CN210656182U

CN210656182U - 一种制备三氯氢硅的冷氢化系统

Info

Publication number: CN210656182U
Application number: CN201921673871.4U
Authority: CN
Inventors: 宋正平; 王建全; 杜彩军
Original assignee: Inner Mongolia Erdos Polysilicon Co Ltd
Current assignee: Inner Mongolia Erdos Polysilicon Co Ltd
Priority date: 2019-10-08
Filing date: 2019-10-08
Publication date: 2020-06-02
Anticipated expiration: 2029-10-08

Abstract

本实用新型公开了一种制备三氯氢硅的冷氢化系统，其包括四氯化硅储罐、汽化器、蒸汽加热器、一级加热器、二级加热器、三级加热器、流化床反应器、氢气源、硅粉储罐、急冷塔、换热器、空冷器、水冷器、氟利昂冷却器、氯硅烷储罐和尾气吸收塔。有益效果：本实用新型连接关系简单，易实现，实现了热能的回收利用，避免热能的浪费，节省了生产成本；保证了急冷塔的正常运行，进而保证了工作效率；无需人工清理，避免了清理工与高聚物接触，保证了清理工的安全；同时提高了清理效率。

Description

一种制备三氯氢硅的冷氢化系统

技术领域：

本实用新型涉及一种冷氢化系统，特别涉及一种制备三氯氢硅的冷氢化系统。

背景技术：

我国现阶段制备多晶硅的工艺技术基本上都为西门子工艺技术，该工艺技术中，一个很重要的环节是四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅(制备多晶硅的原料之一)。冷氢化系统是目前国内大多数厂家采用的系统。该系统根据物料走向依次包括四氯化硅储罐、汽化器、换热器、一级加热器、二级加热器、三级加热器、流化床反应器、急冷塔、空冷器、水冷器和氟利昂冷却器；四氯化硅液体依次经过汽化器气化，换热器、一级加热器、二级加热器和三级加热器加热后形成高温气态的四氯化硅，接着将四氯化硅气体、氢气和硅粉送到流化床反应器中进行氢化，部分四氯化硅转化为三氯氢硅，其反应方程式为：3SiCl₄+Si+2H₂＝4SiHCl₃；转化后的混合气体在依次经过急冷塔、空冷器、水冷器和氟利昂冷却器冷却，得到混合的氯硅烷液体再经过分离系统分离得到三氯氢硅；该系统存在的缺陷如下：1、经过急冷塔冷却后的气体直接依次经过空冷器、水冷器以及氟利昂冷却器冷却形成氯硅烷溶液到氯硅烷储罐内，造成了热能的浪费，增加了生产成本；2、流化床反应器内反应完后生成氯硅烷气体及少量硅粉，氯硅烷气体携带着硅粉进入急冷塔内，急冷塔内的氯硅烷液体通过循环泵对急冷塔内的混合气体喷淋降温以及去除硅粉；因进入急冷塔内的氯硅烷气体中所含硅粉较多且硅粉硬度较高，进而导致循环泵磨损严重，316材质运行周期7-12天，固含量较高的情况下运行周期为3-5天，特殊材料运行周期为8-15天，使用寿命短；且检修更换周期较长，严重影响了急冷塔正常运行；3、目前循环泵的进液口处的管线极易被硅粉等固废物堵塞，需要停止运行的急冷塔进行人工清理，因为急冷塔内的固废物含有高聚物，易燃易爆并且有毒，因此在清理时，清理工存在安全隐患。

实用新型内容：

本实用新型的目的在于提供一种连接关系简单，实现了热能回收，保证了急冷塔正常运行的制备三氯氢硅的冷氢化系统。

本实用新型由如下技术方案实施：一种制备三氯氢硅的冷氢化系统，其包括四氯化硅储罐、汽化器、蒸汽加热器、一级加热器、二级加热器、三级加热器、流化床反应器、氢气源、硅粉储罐、急冷塔、换热器、空冷器、水冷器、氟利昂冷却器、氯硅烷储罐和尾气吸收塔；所述四氯化硅储罐，所述汽化器，所述蒸汽加热器，所述一级加热器，所述二级加热器，所述三级加热器和所述流化床反应器依次连通设置；所述硅粉储罐的出料口与所述流化床反应器的进料口连接，所述氢气源与所述流化床反应器的进气口连通；所述流化床反应器、所述急冷塔、所述换热器、所述空冷器、所述水冷器和所述氟利昂冷却器依次连通设置；所述四氯化硅储罐的出液口与所述换热器的冷介质入口连通，所述换热器的冷介质出口与所述蒸汽加热器的进气口连通；所述空冷器、所述水冷器和所述氟利昂冷却器的出液口与所述氯硅烷储罐的进液口连通；所述氟利昂冷却器的出气口与所述尾气吸收塔的进气口通过管道连通。

进一步的，其还包括循环泵、汽提塔、氢气加热器、液位传感器、温度传感器和控制器；所述氯硅烷储罐的出液口与所述急冷塔的进液口通过管道连通，在所述氯硅烷储罐和所述急冷塔之间的管道上设置有输送泵；所述急冷塔的出液口分别与所述循环泵和所述汽提塔的进液口通过管道连通；所述循环泵的出液口分别与所述急冷塔和所述汽提塔的进液口通过管道连通；在所述循环泵与所述急冷塔之间的管道上和所述循环泵与所述汽提塔之间的管道上分别设置有电磁阀，在所述急冷塔与所述汽提塔之间的管道上设置有截止阀；所述急冷塔和所述截止阀之间的管道与输液管的一端连通设置，所述输液管的另一端与所述四氯化硅储罐的出液口连通设置；在所述输液管上设置有冲洗泵；所述氢气源与所述氢气加热器的进气口通过管道连通，所述氢气加热器的出气口与所述汽提塔的进气口通过管道连通，所述汽提塔的出气口与所述急冷塔的进气口通过管道连通；所述液位传感器和所述温度传感器的信号输出端与所述控制器的信号输入端通过信号连接；所述控制器的信号输出端与所述输送泵、所述循环泵、所述电磁阀、所述截止阀和所述冲洗泵的信号输入端通过信号连接。

本实用新型的优点：1、本实用新型连接关系简单，易实现，经过急冷塔冷却后的气体温度依然较高，通过换热器与四氯化硅液体进行换热，实现了热能的回收利用，避免热能的浪费，节省了生产成本；2、当检修循环泵时，急冷塔底部的废渣溶液可以正常排放到汽提塔中，急冷塔无需停用，保证了急冷塔的正常运行，进而保证了工作效率；3、将四氯化硅溶液作为冲洗液，当在检修循环泵时，关闭电磁阀，打开截止阀和冲洗泵，四氯化硅溶液对急冷塔与循环泵之间的管道进行冲洗，并且将急冷塔内的废渣溶液以及四氯化硅溶液混合输送到汽提塔中，无需人工清理，避免了清理工与高聚物接触，保证了清理工的安全；同时提高了清理效率。

附图说明：

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例的整体结构示意图。

图2为本实用新型实施例的系统控制图。

四氯化硅储罐1，汽化器2，蒸汽加热器3，一级加热器4，二级加热器5，三级加热器6，流化床反应器7，氢气源8，硅粉储罐9，急冷塔10，换热器11，空冷器12，水冷器13，氟利昂冷却器14，氯硅烷储罐15，尾气吸收塔16，循环泵17，汽提塔18，氢气加热器19，液位传感器20，温度传感器21，控制器22，输送泵23，电磁阀24，截止阀25，输液管26，冲洗泵27。

具体实施方式：

如图1-2所示，一种制备三氯氢硅的冷氢化系统，其包括四氯化硅储罐1、汽化器2、蒸汽加热器3、一级加热器4、二级加热器5、三级加热器6、流化床反应器7、氢气源8、硅粉储罐9、急冷塔10、换热器11、空冷器12、水冷器13、氟利昂冷却器14、氯硅烷储罐15、尾气吸收塔16、循环泵17、汽提塔18、氢气加热器19、液位传感器20、温度传感器21和控制器22；四氯化硅储罐1，汽化器2，蒸汽加热器3，一级加热器4，二级加热器5，三级加热器6和流化床反应器7依次连通设置；硅粉储罐9的出料口与流化床反应器7的进料口连接，氢气源8与流化床反应器7的进气口连通；流化床反应器7、急冷塔10、换热器11、空冷器12、水冷器13和氟利昂冷却器14依次连通设置；四氯化硅储罐1的出液口与换热器11的冷介质入口连通，换热器11的冷介质出口与蒸汽加热器3的进气口连通；空冷器12、水冷器13和氟利昂冷却器14的出液口与氯硅烷储罐15的进液口连通；氟利昂冷却器14的出气口与尾气吸收塔16的进气口通过管道连通。

氯硅烷储罐15的出液口与急冷塔10的进液口通过管道连通，在氯硅烷储罐15和急冷塔10之间的管道上设置有输送泵23；急冷塔10的出液口分别与循环泵17和汽提塔18的进液口通过管道连通；循环泵17的出液口分别与急冷塔10和汽提塔18的进液口通过管道连通；在循环泵17与急冷塔10之间的管道上和循环泵17与汽提塔18之间的管道上分别设置有电磁阀24，在急冷塔10与汽提塔18之间的管道上设置有截止阀25；急冷塔10和截止阀25之间的管道与输液管26的一端连通设置，输液管26的另一端与四氯化硅储罐1的出液口连通设置；在输液管26上设置有冲洗泵27；氢气源8与氢气加热器19的进气口通过管道连通，氢气加热器19的出气口与汽提塔18的进气口通过管道连通，汽提塔18的出气口与急冷塔10的进气口通过管道连通；液位传感器20和温度传感器21的信号输出端与控制器22的信号输入端通过信号连接；控制器22的信号输出端与输送泵23、循环泵17、电磁阀24、截止阀25和冲洗泵27的信号输入端通过信号连接。

工作过程：四氯化硅液体先以及经过汽化器2、蒸汽加热器3、一级加热器4、二级加热器5和三级加热器6的气化加热后，被送到流化床反应器7内，将氢气和硅粉也加入到流化床反应器7内，四氯化硅、氢气和硅粉在流化床反应器7内进行反应形成携带有硅粉的高温氯硅烷混合气体，接着混合气体进入到急冷塔10中通过循环泵17循环氯硅烷液体对气体进行喷淋降温以及去除硅粉，急冷塔10底部含有硅粉的氯硅烷液体通过循环泵17输送到汽提塔18中进行气提，温度为350℃的氢气通入到汽提塔18中对氯硅烷液体进行气提，汽提塔18气提后的渣浆排出汽提塔18后进行固废处理；汽提塔18内气提出的氯硅烷气体则被送到急冷塔10中，再次进行喷淋降温，经过去除硅粉和降温的气体被送换热器11中与四氯硅烷液体换热，换热后的四氯硅烷在进入到蒸汽加热器3中，无需浸入汽化器2中，实现了热能的回收利用，避免热能的浪费，节省了生产成本；换热后的气体再依次经过空冷器12、水冷器13和氟利昂冷却器14冷凝，空冷器12、水冷器13和氟利昂冷却器14冷凝的液体被送到氯硅烷储罐15中，氟利昂冷却器14中的不凝气则被送到尾气吸收塔16进行尾气处理。

急冷塔10内的液位传感器20时刻检测着急冷塔10内液体的液位，并将信号传输到控制器22上；当所检测到的液位值低于设定的最低值时，控制器22控制输送泵23运行，将氯硅烷储罐15内的氯硅烷液体向急冷塔10内补充；当所检测到的液位值达到设定的最高值时，控制器22控制输送泵23停止运行；急冷塔10内的温度传感器21时刻检测着急冷塔10内的温度，并将信号传输到控制器22上；当所检测的温度高于160℃时，说明循环泵17损坏，控制器22控制循环泵17停止，电磁阀24关闭，同时控制冲洗泵27启动，截止阀25打开；检修人员可以开始对循环泵17进行检修，急冷塔10内的液体则直接在四氯化硅溶液的作用下送到汽提塔18内进行气提，急冷塔10无需停用，保证了急冷塔10的正常运行，进而保证了工作效率，并且四氯化硅溶液还对急冷塔10与循环泵17之间的管道进行了冲洗，无需人工清理，避免了清理工与高聚物接触，保证了清理工的安全；同时提高了清理效率；本实用新型连接关系简单，易实现。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种制备三氯氢硅的冷氢化系统，其特征在于，其包括四氯化硅储罐、汽化器、蒸汽加热器、一级加热器、二级加热器、三级加热器、流化床反应器、氢气源、硅粉储罐、急冷塔、换热器、空冷器、水冷器、氟利昂冷却器、氯硅烷储罐和尾气吸收塔；所述四氯化硅储罐、所述汽化器、所述蒸汽加热器、所述一级加热器、所述二级加热器、所述三级加热器和所述流化床反应器依次连通设置；所述硅粉储罐的出料口与所述流化床反应器的进料口连接，所述氢气源与所述流化床反应器的进气口连通；所述流化床反应器、所述急冷塔、所述换热器、所述空冷器、所述水冷器和所述氟利昂冷却器依次连通设置；所述四氯化硅储罐的出液口与所述换热器的冷介质入口连通，所述换热器的冷介质出口与所述蒸汽加热器的进气口连通；所述空冷器、所述水冷器和所述氟利昂冷却器的出液口与所述氯硅烷储罐的进液口连通；所述氟利昂冷却器的出气口与所述尾气吸收塔的进气口通过管道连通。

2.根据权利要求1所述的一种制备三氯氢硅的冷氢化系统，其特征在于，其还包括循环泵、汽提塔、氢气加热器、液位传感器、温度传感器和控制器；所述氯硅烷储罐的出液口与所述急冷塔的进液口通过管道连通，在所述氯硅烷储罐和所述急冷塔之间的管道上设置有输送泵；所述急冷塔的出液口分别与所述循环泵和所述汽提塔的进液口通过管道连通；所述循环泵的出液口分别与所述急冷塔和所述汽提塔的进液口通过管道连通；在所述循环泵与所述急冷塔之间的管道上和所述循环泵与所述汽提塔之间的管道上分别设置有电磁阀，在所述急冷塔与所述汽提塔之间的管道上设置有截止阀；所述急冷塔和所述截止阀之间的管道与输液管的一端连通设置，所述输液管的另一端与所述四氯化硅储罐的出液口连通设置；在所述输液管上设置有冲洗泵；所述氢气源与所述氢气加热器的进气口通过管道连通，所述氢气加热器的出气口与所述汽提塔的进气口通过管道连通，所述汽提塔的出气口与所述急冷塔的进气口通过管道连通；所述液位传感器和所述温度传感器的信号输出端与所述控制器的信号输入端通过信号连接；所述控制器的信号输出端与所述输送泵、所述循环泵、所述电磁阀、所述截止阀和所述冲洗泵的信号输入端通过信号连接。