CN110944973A - 用于能量优化的纯化的芳香族羧酸滤器漂洗的途径 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制造纯化的芳香族羧酸的方法。所述方法包括将粗品芳香族羧酸在纯化区中纯化以形成纯化的芳香族羧酸；将纯化的芳香族羧酸在结晶区中结晶以形成包含纯化的芳香族羧酸固体的固体/液体混合物；将所述固体/液体混合物通过旋转压力过滤装置的过滤元件过滤，形成包含所述纯化的芳香族羧酸固体的滤饼；从所述过滤元件移除所述滤饼；漂洗所述过滤元件以产生滤器漂洗产物，其中所述滤器漂洗产物包含纯化的芳香族羧酸；以及将至少一部分所述滤器漂洗产物导向所述纯化区的下游，用于再循环到所述旋转压力过滤装置。

Description

用于能量优化的纯化的芳香族羧酸滤器漂洗的途径

技术领域

本发明的教导总的来说涉及制造纯化的芳香族羧酸的方法。

背景技术

对苯二甲酸(TA)和其他芳香族羧酸可用于制造聚酯(例如通过它们与乙二醇和/或更长链亚烷基二醇的反应)。聚酯进而可用于制造纤维、薄膜、容器、瓶子、其他包装材料、模制品等。

在商业实践中，芳香族羧酸通过在乙酸水性溶剂中将甲基取代的苯和萘原料进行液相氧化来制造。甲基取代基的位置对应于芳香族羧酸产物中羧基的位置。在例如溴助催的含有钴和锰的催化剂存在下，将空气或其他氧来源(例如通常为气态)用作氧化剂。氧化是放热的，并与其他副产物一起产生芳香族羧酸，所述副产物包括芳香族原料的部分或中间氧化产物，以及乙酸反应产物(例如甲醇、乙酸甲酯和甲基溴)。也产生作为副产物的水。

对打算用于重要应用(例如纤维和瓶子)的聚酯的制造来说，有时需要纯形式的芳香族羧酸。所述酸中的杂质(例如从芳香族原料的氧化产生的副产物，更通常来说是各种不同的羰基取代的芳香族物质)据认为引起由其制造的聚酯中的颜色形成和/或与所述颜色形成相关，其进而导致聚酯转变的产物中的变色。杂质水平降低的芳香族羧酸可以通过将如上所述来自于液相氧化的粗产物在一个或多个逐渐降低的温度和氧水平下进一步氧化来制造。此外，可以在结晶期间回收部分氧化产物并将其转变成所需酸产物。

具有减少的杂质含量的纯形式的对苯二甲酸和其他芳香族羧酸，例如纯化的对苯二甲酸(PTA)，通过将纯度较低形式的所述酸或所谓的中纯度产物在溶液中使用贵金属催化剂进行催化加氢来制造。在商业实践中，烷基芳香族进料向粗品芳香族羧酸的液相氧化以及所述粗产物的纯化有时在连续的整合过程中进行，其中来自于所述液相氧化的粗产物被用作所述纯化的起始原料。

在常规方法中，将来自于所述加氢反应器的流出物通过闪蒸结晶进行冷却。这迫使所述PTA从溶液出来，产生固体为约30-55重量％的浆液。然后将所述浆液通过固/液分离装置进行处理，以除去PTA母液并将它投送到PTA干燥器。所述固/液分离可以通过压力过滤器、压力离心机、旋转真空过滤器或类似的装置来进行。当使用压力过滤器时，挑战之一是从所述过滤元件除去所有的PTA固体。这些固体需要在用新的材料重新装填所述压力过滤器之前除去，以避免所述过滤元件的积垢并确保压力过滤器可以被均匀装填，以便可以获得最大的洗涤和干燥效率。所述固体通常通过用液体清洗所述过滤元件的步骤除去，但也可以使用气体。所述步骤通常被称为“滤器漂洗”。得到的“滤器漂洗产物”(即含有一些纯化的芳香族羧酸固体的清洗液)通常被导回到所述加氢反应器上游的位点，因此在进入所述加氢反应器之前必须被加热，导致能量损耗。

因此，对于再循环所述滤器漂洗产物的更高效的方式，存在着需求。

发明内容

本发明的范围仅由权利要求书限定，并且不受本概述内的陈述的任何程度的影响。

根据本发明的一个方面，提供了一种制造纯化的芳香族羧酸的方法。所述方法包括将粗品芳香族羧酸在纯化区中纯化以形成纯化的芳香族羧酸；将纯化的芳香族羧酸在结晶区中结晶以形成包含纯化的芳香族羧酸固体的固体/液体混合物；将所述固体/液体混合物通过旋转压力过滤装置的过滤元件过滤，以形成包含所述纯化的芳香族羧酸固体的滤饼；从所述过滤元件移除所述滤饼；漂洗所述过滤元件以产生滤器漂洗产物，其中所述滤器漂洗产物包含纯化的芳香族羧酸；以及将至少一部分所述滤器漂洗产物导向所述纯化区的下游，用于再循环到所述旋转压力过滤装置。本发明提供了纯化的芳香族羧酸滤器漂洗的用于能量优化的途径。

对于本领域技术人员来说，根据下面的描述，本发明的其他方面将显而易见。

附图说明

图1示出了根据本发明的教导的一个实施方式制造和回收纯化形式的芳香族羧酸的方法流程图。

图2示出了根据本发明的教导的一个实施方式的旋转压力装置的横截面的示意图。

图3示出了适合用于本发明的教导的实施方式的带有滤器漂洗喷射棒的旋转压力过滤装置的一部分的分解透视图。

图4示出了根据本发明的教导的一个实施方式制造和回收纯化形式的芳香族羧酸的方法流程图的一部分。

具体实施方式

作为一般性介绍，根据本发明的一种制造纯化的芳香族羧酸的方法包括：将粗品芳香族羧酸在纯化区中进行纯化以形成纯化的芳香族羧酸；将纯化的芳香族羧酸在结晶区中进行结晶以形成包含纯化的芳香族羧酸固体的固体/液体混合物；将所述固体/液体混合物通过旋转压力过滤装置的过滤元件进行过滤，以形成包含所述纯化的芳香族羧酸固体的滤饼；从所述过滤元件移除所述滤饼；漂洗所述过滤元件以产生滤器漂洗产物，其中所述滤器漂洗产物包含纯化的芳香族羧酸；以及将至少一部分所述滤器漂洗产物导向所述纯化区的下游，用于再循环到所述旋转压力过滤装置。

现在将参照附图描述根据本发明的教导的用于制造和回收纯化形式的芳香族羧酸的上述方法的其他特点。

图1示出了根据本发明的一个实施方式制造和回收纯化形式的芳香族羧酸的方法流程图。作为简要描述，方法100包括：反应区，其包含被配置成用于原料的液相氧化的氧化反应器110；结晶区，其被配置成用于从所述液相氧化反应混合物形成粗品芳香族羧酸，并包含结晶容器152和156；固-液分离装置190，其被配置成用于将粗品芳香族羧酸(和氧化副产物)与液体分离开；混合区，其包括被配置成用于制备粗品芳香族羧酸在纯化反应溶剂中的混合物的纯化反应混合物构成容器200；预加热区，其包括加压泵206和热交换器208，用于将所述纯化反应混合物在引入到纯化区中之前进行加热；纯化区，其包括被配置成用于将所述粗品芳香族羧酸与氢气在催化剂存在下接触以形成纯化的芳香族羧酸的加氢反应器210；回收区，其包含包括至少一个结晶容器的结晶区220，所述结晶容器被配置成用于形成包含纯化的芳香族羧酸固体的浆液料流和蒸气料流，其中所述蒸气料流包含蒸气和氢气；旋转压力过滤装置230，其被配置成用于过滤所述固体/液体混合物以形成包含所述纯化的羧酸固体的滤饼；用于干燥滤饼的干燥器235；以及分离区240，其被配置成用于从旋转压力过滤装置230接收并闪蒸加压的湿气体料流，以形成气体料流241和固体/液体料流242。

图1中的方法整合意在纯粹代表性的，各种不同的其他整合和非整合的配置同样可以使用。

在图1中表示的方法中使用液体和气态料流和材料可以通过从例如适合于方法使用和安全的材料构造而成的适合的转移管线、导管和管路来引导和转移。应该理解，特定元件可能在物理上并置，并且在适合情况下可能具有柔性区域、刚性区域或两者的组合。在引导料流或化合物中，可能包括居间的装置和/或任选的处理。例如，可能存在泵、阀、歧管、气体和液体流量计和分配器、取样和探测装置以及其他设备(例如用于监测、控制、调整和/或转移压力、流量和其他操作参数)。

适合用于氧化反应器110的代表性芳香族原材料包括但不限于在一个或多个位置处被至少一个可以氧化成羧酸基团的基团取代的芳香族化合物(例如烃类)。在某些实施方式中，所述取代基的位置对应于待制备的芳香族羧酸的羧酸基团的位置。在某些实施方式中，所述可氧化取代基包括烷基(例如甲基、乙基和/或异丙基)。在其他实施方式中，所述可氧化取代基包括含氧基团例如羟基烷基、甲酰基、醛基和/或酮基。所述取代基可以是相同或不同的。所述原料化合物的芳香族部分可以是苯核，或者它可以是二环或多环(例如萘和/或蒽核)。在某些实施方式中，所述原料化合物的芳香族部分上可氧化取代基的数目等于所述芳香族部分上可用的位点数目。在其他实施方式中，所述原料的芳香族部分上可氧化取代基的数目小于所有这样的位点(例如在某些实施方式中为1至4，并且在某些实施方式中为2)。可以根据本发明的教导单独或组合使用的代表性进料化合物包括但不限于：甲苯，乙苯和其他烷基取代的苯，邻二甲苯，对二甲苯，间二甲苯，甲苯甲醛，甲苯甲酸，烷基苯甲醇，1-甲酰基-4-甲基苯，1-羟甲基-4-甲基苯，甲基苯乙酮，1,2,4-三甲基苯，1-甲酰基-2,4-二甲基-苯，1,2,4,5-四甲基-苯，烷基、甲酰基、酰基和羟甲基取代的萘(例如2,6-二甲基萘，2,6-二乙基萘，2,7-二甲基萘，2,7-二乙基萘，2-甲酰基-6-甲基萘，2-酰基-6-甲基萘，2-甲基-6-乙基萘等)等，和上述任一者的部分氧化的衍生物，及其组合。在某些实施方式中，所述取代的芳香族化合物包含甲基、乙基和/或异丙基取代的芳香族烃类。在某些实施方式中，所述取代的芳香族化合物包含烷基取代的苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯等或其组合。

根据本发明的教导制造的芳香族羧酸不受限制，并且包括但不限于具有一个或多个芳香环的单羧酸和多羧酸物质。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸通过气态和液体反应物在液相系统中的反应来制造。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸只包含一个芳香环。在其他实施方式中，所述芳香族羧酸包含多个(例如两个或更多个)芳香环，其在某些实施方式中是稠合的(例如萘、蒽等)，并且在其他实施方式中不是稠合的。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸只包含一个羧酸(例如-CO₂H)组成部分或其盐(例如-CO₂X，其中X是阳离子物质包括但不限于金属阳离子、铵离子等)。在其他实施方式中，所述芳香族羧酸包含多个(例如两个或更多个)羧酸组成部分或其盐。代表性的芳香族羧酸包括但不限于对苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯三甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、苯甲酸、萘二甲酸等及其组合。在某些实施方式中，本发明的教导涉及制造纯形式的对苯二甲酸，包括纯化的对苯二甲酸(PTA)和所谓的中纯度对苯二甲酸。

可以在氧化反应器110中进行的氧化的代表性类型是液相氧化，其包括将氧气与包含具有可氧化成羧酸基团的取代基的芳香族烃类的进料在液相反应混合物中接触。在某些实施方式中，所述液相反应混合物包含单羧酸溶剂和水，并存在催化剂组合物，其包含至少一种重金属组分(例如Co、Mn、V、Mo、Cr、Fe、Ni、Zi、Ce、Hf等及其组合)和助催化剂(例如卤素化合物等)。在某些实施方式中，所述氧化在高温高压下进行，以有效维持液相反应混合物并形成高温高压的蒸气相。在某些实施方式中，所述液相氧化中芳香族进料的氧化产生芳香族羧酸以及反应副产物例如所述芳香族进料的部分或中间氧化产物和/或溶剂副产物。在某些实施方式中，所述芳香族羧酸包含对苯二甲酸，并且所述氧化包括将对二甲苯与气态氧在包含乙酸、水和溴助催的催化剂组合物的液相氧化反应混合物中接触。所述液相氧化和相关过程可以作为分批过程、连续过程或半连续过程来进行。所述氧化可以在一个或多个反应器中进行。

在代表性实施方式中，例如可以如图1中所示执行的实施方式中，可以将包含至少约99wt.％的取代的芳香族烃类、乙酸水性溶液(例如含有约70至约95wt.％乙酸)、作为催化剂金属的来源的钴和锰的可溶性化合物(例如它们相应的乙酸盐)、作为助催化剂的溴(例如溴化氢)的液体进料和空气通过入口例如入口112装入氧化反应容器110。在某些实施方式中，容器110是额定压力连续搅拌釜式反应器。

在某些实施方式中，搅拌可以由搅拌器120的旋转提供，所述搅拌器的轴由外部电源(未示出)驱动。安装在所述轴上并位于液体内的叶轮被配置成用于提供混合液体并将气体分散在所述液体中的力，由此避免固体沉积在所述液体的下部区域中。

在某些实施方式中，对二甲苯在反应器110中主要被氧化成对苯二甲酸。除了对苯二甲酸之外可能形成的副产物包括但不限于部分和中间氧化产物(例如4-羧基苯甲醛、1,4-羟甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸等及其组合)。由于所述氧化反应是放热的，由所述反应产生的热可能引起所述液相反应混合物的沸腾和顶部气态料流的形成，所述顶部气态料流包含蒸气化乙酸、水蒸气、来自于所述氧化反应的气态副产物、碳氧化物、来自于装入到反应中的空气的氮气、未反应的氧气等及其组合。在某些实施方式中，一旦离开所述反应器，直接测量所述气态流出物料流中的氧气浓度，以确保安全操作和产品质量。在一个实施方式中，所述氧气分析系统包括高效冷凝器、快速取样系统和顺磁式氧分析仪，其被优化以提供快速响应时间和高效的样品调节，用于提高质量控制、可靠性和过程安全性。使用三余度系统以提供高可靠性和过程安全性。所述冗余分析系统用于复杂过程控制应用中，以通过先进的空气和进料混合过程控制应用来控制所述氧化反应的氧浓度。所述冗余氧分析仪也用于过程安全性应用中，响应时间和跳闸限度被串联设计，使得测量时滞足够低，以避免在分析仪可以检测到它之前进入到可燃区域中。

在某些实施方式中，包含在所述液相反应混合物中浆化的固体氧化产物的液体流出物，通过浆液出口114从反应容器110放出，并在料流115中导向结晶容器152，进而导向结晶容器156，用于固体产物的回收。

所述气态料流可以通过排气口116从所述反应器放出，并在料流111中送往蒸馏塔160。蒸馏塔160被配置成用于将水与溶剂单羧酸分离开并将富含溶剂的液相在管线161中返回到所述反应器。蒸馏出的气态料流在管线164中从蒸馏塔160排出，用于进一步加工。回流物在管线165中返回到蒸馏塔160。所述回流液可能包括富含水的气体料流164的冷凝部分，或者可能包括来自于其他来源的流体，例如料流237中的滤液料流。所述顶部气态料流的进一步加工和回流液的来源的实例在美国专利号5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845和8,173,834中更充分描述。

在某些实施方式中，固体粗产物可以通过在一个或多个级中结晶从所述液体回收，例如在单一结晶容器中或者如图1中所示在一系列多个搅拌结晶容器中。在某些实施方式中，所述结晶方法包括从较早的级到较晚的级依次降低温度和压力以提高产物回收率。例如，如图1中所示，可以提供一系列并流体连通的结晶容器152和156，使得来自于容器152的产物浆液可以被转移到容器156。所述结晶容器中的冷却可以通过压力释放来实现。一个或多个所述结晶容器可以例如在排气口154和158处排气，以将由压力降低产生的蒸气和从闪蒸蒸气产生的水蒸气移除到热交换装置(未示出)。

如图1中所示，结晶容器156与固-液分离装置190流体连通。固-液分离装置190被配置成用于从结晶容器156接收固体产物的浆液。在某些实施方式中，固-液分离装置190被进一步配置成用于将固体粗产物和副产物与所述液体分开。在某些实施方式中，分离装置190是离心机、旋转真空过滤器、压力过滤器等或其组合。在某些实施方式中，分离装置190包含被配置成用于溶剂交换的压力过滤器(例如在压力下将滤饼中的母液用包含水的清洗液正向取替)。适合的旋转压力过滤器由BHS-Sonthofen销售，并公开在例如美国专利号2,741,369、7,807,060、美国专利申请号20050051473、美国专利申请号20150182890和WO2016014830中。从所述分离得到的氧化母液可以在料流191中离开分离装置190，以转移到母液鼓192。一部分所述母液并且在某些实施方式中大部分所述母液可以从鼓192转移到氧化反应器110。通过这种方式，溶解和/或作为细小固体粒子存在于所述母液中的单羧酸溶剂、水、催化剂和/或氧化反应副产物可以返回到所述液相氧化反应。

如图1中所示，包含固体粗产物的料流197可以被导向包括反应混合物构成容器200的混合区。料流197中的固体粗产物可以在构成容器200中与通过管线202进入容器200的构成溶剂进行混合并浆化，以形成包含粗品芳香族羧酸的纯化反应混合物。在容器200中制备的纯化反应混合物通过管线204撤出。在某些实施方式中，所述纯化构成溶剂含有水。在某些实施方式中，溶剂管线202连接到用于包含构成溶剂的盛装容器(未示出)。在其他实施方式中，所述溶剂包含从脱气器进料的新鲜的软化水。在其他实施方式中，所述溶剂从所述整合方法100的另一部分供应。例如，在一个实施方式中，所述溶剂包含从塔160中的尾气分离或从结晶区回收的蒸气获得的冷凝物。在另一个实施方式中，所述溶剂包含离开分离区240的固体/液体料流242。纯化构成溶剂的来源在例如美国专利号5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845和8,173,834中更充分地描述。

通过管线204离开容器200的纯化反应混合物进入预加热区。所述纯化反应混合物在高于环境的压力下被引入到所述预加热区中，这允许所述纯化反应混合物以比不加压时可能达到的温度更高的温度被引入。图1中示出的预加热区包括泵206和热交换器208。本领域技术人员将会认识到，尽管在图1中仅仅示出了一个热交换器，但所述预加热区可以包括串联或并联配置的另外的热交换器。热交换器208将所述纯化反应混合物的温度升高到如下所述的纯化反应所需的温度。在一个实施方式中，所述温度被升高到至少250℃。在一个实施方式中，所述温度被升高到约290℃。

所述加热的纯化反应混合物离开所述预加热区并进入所述纯化区。所述纯化区包括纯化反应器210。在某些实施方式中，纯化反应器210是加氢反应器，并且纯化反应器210中的纯化包括将所述包含粗品芳香族羧酸的纯化反应混合物与氢气在加氢催化剂存在下接触。在某些实施方式中，可以将至少一部分所述纯化液体反应混合物在料流211中从加氢反应器210连续放出并导向所述纯化区下游的结晶区220。结晶区220可以包含多个结晶器(下文中参考图4讨论)。在某些实施方式中，在结晶区220中，可以从所述反应混合物中对对苯二甲酸和水平降低的杂质进行结晶。得到的包含在结晶区220中形成的纯化的羧酸固体的固体/液体混合物可以在料流221中进料到旋转压力过滤装置230。

除了料流221中的所述固体/液体混合物之外，将清洗液和惰性气体分别在料流231和232中进料到旋转压力过滤装置230。在某些实施方式中，所述惰性气体可以是氮气。在其他实施方式中，所述惰性气体可以是具有约95％氮气、一些氧气和其他杂质的再循环的过程气体。所述惰性气体可以干燥旋转压力装置230中的滤饼。在某些实施方式中，所述清洗液可以是去离子水料流。在其他实施方式中，所述清洗液可以是具有一些杂质的再循环的水料流。所述清洗液可以从所述滤饼除去杂质。

图2示出了旋转压力过滤装置230的横截面的一个实施方式。图3示出了旋转压力过滤装置230的一部分的分解透视图。如图2中所示，旋转压力过滤装置230包含旋转滤鼓314，其如箭头316所指示旋转。多个区室318围绕滤鼓314的外周排布并随着滤鼓314旋转。区室318各自包括与滤鼓314相邻的过滤元件319(示出在图3中的一个区室中)。在某些实施方式中，过滤元件319包含支承在滤器壳体中的金属滤网上的滤布(未示出)。在某些实施方式中，所述滤布由聚醚醚酮(PEEK)聚合物制成。每个区室318还连接有相应的出口管320，其也随着滤鼓314和区室318旋转。出口管320被配置成使得来自于每个区室316的滤液通过其与滤鼓314相邻的相应过滤元件并进入其相应的出口管。

旋转压力过滤装置230还包括大量固定部件。旋转压力过滤装置230可以被分成多个区，包括通常以324表示的过滤区、通常以326表示的清洗区，通常以329表示的排出区。过滤区324限定了用于从固-液混合物分离和回收固体产物的多级过程的第一级。每个区通过密封元件330a、330b、330c和330d与相邻的区隔开。

固-液混合物料流221通过入口332进入旋转压力过滤装置230的过滤区324。入口332与将所述固-液混合物分配到区室318中的汇集室334流体连通。作为区室318与出口管320之间并跨过区室中的过滤元件维持的压力差的结果，所述固-液混合物的滤液被迫通过区室318中的过滤元件并进入出口管320。出口管320与滤液排出管(未示出)流体连通，所述滤液排出管用于从旋转压力装置230排出滤液237。所述固-液混合物的固体组分以滤饼的形式保留在过滤元件上。

现在带有滤饼的区室318继续旋转进入清洗区326。清洗液料流231通过入口333被引入到清洗区326中。入口333与将所述清洗液分配到区室318中的汇集室343流体连通。作为在区室318与出口管320之间并跨过区室中的过滤元件维持的压力差的结果，所述清洗液被迫进入驻留在区室318中的过滤元件上的滤饼并形成湿滤饼。一部分清洗液通过所述过滤元件除去并进入到出口320中(作为滤液)，随之带走了来自于所述固-液混合物的可能附着于所述滤饼或驻留在滤饼的空隙中的杂质和残留液体。另一部分清洗液伴随现在的湿滤饼保留。

现在带有湿滤饼的区室318继续旋转到干燥区328中，在那里惰性干燥气体通过入口342被引入到干燥区328中。入口342与将所述惰性气体分配到区室318中的汇集室344流体连通。干燥区328可以将湿滤饼中的液体取替低至约8-15重量％，形成干燥滤饼和湿气体料流。所述湿气体料流通过干燥区328中的出口管320离开旋转压力装置230。出口管320与湿气体管线233(在图1中示出)流体连通，用于从旋转压力装置230移除所述湿气体料流。

现在带有干燥滤饼的区室318继续旋转到排出区329中。所述干燥滤饼可以通过重力经排出出口352作为料流234排出。在某些实施方式中，排出区329包括滤饼脱离装置(未示出)例如鼓风机或刮板，以协助所述湿滤饼的排出。滤饼234可以在干燥器235例如旋转蒸气管干燥器中干燥，以形成纯化的芳香族羧酸产物。干燥器235可以将所述滤饼干燥至所述纯化的羧酸产物中残留少于约0.2重量％的液体。所述纯化的芳香族羧酸产物可以通过料流236离开干燥器235。

所述湿气体料流通过出口管320离开旋转压力过滤装置230的干燥区328，并通过湿气体管线233进入分离区240。所述滤液料流离开过滤区324，并且在某些实施方式中通过出口管320离开旋转压力过滤装置230的清洗区326，以形成料流237。料流237中的滤液料流可以在管线165中返回到蒸馏塔160。所述滤液料流可能包含水、乙酸和溶解的固体(有机酸)。

保留在过滤元件319上的纯化的芳香族羧酸固体通常通过从外侧(即面朝旋转压力装置230的外部的侧面)漂洗过滤元件319，产生包含所述纯化的芳香族羧酸的“滤器漂洗产物”的步骤来去除。滤器漂洗溶液可以使用在旋转压力过滤器鼓314的长度上延伸的滤器漂洗喷射棒364(参见图3)注射到旋转压力过滤装置230中。所述滤器漂洗溶液在一个末端处进入滤器漂洗喷射棒364并在料流238中离开喷嘴354，以便在区室318的过滤元件通过旋转压力过滤装置230继续进入下一个循环之前清洗它们。在一个实施方式中，所述滤器漂洗溶液可以以锥形喷射模式离开喷嘴354。在漂洗后，所述滤器漂洗产物通过重力经滤器漂洗排液管362离开旋转压力过滤装置230，以形成滤器漂洗产物料流239。

在一个实施方式中，所述清洗溶液可以是水。用于清洗滤布的水可以处于约90℃至约150℃之间，优选地约95℃至约110℃之间的温度下。

本领域技术人员将会认识到，根据本发明，可以使用旋转压力过滤装置230的其他构造。

至少一部分滤器漂洗产物239被导向所述方法中在纯化区下游但在旋转压力过滤装置230上游的位点，使得它可以被再循环到旋转压力过滤装置230。通过将滤器漂洗产物239导向所述方法中纯化区下游的位点，滤器漂洗产物239不必为了反应器210中的纯化反应而被预加热或溶解，因此节省了能量。在图4中示出的实施方式中，再循环管线402可以将料流239中的滤器漂洗产物导向结晶区220。在可选实施方式中，滤器漂洗产物239可以被导向所述方法中在纯化区下游但在结晶区220上游或下游的其他位点。在一个实施方式中，所述滤器漂洗产物在进入结晶区220之前没有实质上的再溶解。因此，所述滤器漂洗产物不必加热，并且可以处于低于约150℃的温度，在某些实施方式中处于约100℃的温度。低于150℃时，所述滤器漂洗产物中少于5％的固体再溶解。在某些实施方式中，所述滤器漂洗产物中少于3％的固体再溶解。在其他实施方式中，所述滤器漂洗产物中少于1％的固体再溶解。取消所述滤器漂洗产物的加热降低了运行所述方法所需的能量的量。

再循环管线402可以将滤器漂洗产物239导向鼓404。可以使用泵405将所述滤器漂洗产物从鼓404泵向结晶区220。进入结晶区220的料流需要处于约大气压至约8巴之间、优选地约3巴至约7巴之间、最优选地约4巴至约6巴之间的压力下。泵405可用于提高再循环管线402中滤器漂洗产物的压力，其在离开旋转压力过滤装置230之后约为大气压。在连续过程中，鼓404可用于暂时容纳一定体积的滤器漂洗产物，以允许泵405提高再循环管线402中滤器漂洗产物的压力然后再将其导向结晶区220。在其他实施方式中，所述滤器漂洗产物可以在不提高压力的条件下(即在大气压下)导向结晶区220。

在某些实施方式中，所述滤器漂洗产物在被导向结晶区220之前可以在热交换器406中加热。热交换器406可以将所述滤器漂洗产物加热至高达150℃，以便溶解细粒(难以过滤的纯化的羧酸产物固体的小粒子)。细粒量的减少也可以防止在整个过程中在过滤器上积累。然而，即使利用热交换器406，仍仅有少于10％的所述固体实质上被再溶解。

如图4中所示，结晶区220可以包含多个按顺序排列的结晶器408a、408b、408c、408d和408e。在一个实施方式中，滤器漂洗产物239可以被导向所述顺序中的最后一个结晶器408e。通过将所述滤器漂洗产物导向所述顺序中的最后一个结晶器，避免了其他结晶器的不必要的通量。

本文中引用的每个专利和非专利出版物的全部内容通过引用并入本文，除非在与本说明书有任何不一致的公开或定义的情况下，此时以本文的公开或定义为准。

上文详述的描述和附图是为了解释和说明的目的而提供，并且不打算限制权利要求书的范围。对于本领域的普通技术人员而言，本文所示的当前优选实施方式中的许多变型将是显而易见的，并且仍在权利要求书及其等同物的范围之内。

应当理解，权利要求书中记载的要素和特征可以以不同方式组合以产生同样落入本发明范围之内的新的权利要求项。因此，尽管下面从属权利要求项仅依赖于单个独立或从属的权利要求项，但应当理解，也可以使这些从属权利要求项以任选形式依赖于任何先前的权利要求项(无论是独立还是从属的)，并且这样的新组合应当被理解为形成本说明书的一部分。

Claims (14)

1.一种制造纯化的芳香族羧酸的方法，所述方法包括：

将粗品芳香族羧酸在纯化区中纯化以形成纯化的芳香族羧酸；

将纯化的芳香族羧酸在结晶区中结晶以形成包含纯化的芳香族羧酸固体的固体/液体混合物；

将所述固体/液体混合物通过旋转压力过滤装置的过滤元件过滤，形成包含所述纯化的芳香族羧酸固体的滤饼；

从所述过滤元件移除所述滤饼；

漂洗所述过滤元件以产生滤器漂洗产物，其中所述滤器漂洗产物包含纯化的芳香族羧酸；以及

将至少一部分所述滤器漂洗产物导向所述纯化区的下游，用于再循环到所述旋转压力过滤装置。

2.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括从所述滤饼回收所述纯化的芳香族羧酸固体。

3.根据权利要求1所述的方法，其中将至少一部分所述滤器漂洗产物导向所述纯化区的下游包括将至少一部分所述滤器漂洗产物导向所述结晶区。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述滤器漂洗产物在再循环到所述旋转压力过滤装置之前没有实质上的再溶解。

5.根据权利要求4所述的方法，其中少于5％的所述滤器漂洗产物再溶解。

6.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括加热所述滤器漂洗产物以便溶解所述滤器漂洗产物中的细粒。

7.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括将所述滤器漂洗产物导向鼓并用泵将所述滤器漂洗产物从所述鼓泵出，其中在所述泵出步骤中所述滤器漂洗产物的压力增加。

8.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括将取代的芳香族化合物在氧化反应器中氧化以形成所述粗品芳香族羧酸。

9.根据权利要求1所述的方法，其中将粗品芳香族羧酸在纯化区中纯化包括将粗品芳香族羧酸与氢气在加氢反应器中在催化剂存在下接触，以形成被进料到所述结晶区的所述纯化的芳香族羧酸的至少一部分。

10.根据权利要求1所述的方法，该方法还包括干燥所述滤饼以形成纯化的羧酸产物。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述结晶区包含多个按顺序排列的结晶器，并且其中所述滤器漂洗产物被导向所述顺序中的最后一个结晶器。

12.根据权利要求1所述的方法，其中所述芳香族羧酸包括对苯二甲酸。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述过滤元件是滤布。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述滤布包含聚醚醚酮聚合物。

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