CN102287616B - 一种储存和循环回收氯硅烷的装置及工艺 - Google Patents

一种储存和循环回收氯硅烷的装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种储存和循环回收氯硅烷的装置及循环回收氯硅烷的工艺。本发明储存氯硅烷的装置包括氯硅烷储罐、冷凝器，氯硅烷储罐与冷凝器之间设置有氯硅烷气体管道和氯硅烷冷凝液回流管，在氯硅烷气体管道上设置了气动开关阀，在冷凝器的氯硅烷冷凝液管与氯硅烷冷凝液回流管之间增设了缓冲罐、过滤器、气动调节阀，缓冲罐顶部与冷凝器气相入口之间还设置有回气管，氯硅烷冷凝管的出口处设置有信号接收器，信号接收器通过控制器与气动开关阀及气动调节阀之间信号连接。本发明过关闭气动调节阀和堵塞过滤器，能有效地阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐并与其中的氯硅烷发生反应，避免重大安全事故的发生。

Description

一种储存和循环回收氯硅烷的装置及工艺
技术领域
本发明公开了一种防止冷却循环水进入氯硅烷储罐的装置，特别涉及一种当氯硅烷储罐上冷凝器泄露时防止冷却循环水进入氯硅烷储罐的方法及其装置，属于多晶硅生产技术领域。 
背景技术
    在多晶硅生产中，中间产品氯硅烷的提纯是多晶硅生产中非常重要的环节，该环节涉及到大量的氯硅烷储罐。由于氯硅烷沸点较低，因此在氯硅烷储罐的顶部设置有用循环水作为冷剂的冷凝器，将汽化的氯硅烷蒸汽冷凝下来回流至储罐，避免氯硅烷损失。由于氯硅烷对冷凝器换热管的腐蚀以及冷凝器材质、加工质量等原因，冷凝器发生泄漏时有发生，而氯硅烷遇水极易发生水解反应： 
SiCl4 + 2H2O = SiO2 + HCl +Q
SiHCl3 + 2H2O = SiO2 + 3HCl + H2 +Q
SiH2Cl2 + 2H2O = SiO2 + 2HCl + 2H2 +Q
伴随水解反应的发生，还会产生热及氢气。目前氯硅烷冷凝液的回收普遍采用的是直接回流至储罐的方法，当冷凝器发生泄漏时，大量的冷却循环水进入氯硅烷储罐中，与大量氯硅烷发生反应，短时间内就会产生大量的热和氢气，极易发生爆炸，造成重大安全事故。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种当氯硅烷储罐上设置的冷凝器泄露时，能及时发出警报并迅速有效防止冷却循环水进入氯硅烷储罐的装置及其回收氯硅烷的方法，以消除现有技术中存在的问题及安全隐患。 
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案： 
一种储存和循环回收氯硅烷的装置，包括氯硅烷储罐1、冷凝器4，冷凝器4上设置有冷却循环水进水管5、冷却循环水出水管6和氯硅烷冷凝液管7、不凝尾气出口15，氯硅烷储罐1与冷凝器4之间设置有氯硅烷气体管道2和氯硅烷冷凝液回流管11，
氯硅烷气体管道2上还设置有气动开关阀3，所述氯硅烷冷凝液管7与氯硅烷冷凝液回流管11之间还设有缓冲罐8、气动调节阀10，所述氯硅烷冷凝液管7伸入到缓冲罐8罐内，所述缓冲罐8、气动调节阀10、氯硅烷冷凝液回流管11依次管道连接，氯硅烷冷凝管7的末端或缓冲罐8内设置有信号收集器13，
储存和循环回收氯硅烷的装置中还设有控制器14，所述信号收集器13通过控制器14与气动开关阀3及气动调节阀10信号连接。
作为优选方式，上述储存和循环回收氯硅烷的装置中，所述冷凝液管7可以伸入到缓冲罐8的底部。 
作为优选方式，上述储存和循环回收氯硅烷的装置中，所述缓冲罐8最好为小直径储罐，可以选用直径为100mm-1000mm的储罐，优选直径为200mm-400mm的储罐。 
作为优选方式，上述储存和循环回收氯硅烷的装置中，所述缓冲罐8的顶部与冷凝器4气相入口之间还设置有回气管12，用以平衡缓冲罐内的压力。 
作为优选方式，上述储存和循环回收氯硅烷的装置中，所述缓冲罐8与气动调节阀10之间还设有过滤器9，当水解反应得到的反应混合物经侧面管道到达过滤器9时，反应产生的二氧化硅堵塞过滤器9，进一步阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐1。 
上述储存和循环回收氯硅烷的装置中，所述信号收集器13可以为pH值测量仪或温度测量仪。当水解反应发生后，信号收集器13接收到环境的pH值改变或温度的改变，将信号发送到控制器14，控制器14发出警报信号，同时控制氯硅烷气体管道2上的气动开关阀3和氯硅烷冷凝液管道11上的气动调节阀10关闭，阻止氯硅烷气体进入冷凝器4；阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐1。 
上述储存和循环回收氯硅烷的装置中，所述控制器14与信号收集器13、气动开关阀3及气动调节阀10之间的信号连接可以为有线信号连接、无线信号连接、耦合信号连接、互感信号等各种信号连接。 
采用上述储存和循环回收氯硅烷装置储存和循环回收氯硅烷的工艺，在正常情况下，包括以下步骤： 
（1）氯硅烷储罐1中的氯硅烷蒸汽经氯硅烷气体管2、气动开关阀3后进入冷凝器4，被由冷却循环水进水管5中送入的冷却水冷凝，冷却水冷凝氯硅烷气体后由冷却循环水出水管6排出，不凝尾气由不凝尾气出口15排出；
（2）步骤（1）冷凝得到的氯硅烷冷凝液，由氯硅烷冷凝液管7进入缓冲罐8，氯硅烷冷凝液液面上升到达设定目标液位后，从侧面的管道先后经气动调节阀10和氯硅烷冷凝液回流管11后回流至氯硅烷储罐1；或者从侧面的管道先后经过滤器9、气动调节阀10以及氯硅烷冷凝液回流管11后回流至氯硅烷储罐1。
当缓冲罐8的顶部与冷凝器4气相入口之间还设置有回气管12时，缓冲罐8中气相中的氯硅烷蒸汽经回气管12循环至冷凝器4冷凝。 
采用上述储存和循环回收氯硅烷装置储存和循环回收氯硅烷的工艺，当冷凝器4发生泄漏时，包括以下步骤： 
（1）氯硅烷储罐1中的氯硅烷蒸汽经氯硅烷气体管2、气动开关阀3后进入冷凝器4，被由冷却循环水进水管5中送入的冷却水冷凝，冷却水冷凝氯硅烷气体后由冷却循环水出水管6排出，不凝尾气由不凝尾气出口15排出；
（2）冷凝器4泄漏的冷却循环水以及步骤1冷凝得到的氯硅烷冷凝液由氯硅烷冷凝液管7进入缓冲罐8，缓冲罐8中的氯硅烷与水发生剧烈的水解反应，生成二氧化硅、HCl和H2，同时释放出大量的反应热，
信号收集器13接收到环境的pH值改变或温度的改变（环境pH值低于设定值或环境温度高于设定值），将信号发送到控制器14，控制器14发出警报信号，控制氯硅烷气体管道2上的气动开关阀3和氯硅烷冷凝液管道11上的气动调节阀10关闭，阻止氯硅烷气体进入冷凝器4；阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐1。
当储存和循环回收氯硅烷装置中还设有过滤器9时，水解反应得到的反应混合物经侧面管道到达过滤器9时，反应产生的二氧化硅堵塞过滤器9，阻止水通过。通过关闭气动调节阀和堵塞过滤器，能有效的阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐1。 
上述储存和循环回收氯硅烷的工艺中，所述信号收集器13可以为温度测量仪或pH值测量仪，当为温度测量仪时，其温度的设定值可以高于环境温度约5℃～20℃；当为pH值测量仪时，设定pH值为6～7，当泄漏发生后，液体会变成强酸性，pH值低于6～7。 
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的储存和循环回收氯硅烷装置在氯硅烷冷凝液管7与氯硅烷冷凝液回流管11之间设置了一个缓冲罐8，并在氯硅烷冷凝液管7的末端或缓冲罐8内壁设置了一个与控制器信号连接的信号收集器13，该控制器与气体管道2及氯硅烷冷凝液回流管11上的气动开关阀信号连接，进一步的，本发明的储存装置在缓冲罐与回流管之间还设有过滤器9，在缓冲罐8的顶部与冷凝器4气相入口之间还设置有回气管12。当冷凝器4发生泄漏时，冷却循环水进入到缓冲罐8中，与缓冲罐8中的氯硅烷发生剧烈的水解反应，放出大量的热，使缓冲罐8中的pH值和局部温度发生骤然改变并迅速超过信号收集器13的设定值（当信号收集器为温度测量仪时，局部温度会迅速高于设定值；当信号收集器为pH值时，局部pH值会迅速高于设定值），控制器14立即发出警报信号，控制增设在氯硅烷气体管道2及氯硅烷冷凝液回流管11上的气动开关阀3及氯硅烷冷凝液回流管11上的气动调节阀10关闭，阻止氯硅烷气体进入冷凝器4和冷却循环水进入氯硅烷储罐1，同时水解产生的二氧化硅堵塞过滤器9，阻止水通过。本发明通过关闭气动调节阀和堵塞过滤器，能有效地阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐1并与其中的氯硅烷发生反应，避免安全事故的发生。 
附图说明
图1是本发明的结构示意图。 
图中标记：1-氯硅烷储罐，2-氯硅烷气体管道，3-气动开关阀，4-冷凝器，5-冷却循环水进水管，6-冷却循环水出水管，7-氯硅烷冷凝液管，8-缓冲罐，9-过滤器，10-气动开关阀，11-氯硅烷冷凝液回液管，12-回气管，13-信号收集器，14-控制器，15-不凝尾气出口。 
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。 
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 
实施例：如图1所示，本发明所列举的防止冷却循环水进入氯硅烷储罐的储存和循环回收氯硅烷的装置，包括氯硅烷储罐1、冷凝器4，冷凝器4上设置有冷却循环水进水管5、冷却循环水出水管6和氯硅烷冷凝液管7、不凝尾气出口15，氯硅烷储罐1与冷凝器4之间设置有氯硅烷气体管道2和氯硅烷冷凝液回流管11，氯硅烷气体管道2上还设置有气动开关阀3，所述氯硅烷冷凝液管7与氯硅烷冷凝液回流管11之间还设有缓冲罐8、过滤器9、气动调节阀10，所述缓冲罐8为直径为200mm的储罐，所述氯硅烷冷凝液管7伸入到缓冲罐8的底部，所述缓冲罐8、过滤器9、气动调节阀10、氯硅烷冷凝液回流管11依次管道连接，氯硅烷冷凝液管7为伸底管，在氯硅烷冷凝液管7的末端设置了一个温度测量仪13，其设定值高于环境温度5℃。缓冲罐8的顶部与冷凝器4气相入口之间还设置有回气管12。 
该储存和循环回收氯硅烷装置中还设有控制器14，所述温度测量仪13通过控制器14与气动开关阀3及气动调节阀10信号连接，即温度测量仪13的信号输出端与控制器14的信号接收端相连接，控制器14的信号输出端与气动开关阀3及气动调节阀10的信号接收端相连接。 
在正常情况下，氯硅烷储罐1中的氯硅烷蒸气经氯硅烷气体管2、气动开关阀3后进入冷凝器4，被由冷却循环水进水管5中送入的冷却水冷凝，冷却循环水冷凝氯硅烷气体后由冷却循环水出水管6排出，不凝尾气由不凝尾气出口15排出；冷凝得到的氯硅烷冷凝液由氯硅烷冷凝液管7进入缓冲罐8，氯硅烷冷凝液液面上升到达设定目标液位后，从侧面的管道经过滤器9、气动调节阀10回流至氯硅烷储罐1，缓冲罐8中的氯硅烷蒸汽经回气管12循环至冷凝器4冷凝。 
当冷凝器4发生泄漏时，冷凝器4泄漏的冷却循环水由氯硅烷冷凝液管7进入缓冲罐8，与缓冲罐8中的氯硅烷发生剧烈的水解反应，生成二氧化硅、HCl和H2，同时释放出大量反应热，反应热使局部温度骤然升高30℃左右，迅速超过温度测量仪13的设定值，温度测量仪13发出信号，该信号被控制器14接收后，控制器14发出警报信号，控制氯硅烷气体管道2上的气动开关阀3和氯硅烷冷凝液管道11上的气动调节阀10关闭，阻止氯硅烷气体进入冷凝器4，冷却循环水进入氯硅烷储罐1；水解反应得到的反应混合物经侧面管道到达过滤器9时，反应产生的二氧化硅堵塞过滤器9，进一步阻止循环水通过。 
本实施例通过关闭气动调节阀和堵塞过滤器，能有效的阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐1。 
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (9)

1.一种储存和循环回收氯硅烷的装置，包括氯硅烷储罐（1）、冷凝器（4），冷凝器（4）上设置有冷却循环水进水管（5）、冷却循环水出水管（6）和氯硅烷冷凝液管（7）、不凝尾气出口（15），氯硅烷储罐（1）与冷凝器（4）之间设置有氯硅烷气体管道（2）和氯硅烷冷凝液回流管（11），其特征在于：
氯硅烷气体管道（2）上还设置有气动开关阀（3），所述氯硅烷冷凝液管（7）与氯硅烷冷凝液回流管（11）之间还设有缓冲罐（8）、气动调节阀（10），所述氯硅烷冷凝液管（7）伸入到缓冲罐（8）罐内，所述缓冲罐（8）、气动调节阀（10）、氯硅烷冷凝液回流管（11）依次管道连接，氯硅烷冷凝液管（7）的末端或缓冲罐（8）内壁设置有信号收集器（13），
储存和循环回收氯硅烷的装置中还设有控制器（14），所述信号收集器（13）通过控制器（14）与气动开关阀（3）及气动调节阀（10）信号连接。
2.根据权利要求1所述的储存和循环回收氯硅烷的装置，其特征在于：所述冷凝液管（7）的末端伸入到缓冲罐（8）的底部。
3.根据权利要求1所述的储存和循环回收氯硅烷的装置，其特征在于：所述缓冲罐（8）为直径为100-1000mm的小直径储罐。
4.根据权利要求3所述的储存和循环回收氯硅烷的装置，其特征在于：所述缓冲罐（8）为直径为200-400mm的小直径储罐。
5.根据权利要求1所述的储存和循环回收氯硅烷的装置，其特征在于：所述缓冲罐（8）的顶部与冷凝器（4）气相入口之间还设置有回气管（12）。
6.根据权利要求1所述的储存和循环回收氯硅烷的装置，其特征在于：所述缓冲罐（8）与气动调节阀（10）之间还经管道连接有过滤器（9）。
7.一种利用权利要求1-5任意一项所述储存和循环回收氯硅烷的装置储存和循环回收氯硅烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）氯硅烷储罐（1）中的氯硅烷蒸汽经氯硅烷气体管道（2）、气动开关阀（3）后进入冷凝器（4），被由冷却循环水进水管（5）中送入的冷却水冷凝，冷却水冷凝氯硅烷气体后由冷却循环水出水管（6）排出，不凝尾气由不凝尾气出口（15）排出；
（2）步骤（1）冷凝得到的氯硅烷冷凝液由氯硅烷冷凝液管（7）进入缓冲罐（8），液面上升到达设定目标液位后，从侧面的管道先后经气动调节阀（10）、氯硅烷冷凝液回流管（11）后回流至氯硅烷储罐（1）；或者先后经过滤器（9）、气动调节阀（10）以及氯硅烷冷凝液回流管（11）后回流至氯硅烷储罐（1）；
当缓冲罐（8）的顶部与冷凝器（4）气相入口之间还设置有回气管（12）时，缓冲罐（8）中气相中的氯硅烷蒸汽，经回气管（12）循环至冷凝器（4）冷凝。
8.一种利用权利要求1-5任意一项所述储存和循环回收氯硅烷的装置储存和循环回收氯硅烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）氯硅烷储罐（1）中的氯硅烷蒸汽经氯硅烷气体管道（2）、气动开关阀（3）后进入冷凝器（4），被由冷却循环水进水管（5）中送入的冷却水冷凝，冷却水冷凝氯硅烷气体后由冷却循环水出水管（6）排出，不凝尾气由不凝尾气出口（15）排出；
（2）冷凝器（4）泄漏的冷却循环水和步骤（1）冷凝得到的氯硅烷冷凝液由氯硅烷冷凝液管（7）进入缓冲罐（8），缓冲罐（8）中的氯硅烷与水发生水解反应，生成二氧化硅、HCl和H2，同时释放出反应热，
信号收集器（13）接收到环境的pH值改变或温度的改变，将信号发送到控制器（14），控制器（14）发出警报信号，同时控制氯硅烷气体管道（2）上的气动开关阀（3）和氯硅烷冷凝液管道（11）上的气动调节阀（10）关闭，阻止氯硅烷气体进入冷凝器（4）；阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐（1）。
9.一种利用权利要求6所述储存和循环回收氯硅烷的装置储存和循环回收氯硅烷的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）氯硅烷储罐（1）中的氯硅烷蒸汽经氯硅烷气体管道（2）、气动开关阀（3）后进入冷凝器（4），被由冷却循环水进水管（5）中送入的冷却水冷凝，冷却水冷凝氯硅烷气体后由冷却循环水出水管（6）排出，不凝尾气由不凝尾气出口（15）排出；
（2）冷凝器（4）泄漏的冷却循环水和步骤（1）冷凝得到的氯硅烷冷凝液由氯硅烷冷凝液管（7）进入缓冲罐（8），缓冲罐（8）中的氯硅烷与水发生水解反应，生成二氧化硅、HCl和H2，同时释放出反应热，
信号收集器（13）接收到环境的pH值改变或温度的改变，将信号发送到控制器（14），控制器（14）发出警报信号，同时控制氯硅烷气体管道（2）上的气动开关阀（3）和氯硅烷冷凝液管道（11）上的气动调节阀（10）关闭，阻止氯硅烷气体进入冷凝器（4）、泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐（1）；
水解反应得到的反应混合物经侧面管道到达过滤器（9）时，反应产生的二氧化硅堵塞过滤器（9），阻止泄漏的冷却循环水进入氯硅烷储罐（1）。
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Granted publication date: 20130612

Termination date: 20140217