JP2000247925A - テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
テレフタル酸の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固液分離機と乾燥機に用いる分離機・乾燥用
ガスを一元化し、装置の構成を簡素化し、プロセスの排
ガスの利用を可能にして低コスト化するとともに、不純
物の濃縮を防ぎ装置の腐食を防止することが可能なテレ
フタル酸の製造方法を提案する。 【解決手段】 酸化反応器１でパラキシレンを液相酸化
してテレフタル酸を生成させる酸化反応工程と、生成す
る結晶状のテレフタル酸を固液分離機５で固液分離する
固液分離工程と、固液分離機５で分離したテレフタル酸
を乾燥機６で乾燥する乾燥工程を含み、酸化反応器１か
ら排出される酸化排ガスの少なくとも一部を、第１のガ
ス供給路Ｌ１５から乾燥機６に供給し、乾燥機６の排ガ
スを第２のガス供給路２１から固液分離機５へ供給し、
固液分離機５で発生する排ガスをガス取出路Ｌ９から取
出すようにしたテレフタル酸の製造方法。
ガスを一元化し、装置の構成を簡素化し、プロセスの排
ガスの利用を可能にして低コスト化するとともに、不純
物の濃縮を防ぎ装置の腐食を防止することが可能なテレ
フタル酸の製造方法を提案する。 【解決手段】 酸化反応器１でパラキシレンを液相酸化
してテレフタル酸を生成させる酸化反応工程と、生成す
る結晶状のテレフタル酸を固液分離機５で固液分離する
固液分離工程と、固液分離機５で分離したテレフタル酸
を乾燥機６で乾燥する乾燥工程を含み、酸化反応器１か
ら排出される酸化排ガスの少なくとも一部を、第１のガ
ス供給路Ｌ１５から乾燥機６に供給し、乾燥機６の排ガ
スを第２のガス供給路２１から固液分離機５へ供給し、
固液分離機５で発生する排ガスをガス取出路Ｌ９から取
出すようにしたテレフタル酸の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はパラキシレンの液相
酸化によって得られるテレフタル酸を固液分離および乾
燥するようにしたテレフタル酸の製造方法に関するもの
である。
酸化によって得られるテレフタル酸を固液分離および乾
燥するようにしたテレフタル酸の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】加圧下に酢酸溶媒中で、コバルト、マン
ガンおよび臭素を含む触媒などの酸化触媒の存在下に、
分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを液相で酸化す
ると、テレフタル酸のほかに、主たる不純物として４−
カルボキシベンズアルデヒド（以下、４−ＣＢＡという
場合がある）を含む粗テレフタル酸（ＣＴＡ）が生成す
る。ところがポリエステル繊維などの製造には高純度テ
レフタル酸（ＰＴＡ）が原料として要求されるため、Ｃ
ＴＡの精製が必要になる。ＣＴＡの精製方法としては水
素添加処理が行われている。この方法はＣＴＡを水に懸
濁させたスラリーを加熱して水溶液とし、水素添加触媒
の存在下に水素添加処理し、処理液を晶析および固液分
離してＰＴＡを製造する。
ガンおよび臭素を含む触媒などの酸化触媒の存在下に、
分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを液相で酸化す
ると、テレフタル酸のほかに、主たる不純物として４−
カルボキシベンズアルデヒド（以下、４−ＣＢＡという
場合がある）を含む粗テレフタル酸（ＣＴＡ）が生成す
る。ところがポリエステル繊維などの製造には高純度テ
レフタル酸（ＰＴＡ）が原料として要求されるため、Ｃ
ＴＡの精製が必要になる。ＣＴＡの精製方法としては水
素添加処理が行われている。この方法はＣＴＡを水に懸
濁させたスラリーを加熱して水溶液とし、水素添加触媒
の存在下に水素添加処理し、処理液を晶析および固液分
離してＰＴＡを製造する。
【０００３】こうして製造されるテレフタル酸は固液分
離後乾燥して製品とされる。固液分離機としては、濾過
機（例えばロータリーフィルタ）、遠心分離機などテレ
フタル酸結晶から水を分離する手段が使用される。乾燥
機は分離結晶に付着する水分を除去して乾燥させるよう
に、結晶と加熱ガスを接触させる一般的な乾燥機が用い
られている。
離後乾燥して製品とされる。固液分離機としては、濾過
機（例えばロータリーフィルタ）、遠心分離機などテレ
フタル酸結晶から水を分離する手段が使用される。乾燥
機は分離結晶に付着する水分を除去して乾燥させるよう
に、結晶と加熱ガスを接触させる一般的な乾燥機が用い
られている。
【０００４】ところがこのようなテレフタル酸の製造方
法では固液分離機と乾燥機は別の系として運転されてお
り、例えば固液分離機および乾燥機はそれぞれ別のガス
が循環して固液分離または乾燥が行われる。従ってそれ
ぞれ別の駆動系および制御系が必要になり、装置が複雑
化して高コスト化するほか、不純物が蓄積し、例えばハ
ロゲンが蓄積して腐食が生成するなどの問題点がある。
法では固液分離機と乾燥機は別の系として運転されてお
り、例えば固液分離機および乾燥機はそれぞれ別のガス
が循環して固液分離または乾燥が行われる。従ってそれ
ぞれ別の駆動系および制御系が必要になり、装置が複雑
化して高コスト化するほか、不純物が蓄積し、例えばハ
ロゲンが蓄積して腐食が生成するなどの問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、固液
分離機と乾燥機に用いる分離機・乾燥用ガスを一元化
し、装置の構成を簡素化し、プロセスの排ガスの利用を
可能にして低コスト化するとともに、不純物の濃縮を防
ぎ装置の腐食を防止することが可能なテレフタル酸の製
造方法を提案することである。
分離機と乾燥機に用いる分離機・乾燥用ガスを一元化
し、装置の構成を簡素化し、プロセスの排ガスの利用を
可能にして低コスト化するとともに、不純物の濃縮を防
ぎ装置の腐食を防止することが可能なテレフタル酸の製
造方法を提案することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は次のテレフタル
酸の製造方法である。 （１） 酸化反応器でパラキシレンを液相酸化してテレ
フタル酸を生成させる酸化反応工程と、生成する結晶状
のテレフタル酸を固液分離機で固液分離する固液分離工
程と、固液分離機で分離したテレフタル酸を乾燥する乾
燥工程を含み、酸化反応器から排出される酸化排ガスの
少なくとも一部を、第１のガス供給路から乾燥機に供給
し、乾燥機の排ガスを第２のガス供給路から固液分離機
へ供給し、固液分離機で発生する排ガスをガス取出路か
ら取出すようにしたテレフタル酸の製造方法。 （２） 固液分離機はロータリーフィルタである上記
（１）記載の方法。 （３） 乾燥機はロータリードラム型乾燥機である上記
（１）または（２）記載の方法。 （４） 固液分離機の取出ガスを気液分離する気液分離
器を含む上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の方
法。
酸の製造方法である。 （１） 酸化反応器でパラキシレンを液相酸化してテレ
フタル酸を生成させる酸化反応工程と、生成する結晶状
のテレフタル酸を固液分離機で固液分離する固液分離工
程と、固液分離機で分離したテレフタル酸を乾燥する乾
燥工程を含み、酸化反応器から排出される酸化排ガスの
少なくとも一部を、第１のガス供給路から乾燥機に供給
し、乾燥機の排ガスを第２のガス供給路から固液分離機
へ供給し、固液分離機で発生する排ガスをガス取出路か
ら取出すようにしたテレフタル酸の製造方法。 （２） 固液分離機はロータリーフィルタである上記
（１）記載の方法。 （３） 乾燥機はロータリードラム型乾燥機である上記
（１）または（２）記載の方法。 （４） 固液分離機の取出ガスを気液分離する気液分離
器を含む上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の方
法。
【０００７】本発明において製造の対象となるテレフタ
ル酸は、パラキシレンの液相酸化により生成するテレフ
タル酸であり、ＣＴＡでもＰＴＡでもよい。一般にはＣ
ＴＡを製造したのち水添処理等の精製工程、晶析工程を
経てＰＴＡを製造するテレフタル酸の製造方法が好まし
い。
ル酸は、パラキシレンの液相酸化により生成するテレフ
タル酸であり、ＣＴＡでもＰＴＡでもよい。一般にはＣ
ＴＡを製造したのち水添処理等の精製工程、晶析工程を
経てＰＴＡを製造するテレフタル酸の製造方法が好まし
い。
【０００８】酸化反応器は一般にテレフタル酸の製造に
用いられているものが使用できるが、槽下部にパラキシ
レン等の原料、触媒、溶媒を収容し、これらの原料等を
補給しながら空気を吹込んで液相酸化を行うものが好ま
しい。上記のパラキシレンの液相酸化は溶媒および触媒
を用いて行われる。パラキシレンの液相酸化における溶
媒としては、酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸、イソ酪
酸、ｎ−吉草酸、トリメチル酢酸、カプロン酸などの脂
肪族カルボン酸、あるいはこれらと水との混合物を例示
できる。
用いられているものが使用できるが、槽下部にパラキシ
レン等の原料、触媒、溶媒を収容し、これらの原料等を
補給しながら空気を吹込んで液相酸化を行うものが好ま
しい。上記のパラキシレンの液相酸化は溶媒および触媒
を用いて行われる。パラキシレンの液相酸化における溶
媒としては、酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸、イソ酪
酸、ｎ−吉草酸、トリメチル酢酸、カプロン酸などの脂
肪族カルボン酸、あるいはこれらと水との混合物を例示
できる。
【０００９】パラキシレンの液相酸化触媒としては、重
金属化合物および／または臭素含有化合物が一般的であ
り、前者としてはニッケル、コバルト、鉄、クロム、マ
ンガン等であり、両者共に元素形態または化合物とし
て、好ましくは反応系に溶解する形で使用される。好ま
しい態様としては、コバルト化合物、マンガン化合物お
よび臭素化合物を用いるものであり、コバルト化合物の
使用量は通常溶媒に対してコバルトとして１０〜１０，
０００ｐｐｍ、好ましくは１００〜３０００ｐｐｍであ
る。またマンガン化合物はコバルトに対するマンガンの
原子比として０．００１〜１０であり、臭素化合物はコ
バルトに対する臭素の原子比として０．１〜１０であ
る。
金属化合物および／または臭素含有化合物が一般的であ
り、前者としてはニッケル、コバルト、鉄、クロム、マ
ンガン等であり、両者共に元素形態または化合物とし
て、好ましくは反応系に溶解する形で使用される。好ま
しい態様としては、コバルト化合物、マンガン化合物お
よび臭素化合物を用いるものであり、コバルト化合物の
使用量は通常溶媒に対してコバルトとして１０〜１０，
０００ｐｐｍ、好ましくは１００〜３０００ｐｐｍであ
る。またマンガン化合物はコバルトに対するマンガンの
原子比として０．００１〜１０であり、臭素化合物はコ
バルトに対する臭素の原子比として０．１〜１０であ
る。
【００１０】パラキシレンの液相酸化は分子状酸素含有
ガスを用いて行われる。このような酸素含有ガスとして
は通常不活性ガスで稀釈された酸素が用いられ、例えば
空気や酸素富化された空気が利用される。酸化反応の温
度は通常１５０〜２７０℃、好ましくは１７０〜２２０
℃であり、圧力は少なくとも反応温度において混合物が
液相を保持できる圧力以上であり、通常０．５〜４ＭＰ
ａ（ゲージ圧）である。さらに反応時間は装置の大きさ
等によるが、通常滞留時間として２０分〜１８０分程度
である。反応系内の水分濃度は通常３〜３０重量％であ
り、好ましくは５〜１５重量％である。
ガスを用いて行われる。このような酸素含有ガスとして
は通常不活性ガスで稀釈された酸素が用いられ、例えば
空気や酸素富化された空気が利用される。酸化反応の温
度は通常１５０〜２７０℃、好ましくは１７０〜２２０
℃であり、圧力は少なくとも反応温度において混合物が
液相を保持できる圧力以上であり、通常０．５〜４ＭＰ
ａ（ゲージ圧）である。さらに反応時間は装置の大きさ
等によるが、通常滞留時間として２０分〜１８０分程度
である。反応系内の水分濃度は通常３〜３０重量％であ
り、好ましくは５〜１５重量％である。
【００１１】ＰＴＡを製造するときは、上記により得ら
れるＣＴＡを水スラリーとして水添処理等により精製す
る精製工程により、４−ＣＢＡ等の不純物を除去してＰ
ＴＡを得ることができる。水素添加は、パラジウム、ル
テニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金、
白金黒、パラジウム黒、鉄、コバルト−ニッケル等の水
添触媒の存在下に水添を行い、不純物を還元する。
れるＣＴＡを水スラリーとして水添処理等により精製す
る精製工程により、４−ＣＢＡ等の不純物を除去してＰ
ＴＡを得ることができる。水素添加は、パラジウム、ル
テニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金、
白金黒、パラジウム黒、鉄、コバルト−ニッケル等の水
添触媒の存在下に水添を行い、不純物を還元する。
【００１２】固液分離工程は、酸化反応工程または水添
後の晶析工程により生成するテレフタル酸結晶を母液か
ら分離する工程である。ここで用いる固液分離機は結晶
と母液を分離できるものであればよく、濾過機、遠心分
離機等が使用できるが、本発明ではガスを導入して加圧
を行う濾過機が好ましく、特に濾材が回転するロータリ
ーフィルタが好ましい。
後の晶析工程により生成するテレフタル酸結晶を母液か
ら分離する工程である。ここで用いる固液分離機は結晶
と母液を分離できるものであればよく、濾過機、遠心分
離機等が使用できるが、本発明ではガスを導入して加圧
を行う濾過機が好ましく、特に濾材が回転するロータリ
ーフィルタが好ましい。
【００１３】乾燥工程は固液分離工程で分離したテレフ
タル酸結晶を乾燥する工程である。ここで用いる乾燥機
は加熱ガスと接触させて乾燥する乾燥機であればよい
が、ドラムを回転させて乾燥を行うロータリドラム型乾
燥機が好ましい。
タル酸結晶を乾燥する工程である。ここで用いる乾燥機
は加熱ガスと接触させて乾燥する乾燥機であればよい
が、ドラムを回転させて乾燥を行うロータリドラム型乾
燥機が好ましい。
【００１４】本発明では酸化反応器から酸化排ガスの少
なくとも一部を第１のガス供給路を通して乾燥機に供給
して乾燥を行う。乾燥機の排ガスは第２のガス供給路か
ら固液分離機に供給して固液分離を行う。固液分離機の
排ガスはガス取出路から取出し、必要により気水分離等
の操作を行ってガスは系外へ排出し、液は反応器に戻
す。
なくとも一部を第１のガス供給路を通して乾燥機に供給
して乾燥を行う。乾燥機の排ガスは第２のガス供給路か
ら固液分離機に供給して固液分離を行う。固液分離機の
排ガスはガス取出路から取出し、必要により気水分離等
の操作を行ってガスは系外へ排出し、液は反応器に戻
す。
【００１５】このようなガス流路を形成することによ
り、酸化反応により生成するガスを一過式にて各装置を
通過させることができる。このためガスの循環がないた
め、不純物の蓄積による腐食の発生等は防止される。ま
た各装置の駆動源は一元化されるため、構成が簡単にな
り、操作も簡便になる。しかも排ガスを利用するため、
排物の有効利用が可能である。
り、酸化反応により生成するガスを一過式にて各装置を
通過させることができる。このためガスの循環がないた
め、不純物の蓄積による腐食の発生等は防止される。ま
た各装置の駆動源は一元化されるため、構成が簡単にな
り、操作も簡便になる。しかも排ガスを利用するため、
排物の有効利用が可能である。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、酸化反応器の排ガスを
乾燥機を通して固液分離機に供給するようにしたので、
装置の構成を簡素化し、プロセスの排ガスの利用を可能
にして低コスト化するとともに、不純物の濃縮を防ぎ装
置の腐食を防止することが可能である。
乾燥機を通して固液分離機に供給するようにしたので、
装置の構成を簡素化し、プロセスの排ガスの利用を可能
にして低コスト化するとともに、不純物の濃縮を防ぎ装
置の腐食を防止することが可能である。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
により説明する。図１は実施形態のテレフタル酸製造装
置のフロー図である。
により説明する。図１は実施形態のテレフタル酸製造装
置のフロー図である。
【００１８】図１において、１は酸化反応器、２はＣＴ
Ａ用の固液分離機、３は水添装置、４は晶析装置であ
り、ラインＬ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４によりシリーズに連
絡している。５はＰＴＡ用の固液分離機としてのロータ
リーフィルタ、６は乾燥機であり、ラインＬ５が晶析装
置４からロータリーフィルタ５の下部に連絡している。
酸化反応器１は下部に空気用のラインＬ６が、上部に排
ガス用のラインＬ７が連絡している。固液分離機２から
酸化反応器１にラインＬ８が連絡している。
Ａ用の固液分離機、３は水添装置、４は晶析装置であ
り、ラインＬ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４によりシリーズに連
絡している。５はＰＴＡ用の固液分離機としてのロータ
リーフィルタ、６は乾燥機であり、ラインＬ５が晶析装
置４からロータリーフィルタ５の下部に連絡している。
酸化反応器１は下部に空気用のラインＬ６が、上部に排
ガス用のラインＬ７が連絡している。固液分離機２から
酸化反応器１にラインＬ８が連絡している。
【００１９】ロータリーフィルタ５は、ケーシング１１
内に円筒状の回転濾材１２が設けられて、下部がスラリ
ー槽１３のスラリー１４に浸漬され、加圧下にあるロー
タリーフィルタ５と常圧下にある気液分離器７の圧力差
により、ライン９を通して濾液が流れ、濾材１２に捕捉
されたケーキ１５は剥離ガス路１６からのガス吹付によ
り剥離するように構成されている。気液分離器７の上下
部にラインＬ１０、Ｌ１１が連絡している。
内に円筒状の回転濾材１２が設けられて、下部がスラリ
ー槽１３のスラリー１４に浸漬され、加圧下にあるロー
タリーフィルタ５と常圧下にある気液分離器７の圧力差
により、ライン９を通して濾液が流れ、濾材１２に捕捉
されたケーキ１５は剥離ガス路１６からのガス吹付によ
り剥離するように構成されている。気液分離器７の上下
部にラインＬ１０、Ｌ１１が連絡している。
【００２０】上記の装置によるテレフタル酸の製造方法
は、まずラインＬ１から原料としてのパラキシレン、触
媒、溶媒等を供給し、ラインＬ６から空気を導入して液
相酸化を行い、パラキシレンをテレフタル酸に酸化す
る。テレフタル酸は次第に析出してスラリーを形成する
ので、その一部をラインＬ２から固液分離機２に移送し
て固液分離し、分離液をラインＬ８から酸化反応器１に
戻す。固液分離機２としてはロータリーフィルタ５でも
よく、遠心分離機でもよく、また他の分離機でもよい。
は、まずラインＬ１から原料としてのパラキシレン、触
媒、溶媒等を供給し、ラインＬ６から空気を導入して液
相酸化を行い、パラキシレンをテレフタル酸に酸化す
る。テレフタル酸は次第に析出してスラリーを形成する
ので、その一部をラインＬ２から固液分離機２に移送し
て固液分離し、分離液をラインＬ８から酸化反応器１に
戻す。固液分離機２としてはロータリーフィルタ５でも
よく、遠心分離機でもよく、また他の分離機でもよい。
【００２１】固液分離で分離したＣＴＡはラインＬ３か
ら水添装置３に送り、ここでラインＬ１２から水を送っ
て再スラリー化し、これを溶解させて水素添加して、４
−ＣＢＡを還元する。水添処理液はラインＬ４から晶析
装置４に送って晶析させる。晶析装置４で晶析し、テレ
フタル酸（ＰＴＡ）が晶出したスラリーをラインＬ５か
らロータリーフィルタ５に送って固液分離する。
ら水添装置３に送り、ここでラインＬ１２から水を送っ
て再スラリー化し、これを溶解させて水素添加して、４
−ＣＢＡを還元する。水添処理液はラインＬ４から晶析
装置４に送って晶析させる。晶析装置４で晶析し、テレ
フタル酸（ＰＴＡ）が晶出したスラリーをラインＬ５か
らロータリーフィルタ５に送って固液分離する。
【００２２】ロータリーフィルタ５は本発明の固液分離
工程に用いられる固液分離機に相当し、加圧下にある。
ラインＬ５から入ったスラリー１４はスラリー槽１３の
下部にたまる。この状態で回転濾材１２を回転させライ
ンＬ９により常圧下にある気液分離器７と連結すると濾
材１２の内部は低圧となり、スラリー中の液が濾材１２
内に入り、スラリー中のテレフタル酸結晶は濾材１２上
に捕捉されてケーキ１５を形成する。濾材１２内の液の
流れは吸引路１７から排液室１８に入りラインＬ９から
気液分離器７へ送られる。
工程に用いられる固液分離機に相当し、加圧下にある。
ラインＬ５から入ったスラリー１４はスラリー槽１３の
下部にたまる。この状態で回転濾材１２を回転させライ
ンＬ９により常圧下にある気液分離器７と連結すると濾
材１２の内部は低圧となり、スラリー中の液が濾材１２
内に入り、スラリー中のテレフタル酸結晶は濾材１２上
に捕捉されてケーキ１５を形成する。濾材１２内の液の
流れは吸引路１７から排液室１８に入りラインＬ９から
気液分離器７へ送られる。
【００２３】この吸引に対応して乾燥機６からのガスの
導入により加圧が行われるが、この点は後述する。回転
濾材１２の回転により、ケーキ１５が上昇すると、ライ
ンＬ１３から水を供給し、洗浄水ノズル１９から洗浄水
を吹き付けることによりケーキの洗浄が行われる。その
後ラインＬ１４から給気室２０にガスを導入し、剥離ガ
ス路１６からケーキ１５に吹き付けることによりケーキ
１５を剥離させる。剥離したケーキ１５は連絡路２１を
通って乾燥機６に入る。
導入により加圧が行われるが、この点は後述する。回転
濾材１２の回転により、ケーキ１５が上昇すると、ライ
ンＬ１３から水を供給し、洗浄水ノズル１９から洗浄水
を吹き付けることによりケーキの洗浄が行われる。その
後ラインＬ１４から給気室２０にガスを導入し、剥離ガ
ス路１６からケーキ１５に吹き付けることによりケーキ
１５を剥離させる。剥離したケーキ１５は連絡路２１を
通って乾燥機６に入る。
【００２４】乾燥機６はロータリドラム型乾燥機であ
り、中空ドラムが横方向（ただし、出口側が若干低い）
に配置され、回転可能とされており、末端側にラインＬ
７が分岐したラインＬ１５が連絡して酸化反応器１の酸
化排ガスを供給するようになっている。酸化排ガスは蒸
留塔により触媒や溶媒を回収し、さらに凝縮器により蒸
気を除去した後の非凝縮性のガスを主成分とするガスで
ある。
り、中空ドラムが横方向（ただし、出口側が若干低い）
に配置され、回転可能とされており、末端側にラインＬ
７が分岐したラインＬ１５が連絡して酸化反応器１の酸
化排ガスを供給するようになっている。酸化排ガスは蒸
留塔により触媒や溶媒を回収し、さらに凝縮器により蒸
気を除去した後の非凝縮性のガスを主成分とするガスで
ある。
【００２５】乾燥機６においてドラムを回転させながら
ケーキ１５を順次供給し、反対側から酸化排ガスを送っ
て向流接触させることにより、テレフタル酸が乾燥し、
乾燥ＰＴＡがラインＬ１６から得られる。乾燥機６では
必要により加熱が行われる。乾燥により発生する蒸気は
排ガスとともに連絡路２１からロータリーフィルタ５に
入る。
ケーキ１５を順次供給し、反対側から酸化排ガスを送っ
て向流接触させることにより、テレフタル酸が乾燥し、
乾燥ＰＴＡがラインＬ１６から得られる。乾燥機６では
必要により加熱が行われる。乾燥により発生する蒸気は
排ガスとともに連絡路２１からロータリーフィルタ５に
入る。
【００２６】ロータリーフィルタ５に入る排ガスはロー
タリーフィルタ５の加圧源として用いられる。排ガス中
に含まれる蒸気はロータリーフィルタ５で発生する蒸気
とともに濾液と混合して吸収され、ラインＬ９から引抜
かれる。ラインＬ９から気液分離器７に入る排ガスと液
の混合物は、静置分離により気相と液相に分離する。液
相はラインＬ１１から水添装置３その他の部分に戻され
る。気相はラインＬ１０から大気中へ放流することがで
きるが、Ｌ１７の排ガスとともに処理装置へ送ってもよ
い。
タリーフィルタ５の加圧源として用いられる。排ガス中
に含まれる蒸気はロータリーフィルタ５で発生する蒸気
とともに濾液と混合して吸収され、ラインＬ９から引抜
かれる。ラインＬ９から気液分離器７に入る排ガスと液
の混合物は、静置分離により気相と液相に分離する。液
相はラインＬ１１から水添装置３その他の部分に戻され
る。気相はラインＬ１０から大気中へ放流することがで
きるが、Ｌ１７の排ガスとともに処理装置へ送ってもよ
い。
【００２７】このようなガス流路を形成することによ
り、酸化反応により生成するガスを一過式にて各装置を
通過させることができる。これによりガスの循環がない
ため、不純物の蓄積による腐食の発生等は防止される。
また各装置の構成が簡単になり、操作も簡便になる。し
かも排ガスを利用するため、排物の有効利用が可能であ
る。
り、酸化反応により生成するガスを一過式にて各装置を
通過させることができる。これによりガスの循環がない
ため、不純物の蓄積による腐食の発生等は防止される。
また各装置の構成が簡単になり、操作も簡便になる。し
かも排ガスを利用するため、排物の有効利用が可能であ
る。
【００２８】このため上記の方法によれば、酸化反応器
の排ガスを乾燥機を通して固液分離機に供給することに
より、装置の構成を簡素化し、プロセスの排ガスの利用
を可能にして低コスト化するとともに、不純物の濃縮を
防ぎ、装置の腐食を防止することが可能である。
の排ガスを乾燥機を通して固液分離機に供給することに
より、装置の構成を簡素化し、プロセスの排ガスの利用
を可能にして低コスト化するとともに、不純物の濃縮を
防ぎ、装置の腐食を防止することが可能である。
【図１】実施形態のテレフタル酸の製造装置のフロー図
である。
である。
１ 酸化反応器 ２ 固液分離機 ３ 水添装置 ４ 晶析装置 ５ ロータリーフィルタ ６ 乾燥機 ７ 気液分離器 １１ ケーシング １２ 回転濾材 １３ スラリー槽 １４ スラリー １５ ケーキ １６ 剥離ガス路 １７ 吸引路 １８ 排液室 １９ 洗浄水ノズル ２０ 給気室 ２１ 連絡路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯田 司 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号 三 井化学株式会社内 (72)発明者 梅田 道生 山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号 三井化学株式会社内 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AC46 AD17 BE30 BJ50 BS30
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化反応器でパラキシレンを液相酸化し
てテレフタル酸を生成させる酸化反応工程と、 生成する結晶状のテレフタル酸を固液分離機で固液分離
する固液分離工程と、固液分離機で分離したテレフタル
酸を乾燥する乾燥工程を含み、 酸化反応器から排出される酸化排ガスの少なくとも一部
を、第１のガス供給路から乾燥機に供給し、 乾燥機の排ガスを第２のガス供給路から固液分離機へ供
給し、 固液分離機で発生する排ガスをガス取出路から取出すよ
うにしたテレフタル酸の製造方法。 - 【請求項２】 固液分離機はロータリーフィルタである
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 乾燥機はロータリードラム型乾燥機であ
る請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 固液分離機の取出ガスを気液分離する気
液分離器を含む請求項１ないし３のいずれかに記載の方
法。
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|---|---|---|---|---|
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| WO2010119484A1 (ja) * | 2009-04-16 | 2010-10-21 | 株式会社日立プラントテクノロジー | 晶析スラリーからの結晶の回収方法 |
| JP2015189686A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-11-02 | 三菱化学株式会社 | テレフタル酸の製造方法 |
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-
1999
- 1999-02-23 JP JP04535499A patent/JP3864609B2/ja not_active Expired - Lifetime
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