CN216224358U

CN216224358U - 一种反应分离循环装置

Info

Publication number: CN216224358U
Application number: CN202122553832.4U
Authority: CN
Inventors: 杨积志; 李海波; 夏辉鹏; 黄磊
Original assignee: Shanghai Anhorn Environmental Technology Co ltd
Current assignee: Shanghai Anhorn Environmental Technology Co ltd
Priority date: 2021-10-22
Filing date: 2021-10-22
Publication date: 2022-04-08
Anticipated expiration: 2031-10-22

Abstract

本实用新型公开了一种反应分离循环装置，包括：反应容器，所述反应容器内用于进行原料反应，且设置有用于排出反应产物的出液口；至少一组分离组件，所述分离组件上分别设置分离进料口与浓液出口、清液出口，所述分离进料口与所述反应容器的出液口之间通过带循环泵的连接管道连通，所述浓液出口与所述反应容器连通，用于使分离后的固体物料循环在反应容器内反应、在分离组件中分离；反冲洗单元，所述反冲洗单元与所述清液出口连通，用于对分离组件进行反冲洗。本实用新型的反应分离循环装置能够提升反应效率且分离高效、结构紧凑、使用寿命长。

Description

一种反应分离循环装置

技术领域

本实用新型属于化工生产技术领域，涉及一种反应分离循环装置。

背景技术

在化工、制药、材料、环保等行业中，涉及到微米及纳米级的固体催化剂反应和粉体的液相制备反应的，一般在催化反应过程中需将催化剂颗粒和目标液态产物分离，一是将回收的催化剂返回反应体系，以稳定反应体系中催化剂的浓度，避免因催化剂缺失对目标产物造成不利影响；另一方面是防止催化剂的流失。在粉体制备过程中，晶体颗粒需经历成核、生长和团聚等不同阶段。为充分利用反应釜内的有效容积，并防止母液中微晶过多造成产品粒度范围过宽的影响，反应过程需将晶体颗粒与母液不断分离，晶体颗粒再返回至反应釜继续生长，直至颗粒生长完全。常用的分离设备包括板框压滤机、离心机、真空叶滤机等，因滤布精度较低，存在粉体穿滤的现象，导致回收负荷较重，并且形成的滤饼返回至反应体系中不利于反应的进行。

在本领域中多采用先进的膜分离技术进行超微粉体的有效分离。但现有技术中多将分离膜安装在运动部件上，主要靠轴的转动形成分离膜和流体之间的错流，这种方式容易因运动部件多、受力不均、不平衡等问题造成材料疲劳损坏或机械故障，从而增加了维护频率和成本，并缩短了装置的使用寿命。

基于此，本领域技术人员有必要提供一种提升反应效率且分离高效、结构紧凑、使用寿命长的反应分离循环装置。

发明内容

针对上述现有技术中的问题，本实用新型的目的在于提供一种提升反应效率且分离高效、结构紧凑、使用寿命长的反应分离循环装置。

本实用新型提供的技术方案如下：

一种反应分离循环装置，包括：

反应容器，所述反应容器内用于进行原料反应，且设置有用于排出反应产物的出液口；

至少一组分离组件，所述分离组件上分别设置分离进料口与浓液出口、清液出口，所述分离进料口与所述反应容器的出液口之间通过带循环泵的连接管道连通，所述浓液出口与所述反应容器连通，用于使分离后的固体物料循环在反应容器内反应、在分离组件中分离；

反冲洗单元，所述反冲洗单元与所述清液出口连通，用于对分离组件进行反冲洗。

优选的，所述分离组件采用管式膜撬块；所述管式膜撬块包括多组膜组件，多组膜组件分别串联或并联连通，且串联或并联后的两端分别形成分离进料端和浓液排出端，所述多组膜组件的分离进料端与反应容器的出料口连通，所述多组膜组件的浓液排出端与反应容器连通。

进一步的，任一膜组件均包括一膜壳及在膜壳中分布的多根膜管；

多组膜组件之间的多个膜壳通过连接管依次串联或并联，且串联或并联后的两端分别作为分离进料端连接至所述反应容器的出液口、作为浓液排出端连接至反应容器；所述清液出口与所述多个膜壳连通。

进一步的，所述的多组膜组件相互并列且平行设置。

进一步的，所述的多根膜管平行设置，且多根膜管在膜壳内均匀分布。

进一步的，所述的膜组件设为1-100组。

进一步的，所述膜组件中的膜孔径为1nm～10μm。

进一步的，控制分离组件内的膜压差范围为0～5bar。

进一步的，控制分离组件内的温度范围0～150℃。

进一步的，控制分离组件内的流速为1～6m/s。

优选的，所述反冲洗单元包括带反冲阀的反冲气管道，所述反冲气管道连接至反冲柱的一端，所述反冲柱的另一端还与所述分离组件的清液出口连通。

进一步的，所述反冲柱的上部还通过带清液排出阀的储液管道连接至清液罐。

进一步的，所述清液出口与反冲柱之间的连接管道上设有清液视镜。

优选的，所述循环泵与所述分离组件之间的连接管道上分别设置分离进料阀和分离进料压力表。

优选的，所述分离组件的浓液出口通过带浓液排出压力表和浓液排出阀的回流管接入反应容器。

优选的，所述循环泵与分离组件之间的连接管道上还设置带清洗阀的清洗管道。

优选的，所述反应容器上还设置排料口，所述排料口通过带排料阀的排料管道连接至产品储罐。

优选的，所述分离组件上还设置有带排尽阀的排尽管道。

所述反应分离循环装置适用于液固、液液固、气液固等多相反应的反应物或生成物或催化添加剂为细小颗粒物的固液分离场合。

本实用新型的有益效果体现在：

(1)本实用新型提供了一种外置式的循环反应分离结构，反应原料在反应容器内反应后，生成的反应产物浆料在循环泵作用下，进入外置的分离组件中，进行固液分离和浓缩，并且，分离浓缩后的反应浆料可以回流至反应容器中继续反应，并再次循环分离和浓缩。随着分离过程的持续进行，反应容器中的固含量逐渐增加，直至产品反应完全后，可以卸至产品储罐。同时，分离后的部分清液则被反冲洗单元利用，用来对分离组件进行反冲洗清洗后进入下一批次生产；本实用新型的分离高效、使用寿命长，适用于液固、液液固、气液固等多相反应的反应物或生成物为细小颗粒物的场合。

(2)本实用新型还集成了清洗管道的设置，可以使整体工艺实现间歇或半间歇半连续、连续生产，提高生产效率。且整体结构紧凑、反应固含量高，产能高。

(3)本实用新型装置易于清洗，适用于不同系列产品间的灵活切换，工业推广价值大。

附图说明

图1为本实用新型循环反应分离装置的结构示意图。

图2为本实用新型中单个膜组件的结构示意图。

图中标注符号的含义如下：

100-反应容器，110-排料阀，120-反应原料进料阀；

200-分离组件，201-膜壳，202-膜管，210-循环泵，220-反冲柱，230-清液视镜，241-分离进料阀，242-浓液排出阀，243-清液排出阀，244-清洗液阀，245-排尽阀，246-反冲阀，251-分离进料压力表，252-浓液排出压力表，253-清液排出压力表；

300-清液罐；400-产品储罐；

A-出液口，B-分离进料口，C-浓液出口，D-清液出口。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

根据本实用新型提供的一种实施例，如图1所示，为一种反应分离循环装置，包括：

反应容器100，所述反应容器100内用于进行原料反应，其上设置带反应原料进料阀120的进料管道，并设置用于排出反应产物的出液口A；

至少一组分离组件200，所述分离组件200上分别设置分离进料口B与浓液出口C、清液出口D，所述分离进料口B与所述反应容器100的出液口A之间通过带循环泵210的连接管道连通，所述浓液出口C与所述反应容器100连通，用于使分离浓缩后的固体物料循环进入反应容器100内反应、并循环进入分离组件200中分离浓缩；

反冲洗单元，所述反冲洗单元与所述清液出口D连通，用于对分离组件200进行反冲洗，恢复再生。

根据本实施例的设置，反应原料在反应容器100内反应后，生成的反应产物浆料可以在循环泵210作用下，进入分离组件200中，进行固液分离和浓缩，并且，分离后的浓液可以带着固体物料循环进入反应容器100中继续反应，也即浓缩后的反应浆料回流至反应容器100中继续反应，并再次循环分离。随着分离浓缩过程的持续进行，反应容器100与分离组件200中的固含量逐渐增加，直至产品反应完全后，可以卸至产品储罐400，分离后的部分清液则被反冲洗单元利用，用来对分离组件进行反冲洗清洗后进入下一批次生产。其中，循环泵可采用离心泵、隔膜泵、螺杆泵等，循环泵的材质选用根据反应产物浆料的性质而择定。

作为优选的实施例，所述分离组件200采用管式膜撬块；所述管式膜撬块包括多组膜组件，多组膜组件与所述反应容器100的出料口A分别串联或并联连通，且串联或并联后的两端分别形成分离进料端和浓液排出端，所述多组膜组件的分离进料端与反应容器100的出料口A连通，所述多组膜组件的浓液排出端与反应容器100连通，使浓液回流至反应容器100继续反应。

根据本实施例，通过采用多组膜组件构成的管式膜撬块，使从反应容器100引入的反应浆料在膜组件中，由于浆料在循环泵210作用下循环流动，与静止的膜组件之间的相对运动形成错流；在膜内外压差驱动力和错流作用下，清液由浓液侧进入清液侧汇集而排出，从而更加安全稳定的完成分离过程。

进一步的，结合图2所示，任一膜组件均包括一膜壳201以及在膜壳201中分布的多根膜管202。为了进一步提高分离效果，多组膜组件之间的多个膜壳通过连接管依次串联，且串联的多个膜壳201的首尾两端分别作为分离进料端连接至所述反应容器100的出液口A、作为浓液排出端连接至反应容器100，使反应浆料沿着串联路径进行分离和浓缩。当然，多个膜壳201之间可以根据需求通过连接管并联连接(图中未示出)，并联后的两端同样分别作为分离进料端和浓液排出端，使反应浆料沿着并联路径进行分离和浓缩。所述清液出口D与多个所述膜壳201连通，使分离后的清液从膜壳201中汇集排出。

此外，通过控制膜管202的错流流速为1～6m/s，更有利于提升稳步分离效果。基于该错流作用，促进反应体系中固体颗粒物的生长均匀，适用于不同粒径级别颗粒物的制备。

在上述实施例中，所述的多组膜组件之间并列且相互平行设置。更优的，所述的多根膜管202平行设置，且多根膜管202在膜壳201内均匀分布。基于多组膜组件并列且相互平行的设置，结合多组膜组件之间依次交错串联，可以延长了反应浆料的分离路径，增加了分离膜的面积，从而可以提高分离浓缩的效率。并且，基于上述设置，使反应浆料沿平行于膜管202方向流动并依次通过各膜组件的膜管202，在膜管202内外压差的驱动下，清液沿垂直于膜管202方向由浓液侧透向清液侧，并在膜壳201中汇集。

为了提高分离效果，所述的膜组件设为1-100组，所述膜组件的膜孔径为1nm～10μm，且膜组件可以立式也可以卧式安装。此外，控制分离组件200内的膜压差范围为0～5bar，温度范围为0～150℃，pH为0～14。并控制分离组件200中的固体浓度范围为0～1500g/L；反应釜中固体浓度可控制为0～1000g/L。

为了延长本实用新型的使用寿命，所述反冲洗单元包括带反冲阀246的反冲气管道，所述反冲气管道连接至反冲柱220的一端，所述反冲柱220的另一端还与所述分离组件200的清液出口D连通。根据该设置，在分离过程中，保持操作压差不变的条件下，当管式膜撬块出清液通量下降时，可进行反冲洗，此时通过打开反冲阀246，使反冲柱220中的清液在反冲气压力驱动下，清液由膜组件的清液侧进入浓液侧(也即膜管202内)，通过反冲洗去除膜管202外表面的污染物质，恢复分离组件200的处理能力。更具体的，分离组件200的清液出口D与反冲柱220之间的连接管道上设置有清液排出压力表253。

进一步的，所述反冲柱220的上部还通过带清液排出阀243的储液管道连接至清液罐300。使得经分离组件200分离后的清液，通过反冲柱220进入清液罐300储存。所述清液出口D与反冲柱220之间的连接管道上设有清液视镜230，从而便于观察从分离组件200中排出清液的澄清度，并适时做出相应工序的切换调整。

此外，所述循环泵210与所述分离组件200之间的连接管道上分别设置分离进料阀241和分离进料压力表251，用于根据分离组件200内的压差调节进入分离组件200内的进料流量。所述分离组件200的浓液出口C通过带浓液排出压力表252和浓液排出阀242的回流管接入反应容器100，使浓缩后的反应浆料通过回流管回至反应容器100中继续反应。所述循环泵210与分离组件200之间的连接管道上还设置带清洗阀244的清洗管道，并且，所述分离组件200上还设置有带排尽阀245的排尽管道。当经多次反冲洗过程，分离组件200的清液通量仍未能恢复时，通过在批次生产间隙添加清洗液清洗，清洗后的废液经排尽阀245外排。所述反应容器100上还设置排料口，所述排料口通过带排料阀110的排料管道连接至产品储罐400，对产品进行收集。

基于上述实施例，还可以实施一种外置反应分离循环工艺，包括如下步骤：

S1、反应原料连续计量进入反应容器100内，反应后生成的反应物料在循环泵210的作用下被送入分离组件200中；

S2、通过分离组件200对反应后的物料进行固液分离，分离后的清液经清液出口D排出、浓液经浓液出口C回流至反应容器100中继续反应；

其中，随着分离过程的进行，反应容器100与分离组件200中的固含量逐渐增加，直至物料反应完全，反应容器100中的产物卸至产品储罐；其中的分离组件200通过反冲洗单元利用分离后的部分清液进行清洗后进入下一批次生产。

作为优选的方案，该工艺中的分离组件200采用前述的管式膜撬块。

具体的，在上述步骤中：

S1、当反应容器100中液位达到指定液位时，循环泵210启动，通过循环泵210出口的分离进料阀241调节管式膜撬块的进口压力，使得管式膜撬块的排清液量与反应容器的进料流量一致，从而反应容器100中保持恒液位运行；原料在反应容器100内进行反应，反应后生成的反应物料在循环泵210的作用下被送入管式膜撬块中；

S2、经过管式膜撬块对反应物料进行固液分离的过程中，含固体量较多的较浓浆料截留在膜组件中的膜管202内，在膜内外压差驱动力和错流作用下，清液由浓液侧进入清液侧在膜壳201中汇集后，经反冲柱220进入清液罐300；浓液(浓缩后浆料)循环回流至反应容器100中继续反应；

其中，随着固液分离过程的进行，反应容器100与管式膜撬块中的固含量逐渐增加，直至物料反应完全，反应容器100中的产物卸至产品储罐400；管式膜撬块中的多组膜组件则经反冲洗单元利用分离后的部分清液进行清洗后进入下一批次生产。

根据本实施例，反应原料在反应容器100中进行反应后，被循环送至分离组件200进行固液分离，分离后的清液可以被反冲洗单元利用对分离组件进行反冲洗，恢复分离组件200的处理能力，提高使用寿命；分离浓缩后的浓液则循环回流至反应容器100再进行反应，提高反应收率；待原料反应完全时，得到的产品浆料则进入产品储罐400中。整个流程集成度高，提升了整体的生产效率。

更具体的，在步骤S2中，从反应容器100引入的反应浆料顺流依次进入串联的多组膜组件中，由于浆料在循环泵210作用下循环流动，与静止的膜组件之间的相对运动形成错流；在膜内外压差驱动力和错流作用下，清液由浓液侧进入清液侧汇集而排出。进一步的，结合图2所示，多组膜组件并列且相互平行设置，由于多组膜组件之间依次交错串联，使反应浆料依次进入各膜组件的路径变长，增加了分离膜的面积，提高了分离效果。更优的，膜组件中的多根膜管202平行设置，且多根膜管202在膜壳201内均匀分布，使反应浆料沿平行于膜管202方向流动并依次通过各膜组件的膜管202，有利于在膜管202内外压差的驱动下，清液沿垂直于膜管202方向由浓液侧透向清液侧，并在膜壳201中充分汇集。

此外，在膜组件中，控制膜管202的错流流速为1～6m/s，更有利于提升稳步分离效果。基于该错流作用，促进反应体系中固体颗粒物的生长均匀，并且可以有效降低膜表面滤饼的形成，保持高通量运行，适用于不同粒径级别颗粒物的制备。

作为优选的，在上述步骤的分离过程中，保持操作压差不变的条件下，当分离组件200出清液通量下降时，对分离组件200进行反冲，打开反冲阀246，反冲气通过反冲管道进入反冲柱210中，使反冲柱210中的清液在反冲气的压力驱动下，清液由分离组件中200的膜组件的清液侧进入浓液侧，通过反冲去除膜表面的污染物质。

进一步的，当经多次反冲洗过程，清液通量未能有效恢复时，通过清洗阀244控制从清洗管道加入清洗液清洗。从而，可以在批次生产间隙加清洗液清洗，清洗后的废液经排尽阀245外排。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims

1.一种反应分离循环装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述分离组件采用管式膜撬块；所述管式膜撬块包括多组膜组件，多组膜组件分别串联或并联连通，且串联或并联后的两端分别形成分离进料端和浓液排出端，所述多组膜组件的分离进料端与反应容器的出料口连通，所述多组膜组件的浓液排出端与反应容器连通。

3.根据权利要求2所述的反应分离循环装置，其特征在于：

任一膜组件均包括一膜壳及在膜壳中分布的多根膜管；

4.根据权利要求3所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述的多组膜组件相互并列且平行设置；

和/或；

所述的多根膜管平行设置，且多根膜管在膜壳内均匀分布。

5.根据权利要求2所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述的膜组件设为1-100组；

和/或；

所述膜组件中的膜孔径为1nm～10μm。

6.根据权利要求1所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述反冲洗单元包括带反冲阀的反冲气管道，所述反冲气管道连接至反冲柱的一端，所述反冲柱的另一端还与所述分离组件的清液出口连通。

7.根据权利要求6所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述反冲柱的上部还通过带清液排出阀的储液管道连接至清液罐。

8.根据权利要求6所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述清液出口与反冲柱之间的连接管道上设有清液视镜。

9.根据权利要求1所述的反应分离循环装置，其特征在于：

所述循环泵与所述分离组件之间的连接管道上分别设置分离进料阀和分离进料压力表；

和/或；

所述分离组件的浓液出口通过带浓液排出压力表和浓液排出阀的回流管接入反应容器；

和/或；

所述循环泵与分离组件之间的连接管道上还设置带清洗阀的清洗管道；

和/或；

所述反应容器上还设置排料口，所述排料口通过带排料阀的排料管道连接至产品储罐；

和/或；

所述分离组件上还设置有带排尽阀的排尽管道。