CN101573320B - 高纯度2,6-萘二甲酸的纯化方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高纯度2，6-萘二甲酸的纯化方法和设备，公开了一种纯化在溶液中以固态存在的2，6-萘二甲酸(NDA)的方法。依据本方法，使用烧结金属薄膜过滤单元以连续工艺有效地分离和纯化在氢化和结晶后分离的2，6-萘二甲酸。还提供了实施本方法的设备。

Description

高纯度2,6-萘二甲酸的纯化方法和设备

技术领域

本发明涉及以固体形态存在于溶液中的2，6-萘二甲酸的纯化方法和设备，更具体的是用于纯化高纯度2，6-萘二甲酸的方法和设备，其用烧结金属膜过滤单元以连续工艺有效地分离和纯化在氢化和结晶后分离的2，6-萘二甲酸。

背景技术

2，6-萘二甲酸(NDA)是生产聚合物——主要是聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)——的有用的单体。聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯通过乙二醇与2，6-萘二甲酸或其二烷基酯反应产生。聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯相比于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，在机械性能、耐热性和气体阻隔性质上具有优势。基于这些优势，聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯在各种商业领域内得到重要的应用，如磁带的薄膜、包裹、轮胎帘布和工程塑料(例如液晶聚合物)。

2，6-萘二甲酸典型地在重金属催化剂存在下通过2，6-二甲基萘(“2，6-DMN”)的氧化产生。然而，氧化产物2，6-萘二甲酸不可避免地含有大量各种杂质。所述杂质的实例包括：催化剂金属，如钴和锰；氧化产物中间体，如甲酰基萘酸(“FNA”)和甲基萘酸(“MNA”)；降解产物，如偏苯三酸(“TMLA”)；溴化产物，如溴萘二甲酸(“Br-NDA”)；和由原料(即“2，6-DMN”)中含有的杂质衍生的化合物，如萘酸(“NA”)。

2，6-萘二甲酸和乙二醇的直接聚合导致聚合产物(PEN)严重的质量退化(例如，弱耐热性、低软化点和染色)。因此，需要以重量计纯度高达99.9％的2，6-萘二甲酸，以得到高质量的PEN。

已经有各种去除2，6-萘二甲酸中杂质的纯化方法。存在于2，6-萘二甲酸中的杂质的去除对高纯度2，6-萘二甲酸的纯化是必不可少的。特别地，依据专利号为5,256,817和6,255,525的美国专利中提供的纯化方法，将不纯的萘二甲酸于溶剂中的溶液氢化以从不纯的萘二甲酸中去除杂质。

特别地，在约300℃下，在溶剂如醋酸或醋酸水溶液(美国专利号5,256,817)或水(美国专利号6,255,525)中溶解NDA，随后氢化以去除杂质或将杂质转化成可移去形式。氢化后，将含有溶解了NDA的反应产物转移至结晶器中，而后冷却以分离纯NDA结晶。

同时，依据现有技术的纯化方法，氢化后间歇方式的过滤和淋洗操作需要繁琐的手工操作，而有限的处理能力导致每单位时间内低的产率。

发明内容

本发明致力于解决现有技术中的问题，本发明的一个目的是提供一种方法和设备，用来纯化2，6-萘二甲酸，所述方法和设备用烧结金属薄膜过滤器作为高压淋洗装置，当氢化和结晶后，以连续方法有效地实施过滤和淋洗。

本发明的另一个目的是提供一种方法和设备，用来纯化2，6-萘二甲酸，所述方法和设备允许氢化和结晶后的过滤和淋洗操作以连续工艺的方式进行。

依据本发明的一方面，为了达到上述目的，提供一种分离和纯化2，6-萘二甲酸的方法，所述方法包含：用烧结金属薄膜过滤器单元将结晶后得到的2，6-萘二甲酸结晶与第一母液分离(一级过滤)，用200～250℃的热水淋洗所分离的结晶，将淋洗的结晶与第二母液分离(二级过滤)，离心所分离的结晶以得到2，6-萘二甲酸的结晶粉末，然后干燥2，6-萘二甲酸的结晶粉末。

依据本发明的另一个方面，提供一种用于纯化在结晶后得到的2，6-萘二甲酸结晶的设备，所述设备包含用于从结晶器中接收2，6-萘二甲酸浆液并将结晶与母液分离的烧结金属薄膜过滤器单元，用200～250℃的热水淋洗所分离的结晶并将结晶与第二母液分离的第二过滤单元，为烧结金属薄膜过滤器单元和第二过滤单元提供热水的储水池，用于离心通过第二过滤单元过滤的结晶以提供2，6-萘二甲酸结晶粉末的离心分离机，和用于干燥2，6-萘二甲酸结晶粉末的干燥器。

依据本发明的方法和设备，用烧结金属过滤器以重量计以高达95％的产率和高达99.9％的纯度纯化2，6-萘二甲酸。因此，本发明的方法和设备适于在工业规模上纯化2，6-萘二甲酸。另外，使用烧结金属过滤器在维修和管理上是经济上有利的。

而且，依据本发明的方法和设备，由于在NDA的氢化后，可以连续进行过滤和淋洗操作，包括氢化前的操作在内的全部程序可以用连续工艺进行。因而，本发明的方法和设备提供有利的可加工性效果。

附图说明

图1是图解说明本发明纯化2，6-萘二甲酸的方法的工艺流程图。

图2是在用本发明的纯化2，6-萘二甲酸的设备中使用的烧结金属薄膜过滤单元的详图。

图3是图解说明在图2的烧结金属薄膜过滤单元之一中的母液的分离方向，以及薄膜过滤单元的过滤原理。

图4示意性地显示依据薄膜过滤单元的各种结构，图2的烧结金属薄膜过滤单元上形成的结晶饼的形状。

图5为本发明纯化设备的烧结金属薄膜过滤单元中使用的烧结金属薄膜过滤器的详图。

图6a～6f为显示了根据本发明纯化设备的烧结金属薄膜过滤单元的处理能力，薄膜过滤器的间隔和排列的示意性横截面图。

图7为显示了用本发明的纯化设备纯化的NDA结晶的粒度分布的图，其用于纯化设备的薄膜过滤单元的最优化。

附图的基本部分的简要说明

71，72：热水进料口    73：母液出料口

74：平衡管            75：结晶浆液进料口

76：浆液出料口        77：压力释放口

78，79：压力计        80：温度计

81：下部N₂进料口      82：上部N₂进料口

具体实施方式

现将参考附图更加详细地描述本发明的优选实施方案。

本发明提供了一种2，6-萘二甲酸的纯化方法，其用烧结金属薄膜过滤器从含有2，6-萘二甲酸的浆液中过滤和淋洗2，6-萘二甲酸，以回收高纯度的2，6-萘二甲酸。特别地，本发明的方法可以在氢化和结晶后以连续工艺进行。

依据本发明的方法，依照下述程序去除溶解在氢化和结晶后产生的2，6-萘二甲酸结晶中的杂质。首先，用烧结金属薄膜过滤单元将结晶与母液分离(一级过滤)。随后，用200～250℃的热水淋洗所分离的结晶。将热水进料至烧结金属薄膜过滤单元，以制备结晶浆液。而后，用200～250℃的热水进一步淋洗浆液。

将淋洗的结晶与第二母液分离(二级过滤)。其后，离心所分离的结晶，得到高纯度2，6-萘二甲酸的结晶粉末，而后干燥所述结晶粉末。

依据本发明的方法的更详细的解释参考图1提供如下。2，6-萘二甲酸的纯化方法包括氢化、结晶、过滤/淋洗、固液分离和干燥。过滤和淋洗步骤在高温和高压条件下进行，以排出含杂质和溶剂的母液。

通过氢化所进行的2，6-萘二甲酸的纯化能通过下述程序进行。在浆液配制槽中，粗2，6-萘二甲酸与用于氢化的溶剂以特定比例混合以制备匀浆。溶剂优选水或醋酸。溶剂的用量没有特别限制，只要2，6-萘二甲酸能在氢化的高温高压下均匀地存在即可。保持浆液配制槽的内温恒定，以缩短制备匀浆需要的时间，并相当大地改善浆液的均匀度。浆液配制槽的温度保持在40～150℃，优选60～100℃。

使浆液通过预加热器，以将其加热至氢化温度，在此温度下2，6-萘二甲酸能充分溶解在溶剂中。使热浆液通过用于二级溶解的热交换器，而后将其引入氢化反应器中。热交换器用于溶解微量的未溶解的2，6-萘二甲酸并去除溶剂中不溶的杂质(如其他有机材料和金属成分)。因此，2，6-萘二甲酸在热交换器中保持完全均匀的状态。优选热交换器的温度和压力等同或略高于随后氢化的温度。

通过热交换器的溶液进料至含有氢化催化剂(如Pd/C或Pt/C)的氢化反应器中，在290～350℃下用氢气氢化以去除杂质(如FNA和Br-NDA)或将杂质转化成容易去除的形式。依据含在粗2，6-萘二甲酸中的杂质的量和反应，选择性地确定供给氢化反应器的氢气的量。

通过氢化反应器的2，6-萘二甲酸在多级结晶器中结晶，优选四个结晶器，其中逐步降低结晶压力和温度以使纯化的2，6-萘二甲酸结晶。对于NDA的结晶，结晶器的温度以30℃/min或更低的速率降低至最佳过滤温度。最佳过滤温度指尽可能多地沉淀2，6-萘二甲酸而反应副产物仍旧溶解在溶剂中的温度。典型的最佳温度范围为150～250℃。

由于2，6-萘二甲酸在高温高压条件下(例如225℃，25kg/cm²G)的溶解度低(225℃下为0.5％)，通过四级压力和温度下降结晶使得2，6-萘二甲酸结晶以浆液状存在。大部分其他杂质溶解在溶剂中。

迄今已经开发的能在高温高压条件下连续分离结晶和母液的装置和设备很少。在这样的情况下，本发明提供一种方法，用于过滤和淋洗含NDA的浆液，从而得到高纯度的NDA。

过滤在与结晶器相同的温度和能回收足够量的纯NDA的压力下进行。参考图1，用烧结金属薄膜过滤单元将结晶后得到的2，6-萘二甲酸结晶与第一母液分离(步骤S1)。将第一母液快速冷却至室温并结晶，以分离成母液和固体成分。过滤并弃去分离的母液。分离的固体成分的一部分反加回浆液配制槽中，剩余部分转移至氧化反应器中，所述氧化反应器设置在氢化反应器的上游。

运送特定量的200～230℃的热水以淋洗由烧结金属薄膜过滤单元过滤的结晶。将热水进料至烧结金属薄膜过滤单元以制备结晶浆液。而后，用热水进一步淋洗浆液。热水淋洗后，进行二级过滤以将结晶与第二母液分离。

可以将第二母液循环回浆液配制槽中，其位于氢化反应器的上游。将分离的固体转移至离心分离机中，进一步使用用于转移的热水淋洗固体。

离心得到2，6-萘二甲酸结晶粉末。在110～150℃的干燥器中干燥结晶粉末，回收以重量计至少99.9％纯度的固态2，6-萘二甲酸。

另一方面，本发明提供一种用于纯化以固态存在于溶液中的2，6-萘二甲酸的设备。图2是依据本发明的实施方案用于纯化2，6-萘二甲酸的设备的示意图。参考图2，对本发明的纯化设备的详细说明如下。

参考图2，本发明的纯化设备包含用于接收来自结晶器的2，6-萘二甲酸结晶浆液和母液并将结晶与母液分离的烧结金属薄膜过滤单元、用热水淋洗所分离的结晶并将结晶与第二母液分离的第二过滤单元、提供热水至烧结金属薄膜过滤单元和第二过滤单元的储水池、离心分离由第二过滤单元过滤的结晶以提供2，6-萘二甲酸结晶粉末的离心分离机和干燥2，6-萘二甲酸结晶粉末的干燥器。

本发明的设备还可以包含与烧结金属薄膜过滤单元连接的用于储存由固液分离分出的母液的第一母液储池，与第二过滤单元连接的用于储存由第二过滤单元产生的淋洗母液的淋洗母液储池，以及位于离心分离机上游的储池。

图5显示烧结金属薄膜过滤单元之一。烧结金属薄膜过滤单元包括两个热溶剂的进料口，一个排出母液滤液的出料口，一个平衡引入溶剂和转移浆液的压力的平衡管，一个引入结晶浆液的进料口，一个排出分离的结晶粉末和溶剂的混合物的出料口，一个放出气体和蒸汽或者释放压力的出口，控制薄膜的性能和压力的压力计，测量单元内温的温度计，控制单元内压的加压口。

两个溶剂(例如水)进料口分别位于烧结金属薄膜过滤单元的上部和下部。烧结金属薄膜过滤单元的底部可以是锥形的，以利于转移浆液。出浆口位于锥形底部的下端。加压口之一位于锥形底部的下部末端部分，以控制单元的内压。另一加压口位于单元的最上端以控制单元的内压。气体和蒸汽或者压力释放口也位于所述单元的最上端。平衡管与前一级的储池(例如用于第一过滤单元的第四结晶器和用于第二过滤单元的第一过滤/淋洗单元)连接，以负责引入的溶剂和转移的浆液的压力平衡的调节。结晶浆液进料口位于下部溶剂进料口之下，温度计位于下部溶剂进料口之上以测量单元的内温。

烧结金属薄膜过滤单元包括具有与过滤器类似长度的内管。烧结金属薄膜过滤单元可以包括多个由不锈钢、耐腐蚀合金或耐热合金制成的厚度为0.1～1cm的薄膜过滤器。薄膜过滤器的孔可以具有直径范围为0.1μm～5μm的孔。

以下，将解释依据本发明的纯化设备的操作。

通过第三结晶器(压力45kg/cm²，温度225℃)与第四结晶器(压力25kg/cm²，温度215℃)之间的压差，以45kg/hr的流速将结晶浆液和母液转移至第四结晶器101(流程A)。通过浆液转移泵P1，将浆液转移至烧结金属薄膜过滤单元103和104中，在此分离母液n。以10～20分钟的间隔连续重复从浆液到烧结金属薄膜过滤单元103和104的转移过程。通过自动控制器控制连续转移。依据淋洗单元的能力和过滤器的性能，转移间隔可以不同。第一烧结金属薄膜过滤单元的内温保持在200～250℃，内压为20～50kg/cm²。

当浆液沿线路B转移时，浆液沿线路C的转移停止。即，当浆液转移到烧结金属薄膜过滤单元103时，在烧结金属薄膜过滤单元104中过滤浆液。因此，结晶粉末存在于烧结金属薄膜过滤单元104中，附着在烧结金属过滤器表面上的结晶通过用于淋洗的水转移泵P2转移的水再次分散。转移分散液至第二过滤单元106(流程N)。

在完成至烧结金属薄膜过滤单元103的转移后，烧结金属薄膜过滤单元103进入母液过滤模式，烧结金属薄膜过滤单元104从结晶器101中接收新的浆液。

浆液向烧结金属薄膜过滤单元103和104的转移通过自动控制器以10～20分钟的间隔重复操作。将水沿线路I、J、G和H转移至烧结金属薄膜过滤单元103和104中。通过自动控制间歇地引入水流G和I，以解脱结晶粉末对烧结金属过滤器的附着。水也沿线路H和J转移。以与一级过滤相同的方式过滤转移至第二过滤单元(或淋洗罐)105和106的浆液。第二烧结金属薄膜过滤单元的内温保持在200～250℃，内压为20～50kg/cm²。

沿线路F供给水至第二过滤单元105和106以解脱附着在第二过滤单元105和106上的结晶粉末。沿线路T和V，通过自动控制转移过滤的结晶至位于离心分离机210上游的储池107中。转移储存在储池107中的结晶至离心分离机210中，而后离心分离以提供2，6-萘二甲酸结晶粉末。在干燥器220中干燥结晶粉末。

将从第一过滤单元分离出的母液转移至母液储池108中，并通过降温至室温并降压而再次进行固液分离(流程Y)。随后的程序与在先说明的相同。通过流程S和U将用于二级过滤的淋洗母液转移至淋洗母液储池109中，并通过线路X转移至浆液配制槽中。

过滤步骤在20～50kg/cm²的压力下进行。特别地，控制母液储池的压力达到2～25kg/cm²的压差，在此压差下进行过滤。在小于2kg/cm²的压差下，由于烧结金属薄膜过滤单元的特征，过滤以低速率进行，从而需要大量操作时间。同时，在高于25kg/cm²的压差下，存在损坏金属过滤器的危险。

依据本发明的纯化设备，通过应用烧结金属薄膜过滤器作为高压淋洗单元，可以分离出以重量计至少99.9％的纯度和至少95％的产率的NDA。

由于烧结金属薄膜过滤器既可以耐高温又可以耐低温，并且有高的耐热冲击能力，其可以用在发生瞬时温度变化之处。另外，由于烧结金属薄膜过滤器基本上不吸收与其接触的介质成分或不与介质成分反应，所述过滤器适用于腐蚀环境中的反应器。而且，由于烧结金属薄膜过滤器的高耐机械冲击性，其在易受高压或振动影响之处能有利地应用。

用于本发明的纯化设备的烧结金属过滤器的清洗原理将参考图3说明如下。如图3的箭头所示，通过烧结金属过滤器的薄膜过滤器过滤并清洗母液和诸如NaOH溶液的清洗溶液。在淋洗和清洗过滤器中形成一个预定长度的管，以帮助母液和清洗溶液在过滤器的全部表面上过滤。如图4a、4b和4c所示，当内管相对较短时，在过滤器上不能均匀形成结晶粉末饼，导致过滤器性能的恶化。仅当内管基本上延伸至过滤器的底部时，才能使过滤器达到足够高的效率。

内管和过滤器之间的间隔、过滤器的直径、内管的长度和过滤器的长度作为达到足够高效率的过滤器的相关因子。过滤器的长度依据过滤器的处理能力可以不同。优选过滤器的长度为50cm～2m。内管具有基本上延伸至过滤器底部的长度。当过滤器的长度为50cm～2m时，内管的长度通常比过滤器的长度短0.5～2cm。优选地，过滤器的直径为10～50cm，厚度为0.1～1cm，孔径为0.1～50μm。

烧结过滤器是利用粉末冶金的固有孔隙率的多孔高强度产品。在烧结过滤器的生产中，基本技术的最佳组合是至关重要的。用通常的筛过滤器代替烧结过滤器导致相当低的产率和筛孔的堵塞，使得在长期使用后，过滤性能恶化。

相反，由于当应用烧结金属过滤器时，在单元加工中可以同时执行反冲，因而烧结金属过滤器的过滤性能的恶化可以忽略。尽管烧结金属过滤器在长期使用后，性能也会恶化，但是用NaOH水溶液清洗烧结金属过滤器可以保持过滤器的最初过滤性能。

由于烧结金属过滤器具有三维复杂多孔结构，其显示出比二维筛过滤器更高的过滤效率。另外，在外形上以及在相当长的使用时间甚至是极端条件下，烧结金属过滤器具有非常高的自由度。而且，由于烧结金属过滤器易于清洗，因此其是有效的。此外，由于烧结不锈钢过滤器显示卓越的耐腐蚀性、耐热性和硬度，其可以有利地在高温和高压条件下应用。

烧结金属过滤器大体上分为两类，即烧结金属纤维薄膜过滤器和烧结金属粉末薄膜过滤器。依据粉末的粒度或直径的不同，过滤器材料的孔隙率可以在10％～95％的大范围内变化。然而，通常可用的烧结金属纤维薄膜过滤器和烧结金属粉末薄膜过滤器的孔隙率分别在60～90％和30～40％的范围内变化。主要用作金属粉末过滤器的材料是青铜和不锈钢粉末，镍、钛和铬镍铁合金粉末也可用于制造特殊应用的过滤器。用于本发明的烧结金属过滤器由不锈钢(例如SUS316L)、高耐腐蚀性合金(Hastelloy/Carpenter20CB3)、耐热性合金(例如INCONEL 601/镍200)等制成。最大可用温度和压力分别为500℃和100kg/cm²。

图5是依据本发明的纯化设备的烧结金属薄膜过滤单元之一的详图。在图5中，数字71和72代表进料口，200～250℃的溶剂通过该进料口转移，数字73代表排出母液滤液的出料口，数字74代表平衡进料溶剂和转移浆液的压力的平衡管，数字75代表结晶浆液的进料口，数字76代表排出分离的结晶粉末和溶剂的混合物的出料口，数字77代表放出气体和蒸汽或释放压力的出口，数字78和79代表控制薄膜的性能和压力的压力计，数字80代表测量单元内温的温度计，以及数字81和82代表控制单元内压的N₂进料口。

依据过滤器的各种参数(例如每单位面积的孔隙率)决定烧结金属薄膜过滤单元的处理能力。

图6显示了依据淋洗单元的能力的薄膜过滤器的各种结构。如图6所述，保持一个或多个薄膜过滤器的排列稳定以防止结晶饼在薄膜过滤器间附着，并使薄膜过滤器的分离效率最大化。依据过滤器的数量，烧结金属薄膜过滤单元的处理能力概述于表1。

表1

[表1]

^*浆液浓度＝NDA 10％，结晶的平均粒度为50μm。

必须如此排列薄膜过滤器以使其依据结晶饼的厚度保持恒定的间隔。根据最大过滤效率，优选应用直径100mm和孔径0.1～50μm，优选0.3～5μm的薄膜过滤器。考虑到NDA结晶的产率和清洗，基于图7显示的NDA结晶粒度分布决定优选的孔径(0.3～5μm)。即，在结晶期间，基本上确定了结晶的粒度和粒度分布，但是需要依据产品的应用和特性最优化薄膜过滤器。

收集用具有0.1～10μm的孔径的薄膜过滤器得到的最终NDA样品，用粒度分析仪分析平均结晶粒度和粒度分布，所述粒度分析仪可用于测量具有0.1～1000μm的粒度的样品。图7显示在控制结晶后，通过烧结金属薄膜过滤单元分离的NDA结晶的粒度分布。图7显示，NDA结晶的粒度分布为1～350μm，平均结晶粒度为10～100μm。

以下，将参考下述实施例更详细地说明本发明。然而，下述实施例用于提供本发明的进一步评价，但是不表示以任何方式限制本发明的范围。

实施例

实施例1

通过泵将作为原料的2，6-萘二甲酸结晶浆液从25kg/cm²和215℃的第四结晶器中转移至60L烧结金属薄膜过滤单元中。浆液的浓度为10％，体积为60L。一旦浆液被转移，进行5分钟的浆液的过滤。当转移完全后，进一步进行3分钟的过滤。从而，在烧结金属薄膜过滤单元的管上形成2，6-萘二甲酸饼，母液被完全分离。当在烧结金属薄膜过滤单元之一进行分离时，将另外的原料转移至其他烧结金属薄膜过滤单元中。当分离完全后，于1分钟内将60L的220℃的淋洗用热水转移至过滤单元中。当转移完成后，浆液于1分钟内被转移至第二过滤单元。全部程序分别以10分钟的间隔在两个烧结金属薄膜过滤单元中进行。烧结金属薄膜过滤单元包括孔径0.5μm的薄膜过滤器。在第二烧结金属薄膜过滤单元中分离转移到第二过滤单元的浆液。浆液的转移和过滤持续5分钟。二级淋洗完成，而后用水传送淋洗的结晶至下一级(即，离心分离)。

为了评价过滤单元的分离效率，在一级过滤后以及在二级淋洗后，由第四结晶器收集样品，并通过置换气相色谱(GC)分析。结果见表2。

表2

[表2]

对比实施例1

在本实施例中，使用了韩国未审专利公开号为2005-0064022的专利中的设备。首先，保持N₂压力下，从浆液供给单元中将336kg的含36kg固体的浆液溶液引入到400L筛淋洗单元中，所述单元配有过滤器、搅拌器和内阀。通过滤液排出口将滤液排出至高压滤液回收单元，通过过滤器过滤固体。当转移所排出的第一滤液至低压滤液回收单元后，降压至常压以弃去滤液。调节滤液淋洗单元的内温至225℃，设置过滤器的筛目尺寸为20μm。用氮气保持滤液淋洗单元的压力在26kg/cm²，并通过回收单元的一侧提供氮气而保持高压滤液回收单元的压力恒定。滤液回收单元的压力比滤液淋洗单元的压力低0.5～2kg/cm²。而后，从溶剂加热供给单元将300kg或更多的预热溶剂(≥200℃)给料到淋洗单元并用锚式搅拌器以80rpm搅拌30分钟。第二滤液被排出至高压滤液回收单元。重复一次淋洗。从溶剂加热供给单元提供100kg的溶剂(≥200℃)至淋洗单元，搅拌以制备含NDA的浆液。沿浆液排出路线传送浆液至高压浆液回收单元。通过回收单元的一侧提供氮气而保持高压浆液回收单元的压力恒定。浆液回收单元的压力等于浆液淋洗单元的压力，或比其低0.5～2kg/cm²。当转移到高压浆液回收单元的浆液转移到低压浆液回收单元后，降压至常压。去除溶剂，回收纯NDA。如此形成的固体及其含量见表3。

表3

[表3]

实施例2

在本实施例中，改变烧结金属过滤器的种类以对比过滤器的性能。用与实施例1中所述相同的程序分析烧结金属过滤器(0.1、0.3、0.5、1和10μm)的性能。分析结果见表4。

表4

[表4]

表4的结果得出下述结论，通过本发明的方法，有机杂质如NA、MNA和DCT可以在短时间内容易地去除，最终产品的纯度可以上升至高于99.8％。

尽管在此参考前述优选实施方案详细说明了本发明，但是本领域内的技术人员将承认各种不背离所附权利要求中公开的本发明的精神的修饰和改变是可能的。可以理解的是所述修饰和改变也包括在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种纯化2，6-萘二甲酸的方法，所述方法包含：

(a)一级过滤步骤

用烧结金属薄膜过滤单元将结晶后得到的2，6-萘二甲酸结晶与第一母液分离；

(b)第一淋洗步骤

用200～250℃的热水淋洗所分离的结晶；

(c)二级过滤步骤

将淋洗的结晶与第二母液分离；

(d)第二淋洗步骤

用200～250℃的热水淋洗所分离的结晶；

(e)分离步骤

离心所分离的结晶以得到2，6-萘二甲酸的结晶粉末；和

(f)干燥步骤

干燥2，6-萘二甲酸的结晶粉末。

2.依据权利要求1的方法，其中在200～250℃的内温和20～50kg/cm²的压力下进行第一和第二过滤以及第一和第二淋洗。

3.依据权利要求1的方法，其中用2～25kg/cm²的压差进行过滤。

4.依据权利要求1的方法，其中烧结金属薄膜过滤单元包括由不锈钢、耐腐蚀性合金或耐热合金制成的薄膜过滤器，其孔径为0.1μm～5μm。

5.依据权利要求1的方法，其中最终的2，6-萘二甲酸结晶的平均结晶粒度为10～100μm。

6.一种用于实施权利要求1～5中任一项所述方法的设备，所述设备包含：

(a)用于接收来自结晶器的2，6-萘二甲酸结晶浆液和母液并将结晶与母液分离的第一烧结金属薄膜过滤单元，

(b)用热水淋洗经分离的结晶并将结晶与第二母液分离的第二烧结金属薄膜过滤单元，

(c)提供热水至烧结金属薄膜过滤单元和第二过滤单元的储水池，

(d)离心分离由第二过滤单元过滤的结晶以提供2，6-萘二甲酸结晶粉末的离心分离机，和

(e)干燥2，6-萘二甲酸结晶粉末的干燥器。

7.依据权利要求6的设备，还包含与第一烧结金属薄膜过滤单元连接的用于储存由固液分离分出的母液的第一母液储池，与第二过滤单元连接的用于储存由第二过滤单元产生的淋洗母液的淋洗母液储池，以及位于离心分离机上游的储池。

8.依据权利要求6的设备，其中每个烧结金属薄膜过滤单元包括两个200～250℃的热溶剂的进料口，一个排出母液滤液的出料口，一个平衡引入溶剂和转移浆液的压力的平衡管，一个引入结晶浆液的进料口，一个排出分离的结晶粉末和溶剂的混合物的出料口，一个放出气体和蒸汽或者释放压力的出口，控制薄膜的性能和压力的压力计，测量单元内温的温度计，和控制单元内压的加压口。

9.依据权利要求6的设备，其中每个烧结金属薄膜过滤单元包括长度50cm～2m、直径10～50cm和厚度0.1～1cm的过滤器，以及长度基本上延伸至过滤器的底部并且比过滤器的长度短0.5～2cm的内管。

10.依据权利要求6的设备，其中烧结金属薄膜过滤单元包括由不锈钢、耐腐蚀性合金或耐热合金制成的薄膜过滤器，其孔径为0.1μm～5μm。

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