CN101391952A - 对苯二甲酸/间苯二甲酸精制母液回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种母液回收方法，特别是对苯二甲酸/间苯二甲酸精制母液回收的方法，母液罐内的母液被泵输送至母液冷却罐内被抽真空，闪蒸的气体被抽入冷却器，气体冷凝后又返回母液冷却罐；母液冷却罐内冷却后的母液被泵送入过滤器进行过滤；母液经过滤后，滤清液进入滤清液收集罐再被泵送至焚烧炉尾气喷淋；过滤器滤芯内表面形成滤饼后将过滤器管板上部的滤清液排放掉；下部的滤芯内侧和过滤器管板下部的滤液排放至缓冲罐；经氧化尾气吹扫干燥后的滤饼被压入打浆罐；向过滤器内加入无离子水，用其冲洗未排放干净的滤饼至打浆罐。本发明采用高精度过滤技术，最大限度地回收离心机母液中的有用组分，降低滤清液固含量及化学需氧量(COD)值，改善了环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种母液回收方法，特别是对苯二甲酸/间苯二甲酸精制母液回收方法。
背景技术
燕山石化公司聚酯事业部精对苯二甲酸(PTA)装置是70年代末引进美国Amoco公司专利技术建成，设计能力为3.6万吨/年。1997年在原对苯二甲酸装置上试产间苯二甲酸，1998年正式转产间苯二甲酸，设计能力为2.5万吨/年。
间苯二甲酸装置精制单元加氢反应的目的是除去氧化单元粗间苯二甲酸(CIA)中的有害杂质，使最终产品质量达到规定标准。CIA中的杂质主要为MX氧化反应的中间体和副反应产物，其中对产品质量有影响的主要是间羧基苯甲醛(3-CBA)等有机物，其易使产品着色。为了消除这些杂质，利用生成3-CBA的逆反应原理，在一定的温度和压力的工艺条件下，以水为溶剂将CIA充分溶解，并通过钯/碳催化剂的作用，进行动态连续加氢，使CIA中的3-CBA转化为易溶于水的间甲基苯甲酸，然后再经结晶、分离、干燥等过程，得到高纯度的PIA产品。离心分离中的母液直排到装置外，从分析结果可知，母液中固相的主要成分为PIA，占总固相的93％以上。目前装置母液排放量约为12吨/小时，仅此一项每年随母液流失的PIA产品约为550吨/年。母液直接排放一是造成产品流失，二是影响装置环境，不利于装置清洁生产。从上述分析可知，无论是提高经济效益还是改善装置环境，母液回收治理都是十分有意义的。
经过调研，现国内外同类装置的母液回收工艺，有的是过滤后滤饼直接外售，或采用醋酸作为滤饼冲洗液，返回至氧化单元配料系统，工艺复杂，用酸作冲洗液流程长，对设备材质要求高。
开发一种母液回收技术，将母液中的产品回收利用，工艺尽可能不用醋酸作溶剂。考虑到(间苯二甲酸/对苯二甲酸)PIA/PTA的生产工艺，加氢精制单元离心机母液中间/对甲基苯甲酸含量不高的情况下，若返回氧化单元将不是最经济合理的做法，另外，若返回氧化单元势必要对氧化配料系统各物料配比做相应调整，并且，母液回收系统的不稳定将直接影响氧化配料系统的正常进行，工艺复杂化，不利于氧化单元稳定运行。为此，若滤饼返回加氢精制单元配料系统可行，将是最佳选择。这样既有利于氧化稳定运行，更降低了母液回收系统对设备材质的要求，同时还降低了母液回收系统操作危险性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对苯二甲酸/间苯二甲酸精制母液回收方法。通过对间苯二甲酸精制母液回收技术小试的研究和试验，摸索了母液过滤的温度、过滤孔径的大小以及冷却方式；开发了采用高精度过滤技术，利用金属烧结膜，即滤芯为金属粉末烧结，过滤精度0.5μm，固体颗粒在滤芯表面过滤下来形成滤饼，滤饼易于分离，滤清液和滤饼均回收使用的适合于间苯二甲酸母液中固液分离的过滤工艺技术，最大限度的回收离心机母液中的有用组分，最大程度的降低滤清液固含量及COD值。母液过滤为分批操作，整个过滤操作过程由程序自动控制。
并采用无离子水作为过滤器滤饼冲洗液，滤饼经过打浆后，返回至加氢精制工序配料系统，并最终经过加氢反应后成为合格产品。无离子水没有腐蚀性，对设备及管线材质要求低，有利于延长设备使用寿命；与返回氧化单元相比，简化了工艺流程，缩短了物料循环周期；降低了精制工序与氧化工序的密切程度，有利于稳定生产。母液中有用组分得以回收利用，达到了预期的目的。此技术将滤饼打浆后直接返回精制单元，具有创新性，属国内领先水平。
工业流程简述如下：
母液罐JD-404内的母液通过母液输送泵JG-403泵输送至母液冷却罐JD-602内，罐内为真空状态，抽真空系统JJ-601对母液冷却罐JD-602进行抽真空。母液进入母液冷却罐JD-602后由于压力急剧变化而形成闪蒸，闪蒸的气体被抽入冷却器JE-601，气体冷凝后又返回母液冷却罐JD-602，从而达到冷却母液的作用。母液冷却罐JD-602内冷却后的母液由过滤器进料泵JG-602泵送入过滤器JM-601进行过滤。为了保持进入过滤器的母液压力稳定，过滤器进料泵JG-602泵出口有一部分母液回流进入母液冷却罐JD-602。
通过调节阀FIC-2-601控制进入过滤器的母液量，每批过滤开始，进入过滤器的母液需要通过KV-2-609进行排放，过滤器内先进行一次置换，之后KV-2-609关闭，开始过滤。母液经过过滤后，滤清液通过出口阀KV-2-608进入清液储罐JD-604，再由过滤清液输送泵JG-604泵送至焚烧炉尾气喷淋。随着过滤时间的变化，过滤器管板上下两侧的压差值(PI-2-604及PI-2-603)逐步上升，根据过滤器的压差数值以及进料时间来确认每批过滤操作的母液进液结束，进液阀KV-2-602关闭，此时过滤器滤芯内表面形成滤饼。管板上部排液阀KV-2-609打开，将过滤器管板上部的滤清液排放掉；下部排液阀KV-2-611打开，排放滤芯内侧和过滤器管板下部的滤液至缓冲罐JD-605，排放结束关闭KV-2-611，过滤器下部氮气阀KV-2-604打开对滤饼进行吹扫干燥，吹扫干燥一定时间后关闭KV-2-609，过滤器上部氮气阀KV-2-606打开、下部氮气阀KV-2-604关闭，对过滤器加压，压力达到设定值时，打开滤饼排放阀KV-2-601，滤饼在压力作用下松动脱落，进入打浆罐JD-603。滤饼经过气体反吹扫排放后，KV-2-606关闭，过滤器内停止通氮气，无离子水进液阀KV-2-603打开，向过滤器内进无离子水，用无离子水冲洗未排放干净的滤饼至JD-603罐。滤饼冲洗干净后KV-2-603、KV-2-601阀关闭，开始对过滤器进行满罐水洗涤。过滤器无离子水进液阀KV-2-603再次打开，进无离子水至过滤器液位高报后，上部氮气阀KV-2-606打开向过滤器内加压，满足程序条件后KV-2-601阀打开，将无离子水至JD-603罐，氮气阀KV-2-606关闭，上部液体排放阀KV-2-610打开，将过滤器管板上部的液体排放至JD-603罐，过滤器液位排放至低报值，KV-2-601、KV-2-610关闭，程序进行下一批次过滤操作。在此过程中，放空阀KV-2-607做相应的调整。
排放至JD-603罐的滤饼及无离子水水洗液一同打浆，补充进来的无离子水量根据JD-603的液位变化而调整。打浆液由JG-603泵送出界区，输送量由泵出口的流量调节阀FIC-2-602控制。
在程控过滤过程中，根据缓冲罐JD-605液位低报开关LS-2-605的报警出现、消失情况，排放阀KV-2-612不定期打开将JD-605内母液排放至JD-602罐。
附图说明
图1是精制母液过滤流程简图；
图2是系统中总固含量对比图；
图3是JD-603中总固与PIA含量对比图；
图4是JD-603中的MOL含量图；
图5是JD-603中金属离子含量分布图；
图6是吨产品排放COD。
具体实施方式
实施例：
母液回收系统于2007年6月投用以来，对系统的运行情况进行了分析。
1、JM-601过滤的效果
(1)过滤效果
JM-601的过滤效果主要看过滤后总固情况。具体见表1、图2：
表1：总固分析数据
| 取样位置 | JD-404 | JD-602 | JD-603 | JD-604 |
| 5月25日 | 1.03 | 0.82 | 0.62 | 0.25 |
| 5月26日 | 0.63 | 0.57 | 0.17 | |
| 5月29日 | 0.64 | 0.53 | 3.93 | 0.19 |
| 5月30日 | 2.87 | 0.53 | 2.05 | 0.18 |
| 6月4日 | 0.46 | 0.38 | 1.86 | 0.21 |
| 0.52 | 0.53 | 2.03 | 0.18 | |
| 6月5日 | 0.61 | 0.95 | 2.95 | 0.25 |
| 0.6 | 0.66 | 2.13 | 0.25 | |
| 6月6日 | 0.62 | 0.66 | 2.3 | 0.25 |
| 6月7日 | 0.65 | 0.56 | 3.73 | 0.23 |
| 6月12日 | 0.64 | 0.66 | 3.8 | 0.25 |
| 0.74 | 0.51 | 3.14 | 0.28 | |
| 6月18日 | 0.72 | 1.42 | 1.82 | 0.32 |
| 6月19日 | 0.54 | 0.79 | 2 | 0.2 |
| 6月20日 | 0.46 | 0.6 | 3.77 | 0.23 |
| 6月21日 | 0.31 | 0.78 | 1.4 | 0.23 |
| 6月22日 | 0.54 | 0.79 | 1.93 | 0.22 |
| 8月30日 | 0.58 | 0.57 | 2.32 | 0.24 |
| 8月31日 | 0.65 | 0.65 | 1.8 | 0.24 |
| 9月5日 | 0.56 | 5.05 | 0.22 | |
| 9月6日 | 0.53 | 0.48 | 0.117 | |
| 9月7日 | 0.9 | 0.68 | 5.86 | 0.22 |
| 9月11日 | 0.57 | 0.62 | 1.64 | 0.16 |
| 9月12日 | 0.63 | 0.73 | 2.63 | 0.2 |
| 平均值％ | 0.71 | 0.67 | 2.67 | 0.22 |
从表1及图2看以看出，JM-601出来的清液浓度基本稳定在0.22％左右，说明过滤情况比较稳定。JD-404、JD-602总固含量都比较稳定，而JD-603总固波动较大，这是由于每次的加水量不同造成的。
从表1可以看出，母液中的含固量由0.71％降低至0.22％，相当于降低了0.49％，JD-604中的固含量0.22％主要是溶解在水里的固体，说明系统过滤效果比较明显。
2对产品质量影响分析
为了验证JM-601出来的固体是否符合回收利用的指标，对系统进行了取样分析。
(1)PIA
过滤出来的固体是否有回收利用的价值的关键指标看PIA含量的高低，其结果见表2及图3：
表2：JM-601滤饼中PIA含量
| 取样位置 | 总固 | PIA |
| 6月4日 | 1.86％ | 1.79％ |
| 6月5日 | 2.03％ | 1.88％ |
| 6月5日 | 2.13％ | 2.09％ |
| 6月6日 | 2.30％ | 1.90％ |
| 6月7日 | 3.73％ | 3.19％ |
| 6月18日 | 1.82％ | 1.08％ |
| 6月19日 | 2.00％ | 1.47％ |
| 6月20日 | 3.77％ | 1.97％ |
| 6月22日 | 1.93％ | 1.88％ |
| 8月30日 | 2.32％ | 2.24％ |
| 9月5日 | 5.05％ | 4.92％ |
| 9月7日 | 5.86％ | 4.67％ |
| 9月11日 | 1.64％ | 1.61％ |
| 9月12日 | 2.63％ | 2.26％ |
| 平均值％ | 2.79％ | 2.35％ |
从表2及图3看以看出，系统中的PIA含量基本稳定，基本为总固含量的85％左右，说明过滤出来的固体是有回收利用的价值。
(2)JD-603中的MOL
过滤出来的固体是否能回用的可行性指标为MOL含量的高低，其结果见表3和图4。
表3：JD-603打浆液中MOL含量表
| 6.1 | 6.4 | 6.4 | 6.5 | 6.5 | 6.6 | 6.7 | 6.7 | 6.15 | 6.18 | 6.21 | 平均 |
| 75.1 | 10 | 37.5 | 53.1 | 10 | 43 | 73.1 | 60 | 24.52 | 59.28 | 37.12 | 43.88 |
从表3及图4可以看出，JD-603中的MOL含量很低，平均43.88ppm，远远小于产品质量指标(≤150ppm)，可以返回JD-101回收使用。
(3)其他项目分析结果
JM-601过滤出来的固体是否能完全回收利用，还需要看里面的金属杂质含量的高低，其平均值见具体结果，见表4及图5：
表4：JM-601滤饼中金属杂质含量
从图5和表4可以看出，JD-603中的杂质含量很低，完全可以返回JD-101回收利用。
9月19日，JD-607开始投用，现场氮气压力稳定，吹扫时可以稳定在系统要求的范围之内。
3吨产品产生COD分析：对2007年1月至9月装置外排污水进行分析，数据见表5。
表5：外排污水COD统计
| 月份 | 水量(万吨) | COD(mg/L) | COD排放量(吨) | COD/吨PIA |
| 1 | 2.2833 | 4967 | 113.41 | 0.042 |
| 2 | 1.8248 | 5634 | 102.81 | 0.040 |
| 3 | 1.8895 | 5368 | 101.43 | 0.042 |
| 5 | 1.9882 | 3667 | 72.91 | 0.028 |
| 6 | 1.8741 | 4345 | 81.43 | 0.028 |
| 7 | 1.5824 | 5042 | 79.78 | 0.029 |
| 8 | 1.7588 | 4956 | 87.17 | 0.029 |
| 9 | 1.6150 | 4362 | 70.45 | 0.025 |
从图6和表5可以看出，在项目投用前吨产品排放COD平均为0.041吨，项目投用后，吨产品产生COD为0.0278吨，降低了32％。
发明效果
经济效益分析测算按30×104吨/年处理量，12吨/小时的母液外排量，母液中固含量0.6％，生产时间8000小时/年为依据进行测算。
1、产品回收产生的效益
精制母液的固含量约为0.6％，冷却至50℃，此时PIA溶解度为：0.042％，PIA析出量0.458％，占总固量的91.6％；通过过滤，析出的91.6％的固体可全部过滤出来。
精制母液排放量为12t/h，全年排放量为12×8000＝76000吨/年，其中排放掉的PIA为76000×0.458％＝348吨/年，过滤系统可回收PIA为：348吨/年。
如果按2007年PIA平均市场价16000元/吨计算，每年可产生的效益为：16000×348＝556.8万元/年。
2、母液回用产生的效益
此工艺过滤的母液其中20％可用于精制一级打浆，用于替换无离子水。每年回用的母液量为：12×20％×8000＝19200吨/年，按无离子水8.0元/吨计，全年可产生的效益为：19200×8.0元/吨＝15.36万元/年。
3、减少排污产生的效益
污水每吨处理费为：6.8元/吨，由此全年可减少的排污费为：19200×6.8元/吨＝13万元/年。
4、本项目电耗
本项目新增装机容量为105kwh，由此全年耗电为：105×8000×0.7＝58.8万元/年
由上述计算可知全年可产生的效益为：556.8+15+13-58.8＝526万元/年。
工业应用表明：采用该母液回收技术，年可回收300多吨PIA产品，排放母液COD从6000～7000ppm降至2700ppm，减少了COD排放，经济效益和社会效益显著，可在PIA及PTA行业中推广应用。
5、环保效益分析
使用本发明的方法，可明显改善装置的生产环境，有利于装置的清洁生产。
Claims (9)
1、一种母液回收方法，包括母液罐(JD-404)内的母液通过母液输送泵(JG-403)泵输送至真空状态的母液冷却罐(JD-602)内被抽真空系统(JJ-601)抽真空；母液进入母液冷却罐(JD-602)后由于压力急剧变化而形成闪蒸，闪蒸的气体被抽入冷却器(JE-601)，气体冷凝后又返回母液冷却罐(JD-602)从而冷却母液；母液冷却罐(JD-602)内冷却后的母液由过滤器进料泵(JG-602)泵送入过滤器(JM-601)进行过滤；为了保持进入过滤器的母液压力稳定，过滤器进料泵(JG-602)泵出口有一部分母液回流进入母液冷却罐(JD-602)；每批过滤开始，进入过滤器的母液需要通过排放对过滤器内先进行一次置换之后关闭；母液经过过滤后，滤清液进入清液储罐(JD-604)，再由过滤清液输送泵(JG-604)泵送至焚烧炉尾气喷淋；根据过滤器的压差数值以及进料时间来确认每批过滤操作的母液进液结束；过滤器滤芯内表面形成滤饼后将过滤器管板上部的滤清液排放掉；下部的滤芯内侧和过滤器管板下部的滤液排放至缓冲罐(JD-605)；打开过滤器下部氮气阀(KV-2-604)对滤饼进行吹扫干燥，打开过滤器上部氮气阀(KV-2-606)并关闭过滤器下部氮气阀(KV-2-604)对过滤器加压，压力达到设定值时，将松动脱落的滤饼压入打浆罐(JD-603)；滤饼经过气体反吹扫排放后停止通氮气，向过滤器内加入无离子水，用其冲洗未排放干净的滤饼至打浆罐(JD-603)；滤饼冲洗干净后对过滤器进行洗涤。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的滤饼冲洗干净后对过滤器进行洗涤包括向过滤器再次加入无离子水进液阀(KV-2-603)打开，进无离子水至过滤器液位高报后，上部氮气阀KV-2-606打开向过滤器内加压，满足程序条件后滤饼排放阀(KV-2-601)打开，将无离子水至打浆罐(JD-603)，上部氮气阀(KV-2-606)关闭，上部液体排放阀(KV-2-610)打开，将过滤器管板上部的液体排放至打浆罐(JD-603)，过滤器液位排放至低报值，滤饼排放阀(KV-2-601)、上部液体排放阀(KV-2-610)关闭。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，排放至打浆罐(JD-603)的滤饼及无离子水水洗液一同打浆返回精制单元；补充进来的无离子水量根据打浆罐(JD-603)的液位变化而调整；打浆液的输送量由泵出口的流量调节阀控制。
4、如权利要求3所述的方法，其特征在于，在程控过滤过程中，根据缓冲罐(JD-605)液位低报开关(LS-2-605)的报警出现、消失情况，排放阀(KV-2-612)不定期打开将缓冲罐(JD-605)内母液排放至母液冷却罐(JD-602)。
5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，利用滤芯为金属粉末烧结的金属烧结膜过滤。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，过滤精度0.5μm。
7、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用无离子水作为过滤器滤饼冲洗液，滤饼经过打浆后，返回至加氢精制工序配料系统，并最终经过加氢反应后成为合格产品。
8、权利要求1-7中任意一项所述的方法用于回收对苯二甲酸/间苯二甲酸精制母液。
9、一种母液回收装置，包括母液罐(JD-404)内的母液通过母液输送泵(JG-403)泵输送至真空状态的母液冷却罐(JD-602)内被抽真空系统(JJ-601)抽真空；母液闪蒸的气体被抽入冷却器(JE-601)，气体冷凝后又返回母液冷却罐(JD-602)；母液冷却罐(JD-602)内冷却后的母液由过滤器进料泵(JG-602)泵送入过滤器(JM-601)；过滤器进料泵(JG-602)的出口有一部分母液回流进入母液冷却罐(JD-602)；母液经过过滤后的滤清液进入清液储罐(JD-604)，再由过滤清液输送泵(JG-604)泵送至焚烧炉尾气喷淋；过滤器滤芯内侧和过滤器管板下部的滤液排放至缓冲罐(JD-605)；打开过滤器下部氮气阀(KV-2-604)对滤饼进行吹扫干燥，打开过滤器上部氮气阀(KV-2-606)并关闭过滤器下部氮气阀(KV-2-604)对过滤器加压，将松动脱落的滤饼压入打浆罐(JD-603)；滤饼经过气体反吹扫排放后停止通氮气，向过滤器内加入无离子水，用其冲洗未排放干净的滤饼至打浆罐(JD-603)。
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