실란의 열평형 방법을 기초로 한다. 그러한 이유로, 트리클로로실란의 합성에서는 트리클로로실란 및 사염화규소(STC)뿐만 아니라 디클로로실란 및 모노클로로실란과 열평형에 의해서 또한 HB도 형성된다. 트리클로로실란 합성에 의한 미정제 트리클로로실란은 이들 HB를 0.05∼5%로 함유한다. 또한, 약 20 ppm 정도의 다양한 붕소 화합물, 200 ppm 이하의 TiCl4 및 기타 금속 염화물 예컨대 FeCl2, FeCl3 및 AlCl3 등이 미정제 트리클로로실란의 제조에서 형성된다. 이들은 트리클로로실란 및 사염화규소 생성물에서 분리시켜야 하다.
상기 언급한 HB에서 트리클로로실란 및 사염화규소를 분리하는 방법은 공지이다. 예컨대, US 5,252,307, US 5,080,804, US 4,690,810 또는 US　4,252,780에는 하부 유통관 스트림에서 금속 염화물로 오염된 HB 유분을 1 중량%∼50 중량%로 농축시킨 후, 가수분해하고 가수분해 잔류물로서 처리하는 것에 대해 기술되어 있다. 이 방법에 따르면, 규소 및 염소의 손실이 초래되고 또한 생성된 가수분해물 및 HCl 함유 폐수를 처리해야하는 문제가 발생한다[M.G. Kroupa in Proceedings Silicon for the Chemical Industry VI, pp. 201-207, Loen, Norway, June 17-21, 2002].
또한 클로로실란의 부분 가수분해 정제 및 증류에서 바람직하지 못한 고비점 클로로디실록산 유분이 발생하게 된다. 이러한 고비점 유분도 역시 지금까지는 예를 들어 US　6,344,578　B1, US 3,540,861 또는 US 4,374,110에 기술된 바와 같이, 가수분해 잔류물 및 HCl 함유 폐수로서 처리되었다.
또한, HB(헥사클로로디실란, 펜타클로로디실란, 테트라클로로디실란 및 트리클로로디실란)이 또한 트리클로로실란으로부터의 다결정성 규소의 증착에서 형성된다는 것이 이론적으로 유추되었고[E.　Sirtl, K.　Reuschel, Z. anorg. allg. Chem. 332, 113-216, 1964; E.　Sirtl 되, J. Electrochem. Soc. 121, 919-, 1974; V.F. Kochubei 되, Kinet. Katal., 19(4), 1084, 1978], 분석적으로도 증명되었다[V.S.　Ban 외, J. Electrochem. Soc. 122, 1382-, 1975]. 이들 HB는 도핑제 및 금속에 대해서는 매우 순수하며, 중축합물 증류부로부터 하부 유통관 스트림에 존재하고, 사염화탄소를 통해서 600∼1200℃에서 전환될 수 있다[WO02/100776 A1]. HB는 또한 유동상 반응기 내에서 저온 전환으로 수소 존재하에서 분해될 수 있다[JPHei1-188414-Osaka Titanium 1988].
폴리클로로실란(SinCl2n +2; 4≥n≥2), 구체적으로 Si2Cl6(HCDS)은 규소 결정핵의 존재하에서 또는 가열된 규소 코어 상에서 ≥ 700℃에서 분해된다[EP282037-Mitsubishi 1988]. 또한 알려진 바로는 고순도의 HCDS는 다결정성 규소의 증착에 의한 오프가스로부터 단리할 수 있다[WO2002012122-Mitsubishi, 2002]. 활성 탄소 상에서 HCl을 통한 폴리클로로디실란의 절단은 30∼150℃ 범위에서도 진행될 수 있다[JP09-263405-Tokuyama 1996]. 이 HB 유분과 사염화규소 및 수소의 반응은 고온 반응기에서 수행할 수 있다(Dow Corning 2001 [US2002/0187096]). 유기실란의 직접 합성에 의한 디실란 역시 300℃에서 트리클로로실란 및/또는 사염화규소로 전환될 수 있다[US 6,344,578 B1 Wacker 2000]. 저온 절단은 친핵성 촉매 존재하에서 일어난다[F.　Hoefler 외, Z. anorg. allg. Chem. 428, 75-82, 1977; DE3503262-Wacker 1985; G. Laroze 외, Proceedings Silicon for the Chemical Industry III, pp. 297-307, Trondheim, Norway, 1996; W.-W. du Mont 외, Organosilicon Chemistry V, Sept 2001, Chem. Abst., 142:1555991; G. Roewer 외, Silicon carbide-a survey in Structure and Bonding 101, pp. 69-71, Springer 2002]. 루이스산 예컨대 AlCl3 등도 유사하게 Si-Si 결합의 절단을 촉매할 수 있다[A. Gupper 외, Eur. J. Inorg. Chem, 8, 2007-2011, 2001].
다결정성 규소의 제조 방법에서 유래하는 목적하지 않은 HB를 제거하는 이러한 모든 방법들은 처리, 분리 및 정제 단계에 대해서 높은 기술적 비용 소모가 포함된다. 또한, 염소 및 규소의 손실을 피할 수 없다.
사염화규소 및 수소 존재하에서 HB의 열분해가 Osaka Titanium의 JPHei1-188414(Osaka Titanium)에 공지되어 있다
본 발명은 유동상 반응기 내에 290℃∼400℃의 온도에서 야금성 규소 및 HCl을 반응시켜서 트리클로로실란을 제조하는 방법으로서, 고비점 화합물을 유동상 반응기에 공급하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법을 제공한다.
HB는 바람직하게, 다결정성 규소의 생산 또는 트리클로로실란의 제조시에 형성된 오프가스에서 유래하는 것이다. 따라서, 본 발명의 방법은 유동상 반응기에서 제조되는 트리클로로실란의 수율을 증가시키는 것이 가능하고, HB를 저렴하게 재활용하는 것을 가능하게 한다. 본 발명의 방법은 규소 손실을 최소화하고 매립 처리에 대한 필요성을 줄이고 산성 가수분해 생성물의 양을 줄여서 환경 오염을 감소시킨다.
도 1은 유동상 반응기(3)에서 트리클로로실란의 제조 또는 다결정성 규소의 생산(증착부 2) 시에 형성된 오프가스 유래의 HB를 본 발명에 따라서 재순환(4/10)시키는 구체예를 포함하는 통합 클로로실란 플랜트의 일례를 나타내는 도면이다.
유동상 반응기(3)로부터의 오프가스(7)를 먼지 제거 시스템, 일반적으로 먼지 필터(13), 및 응축 시스템(14)을 통해서 분리 컬럼(1a 및 1b)으로 도입하는데, 여기서 트리클로로실란 및 LB가 사염화규소 및 HB로부터 분리된다. 사염화규소 및 HB는 고비등물 컬럼(1c)으로 도입되고, 여기서 사염화규소가 HB로부터 부분적으로 분리된다. 본 발명의 일 구체예에서, 대기 비점이 80∼155℃인 HB 함유 혼합물은 통합 클로로실란 플랜트 내에서 트리클로로실란의 생산을 위해 유동상 반응기(3)로 재순환된다(4).
본 발명의 방법의 다른 구체예에서, 다결정성 규소의 생산을 위한 증착부(2)로부터 유래하는 오프가스를 통합 클로로실란 플랜트 내에서 트리클로로실란을 생산하기 위한 유동상 반응기(3)로 재순환시킨다. 증착부 유래의 오프가스는 바람직하게 응축 시스템(15)을 통해서 중축합 컬럼(8)으로 운송되고, 여기서 사염화규소 및 HB가 트리클로로실란 및 LB로부터 분리된다. 이어서 사염화규소 및 HB를 HB 농축 컬럼(9)으로 도입하여, 여기서 사염화규소가 HB로부터 부분적으로 분리된다. 여기서 형성된 HB는, 본 발명에 따라서 트리클로로실란의 생산을 위한 유동상 반응기(3)로 재순환된다. 본 발명의 방법의 두 구체예에서 오프가스 혼합물은 트리클로로실란의 생산을 위한 유동상 반응기로 재순환시키는 것도 역시 가능하다. 놀랍게도, HB 함유 혼합물이 야금성 규소와 반응하여 유동상 반응기(3)에서 트리클로로실란을 형성한다는 것이 확인되었다.
언급된 첫번째 별법에서, HB 유분(4)은 바람직하게 HB 증류부(1c)의 하부면 유통관으로부터 유동상 트리클로로실란 반응기(3)로 재순환된다. 바람직하게는, 유동상 반응기(3)내 사염화규소 및 TiCl4 및 AlCl3, 그리고 기타 금속 염화물과 또한 실록산의 농도가 증가하는 것을 피하도록 HB 증류부(1c)의 하부면 유통관으로부터 HB 유분의 일부(1∼50%)를 제거부(5)로 공급하는 것이다. 여기서, 대기 비점이 80∼155℃인 HB 유분의 50∼99 중량%를 고비등물 증류부(1c)의 하부면 유통관으로부터 유동상 트리클로로실란 반응기(3)로 재순환시키는 것이 바람직하다. 재순환된 HB 혼합물은 또한 < 5000 ppm의 농도로 상기 언급한 금속 염화물 및 사염화규소(<50%)를 함유한다. 이러한 본 발명의 별법을 통해서 50∼99 중량% 만큼의 HB 제거부로의 처리량을 감소시켜서 환경을 보호하고 미정제 트리클로로실란 생산량을 최대 1 중량% 만큼 증가시키게 된다.
트리클로로실란으로부터 다결정성 규소의 생산을 위한 증착 반응기(2)의 오프가스(16)는 또한 HB와 함께 디클로로실란, 트리클로로실란 및 사염화규소를 포함한다. 중축합 컬럼(8)에서 증류를 통해 트리클로로실란 및 사염화규소를 부분적으로 분리해 낸 후, HB는 잔류물에서 0.5∼20 중량%로 농축시킨다. 이들 HB는 대기압 및 80∼155℃의 온도에서 유분으로 중축합 컬럼(8)으로부터의 하부 생성물로서 얻어진다. 적절하다면, HB 혼합물을 농축 컬럼(9)에서 50%의 HB로 농축시킬 수 있다.
이 HB 함유 유분(10)은 문제없이 절단되어 유동상 트리클로로실란 반응기(3)에서 트리클로로실란 및 사염화규소를 제공할 수 있다는 것을 확인하였다. 상기 HB 유분은 HB 및 사염화규소 둘다를 포함하지만 도핑제, 탄소 화합물 및 금속 화합물에 대해서 매우 고순도로 얻어지기 때문에, 이 유분을 직접 유동상 반응기(3)로 재순환시킬 수 있다. 유동상 반응기(3)로 재순환(10) 후, 유동상 오븐(3)으로부터의 오프가스(7)에 어떠한 HB 축적도 발견되지 않았다. 이러한 본 발명의 별법을 통해서 다결정성 규소의 증착으로부터의 오프가스(16)에서 유래하는 HB를 100% 재활용하는 것이 가능하고, 따라서 환경 오염 폐기물이 더 이상 필요없게 된다. 또한, 미정제 트리클로로실란의 생산 수율이 2 중량% 이상으로 증가하게 된다.
이 방법에서, 사염화규소는 HB 농축 컬럼(9) 및 HB 컬럼(1c)으로부터 고순도의 오버헤드 생성물로서 얻어진다. 이러한 사염화규소는 컨버터(17)에서 수소를 통해 트리클로로실란으로 전환되거나(DE 3024319), 불꽃으로 열분해되어 미분 실리카(HDK®, 17)(DE 4322804)를 형성할 수 있다(T.　Lovreyer 및 K. Hesse(T.　Lobreyer 외, im Proceedings von Silicon for the Chemical Industry IV, in Geiranger, Norway, June 3-5, 1998, pp. 93-100 Ed.: H.A. Oye, H.M.　Rong, L.　Nygaard, G.　Schuesler, J. Kr. Tuset)가 기술한 바와 같음).
HB 혼합물(4/10) 또는 분리된 고비등물 유분(4 및 10)의 유동상 반응기(3)로의 재순환은 바람직하게 포화기(6)를 통해 수행된다.
포화기(6)에서, HB 혼합물을 HCl의 일부(바람직하게는 10∼40 중량%)(11)로서 혼합하고, HCl의 주스트림과 혼합하며, 트리클로로실란을 생산하기 위해 유동상 반응기로 공급되는 금속성 규소(12, MGSi)에 첨가한다. 이 혼합물을 유동상 반응기(3)에 공급한다.
수일간 작업 후 HB 혼합물(4) 및 오프가스 조성물(7)의 조성을 분석한 결과 폴리클로로디실록산 HnCl6 - nSi2O(n = 0∼4)의 농도가 약 10 배 정도만큼 증가하였고, 이 방법에 악영향을 주지않았다. 이 방법을 방해하는 금속 염화물의 농도 증가는 본 발명의 방법에서 측정하지 않았다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다.
실시예 1: 트리클로로실란의 제조(비교예)
유동상 반응기(3), 먼지 제거 시스템(13) 및 응축 시스템(14)을 포함하는 반응기 시스템(US 4,130,632에 기술됨)에서, 규소의 순도가 >　98%인 야금성 규소를 염화수소 가스와 반응시켰다.
응축 후, 이를 통해서 70∼90 중량%의 트리클로로실란, 10∼29.2 중량%의 사 염화규소, 0.1∼0.5 중량%의 LB(디클로로실란 및 모노클로로실란) 및 0.1∼0.3%의 HB를 포함하는 미정제 실란 혼합물을 얻었다. 또한, 이 미정제 실란은 ppm 범위로 금속 염화물(예를 들어, TiCl4 및 AlCl3)을 함유하였다.
약 2　t/h의 미정제 실란이 425 kg/h의 규소 및 1750　kg/h의 HCl로부터 생산되었다. 미정제 실란의 조성은 0.35%의 저비등물(모노클로로실란 및 디클로로실란), 79.3%의 트리클로로실란, 20.1%의 사염화규소 및 0.25%의 HB였다. HB 유분은 약 50%의 디실란, 47%의 디실록산 및 3%의 고급 폴리클로로올리고실란 및 실록산으로 이루어졌다. 약 5　kg/h의 HB 유분이 형성되었다.
따라서, 생산된 미정제 실란 1000 kg 당 약 2.5　kg의 HB 유분을 가수분해를 통해 처리해야 했다.
실시예 2: 실시예 1에 기술된 바와 같은 트리클로로실란의 제조에서 유래하는 오프가스(7)로부터 유동상 반응기(3) 내에 트리클로로실란의 제조부로의 HB의 순환(4)
실시예 1에 기술된 바와 같이 미정제 실란의 제조 방법을 수행하였다. 이 방법에서 유래하는 오프가스를 분리 컬럼(1a)에 공급하고 이후 고비등물 컬럼(1c)에 도입하였다. 이러한 방식으로 HB를 농축하였다. 약 20 중량%(1 kg/h)의 HB 유분을 분리해내고 HB 제거부(5)로 이송하였다. 나머지 4 kg/h의 HB 유분을 가열형 포화기(6)로 운반하고, 그곳으로부터 HCl 운반 가스 스트림(11)의 보조로 유동상 반응기(3)에 공급하였다. HCl의 총량(11+12)을 이러한 목적으로 나누었다(HCl의 양 중 90%는 유동상(3)으로 직접 공급하고(12), HCl의 양 중 10%는 HB 운반을 위한 담체 가스(11)로서 사용함). 설정된 반응 온도에서, HB 유분중 절단성 성분을 단량체로 전환시키는 한편, 미절단 성분은 미정제 실란에 어느 정도 축적되었다.
이 실시예에서는, 미정제 실란 1000 kg 당 1.2 kg의 HB 유분만이 가수분해를 통해 처리해야 하는 것이었다.
실시예 3: 다결정성 규소(2) 생산부(2)에서 유래하는 오프가스(16)로부터 유동상 반응기(3)에서 트리클로로실란의 제조부로 HB의 순환(10)
미정제 실란의 제조 방법은 실시예 1에 기술된 바와 같이 실시하였다. 또한, 다증착부(2)에서 유래하는 10 kg/h HB 유분과 함께 HCl 총량(11)의 1/10을 포화기(6)를 통해서 유동상 반응기(3)로 공급하였다. 확인된 바에 의하면 놀랍게도, 이러한 방식으로 얻은 미정제 실란의 조성은 실시예 1에 의한 것(0.25%의 HB)과 차이가 없었다. 이는 HB 유분 중 폴리클로로디실란이 트리클로로실란 또는 사염화규소와 같은 단량체로 완전히 전환되었다는 것을 의미하는 것이다.
처리해야할 어떠한 추가 HB도 형성되지 않았다. 응축(15) 및 증류를 통한 분리(8) 또는 농축(9) 이후에, 다증착부(2)에서 얻은 HB는, 본 발명의 방법에서 유동상 반응기(3)로 재순환(1)되어서 트리클로로실란 또는 사염화규소로 완전하게 전환되었다.
실시예 4: 오프가스 혼합물(4 및 10)로부터 HB의 순환
실제로, HB 유분을 함께 처리하는 것이 유용하다는 것을 확인하였다. 합성은 실시예 1에 기술된 바와 같이 수행하였다. 또한, 고비등물 컬럼(1c)에서 유래하는 HB 유분 4 kg/h 및 다증착부(2)에서 유래하는 오프가스(16)로부터의 HB 10 kg/h를 포화기(6)에 도입하고 이어서 약 175 kg/h의 HCl 운반 가스(11)와 함께 유동상 반응기(3)에 공급하였다. 실시예 2에서 처럼, 미정제 실란 중 올리고실록산의 농도가 어느 정도 증가하였다.
미정제 실란 1000 kg 당 1.2 kg의 HB가 HB 제거부(5)에서 가수분해를 통해서 처리해야 하는 것이었다.
-본 발명의 효과-
본 발명의 방법은 유동상 반응기에서 제조되는 트리클로로실란의 수율을 증가시키는 것이 가능하고, HB를 저렴하게 재활용하는 것을 가능하게 한다. 본 발명의 방법은 규소 손실을 최소화하고 매립 처리에 대한 필요성을 줄이고 산성 가수분해 생성물의 양을 줄여서 환경 오염을 감소시킨다.

Claims (7)

  1. 유동상 반응기내에 290℃∼400℃의 온도에서 야금성(metallurgical) 규소 및 HCl을 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법으로서, 고비점 화합물을 유동상 반응기에 공급하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 고비점 화합물은 규소, 염소, 가능하게는 수소, 산소 및 탄소이고, 비점이 테트라클로로실란(1013 hPa에서 57℃)보다 높은 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 고비점 화합물은 화학식 HnCl6 - nSi2(n　=　0∼4)의 디실란 또는 바람직하게 Si 원자가 2∼4개인 고급 올리고(클로로)실란이거나, 또는 화학식 HnCl6 -nSi2O(n　=　0∼4)의 디실록산 또는 환형 올리고실록산을 비롯한, 바람직하게 Si 원자가 2∼4개인 고급 실록산, 또는 언급한 화합물의 메틸 유도체인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 고비점 화합물은 다결정성 규소의 생성시에 형성된 오프가스로부터 유래하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 고비점 화합물은 유동상 반응기 내에서 트리클로로실란의 제조시에 형성된 오프가스로부터 유래하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 고비등물 증류부로부터 고비점 화합물 중 50∼99 중량%는 유동상 반응기로 재순환되고, 고비등물 증류부로부터 고비점 화합물 중 1∼50 중량%는 고비등물 제거부로 이송하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 고비점 화합물의 유동상 반응기로의 도입은 포화기를 통해 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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