CN114273098B - 在丙烯腈生产流程中分离聚合物的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明总地涉及丙烯腈的生产，尤其涉及在丙烯腈生产工艺流程中用于分离杂质的设备及方法。其中，用于在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，包括对贫水增压的贫水/溶剂水泵、使所述聚合物分离的旋液分离器、用于丙烯腈生产的下游系统，其中，所述旋液分离器内设有进水口，第一出口，第二出口以及二次旋液分离构件，所述二次旋液分离构件对贫水进行二次分离。利用本发明的系统，可在贫水与其聚合物在较小密度差的情况下实现固‑液旋液分离。该系统具有在高温下分离效果明显、压降小、处理量大、工艺连续化、降低装置能耗、使用安全、易操作，改善系统大流量状况下的分离效率并且能实现在线清洗等诸多优点。
Description
技术领域
本发明总地涉及丙烯腈的生产，尤其涉及在丙烯腈生产工艺流程中用于分离杂质的系统及方法。
背景技术
在丙烯腈生产工艺流程中，常伴有聚合物生成。这些聚合物与丙烯腈生产过程中的贫水密度十分接近，较难除去。所谓“贫水”是指含水量高而其他成分很少。在丙烯腈生产过程中的贫水的密度约为947kg/m3，包含99.5wt％的水和0.5wt％的重化物。其中，聚合物等机械杂质占0.0004wt％(颗粒物含量测定在贫水低温段滤膜孔径为0.45微米，测定结果为4mg/L，密度与贫水十分接近约0.94～1.05g/cm3)，聚合物的主要成分为丙烯腈聚合物、氢氰酸聚合物、乙婧聚合物、丙烯醛聚合物、极少量的催化剂颗粒物以及上述丙烯腈氢氰酸乙婧丙烯醛的混聚合物等。聚合物随液相流体在换热器、管道、储罐、塔设备等处流动，如果聚集或沉积下来，可能会造成如下问题：降低换热器的换热效率；堵塞管道；在储罐底部积聚影响液相抽出；在塔内积存引起不稳定，影响塔设备的正常运行，甚至造成装置停车。
在目前的丙烯腈生产工艺流程中，通过常规过滤器滤网，将聚合物及其它颗粒物滤除。其主要特点是，分离能力由滤网目数决定，过滤量受过滤器大小限制，过滤器经常需要设置有备台或旁路。对流体输送泵出口的聚合物分离系统而言，若采用过滤精度为2-3mm的常规过滤器，则无法过滤更细小的颗粒，这样就使得聚合物及其它颗粒物仍会对工艺流程系统造成影响。若采用过滤精度为50-500微米的滤芯式过滤器，则由于滤网目数太密，会造成流体能量损失大，滤芯易堵，而且容易损坏滤网。因此，实际运行时滤网精度不会设置得很高，对聚合物的滤除效果较差。而且，拆洗过滤器需通过流程切换，容易造成工艺波动，给生产操作带来不便且清理频繁，无法实现在线清洗。在高温下，常规过滤器滤除效果会更差。
CN 110386698 A和CN 210559811 U介绍了一种急冷水过程中使用反冲洗过滤器分离滤除催化剂颗粒的装置。然而，其操作温度仅为70～90℃，连续操作时需加入絮凝剂，无法满足高温介质的工况要求，且药剂加入会对产品质量产生影响。
CN 1927743A公开了一种急冷塔下段釜液分离颗粒物和有机物的方法，其中小颗粒杂质主要采用吸附方式去除，处理量小，仍需加药絮凝且吸附材料需要切换和再生。
CN 101092266A和CN 101121569A公开了相似的由急冷塔釜稀硫铵液除去其中固体杂质后用于回收硫铵的工艺。然而，根据工艺条件固液分离设备中需加碱调pH，且急冷塔釜液重组份百分比1％～20％，与丙烯腈贫水中重化物远低于1％的情况相去甚远。
CN 205473157 U涉及生产工艺流程中固体颗粒物的分离，该工艺具体涉及需要先蒸发结晶得到密度大浓度高的湿物料，再使用旋液分离器进行分离，但该工艺不适用于密度小的颗粒清除，更不适用于密度与水相近的聚合物的清除。
在丙烯腈生产系统中包括贫水系统连通装置、精制回收单元和反应单元的多个重要热交换器、储槽、吸收塔和回收塔。丙烯腈生产系统内的多种物料容易发生自聚、混聚以及共混。聚合物及颗粒物成分复杂，杂质粒度分布不均且与液相密度差距小(聚合物密度0.94～1.05)，这些聚合物及其它颗粒物是生产过程中在系统内缓慢连续生成的固有杂质。一般而言，在丙烯腈生产过程中若采用例如上述CN 205473157 U的固-液旋液分离装置，由于和水的密度接近，中小颗粒及松散结构的聚合物易随着旋液分离装置顶部大流量液相被夹带出去，由此会造成分离效果不佳。
发明内容
为克服上述丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统及设备所存在的缺陷，本发明的目的在于，提供一种在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物及其它颗粒物的新的系统及方法，该系统和方法尤其适用于在丙烯腈生产流程中分离与贫水具有较小密度差的聚合物及颗粒物。
在本发明旨在提供一种用于在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，包括用于输送具有杂质的贫水的贫水/溶剂水泵、使所述聚合物分离的旋液分离器、用于丙烯腈生产的下游系统，其中，所述旋液分离器内具有进口、第一出口、第二出口、以及二次旋液分离构件，所述二次旋液分离构件对贫水进行二次分离。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，所述旋液分离器包括内筒和外筒，所述第一出口设置在所述旋液分离器的下部，所述第二出口设置在所述旋液分离器的上部，所述二次旋液分离构件与所述内筒连接，呈上小下大的喇叭口形状，喇叭口形状的下方开口呈一定角度，而其上方设置有中心开口，所述二次旋液分离构件正对所述旋液分离器的所述第一出口设置。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，所述二次旋液分离构件的所述中心开口大小与所述第一出口的大小比值在2～4之间。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，，喇叭口形状的张开角度α设置在60°～150°之间。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，喇叭口形状的张开角度α为120°。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，还包括静置器，所述静置器与所述旋液分离器的所述第一出口连通，所述静置器内设有滤网，用于拦截过滤聚合物及其它颗粒物。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的装置，其特征在于，旋液分离器设置多个。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，所述静置器设置多个。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，所述二次旋液分离构件通过连接件焊接至所述内筒。
进一步，所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的方法，该方法包括如下步骤：
通过贫水/溶剂水泵输送待处理的贫水；
将待处理的贫水送入旋液分离器中分离，其中，贫水在旋液分离器中先进行一次分离，然后再通过设在旋液分离器内的二次分离装置进行二次分离；
使经过一次分离的贫水浊液通过第一出口排出至静置器，以及使经过一次旋液分离和二次旋液分离的清液通过第二出口至下游系统，
贫水经由静置器过滤后，返回所述贫水/溶剂水泵。
利用本发明的系统，可在贫水与其聚合物在较小密度差的情况下实现固-液旋液分离。该系统具有在高温下分离效果明显、压降小、处理量大、工艺连续化、降低装置能耗、使用安全、易操作等诸多优点，尤其是能在固-液相较小密度差异小的情况下，改善系统大流量状况下的分离效率并且能实现在线清洗。
附图说明
本发明的上述的以及其他的特征、性质和优点将通过下面结合附图和实施例的描述而变得更加明显。需要注意的是，附图均仅作为示例，其并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明实际要求的保护范围构成限制，其中：
图1是根据本发明优选实施例的在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统的示意图；
图2A系统中所采用的旋液分离器的剖面图
图2B是沿图2A中的线A-A的剖视图；以及
图3是旋液分离器中的二次分离构件的侧视图。
具体实施方式
图1示出了在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统的优选实施例。如图1所示，根据本发明优选实施例的在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统主要包括：流体输送装置，优选是用于在丙烯腈生产过程中输送具有杂质的贫水的贫水/溶剂水泵1；在丙烯腈生产工艺过程中对聚合物进行旋液分离的旋液分离器2；下游系统3；以及用于过滤和静置贫水浊液的静置器4。
贫水/溶剂水泵1一侧设置有进水口11，另一侧设置有出水口12，其中出水口12与旋液分离器2的入口22连通。
如图2A所示，旋液分离器2下部设置有第一出口23，上部设置有第二出口24，其中第一出口23与静置器4的入口41连通，第二出口24与下游系统3连通。
如图2A所示，旋液分离器2包括内筒26和外筒27。旋液分离器2的内部设置有二次旋液分离构件21。如图2A和图3所示，二次旋液分离构件21大体呈上小下大的喇叭口形状，通过连接件28与内筒26连接。连接件28优选为相互120°的三根连接柱，通过焊接方式连接在内筒26开口处。应理解的是，连接件28也可以采用机械领域周知的其他方式，如螺栓连接件。
二次旋液分离构件21的顶端设置有中心开口25，优选的是二次旋液分离构件21正对旋液分离器的第一出口23设置。中心开口25与第一出口23的开口大小不同，以利于进一步分离与贫水密度差小且难分离的聚合物及颗粒。
如前所述，二次旋液分离构件21的中心开口25小于第一出口23，由此可阻挡由贫水夹带向上的密度差较小的颗粒及松散结构的聚合物，从而得到更好的净化效果。经研究发现，将第一出口23的大小与二次分离构件21的中心开口25比值设计成2～4，将二次旋液分离构件21的喇叭口形状的张开角度α设计成60°～150°，能有效提升净化效率。按照本实施例的优选设计，中心开口25的内径D1为18mm，第一出口23的内径D2为48mm，张开角度为120°。
静置器4腔体内设置有滤网，滤网用于拦截过滤聚合物及其它颗粒物，经静置器4内的滤网过滤后清液从静置器4底部出口排出。静置器4的出口42与贫水/溶剂水泵1的入口11相连通，以便将部分贫水返送至贫水/溶剂水泵1的进口11。
以下将描述利用上述在丙烯腈生产流程中分离聚合物的系统的工艺流程。
首先，利用贫水/溶剂水泵1将贫水(例如115℃的贫水)以切线方向输送进入旋液分离器2。含有聚合物及其它颗粒物的贫水沿旋液分离器2的器壁做离心运动，聚合物及其它颗粒物旋转沉降至底部，密度差大的固体杂质贴壁沉降至底部。另外，部分贫水在离心运动的作用下直接变为清水经由连接口输送至第二出口24，再经由第二出口24排出至下游系统3，完成一次旋液过程。密度差小且难分离的颗粒及聚合物随水流旋转至底部呈现悬浊聚集。由于底部第一出口23和二次旋液分离构件21结构口径存在差异口径差，在底部的旋转悬浊大量从第一出口23排出至静置器4，少量通过二次旋液分离构件21的中心开口25返回，仍经由第二出口24排出至下游系统3。换言之，与贫水密度差较小的聚合物及颗粒在二次分离构件21的作用下进行二次旋液分离。
也就是说，经分离的固体杂质大量被旋液分离器2相对大的底流带走，使具有聚合物及颗粒的贫水最终得以净化。经一次旋液分离和二次旋液分离而被净化的贫水都经由旋液分离器2的第二出口24输送至下游系统3。
进入静置器4罐体的贫水浊液，经腔内滤网拦截过滤聚合物及其它颗粒物后，清液从静置器4底部出口42排出，返送至贫水/溶剂水泵1进口。而静置器4腔体内部滤网拦截的聚合物及其它颗粒物的固体废渣，在运行过程中达到一定压降后(本实施例为≤100kPaG)，只需单独停用静置器4对滤芯进行清洗或更换操作。
本发明分离丙烯腈生产流程中聚合物的方法主要包括三个步骤：对贫水进行增压送至旋液分离器2、通过旋液分离器2对贫水进行分离净化、以及将贫水送至静置4进行静置、过滤。但是，在这三个步骤中，对贫水进行静置过滤的步骤并不是必需的，只是一个优选步骤。
本发明分离丙烯腈生产流程中聚合物的方法首先将贫水加热至115°(贫水加热温度范围可以是90℃～150℃)，再送至贫水/溶剂水泵1(泵设计压力为2.5MPaG，操作压力为1.6MPaG，可操作的范围是0.5～2.5MPaG)以出口最小流量698吨/小时、最大流量960吨/小时、正常操作时为872吨/小时沿切线方向送至旋液分离器2中，其中旋液分离器2的设计压力为2.5MPaG，操作压力为1.6MPaG，可操作的范围是0.5～2.5MPaG。经研究发现，以此流量送至旋液分离器2可以最大限度的节省由于管道输送带来的能量损失。
待贫水送入旋液分离器2后，对贫水进行旋液分离处理。其中，贫水以872t/h的流量进入旋液分离器2，经由离心运动送至旋液分离器2底部完成一次旋液分离。随后，经一次旋液分离的清液从旋液分离器2的第二出口24送至下游系统3，而经一次旋液分离的浊液则从第一出口23送至静置器4。
经测定，第一出口23附近的底流流量≤80t/h，约为40t/h，该处聚合物等机械杂质为0.004142wt％。经静置器4腔内优选200目滤网，滤网拦截过滤聚合物及其它颗粒物后，清液从静置器4底部出口排出，返送至贫水/溶剂水泵1进口。而静置器4腔体内部滤网拦截的聚合物及其它颗粒物的固体废渣，在运行过程中达到一定压降后(一般为≤100kPaG)，只需单独停用静置器4对滤芯进行清洗或更换操作，切换过程平稳，操作间隔约48h，清理出的固体废渣外送处理。
经一次旋液分离后密度差小且难分离的颗粒及聚合物随水流旋转至旋液分离器2底部呈现悬浊聚集，并且被夹带向上。这部分浊液在二次旋液分离构件21的作用下被进一步过滤。经一次旋液分离和二次旋液分离而被过滤后向上流动的清液以流量830t/h经第二出口24送往下游系统3。
本发明所采用的技术方案不限于以上应用场景，还可应用在丙烯腈装置所有流体输送泵出口的分离系统，用来分离聚合物及其它颗粒物的固液混合物。具体地，除实施例所述的在丙烯腈装置贫水/溶剂水泵1的出口管线的一段上采用本发明系统来分离贫水中聚合物及其它颗粒物之外，还可以有如下的应用：在吸收塔侧线循环泵出口分离吸收水中聚合物及其它颗粒物；在吸收塔釜液泵出口分离富水中聚合物及其它颗粒物；在回收塔釜液泵出口分离釜液中聚合物及其它颗粒物；在四效蒸发残液泵出口分离四效残液中聚合物及其它颗粒物；在丙烯腈、乙腈成品中间罐循环泵出口等大流量、工艺物料连续化或者介质温度高的多场所泵出口管线上进行机械杂质的分离，这些流体中聚合物和其他颗粒物的种类主要是丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛等聚合物，颗粒大小分布相近。本发明的系统和方法可处理的流体可选的有贫/富水、溶剂水、急冷塔釜液、丙烯腈和乙腈成品或半成品等，但含有聚合物及其它颗粒物的浊液流量不限于案例中所述的情况，可选的是小流量或者大流量固液悬浊流体。
另外，按照本发明的方案，可采用8台旋液分离器并联操作，其中单台旋液分离器处理能力92～127m3/h，以满足处理本发明案例中贫水的技术要求。可选的是，在化工泵出口管线上的一段或几段上采用本发明的分离系统和方法，考虑经济性以及泵出口压力有限，优选的是在化工泵出口上一段设置该分离系统。
再有，静置器4的数量和尺寸取决于处理的经济性，可一台或多台运行。选用多台运行时，可使系统在不停机的状态下更换滤网。本实施例优选的是两台运行。静置器4内部滤芯过滤网目数和材质取决于操作的条件，本发明采用的技术方案静置器内部采用3只滤芯过滤网不锈钢材质，强度高，寿命长。分离聚合物和其他颗粒物的尺寸不限于74微米以上的颗粒，主要取决于旋液分离器2和二次旋液分离构件21的设计参数以及静置器4中滤网的目数，考虑到实际操作和分离达到的效果优选是200目。
本发明目的在于清除丙烯腈生产装置工艺流程系统中流体中夹带的聚合物和其他颗粒物，减少它们的聚集和沉积给设备和管线等带来的运行危害，提高生产装置运行的稳定性。就本发明技术方案的实际运行结果看，在处理大流量液体的操作时分离效果更为显著。本发明不限于丙烯腈生产装置中的使用，在同等工况条件下的其他生产装置应用该发明进行分离操作也有较好的预期效果。
本发明系统及其操作方法处理量大且优势明显。处理液体流量可从698吨/小时提升至960吨/小时。本发明系统及其操作方法的操作简单，运行安全平稳，能实现工艺连续化，在线清除聚合物及其它颗粒，1小时内可完成操作。而且，贫水流程连续运行，不需要进行流程切换等操作。重要的是，采用二次旋液分离器及静置器的分离效率高，本方案中可除去流体中74微米以上的颗粒，正常情况下48小时可过滤收集约70立方分米的固体杂质(按照静置器4内滤框中滤袋规格/数量：φ180mm×930mm/3计算)。
本发明系统的净化效率可按照试验数据以如下方式来计算。贫水/溶剂水泵1的出口12流量Q1＝872t/h，测得贫水中聚合物等机械杂质为0.0004wt％，所以Q1中的杂质含量：872t/h×0.0004wt％＝3.488kg/h；第二出口24的清水出口流量Q2＝832t/h，测得旋液分离器2的作用清水中聚合物等机械杂质含量几乎为0wt％，所以Q2中的杂质含量：832t/h：×0wt％＝0kg/h；第一出口23的底流Q3＝40t/h，测得底流中浊液的聚合物等机械杂质为0.008wt％，所以Q3中的杂质含量：40t/h×0.008wt％＝3.2kg/h；由此，净化效率为3.2kg/h÷3.488kg/h≈91％。以同样方式采样计算，采用传统旋液分离器的净化效率约为40％。
应用本发明的分离技术，系统实际运行显示该贫水系统采用旋液分离器和静置器相连接，能有效地清除丙烯腈装置流程系统中的聚合物及其它颗粒物收到良好的效果。另外，与传统的净化系统相比，通过旋液分离器分离聚合物及其它颗粒物，设备结构简单占地也小。
上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做出各种变化。例如，在上述实施例中旋液分离器2包括了内筒26，但如果仅考虑作为二次旋液分离构件21的安装结构，也可以省略该构件，相应地，二次旋液分离构件21可以固定连接到外筒27的适当部位。
Claims (5)
1.一种用于在丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，包括用于输送具有杂质的贫水的贫水/溶剂水泵（1）、使所述聚合物分离的旋液分离器（2）、用于丙烯腈生产的下游系统（3），其中，所述旋液分离器（2）内具有进口（22）、第一出口（23）、第二出口（24）、以及二次旋液分离构件（21），所述二次旋液分离构件（21）对贫水进行二次分离；
其中，所述旋液分离器（2）包括内筒（26）和外筒（27），所述第一出口（23）设置在所述旋液分离器（2）的下部，所述第二出口（24）设置在所述旋液分离器（2）的上部，所述二次旋液分离构件（21）与所述内筒（26）连接，呈上小下大的喇叭口形状，喇叭口形状的下方开口呈一定角度，所述二次旋液分离构件（21）的顶端设置有中心开口（25），所述二次旋液分离构件（21）正对所述旋液分离器（2）的所述第一出口（23）设置；
所述二次旋液分离构件（21）的所述中心开口（25）大小与所述第一出口（23）的大小比值在2~4之间，所述中心开口（25）与所述第一出口（23）的开口大小不同，以利于进一步分离与贫水密度差小且难分离的聚合物及颗粒；
所述喇叭口形状的张开角度α设置在60°~150°之间；
所述系统还包括静置器（4），所述静置器（4）与所述旋液分离器（2）的所述第一出口（23）连通，所述静置器（4）内设有滤网，用于拦截过滤聚合物及其它颗粒物；
该系统的使用方法包括如下步骤：
通过贫水/溶剂水泵（1）输送待处理的贫水；
将待处理的贫水送入旋液分离器（2）中分离，其中，贫水在旋液分离器（2）中先进行一次分离，然后再通过设在旋液分离器（2）内的二次旋液分离构件（21）进行二次分离；
使经过一次分离的贫水浊液通过第一出口（23）排出至静置器（4），以及使经过一次旋液分离和二次旋液分离的清液通过第二出口（24）排出至下游系统（3），
贫水浊液经由静置器（4）过滤后，返回所述贫水/溶剂水泵（1）。
2.根据权利要求1所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，喇叭口形状的张开角度α为120°。
3.根据权利要求1所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，旋液分离器（2）设置多个。
4.根据权利要求1所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，所述静置器（4）设置多个。
5.根据权利要求1所述的丙烯腈生产工艺流程中分离聚合物的系统，其特征在于，所述二次旋液分离构件（21）通过连接件（28）焊接至所述内筒（26）。
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