JP2010514757A - 高純度の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法および装置 - Google Patents
高純度の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法および装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010514757A JP2010514757A JP2009543943A JP2009543943A JP2010514757A JP 2010514757 A JP2010514757 A JP 2010514757A JP 2009543943 A JP2009543943 A JP 2009543943A JP 2009543943 A JP2009543943 A JP 2009543943A JP 2010514757 A JP2010514757 A JP 2010514757A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- naphthalenedicarboxylic acid
- sintered metal
- mother liquor
- metal membrane
- crystals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00002—Chemical plants
- B01J2219/00027—Process aspects
- B01J2219/00033—Continuous processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
【選択図】図1
Description
結晶化工程後に得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶から第1母液を焼結金属膜ろ過装置を使用して分離して(第1ろ過段階)、
前記分離された結晶を200〜250℃の高温の水で洗浄(rinsing)して(第1洗浄段階)、
前記洗浄された結晶から第2母液を分離して(第2ろ過段階)、
前記分離された結晶を200〜250℃の高温の水で洗浄して(第2洗浄段階)、
前記分離された結晶を遠心分離して2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を得て、および
前記得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を乾燥することを含む2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法が提供される。
結晶化後に得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶を精製する装置において、前記装置は、
晶析装置からスラリー状の2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶および母液を受け取り、前記結晶から母液を分離する第1焼結金属膜ろ過装置、
前記焼結金属膜ろ過装置から分離された結晶を高温の水で洗浄し、前記結晶から第2母液を分離する第2焼結金属膜ろ過装置、
前記第1および第2焼結金属膜ろ過装置に高温の水を供給する水貯蔵槽、
前記第2焼結金属膜ろ過装置によりろ過された結晶を遠心分離して2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を提供する遠心分離機、および
前記得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を乾燥する乾燥機を含む2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製装置が提供される。
[実施例1]
25kg/cm2および215℃の第4晶析装置から2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶を含むスラリー状の原料をポンプにより60Lの焼結金属膜ろ過装置へ移送した。濃度10%および60Lの前記スラリーの移送直後に、ろ過を5分間行った。移送が完了した後、3分間さらにろ過することにより、焼結金属膜ろ過装置内のチューブには2,6−ナフタレンジカルボン酸のケーキが形成され、母液は完全に分離された。このような分離過程が行われる間、他の原料は焼結金属膜ろ過装置へ移送した。分離が完了した後、220℃の洗浄用水60Lをろ過装置へ1分間移送し、移送が完了した後、第2ろ過装置へ1分間移送した。全体工程は、10分間隔で2つの焼結金属膜ろ過装置で繰り返して行った。前記焼結金属膜ろ過装置は、孔径0.5μmのろ過膜を含む。第2ろ過装置へ移送されたスラリーは、第2焼結金属膜ろ過装置により分離された。この際、移送およびろ過は5分間つづけた。第2洗浄が完了後、移送用水を受け取り、洗浄された結晶は次の段階(遠心分離工程)へ送った。
この例では、韓国特許公開第2005−0064022号に開示された装置を用いた。まず、固相分36kgを含むスラリー溶液336kgをスラリー供給装置からろ過器、撹拌器および内部バルブを装着した400Lのメッシュ洗浄装置へ窒素ガスで圧力を維持しながら2時間投入した。前記ろ過液は、ろ過液放出口を通して高圧ろ過液回収装置へ放出され、前記固相分は、ろ過器によりろ過された。放出された第1ろ過液は、低圧ろ過液回収装置へ移送された後、圧力を常圧まで降下させて廃棄された。この際、洗浄装置の内部温度は225℃、ろ過器のメッシュサイズは20μmとした。洗浄装置の圧力は、窒素ガスを用いて26kg/cm2に維持する一方、高圧ろ過液回収装置もまた装置の一側を通して供給される窒素ガスにより洗浄装置の圧力より0.5〜2kg/cm2低い圧力に一定に維持した。次に、溶媒加熱供給装置から200℃以上に予熱された純粋溶媒300kg以上を洗浄装置へ投入し、80rpmに設定したアンカー型撹拌器で30分間撹拌した後、高圧ろ過液回収装置へ第2ろ過液を放出した。上記の洗浄段階を再度繰り返して行った。溶媒加熱供給装置から200℃以上の純粋溶媒100kgを洗浄装置へ投入し、撹拌してNDA含有スラリーを準備し、これをスラリー放出ラインを通して高圧スラリー回収装置へ送った。高圧スラリー回収装置もまた装置の一側を通して供給される窒素ガスにより洗浄装置の圧力と同圧ないしそれより0.5〜2kg/cm2低い圧力に一定に維持した。高圧スラリー回収装置へ移送されたスラリーを再び低圧スラリー回収装置へ移送した後、常圧まで減圧して溶媒を除去して純粋NDAを回収した。この際に生成された固相分の組成を下記表3に示す。
本実施例は、焼結金属フィルターの種類による前記フィルターの性能を比較するために行った。実施例1と同様の方法で0.1、0.3、0.5、1および10μmの焼結金属フィルターをそれぞれ使用して分析した。その結果を下記表4に示す。
Claims (10)
- (a)結晶化工程後に得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶から第1母液を焼結金属膜ろ過装置を使用して分離する第1ろ過段階;
(b)前記分離された結晶を200〜250℃の高温の水で洗浄(rinsing)する第1洗浄段階;
(c)前記洗浄された結晶から第2母液を分離する第2ろ過段階;
(d)前記分離された結晶を200〜250℃の高温の水で洗浄する第2洗浄段階;
(e)前記分離された結晶を遠心分離して2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を得る段階;および
(f)前記得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を乾燥する段階を含むことを特徴とする2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法。 - 前記第1および第2ろ過段階ならびに第1および第2洗浄段階は、内部温度200〜250℃および圧力20〜50kg/cm2で行われることを特徴とする、請求項1に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法。
- 前記ろ過段階は、2〜25kg/cm2の圧力差を用いて行われることを特徴とする、請求項1に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法。
- 前記焼結金属膜ろ過装置は、ステンレス鋼、耐食合金または耐熱合金でできている孔径0.1〜5μmのろ過膜を含むことを特徴とする、請求項1に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法。
- 前記最終分離された2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶は、10〜100μmの平均結晶サイズを有することを特徴とする、請求項1に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法。
- 結晶化後に得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶を精製する装置において、前記装置は、
(a)晶析装置からスラリー状の2,6−ナフタレンジカルボン酸結晶および母液を受け取り、前記結晶から母液を分離する第1焼結金属膜ろ過装置;
(b)前記焼結金属膜ろ過装置から分離された結晶を高温の水で洗浄し、前記結晶から第2母液を分離する第2焼結金属膜ろ過装置;
(c)前記第1および第2焼結金属膜ろ過装置に高温の水を供給する水貯蔵槽;
(d)前記第2焼結金属膜ろ過装置によりろ過された結晶を遠心分離して2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を提供する遠心分離機;および
(e)前記得られた2,6−ナフタレンジカルボン酸の結晶性粉末を乾燥する乾燥機を含むことを特徴とする2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製装置。 - 前記装置は、
前記焼結金属膜ろ過装置に連結されて固液分離された母液を貯蔵する第1母液貯蔵槽;
前記第2ろ過装置に連結されて第2ろ過装置からの洗浄母液を貯蔵する洗浄母液貯蔵槽;および
前記遠心分離機の前段に配置された貯蔵槽をさらに含むことを特徴とする、請求項6に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製装置。 - 前記焼結金属膜ろ過装置は、200〜250℃の高温の溶媒が流入する2つの流入口;ろ過された母液が排出されるろ過母液排出口;導入される溶媒および移送されるスラリーの圧力のバランスをとるためのバランスライン;結晶化スラリーが流入する流入口;分離された結晶性粉末が溶媒に混合されて排出される出口;気体および蒸気または圧力が放出される排出口;膜の性能および圧力を制御するための圧力計;装置内部温度を測定するための温度計;および内部圧力を制御するための加圧口を含むことを特徴とする、請求項6に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製装置。
- 前記焼結金属膜ろ過装置は、長さ50cm〜2m、直径10〜50cmおよび厚さ0.1〜1cmのフィルターと前記フィルターの下部まで実質的に伸びていて前記フィルターより0.5〜2cm短い長さを有する内部チューブとを含むことを特徴とする、請求項6に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製装置。
- 前記焼結金属膜ろ過装置は、ステンレス鋼、耐食合金または耐熱合金でできている孔径0.1〜5μmのろ過膜を含むことを特徴とする、請求項6に記載の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020060138701A KR100870344B1 (ko) | 2006-12-29 | 2006-12-29 | 고순도 2,6-나프탈렌디카르복실산의 정제 방법 및 장치 |
PCT/KR2007/006864 WO2008082145A1 (en) | 2006-12-29 | 2007-12-27 | Method and apparatus for the purification of high-purity 2,6-naphthalene dicarboxylic acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010514757A true JP2010514757A (ja) | 2010-05-06 |
Family
ID=39588757
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009543943A Pending JP2010514757A (ja) | 2006-12-29 | 2007-12-27 | 高純度の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法および装置 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20100036155A1 (ja) |
EP (1) | EP2125690B1 (ja) |
JP (1) | JP2010514757A (ja) |
KR (1) | KR100870344B1 (ja) |
CN (1) | CN101573320B (ja) |
WO (1) | WO2008082145A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103205716B (zh) * | 2013-04-15 | 2015-09-23 | 光驰科技(上海)有限公司 | 用于蒸镀防污膜的蒸镀材料的吸附载体 |
CN107840789A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 提纯粗2,6‑萘二甲酸的方法 |
CN107289976A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-10-24 | 山东电力设备有限公司 | 一种电力变压器呼吸器的在线监测与再生方法 |
RU2670966C9 (ru) * | 2017-12-14 | 2018-11-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Способ получения нафтеновых кислот |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0665143A (ja) * | 1992-08-13 | 1994-03-08 | Teijin Ltd | ナフタレンジカルボン酸の製造方法 |
JPH06509823A (ja) * | 1992-06-18 | 1994-11-02 | アモコ・コーポレーション | 芳香族カルボン酸の製造方法 |
JPH09104654A (ja) * | 1995-08-07 | 1997-04-22 | Sekiyu Sangyo Kasseika Center | ナフタレンジカルボン酸の精製方法 |
JPH09503962A (ja) * | 1994-05-04 | 1997-04-22 | クロダ・インターナショナル・ピーエルシー | 他の溶質から溶質を分離する方法 |
JP2003128625A (ja) * | 2001-10-23 | 2003-05-08 | Kobe Steel Ltd | 高純度ナフタレンジカルボン酸の製法 |
JP2005029565A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-02-03 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度芳香族ポリカルボン酸の製造法 |
JP2005534694A (ja) * | 2002-08-01 | 2005-11-17 | エスケー ケミカルズ カンパニー リミテッド | 2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA1303059C (en) * | 1986-03-14 | 1992-06-09 | Toshiharu Matsuda | Process for producing 2,6-naphthalenedicarboxylic acid by oxidizing 2,6-diisopropylnaphthalene |
US5073262A (en) * | 1989-04-14 | 1991-12-17 | Ahlberg Walter F | Multi-purpose rotating membrane filter |
JPH04317728A (ja) * | 1991-04-18 | 1992-11-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | 複合濾過膜 |
US5256817A (en) * | 1992-06-18 | 1993-10-26 | Amoco Corporation | Method for purifying a naphthalenedicarboxylic acid |
JPH09151161A (ja) * | 1995-11-30 | 1997-06-10 | Sekiyu Sangyo Kasseika Center | ナフタレンジカルボン酸の精製方法 |
US5859294A (en) * | 1996-02-05 | 1999-01-12 | Mitsubishi Gas Chemical Corporation, Inc. | Process for the production of high-purity naphthalenedicarboxylic acid |
US6255525B1 (en) * | 1997-12-05 | 2001-07-03 | Bp Amoco Corporation | Process for preparing purified carboxylic acids |
JP4200655B2 (ja) * | 2000-12-26 | 2008-12-24 | 味の素株式会社 | 焼結金属膜を用いた好気的培養方法 |
KR100611228B1 (ko) | 2004-01-31 | 2006-08-10 | 주식회사 효성 | 슬러리로부터 2,6-나프탈렌디카르복실산의 여과 및 세정공정 |
KR100826450B1 (ko) * | 2004-12-31 | 2008-04-29 | 주식회사 효성 | 나프탈렌디카르복실산의 경제적인 정제 방법 및 이를수행하기 위한 장치 |
-
2006
- 2006-12-29 KR KR1020060138701A patent/KR100870344B1/ko active IP Right Grant
-
2007
- 2007-12-27 EP EP07851791A patent/EP2125690B1/en active Active
- 2007-12-27 WO PCT/KR2007/006864 patent/WO2008082145A1/en active Application Filing
- 2007-12-27 JP JP2009543943A patent/JP2010514757A/ja active Pending
- 2007-12-27 US US12/440,541 patent/US20100036155A1/en not_active Abandoned
- 2007-12-27 CN CN200780048284XA patent/CN101573320B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06509823A (ja) * | 1992-06-18 | 1994-11-02 | アモコ・コーポレーション | 芳香族カルボン酸の製造方法 |
JPH0665143A (ja) * | 1992-08-13 | 1994-03-08 | Teijin Ltd | ナフタレンジカルボン酸の製造方法 |
JPH09503962A (ja) * | 1994-05-04 | 1997-04-22 | クロダ・インターナショナル・ピーエルシー | 他の溶質から溶質を分離する方法 |
JPH09104654A (ja) * | 1995-08-07 | 1997-04-22 | Sekiyu Sangyo Kasseika Center | ナフタレンジカルボン酸の精製方法 |
JP2003128625A (ja) * | 2001-10-23 | 2003-05-08 | Kobe Steel Ltd | 高純度ナフタレンジカルボン酸の製法 |
JP2005534694A (ja) * | 2002-08-01 | 2005-11-17 | エスケー ケミカルズ カンパニー リミテッド | 2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法 |
JP2005029565A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-02-03 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度芳香族ポリカルボン酸の製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101573320A (zh) | 2009-11-04 |
KR20080062658A (ko) | 2008-07-03 |
EP2125690A4 (en) | 2011-08-31 |
CN101573320B (zh) | 2013-01-02 |
US20100036155A1 (en) | 2010-02-11 |
WO2008082145A1 (en) | 2008-07-10 |
EP2125690A1 (en) | 2009-12-02 |
EP2125690B1 (en) | 2013-01-09 |
KR100870344B1 (ko) | 2008-11-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102413908B (zh) | 借助膜过滤调节催化剂的方法 | |
EP2634169B1 (en) | Crossflow type filtering operation method using ceramic filter | |
KR20120029399A (ko) | 조질 테레프탈산 및 관련 공정 스트림의 처리 및 정제를 위한 방법, 공정 및 시스템 | |
JP2010514757A (ja) | 高純度の2,6−ナフタレンジカルボン酸の精製方法および装置 | |
KR100611228B1 (ko) | 슬러리로부터 2,6-나프탈렌디카르복실산의 여과 및 세정공정 | |
EP2634168B1 (en) | Crossflow type filtering operation method using ceramic filter | |
JP5802115B2 (ja) | 粗製テレフタル酸の精製方法 | |
JP3269508B2 (ja) | 高純度イソフタル酸を製造する方法 | |
KR100611227B1 (ko) | 2,6-나프탈렌디카르복실산의 수소화 정제를 위한 여과 및세정 공정 | |
JP4643801B2 (ja) | 分散媒置換方法および高純度テレフタル酸の製造方法 | |
KR100528246B1 (ko) | 2,6-나프탈렌디카르복실산의 수소화 정제를 위한 여과 및세정 장치 | |
KR100841600B1 (ko) | 고순도 2,6-나프탈렌디카르복실산의 세정공정 및 회수공정 | |
JP2004231644A (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
KR101015606B1 (ko) | 테레프탈산 제조 공정의 금속막 필터링 방법 | |
EP3112342A1 (en) | Method for producing terephthalic acid | |
JP2004300097A (ja) | 芳香族カルボン酸の製造方法 | |
JPH08143509A (ja) | テレフタル酸水スラリーの調製方法 | |
WO2004063136A1 (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120328 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120424 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120724 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130115 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130401 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20131008 |