JPH10195016A - 高純度テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
高純度テレフタル酸の製造方法Info
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- JPH10195016A JPH10195016A JP229097A JP229097A JPH10195016A JP H10195016 A JPH10195016 A JP H10195016A JP 229097 A JP229097 A JP 229097A JP 229097 A JP229097 A JP 229097A JP H10195016 A JPH10195016 A JP H10195016A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】母液置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製
造方法において、接触水素化処理後の母液置換装置より
排出される原水溶媒の処理にかかわる経済的損失を削減
する。 【解決手段】ｐ−フェニレン化合物を液相酸化して得ら
れた粗テレフタル酸を水溶媒下で接触水素化処理を行
い、順次落圧降温して得られたテレフタル酸の原水溶媒
スラリーを母液置換塔に導入し、塔下部より供給された
水で原水溶媒を置換し、塔頂部から流出した原水溶媒を
減圧により４０℃以下に冷却し、晶析した有機物を濾別
する。
造方法において、接触水素化処理後の母液置換装置より
排出される原水溶媒の処理にかかわる経済的損失を削減
する。 【解決手段】ｐ−フェニレン化合物を液相酸化して得ら
れた粗テレフタル酸を水溶媒下で接触水素化処理を行
い、順次落圧降温して得られたテレフタル酸の原水溶媒
スラリーを母液置換塔に導入し、塔下部より供給された
水で原水溶媒を置換し、塔頂部から流出した原水溶媒を
減圧により４０℃以下に冷却し、晶析した有機物を濾別
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は母液置換装置を用い
た高純度テレフタル酸の製造方法に関し、詳しくは接触
水素化処理後の母液置換装置より排出される原水溶媒の
処理方法に関するものである。
た高純度テレフタル酸の製造方法に関し、詳しくは接触
水素化処理後の母液置換装置より排出される原水溶媒の
処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸はｐ−キシレンを代表とす
るｐ−アルキルベンゼン等のｐ−フェニレン化合物の液
相酸化反応により製造される。通常は酢酸を溶媒として
コバルト、マンガン等の触媒を利用し、またはこれに臭
素化合物、アセトアルデヒドのような促進剤を加えた触
媒が用いられる。しかし、この液相酸化によって製造さ
れたテレフタル酸は通常白色度が劣っており、４−カル
ボキシベンズアルデヒド（４ＣＢＡ）をはじめ種々の着
色性不純物を含んでおり、このテレフタル酸のままでは
グリコールと反応させてポリエステルにするには適さな
い。
るｐ−アルキルベンゼン等のｐ−フェニレン化合物の液
相酸化反応により製造される。通常は酢酸を溶媒として
コバルト、マンガン等の触媒を利用し、またはこれに臭
素化合物、アセトアルデヒドのような促進剤を加えた触
媒が用いられる。しかし、この液相酸化によって製造さ
れたテレフタル酸は通常白色度が劣っており、４−カル
ボキシベンズアルデヒド（４ＣＢＡ）をはじめ種々の着
色性不純物を含んでおり、このテレフタル酸のままでは
グリコールと反応させてポリエステルにするには適さな
い。
【０００３】このような４ＣＢＡ等を含む粗テレフタル
酸を精製して高純度テレフタル酸を製造する方法として
は酸化あるいは還元等の方法により、あるいは単に再結
晶により精製処理する方法が知られているが、現在主と
して商業的に行なわれているのは、粗テレフタル酸水溶
液を接触水素化処理する方法である。例えば、粗テレフ
タル酸水溶液を高温高圧下で接触水素化処理し、順次落
圧降温してテレフタル酸結晶を含む水溶媒スラリーを得
る方法があり、その改良法も多数提案されている。
酸を精製して高純度テレフタル酸を製造する方法として
は酸化あるいは還元等の方法により、あるいは単に再結
晶により精製処理する方法が知られているが、現在主と
して商業的に行なわれているのは、粗テレフタル酸水溶
液を接触水素化処理する方法である。例えば、粗テレフ
タル酸水溶液を高温高圧下で接触水素化処理し、順次落
圧降温してテレフタル酸結晶を含む水溶媒スラリーを得
る方法があり、その改良法も多数提案されている。
【０００４】該水溶媒スラリーから高純度テレフタル酸
を分離するには、１５０℃近辺まで落圧されたテレフタ
ル酸水溶液スラリーを高圧遠心分離などの手段で結晶を
分離し、得られたテレフタル酸結晶を再び水溶媒中に分
散させ、次に１００℃以下の条件で再度遠心分離または
バキュームフィルター等の手段で分離する方法が主とし
て行われている。その結果、１５０℃近辺という比較的
高温高圧条件下で結晶分離を行わなければならず、それ
ゆえ設備に対する投資額が大きくなり、加えて実際の運
転やメンテナンスに多くの人手と費用を要する欠点があ
った。
を分離するには、１５０℃近辺まで落圧されたテレフタ
ル酸水溶液スラリーを高圧遠心分離などの手段で結晶を
分離し、得られたテレフタル酸結晶を再び水溶媒中に分
散させ、次に１００℃以下の条件で再度遠心分離または
バキュームフィルター等の手段で分離する方法が主とし
て行われている。その結果、１５０℃近辺という比較的
高温高圧条件下で結晶分離を行わなければならず、それ
ゆえ設備に対する投資額が大きくなり、加えて実際の運
転やメンテナンスに多くの人手と費用を要する欠点があ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらの欠点を克服す
るために、本発明者らは先に、１５０℃近辺での結晶分
離に代えて同温度近辺で母液置換を行う方法を提案した
（特願平７−３２６７３８号）。その方法は、粗テレフ
タル酸を水溶媒で接触水素化処理を行い、順次落圧降温
して得られたテレフタル酸の原水溶媒スラリーを母液置
換塔に導入し、塔下部より供給された水で原水溶媒を置
換し、原水溶媒（ＰＴＡ母液）は塔頂部より流出させ、
塔底部からテレフタル酸の水溶媒スラリーを抜き出し、
再度結晶分離を行って高純度テレフタル酸を製造する方
法である。
るために、本発明者らは先に、１５０℃近辺での結晶分
離に代えて同温度近辺で母液置換を行う方法を提案した
（特願平７−３２６７３８号）。その方法は、粗テレフ
タル酸を水溶媒で接触水素化処理を行い、順次落圧降温
して得られたテレフタル酸の原水溶媒スラリーを母液置
換塔に導入し、塔下部より供給された水で原水溶媒を置
換し、原水溶媒（ＰＴＡ母液）は塔頂部より流出させ、
塔底部からテレフタル酸の水溶媒スラリーを抜き出し、
再度結晶分離を行って高純度テレフタル酸を製造する方
法である。
【０００６】この工程において、塔頂部から流出したＰ
ＴＡ母液にはテレフタル酸をはじめ種々の有機不純物や
金属不純物が含まれており、このＰＴＡ母液を公有水域
へ廃棄するには生物化学的酸素要求量（ＢＯＤ）の大き
い芳香族カルボン酸を活性汚泥装置で処理しなければな
らない。たとえばＰＴＡ母液中に含まれる芳香族カルボ
ン酸濃度は、粗テレフタル酸の品質、接触水素化処理条
件、晶析条件あるいは母液置換条件によって異なってく
るが、通常テレフタル酸が１０００から２０００ｐｐ
ｍ、パラトルイル酸が３００から３０００ｐｐｍ程度含
まれている。
ＴＡ母液にはテレフタル酸をはじめ種々の有機不純物や
金属不純物が含まれており、このＰＴＡ母液を公有水域
へ廃棄するには生物化学的酸素要求量（ＢＯＤ）の大き
い芳香族カルボン酸を活性汚泥装置で処理しなければな
らない。たとえばＰＴＡ母液中に含まれる芳香族カルボ
ン酸濃度は、粗テレフタル酸の品質、接触水素化処理条
件、晶析条件あるいは母液置換条件によって異なってく
るが、通常テレフタル酸が１０００から２０００ｐｐ
ｍ、パラトルイル酸が３００から３０００ｐｐｍ程度含
まれている。
【０００７】商業的なテレフタル酸製造装置は巨大プラ
ントであることから、排水処理を必要とするＰＴＡ母液
量が多く、たとえば一装置で処理量が５０〜１５０ｍ3
／ｈとなり、処理装置への投資や運転費用、人件費など
が大きな額に達する。しかも、これらテレフタル酸やパ
ラトルイル酸は有用な物質であり、結局、排水処理装置
にかかわる費用と有用物質の損失によって高純度テレフ
タル酸製造費用が増大する結果となっている。本発明の
目的は、母液置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製
造方法において、接触水素化処理後の母液置換装置より
排出される原水溶媒の処理にかかわる経済的損失を削減
する製造技術を提供することにある。
ントであることから、排水処理を必要とするＰＴＡ母液
量が多く、たとえば一装置で処理量が５０〜１５０ｍ3
／ｈとなり、処理装置への投資や運転費用、人件費など
が大きな額に達する。しかも、これらテレフタル酸やパ
ラトルイル酸は有用な物質であり、結局、排水処理装置
にかかわる費用と有用物質の損失によって高純度テレフ
タル酸製造費用が増大する結果となっている。本発明の
目的は、母液置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製
造方法において、接触水素化処理後の母液置換装置より
排出される原水溶媒の処理にかかわる経済的損失を削減
する製造技術を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決する手段】本発明者は上記の如き課題につ
いて鋭意検討を行なった結果、母液置換装置より排出さ
れるＰＴＡ母液を減圧により４０℃以下の温度まで冷却
し、晶析した有機物を濾過することによって、ＰＴＡ母
液中の有用成分の回収と排水負荷の大幅な低減が出来る
ことを見い出し、本発明に達した。即ち本発明は、ｐ−
フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル
酸を水溶媒下で接触水素化処理を行い、順次落圧降温し
て得られたテレフタル酸の原水溶媒スラリーを母液置換
塔に導入し、塔下部より供給された水で原水溶媒を置換
し、塔頂部から流出した原水溶媒を減圧により４０℃以
下に冷却し、晶析した有機物を濾別することを特徴とす
る高純度テレフタル酸の製造方法である。
いて鋭意検討を行なった結果、母液置換装置より排出さ
れるＰＴＡ母液を減圧により４０℃以下の温度まで冷却
し、晶析した有機物を濾過することによって、ＰＴＡ母
液中の有用成分の回収と排水負荷の大幅な低減が出来る
ことを見い出し、本発明に達した。即ち本発明は、ｐ−
フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル
酸を水溶媒下で接触水素化処理を行い、順次落圧降温し
て得られたテレフタル酸の原水溶媒スラリーを母液置換
塔に導入し、塔下部より供給された水で原水溶媒を置換
し、塔頂部から流出した原水溶媒を減圧により４０℃以
下に冷却し、晶析した有機物を濾別することを特徴とす
る高純度テレフタル酸の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明において粗テレフタル酸
は、ｐ−フェニレン化合物、代表的にはパラキシレンを
酸化して製造され、通常はコバルト、マンガン等の重金
属塩触媒、またはこれに臭素化合物、或いはアセトアル
デヒドのような促進剤を加えた触媒が用いられる。溶媒
には３〜２０％程度の水分を含有した酢酸を用いる。分
子状酸素としては通常空気または酸素が用いられ、一般
に温度１７０〜２３０℃、圧力１０〜３０気圧で１ない
しは２段以上で反応が行われる。
は、ｐ−フェニレン化合物、代表的にはパラキシレンを
酸化して製造され、通常はコバルト、マンガン等の重金
属塩触媒、またはこれに臭素化合物、或いはアセトアル
デヒドのような促進剤を加えた触媒が用いられる。溶媒
には３〜２０％程度の水分を含有した酢酸を用いる。分
子状酸素としては通常空気または酸素が用いられ、一般
に温度１７０〜２３０℃、圧力１０〜３０気圧で１ない
しは２段以上で反応が行われる。
【００１０】反応条件下における含水酢酸溶媒に対する
テレフタル酸の溶解度が小さいので生成したテレフタル
酸は結晶として析出し、テレフタル酸スラリーを形成す
る。このテレフタル酸スラリーを順次落圧降温し、濾
過、遠心分離など適宜な手段で粗テレフタル酸結晶と反
応母液に分離し、粗テレフタル酸結晶は次の精製工程へ
送られる。反応母液は、一部はそのまま酸化反応溶媒と
して再利用されるが、一部は蒸発槽で蒸発処理され、蒸
気は反応生成水を除去し酢酸溶媒を回収するための蒸留
塔へ送られる。蒸発残渣は焼却などの手段で高沸点副生
成物を除去するとともに金属触媒が回収される。
テレフタル酸の溶解度が小さいので生成したテレフタル
酸は結晶として析出し、テレフタル酸スラリーを形成す
る。このテレフタル酸スラリーを順次落圧降温し、濾
過、遠心分離など適宜な手段で粗テレフタル酸結晶と反
応母液に分離し、粗テレフタル酸結晶は次の精製工程へ
送られる。反応母液は、一部はそのまま酸化反応溶媒と
して再利用されるが、一部は蒸発槽で蒸発処理され、蒸
気は反応生成水を除去し酢酸溶媒を回収するための蒸留
塔へ送られる。蒸発残渣は焼却などの手段で高沸点副生
成物を除去するとともに金属触媒が回収される。
【００１１】精製工程へ送られた粗テレフタル酸結晶は
水と混合、加熱して粗テレフタル酸水溶液とし、この水
溶液を高温高圧下において活性炭にパラジウムを坦持し
た触媒を充填した接触水素化塔で水素ガスの共存下、接
触水素化処理される。接触水素化塔から流出したテレフ
タル酸水溶液は順次減圧することで水が蒸発して冷却さ
れ、テレフタル酸結晶が晶析し、スラリー溶液となる。
該スラリー溶液は１２０〜２００℃程度の比較的高温条
件下で母液置換塔へ導入され、塔頂部からＰＴＡ母液
（原水溶媒）が流出する。
水と混合、加熱して粗テレフタル酸水溶液とし、この水
溶液を高温高圧下において活性炭にパラジウムを坦持し
た触媒を充填した接触水素化塔で水素ガスの共存下、接
触水素化処理される。接触水素化塔から流出したテレフ
タル酸水溶液は順次減圧することで水が蒸発して冷却さ
れ、テレフタル酸結晶が晶析し、スラリー溶液となる。
該スラリー溶液は１２０〜２００℃程度の比較的高温条
件下で母液置換塔へ導入され、塔頂部からＰＴＡ母液
（原水溶媒）が流出する。
【００１２】本発明では、塔頂部から流出したＰＴＡ母
液は減圧により４０℃以下の温度まで濃縮・冷却し、晶
析した有機物を濾過することによって、ＰＴＡ母液中の
有用成分が回収されると共に、排水負荷が大幅に低減さ
れる。なお本発明において減圧操作を二段に分け、第一
段で加熱濃縮することが好ましい。例えば第一段を水銀
柱１２０〜１９０ｍｍの範囲の減圧下で、粗テレフタル
酸を製造するための酸化反応によって生成した生成水を
系外へ排出するための蒸留塔 (酢酸溶媒回収塔) の塔頂
潜熱を利用して加熱濃縮することにより、プロセス排熱
を有効に利用してＰＴＡ母液の濃縮が行われＰＴＡ母液
中の有用成分が回収される。
液は減圧により４０℃以下の温度まで濃縮・冷却し、晶
析した有機物を濾過することによって、ＰＴＡ母液中の
有用成分が回収されると共に、排水負荷が大幅に低減さ
れる。なお本発明において減圧操作を二段に分け、第一
段で加熱濃縮することが好ましい。例えば第一段を水銀
柱１２０〜１９０ｍｍの範囲の減圧下で、粗テレフタル
酸を製造するための酸化反応によって生成した生成水を
系外へ排出するための蒸留塔 (酢酸溶媒回収塔) の塔頂
潜熱を利用して加熱濃縮することにより、プロセス排熱
を有効に利用してＰＴＡ母液の濃縮が行われＰＴＡ母液
中の有用成分が回収される。
【００１３】以下、図により本発明を具体的に説明す
る。図１は本発明における母液置換塔の塔頂部から流出
した原水溶媒の操作の一例を示すフロー図である。図１
において、第一冷却槽1 で発生する蒸気は第一洗浄塔3
と熱交換器12、第二冷却槽2 で発生する蒸気は第二洗浄
塔4 と熱交換器13を経由して回収水槽5 に導かれる。ま
た系内は真空装置9 によって減圧され、第一冷却槽1 は
約１５０ｍｍ水銀柱に、第二冷却槽2 は約３２ｍｍ水銀
柱に減圧されている。
る。図１は本発明における母液置換塔の塔頂部から流出
した原水溶媒の操作の一例を示すフロー図である。図１
において、第一冷却槽1 で発生する蒸気は第一洗浄塔3
と熱交換器12、第二冷却槽2 で発生する蒸気は第二洗浄
塔4 と熱交換器13を経由して回収水槽5 に導かれる。ま
た系内は真空装置9 によって減圧され、第一冷却槽1 は
約１５０ｍｍ水銀柱に、第二冷却槽2 は約３２ｍｍ水銀
柱に減圧されている。
【００１４】母液置換塔の塔頂から流出したＰＴＡ母液
は一段または二段の槽を経ることによって１００℃前後
まで冷却され、ライン21から第一冷却槽1 へ供給され
る。第一冷却槽は約１５０ｍｍ水銀柱に減圧されている
ので、ＰＴＡ母液の溶媒の一部が蒸発し濃縮されると共
に、圧力によって規定される温度約６０℃まで冷却され
る。槽内のＰＴＡ母液はポンプ14によって抜き出され、
パラキシレンの酸化反応によって生成する生成水を除去
するための蒸留塔8 で発生する蒸気で熱交換器11におい
て加熱されることによって、ＰＴＡ母液の濃縮が加速さ
れる。
は一段または二段の槽を経ることによって１００℃前後
まで冷却され、ライン21から第一冷却槽1 へ供給され
る。第一冷却槽は約１５０ｍｍ水銀柱に減圧されている
ので、ＰＴＡ母液の溶媒の一部が蒸発し濃縮されると共
に、圧力によって規定される温度約６０℃まで冷却され
る。槽内のＰＴＡ母液はポンプ14によって抜き出され、
パラキシレンの酸化反応によって生成する生成水を除去
するための蒸留塔8 で発生する蒸気で熱交換器11におい
て加熱されることによって、ＰＴＡ母液の濃縮が加速さ
れる。
【００１５】第一冷却槽および第二冷却槽の設計に当た
って重要な点のひとつは、ＰＴＡ母液の蒸発速度、すな
わち蒸気の上昇線速度である。蒸気の上昇線速度が大き
すぎると、同時に発生する細かい液滴が蒸気の流れに乗
って上昇し、芳香族カルボン酸を含んだＰＴＡ母液の一
部が回収水槽へ混じり込み、本工程の効率を損ねるおそ
れがある。この危険を防ぐには蒸気の上昇線速度をおお
むね３ｍ／秒以下に設定することが望ましい。
って重要な点のひとつは、ＰＴＡ母液の蒸発速度、すな
わち蒸気の上昇線速度である。蒸気の上昇線速度が大き
すぎると、同時に発生する細かい液滴が蒸気の流れに乗
って上昇し、芳香族カルボン酸を含んだＰＴＡ母液の一
部が回収水槽へ混じり込み、本工程の効率を損ねるおそ
れがある。この危険を防ぐには蒸気の上昇線速度をおお
むね３ｍ／秒以下に設定することが望ましい。
【００１６】また細かい液滴が回収水槽に混じり込む危
険を防ぐために、第一冷却槽および第二冷却槽の直上に
洗浄塔が設置される。すなわち各冷却槽で発生した蒸気
は、回収水槽5 からポンプ16で供給された回収水によっ
て洗浄される。内部に邪魔板を設置した各洗浄塔を通過
することによって、蒸気中に含まれている上記した液滴
が除去される。各洗浄塔を通過した蒸気は熱交換器によ
って冷却凝縮され、凝縮水は回収水槽5 に溜められる。
険を防ぐために、第一冷却槽および第二冷却槽の直上に
洗浄塔が設置される。すなわち各冷却槽で発生した蒸気
は、回収水槽5 からポンプ16で供給された回収水によっ
て洗浄される。内部に邪魔板を設置した各洗浄塔を通過
することによって、蒸気中に含まれている上記した液滴
が除去される。各洗浄塔を通過した蒸気は熱交換器によ
って冷却凝縮され、凝縮水は回収水槽5 に溜められる。
【００１７】第二冷却槽2 からの冷却・濃縮されたＰＴ
Ａ母液はポンプ15によってライン23を通ってフィルター
機構6 へ送られる。フィルター機構6 では適当な濾過手
段、たとえばバッグフィルター等によって結晶が分離さ
れる。濾過後のＰＴＡ母液はライン28を経由して排出さ
れ、排水処理工程へ送られる。フィルター機構6 によっ
て分離された主としてテレフタル酸およびパラトルイル
酸からなる有機物結晶は結晶回収槽7 に集められ、ライ
ン24から導入された含水酢酸と混合され、ライン29を経
由して酢酸スラリーとして酸化反応工程へ供給される。
Ａ母液はポンプ15によってライン23を通ってフィルター
機構6 へ送られる。フィルター機構6 では適当な濾過手
段、たとえばバッグフィルター等によって結晶が分離さ
れる。濾過後のＰＴＡ母液はライン28を経由して排出さ
れ、排水処理工程へ送られる。フィルター機構6 によっ
て分離された主としてテレフタル酸およびパラトルイル
酸からなる有機物結晶は結晶回収槽7 に集められ、ライ
ン24から導入された含水酢酸と混合され、ライン29を経
由して酢酸スラリーとして酸化反応工程へ供給される。
【００１８】実施例１ コバルト−マンガン−臭素触媒を含む含水酢酸溶媒中
で、パラキシレンを空気酸化して得た粗テレフタル酸を
水と混合、加熱してテレフタル酸の約２５重量％水溶液
とした。この水溶液を２８５℃において、活性炭にパラ
ジウムを坦持した触媒を充填した接触水素化処理塔へ導
入し、水素を供給しながら接触水素化処理を行なった。
接触水素化処理塔から流出したテレフタル酸水溶液は直
列に連結された晶析槽で順次減圧、冷却し、１５０℃の
テレフタル酸スラリー水溶液とし母液置換塔へ導入し
た。母液置換塔では、塔下部から導入された新鮮な水で
溶媒を置換し、塔頂部から流出した母液を以下の操作の
ＰＴＡ母液に用いた。ＰＴＡ母液中に含有されているテ
レフタル酸とパラトルイル酸濃度は以下の通りであっ
た。 テレフタル酸 ３４３０ｐｐｍ パラトルイル酸 １６２０ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は１１８２８ｐｐｍで
あった。
で、パラキシレンを空気酸化して得た粗テレフタル酸を
水と混合、加熱してテレフタル酸の約２５重量％水溶液
とした。この水溶液を２８５℃において、活性炭にパラ
ジウムを坦持した触媒を充填した接触水素化処理塔へ導
入し、水素を供給しながら接触水素化処理を行なった。
接触水素化処理塔から流出したテレフタル酸水溶液は直
列に連結された晶析槽で順次減圧、冷却し、１５０℃の
テレフタル酸スラリー水溶液とし母液置換塔へ導入し
た。母液置換塔では、塔下部から導入された新鮮な水で
溶媒を置換し、塔頂部から流出した母液を以下の操作の
ＰＴＡ母液に用いた。ＰＴＡ母液中に含有されているテ
レフタル酸とパラトルイル酸濃度は以下の通りであっ
た。 テレフタル酸 ３４３０ｐｐｍ パラトルイル酸 １６２０ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は１１８２８ｐｐｍで
あった。
【００１９】該ＰＴＡ母液を減圧して３０℃まで冷却し
て白濁したスラリーを得た。該スラリーを孔径２０ミク
ロンのガラスフィルターを用いて濾過した。濾液中に含
有されているテレフタル酸とパラトルイル酸濃度は以下
の通りであった。 テレフタル酸 ４２ｐｐｍ パラトルイル酸 ６８０ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は１５００ｐｐｍであ
った。
て白濁したスラリーを得た。該スラリーを孔径２０ミク
ロンのガラスフィルターを用いて濾過した。濾液中に含
有されているテレフタル酸とパラトルイル酸濃度は以下
の通りであった。 テレフタル酸 ４２ｐｐｍ パラトルイル酸 ６８０ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は１５００ｐｐｍであ
った。
【００２０】実施例２ ＰＴＡ母液を４０℃まで冷却したことを除いて実施例１
と同様とした。濾液中に含有されているテレフタル酸と
パラトルイル酸濃度は以下の通りであった。 テレフタル酸 ５１ｐｐｍ パラトルイル酸 ７５３ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は１６７０ｐｐｍであ
った。
と同様とした。濾液中に含有されているテレフタル酸と
パラトルイル酸濃度は以下の通りであった。 テレフタル酸 ５１ｐｐｍ パラトルイル酸 ７５３ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は１６７０ｐｐｍであ
った。
【００２１】比較例 ＰＴＡ母液を６０℃まで冷却したことを除いて実施例１
と同様とした。濾液中に含有されているテレフタル酸と
パラトルイル酸濃度は以下の通りであった。 テレフタル酸 ７４ｐｐｍ パラトルイル酸 １９２０ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は４１７０ｐｐｍであ
った。
と同様とした。濾液中に含有されているテレフタル酸と
パラトルイル酸濃度は以下の通りであった。 テレフタル酸 ７４ｐｐｍ パラトルイル酸 １９２０ｐｐｍ このＰＴＡ母液の理論酸素要求量は４１７０ｐｐｍであ
った。
【００２２】
【発明の効果】実施例および比較例によれば、ＰＴＡ母
液を減圧により４０℃以下の温度まで冷却することによ
り、濾液中に存在する芳香族カルボン酸、特にパラトル
イル酸含有量が急激に低下することが分かる。その結
果、これら有機物を完全に酸化するために要する理論酸
素要求量も大幅に低下し、ＰＴＡ母液を公有水域へ排出
するために要する排水処理負荷が大幅に節減されると共
にテレフタル酸製造装置にとって有用なテレフタル酸や
パラトルイル酸を回収することができる。本発明により
母液置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製造装置に
おいて、排水処理負荷が大幅な節減されると共に該製造
装置にとって有用なテレフタル酸やパラトルイル酸を回
収することができるようになることから、本発明の工業
的意義は大きい。
液を減圧により４０℃以下の温度まで冷却することによ
り、濾液中に存在する芳香族カルボン酸、特にパラトル
イル酸含有量が急激に低下することが分かる。その結
果、これら有機物を完全に酸化するために要する理論酸
素要求量も大幅に低下し、ＰＴＡ母液を公有水域へ排出
するために要する排水処理負荷が大幅に節減されると共
にテレフタル酸製造装置にとって有用なテレフタル酸や
パラトルイル酸を回収することができる。本発明により
母液置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製造装置に
おいて、排水処理負荷が大幅な節減されると共に該製造
装置にとって有用なテレフタル酸やパラトルイル酸を回
収することができるようになることから、本発明の工業
的意義は大きい。
【図１】本発明における母液置換塔の塔頂部から流出し
た原水溶媒の操作の一例を示すフロー図である。
た原水溶媒の操作の一例を示すフロー図である。
１：第一冷却槽 ２：第二冷却槽 ３：第一洗浄塔 ４：第二洗浄塔 ５：回収水槽 ６：フィルター機構 ７：結晶回収槽 ８：酸化反応によって生成した生成水を系外へ排出する
ための蒸留塔 ９：真空装置 １０：真空調圧弁 １１〜１３：熱交換器 １４〜１６：ポンプ
ための蒸留塔 ９：真空装置 １０：真空調圧弁 １１〜１３：熱交換器 １４〜１６：ポンプ
Claims (3)
- 【請求項１】ｐ−フェニレン化合物を液相酸化して得ら
れた粗テレフタル酸を水溶媒下で接触水素化処理を行
い、順次落圧降温して得られたテレフタル酸の原水溶媒
スラリーを母液置換塔に導入し、塔下部より供給された
水で原水溶媒を置換し、塔頂部から流出した原水溶媒を
減圧により４０℃以下に冷却し、晶析した有機物を濾別
することを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。 - 【請求項２】母液置換塔の塔頂部から流出した原水溶媒
を、水銀柱１２０〜１９０ｍｍの範囲の圧力下で加熱濃
縮し、次に減圧により４０℃以下に冷却する請求項１の
高純度テレフタル酸の製造方法。 - 【請求項３】加熱濃縮をする熱源として、粗テレフタル
酸を製造するための酸化反応によって生成した生成水を
系外へ排出するための蒸留塔の塔頂潜熱を利用する請求
項２の高純度テレフタル酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP229097A JPH10195016A (ja) | 1997-01-09 | 1997-01-09 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP229097A JPH10195016A (ja) | 1997-01-09 | 1997-01-09 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10195016A true JPH10195016A (ja) | 1998-07-28 |
Family
ID=11525252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP229097A Pending JPH10195016A (ja) | 1997-01-09 | 1997-01-09 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10195016A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7102029B2 (en) * | 2000-10-02 | 2006-09-05 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of crystallization |
| WO2018051775A1 (ja) * | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
-
1997
- 1997-01-09 JP JP229097A patent/JPH10195016A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7102029B2 (en) * | 2000-10-02 | 2006-09-05 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of crystallization |
| WO2018051775A1 (ja) * | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
| US10683253B2 (en) | 2016-09-14 | 2020-06-16 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing high-purity terephthalic acid |
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| A02 | Decision of refusal |
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