CN112370856A - 一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，包括通过管道连接的原料储罐、清液储罐、主过滤器a、主过滤器b、沉降槽、过滤干燥一体机、凝液泵、凝液回收罐、尾气冷凝器、反吹气储罐和催化剂收集罐，尾气冷凝器另一端连接有火炬；管道安装有阀门，上述设备均与PLC控制系统或工厂DCS控制系统相连。解决了现有技术中存在的乙烯齐聚工艺残存的催化剂细粉降低成品率、堵塞下游设备的问题。本发明还提供一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，解决了现有技术中存在的过滤器对乙烯齐聚工艺残存的催化剂细粉过滤分离效率低、反吹再生效果差、物料损失大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及工业生产技术领域，具体涉及一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，本发明还涉及干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法。
背景技术
乙烯齐聚是工业生产线性α烯烃的主要方法。线性α烯烃指C4及C4以上的高碳直链烯烃，是近年发展极为迅速的重要有机原料和中间体，被广泛应用于生产共聚单体、高级润滑油、生物洗涤剂等产品。乙烯齐聚法生产的线性α烯烃线性化程度高，聚合度分布窄，分离费用低，产品质量好，在国内外的线性α烯烃工业项目中应用比最大。
目前，乙烯齐聚工艺基本都是基于齐格勒法开发，即采用乙烯为原料在适宜反应温度和反应压力下于溶剂中接触三乙基铝催化剂，实现线性α烯烃合成的目的。合成反应器出来的产物、溶剂及未反应的原料乙烯依次通过闪蒸、脱轻组分、精制分离等工序最终获得合格的目标产品线性α烯烃，工艺流程如下：
而反应器排出的合成产物经过闪蒸器、脱轻塔后依然存在少量催化剂细粉，若不进行分离回收，会使催化剂细粉在下游富集，引发合成产物继续反应，导致目标产品收率降低，同时长时间运行后会堵塞下游设备和管道。
采用传统的布袋过滤器、陶瓷过滤器等技术手段对催化剂细粉进行过滤分离，反吹再生效果差，无法长周期运行，且传统过滤技术分离后的催化剂浓渣含液率高，无法直接回收和储存，此外物料容易气化。常规的过滤分离技术会造成严重的物料损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，解决了现有技术中存在的乙烯齐聚工艺残存的催化剂细粉降低产品收率、堵塞下游设备的问题。
本发明的另一目的是提供一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，解决了现有技术中存在的传统过滤器对乙烯齐聚工艺残存的催化剂细粉过滤分离效率低、反吹再生效果差、物料损失严重的问题。
本发明所采用的技术方案是一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，包括以下设备：
原料储罐连接有泵，泵分别连接有并联设置的主过滤器a和主过滤器b，主过滤器a和主过滤器b底部连接有沉降槽，沉降槽底部连接有过滤干燥一体机，过滤干燥一体机底部连接有催化剂收集罐，下部与沉降槽相连，主过滤器a、主过滤器b均连接有清液储罐，沉降槽连接有凝液回收罐，凝液回收罐连接有尾气冷凝器，尾气冷凝器另一端连接有火炬，凝液回收罐通过凝液泵分别与主过滤器a和主过滤器b相连；主过滤器a、主过滤器b、沉降槽和过滤干燥一体机分别连接有反吹气储罐；
上述设备之间通过管道相连接，管道安装有阀门，上述设备均与PLC控制系统或工厂DCS控制系统相连。
本发明的特点还在于：
主过滤器a的壳体内设置有管板，将壳体分成上、下腔体，主过滤器a的下腔体内设置有安装在管板的一组滤芯，主过滤器a的上部设置有滤清液出口、反吹气进口、泄压口、排气口a、安全阀口和平衡口，下部设置有进料口a，底部设置有排污口；
进料口a与泵相连，排污口连接沉降槽的进液口，平衡口连接沉降槽压滤液进口，滤清液出口和泄压口均连接有清液储罐，反吹气进口连接有反吹气储罐，排气口a和安全阀口均连接至火炬；与泄压口相连的管道上设置有流量调节阀，进料口a和滤清液出口之间安装有远传差压计。
主过滤器a和主过滤器b结构相同，外侧均设置有蒸汽夹套，主过滤器a和主过滤器b顶部分别安装有远传压力计。
滤芯为管状烧结金属多孔滤芯，滤芯的孔径为0.05～30μm。
沉降槽的壳体内设置有排液管，排液管上安装一组滤芯，沉降槽的上部还设置有进气口和排气口b，下部设置有清液排放口，底部设置排浓口；
进气口与反吹气储罐相连，清液排放口和排气口b均与凝液回收罐相连，排浓口与过滤干燥一体机顶部的进料口b相连，压滤液进口与过滤干燥一体机下部的压滤液出口相连；
沉降槽的清液排放口与凝液回收罐之间的管道上连接有三通，三通与反吹气储罐连接；
凝液回收罐的出口通过凝液泵分别连接至主过滤器a和主过滤器b的充液口；
沉降槽和凝液回收罐的顶部均安装有液位变送器。
滤芯为管状烧结金属多孔滤芯，孔径范围为5～30μm。
过滤干燥一体机内设置有螺带搅拌器和烧结金属多孔材料，过滤干燥一体机外侧设置有蒸汽夹套，过滤干燥一体机的上部设置有气体进口和尾气出口，下部还设置有排渣口；
气体进口与反吹气储罐相连，尾气出口与凝液回收罐相连，排渣口与催化剂收集罐相连；
过滤干燥一体机顶部安装有远传压力计，下部安装有远传温度计。
烧结金属多孔材料为环状滤筒，孔径为10～50μm。
本发明所采用的另一技术方案是一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、主过滤器进料过滤
将含催化剂细粉的液态烃由泵进入主过滤器a，液态烃穿过滤芯后作为清液排入清液储罐，催化剂细粉在滤芯的进料侧表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼；
步骤2、主过滤器反洗再生
主过滤器a的进料口a和滤清液出口的压差达到设定压差或运行时间达到设定时间时，将进料切换到主过滤器b进行过滤；打开主过滤器a的泄压口的阀门，直至壳体内压力降到0.05～0.4MPa时，关闭泄压口的阀门；打开主过滤器a的充液口充入凝液回收罐中的清液，直至主过滤器a内的液位全部没过滤芯，然后打开主过滤器a的反吹气进口的阀门和排污口的阀门，经5～300s后打开平衡口的阀门，壳体内物料排净后即完成对主过滤器a的反吹洗，然后进入待用状态；当主过滤器b的压差达到设定压差或运行时间达到设定时间时，将进料切换到主过滤器a进行过滤，对主过滤器b进行反吹洗，主过滤器b的反洗再生方法与主过滤器a相同；
步骤3、沉降槽浓缩过滤及滤芯再生
主过滤器a和主过滤器b的浓液在沉降槽内静置沉降后，打开进气口，催化剂细粉在滤芯进料侧表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼，上层清液穿过滤芯后排入凝液回收罐，含催化剂细粉的下层液体形成浓浆，凝液回收罐内的清液作为主过滤器a和主过滤器b的充液使用；
每次排完清液后，打开清液排放口与凝液回收罐之间的反吹气入口，通入反吹气，反吹气逆向穿过滤芯，把滤芯表面滤饼吹落，实现沉降槽内滤芯的再生；
反吹结束后，从沉降槽的进气口通入0.4MPa气体，把浓浆压入过滤干燥一体机进行过滤干化处理；
步骤4、干化处理
打开过滤干燥一体机的气体进口阀门和压滤液出口阀门，通入反吹气进行压滤，形成的压滤液排至沉降槽，其余作为催化剂渣浆；
打开过滤干燥一体机的蒸汽夹套，采用一定压力和温度的蒸汽加热催化剂渣浆，使挥发组分进入凝液回收罐，通过尾气冷凝器回收，干燥的催化剂细粉通过过滤干燥一体机的排渣口排入催化剂收集罐。
本发明的特点还在于：
设定压差为100～450kPa，设定时间为4～12h；浓浆为沉降槽总体积的1/5～1/3；反吹气为惰性气体，反吹气的压力为0.6～1.2MPa，温度为25～150℃，蒸汽的压力为0.8～1.9MPa，温度为150～210℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，有效解决了乙烯齐聚催化剂细粉在下游富集引发合成产物再次反应的问题，同时提高了目标产品收率，避免了催化剂细粉堵塞下游设备和管道；本发明一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，可连续干法出催化剂细粉，便于再生和回收，通过凝液回收罐最大程度地减少物料损失。本发明一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，使用寿命长、耐高温、节能环保，提高了乙烯齐聚工业生产的经济效益和节能效益。
(2)本发明一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，采用含有烧结金属多孔滤芯的主过滤器对乙烯齐聚中脱轻塔塔底携带催化剂细粉的液态烃进行过滤，有效解决了乙烯齐聚催化剂细粉在下游富集，引发合成产物再次反应的问题，同时提高了目标产品收率，避免了催化剂堵塞下游设备和管道，还可连续干法出催化剂细粉，便于再生和回收；本发明一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，工艺路线合理，可以实现工业化，而且节能环保，对乙烯齐聚工艺残存的催化剂细粉过滤分离效率高、反吹再生效果好，提高了乙烯齐聚工业生产的经济效益和节能效益。
附图说明
图1是本发明一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统的流程示意图。
图中，1.原料储罐，2.主过滤器a，3.主过滤器b，4.沉降槽，5.过滤干燥一体机，6.清液储罐，7.尾气冷凝器，8.凝液回收罐，9.凝液泵，10.反吹气储罐，11.催化剂收集罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提出了一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，如图1所示，包括以下设备：
原料储罐1连接有泵，泵分别连接有并联设置的主过滤器a2和主过滤器b3，主过滤器a2和主过滤器b3底部连接有沉降槽4，沉降槽4底部连接有过滤干燥一体机5，过滤干燥一体机5底部连接有催化剂收集罐11，下部与沉降槽4相连，主过滤器a2和主过滤器b3均连接有清液储罐6，沉降槽4连接有凝液回收罐8，凝液回收罐8连接有尾气冷凝器7，尾气冷凝器7另一端连接有火炬，凝液回收罐8通过凝液泵9分别与主过滤器a2和主过滤器b3相连；主过滤器a2、主过滤器b3、沉降槽4和过滤干燥一体机5分别连接有反吹气储罐10；
上述设备之间通过管道相连接，管道安装有阀门，上述设备均与PLC控制系统或工厂DCS控制系统相连。
优选地，主过滤器a2的壳体内设置有管板，将壳体分成上、下腔体，主过滤器a2的下腔体内设置有安装在管板的一组滤芯，主过滤器a2的上部设置有滤清液出口、反吹气进口、泄压口、排气口a、安全阀口和平衡口，下部设置有进料口a，底部设置有排污口；
进料口a与泵相连，排污口连接沉降槽4的进液口，平衡口连接沉降槽4压滤液进口，滤清液出口和泄压口均连接有清液储罐6，反吹气进口连接有反吹气储罐10，排气口a和安全阀口均连接至火炬；与泄压口相连的管道上设置有流量调节阀，进料口a和滤清液出口之间安装有远传差压计。
优选地，主过滤器a2和主过滤器b3结构相同，外侧均设置有蒸汽夹套，主过滤器a2和主过滤器b3顶部分别安装有远传压力计。
优选地，滤芯为管状烧结金属多孔滤芯，滤芯的孔径为0.05～30μm。
优选地，沉降槽4的壳体内设置有排液管，排液管上安装一组滤芯，沉降槽4的上部还设置有进气口和排气口b，下部设置有清液排放口，底部设置排浓口；
进气口与反吹气储罐10相连，清液排放口和排气口b均与凝液回收罐8相连，排浓口与过滤干燥一体机5顶部的进料口b相连，压滤液进口与过滤干燥一体机5下部的压滤液出口相连；
沉降槽4的清液排放口与凝液回收罐8之间的管道上连接有三通，三通与反吹气储罐10连接；
凝液回收罐8的出口通过凝液泵9分别连接至主过滤器a2和主过滤器b3的充液口；
沉降槽4和凝液回收罐8的顶部均安装有液位变送器。
优选地，滤芯为管状烧结金属多孔滤芯，孔径范围为5～30μm。
优选地，过滤干燥一体机5内设置有螺带搅拌器和烧结金属多孔材料，过滤干燥一体机5外侧设置有蒸汽夹套，过滤干燥一体机5的上部设置有气体进口和尾气出口，下部还设置有排渣口；
气体进口与反吹气储罐10相连，尾气出口与凝液回收罐8相连，排渣口与催化剂收集罐11相连；
过滤干燥一体机5顶部安装有远传压力计，下部安装有远传温度计。
优选地，烧结金属多孔材料为环状滤筒，孔径为10～50μm。
本发明还提出了一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，采用上述一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，具体按照以下步骤实施：
步骤1、主过滤器进料过滤
将含催化剂细粉的液态烃由泵进入主过滤器a2，液态烃穿过滤芯后成为清液排入清液储罐6，催化剂细粉在滤芯的进料侧表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼；
步骤2、主过滤器反洗再生
主过滤器a2的进料口a和滤清液出口的压差达到设定压差或运行时间达到设定时间时，将进料切换到主过滤器b3进行过滤；打开主过滤器a2的泄压口的阀门，直至壳体内压力降到0.05～0.4MPa时，关闭泄压口的阀门；打开主过滤器a2的充液口充入凝液回收罐8中的清液，直至主过滤器a2内的液位全部没过滤芯，然后打开主过滤器a2的反吹气进口的阀门和排污口的阀门，经5～300s后打开平衡口的阀门，壳体内物料排净后即完成对主过滤器a2的反吹洗，然后进入待用状态；当主过滤器b3的压差达到设定压差或运行时间达到设定时间时，将进料切换到主过滤器a2进行过滤，对主过滤器b3进行反吹洗，主过滤器b3的反洗再生方法与主过滤器a2相同；
步骤3、沉降槽浓缩过滤及滤芯再生
主过滤器a2和主过滤器b3的浓液在沉降槽4内静置沉降后，打开进气口，催化剂细粉在滤芯进料侧表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼，上层清液穿过滤芯后排入凝液回收罐8，含催化剂细粉的下层液体形成浓浆，凝液回收罐8内的清液作为主过滤器a2和主过滤器b3的充液使用；
每次排完清液后，打开清液排放口与凝液回收罐8之间的反吹气入口，通入反吹气，反吹气逆向穿过滤芯，把滤芯表面滤饼吹落，实现沉降槽4内滤芯的再生；
反吹结束后，从沉降槽4的进气口通入0.4MPa气体，把浓浆压入过滤干燥一体机5进行过滤干化处理；
步骤4、干化处理
打开过滤干燥一体机5的气体进口阀门和压滤液出口阀门，通入0.6MPa反吹气进行压滤，形成的压滤液排至沉降槽4，其余作为催化剂渣浆；
打开过滤干燥一体机5的蒸汽夹套，采用一定压力和温度的蒸汽加热催化剂渣浆，使挥发组分进入凝液回收罐8，通过尾气冷凝器7回收，干燥的催化剂细粉通过过滤干燥一体机5的排渣口排入催化剂收集罐11。
优选地，设定压差为100～450kPa，设定时间为4～12h；浓浆为沉降槽4总体积的1/5～1/3；反吹气为惰性气体，反吹气的压力为0.6～1.2MPa，温度为25～150℃。蒸汽的压力为0.8～1.9MPa，温度为150～210℃。优选蒸汽的压力为1.5MPa、温度为200℃。
Claims (10)
1.一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，包括以下设备：
原料储罐(1)连接有泵，所述泵分别连接有并联设置的主过滤器a(2)和主过滤器b(3)，所述主过滤器a(2)和主过滤器b(3)底部连接有沉降槽(4)，所述沉降槽(4)底部连接有过滤干燥一体机(5)，所述过滤干燥一体机(5)底部连接有催化剂收集罐(11)，下部与沉降槽(4)相连，所述主过滤器a(2)和主过滤器b(3)均连接有清液储罐(6)，所述沉降槽(4)连接有凝液回收罐(8)，所述凝液回收罐(8)连接有尾气冷凝器(7)，所述尾气冷凝器(7)另一端连接有火炬，所述凝液回收罐(8)通过凝液泵(9)分别与主过滤器a(2)和主过滤器b(3)相连；所述主过滤器a(2)、主过滤器b(3)、沉降槽(4)和过滤干燥一体机(5)分别连接有反吹气储罐(10)；
上述设备之间通过管道相连接，所述管道安装有阀门，上述设备均与PLC控制系统或工厂DCS控制系统相连。
2.根据权利要求1所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述主过滤器a(2)的壳体内设置有管板，将壳体分成上、下腔体，所述主过滤器a(2)的下腔体内设置有安装在管板的一组滤芯，所述主过滤器a(2)的上部设置有滤清液出口、反吹气进口、泄压口、排气口a、安全阀口和平衡口，下部设置有进料口a，底部设置有排污口；
所述进料口a与泵相连，所述排污口连接沉降槽(4)的进液口，所述平衡口连接沉降槽(4)压滤液进口，所述滤清液出口和泄压口均连接有清液储罐(6)，所述反吹气进口连接有反吹气储罐(10)，所述排气口a和安全阀口均连接至火炬；与泄压口相连的管道上设置有流量调节阀，进料口a和滤清液出口之间安装有远传差压计。
3.根据权利要求2所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述主过滤器a(2)和主过滤器b(3)结构相同，外侧均设置有蒸汽夹套，所述主过滤器a(2)和主过滤器b(3)顶部分别安装有远传压力计。
4.根据权利要求2所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述滤芯为管状烧结金属多孔滤芯，所述滤芯的孔径为0.05～30μm。
5.根据权利要求2所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述沉降槽(4)的壳体内设置有排液管，所述排液管上安装一组滤芯，所述沉降槽(4)的上部还设置有进气口和排气口b，下部设置有清液排放口，底部设置排浓口；
所述进气口与反吹气储罐(10)相连，所述清液排放口和排气口b均与凝液回收罐(8)相连，所述排浓口与过滤干燥一体机(5)顶部的进料口b相连，所述压滤液进口与过滤干燥一体机(5)下部的压滤液出口相连；
所述沉降槽(4)的清液排放口与凝液回收罐(8)之间的管道上连接有三通，所述三通与反吹气储罐(10)连接；
所述凝液回收罐(8)的出口通过凝液泵(9)分别连接至主过滤器a(2)和主过滤器b(3)的充液口；
所述沉降槽(4)和凝液回收罐(8)的顶部均安装有液位变送器。
6.根据权利要求5所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述滤芯为管状烧结金属多孔滤芯，孔径范围为5～30μm。
7.根据权利要求5所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述过滤干燥一体机(5)内设置有螺带搅拌器和烧结金属多孔材料，所述过滤干燥一体机(5)外侧设置有蒸汽夹套，所述过滤干燥一体机(5)的上部设置有气体进口和尾气出口，下部还设置有排渣口；
所述气体进口与反吹气储罐(10)相连，所述尾气出口与凝液回收罐(8)相连，所述排渣口与催化剂收集罐(11)相连；
所述过滤干燥一体机(5)顶部安装有远传压力计，下部安装有远传温度计。
8.根据权利要求7所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，其特征在于，所述烧结金属多孔材料为环状滤筒，孔径为10～50μm。
9.一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，其特征在于，采用如权利要求1～8任意一项所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离系统，具体按照以下步骤实施：
步骤1、主过滤器进料过滤
将含催化剂细粉的液态烃由泵进入主过滤器a(2)，液态烃穿过滤芯后作为清液排入清液储罐(6)，催化剂细粉在滤芯的进料侧表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼；
步骤2、主过滤器反洗再生
所述主过滤器a(2)的进料口a和滤清液出口的压差达到设定压差或运行时间达到设定时间时，将进料切换到主过滤器b(3)进行过滤；打开主过滤器a(2)的泄压口的阀门，直至壳体内压力降到0.05～0.4MPa时，关闭泄压口的阀门；打开主过滤器a(2)的充液口充入凝液回收罐(8)中的清液，直至主过滤器a(2)内的液位全部没过滤芯，然后打开主过滤器a(2)的反吹气进口的阀门和排污口的阀门，经5～300s后打开平衡口的阀门，壳体内物料排净后即完成对主过滤器a(2)的反吹洗，然后进入待用状态；当主过滤器b(3)的压差达到设定压差或运行时间达到设定时间时，将进料切换到主过滤器a(2)进行过滤，对主过滤器b(3)进行反吹洗，主过滤器b(3)的反洗再生方法与主过滤器a(2)相同；
步骤3、沉降槽浓缩过滤及滤芯再生
主过滤器a(2)和主过滤器b(3)的浓液在沉降槽(4)内静置沉降后，打开进气口，催化剂细粉在滤芯进料侧表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼，上层清液穿过滤芯后排入凝液回收罐(8)，含催化剂细粉的下层液体形成浓浆，凝液回收罐(8)内的清液作为主过滤器a(2)和主过滤器b(3)的充液使用；
每次排完清液后，打开清液排放口与凝液回收罐(8)之间的反吹气入口，通入反吹气，反吹气逆向穿过滤芯，把滤芯表面滤饼吹落，实现沉降槽(4)内滤芯的再生；
反吹结束后，从沉降槽(4)的进气口通入0.4MPa气体，把浓浆压入过滤干燥一体机(5)进行过滤干化处理；
步骤4、干化处理
打开过滤干燥一体机(5)的气体进口阀门和压滤液出口阀门，通入反吹气进行压滤，形成的压滤液排至沉降槽(4)，其余作为催化剂渣浆；
打开过滤干燥一体机(5)的蒸汽夹套，采用一定压力和温度的蒸汽加热催化剂渣浆，使挥发组分进入凝液回收罐(8)，通过尾气冷凝器(7)回收，干燥的催化剂细粉通过过滤干燥一体机(5)的排渣口排入催化剂收集罐(11)。
10.根据权利要求9所述的一种干法回收乙烯齐聚催化剂细粉的过滤分离方法，其特征在于，所述设定压差为100～450kPa，所述设定时间为4～12h；所述浓浆为沉降槽(4)总体积的1/5～1/3；所述反吹气为惰性气体，所述反吹气的压力为0.6～1.2MPa，温度为25～150℃；所述蒸汽的压力为0.8～1.9MPa，温度为150～210℃。
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