KR20200029520A

KR20200029520A - 에너지 최적화를 위한 정제된 방향족 카르복실산 필터 린스의 라우팅

Info

Publication number: KR20200029520A
Application number: KR1020207003937A
Authority: KR
Inventors: 앤더스 비치-라슨; 티안 량
Original assignee: 비피 코포레이션 노쓰 아메리카 인코포레이티드
Priority date: 2017-07-25
Filing date: 2017-07-25
Publication date: 2020-03-18
Also published as: WO2019019012A1; US20200216380A1; EP3658526A4; CN110944973A; US11203564B2; EP3658526A1

Abstract

정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 프로세스가 제공된다. 프로세스는 정제된 방향족 카르복실산을 형성하기 위하여 정제화 영역에서 미정제 방향족 카르복실산을 정제하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하기 위하여 결정화 영역에서 정제된 방향족 카르복실산을 재결정화하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하기 위하여 로터리 압력 필터 장치의 필터 부재를 통해 고체/액체 혼합물을 여과하는 단계; 필터 부재로부터 필터 케이크를 제거하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 필터 린스 생성물을 제조하기 위하여 필터 부재를 린싱하는 단계; 및 로터리 압력 필터 장치에 재순환시키기 위하여 정제화 영역의 하류에 필터 린스 생성물의 적어도 일부를 향하게 하는 단계를 포함한다.

Description

에너지 최적화를 위한 정제된 방향족 카르복실산 필터 린스의 라우팅

본 교시는 일반적으로 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 프로세스에 관한 것이다.

테레프탈산 (TA) 및 다른 방향족 카르복실산은 (예를 들면, 에틸렌 글리콜 및/또는 고차 알킬렌 글리콜과의 반응을 통해) 폴리에스테르의 제조에 사용될 수도 있다. 폴리에스테르는 섬유, 필름, 컨테이너, 보틀, 다른 포장 재료, 성형품 등을 제조하는데 사용될 수도 있다.

상업적인 관례로, 방향족 카르복실산은 수용성 아세트산 용매에서 메틸 치환된 벤젠 및 나프탈렌 공급물의 액체 상 산화에 의해 제조된다. 메틸 치환기의 위치는 방향족 카르복실산 생성물에서 카르복실기의 위치에 상응한다. 공기 또는 다른 산소 소스 (예를 들면, 전형적으로 가스형 상태임) 는, 예를 들면 코발트 및 망간을 함유하는 브롬 촉진 촉매의 존재 하에 옥시던트로서 사용된다. 산화는 발열성이고, 아세트산 반응 생성물 (예를 들면, 메탄올, 메틸 아세테이트, 및 메틸 브롬화물), 및 방향족 공급물의 부분 또는 중간 산화 생성물을 포함하는 부산물과 함께 방향족 카르복실산을 산출한다. 물은 또한 부산물로서 생성된다.

방향족 카르복실산의 순수 형태는 종종 중요한 적용 (예를 들면, 섬유 및 보틀) 에서 사용될 폴리에스테르의 제조에 바람직하다. 산에서 불순물 (예를 들면, 방향족 공급물, 보다 구체적으로, 다양한 카보닐 치환된 방향족 종의 산화로부터 생성되는 부산물) 은 그로부터 제조되는 폴리에스테르에서 발색 (color formation) 을 유발하고 그리고/또는 이러한 발색과 연관성이 있다고 여겨지고, 이는 결국 폴리에스테르 전환된 생성물에서 탈색 (off-color) 을 유발한다. 감소된 레벨의 불순물을 갖는 방향족 카르복실산은, 하나 이상의 점진적으로 보다 낮은 온도 및 산소 레벨에서 전술한 바와 같이 액체 상 산화로부터 미정제 생성물을 추가로 산화시킴으로써 제조될 수도 있다. 뿐만 아니라, 부분 산화 생성물은 결정화 중에 회수될 수도 있고 원하는 산 생성물로 전환될 수도 있다.

정제된 테레프탈산 (PTA) 과 같은 테레프탈산 및 감소된 양의 불순물을 갖는 다른 방향족 카르복실산의 순수 형태는 귀금속 촉매를 사용하여 용액에서 산 또는 소위 중간 순도 생성물의 보다 낮은 순수 형태를 촉매로 수소화함으로써 제조되었다. 상업적 관례로, 미정제 방향족 카르복실산에 대한 알킬 방향족 공급 재료의 액체 상 산화, 및 미정제 생성물의 정제화는 종종 액체 상 산화로부터의 미정제 생성물이 정제화를 위해 시작 재료로서 사용되는 연속 통합된 프로세스에서 행해진다.

종래의 프로세스에서, 수소화 반응기로부터의 유출물은 플래시 결정화에 의해 냉각된다. 이는 PTA 가 용액 밖으로 나오게 하여 약 30 ~ 55 중량% 의 고체의 슬러리를 생성하게 한다. 그런 다음 슬러리는 고체/액체 분리 디바이스에 의해 처리되어 PTA 모액을 제거하고 이를 PTA 건조기로 전달한다. 고체/액체 분리는 압력 필터, 압력 원심 분리기, 로터리 진공 필터 또는 유사한 디바이스에 의해 수행될 수 있다. 압력 필터가 사용되는 경우, 과제 중 하나는 필터 부재로부터 모든 PTA 고체를 제거하는 것이다. 이러한 고체는, 필터 부재의 파울링 (fouling) 을 회피하기 위해 그리고 최대 세척 및 건조 효율이 얻어질 수 있도록 압력 필터가 고르게 충전될 수 있다는 것을 보장하기 위해 압력 필터를 새로운 재료로 재충전하기 전에 제거될 필요가 있다. 고체는 전형적으로 필터 부재를 액체로 세척하는 단계에 의해 제거되지만, 가스가 또한 사용될 수 있다. 이 단계는 일반적으로 "필터 린싱 (filter rinsing)" 이라고 공지되어 있다. 생성된 "필터 린스 생성물" (즉, 일부 정제된 방향족 카르복실산 고체를 함유하는 세척액) 은 전형적으로 수소화 반응기의 상류 지점으로 다시 라우팅되고, 따라서 수소화 반응기로 들어가기 전에 가열되어야 해서, 에너지 패널티를 초래한다.

따라서, 필터 린스 생성물을 재순환시키는 보다 효율적인 방법에 대한 프로세스가 필요하다.

본 발명의 범위는 첨부된 청구항에 의해서만 규정되고, 본 요약 내에서 언급에 의해 전혀 영향을 주지 않는다.

본 발명의 일 양태에 따라, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 프로세스가 제공된다. 상기 프로세스는 정제된 방향족 카르복실산을 형성하기 위해 정제화 영역에서 미정제 방향족 카르복실산을 정제하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하기 위해 결정화 영역에서 정제된 방향족 카르복실산을 재결정화하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하기 위해 로터리 압력 필터 장치의 필터 부재를 통해 고체/액체 혼합물을 여과하는 단계; 필터 부재로부터 필터 케이크를 제거하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 필터 린스 생성물을 제조하기 위해 필터 부재를 린싱하는 단계; 및 로터리 압력 필터 장치에 재순환시키기 위해 정제화 영역의 하류에 필터 린스 생성물의 적어도 일부를 향하게 하는 단계를 포함한다. 본 발명은 에너지 최적화를 위해 정제된 방향족 카르복실산 필터 린스의 라우팅을 제공한다.

본 발명의 다른 양태들은 다음의 설명을 고려하여 당업자에게 명백해질 것이다.

도 1 은 본 교시의 일 실시형태에 따른 방향족 카르복실산의 정제된 형태를 제조하고 회수하기 위한 프로세스 흐름도를 도시한다.
도 2 는 본 교시의 일 실시형태에 따른 로터리 압력 장치의 단면의 개략도를 도시한다.
도 3 은 본 교시의 실시형태에서 사용하기에 적합한 필터 린스 스프레이 바아를 갖는 로터리 압력 필터 장치의 일부의 분해 사시도를 도시한다.
도 4 는 본 교시의 일 실시형태에 따른 방향족 카르복실산의 정제된 형태를 제조하고 회수하기 위한 프로세스 흐름도의 일부를 도시한다.

일반적인 도입에 의해, 본 발명에 따른 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 프로세스는 정제된 방향족 카르복실산을 형성하기 위해 정제화 영역에서 미정제 방향족 카르복실산을 정제하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하기 위해 결정화 영역에서 정제된 방향족 카르복실산을 재결정화하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하기 위해 로터리 압력 필터 장치의 필터 부재를 통해 고체/액체 혼합물을 여과하는 단계; 필터 부재로부터 필터 케이크를 제거하는 단계; 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 필터 린스 생성물을 제조하기 위해 필터 부재를 린싱하는 단계; 및 로터리 압력 필터 장치에 재순환시키기 위해 정제화 영역의 하류에 필터 린스 생성물의 적어도 일부를 향하게 하는 단계를 포함한다.

본 교시에 따른 방향족 카르복실산의 정제된 형태들을 제조하고 회수하기 위한 전술한 프로세스들의 부가적인 특징들은 도면들을 참조하여 지금부터 설명될 것이다.

도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 따른 방향족 카르복실산들의 정제된 형태들을 제조하고 정제하기 위한 프로세스 흐름도를 도시한다. 간단한 도입으로서, 프로세스 (100) 는 공급물의 액체 상 산화를 위해 구성된 산화 반응기 (110) 를 포함하는 반응 영역; 액체 상 산화 반응 혼합물으로부터 미정제 방향족 카르복실산을 형성하기 위해 구성되고, 결정화 베슬들 (152 및 156) 을 포함하는 결정화 영역; 액체로부터 미정제 방향족 카르복실산 (및 산화 부산물) 을 분리하기 위해 구성된 고체 액체 분리 디바이스 (190); 정제화 반응 용매에서 미정제 방향족 카르복실산의 혼합물들을 제조하기 위해 구성되는 정제화 반응 혼합물 메이크업 베슬 (200) 을 포함하는 혼합 영역; 정제화 영역으로의 도입 전에 정제화 반응 혼합물을 가열하기 위해 열 교환기 (208) 및 가압 펌프 (206) 를 포함하는 예열 영역; 정제된 방향족 카르복실산을 형성하도록 촉매의 존재 하에 수소와 미정제 방향족 카르복실산을 접촉시키기 위해 구성되는 수소화 반응기 (210) 를 포함하는 정제화 영역; 고체 정제된 방향족 카르복실산 및 증기 스트림을 포함하는 슬러리 스트림을 형성하기 위해 구성되는 적어도 하나의 결정화 베슬을 가지는 결정화 영역 (220) 을 포함하는 회수 영역으로서, 증기 스트림은 스팀 및 수소를 포함하는, 상기 회수 영역; 정제된 카르복실산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하도록 고체/액체 혼합물을 여과하기 위해 구성되는 로터리 압력 필터 장치 (230); 필터 케이크를 건조시키기 위한 건조기 (235); 및 가스 스트림 (241) 및 고체/액체 스트림 (242) 을 형성하도록 로터리 압력 필터 장치 (230) 로부터 가압 습윤 가스 스트림을 수용하고 플래싱하기 위해 구성되는 분리 영역 (240) 을 포함한다.

도 1 의 프로세스들의 통합은 순전히 대표적인 것으로 의도되고, 다양한 다르게 통합된, 그리고 비통합된 구성들도 마찬가지로 사용될 수 있다.

도 1 에 도시된 프로세스에 사용되는 액체 및 가스형 스트림 및 재료는 예를 들면 프로세스 사용 및 안전에 적합한 재료로부터 구성된 적절한 전달 라인, 도관, 및 파이핑을 통해 지향되고 전달될 수도 있다. 특별한 요소들이 물리적으로 병치될 수도 있고, 또한 적절하다면 가요성 구역들, 강성 구역들, 또는 양쪽 조합을 가질 수도 있다는 것이 이해될 것이다. 스트림들 또는 화합물들을 지향시킬 시에, 개재 장치들 및/또는 선택적인 처리들을 포함할 수도 있다. 예를 들면, 펌프들, 밸브들, 매니폴드들, 기체 및 액체 유동 계량기들 및 분배기들, 샘플링 및 감지 디바이스들, 및 (예를 들면, 압력, 유동 및 다른 작동 매개변수를 모니터링, 제어, 조절 및/또는 전환시키기 위한) 다른 장비가 존재할 수도 있다.

산화 반응기 (110) 에서 사용하기에 적절한 대표적인 방향족 공급물 재료들은 카르복실산기에 산화 가능한 적어도 하나의 기로 하나 이상의 위치들에서 치환된 방향족 화합물들 (예를 들면, 탄화수소) 을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 치환기들의 위치들은 제조되는 방향족 카르복실산의 카르복실산기들의 위치들에 상응한다. 일부 실시형태들에서, 산화 가능한 치환기들은 알킬기들 (예를 들면, 메틸, 에틸, 및/또는 이소프로필기들) 을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 산화 가능한 치환기들은 하이드록시알킬, 포르밀, 알데히드, 및/또는 케토기들과 같은 산소 함유기들을 포함한다. 치환기들은 동일하거나 상이할 수 있다. 공급물 화합물의 방향족 부분은, 벤젠 핵일 수도 있거나, 이는 이중 또는 다중 고리 (예를 들면, 나프탈렌 및/또는 안트라센 핵들) 일 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 공급물 화합물의 방향족 부분에서 산화 가능한 치환기들의 수는 방향족 부분에서 이용 가능한 사이트들의 수와 동등하다. 다른 실시형태들에서, 공급물의 방향족 부분에서 산화 가능한 치환기들의 수는 모든 그러한 사이트들 (예를 들면, 일부 실시형태들에서 1 내지 4, 및 일부 실시형태들에서, 2) 보다 작다. 본 교시에 따라 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있는 대표적인 공급 화합물들은 톨루엔; 에틸벤젠 및 다른 알킬 치환된 벤젠; o-자일렌; p-자일렌; m-자일렌; 톨루알데히드, 톨루엔산, 알킬 벤질 알코올, 1-포르밀-4-메틸벤젠, 1-하이드록시메틸-4-메틸벤젠; 메틸아세토페논; 1,2,4-트리메틸벤젠; 1-포르밀-2,4-디메틸-벤젠; 1,2,4,5-테트라메틸-벤젠; 알킬-, 포르밀-, 아실-, 및 하이드록실메틸-치환된 나프탈렌들 (예를 들면, 2,6-디메틸나프탈렌, 2,6-디에틸나프탈렌, 2,7-디메틸나프탈렌, 2,7-디에틸나프탈렌, 2-포르밀-6-메틸나프탈렌, 2-아실-6-메틸나프탈렌, 2-메틸-6-에틸나프탈렌 등); 등; 및 임의의 이전의 부분적으로 산화된 유도체들; 및 그 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 치환된 방향족 화합물은 메틸-, 에틸-, 및/또는 이소프로필-치환된 방향족 탄화수소를 포함한다. 일부 실시형태들에서, 치환된 방향족 화합물은 알킬 치환된 벤젠, o-자일렌, p-자일렌, m-자일렌 등, 또는 그 조합들을 포함한다.

본 교시에 따라 제조된 방향족 카르복실산은 제한되지 않고 하나 이상의 방향족 링들을 갖는 모노- 및 폴리카르복실화된 종을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 액체 상 시스템에서 가스형 및 액체 반응물의 반응에 의해 제조된다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 단지 하나의 방향족 링을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 일부 실시형태들에서, 퓨징되고 (예를 들면, 나프탈렌, 안트라센 등), 그리고 다른 실시형태들에서, 퓨징되지 않은 복수의 (예를 들면, 두개 이상의) 방향족 링들을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 단지 하나의 카르복실산 (예를 들면, -CO₂H) 반족 또는 그 염을 포함한다 (예를 들면, -CO₂X, 여기서 X 는 금속 양이온, 암모늄 이온 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 양이온 종이다). 다른 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 복수의 (예를 들면, 두개 이상의) 카르복실산 반족 또는 그 염을 포함한다. 대표적인 방향족 카르복실산은 테레프탈산, 트리메스산, 트리멜리트산, 프탈산, 이소프탈산, 벤조산, 나프탈렌 디카르복실산 등, 및 그 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 본 교시는 정제된 테레프탈산 (PTA) 및 소위 중간 순도의 테레프탈산들을 포함하는 순수 형태들의 테레프탈산의 제조와 관련된다.

산화 반응기 (110) 에서 행해질 수도 있는 대표적인 타입의 산화는 액체 상 반응 혼합물에서 카르복실산기에 산화 가능한 치환기를 갖는 방향족 탄화수소를 포함하는 공급 재료 및 산소 가스를 접촉시키는 것을 포함하는 액체 상 산화이다. 일부 실시형태들에서, 액체 상 반응 혼합물은 적어도 하나의 중금속 성분 (예를 들면, Co, Mn, V, Mo, Cr, Fe, Ni, Zi, Ce, Hf 등, 및 그 조합들) 및 촉진자 (예를 들면, 할로겐 화합물들 등) 를 포함하는 촉매 조성물의 존재 하에 모노카르복실산 용매 및 물을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 산화는, 액체 상 반응 혼합물을 유지하고 높은 온도, 높은 압력 증기 상을 형성하는데 효과적인 상승된 온도 및 압력에서 행해진다. 일부 실시형태들에서, 액체 상 산화에서 방향족 공급 재료의 산화는 방향족 공급 재료 및/또는 용매 부산물의 부분 또는 중간 산화 생성물과 같은 반응 부산물 뿐만 아니라 방향족 카르복실산을 제조한다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실산은 테레프탈산을 포함하고, 산화는 아세트산, 물 및 브롬 촉진 촉매 조성물을 포함하는 액체 상 산화 반응 혼합물에서 파라-크실렌을 가스형 산소와 접촉시키는 것을 포함한다. 액체 산 산화 및 관련 프로세스들은 배치 프로세스, 연속 프로스세 또는 반연속 프로세스로서 수행될 수도 있다. 산화는 하나 이상의 반응기들에서 수행될 수도 있다.

도 1 에 도시된 바와 같이 실시될 수도 있는 것과 같은 대표적인 실시형태에서, 적어도 약 99 wt. % 치환된 방향족 탄화수소, 수성 아세트산 용액 (예를 들면, 약 70 내지 약 95 wt. % 아세트산을 함유), 촉매 금속의 소스으로 코발트 및 망간의 용해성 화합물들 (예를 들면, 그 각각의 아세테이트들), 촉매 촉진자로서 브롬 (예를 들면, 브롬화수소) 을 포함하는 액체 공급 재료, 및 공기는 유입구 (112) 와 같은 유입구들을 통해 산화 반응 베슬 (110) 에 연속적으로 충전될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 베슬 (110) 은 정격 압력 (pressure-rated), 연속 교반 탱크 반응기이다.

일부 실시형태들에서, 교반은 교반기 (120) 의 회전에 의해 제공될 수 있고, 그 샤프트는 외부 파워 소스 (미도시) 에 의해 구동된다. 액체 바디 내에 위치되고 샤프트에 장착되는 임펠러들은 액체 바디 내에서 가스들의 분산 및 액체들의 혼합을 위해 힘을 제공하도록 구성됨으로써, 액체 바디의 보다 낮은 영역들에서 고체들의 침전을 방지한다.

일부 실시형태들에서, 파라-자일렌은 주로 테레프탈산으로 반응기 (110) 에서 산화된다. 테레프탈산에 더하여 형성할 수도 있는 부산물은 부분 및 중간 산화 생성물들 (예를 들면, 4-카르복실벤조알데히드, 1,4-하이드록시메틸 벤조산, p-톨루엔산, 벤조산 등, 및 그 조합들) 을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 산화 반응이 발열성이므로, 반응에 의해 생성된 열은 증기화된 아세트산, 수증기, 산화 반응으로부터의 가스형 부산물, 탄소 산화물, 반응에 충전되는 공기로부터의 질소, 미반응된 산소 등, 및 그 조합들을 포함하는 오버헤드 가스형 스트림의 형성 및 액체 상 반응 혼합물의 비등을 발생시킬 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 가스 유출물 스트림 내 산소 농도는 안전한 작동 및 생성물 품질을 보장하기 위하여 반응기를 빠져 나오는 즉시 측정된다. 일 실시형태에서, 산소 분석기 시스템은 개선된 품질 관리, 신뢰성 및 프로세스 안정성을 위한 빠른 응답 시간 및 효율적인 샘플 컨디셔닝을 제공하도록 최적화되는 고효율 콘덴서, 빠른 샘플 시스템, 및 상자성 산소 분석기를 포함한다. 트리플 리던던트 시스템은 높은 신뢰성 및 프로세스 안전성을 제공하기 위해 사용된다. 리던던트 분석기 시스템은 복잡한 프로세스 제어 어플리케이션에서 사용되어 진보된 공기 및 공급물 혼합 프로세스 제어 어플리케이션을 통해 산화 반응의 산소 농도를 제어한다. 리던던트 산화 분석기는 프로세스 안전 어플리케이션에서 또한 사용되고, 분석기가 가연성 여역을 감지하기 전에 가연성 영역으로 들어가지 않도록 측정 지연 (measurement lag) 이 충분히 낮도록 응답 시간 및 트립 한계들은 함께 (in tandem) 설계된다.

일부 실시형태들에서, 액체 상 반응 혼합물에서 슬러리화된 고체 산화 생성물들을 포함하는 액체 유출액은 반응 베슬 (110) 로부터 슬러리 유출구 (114) 를 통해 제거되고 고체 생성물의 회수을 위해 스트림 (115) 에서 결정화 베슬 (152) 로, 그리고 차례로 결정화 베슬 (156) 로 지향된다.

가스형 스트림은 반응기로부터 벤트 (116) 를 통해 제거되고 스트림 (111) 에서 증류 칼럼 (160) 으로 보내질 수 있다. 증류 칼럼 (160) 은 용매 모노카르복실산으로부터 물을 분리시키고 용매-풍부한 액체 상을 라인 (161) 에서 반응기로 복귀시키도록 구성된다. 증류된 가스형 스트림은 추가의 프로세싱을 위해 라인 (164) 에서 증류 칼럼 (160) 으로부터 제거된다. 리플럭스는 라인 (165) 에서 증류 칼럼 (160) 으로 복귀된다. 리플럭스 유체는 물 풍부한 가스 스트림 (164) 의 압축된 부분들을 포함하거나 스트림 (237) 에서 액체 여과액 스트림과 같은 다른 소스들로부터의 유체를 포함할 수도 있다. 리플럭스 유체들의 소스들 및 오버헤드 가스 스트림의 추가의 프로세싱의 예들은 US. Pat. Nos. 5,723,656, 6,137,001, 7,935,844, 7,935,845, 및 8,173,834 에 보다 전체적으로 설명된다.

일부 실시형태들에서, 고체 미정제 생성물은 하나 이상의 단계에서, 예컨대 단일 결정화 베슬에서, 또는 도 1 에 도시된 바와 같이, 일련의 복수의 교반형 결정화 베슬에서 결정화에 의해 액체로부터 회수될 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 결정화 프로세스는 생성물 회수을 증가시키도록 보다 먼저의 단계로부터 보다 나중의 단계로의 온도 및 압력의 순차적인 감소를 포함한다. 한 예로서, 도 1 에 도시된 바와 같이, 결정화 베슬들 (152 및 156) 은 직렬로 그리고 유체 연통으로 제공될 수도 있어서, 베슬 (152) 로부터의 생성물 슬러리는 베슬 (156) 로 이송될 수도 있다. 결정화 베슬들에서의 냉각은 압력 방출에 의해 달성될 수 있다. 하나 이상의 결정화 베슬들은 벤트들 (154 및 158) 에서 환기되어, 플래쉬 (flashed) 증기로부터 열 교환 수단 (미도시) 으로의 스팀의 생성 및 압력 감소로부터 발생하는 증기를 제거할 수도 있다.

도 1 에 도시된 바와 같이, 결정화 베슬 (156) 은 고체 액체 분리 디바이스 (190) 와 유체 연통한다. 고체 액체 분리 디바이스 (190) 는 결정화 베슬 (156) 로부터 고체 생성물의 슬러리를 수용하도록 구성된다. 일부 실시형태들에서, 고체 액체 분리 디바이스 (190) 는 액체로부터 부산물들 및 미정제 고체 생 성물을 분리하도록 추가로 구성된다. 일부 실시형태들에서, 분리 디바이스 (190) 는 원심분리기, 로터리 진공 필터, 압력 필터 등, 또는 그 조합이다. 일부 실시형태들에서, 분리 디바이스 (190) 는 용매 교환 (예를 들면, 필터 케이크 내 모액의 압력 하에서 물을 포함하는 세척 액체와의 포지티브 전치 (displacement) 에 의해) 을 위해 구성된 압력 필터를 포함한다. 적절한 로터리 압력 필터들은 BHS-Sonthofen 에 의해 판매되고 예를 들면, US Pat Nos. 2,741,369, 7,807,060, US Pat. App. 20050051473, US Pat. App. 20150182890, 및 WO2016014830 에 개시된다. 분리로부터 기인한 산화 모액은 모액 드럼 (192) 으로의 이송을 위해 스트림 (191) 에서 분리 디바이스 (190) 를 나올 수도 있다. 모액의 일부 및, 일부 실시형태들에서, 모액의 대부분은 드럼 (192) 으로부터 산화 반응기 (110) 로 이송될 수도 있다. 이러한 방식으로, 모노카르복실산 용매, 물, 촉매, 및/또는 모액에서 미세한 고체 입자들로서 용해되고 그리고/또는 존재하는 산화 반응 부산물들은 액체 상 산화 반응으로 복귀될 수 있다.

도 1 에 도시된 바와 같이, 미정제 고체 생성물을 포함하는 스트림 (197) 은 반응 혼합물 메이크업 베슬 (200) 을 포함하는 혼합 영역으로 지향될 수도 있다. 스트림 (197) 에서 미정제 고체 생성물은 메이크업 베슬 (200) 에서 라인 (202) 을 통해 베슬 (200) 로 진입하는 메이크업 용매와 혼합되고 슬러리화되어, 미정제 방향족 카르복실산을 포함하는 정제화 반응 혼합물을 형성하도록 수 있다. 베슬 (200) 에서 제조된 정제화 반응 혼합물은 라인 (204) 을 통해 회수된다. 일부 실시형태들에서, 정제화 메이크업 용매는 물을 함유한다. 일부 실시형태들에서, 용매 라인 (202) 은 메이크업 용매를 함유하기 위해 홀딩 베슬 (도시 생략) 에 연결된다. 다른 실시형태들에서, 용매는 탈기기로부터 공급되는 신선한 탈미네랄수를 포함한다. 다른 실시형태들에서, 용매는 통합된 프로세스 (100) 의 또 다른 부분으로부터 공급된다. 예를 들면, 하나의 실시형태에서, 용매는 결정화 영역으로부터 회수되는 증기로부터 또는 칼럼 (160) 에서 오프가스 분리로부터 얻어진 응축물을 포함한다. 또 다른 실시형태에서, 용매는 분리 영역 (240) 을 나오는 고체/액체 스트림 (242) 을 포함한다. 정제화 메이크업 용매의 소스는 예를 들어 US. Pat. Nos. 5,723,656, 6,137,001, 7,935,844, 7,935,845, 및 8,173,834 에서 보다 완전하게 개시된다.

라인 (204) 을 통하여 용기 (200) 를 나오는 정제화 반응 혼합물은 예열 영역에 진입한다. 정제화 반응 혼합물은 대기압 이상의 압력에서 예열 영역으로 도입되어, 가압되지 않은 경우에 가능한 것보다 더 높은 온도에서 정제화 반응 혼합물을 도입시킬 수 있다. 도 1 에 도시된 예열 영역은 펌프 (206) 및 열 교환기 (208) 를 포함한다. 당업자는 단 하나의 열 교환기가 도 1 에 도시되어 있을지라도, 예열 영역은 직렬로 또는 병렬로 구성된 추가의 열 교환기들을 포함할 수도 있다는 것을 이해할 것이다. 열교환기 (208) 는 정제화 반응 혼합물의 온도를 후술한 바와 같이 정제화 반응에 필요한 온도까지 상승시킨다. 일 실시형태에서, 온도는 적어도 250℃ 까지 상승된다. 일 실시형태에서, 온도는 적어도 290℃ 까지 상승된다.

가열된 정제화 반응 혼합물은 예열 영역을 나오고 그리고 정제화 영역에 진입한다. 정제화 영역은 정제화 반응기 (210) 를 포함한다. 일부 실시형태들에서, 정제화 반응기 (210) 는 수소화 반응기이고 정제화 반응기 (210) 에서 정제화는 수소화 촉매의 존재 하에 수소와 미정제 방향족 카르복실산을 포함하는 정제화 반응 혼합물을 접촉시키는 것을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 정제화 액체 반응 혼합물의 적어도 일부는 스트림 (211) 에서 수소화 반응기 (210) 로부터 연속적으로 제거되고 결정화 영역의 하류에서 결정화 베슬 (220) 로 지향될 수도 있다. 결정화 영역 (220) 은 복수의 결정화기들 (도 4 를 참조하여 후술됨) 을 포함할 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 결정화 영역 (220) 에서, 테레프탈산 및 불순물의 감소된 레벨은 반응 혼합물로부터 결정화될 수도 있다. 결정화 영역 (220) 에서 형성된 정제된 카르복실산 고체들을 포함하는 최종 고체/액체 혼합물은 스트림 (221) 에서 로터리 압력 필터 장치 (230) 로 공급될 수도 있다.

스트림 (221) 에서 고체/액체 혼합물 뿐만 아니라, 세척 유체 및 불활성 가스는 각각 스트림들 (231 및 232) 에서 로터리 압력 필터 장치 (230) 로 공급된다. 일부 실시형태들에서, 불활성 가스는 질소일 수도 있다. 다른 실시형태들에서, 불활성 가스는 약 95 % 질소, 일부 산소, 및 다른 불순물들를 갖는 재순환된 프로세스 가스일 수 있다. 불활성 가스는 로터리 압력 장치 (230) 에서 필터 케이크를 건조시킬 수 있다. 일부 실시형태들에서, 세척 유체는 탈이온화된 물 스트림일 수 있다. 다른 실시형태들에서, 세척 유체는 일부 불순물들을 갖는 재순환된 물 스트림일 수 있다. 세척 유체는 필터 케이크로부터 불순물을 제거할 수 있다.

도 2 는 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 단면의 일 실시형태를 도시한다. 도 3 은 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 일부의 분해 사시도를 도시한다. 도 2 에 도시된 바와 같이, 로터리 압력 필터 장치 (230) 는 화살표 316 으로 나타낸 바와 같이 회전하는 회전 필터 드럼 (314) 을 포함한다. 복수의 구획들 (318) 은 필터 드럼 (314) 과 회전하고 필터 드럼 (314) 의 원주 주위에 배열된다. 구획들 (318) 은 필터 드럼 (314) 에 인접한 필터 부재 (319; 도 3 의 일 구획에 도시됨) 를 각각 포함한다. 일부 실시형태들에서, 필터 부재 (319) 는 필터 하우징 (미도시) 내 금속 스크린에 걸쳐 지지되는 필터 천을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 필터 천은 폴리에테르 에테르 케톤 (PEEK) 폴리머로부터 제조된다. 각각의 구획 (318) 은 구획들 (318) 및 필터 드럼 (314) 과 또한 회전하는 상응하는 유출구 파이프 (320) 와 관련된다. 유출구 파이프들 (320) 은 각각의 구획 (316) 로부터의 여과액이 필터 드럼 (314) 에 인접한 상응하는 필터 부재를 통해 상응하는 유출구 파이프 내로 통과하도록 구성된다.

로터리 압력 필터 장치 (230) 는 또한 다수의 움직이지 않는 구성요소들을 포함한다. 로터리 압력 필터 장치 (230) 는 일반적으로 324 로 도시된 여과 영역, 일반적으로 326 로 도시된 세척 영역, 일반적으로 328 로 도시된 건조 영역, 일반적으로 329 로 도시된 배출 영역을 포함하는 복수의 영역들로 분할될 수도 있다. 여과 영역 (324) 은 고체-액체 혼합물들로부터 고체 생성물을 분리하고 회수하기 위한 다단계 프로세스 중 제 1 단계를 규정한다. 각각의 영역들은 밀봉 부재들 (330a, 330b, 330c, 및 330d) 에 의해 인접한 영역으로부터 분리된다.

고체-액체 혼합물 스트림 (221) 은 유입구 (332) 를 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 여과 영역 (324) 으로 진입한다. 유입구 (332) 는 구획들 (318) 로 고체-액체 혼합물을 분배하는 플리넘 (334) 과 유체 연통한다. 구획들에서 필터 부재들을 가로질러 그리고 구획들 (318) 과 유출구 파이프들 (320) 사이에 유지되는 압력 차이의 결과로서, 고체-액체 혼합물의 액체 여과액은 구획들 (318) 내 필터 부재를 통해 유출구 파이프들 (320) 내로 강제된다. 유출구 파이프들 (320) 은 로터리 압력 장치 (230) 로부터 액체 여과액 (237) 을 제거하기 위한 여과액 배출 파이프들 (미도시) 과 유체 연통한다. 고체-액체 혼합물의 고체 성분들은 필터 케이크의 형태로 필터 부재에 남겨진다.

현재 필터 케이크를 갖는 구획들 (318) 은 세척 영역 (326) 내로 계속해서 회전한다. 세척 유체 스트림 (231) 은 유입구 (333) 를 통해 세척 영역 (326) 내로 도입된다. 유입구 (333) 는 구획들 (318) 로 세척 유체를 분배하는 플리넘 (343) 과 유체 연통한다. 구획들 내 필터 부재를 가로질러 그리고 구획들 (318) 과 유출구 파이프들 (320) 사이에 유지되는 압력 차이의 결과로서, 세척 유체는 습윤 필터 케이크를 형성하도록 구획들 (318) 내 필터 부재에 잔류하는 필터 케이크 내로 강제된다. 세척 유체의 일부는 필터 케이크의 공극들 내에 잔류하거나 또는 필터 케이크에 부착될 수도 있는 고체-액체 혼합물로부터 잔류 액체 및 불순물들을 그와 함께 취하여 (액체 여과액으로서) 필터 부재를 통해 유출구 (320) 로 제거된다. 세척 유체의 또 다른 부분은 현재 습윤 필터 케이크와 남겨진다.

현재 습윤 필터 케이크를 갖는 구획들 (318) 은 불활성 건조 가스가 유입구 (342) 를 통해 건조 영역 (328) 내로 도입되는 건조 영역 (328) 내로 계속해서 회전한다. 유입구 (342) 는 구획들 (318) 로 불활성 가스를 분배하는 플리넘 (344) 과 유체 연통한다. 건조 영역 (328) 은 건조된 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하는 약 8 ~ 15 중량 % 까지 습윤 필터 케이크 내 액체를 제거할 수 있다. 습윤 가스 스트림은 건조 영역 (328) 에서 유출구 파이프들 (320) 를 통해 로터리 압력 장치 (230) 을 빠져 나온다. 유출구 파이프들 (320) 은 로터리 압력 장치 (230) 로부터 습윤 가스 스트림을 제거하기 위해 습윤 가스 라인 (233) (도 1 에 도시됨) 과 유체 연통한다.

현재 건조된 필터 케이크를 갖는 구획들 (318) 은 배출 영역 (329) 내로계속해서 회전한다. 건조된 필터 케이크는 스트림 (234) 으로서 배출 유출구 (352) 를 통해 중력에 의해 배출될 수도 있다. 일부 실시형태들에서, 배출 영역 (329) 은 습윤 필터 케이크의 배출을 돕도록 블로어 또는 스크래퍼와 같은 필터 케이크 방출 디바이스 (미도시) 를 포함한다. 필터 케이크 (234) 는 정제된 방향족 카르복실산 생성물을 형성하도록 로터리 스팀 튜브 건조기과 같은 건조기 (235) 에서 건조될 수도 있다. 건조기 (235) 는 약 0.2 중량 % 미만의 액체가 정제된 카르복실산 생성물에 남아있을 때까지 필터 케이크를 건조할 수도 있다. 정제된 방향족 카르복실산 생성물은 스트림 (236) 을 통해 건조기 (235) 를 빠져 나올 수도 있다.

습윤 가스 스트림은 유출구 파이프들 (320) 을 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 건조 영역 (328) 을 빠져 나오고 습윤 가스 라인 (233) 을 통해 분리 영역 (240) 으로 진행한다. 액체 여과액 스트림은 여과 영역 (324) 을 빠져 나오고, 일부 실시형태들에서, 스트림 (237) 을 형성하기 위해 유출구 파이프들 (320) 을 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 세척 영역 (326) 을 빠져 나온다. 스트림 (237) 에서 액체 여과액 스트림은 라인 (165) 에서 증류 칼럼 (160) 으로 복귀될 수도 있다. 액체 여과액 스트림은 물, 아세트산, 및 용해된 고체들 (유기 산들) 을 포함할 수도 있다.

필터 부재들 (319) 에 남아있는 정제된 방향족 카르복실산 고체들은 전형적으로 외부 측 (즉, 로터리 압력 장치 (230) 의 외부를 향하는 측) 으로부터 필터 부재들 (319) 을 린싱하는 단계, 정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 "필터 린스 생성물" 을 제조하는 단계에 의해 제거된다. 필터 린스 용액은 로터리 압력 필터 드럼 (314; 도 3 참조) 의 길이를 연장하는 필터 린스 스프레이 바아 (364) 로 로터리 압력 필터 장치 (230) 에 주입될 수도 있다. 필터 린스 용액은 단부들 중 하나에서 필터 린스 스프레이 바아 (364) 에 진입하고, 또한 이것들이 로터리 압력 필터 장치 (230) 를 통해 다음 사이클로 계속되기 전에 구획들 (318) 의 필터 부재들을 세척하기 위해 스트림(들) (238) 에서 노즐들 (354) 을 빠져 나온다. 일 실시형태에서, 필터 린스 용액은 원추형 스프레이 패턴으로 노즐들 (354) 을 빠져 나올 수도 있다. 린싱 후에, 필터 린스 생성물은 필터 린스 생성물 스트림 (239) 을 형성하기 위하여 필터 린스 드레인 (362) 을 통해 중력을 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 을 빠져 나온다.

일 실시형태에서, 세척 용액은 물일 수도 있다. 필터 천을 세척하기 위한 물은 약 90℃ 내지 약 150℃, 바람직하게는 약 95℃ 내지 약 110℃ 의 온도일 수도 있다.

로터리 압력 필터 장치 (230) 의 다른 구성들이 본 발명에 따라 사용될 수도 있다는 것을 본 기술 분야의 당업자는 이해할 것이다.

필터 린스 생성물 (239) 의 적어도 일부는, 정제화 영역의 하류에 있지만 회전 압력 필터 장치 (230) 의 상류에 있어서 로터리 압력 필터 장치 (230) 로 재순환 될 수도 있는 프로세스의 한 지점으로 지향된다. 필터 린스 생성물 (239) 을 정제화 영역의 하류에 있는 프로세스의 한 지점으로 지샹시킴으로써, 필터 린스 생성물 (239) 은 반응기 (210) 에서 정제화 반응을 위해 예열되거나 용해되지 않아야 하고, 따라서 에너지는 절약된다. 도 4 에 도시된 실시형태에서, 재순환 라인 (402) 은 스트림 (239) 내 필터 린스 생성물을 결정화 영역 (220) 으로 지향시킬 수도 있다. 대안의 실시형태에서, 필터 린스 생성물 (239) 은 정제화 영역의 하류에 있지만 결정화 영역 (220) 의 상류 또는 하류에 있는 프로세스의 다른 지점들로 지향될 수도 있다. 일 실시형태에서, 필터 린스 생성물은 결정화 영역 (220) 에 들어가기 전에 실질적으로 재용해되지 않는다. 따라서, 필터 린스 생성물은 가열될 필요가 없고, 또한 약 150℃ 미만의 온도에 있을 수도 있고, 일부 실시형태들에서 100℃ 미만의 온도에 있을 수도 있다. 150℃ 미만에서, 필터 린스 생성물 내 5% 미만의 고체들은 재용해된다. 일부 실시형태들에서, 필터 린스 생성물 내 3% 미만의 고체들은 재용해된다. 다른 실시형태들에서, 필터 린스 생성물 내 1% 미만의 고체들은 재용해된다. 필터 린스 생성물의 가열을 제거하면 프로세스를 실행하는데 필요한 에너지의 양이 감소된다.

재순환 라인 (402) 은 필터 린스 생성물 (239) 을 드럼 (404) 으로 지향시킬 수도 있다. 필터 린스 생성물은 펌프 (405) 로 드럼 (404) 으로부터 결정화 영역 (220) 으로 펌핑될 수도 있다. 결정화 영역 (220) 으로 유입되는 스트림은 약 대기입과 약 8 bar 사이, 바람직하게는 약 3 bar 과 약 7 bar 사이, 가장 바람직하게는 약 4 bar 와 약 6 bar 사이의 압력에 있을 필요가 있다. 펌프 (405) 는 재순환 라인(402) 에서 필터 린스 생성물의 압력을 증가시키는데 사용될 수도 있고, 이는 로터리 압력 필터 장치 (230) 를 빠져 나온 후에 약 대기압에 있다. 연속 프로세스 동안, 드럼 (404) 은 이것을 결정화 영역 (220) 으로 지향시키기 전에 펌프 (405) 가 재순환 라인 (402) 에서 필터 린스 생성물의 압력을 증가시키도록 필터 린스 생성물의 체적을 일시적으로 홀딩하는데 사용될 수도 있다. 다른 실시형태들에서, 필터 린스 생성물은 압력을 증가시킴 없이 (즉, 대기압에서) 결정화 영역 (220) 으로 지향될 수도 있다.

일부 실시형태들에서, 필터 린스 생성물은 결정화 영역 (220) 으로 지향되기 전에 열 교환기 (406) 내에서 가열될 수도 있다. 열 교환기 (406) 는 미립자들 (여과하기 어려운 고체 정체된 카르복실산 생성물의 작은 입자들) 을 용해시키기 위해 150℃ 까지 필터 린스 생성물을 가열할 수도 있다. 감소된 양의 미립자들은 또한 프로세스를 통틀어 필터들 상에서의 축적 (build up) 을 피할 수도 있다. 하지만, 열 교환기 (406) 를 활용함에도 불구하고, 10% 미만의 고체들이 실질적으로 재용해된다.

도 4 에 도시된 바와 같이, 결정화 영역 (220) 은 복수의 결정화기들 (408a, 408b, 408c, 408d, 및 408e) 을 직렬로 포함할 수도 있다. 일 실시형태에서, 필터 린스 생성물 (239) 은 시퀀스에서 마지막 결정화기 (408e) 로 지향될 수도 있다. 필터 린스 생성물을 시퀀스에서 마지막 결정화기로 지향시킴으로써, 다른 결정화기들의 불필요한 처리량이 회피된다.

본원에서 인용된 각각의 그리고 모든 특허 및 비특허 공개공보의 전체 내용은, 본 명세서로부터 임의의 부합하지 않는 개시 또는 정의의 경우에, 본원의 개시 또는 정의가 우세적인 것으로 간주된다는 점을 제외하고는, 참조로써 본원에서 원용된다.

전술한 상세한 설명 및 첨부된 도면은 설명 및 예시에 의해 제공되었지만, 첨부된 청구항의 범위를 제한하도록 의도된 것은 아니다. 본원에서 설명된 현재 바람직한 실시형태의 많은 변형예들은 당업자에게 명백할 것이고, 첨부된 청구항들 및 그 등가물의 범위 내에서 유지될 것이다.

첨부된 청구항들에서 인용된 요소들 및 특징들은 마찬가지로 본 발명의 범위 내에 있는 새로운 청구항들을 생성하기 위해 상이한 방식으로 조합될 수 있다는 것이 이해될 것이다. 따라서, 아래에 첨부된 종속항들은 단지 단일한 독립항 또는 종속항으로부터 종속되는 한편, 이러한 종속항들은 대안적으로 독립항이든 종속항이든 임의의 선행하는 청구항으로부터 대안적으로 종속될 수 있어서, 이러한 새로운 조합들은 본 명세서의 일부를 형성하는 것으로 이해되어야 한다는 것이 이해될 것이다.

Claims

정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법으로서,
정제된 방향족 카르복실산을 형성하기 위해 정제화 영역에서 미정제 (crude) 방향족 카르복실산을 정제하는 단계;
정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하기 위해 결정화 영역에서, 정제된 방향족 카르복실산을 결정화하는 단계;
상기 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하기 위해 로터리 압력 필터 장치의 필터 부재를 통해 상기 고체/액체 혼합물을 여과하는 단계;
상기 필터 부재로부터 상기 필터 케이크를 제거하는 단계;
정제된 방향족 카르복실산을 포함하는 필터 린스 생성물을 제조하기 위해 상기 필터 부재를 린싱 (rinsing) 하는 단계; 및
상기 로터리 압력 필터 장치에 재순환시키기 위해 상기 정제화 영역의 하류에 상기 필터 린스 생성물의 적어도 일부를 향하게 하는 단계
를 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 필터 케이크로부터 상기 정제된 방향족 카르복실산 고체들을 회수시키는 단계를 더 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 정제화 영역의 하류에 상기 필터 린스 생성물의 적어도 일부를 향하게 하는 단계는 상기 결정화 영역에 상기 필터 린스 생성물의 적어도 일부를 향하게 하는 것을 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 필터 린스 생성물은 상기 로터리 압력 필터 장치에 재순환되기 전에 실질적으로 재용해되지 않는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 4 항에 있어서,
상기 필터 린스 생성물의 5% 미만은 재용해되는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 필터 린스 생성물 내에 미립자를 용해시키기 위해 상기 필터 린스 생성물을 가열하는 단계를 더 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 방법은 드럼에 상기 필터 린스 생성물을 향하게 하는 단계, 및 상기 드럼으로부터 상기 필터 린스 생성물을 펌프로 펌핑하는 단계를 더 포함하고, 상기 필터 린스 생성물의 압력은 펌핑 단계에서 증가되는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 미정제 방향족 카르복실산을 형성하기 위하여 산화 반응기에서, 치환된 방향족 화합물을 산화시키는 단계를 더 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 정제화 영역에서 미정제 방향족 카르복실산을 정제하는 단계는 상기 결정화 영역에 공급된 상기 정제된 방향족 카르복실산의 적어도 일부를 형성하기 위해 수소화 반응기에서 촉매의 존재 하에 미정제 방향족 카르복실산을 수소와 접촉시키는 것을 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
정제된 카르복실산 생성물을 형성하기 위해 상기 필터 케이크를 건조시키는 단계를 더 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 결정화 영역은 순차적으로 복수의 결정화기들 (crystallizers) 을 포함하고, 상기 필터 린스 생성물은 순차적으로 마지막 결정화기로 향하게 되는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 방향족 카르복실산은 테레프탈산을 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 필터 부재는 필터 천인, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.
제 13 항에 있어서,
상기 필터 천은 폴리에테르 에테르 케톤 폴리머를 포함하는, 정제된 방향족 카르복실산을 제조하기 위한 방법.