JPH072731A - 高純度イソフタル酸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】液相酸化で得られた粗イソフタル酸を接触水素
化処理して高純度イソフタル酸を製造する方法におい
て、接触水素化処理により得られた反応液から触媒を分
離した後、該反応液を落圧・降温して得られるイソフタ
ル酸結晶の結晶と母液からなるイソフタル酸スラリー溶
液を１００℃以上の温度で沈降塔に導入し、沈降塔下部
から抜き出されたスラリー溶液を晶析することにより高
純度イソフタル酸を製造する。 【効果】粗イソフタル酸を接触水素化処理して得られた
反応液から、高純度の精製イソフタル酸が工業的に有利
に製造される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ｍ−ジアルキルベンゼ
ン類の液相酸化によって製造された粗イソフタル酸から
高純度イソフタル酸を製造する方法に関する。高純度イ
ソフタル酸は、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹
脂、改質ポリエステル繊維、耐熱性ポリアミド等のポリ
マーの中間原料として有用である。

【従来の技術】

【０００２】芳香族カルボン酸の製造法として、脂肪族
置換基を有する芳香族炭化水素を酢酸などの脂肪族カル
ボン酸の溶媒中で重金属と臭素からなる触媒の存在下に
分子状酸素により液相酸化する方法が知られており、ｍ
−ジアルキルベンゼン類を液相酸化することによりイソ
フタル酸が製造される。

【０００３】すなわち特公昭６０ー４８４９７にはメタ
キシレンを酢酸溶媒中、コバルト、マンガンならびに臭
素からなる触媒の存在下でｍ−ジアルキルベンゼン類を
空気により酸化する具体的方法が記載され、広く工業的
に実施されている。この方法で得られるイソフタル酸は
結晶の白色度が劣っており、かつ３ーカルボキシベンズ
アルデヒド（３ＣＢＡ）をはじめ多量の不純物が含まれ
ており、これをそのまま原料としてポリマーにしても色
相は優れず、かつ高機能用途には適さない。特に近年産
業技術の進歩と共に高機能性材料としてのポリエステル
製品に対する品質要求が益々きびしくなり、ポリエステ
ル原料としては高純度で、かつ白色度に優れたイソフタ
ル酸が望まれている。

【０００４】液相酸化で得られた芳香族カルボン酸の精
製法としては、粗芳香族カルボン酸の水溶液を高温でパ
ラジウム触媒の存在下で接触水素化処理する方法が、特
公昭４１ー１６８６０号、特公昭４７ー４９０４９号、
特公昭５１ー３２６１８号および５１ー３８６９８号な
どに記載されている。この接触水素化処理法は主として
テレフタル酸の精製に用いられるが、イソフタル酸にも
適用することができ、特開平４−２１６５３号には水と
酢酸の混合溶媒を用いて粗イソフタル酸を接触水素化処
理する方法が記載されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の接
触水素化処理法による反応液を晶析して得られるイソフ
タル酸の純度は、後に示す如くテレフタル酸の場合と異
なり必ずしも満足される製品が得られず、着色および３
ＣＢＡ濃度の点から更に精製が必要である。即ち発明者
等が、結晶の白色度を表す指標としてＯＤ₃₄₀ を用い
て、粗イソフタル酸と接触水素化処理による反応液から
の高純度イソフタル酸を比較した結果では、ＯＤ₃₄₀ の
反応率は約６０％程度であり、更に精製が必要であっ
た。

【０００６】また接触水素化反応液の晶析は一般に多段
法で行われるが、晶析工程でイソフタル酸よりも不純物
の方が溶解したまま残り易く、このため特に中段以降の
晶析器では析出イソフタル酸中の不純物の濃度が高くな
る。このため中段以降の晶析器は高圧分離手段によっ
て、高温下で溶解不純物が析出しない間にイソフタル酸
結晶と母液を分離することが行われるが、この高圧分離
法はメンテナンス操作が煩雑である。本発明の目的は、
粗イソフタル酸を接触水素化処理して得られた反応液を
更に精製し、高純度で、かつ白色度に優れた高純度イソ
フタル酸を工業的に有利に製造することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の如き
課題を有する高純度イソフタル酸の製造法について鋭意
検討した結果、接触水素化処理法により得られた反応液
を更にスラリー沈降塔を用いて高温で処理することよ
り、高純度で、かつ白色度に優れた高純度イソフタル酸
が有利に得られることを見出し、本発明に到達した。

【０００８】即ち本発明は、液相酸化で得られた粗イソ
フタル酸を接触水素化処理して高純度イソフタル酸を製
造する方法において、接触水素化処理により得られた反
応液から触媒を分離した後、該反応液を落圧・降温して
得られるイソフタル酸結晶の結晶と母液からなるイソフ
タル酸スラリー溶液を１００℃以上の温度で沈降塔に導
入し、塔底よりのスラリー液からイソフタル酸結晶を分
離することを特徴とする高純度イソフタル酸の製造方法
である。

【０００９】本発明に用いられる粗イソフタル酸は、ｍ
ージアルキルベンゼン類を公知の液相酸化法により酸化
することにより得られる。液相酸化反応は通常、酢酸溶
媒中コバルトおよびマンガン等の重金属及び臭素化合物
を存在させ、温度１５０〜２４０℃、圧力１０〜３０気
圧で空気により行う方法が用いられる。また酢酸溶媒
中、コバルト触媒存在下、温度１００〜１５０℃、圧力
５〜２０気圧で酸素により酸化反応を行う方法や、アセ
トアルデヒド、メチルエチルケトン等の促進剤を用いる
方法により液相酸化反応を用いることもできる。

【００１０】粗イソフタル酸の出発原料のｍージアルキ
ルベンゼン類としては通常メタキシレンが使用される
が、置換基はメチル基に限定されるものではなくエチ
ル、プロピル、ｉープロピル基でも良く、或いはアルデ
ヒド、アセチル基の如くカルボキシル基に酸化されるも
のであればよい。また置換基の片方がカルボキシル基で
あってもよい。

【００１１】液相酸化法で得られる粗イソフタル酸には
通常３ＣＢＡをはじめ多くの不純物が含まれている。３
ＣＢＡ含量はポーラログラフ法により測定される。本発
明に用いられる粗イソフタル酸中の３ＣＢＡ含量に特に
制約はない。しかし粗イソフタル酸の製造においては３
ＣＢＡ含量が高くなる酸化反応条件を選ぶことにより酸
化反応による酢酸の燃焼損失を抑制できるので、液相酸
化工程で粗イソフタル酸中の３ＣＢＡ含量が５００ｐｐ
ｍあるいはそれ以上となる条件に設定することが工業的
に有利である。白色度の指標であるＯＤ₃₄₀ は分光光度
計を用いて測定される。本発明に用いられる粗イソフタ
ル酸中のＯＤ₃₄₀ についても特に制限はない。

【００１２】本発明の方法において、前記酸化で得られ
た粗イソフタル酸を一定濃度の水に溶解し、この溶液を
加圧下高温において、水素の存在下、活性炭に担持させ
た周期律表第８族貴金属触媒を用いて接触水素化処理が
行われる。接触水素化処理の触媒として周期律表第８族
に属する貴金属が用いられ、パラジウム、白金、ルテニ
ウム、ロジウムが好ましく、特にパラジウム、白金が好
ましい。これらの金属は必ずしも単独である必要はな
く、複合して使うことができる。触媒金属の単体として
は活性炭のような多孔性物質が適し、活性炭は特に椰子
殻炭が好適である。触媒金属の担体への担持量は微量で
効果を発揮するが、長期使用に活性を維持するには適切
な量が必要であり、通常０．１〜０．５重量％担持され
る。

【００１３】粗イソフタル酸の接触水素化処理は溶液状
態で行うために高圧下高温で行われる。接触水素化処理
温度は１８０〜２６０℃が好ましい。粗イソフタル酸の
濃度は１０〜４０重量％の範囲が好ましく、採択した温
度に対してイソフタル酸を完全に溶解する濃度とする。
圧力は溶媒の液相を維持するに充分でかつ、接触水素化
反応に適切な水素化分圧を保持できる圧力が好ましく、
通常１０〜５０気圧の範囲である。粗イソフタル酸の接
触水素化処理において、水素量は少なくとも３ＣＢＡに
対して２倍モル以上の供給が必要である。処理時間は実
質的に水素化反応が進行するに充分な時間であり、１〜
６０分、好ましくは２〜２０分の範囲である。通常、接
触水素化処理は連続式で行われる。

【００１４】接触水素化処理された反応液は、触媒担体
に使用している活性炭の摩耗による微粉末の流出を防止
するために、焼結チタンやその他の焼結金属あるいは炭
素粒子で作られた濾過器を通される。その後、直列に連
結された１〜５段に至る晶析器へ導入され、あるいはバ
ッチ式結晶化器へ導入され、順次減圧することにより水
分が蒸発してイソフタル酸結晶が晶析し、スラリー溶液
となる。

【００１５】本発明においては、上記の如く接触水素化
処理された反応液から触媒を分離した後、該反応液を落
圧・降温して得られるイソフタル酸結晶の結晶と母液か
らなるイソフタル酸スラリー溶液を沈降塔に導入するも
のであり、沈降塔では母液の一部をイソフタル酸結晶の
大部分と共に底部から抜き出し、残りの母液はイソフタ
ル酸の微細な結晶の一部と共に上部から抜き出される。

【００１６】前述の如く、晶析工程ではイソフタル酸よ
りも不純物の方が溶解したまま残り易く、特に中段以降
の晶析器では析出イソフタル酸中の不純物の濃度が高く
なるので、中段晶析器から得られるイソフタル酸スラリ
ー溶液を沈降塔に導入することにより高圧分離手段を用
いること無しに高純度のイソフタル酸が得られる。この
場合は中段晶析器から得られるイソフタル酸スラリー溶
液の内、ほぼ４０％程度の母液と微細な結晶の一部を沈
降塔の上部から抜き出すことができる。従って本発明の
沈降塔を用いることにより後段の晶析器に対して供給さ
れるスラリー液中の母液成分のほぼ４０％程度が減少す
ることになり、イソフタル酸結晶への不純物晶析による
汚染が小さくなる。

【００１７】本発明はイソフタル酸スラリー溶液を沈降
塔に導入することにより汚染されたイソフタル酸の微細
な結晶が分離され、高純度のイソフタル酸を得るもので
あるが、イソフタル酸と不純成分の分配係数は沈降塔に
供給されるイソフタル酸スラリー溶液の温度により変化
するので、この供給温度が重要な因子となる。沈降塔に
供給されるイソフタル酸スラリー溶液の温度は、１００
℃以上であり、好ましくは１２０〜１８０℃である。沈
降塔への供給温度が１００℃より低い場合にはイソフタ
ル酸の純度が低下し、また１８０℃より高い場合には母
液中のイソフタル酸の濃度が高くなり母液処理からの結
晶回収負荷が大きくなる。

【００１８】沈降塔の具体的な運転は次のようにして行
われる。イソフタル酸スラリー溶液は沈降塔中間部の適
当な位置に導入される。沈降塔下部から抜き出すスラリ
ー溶液の量は、汚染されたイソフタル酸の微細な結晶を
除去するために、導入されたイソフタル酸スラリー溶液
の量より小さく設定することが重要である。これによ
り、結晶の沈降効果と併わさって、結晶のほとんど大部
分と母液の一部が塔下部からスラリー溶液として抜き出
され、残りの母液と微細結晶の一部が沈降塔上部から流
出される。すなわち沈降塔上部から母液と共に、母液に
溶解した不純物および不純物濃度の高い微細結晶の一部
が排出される結果、沈降塔下部から抜き出されるスラリ
ー溶液中の不純物総量が小さくなり、イソフタル酸の精
製効果が得られる。

【００１９】沈降塔に導入されたイソフタル酸スラリー
溶液は、上昇流と下降流に分流され、このとき微細結晶
の一部は上昇流に同伴されて塔内を上昇する。微細結晶
には不純物が多く含まれており、これを排出することは
イソフタル酸品質向上につながるが、不必要に大きな粒
径の結晶を排出することは避けなければならない。その
ために塔上部における母液上昇流の線速度を制御しなけ
ればならず、これは導入されたイソフタル酸スラリー溶
液の量と塔下部から抜き出されるスラリー溶液の量の関
係をコントロールすることで達成される。母液上昇流の
線速度は一概に決定できないが、主として結晶の粒度分
布と温度によって決まり、０．００１〜０．０１ ｍ／
秒程度が適当である。

【００２０】沈降塔の構造に特に制約は無いが、線速度
の制御を行うために搭状のものであることが好ましい。
塔内に撹拌器は必ずしも必要でないが、塔下部からのス
ラリー溶液の抜き出しをスムースに行うために、塔の下
部に撹拌器を設置することが望ましい。沈降塔の下部か
ら抜き出された液流れは大部分のイソフタル酸結晶を含
むスラリー溶液であり、直列に設置された１〜３個の晶
析槽を通過することにより１１０〜８０℃まで冷却さ
れ、更にイソフタル酸を晶析させた後、結晶分離器で結
晶を分離して取り出し、乾燥器を経て高純度イソフタル
酸が得られる。

【００２１】沈降塔上部から流出する母液中には、当該
温度の溶解度に相当するイソフタル酸と、上昇流に伴っ
て排出されたイソフタル酸の微細結晶をスラリーとして
含有している。この液流れは直列に設置された１〜３個
の晶析槽を通過することで、できるだけ低い温度に冷却
され、イソフタル酸結晶が晶析される。イソフタル酸結
晶は結晶回収器で、濾過等の適当な手段で母液から分離
・回収され、酸化反応系へ戻されて有効に利用される。

【００２２】結晶分離器および結晶回収器から出る母液
中には、当該温度における溶解度に相当するイソフタル
酸とその他有機成分をを含んでいるおり、その一部は接
触水素化処理用の水として再利用することができる。残
部は排水処理工程へ送られることになるが、もし必要で
あれば更にイソフタル酸を回収のための工程が設置され
る。

【００２３】本発明によるイソフタル酸の精製状況を、
結晶の白色度の指標となるＯＤ₃₄₀の変化で説明すると
次のようになる。なおＯＤ₃₄₀ の測定は、試料５ｇを３
Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３５ｇに溶解して濾過し、長
さ５０ミリメートルのセルを用いた分光光度計により３
４０ミリミクロン波長における濾液の吸光度を測定する
ことにより行われる。ＯＤ₃₄₀ の数値はイソフタル酸を
ポリマーにしたときのポリマー色相と密接な関連がある
と言われている。

【００２４】ＯＤ₃₄₀ に影響を与える個々の化合物（以
下、ＯＤ₃₄₀ 成分と称する）は完全には同定されていな
いが、主としてフルオレンやフルオレノン構造を有する
数十種類以上にもなる芳香族化合物であると見られる。
これら化合物の水に対する溶解度は小さいと推定される
が、それぞれの含有量は高々数十ｐｐｍにも達しない低
濃度であるので、高温度の水中では完全に溶液となって
いると見られる。しかしながら後の比較例２で示す如く
に、接触水素化処理により得られた反応液を９０℃で分
離したイソフタル酸結晶中に多くのＯＤ₃₄₀ 成分が含ま
れている。

【００２５】この現象は物質の溶解度では説明ができな
いが、一般に共晶と呼ばれている現象として捉えること
ができ、イソフタル酸が晶析する過程ではある分配係数
をもってＯＤ₃₄₀ 成分が結晶に取り込まれ、しかもこの
分配係数は温度により指数関数的に変化してくるものと
すると、ＯＤ₃₄₀ の変化をうまく説明できる。つまりＯ
Ｄ₃₄₀ 成分のイソフタル酸結晶への分配係数は高温では
小さいが、低温になるほど加速度的に大きくなると見ら
れる。またＯＤ₃₄₀ 成分の含有量は大きな結晶では比較
的低く、微細な結晶となるほど増加する。従ってイソフ
タル酸の晶析を高温度領域のみで行い、沈降塔により微
細な結晶を排除することが、高純度イソフタル酸の品質
向上に効果があることが分かる。

【００２６】接触水素化処理による精製の効果は後述の
実施例１に用いられた粗イソフタル酸の品質と、これを
接触水素化処理して得られたスラリー液を晶析した結果
（比較例２）を対比することにより明らかである。これ
によると原料の粗イソフタル酸のＯＤ₃₄₀ 吸光度が１．
５であり、３ＣＢＡ濃度が６００ｐｐｍであるのに対し
て、得られた精製イソフタル酸のＯＤ₃₄₀吸光度が０．
６７であり、３ＣＢＡ濃度が２２ｐｐｍである。なお接
触水素化処理して得られたスラリー液を晶析し結晶を９
０℃で分離した際に得られた母液中のＯＤ₃₄₀ と３ＣＢ
Ａを測定し、精製イソフタル酸分析値に加算して接触水
素化反応の反応率を計算した結果では、ＯＤ₃₄₀ の反応
率が６０％であり、３ＣＢＡの反応率は９３％であっ
た。

【００２７】テレフタル酸の接触水素化反応の場合に
は、４ＣＢＡの反応率が通常９９％以上であり、ＯＤ
₃₄₀ の反応率も高い値が得られる。これはテレフタル酸
の熱水に対する溶解度が小さいために接触水素化反応を
２６０〜２９０℃の高温で行うことが大きな要因となっ
ているものと見られる。イソフタル酸の熱水に対する溶
解度は、テレフタル酸と比較して約１０倍ほど高いの
で、溶解度の制約から反応温度を高める必要が全く無
く、このような高温で接触水素化反応を行うことは、昇
温するために多くのエネルギーを要することから経済上
有利とならない。

【００２８】また接触水素化反応の反応率を上げる手段
としては、反応液の空間速度を小さくして、つまり触媒
との接触時間を長くして反応の進行を計る方法もある
が、これは反応器の大型化が必要となり経済的に不利で
ある。本発明においては、粗イソフタル酸水溶液を接触
水素化処理した後のスラリー溶液を高温で沈降塔へ導入
して、母液の一部を塔上部から抜き出すという簡単な手
段でイソフタル酸結晶の純度を改良し、優れた品質の高
純度イソフタル酸を連続的に製造することができる。

【００２９】

【実施例】次に実施例により本発明を更に具体的に説明
する。但し本発明はこれらの実施例により制限されるも
のではない。

【００３０】実施例１ 原料の粗イソフタル酸には、商業的規模の装置を使って
含水酢酸溶媒中でメタキシレンを空気酸化して製造した
ものを用いた。この液相酸化の触媒には酢酸マンガン、
酢酸コバルトと臭化水素酸を用い、反応温度は２０５
℃、圧力は１６気圧である。この粗イソフタル酸ＯＤ
₃₄₀ 吸光度は１．５であり、３ＣＢＡ濃度は６００ｐｐ
ｍであった。

【００３１】外部加熱装置を有する内径２６ｍｍ、長さ
３５０ｍｍの耐圧ステンレス製反応器にパラジウム０．
５％を活性炭に担持した触媒２００ｍｌを充填した。こ
の反応塔を２２０℃に加熱し、塔頂から２２０℃に加熱
された粗イソフタル酸の３０％水溶液を毎時１２００ｇ
供給した。粗イソフタル酸水溶液には水素ガス供給ライ
ンから、水素ガスを毎時０．３ノルマルリッター供給し
た。反応器の底から流出した反応液は、供給速度と抜き
出し速度の差を調整するために設けた緩衝槽を経て常温
まで冷却され、３方バルブとアクチュエーターから成る
間欠抜き出し装置で外部受器中へスラリー溶液として抜
き出した。

【００３２】沈降塔には内径２５ｍｍ、高さ１５００ｍ
ｍのステンレス製の塔を用いた。スラリー溶液導入口は
底面から７５０ｍｍの高さであり、塔頂と塔底の排出口
にはそれぞれ内容積５０Ｌの受器が連結されており、各
々の受器には加熱装置、還流冷却器、撹拌装置、液面検
出器が設置されている。運転に先立ち、この沈降塔を１
５０℃に加熱し、塔と同じ温度に加熱された接触水素化
処理工程からのスラリー溶液をスラリー溶液導入口より
毎時８７６０ｇ導入し、塔底から毎時６０９０ｇのスラ
リー溶液を抜き出した。この結果、塔頂からは毎時２６
７０ｇの細かい結晶を含んだスラリー溶液が排出され
た。

【００３３】沈降塔の塔底に連結された受器の温度を９
０℃まで下げて、約１５分間保持した後、スラリー溶液
を取り出して、充分に加熱されたＧ３ガラスフィルター
で素早く濾過した後、結晶を熱水で洗浄して乾燥した。
この結果、沈降塔へ導入されたスラリー溶液中のイソフ
タル酸濃度は３０％であったが、塔底から抜き出された
スラリー溶液中のイソフタル酸濃度は４０％となった。
また塔頂からは毎時１３０ｇのイソフタル酸（溶液状態
と細かい結晶の合計量）が排出された。これは塔に導入
されたイソフタル酸の５％に相当する。結晶の分析値を
表１に示す。

【００３４】実施例２ 沈降塔の温度を１８０℃として実施例１と同様の実験を
行った。このとき塔の上部における結晶沈降速度を実施
例１と同水準に保つために、スラリー溶液導入量は毎時
８４９０ｇ、塔底からのスラリー溶液抜き出し量は毎時
５４００ｇに設定した。この結果、沈降塔へ導入された
スラリー溶液中のイソフタル酸濃度は３０％であった
が、塔底から抜き出されたスラリー溶液中のイソフタル
酸濃度は４０％となった。また塔頂からは毎時３４０ｇ
のイソフタル酸（溶液状態と細かい結晶の合計量）が排
出された。これは塔に導入されたイソフタル酸の１３％
に相当する。結晶の分析値を表１に示す。

【００３５】実施例３ 沈降塔の温度を１２０℃として実施例１と同様の実験を
行った。このとき塔の上部における結晶沈降速度を実施
例１と同水準に保つために、スラリー溶液導入量は毎時
６９３０ｇ、塔底からのスラリー溶液抜き出し量は毎時
４８００ｇに設定した。この結果、沈降塔へ導入された
スラリー溶液中のイソフタル酸濃度は３０％であった
が、塔底から抜き出されたスラリー溶液中のイソフタル
酸濃度は４０％となった。また塔頂からは毎時６４ｇの
イソフタル酸（溶液状態と細かい結晶の合計量）が排出
された。これは塔に導入されたイソフタル酸の３％に相
当する。結晶の分析値を表１に示す。

【００３６】比較例１ 沈降塔の温度を９０℃として実施例１と同様の実験を行
った。このとき塔の上部における結晶沈降速度を実施例
１と同水準に保つために、スラリー溶液導入量は毎時５
２１０ｇ、塔底からのスラリー溶液抜き出し量は毎時３
６９０ｇに設定した。この結果、沈降塔へ導入されたス
ラリー溶液中のイソフタル酸濃度は３０％であったが、
塔底から抜き出されたスラリー溶液中のイソフタル酸濃
度は４０％となった。また塔頂からは毎時４１ｇのイソ
フタル酸（溶液状態と細かい結晶の合計量）が排出され
た。これは導入されたイソフタル酸の２％に相当する。
結晶の分析値を表１に示す。

【００３７】比較例２ 実施例１で接触水素化処理工程からのスラリー溶液を９
０℃で１５分間保持した後、充分に加熱されたＧ３ガラ
スフィルターで素早く濾過した後、結晶を熱水で洗浄し
て乾燥した。結晶の分析値を表１に示す。

【００３８】

【表１】 沈降塔の 塔頂から 精製イソフタル酸分析値 温度 排出された ＯＤ₃₄₀ ３ＣＢＡ ℃ ＩＰＡ％ ｐｐｍ ─────────────────────────────── 原料粗ＩＰＡ ー ー １．５ ６００ ─────────────────────────────── 実施例 １ １５０ ５ ０．４１ １２ 実施例 ２ １８０ １３ ０．３５ １１ 実施例 ３ １２０ ３ ０．５０ １５ ─────────────────────────────── 比較例 １ ９０ ３ ０．６４ ２０ 比較例 ２ ー ー ０．６７ ２２

【００３９】表１の実験データから次のことが分かる。 （１）沈降塔処理を行わなかった比較例２に比較して、
１５０℃で沈降塔処理を行うことによりＯＤ₃₄₀ が約３
分の２に、３ＣＢＡが約２分の１に低下する。 （２）沈降塔処理を高温で行うほど品質は良くなるが、
一方で塔頂から排出されるイソフタル酸の割合が大きく
なり、下流での結晶回収負荷が大きくなる。 （３）沈降塔処理を低温で行うほど品質は悪くなる。９
０℃で沈降塔処理を行った比較例１では、比較例２より
わずかに品質が良くなっているに過ぎない。この良くな
った分は、微細な結晶の一部を塔頂から排出させた効果
である。

【００４０】

【発明の効果】本発明の方法により、粗イソフタル酸を
接触水素化処理して得られた反応液から、高純度の精製
イソフタル酸が工業的に有利に製造される。例えば接触
水素化処理して得られた反応液の晶析工程の中段以降の
晶析器からのイソフタル酸スラリー溶液を沈降塔に導入
するすることにより、高圧分離手段を用いること無しに
高純度のイソフタル酸を得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】液相酸化で得られた粗イソフタル酸を接触
   水素化処理して高純度イソフタル酸を製造する方法にお
   いて、接触水素化処理により得られた反応液から触媒を
   分離した後、該反応液を落圧・降温して得られるイソフ
   タル酸結晶の結晶と母液からなるイソフタル酸スラリー
   溶液を１００℃以上の温度で沈降塔に導入し、塔底より
   のスラリー液からイソフタル酸結晶を分離することを特
   徴とする高純度イソフタル酸の製造方法
2. 【請求項２】接触水素化処理により得られた反応液の晶
   析を多段で行い、中段晶析器から得られるイソフタル酸
   スラリー溶液を沈降塔に導入する請求項１の高純度イソ
   フタル酸の製造方法