KR20210027388A - 큰 기공 필터를 사용하는 고액 분리 프로세스 - Google Patents

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KR20210027388A
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티모시 키스
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비피 코포레이션 노쓰 아메리카 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 큰 기공 필터를 사용하는 고체/액체 분리 프로세스에 관한 것이다. 본 개시의 일 양태는, 필터 표면에 필터 케이크를 형성하기 위해 회전식 압력 필터 장치의 제 1 구역에서 용매 내의 고체 방향족 카르복실산 입자들의 집합의 고체/액체 혼합물을 여과하는 단계, 및 필터 표면으로부터 필터 케이크를 제거하는 단계를 포함하는 프로세스이다.

Description

큰 기공 필터를 사용하는 고액 분리 프로세스
관련 출원들에 대한 상호 참조
본원은 2018 년 6 월 29 일자로 출원된 미국 가특허출원 제 62/691798 호의 우선권의 이익을 주장하며, 그의 전체 내용은 참조에 의해 본원에 포함된다.
본 개시의 배경
개시분야
본 개시는 일반적으로 고체/액체 분리 프로세스에 관한 것이다.
화학, 식품 및 제약 산업의 프로세스에서, 다양한 분리 기술을 사용하여 하나의 재료를 다른 재료로부터 분리한다. 액체에서 고체 재료를 분리하기 위한 일반적인 기술에는 진공 또는 압력 여과, 건조, 원심분리, 침강 및 정화가 포함된다. 매우 순수한 고체 생성물이 필요한 경우, 분리가 여러 단계에서 발생할 수도 있으며 세척 단계와 결합될 수도 있다. 예를 들어, 상기 언급된 기술 중 하나로부터 회수된 고체는 최종의 보다 순수한 생성물을 회수하기 위해 다른 고체/액체 분리 기술을 적용하기 전에 불순물을 제거하기 위해 추가 액체로 세척 또는 재슬러리화될 수도 있다.
다단계 분리 기술은 고체 생성물의 순도를 높일 수도 있지만 장비에 상당히 더 많은 투자가 필요할 수도 있다. 다단계 분리에서 자본 지출을 줄이기 위한 매우 성공적인 방법 중 하나는 회전식 압력 필터 장치를 사용하는 것이다. 회전식 압력 필터 장치는 별도의 작업 구역을 통해 처리되는 재료를 진행하여 단일 피이스의 장비에서 다단계 분리 기술의 단계 중 하나 이상을 수행하도록 설계되었다. 예를 들어, 공지된 회전식 압력 필터 장치는 필터 또는 공급 구역에서 여과를 수행하여 필터 케이크를 형성한 다음 하나 이상의 세척 구역에서 필터 케이크를 세척한다. 세척된 필터 케이크는 회전식 압력 필터를 떠나기 전에 건조 구역에서 건조될 수도 있다. 회전식 압력 필터 장치는 일반적으로 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들어, 미국 특허 제 2,741,369 호, 미국 특허 제 7,807,060 호 및 미국 출원 공개번호 제 2005/0051473 호에 개시되어 있다.
여기에는 회전식 압력 필터 장치를 사용하는 분리 공정을 개선할 필요가 남아 있다.
본 개시의 범위는 요약 내 언급에 의해 전혀 영향을 주지 않는다.
본 개시의 일 양태에 따라, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법이 개시된다. 상기 고체 방향족 카르복실산은 메디안 입자 크기를 갖는 입자 크기들의 분포를 갖는 입자들의 집합 형태이다. 방법은 고체/액체 혼합물을 여과하여 고체 방향족 카르복실산을 포함하는 필터 케이크를 필터 표면에 형성하는 단계; 및 필터 표면으로부터 필터 케이크를 제거하는 단계를 포함하고; 또한 필터 표면의 평균 기공 크기는 입자들의 집합의 메디안 입자 크기보다 더 크다.
본 개시의 다른 양태들은 이하의 상세한 설명을 고려하여 당업자에게 명백해질 것이다.
도 1 은 본 개시의 일 실시형태에 따른 정제된 형태의 방향족 카르복실산을 제조 및 회수하기 위한 프로세스 흐름도를 도시한다.
도 2 는 본 개시의 일 실시형태에 따른 회전식 압력 필터의 측단면도를 도시한다.
도 3 은 도 2 에 도시된 회전식 압력 필터의 전방 단면도를 도시한다.
도 4 는 도 2 내지 도 3 에 도시된 회전식 압력 필터 장치의 회전식 드럼의 일부의 사시도를 도시한다.
다양한 양태에서, 본 개시의 프로세스는 고체/액체 혼합물 여과의 여과물의 성분들을 회수하는 효율적인 방식을 제공한다.
본 개시의 프로세스의 추가 특징들은 이제 도면들을 참조하여 설명될 것이다.
본 발명자들은 상대적으로 큰 기공 크기를 갖는 필터를 사용할 때 고체/액체 혼합물 여과 성능이 유리하게 개선된다는 점에 주목했다. 특히 용매 (예를 들어, 실질적으로 물인 용매 또는 모노카르복실산 용매) 로부터 고체 방향족 카르복실산 입자들의 분리와 관련하여, 본 발명자들은 필터의 평균 기공 크기가 입자의 질량 평균 직경보다 클 때 오염에 대한 내성 및 (예를 들어, 모노카르복실산 용매, 또는 세척 유체의) 유속이 증가했음을 주목했다.
따라서, 본 개시의 일 양태는, 회전식 압력 필터의 제 1 구역에서 (예를 들어, 결정화 구역 또는 정제 구역으로부터의) 용매 내 고체 방향족 카르복실산 입자들의 집합의 고체/액체 혼합물을 여과하여 필터 표면에 필터 케이크를 형성하는 단계를 포함하는 프로세스를 제공하고, 입자들의 집합은 필터 표면의 평균 기공 크기보다 작은 메디안 입자 크기를 갖는다. 특정 실시형태들에서, 필터 케이크는 회전식 압력 필터의 제 2 구역에서 수성 세척 유체로 세척되어, 이후에 필터 표면으로부터 제거되는 습식 필터 케이크를 형성한다.
게다가, 본 발명자들은 필터에 혼입된 액체에서 용매의 증발 (예를 들어, 플래시 증발) 이 필터에 액체의 용질의 디포지션 (즉, 오염) 을 유발하여 필터 성능을 저하시킬 수 있음을 추가로 주목했다. 특히 (예를 들어, 모노카르복실산 용매에서 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물을 여과하여 형성된) 고체 방향족 카르복실산을 포함하는 습식 필터 케이크의 맥락에서, 본 발명자들은 필터 케이크를 실질적으로 건조시키지 않으면서 필터 표면으로부터 습식 필터 케이크를 제거하는 것은 필터에서 모노카르복실산 용매의 하나 이상의 용질의 디포지션을 감소시키거나 심지어 방지할 수 있음을 주목했다. 따라서, 본원에 달리 기술된 바와 같이 프로세스의 특정 실시형태들에서, 습식 필터 케이크를 실질적으로 건조시키지 않으면서 습식 필터 케이크가 필터 표면으로부터 제거된다.
도 1 은 본 개시의 일 실시형태에 따른 방향족 카르복실산을 제조 및 회수하기 위한 프로세스 흐름도이다. 도 1 은 본 개시의 특정 실시형태들에 따른 프로세스들에서 사용하기 위한 다수의 추가의 요소들을 도시한다. 도 1 의 프로세스를 수행하기 위한 시스템 (100) 은, 반응 구역 유출물을 제공하기 위하여 공급원료의 액체 상 산화를 위해 구성된 산화 반응기 (110) 를 포함하는 반응 구역; 하나 이상의 결정화기를 직렬로 포함하고 또한 반응 구역 유출물로부터 고체의 미정제 방향족 카르복실산을 형성하기 위해 구성된 결정화 구역 (150); 액체로부터 고체의 미정제 방향족 카르복실산 (및 산화 부산물) 을 분리하기 위해 구성된 고체/액체 분리 디바이스 (190); 정제 반응 용매에서 미정제 방향족 카르복실산의 혼합물을 제조하기 위해 구성된 정제 반응 혼합물 구성 베셀 (200) 을 포함하는 혼합 구역; 정제된 방향족 카르복실산을 형성하기 위해 촉매의 존재 하에 수소와 미정제 방향족 카르복실산을 접촉시키기 위해 구성된 수소화 반응기를 포함하는 정제 구역 (210); 증기 스트림과 고체의 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 슬러리 스트림을 형성하기 위해 구성된 적어도 하나의 결정화기를 포함하는 결정화 구역을 갖는 회수 구역 (200) 으로서, 상기 증기 스트림은 스팀 및 수소를 포함하는, 상기 회수 구역 (200); 및 액체로부터 고체의 정제된 방향족 카르복실산을 분리하기 위한 고체/액체 분리 디바이스 (230) 를 포함한다.
하지만, 당업자는 도 1 의 프로세스들의 통합은 순전히 대표적인 것을 의미하며, 다양한 다른 통합 및 비통합된 구성들이 마찬가지로 사용될 수도 있다는 것을 인지할 것이다.
도 1 에 도시된 프로세스에 사용된 액체 및 가스 스트림들 및 재료들은 예를 들어 프로세스 용도 및 안전에 적합한 재료들로부터 구성된 적절한 전달 라인들, 도관들, 및 파이핑을 통해 지향되고 이송될 수도 있다. 특정 요소들이 물리적으로 병치될 수도 있고, 또한 적절하다면 가요성 구역들, 강성 구역들, 또는 양쪽 조합을 가질 수도 있다는 것이 이해될 것이다. 화합물들의 스트림들을 지향시킬 시에, 개재 장치들 및/또는 선택적인 처리들이 포함될 수도 있다. 한 예로서, 펌프들, 밸브들, 매니폴드들, 기체 및 액체 유동 계량기들 및 분배기들, 샘플링 및 감지 디바이스들, 및 (예를 들어, 압력, 유동 및 다른 작동 파라미터를 모니터링, 제어, 조절 및/또는 전환시키기 위한) 다른 장비가 존재할 수도 있다.
전술한 바와 같이, 공급원료는 치환된 방향족 탄화수소를 포함한다. 본 개시의 프로세스에 사용하기에 적합한 대표적인 공급원료 재료들은 카르복실산기로 산화가능한 적어도 하나의 치환기로 하나 이상의 위치들에서 치환된 방향족 탄화수소를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 치환기들의 위치들은 제조되는 방향족 카르복실산의 카르복실산기들의 위치들에 상응한다. 일부 실시형태들에서, 산화 가능한 치환기들은 알킬기들 (예를 들면, 메틸, 에틸, 및/또는 이소프로필기들) 을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 산화 가능한 치환기들은 하이드록시알킬, 포르밀, 알데히드, 및/또는 케토기들과 같은 산소 함유기들을 포함한다. 치환기들은 동일하거나 상이할 수 있다. 공급물 화합물의 방향족 부분은 벤젠 핵일 수도 있거나, 이는 이중 또는 다중 고리 (예를 들면, 나프탈렌 및/또는 안트라센 핵들) 일 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 공급물 화합물의 방향족 부분에서 산화 가능한 치환기들의 수는 방향족 부분에서 이용가능한 사이트들의 수와 동등하다. 다른 실시형태들에서, 공급물의 방향족 부분에서 산화 가능한 치환기들의 수는 모든 그러한 사이트들 (예를 들면, 일부 실시형태들에서 1 개 내지 4 개 및, 일부 실시형태들에서, 2 개) 보다 작다. 본 교시에 따라 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있는 대표적인 공급 화합물들은 톨루엔; 에틸벤젠 및 다른 알킬 치환된 벤젠; o-자일렌; p-자일렌; m-자일렌; 톨루알데히드, 톨루엔산, 알킬 벤질 알코올, 1-포르밀-4-메틸벤젠, 1-하이드록시메틸-4-메틸벤젠; 메틸아세토페논; 1,2,4-트리메틸벤젠; 1-포르밀-2,4-디메틸-벤젠; 1,2,4,5-테트라메틸-벤젠; 알킬-, 포르밀-, 아실-, 및 하이드록실메틸-치환된 나프탈렌들 (예를 들면, 2,6-디메틸나프탈렌, 2,6-디에틸나프탈렌, 2,7-디메틸나프탈렌, 2,7-디에틸나프탈렌, 2-포르밀-6-메틸나프탈렌, 2-아실-6-메틸나프탈렌, 2-메틸-6-에틸나프탈렌 등); 등; 및 임의의 이전의 부분적으로 산화된 유도체들; 및 그 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 치환된 방향족 화합물은 메틸-, 에틸-, 및/또는 이소프로필-치환된 방향족 탄화수소를 포함한다. 일부 실시형태들에서, 치환된 방향족 화합물은 알킬-치환된 벤젠, o-자일렌, p-자일렌, m-자일렌, 등, 또는 그 조합들을 포함한다.
본 개시에 따라 제조된 방향족 카르복실산은 제한되지 않고 하나 이상의 방향족 링들을 갖는 모노- 및 폴리카르복실화된 종을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 액체 상 시스템에서 가스형 및 액체 반응물의 반응에 의해 제조된다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 단지 하나의 방향족 링을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 일부 실시형태들에서, 퓨징되고 (예를 들면, 나프탈렌, 안트라센 등), 그리고 다른 실시형태들에서, 퓨징되지 않은 복수의 (예를 들면, 두 개 이상의) 방향족 링들을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 단지 하나의 카르복실산 (예를 들면, -CO2H) 반족 또는 그 염을 포함한다 (예를 들면, -CO2X, 여기서 X 는 금속 양이온, 암모늄 이온, 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 양이온 종이다). 다른 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 복수의 (예를 들면, 두 개 이상의) 카르복실산 반족 또는 그 염을 포함한다. 대표적인 방향족 카르복실산은 테레프탈산, 트리메스산, 트리멜리트산, 프탈산, 이소프탈산, 벤조산, 나프탈렌 디카르복실산 등, 및 그 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 본 교시는 정제된 테레프탈산 (PTA) 및 소위 중간 순도의 테레프탈산들을 포함하는 순수 형태들의 테레프탈산의 제조를 지향한다.
산화 구역 (예를 들어, 산화 반응기 (110)) 에서 행해질 수도 있는 대표적인 타입의 산화는 액체 상 반응 혼합물에서 카르복실산기에 산화 가능한 하나 이상의 치환기들을 갖는 방향족 탄화수소를 포함하는 공급 재료 및 산소 가스를 접촉시키는 것을 포함하는 액체 상 산화이다. 일부 실시형태들에서, 액체 상 반응 혼합물은 적어도 하나의 중금속 성분 (예를 들면, Co, Mn, V, Mo, Cr, Fe, Ni, Zi, Ce, Hf 등, 및 그 조합들) 및 촉진자 (예를 들면, 할로겐 화합물들 등) 를 포함하는 산화 촉매의 존재 하에 모노카르복실산 용매 및 물을 포함한다. 특정 바람직한 실시형태들에서, 모노카르복실산 용매는 (예를 들어, 적어도 90% 아세트산, 또는 적어도 95% 아세트산인) 아세트산을 포함한다.
일부 실시형태들에서, 산화는, 액체 상 반응 혼합물을 유지하고 높은 온도, 높은-압력 증기 상을 형성하는데 효과적인 상승된 온도 및 압력에서 행해진다. 일부 실시형태들에서, 액체 상 산화에서 방향족 공급 재료의 산화는 방향족 공급 재료 및/또는 용매 부산물의 부분 또는 중간 산화 생성물과 같은 반응 부산물 뿐만 아니라 방향족 카르복실산을 제조한다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 테레프탈산을 포함하고, 산화는 아세트산, 물 및 브롬-촉진 촉매 조성물을 포함하는 액체 상 산화 반응 혼합물에서 파라-크실렌을 가스형 산소와 접촉시키는 것을 포함한다. 액체 상 산화 및 관련 프로세스들은 배치 프로세스, 연속 프로세스 또는 반연속 프로세스로서 수행될 수도 있다. 산화는 반응 구역에서, 예를 들어 하나 이상의 반응기들에서 수행될 수도 있다.
도 1 에 도시된 바와 같이 실시될 수도 있는 것과 같은 대표적인 실시형태에서, 적어도 약 99 wt. % 치환된 방향족 탄화수소, 수성 아세트산 용액 (예를 들면, 약 70 내지 약 95 wt. % 아세트산을 함유), 촉매 금속의 소스로 코발트 및 망간의 용해성 화합물들 (예를 들면, 그 각각의 아세테이트들), 촉매 촉진자로서 브롬 (예를 들면, 브롬화수소) 을 포함하는 액체 공급 재료, 및 산소의 공급원으로서 공기는 유입구 (112) 와 같은 유입구들을 통해 산화 반응 베셀 (110) 에 연속적으로 충전될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 베셀 (110) 은 정격 압력 (pressure-rated), 연속 교반 탱크 반응기이다.
일부 실시형태들에서, 교반은 교반기 (120) 의 회전에 의해 제공될 수 있고, 그 샤프트는 외부 파워 소스 (미도시) 에 의해 구동된다. 액체 바디 내에 위치되고 샤프트에 장착되는 임펠러들은 액체 바디 내에서 가스들의 분산 및 액체들의 혼합을 위해 힘을 제공하도록 구성됨으로써, 액체 바디의 보다 낮은 영역들에서 고체들의 침전을 방지한다.
일부 실시형태들에서, 파라-자일렌은 주로 테레프탈산으로 반응 구역에서 산화된다. 테레프탈산 이외에 형성될 수 있는 부산물로서는 부분적인 그리고 중간의 산화 생성물 (예를 들어, 4-카르복시벤즈알데히드, 1,4-히드록시메틸 벤조산, p-톨루엔산, 벤조산 등 및 이들의 조합물) 을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 산화 반응이 발열성이므로, 반응에 의해 생성된 열은 증기화된 모노카르복실산, 수증기, 산화 반응으로부터의 가스형 부산물, 탄소 산화물, 반응에 충전되는 공기로부터의 질소, 미반응된 산소 등, 및 그 조합들을 포함하는 오버헤드 가스형 스트림의 형성 및 액체 상 반응 혼합물의 비등을 발생시킬 수도 있다.
가스형 스트림은 반응기로부터 벤트 (116) 를 통해 제거되고 스트림 (111) 에서 증류 칼럼 (170) 으로 보내질 수 있다. 증류 칼럼 (170) 은 용매 모노카르복실산으로부터 물을 분리시키고 모노카르복실산-풍부한 액체 상을 스트림 (171) 에서 반응기로 복귀시키도록 구성된다. 물-풍부한 가스 스트림이 스트림 (174) 에서 증류 칼럼 (170) 으로부터 제거되고, 추가 처리를 위해 오프 가스 처리 구역 (180) 으로 보내진다. 리플럭스는 스트림 (175) 에서 증류 칼럼 (170) 으로 복귀된다. 리플럭스 액체는 물-풍부한 가스 스트림 (174) 의 압축된 액체 상 성분 (182) 을 포함할 수도 있거나, 액체 스트림 (193 또는 234) 과 같은 다른 소스들로부터의 유체를 포함할 수도 있다.
당업자는, 오프 가스 처리 구역이 다양한 구성요소들, 예를 들어 하나 이상의 응축기; 가스 상 성분과 액체 상 성분으로 응축기의 유출물을 분리하기 위한 분리 (disengagement) 드럼; 가스 상 성분으로부터 불순물들 (예를 들어, 알킬 방향족 탄화수소, 용매 모노카르복실산) 을 제거하기 위한 스크러버; 가스 상 성분으로부터 불순물들 (예를 들어, 유기 성분들, CO) 를 제거하기 위해 구성된 촉매 산화 ("catox") 유닛; catox 유닛의 가스 상 유출물로부터 브롬을 제거하기 위해 구성된 브롬 스크러버; 및 가스 상 성분으로부터의 에너지를 전기로 변환하기 위해 구성된 터빈을 포함할 수 있다는 것을 인지할 것이다. 오프 가스 처리 구역의 구성 요소들은 다양한 구성으로 배열될 수도 있다. 예를 들어, 브롬 스크러버의 가스 상 유출물은 팽창기와 터빈으로 보내질 수도 있다. 다른 예에서, 흡수기의 가스 상 유출물은 팽창기 및 터빈으로 보내질 수도 있다. 추가의 다른 예에서, 분리 드럼의 가스 상 유출물은 팽창기 및 터빈으로 보내질 수도 있다. 액체 상 성분 (182) 은 오프 가스 처리 구역 (180) 에서 제거되고, 분리 드럼 또는 스크러버의 액체 상 유출물을 포함할 수도 있다. 가스 상 성분 (184) 은 오프 가스 처리 구역 (180) 에서 제거되고, 분리 드럼, 흡수기, 브롬 스크러버. 또는 팽창기 및 터빈의 액체 상 유출물을 포함할 수도 있다.
당업자는 오프 가스 처리 구역이 다양한 방식으로 구성될 수 있음을 이해할 것이다. 리플럭스 유체들의 소스들 및 반응 오프 가스 스트림의 프로세싱 및 처리의 예들은 미국 특허 제 5,723,656 호, 제 6,137,001 호, 제 7,935,844 호, 제 7,935,845 호, 및 제 8,173,834 호에 보다 전체적으로 설명된다.
일부 실시형태들에서, 고체 미정제 생성물은, 도 1 에 도시된 바와 같이, 결정화 구역 (150) 과 같은 하나 이상의 단계들에서 결정화에 의해 반응 구역 유출물로부터 회수될 수도 있다. 도 1 에 도시된 실시형태에서, 액체 상 반응 혼합물은 슬러리 배출구 (114) 를 통해 반응 베셀 (110) 로부터 제거하고, 스트림 (115) 에서 결정화 구역 (150) 의 하나 이상의 직렬 결정화기들로 지향되어, 고체의 산화 생성물을 형성한다. 결정화기에서의 냉각은 압력 해제에 의해 달성될 수도 있다. 하나 이상의 결정화기들은 압력 저감 및 플래시된 증기로부터 열교환기 (미도시) 로의 스팀의 생성으로 인한 증기를 제거하도록 배출될 수도 있다.
본원에 달리 기재된 바와 같은 프로세스들의 특정 실시형태들에서, 프로세스에 의해 제조된 방향족 카르복실산은 테레프탈산을 포함하고, 공급원료의 치환된 방향족 탄화수소는 파라-자일렌을 포함한다. 예를 들어, 이러한 특정 실시형태들에서, 공급원료의 치환된 방향족 탄화수소는 적어도 99 중량% 의 파라-자일렌이고, 그리고/또는 프로세스에 의해 제조된 방향족 카르복실산은 적어도 95 중량% 의 테레프탈산이다.
결정화된 카르복실산의 회수에서 다양한 프로세스 작업들이 사용될 수 있다. 본원에 달리 기재된 바와 같은 특정 실시형태들에서, 결정화 구역의 마지막 결정화기의 유출물의 적어도 일부가 분리되어 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림 및 용매가 풍부한 스트림을 형성한다. 예를 들어, 도 1 에 도시된 바와 같이, 결정화 구역 (150) 은 고체/액체 분리 디바이스 (190) 와 유체 연통한다. 고체/액체 분리 디바이스 (190) 는 결정화 구역으로부터 고체 생성물의 슬러리를 수용하도록 구성되고, 또한 고체 생성물의 슬러리를 분리하여 모액 드럼 (192) 으로의 전달을 위한 하나 이상의 용매가 충분한 스트림 (도 1 에서, 191) 및 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림을 형성하도록 구성된다. 모액의 일부 및, 일부 실시형태들에서, 모액의 대부분은 드럼 (192) 으로부터 반응 구역 (예를 들어, 산화 반응기 (110)) 으로 이송될 수도 있다. 이러한 방식으로, 모노카르복실산 용매, 물, 촉매, 및/또는 모액에서 미세한 고체 입자들로서 용해되고 그리고/또는 존재하는 산화 반응 부산물들은 액체 상 산화 반응으로 복귀될 수 있다.
특히, 본원에 개시된 분리 방법들은 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림 및 하나 이상의 용매가 풍부한 스트림을 형성하기 위해 결정화 구역으로부터 전달된 고체/액체 혼합물의 적어도 일부의 분리에서 유리하게 사용될 수 있다. 따라서, 고체/액체 분리 디바이스 (190 및/또는 230) 는 회전식 압력 필터일 수 있다. 적절한 회전식 압력 필터들은 BHS-Sonthofen 에 의해 판매되고, 예를 들어, 미국 특허 제 2,741,369 호, 제 7,807,060 호, U.S. 특허 출원 제 20050051473 호, US 특허 출원 제 20150182890 호, 및 WO 2016/014830 에 개시되어 있다.
도 2 는 본 개시의 일 실시형태에 따른 회전식 압력 필터 장치의 종방향 단면도이다. 도 3 은 도 2 에 도시된 회전식 압력 필터의 전방 단면도를 도시한다. 도 2 에 도시된 바와 같이, 회전식 압력 필터 장치 (300) 는 고체/액체 혼합물로부터 액체를 여과 및 제거하고 최종 생성물로서 또는 추가 처리를 위한 중간체로서 고체 생성물을 수집하기 위해 양압 하에서 작동한다. 회전식 압력 필터 장치 (300) 는 주변보다 높은 내부 압력을 견딜 수 있는 고정 하우징 (302) 을 포함한다. 하우징 (302) 은 프레임 (304) 상에 탑재된다. 하우징 (302) 내부에는 회전식 필터 드럼 (306) 이 있다. 도 3 에 도시 된 바와 같이, 회전식 필터 드럼 (306) 은 약 0.4 내지 2 RPM 의 속도로, 일부 실시형태들에서, 약 0.8 내지 1.5 RPM 의 속도로 축선 (310) 주위에서 화살표 (308) 로 표시된 대로 회전한다. 축선 (310) 은 회전식 드럼 (306) 과 회전식 압력 필터 장치 (300) 의 종방향을 규정한다. 회전식 필터 드럼 (306) 은 프레임 (304) 상에 또한 탑재되는 드라이브 메커니즘 (312) 에 의해 구동된다. 샤프트 (314) 는 회전식 드럼 (306) 의 제어 헤드 부분 (316) 에 드라이브 메커니즘 (312) 을 연결한다.
회전식 드럼 (306)의 표면은, 일반적으로 환형의 플레넘 (318) 이 사이에 형성되도록 하우징 (302) 의 내부로부터 이격되어 있다. 입구들 및 유출구 파이핑과 같은 재료 통로들 (320a, 320b, 320c, 320d, 및 320e) 은 환형의 플레넘 (318) 과 하우징 (302) 외부의 위치 사이에 재료의 통과를 허용하도록 조정된다.
하나 이상의 밀봉 부재 (322a, 322b, 322c, 322d, 322e) 는 회전식 드럼 (306) 과 접촉하도록 구성되고, 환형의 플레넘 (318) 을 복수의 구역들 (324a, 324b, 324c, 324d, 324e) 로 나눈다. 밀봉 부재들 (322) 은 여전히 회전식 드럼 (306) 을 회전하게 하지만 구역들 (324) 을 서로 압력 밀봉하기에 충분한 압력으로 회전식 드럼에 일반적으로 접촉한다. 밀봉 부재들 (322) 은 밀봉 디바이스 (326) 의 각 부분이고, 이는 회전식 드럼 (306) 에 힘을 가하기 위해 반경 방향으로 부재들 (322) 에 적합한 작동 메커니즘을 포함한다. 도시된 실시형태에서, 작동 메커니즘은, 각각의 밀봉 부재 (322) 의 외부 표면에 대해 압력 힘을 가하기 위해 플레넘 (330) 에 가스를 도입시키기 위한 입구 (328) 를 포함하는 공압 디바이스이다. 공압 디바이스에 의해 가해지는 적절한 압력은 회전식 압력 필터 장치 (300) 의 구역들 (324a, 324b, 324c, 324e) 중 어느 하나에서 최고 압력 보다 약 0.8 ~ 2.0 bar 높은 압력이 포함된다. 당업자는 다른 작동 메커니즘이 공압 디바이스를 대체할 수도 있음을 인지할 것이다.
복수의 구획들 (332) 은 필터 드럼 (306) 과 회전하고 회전식 필터 드럼 (306) 의 외부 표면 또는 원주 주위에 배열된다. 구획들 (332) 은 필터 드럼에 인접한 필터 부재 (334; 도 4 의 일 구획에 도시됨) 를 각각 포함한다. 일부 실시형태들에서, 필터 부재는 예를 들어 지지 스크린 위에 위치됨으로써, 필터 하우징 (미도시) 에 지지된 필터 시트를 포함한다. 일부 실시형태들에서, 필터 시트는 폴리에테르 케톤 (PEEK) 폴리머 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드 (PVDF) 폴리머로부터 제조된다. 필터 시트는 예를 들어 직물 또는 천으로 형성될 수 있다. 그러나 다른 실시형태들에서, 금속 스크린, 직물 또는 천, 또는 유리 또는 세라믹 스크린, 직물 또는 천과 같은 다른 재료들이 사용될 수 있다.
본 발명자들은 비교적 큰 기공 크기를 갖는 필터 부재와 함께 본원에 개시된 방법들을 사용하는 것이 특히 바람직할 수 있음을 주목하였다. 특히, 비교적 큰 기공 크기는 개선된 유동 및 내오염성의 관점에서 바람직할 수 있다. 따라서, 본원에 달리 개시된 바와 같은 특정 실시형태들에서, 고체/액체 혼합물의 고체 카르복실산은 메디안 입자 크기를 갖는 입자 크기들의 분포를 갖는 입자들의 집합의 형태이고, 필터 부재는 입자들의 집합의 메디안 입자 크기 보다 큰 평균 기공 크기를 갖는다. 예를 들어, 특정 실시형태들에서, 입자들의 집합의 메디안 입자 크기는 필터 부재의 크기의 평균 기공 크기의 95% 미만, 또는 90 미만%, 또는 85% 미만, 또는 80% 미만이다. 물론, 너무 큰 기공 크기는 너무 많은 입자상 물질을 통과시킬 수도 있다; 따라서, 특정 실시형태들에서, 입자들의 집합의 메디안 입자 크기는 필터 부재의 평균 기공 크기의 적어도 50%, 또는 적어도 60% 이다. 이러한 특정 실시형태들에서, 입자들의 집합의 메디안 입자 크기는 80 ㎛ 내지 200 ㎛, 또는 약 90 ㎛ 내지 약 190 ㎛, 또는 약 100 ㎛ 내지 약 180 ㎛ 의 범위 내에 있다.
각각의 구획 (332) 은 또한 구획들 (332) 및 필터 드럼 (306) 과 회전하는 상응하는 또한 그와 연관된 유출구 파이프 (336) 를 갖는다. 유출구 파이프들 (336) 은 각각의 구획 (332) 으로부터 회수된 여과액이 필터 드럼 (306) 에 인접한 상응하는 필터 부재 (334) 를 통해 상응하는 유출구 파이프 (336) 내로 통과하도록 구성된다. 유출구 파이프들 (336) 은 구획 (332) 으로부터 여과액을 제거하고, 여과액을 제어 헤드 (316) 로 전달하며, 여기에서 이는 추가 파이핑 (미도시) 을 통해 수집되어 회전식 압력 필터 장치 (300) 에서 제거된다.
구획들 (332) 은 회전 드럼 (306) 과 회전하고, 따라서 각각의 구역들 (324a, 324b, 324c, 324d, 324e) 을 순차적으로 통과한다. 도시된 실시형태에서, 구획들 (332) 은 종방향 (310) 을 따라서 네 개의 열들로 배열된다. 당업자는 구획들의 다른 구성들도 적합할 것임을 인식할 것이다.
작동 중에, 고체/액체 혼합물을 포함하는 가압된 공급물은 공급 구역으로 지정된 제 1 구역 (324a) 에서 플레넘 (318) 으로 그리고 공급 입구 재료 통로 (320a) 로 공급된다. 고체/액체 혼합물은 구획 (332) 으로 분배된다. 일부 실시형태들에서, 공급 구역의 압력은 약 3 bar(g) 내지 약 7 bar(g), 일부 실시형태에서, 5 bar(g) 내지 6 bar(g) 로 유지된다. 구역 (324a) 내 필터 부재 (334) 를 가로질러 그리고 유출구 파이프들 (336) 과 구획들 (332) 사이에서 유지되는 압력 차이의 결과로서, 고체/액체 혼합물의 고체 성분들의 일부와 액체는 필터 부재 (334) 를 통해 유출구 파이프들 (336) 내로 강제된다. 따라서 여과액은 유출구 파이프들 (336) 을 통해 회전식 압력 장치 (300) 를 빠져 나온다. 고체/액체 혼합물의 고체 성분들의 일부는 필터 케이크의 형태로 필터 부재들 (334) 에 남겨진다.
회전식 드럼 (306) 이 세척 구역으로서 지정된 다음 구역 (324b) 으로 계속됨에 따라, 세척 유체는 구획들 (332) 내로의 분배를 위한 플레넘 (318) 으로 도입되어, 필터 부재들 (334) 에 남아있는 케이크를 세척한다. 일부 실시형태들에서, 세척수는 1 kg 의 필터 케이크 당 약 0.5 kg 내지 약 1.5 kg 의 세척수의 비율로 도입된다. 세척 유체는 배출구 (336) 에 의해 제거된다. 도시된 실시형태들에서, 회전식 드럼은 그런 다음 제 2 세척 구역 (324c) 및 제 3 세척 구역 (324d) 으로 계속되고, 여기에서 추가의 세척 유체가 제 2 세척 구역 및 제 3 세척 구역 각각으로 지정된 구역들 (324c 및 324d) 로 도입되고, 필터 부재들 (334) 상의 케이크는 다시 세척된다. 구역 (324a) 에서와 같이, 압력 차이는 구역들 (324b, 324c, 324d) 에서 유출구 파이프들 (336) 과 구획들 (332) 사이에서 유지된다.
세척 유체는 최종 고체 생성물을 회수하기 위해 필터 케이크의 추가 처리를 방해하지 않으면서 필터 케이크로부터 불순물을 제거하도록 선택된다. 일 실시형태에서, 세척 유체는 물을 포함한다. 다른 실시형태에서, 세척 유체는 통합된 프로세스의 다른 부분으로부터의 응축물을 포함한다.
회전식 드럼이 배출 구역 (324e) 으로의 회전을 완료하면, 습식 필터 케이크는 생성물 슈트 (product chute; 여기서는, 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림 (197) 으로서 제공됨) 로서 지정된 재료 통로 (320e) 로의 스팀에 의해 구획 (332) 으로부터 제거된다. 특정 실시형태들에서, 스팀은 입구 (321) 를 통해 플레넘 (318) 으로 도입될 수도 있다. 당업자는, 특정 실시형태들에서, 필터 부재의 표면으로부터 습식 필터 케이크를 충분히 제거하기 위해 필터 부재들 (334) 상에 케이크를 교란시킬 수도 있다는 것을 이해할 것이다. 다른 실시형태들에서, 제어 헤드 (316) 는 배출 구역 (324e) 에 위치되면서 구획들 (332) 의 대응하는 유출구 파이프들 (336) 을 통해 플레넘 (318) 으로 스팀을 전달하도록 구성될 수도 있다. 당업자는, 이러한 실시형태들에서, 스팀이 필터 케이크를 향해 필터 부재 (334) 를 통과하여, 필터 부재의 표면으로부터 습식 필터 케이크를 제거하기에 충분한 구역들 (324a ~ 324d) 의 압력차에 대해 역전된 압력차를 제공한다는 것을 이해할 것이다. 스팀을 사용하는 특정 실시형태들에서, 습식 필터 케이크의 제거는 중력에 의해 추가로 보조될 수도 있다.
도 2 내지 도 4 에 도시된 실시형태에서, 회전식 압력 필터 장치 (300) 는 단일 공급 구역 (324a), 세 개의 세척 구역들 (324b, 324c, 324d) 및 단일 배출 구역 (324e) 을 포함한다. 본 발명의 다른 실시형태들에서, 회전식 압력 필터 장치는 한 개 또는 두 개의 세척 구역들, 또는 세 개 이상의 세척 구역들, 및/또는 하나 이상의 건조 구역들을 가질 수 있다.
본원에 달리 개시된 바와 같은 특정 실시형태들에서, 분리 디바이스로 (190; 여기서는, 회전식 압력 필터 장치 (300)) 부터 제거된 습식 필터 케이크의 적어도 일부는 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림 (197) 으로서 제공된다. 도 1 에 도시된 바와 같이, 미정제 고체 생성물을 포함하는 분리 디바이스 (190) 로부터의 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림 (197) 은 반응 혼합물 보충 베셀 (200) 을 포함하는 혼합 구역으로 지향될 수도 있다. 스트림 (197) 내 미정제 고체 생성물은 미정제 방향족 카르복실산을 포함하는 정제화 반응 혼합물을 형성하도록 라인 (202) 을 통해 베셀 (200) 로 진입하는 보충 용매와 보충 베셀 (200) 에서 혼합되고 슬러리화될 수 있다. 베셀 (200) 에서 제조된 정제화 반응 혼합물은 라인 (204) 을 통해 회수된다. 일부 실시형태들에서, 정제화 보충 용매는 물을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 용매 라인 (202) 은 보충 용매를 포함하기 위해 홀딩 베셀 (미도시) 에 연결된다. 다른 실시형태들에서, 용매는 탈염수 (demineralized water) 를 포함한다. 다른 실시형태들에서, 용매는 통합된 프로세스 (100) 의 또 다른 부분으로부터 공급된다. 예를 들어, 일 실시형태에서, 용매는 오프 가스 처리 구역 (180) 의 액체 상 성분 (182) 을 포함한다. 또 다른 실시형태에서, 용매는 고체/액체 분리기 (230) 를 나오는 액체 상 스트림 (234) 을 포함한다. 정제 보충 용매의 공급원들은 예를 들어 미국 특허 제 5,723,656 호, 제 6,137,001 호, 제 7,935,844 호, 제 7,935,845 호, 및 제 8,173,834 호에서 보다 완전하게 개시된다.
본원에 달리 개시된 바와 같은 특정 실시형태들에서, 방향족 카르복실산이 풍부한 스팀의 적어도 일부는 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 정제 유출물을 형성하기에 적합한 반응 조건들 하에서 수소화 촉매를 포함하는 정제 구역에서 정제된다. 예를 들어, 도 1 에 도시된 프로세스에서, 스트림 (204) 을 통해 베셀 (200) 을 빠져 나오는 정제화 가스 혼합물은 정제 구역의 정제화 반응기 (210) 로 진입한다. 정제 구역은 정제화 혼합물이 정제화 반응기 (210) 로 진입하기 전에 베셀 (200) 을 빠져 나오는 정제화 혼합물 예열하기 위해 구성된 하나 이상의 열 교환기들 및 펌프 (미도시) 를 더 포함할 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 정제화 반응기 (210) 는 수소화 반응기이고 정제화 반응기 (210) 에서 정제화는 수소화 촉매의 존재 하에 수소와 미정제 방향족 카르복실산을 포함하는 정제화 반응 혼합물을 접촉시키는 것을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 정제화 유출물의 적어도 일부는 스트림 (211) 에서 수소화 반응기 (210) 로부터 연속적으로 제거될 수도 있고, 정제 구역의 하류에서 결정화 구역 (220) 으로 지향될 수도 있다. 결정화 구역 (220) 은 복수의 결정화기들을 포함할 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 결정화 구역 (220) 에서, 정제된 방향족 카르복실산 및 불순물의 감소된 레벨은 반응 혼합물로부터 결정화될 수도 있다. 결정화 구역 (220) 내에 형성된 정제된 카르복실산 고체를 포함하는 최종 고체/액체 혼합물은 스트림 (221) 에서 고체/액체 혼합물을 액체 상 스트림 (234) 및 고체의 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 방향족 카르복실산이 풍부한 스트림 (236) 으로 분리하도록 구성된 고체/액체 분리 디바이스 (230) 에 공급될 수도 있다.
전술한 바와 같이, 고체/액체 분리 디바이스 (230) 는 도 2 내지 도 4 에 도시된 바와 같이 그리고 본원에 달리 개시된 바와 같이 예를 들어 회전식 압력 필터 장치 (300) 와 같은 회전식 압력 필터일 수 있다.
본원에서 인용된 각각의 그리고 모든 특허 및 비특허 공개공보의 전체 내용은, 본 명세서로부터 임의의 부합하지 않는 개시 또는 정의의 경우에, 본원의 개시 또는 정의가 우세적인 것으로 간주된다는 점을 제외하고는, 참조로써 본원에서 원용된다.
전술한 상세한 설명 및 첨부된 도면은 설명 및 예시에 의해 제공되었지만, 첨부된 청구항의 범위를 제한하도록 의도된 것은 아니다. 본원에서 설명된 현재 바람직한 실시형태의 많은 변형예들은 당업자에게 명백할 것이고, 첨부된 청구항들 및 그 등가물의 범위 내에서 유지될 것이다.
첨부된 청구항들에서 인용된 요소들 및 특징들은 마찬가지로 본 발명의 범위 내에 있는 새로운 청구항들을 생성하기 위해 상이한 방식으로 조합될 수도 있다는 것이 이해될 것이다. 따라서, 이하 첨부된 종속항들이 하나의 독립항 또는 종속항만을 인용하지만, 이러한 종속항들은 대안으로서 임의의 선행하는 청구항 (독립항이든 종속항이든) 으로부터 선택적으로 인용하도록 할 수 있고 그리고 이러한 새로운 조합들은 본 명세서의 일부를 형성하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (14)

  1. 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법으로서,
    상기 고체 방향족 카르복실산은 메디안 입자 크기를 갖는 입자 크기들의 분포를 갖는 입자들의 집합 형태이고, 상기 방법은
    상기 고체/액체 혼합물을 여과하여, 상기 고체 방향족 카르복실산을 포함하는 필터 케이크를 필터 표면에 형성하는 단계; 및
    상기 필터 표면으로부터 상기 필터 케이크를 제거하는 단계
    를 포함하고,
    상기 필터 표면의 평균 기공 크기는 상기 입자들의 집합의 상기 메디안 입자 크기보다 큰, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자들의 집합의 메디안 입자 크기는 상기 필터 표면의 평균 기공 크기의 95% 미만, 또는 90% 미만, 또는 85% 미만, 또는 80% 미만인, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자들의 집합의 메디안 입자 크기는 상기 필터 표면의 상기 평균 기공 크기의 적어도 50%, 또는 적어도 60% 인, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자들의 집합의 메디안 입자 크기는 80 ㎛ ~ 200 ㎛, 또는 약 100 ㎛ ~ 180 ㎛ 의 범위 내에 있는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용매는 모노카르복실산 용매를 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 고체/액체 혼합물은 상기 방향족 카르복실산이 결정화되는 결정화 구역으로부터 회전식 압력 필터로 전달되는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용매는 물을 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 고체/액체 혼합물은 상기 방향족 카르복실산이 정제되는 정제 구역으로부터 회전식 압력 필터로 전달되는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필터 케이크를 세척하여 습식 필터 케이크를 형성하는 단계를 더 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 필터 표면으로부터 상기 필터 케이크를 제거하기 전에 상기 습식 필터 케이크를 건조하는 단계를 더 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 프로세스는 제거된 습식 필터 케이크의 적어도 일부를 혼합 구역으로 전달하는 단계를 더 포함하고, 상기 혼합 구역은 상기 습식 필터 케이크를 보충 (make-up) 용매와 혼합 및 슬러리화하여 고체 방향족 카르복실산을 포함하는 정제 반응 혼합물을 제공하도록 구성되는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 프로세스는 상기 정제 반응 혼합물의 적어도 일부를 정제 구역으로 전달하는 단계를 더 포함하고, 상기 정제 구역은 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 정제 유출물을 형성하기에 적합한 반응 조건 하에서 수소화 촉매를 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방향족 카르복실산은 테레프탈산을 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 6 항 또는 제 9 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    모노카르복실산 용매는 아세트산을 포함하는, 용매 내의 고체 방향족 카르복실산의 고체/액체 혼합물로부터 고체 방향족 카르복실산을 회수하기 위한 방법.
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