CN106422479A - 旋转式过滤器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种旋转式过滤器、一种用于在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法以及一种并入此方法的用于制备芳族二羧酸的工艺。

Description

旋转式过滤器

技术领域

本发明涉及一种旋转式过滤器、一种用于在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，以及一种并入此方法的用于制备芳族二羧酸的工艺。

背景技术

旋转式过滤器用于需要固体与液体分离的大量化学工艺中，例如比如芳族二羧酸（例如对苯二甲酸（TA））等合成中间产物的制备，对苯二甲酸（TA）在例如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等聚酯的制备中广泛使用。旋转式过滤器提供允许在单件设备内实施若干工艺步骤的优点。具体来说，旋转式过滤器首先将浆液分离成滤饼和滤液，随后使滤饼经历后续处理（例如洗涤、干燥）且接着将其排放。后续处理可包含（例如）单阶段或多阶段饼洗涤、置换洗涤、逆流洗涤、封闭循环洗涤、再浆化、溶剂交换、汽蒸、提取和机械或热饼干燥。工艺步骤可在过滤器内部的分离区段腔室中执行，这允许单独地排掉滤液和其它流体。

旋转式过滤器通常包括具有一系列围绕在其圆周的外表面布置的过滤器元件的可旋转转鼓。转鼓的内部含有一系列排水管，其将在过滤器元件的基底处的过滤介质（通常被称作滤布或膜）连接到控制头，控制头收集滤液和施加到饼的任何处理流体（例如，洗涤流体）或呈现于过滤器元件的外表面上的固体产物。转鼓在外壳内可旋转，外壳围绕其圆周被划分成一系列区，在其每个中处理阶段可被应用到滤饼，即所述区沿圆周彼此接续，使得在转鼓旋转时，过滤器元件连续地遇到每个区和每个处理阶段。控制头负责单独地排出个别滤液且包括旋转芯和静止环，所述静止环被划分成通常与外壳的那些区对应的一系列区。

在使用中，在第一阶段中通过在向转鼓外部的压力下供给浆液将浆液施加至转鼓。在过滤阶段中经由到控制头的排水管将滤液从滤饼去除，并且滤液可返回到生产浆液的制备工艺，进行另外的处理或丢弃。在转鼓旋转时，滤饼从初始过滤阶段移动至处理阶段。这些处理阶段可包括多个洗涤阶段。洗涤流体经由在一个洗涤阶段中在外壳中的洗涤流体输入端通过转鼓（经由过滤器元件和排水管）传递到在与洗涤阶段相关的控制头中的洗涤流体输出端。洗涤流体接着可从旋转式过滤器去除，或在多阶段逆流洗涤工艺中可被引导到在前述洗涤阶段中的洗涤流体输入端。在与紧接在过滤阶段之后的洗涤阶段相关的区中的滤饼是最脏的（即，它包含最大浓度的（一或多种）污染物），并且在与最终洗涤阶段相关的区中的滤饼（如通过滤饼可知）最清洁的（即，它包含最低浓度的（一或多种）污染物）。类似地，供应到最终洗涤阶段的洗涤流体通常是最清洁的，并且离开紧接在过滤阶段之后的洗涤阶段的洗涤流体通常是最脏的。旋转式过滤器运行的最终阶段包括将滤饼从转鼓去除（例如通过通过排水管反吹气和/或通过机械刮擦），和洗涤滤布以去除残余固体并且防止积垢。

芳族二羧酸通常通过在有机溶剂中烃前体的催化氧化反应制备。作为用于PET生产的反应物所需要的TA被称为“纯化的对苯二甲酸”（PTA），并且一般包含超过99.97 wt%、优选地超过99.99 wt%的对苯二甲酸和低于25 ppm的4-羧基苯甲醛（4-CBA）。在商业规模上，适合用于PET生产的PTA一般在两阶段工艺中制备。第一，对二甲苯在金属催化剂（例如，钴和/或锰盐或化合物）存在下被氧化（例如，在空气中）以提供“粗对苯二甲酸”（CTA），如描述于（举例来说）US 2,833,816中。第二，然后将通过此氧化反应所生产的CTA纯化，实际上通常被杂质（如4-CBA、对甲苯甲酸以及将淡黄色颜色赋予TA的各种着色杂质）污染。CTA纯化通常需要除了至少一种物理操作（例如，结晶、洗涤等）之外的至少一种化学转化（例如，氢化）以产生PTA。PTA一般被认为是商品项目，其中每年生产几百万吨，并且因此希望制造商降低其成本以使PTA生产的经济和效率最大化。这可通过降低资本成本（例如，设备成本）和可变成本（例如，与废物处理、起始材料、有机溶剂、加热燃料和脱矿质水的使用相关的成本）两者实现。

CTA是从有机溶剂基体系（通常包含乙酸）转变的，其中在纯化工艺之前经由溶剂互换步骤将它生产到水基系统。在该溶剂互换步骤中，CTA可使用旋转式过滤器从由氧化反应产生的有机溶剂基浆液过滤出来，并且所得CTA滤饼在过滤器转鼓上用水洗涤以在将它排出至纯化过工艺之前从CTA滤饼中去除尽可能多的有机溶剂，从而通过此有机溶剂降低由此步骤向前携带的有机溶剂并且降低PTA产品的污染物。与CTA分离的有机溶剂原料可以以滤液的形式被回收并且再循环至氧化反应。

期望最小化进入有机溶剂滤液的洗涤水量以避免增加进入到氧化反应的水，并且因此水量（每吨CTA生产的）必须从氧化反应器去除且随后与有机溶剂分离以便它可在制备工艺中的其它地方使用（例如，作为洗涤水）。任何附加水进入产生用于从该工艺去除水的附加能耗；在氧化反应器操作上的附加约束，其中水必须控制在极限内以确保正常的催化剂操作；增加尺寸和/或需要处理附加水负担的氧化反应器塔顶产物和有机溶剂/水分离系统的复杂度；以及增加材料损耗，因为含低含量的贵重组分的更大体积的水必须从氧化反应设备排出。

本发明的目的是提供旋转式过滤器，其中滤液具体地说有机溶剂滤液，如来自溶剂互换步骤的有机溶剂滤液的污染物用洗涤流体降至最低。本发明的另一目的是提供用于制备芳族二羧酸的更经济并且有效的方法。另外的目的通过以下说明将显而易见。

发明内容

已发现，在排出滤饼后残余洗涤流体在排水管中保持原位。另外发现，当新鲜浆液施加至过滤器转鼓时，该残余洗涤流体从排水管排出，导致残余洗涤流体与滤液常规地离开旋转式过滤器，并且形成对于滤液的污染物来源。因此，本发明的第一方面提供一种旋转式过滤器，其包含：

a）过滤器转鼓，其设置于外壳内并且可在外壳内在第一方向上绕其轴旋转，其中过滤器转鼓包含多个排水管，每个提供从过滤器转鼓的外表面至控制头的流体路径；

b）装载区，其用于将固体装载到过滤器转鼓的外表面上，其包含在控制头中的滤液输出端；

c）固体排出区，其用于从过滤器转鼓的外表面排出固体；

d）第一固体洗涤区，其在第一方向上位于排出区前且在装载区后，且包含经配置以将洗涤流体引导到过滤器转鼓的外表面上的固体上的第一固体洗涤流体输入端；以及

e）洗涤流体排出区，其在第一方向上位于装载区前和且在固体排出区后，其特征在于旋转式过滤器经配置以在洗涤流体排出区中从排水管排出洗涤流体。

在操作中，排水管适当地包含进入洗涤流体排出区的残余洗涤流体，并且旋转式过滤器经配置以在洗涤流体排出区中排出至少约10%、优选地约90%的该残余洗涤流体。所以，降低进入滤液输出端的该残余洗涤流体以及因此在滤液输出端中用该残余洗涤流体收集的滤液的污染物的量。

本发明的这个方面另外提供一种在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，其包含以下步骤：

（i）通过在包含在控制头中的滤液输出端的装载区中将固体和液体的混合物引导到过滤器转鼓的外表面上将固体装载到过滤器转鼓的外表面上，其中过滤器转鼓设置于外壳内并且可在外壳内在第一方向上绕其轴旋转，并且其中过滤器转鼓包含多个排水管，每个提供从过滤器转鼓的外表面到控制头的流体路径；

（ii）在控制头中的滤液输出端中收集液体；

（iii）在外壳内在第一方向上使过滤器转鼓围绕其轴旋转；

（iv）在第一固体洗涤区中用来自第一固体洗涤流体输入端的洗涤流体洗涤过滤器转鼓的外表面上的固体；

（v）在固体排出区中从过滤器转鼓的外表面排出洗涤的固体；其特征在于所述方法另外包含以下步骤：

（vi）在第一方向上在位于装载区前且在固体排出区后的洗涤流体排出区中从排水管排出洗涤流体。

引排水管适当地包含进入洗涤流体排出区的残余洗涤流体，并且至少约10%、优选地约90%的该残余洗涤流体在洗涤流体排出区中排出。所以，降低进入滤液输出端的该残余洗涤流体以及因此在滤液输出端中用该残余洗涤流体收集的滤液的污染物的量。

固体通常包含芳族二羧酸，优选粗芳族二羧酸。优选地，芳族二羧酸为对苯二甲酸。液体通常包含有机溶剂，优选乙酸。洗涤流体通常为含水洗涤流体，优选水。

本发明的另一方面提供一种用于产生纯化的芳族二羧酸的工艺，其包含有机溶剂中烃前体的催化氧化，所述工艺包括以下步骤：

I）在存在金属催化剂的情况下在有机溶剂中氧化烃前体以提供粗芳族二羧酸和排出气；以及

II）纯化粗芳族二羧酸从而产生纯化的芳族二羧酸，

其中所述工艺另外包含经由本发明的第一方面的方法将固体粗芳族二羧酸与有机溶剂分离的步骤。

在此工艺中，在本发明的的方法的步骤（ii）中在控制头中的滤液输出端中收集的液体适当地包含有机溶剂。该液体适当地再循环至步骤I），因此形成其中进行氧化反应的有机溶剂的来源。在此工艺中，使用本发明的方法可因此减少进入到氧化反应的水（与使用旋转式过滤器将固体粗芳族二羧酸与有机溶剂分离的常规方法相比），并且因此减少与上述增加水进入相关的问题。

附图说明

图1为常规旋转式过滤器的放大图。

图2为示出滤饼经受洗涤阶段的图1的常规旋转式过滤器的横截面。

图3为采用用于从排水管排出洗涤流体的第一配置的具有五阶段洗涤周期的旋转式过滤器的操作的概念图示。

图4为采用用于从排水管排出洗涤流体的第二配置的具有五阶段洗涤周期的旋转式过滤器的操作的概念图示。

具体实施方式

本文中描述了本发明的各种实施例。应认识到，在每个实施例中指定的特性可与其它指定特性结合以提供其它实施例。

旋转式过滤器

本发明的旋转式过滤器可为气体驱动旋转式过滤器或液压旋转式过滤器，优选液压旋转式过滤器。

在图1中示出的常规液压旋转式过滤器1包含过滤器转鼓2。过滤器转鼓2包含过在其外表面上的过滤器元件4，其经由排水管5与控制头6流体连通。过滤器转鼓2设置于外壳3内并且可在外壳3内绕其轴旋转。提供于图2中的旋转式过滤器1的横截面示出了外壳3围绕其圆周被划分成的一系列四个区，包括装载区10、固体洗涤区20、固体干燥区30和固体排出区40。如所示，装载到过滤器元件4上的滤饼在固体洗涤区20中行经受洗涤阶段。

过滤器转鼓

过滤器转鼓适当地为圆柱形并且适当地包含围绕其圆周（即，其曲面，相对于其端面，其通常为平面）布置的多个过滤器元件（通常在16个和48个之间，或在24个和36个之间）。因此，过滤器转鼓的外表面可包含多个沿圆周布置的过滤器元件和/或多个纵向布置的过滤器元件，并且优选多个沿圆周和纵向两者布置的过滤器元件，其可形成横越至少部分（并且优选全部）过滤器转鼓的曲面的过滤器元件阵列。通过过滤器元件壁界定过滤器元件，并且彼此分离，所述过滤器元件壁从过滤器转鼓的表面径向延伸出，并且通常横越其表面沿圆周和纵向布置。在典型的过滤器转鼓中，过滤器元件容纳过滤器元件插入物，其并入过滤介质（通常被称作滤布或膜），并且固定（通常螺固）至转鼓。当浆液施加至过滤器转鼓时，滤布允许流体（例如，滤液、洗涤流体、气体）穿过但是将滤饼（即固体）收集在其表面上。滤布通常由塑料或金属织物制成，根据通过在本领域中常规应用所需要的。因此，每个过滤器元件适当地由四个壁限定，其中滤布在元件的底部，因此在过滤器转鼓的外表面中形成袋子，流体可流动到其中以及在其中可收集固体的材料。饼厚度通常在5 mm至200 mm或50 mm至175mm或120 mm至150 mm的范围内，并且可通过用插入物插入间隔区而改变。

因此过滤器元件在过滤器转鼓的外表面中提供流体入口。穿过滤布的流体（例如，滤液、洗涤流体、气体）通过连接到流体出口的多个排水管收集，所述流体出口随后与控制头流体连通。来自在给定纵向排中的多个过滤器元件的（一或多个）引排水管可并且优选地执行合并以形成从给定输入端区至流体出口的单个进料。因此通过过滤器元件、滤布、排水管和流体出口提供从过滤器转鼓的外表面至控制头的流体路径。

外壳

本发明的旋转式过滤器包含外壳，所述外壳包含过滤器转鼓，过滤器转鼓在外壳内在第一方向上可绕其轴旋转。外壳通常具有一系列开口，固体和液体的混合物（例如，浆液）和处理流体（如洗涤流体）可通过其被引导到旋转式过滤器，并且处理的固体（即滤饼）可通过其从旋转式去除。处理流体输入端可各自独立地包含单个进入端口或可包含多个进入端口，其可围绕外壳纵向和/或沿圆周布置。优选地，单个处理试剂（包括浆液和处理流体）压力供应到外壳中，并且操作压力一般不超过约7 bara，通常在约4 bara和约5 bara之间，其中在滤饼两端的压差通常为约3 bar（但是至多约5 bar）。外壳被纵向划分成限定多种处理阶段的一系列区（或段室），过滤器转鼓通过其旋转。这些区包括装载区、固体排出区、第一固体洗涤区和洗涤流体排出区。

旋转式过滤器可包含除上述区以外的附加区。举例来说，旋转式过滤器可包含固体干燥区和/或一或多个另外的（一或多个）固体洗涤区。

在至少装载区、（一或多个）固体洗涤区和固体干燥区（如果存在）中的每个内，适当地存在在外壳的内表面和过滤器转鼓的外表面之间的环形空间，因此便于来自输入端的处理试剂接近与该区流体连通的过滤器转鼓的整个表面区域。应了解，“环形空间”仅在限定区的外壳的内表面的圆周的弧上延伸，并且这些区中的每个通常通过合适的分离元件与邻接区隔离。因此，环形空间便于来自给定区的输入端的流体接近从所述区中滤饼的整个表面区域（或在加载区的情况下，在所述区中滤布的整个表面）。

加载区

旋转式过滤器包含适当地包含装载区输入端的装载区，固体和液体的混合物（例如，浆液）可通过装载区输入端引入旋转式过滤器中。装载区包含在控制头中的滤液输出端，其中收集液体（即来自浆液的液体组分），具体地说有机溶剂滤液（如来自在用于生产纯化的芳族二羧酸的工艺中的溶剂互换步骤的有机溶剂滤液）。适当地重复使用该液体，通常通过将它再循环至其中生产浆液的工艺中，如至在用于生产纯化的芳族二羧酸的工艺中的氧化反应阶段。所以，滤液输出端可与用于生产纯化的芳族二羧酸的工艺的氧化反应器流体连通。

固体排出区

旋转式过滤器包含适当地包含用于通过外壳从过滤器转鼓的外表面排出滤饼（即在过滤器转鼓的外表面上的洗涤固体）的装置的固体排出区。通常，该装置包含犁具或刀具，其被布置成在过滤器转鼓旋转时将滤饼从过滤器转鼓的外表面刮下来（例如，犁具或刀具可沿过滤器转鼓的外表面的切线方向布置）。该装置适当地布置在固体排出区输出端上方，如滑槽或传送带，用于从旋转式过滤器去除滤饼。可替代地或另外地，滤饼可通过排水管通过“反吹”或反向流动流体（通常气体）（即，流体在与滤液、洗涤流体等相反的方向上穿过排水管从流体出口至过滤器元件）去除。所以，固体排出区可包含在控制头中的固体排出气体输入端，其形成用于排出滤饼的装置的一部分。固体排出气体可包含蒸汽、惰性气体（如氮气）或其混合物，并且通常包含低于10%w/w的氧气。固体排出气体输入端可在压力下提供固体排出气体，使得通过滤饼的压差在约10毫巴至约500毫巴，或约25毫巴至约400毫巴，或约50毫巴至约300毫巴，或通常约100毫巴至约200毫巴的范围内，以移走滤饼而不破坏滤布。固体排出气体通常以短（与应用到其上的其它处理流体的时间相比）脉冲提供。所以，固体排出气体通常施用其上的角宽度（其中旋转式过滤器的总角宽度为360º）（例如，固体排出气体输入端的角宽度）小于或等于约12.5º、小于或等于约10º、小于或等于约7.5º、小于或等于约5.0º、或小于或等于约2.5º以及至少约1.0º。固体排出区的角宽度通常大于固体排出气体应用在其上的角宽度（例如，它可至多20º、25º或30º），其中将固体排出气体施用在过滤器元件入口上进入固体排出区。过滤器元件接着可随后遇到上述犁具或刀具。滤饼可因此通过固体排出气体脉冲移开并且通过犁具或刀具机械去除。

（一或多个）固体洗涤区

第一固体洗涤区，其在第一方向上位于固体排出区前且在装载区后，且包含经配置以将洗涤流体引导到过滤器转鼓的外表面上的固体上的第一固体洗涤流体输入端。洗涤流体穿过在过滤器转鼓的外表面上的固体（即滤饼）和滤布，并且通过排水管收集，其经由（一或多个）流体出口传送至在控制头中的第一固体洗涤流体输出端。洗涤流体通常为水。洗涤流体输入端通常为干净的洗涤流体，即尚未用于洗涤工艺中的洗涤流体。该洗涤流体可衍生自相同工艺作为固体和液体（例如，芳族二羧酸制备过程）或可为新鲜洗涤流体（例如，脱矿质水）。

如上所述，旋转式过滤器可包含一个或多个另外的固体洗涤区。在与紧接在装载区之后的固体洗涤区中的滤饼是最脏的（即，它包含最大浓度的（一或多种）污染物），并且在第一方向上在最终固体洗涤区（即通过滤饼可见的最终固体洗涤区）中的滤饼最清洁的（即，它包含最低浓度的（一或多种）污染物）。类似地，在第一方向上供应到最终固体洗涤区的洗涤流体通常是最清洁的，并且离开紧接在装载区后的固体洗涤区的洗涤流体通常是最脏的。旋转式过滤器可因此包含第二固体洗涤区，其通常在第一方向上位于第一固体洗涤区前且在装载区后。旋转式过滤器可进一步包含第三固体洗涤区，其通常在第一方向上位于第二固体洗涤区前且在装载区后。旋转式过滤器可可进一步包含第四固体洗涤区，其通常在第一方向上位于第三固体洗涤区前且在装载区后。旋转式过滤器可进一步包含第五固体洗涤区，其通常在第一方向上位于第四固体洗涤区前且在装载区后。旋转式过滤器可提供逆流洗涤工艺，其中从与第一固体洗涤区相关的第一固体洗涤流体输出端收集的洗涤流体被引导到在第二固体洗涤区中的第二固体洗涤流体输入端。类似地，从与第二固体洗涤区相关的第二固体洗涤流体输出端收集的洗涤流体可被引导到在第三固体洗涤区中的第三固体洗涤流体输入端，从与第三固体洗涤区相关的第三固体洗涤流体输出端收集的洗涤流体可被引导到在第四固体洗涤区中的第四固体洗涤流体输入端，并且从与第四固体洗涤区相关的第四固体洗涤流体输出端收集的洗涤流体可被引导到在第五固体洗涤区中的第五固体洗涤流体输入端。在此配置中，旋转式过滤器可采用如描述于国际专利申请第PCT/EP2015/058992号中的“洗涤偏移”，所述专利以全文引用的方式并入。

固体干燥区

旋转式过滤器可包含固体干燥区，其在第一方向上位于固体排出区前且在第一固体洗涤区后，适当地所有固体洗涤区后。固体干燥区适当地包含固体干燥气体输入端，其经配置以直接干燥到在过滤器转鼓的外表面上的固体上的气体。干燥气体可包含蒸汽、惰性气体（如氮气）或其混合物，并且通常包含小于10%w/w的氧气然而，因为由固体干燥区占据的区域（或角宽度）将减少用于过滤和洗涤的可用区域（或角宽度），并且从而可通过旋转式过滤器处理的每小时的固体数量，所以旋转式过滤器通常不包含固体干燥区，具体地说固体干燥区在第一方向上位于固体排出区前且在（一或多个）固体洗涤区后。

洗涤流体排出区

如上所述，已发现在排出滤饼之后（即，在固体排出区之后），残余洗涤流体在排水管中保持原位。本发明包括洗涤流体排出区，其中残余洗涤流体从排水管排出以用该残余洗涤流体减少滤液的污染物。所以，排水管包含进入洗涤流体排出区的残余洗涤流体，并且旋转式过滤器经配置以在洗涤流体排出区中排出至少约10%、至少约20%、至少约30%、至少约40%、至少约50%、至少约60%、至少约70%、至少约80%并且至多约100%的该残余洗涤流体。优选地，约90%的该残余洗涤流体在洗涤流体排出区中排出。残余洗涤流体可以反向方向（即经由外壳）或正向方向（即经由控制头）从排水管排出。

所以，在其中残余洗涤流体以反向方向排出的第一配置中，洗涤流体排出区包含在控制头中的洗涤流体排出气体输入端。在控制头中的洗涤流体排出气体输入端可在第一方向上紧接在控制头中的固体排出气体输入端后，通过合适的分离元件与固体排出气体输入端分离。在此配置中，洗涤流体排出区可包含在其中收集残余洗涤流体的外壳中的残余洗涤流体输出端，其可通过合适的分离元件与固体排出区输出端分离。或者，在某些应用中（例如，其中固体转移到其中的溶剂包含洗涤流体的溶剂互换步骤），旋转式过滤器可经配置以经由固体排出区输出端从洗涤流体排出区排出洗涤流体。

在其中残余洗涤流体以正向方向排出的第二配置中，洗涤流体排出区包含在控制头中的残余洗涤流体输出端。在控制头中的残余洗涤流体输出端可在第一方向上紧接在控制头中的固体排出气体输入端后，通过合适的分离元件与固体排出气体输入端分离。在控制头中的残余洗涤流体输出端可在第一方向上紧接在控制头中的滤液输出端前，通过合适的分离元件与滤液输出端分离。在此配置中，当与排水管相关的过滤器元件进入装载区时，残余洗涤流体可在来自进入的滤液的压力下从给定排水管排出，其中如描述于国际专利申请第PCT/EP2015/058992号中的“洗涤偏移”原理适当地用于将残余洗涤流体与进入的滤液分离。过滤器转鼓的旋转接着可导致与排水管相关的（一或多个）流体出口从与残余洗涤流体输出端流体连通转换成与滤液输出端流体连通，优选地在滤液达到（一或多个）流体出口时以用滤液最小化残余洗涤流体的污染物，且反之亦然。洗涤流体排出区可包含在外壳中的洗涤流体排出气体输入端，流体排出气体通过其引导以排出残余洗涤流体进入在控制头中的残余洗涤流体输出端。在残余洗涤流体输出端中收集的残余洗涤流体可再循环（例如，至第一固体洗涤流体输入端）或可被弃置。

洗涤流体排出气体可包含蒸汽、惰性气体（如氮气）或其混合物，并且通常包含小于10%w/w的氧气。在洗涤流体排出区中洗涤流体排出气体在正压下供应不是必需的，仅供应它使得它可代替在排水管中的残余洗涤流体（即残余洗涤流体没有通过密封的排水管的一个端部的空间（例如）通过分离元件保持在适当的位置）。所以，洗涤流体排出气体输入端可在压力下提供洗涤流体排出气体，使得通过滤布的压差在约0毫巴至约200毫巴、约0毫巴至约150毫巴、约0毫巴至约100毫巴、约0毫巴至约50毫巴或约0毫巴至约25毫巴的范围内，或洗涤流体排出气体输入端可在大气压下提供洗涤流体排出气体以排出残余洗涤流体而不破坏滤布。洗涤流体出放气体通常在低于或等于固体排出气体的压力的压力下提供以最小化气体消耗。

洗涤流体排出气体通常在比固体排出气体更大的角宽度上提供。举例来说，通常在其上施用洗涤流体排出气体的角宽度（例如，洗涤流体排出气体输入端的角宽度）为至少约12.5º，或至少约15º并且至多约25º，或约30º，或约35º。

过滤器转鼓在外壳内在第一方向上可绕其轴旋转。这是其“工作”方向，即其中它在正常操作中旋转以进行旋转式过滤器所需要的功能的方向。因此，在包含上述全部处理阶段的旋转式过滤器中，当转鼓在“第一”或“工作”方向上旋转时，在其外表面上的点或区域（例如，过滤器元件）依次通过在充分旋转中的装载区、第五固体洗涤区、第四固体洗涤区、第三固体洗涤区、第二固体洗涤区、第一固体洗涤区、固体干燥区、固体排出区和洗涤流体排出区。

芳族二羧酸的生产

应了解，用于在有机溶剂中通过烃前体的催化氧化反应生产芳族二羧酸的工艺和设备的大体操作是熟知的。举例来说，如上所述，适合用于PET生产的对苯二甲酸（即纯化的对苯二甲酸）一般在两阶段工艺中制备。第一，对二甲苯在金属催化剂（例如，钴和/或锰盐或化合物）存在下被氧化（例如，使用空气）以提供粗对苯二甲酸。第二，然后将通过此氧化反应所生产的粗对苯二甲酸纯化以去除杂质，如4-CBA和对甲苯甲酸，以产生纯化的对苯二甲酸。粗对苯二甲酸的纯化通常需要除了至少一种物理操作（例如，结晶、洗涤等）之外的至少一种化学转化（例如，氢化）。

在本发明的工艺中所生产的芳族二羧酸优选地选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸。芳族二羧酸优选地为对苯二甲酸。烃前体为可被氧化以形成芳族二羧酸的化合物。因此，烃前体通常为在需要的最终产物中在羧酸取代基的位置中被如C_1-6烷基、甲酰基或乙酰基的基团取代的苯或萘。优选的烃前体为_C1-6烷基取代的苯，具体地说对二甲苯。有机溶剂通常为脂肪族羧酸，如乙酸，或此类（一或多种）脂肪族羧酸和水的混合物。氧化反应可在其中氧气为可获得的任何条件下进行，例如该反应可在空气中进行。反应催化剂通常包含钴和/或锰的可溶形式（例如，它们的乙酸盐），其中溴源（如氢溴酸）用作促进剂。氧化反应的温度通常在约100℃至250℃，优选约150℃至220℃的范围内。任何常规压力可用于该反应，适当地维持反应混合物呈液体状态。

氧化反应阶段在有机溶剂中执行催化氧化烃前体的作用，因此形成产物流和排出气。产物流通常被输送至结晶阶段以形成粗芳族二羧酸晶体的第一浆液和塔顶蒸气。通常将粗芳族二羧酸晶体的第一浆液传递至分离（或溶剂互换）阶段，其中适当地使用本发明的第一方面的方法从粗芳族二羧酸晶体中分离母液，其接着可与含水液体混合以形成粗芳族二羧酸晶体的第二浆液。粗芳族二羧酸晶体的第二浆液通常在冷却以形成纯化的芳族二羧酸晶体的浆液之前被输送至纯化设备，加热并且进行氢化。

来自氧化反应阶段的排出气通常在中蒸馏阶段分离成富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流。来自蒸馏阶段的富含有机溶剂的物流通常包含80%至95%w/w的有机溶剂，并且通常返回到氧化反应阶段。在冷凝阶段中，来自蒸馏阶段的富含水的蒸气流通常包含0.1%至5.0% w/w的有机溶剂，并且通常冷凝成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体的来源。另外，冷凝物流的一部分通常形成本发明的第一方面的方法的步骤（iv）的洗涤流体的来源。冷凝物流的一部分此外通常形成用于来自纯化设备的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体的来源。

将参照图3进一步描述本发明，图3示出用于在具有五阶段洗涤周期的旋转式过滤器中从排水管排出洗涤流体的第一配置。当转鼓在示出的“第一”或“工作”方向上旋转时，在其外表面上的点或区域（例如，过滤器元件）依次通过装载区、第五固体洗涤区、第四固体洗涤区、第三固体洗涤区、第二固体洗涤区、第一固体洗涤区、固体排出区，其中固体排出气体在固体排出区的初始阶段以及最后洗涤流体排出区中施用。在此配置中，残余洗涤流体以反向方向通过外壳排出。在控制头中的洗涤流体排出气体输入端引导洗涤流体排出气体经由流体出口进入排水管以辅助通过过滤器元件排出残余洗涤流体。残余洗涤流体可在外壳中的残余洗涤流体输出端中收集，或可经由固体排出区输出端排出。其中残余洗涤流体从排水管以正向方向通过在控制头中的残余洗涤流体输出端排出的第二配置在图4中示出。提供在外壳中的洗涤流体排出气体输入端以引导洗涤流体排出气体经由过滤器元件进入排水管以辅助通过流体出口排出残余洗涤流体。

Claims (21)

1.一种旋转式过滤器，其包含：

a）过滤器转鼓，其设置于外壳内并且可在所述外壳内在第一方向上绕其轴旋转，其中所述过滤器转鼓包含多个排水管，每个提供从所述过滤器转鼓的外表面至控制头的流体路径；

b）装载区，其用于将固体装载到所述过滤器转鼓的所述外表面上，其包含在所述控制头中的滤液输出端；

c）固体排出区，其用于从所述过滤器转鼓的所述外表面排出固体；

d）第一固体洗涤区，其在所述第一方向上位于所述固体排出区前且在所述装载区后，且包含经配置以将洗涤流体引导到所述过滤器转鼓的所述外表面上的固体上的第一固体洗涤流体输入端；以及

e）洗涤流体排出区，其在所述第一方向上位于所述装载区前且在所述固体排出区后，

其特征在于，所述旋转式过滤器经配置以在所述洗涤流体排出区中从所述排水管排出洗涤流体。

2.一种在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，其包括以下步骤：

（i）通过在包含在控制头中的滤液输出端的装载区中将所述固体和所述液体的混合物引导到所述过滤器转鼓的外表面上将所述固体装载到过滤器转鼓的所述外表面上，其中所述过滤器转鼓设置于外壳内并且可在所述外壳内在第一方向上绕其轴旋转，并且其中所述过滤器转鼓包含多个排水管，每个提供从所述过滤器转鼓的所述外表面到所述控制头的流体路径；

（ii）在所述控制头中的所述滤液输出端中收集所述液体；

（iii）在所述外壳内在所述第一方向上使所述过滤器转鼓围绕其轴旋转；

（iv）在第一固体洗涤区中用来自第一固体洗涤流体输入端的洗涤流体洗涤所述过滤器转鼓的所述外表面上的所述固体；

（v）在固体排出区中从所述过滤器转鼓的所述外表面排出洗涤的固体；

其特征在于所述方法另外包含以下步骤：

（vi）在所述第一方向上在位于所述装载区前且在所述固体排出区后的洗涤流体排出区中从所述排水管排出洗涤流体。

3.根据权利要求1所述的旋转式过滤器或根据权利要求2所述的方法，其中所述排水管包含进入所述洗涤流体排出区的残余洗涤流体，并且至少约10%、优选地约90%的该残余洗涤流体在所述洗涤流体排出区中排出。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的旋转式过滤器或方法，其中所述洗涤流体排出区包含在所述控制头中的洗涤流体排出气体输入端。

5.根据权利要求4所述的旋转式过滤器或方法，其中所述固体排出区包含在所述控制头中的固体排出气体输入端。

6.根据权利要求5所述的旋转式过滤器或方法，其中所述洗涤流体排出气体输入端经配置以在低于或等于通过所述固体排出气体输入端提供的固体排出气体的压力的压力下提供洗涤流体排出气体。

7.根据权利要求4至6中任一项所述的旋转式过滤器或方法，其中所述固体排出区包含在所述外壳中的固体排出区输出端，并且所述旋转式过滤器经配置以经由所述固体排出区输出端从所述洗涤流体排出区排出洗涤流体。

8.根据权利要求1至3中任一项所述的旋转式过滤器或方法，其中所述洗涤流体排出区包含在所述控制头中的残余洗涤流体输出端。

9.根据权利要求8所述的旋转式过滤器或方法，其中在所述控制头中的所述残余洗涤流体输出端在所述第一方向上紧接在所述控制头中的所述滤液输出端前。

10.根据权利要求8或权利要求9所述的旋转式过滤器或方法，其中所述洗涤流体排出区包含在所述外壳中的洗涤流体排出气体输入端。

11.根据权利要求4至7和10中任一项所述的旋转式过滤器或方法，其中通过所述洗涤流体排出气体输入端提供的洗涤流体排出气体包含蒸汽、惰性气体如氮气或其混合物。

12.根据前述权利要求中任一项所述的旋转式过滤器或方法，其中所述旋转式过滤器为液压旋转式过滤器。

13.根据权利要求1至11中任一项所述的旋转式过滤器或方法，其中所述旋转式过滤器为气体驱动旋转式过滤器。

14.根据权利要求2至13中任一项所述的方法，其中所述固体包含芳族二羧酸，优选粗芳族二羧酸。

15.根据权利要求14所述的方法，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。

16.根据权利要求2至15中任一项所述的方法，其中所述液体包含有机溶剂，优选乙酸。

17.根据权利要求2至16中任一项所述的方法，其中所述洗涤流体为含水洗涤流体，优选水。

18. 一种用于产生纯化的芳族二羧酸的工艺，其包含有机溶剂中烃前体的催化氧化，所述工艺包括以下步骤：

I）在存在金属催化剂的情况下在所述有机溶剂中氧化所述烃前体以提供粗芳族二羧酸和排出气；以及

II）纯化所述粗芳族二羧酸以产生纯化的芳族二羧酸，

其中所述工艺另外包含经由根据权利要求2至17中任一项所述的方法将固体粗芳族二羧酸与所述有机溶剂分离的步骤。

19.根据权利要求18所述的工艺，其中在步骤（ii）中在所述控制头中的所述滤液输出端中收集的所述液体包含所述有机溶剂。

20.根据权利要求19所述的工艺，其中在步骤（ii）中在所述控制头中的所述滤液输出端中收集的所述液体再循环至步骤I）。

21. 根据权利要求18至20中任一项所述的工艺，其另外包括以下步骤：

III）在蒸馏阶段中将来自步骤I）的所述排出气分离为富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流；以及

IV）在冷凝阶段中将来自所述蒸馏阶段的所述富含水的蒸气流冷凝为冷凝物流；

其中所述冷凝物流形成步骤（iv）的所述洗涤流体的来源。