KR102396225B1 - 무-건조 회전식 압력 필터를 이용한 고체-액체 분리 - Google Patents

무-건조 회전식 압력 필터를 이용한 고체-액체 분리 Download PDF

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Abstract

고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법. 본 방법은 제 1 고체/액체 분리 구역에서 고체/액체 혼합물을 여과하여 필터 케이크를 형성하는 단계를 포함한다. 필터 케이크는 고체 생성물을 포함한다. 제 1 고체/액체 분리 구역은 적어도 하나의 필터 부재에 걸쳐 차압을 가하도록 구성된 회전식 압력 필터 장치를 포함하고, 필터 케이크는 필터 부재 상에 형성된다. 그리고 나서, 회전식 압력 필터 장치에서 세척 유체로 필터 케이크를 세척하여 습식 필터 케이크가 형성된다. 습식 필터 케이크는 재슬러리화 유체와 혼합되어 슬러리를 형성하고, 슬러리는 제 2 고체/액체 분리 구역으로 전달되고, 이곳에서 슬러리로부터 고체 생성물이 분리된다.

Description

무-건조 회전식 압력 필터를 이용한 고체-액체 분리{SOLID-LIQUID SEPARATIONS WITH A NO-DRY ROTARY PRESSURE FILTER}
관련 출원의 상호참조
본 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에서, 이 참조에 의해 여기에서 원용되는 가출원 제61/922,247호 (2013년 12월 31일 출원) 에 기초하여 우선권을 주장한다.
본 출원은 일반적으로 고체-액체 분리 방법에 관한 것이고, 특히 회전식 압력 필터를 이용하는 고체-액체 분리 방법에 관한 것이다.
다단 분리 기술은 고체 생성물의 높은 순도를 얻을 수 있지만, 장비에 훨씬 더 많은 투자를 필요로 할 수 있다. 다단 분리에서 자본 지출을 줄이는 하나의 방법은 회전식 압력 필터를 사용하는 것이다. 회전식 압력 필터는 장비의 단일 피이스에서 다단 분리 기술의 단계들 중의 하나 이상을 수행하도록 설계되었다. 예컨대, 공지의 회전식 감압 필터는 여과를 수행하여 필터 케이크를 형성하고, 필터 케이크의 세척이 후속된다. 그리고 나서, 세척된 필터 케이크는 회전식 압력 필터를 떠나기 전에 건조된다.
이러한 발전에도 불구하고, 각 프로세스에 대한 자본 지출 및 가변 비용을 줄이면서 매우 효과적인 고체-액체 분리를 달성하는 것에 대한 필요성이 계속 존재하고 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명에 따라 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법이 제공된다. 본 발명의 다른 양태에 따르면, 상기 방법은 제 1 고체/액체 분리 구역에서 고체/액체 혼합물을 여과하여 필터 케이크를 형성하는 것을 포함한다. 필터 케이크는 고체 생성물을 포함한다. 제 1 고체/액체 분리 구역은 적어도 하나의 필터 부재에 걸쳐 차압 (pressure differential) 을 가하도록 구성된 회전식 압력 필터 장치를 포함하고, 필터 케이크는 필터 부재 상에 형성된다. 그리고 나서, 필터 케이크는 회전식 필터 장치에서 유체로 세척되어, 습식 필터 케이크를 형성한다. 습식 필터 케이크는 재슬러리화 구역으로 전달되고, 재슬러리화 유체와 혼합되어 슬러리를 형성한다. 슬러리는 제 2 고체/액체 분리 구역으로 전달되어, 고체 생성물이 슬러리로부터 분리된다.
본 발명의 다른 양태들은 이하의 상세한 설명으로부터 드러날 것이다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 따른 고체-액체를 위한 프로세스 흐름도를 보여준다.
도 2 는 본 발명에 따른 방법의 일 실시형태에서 사용하기에 적합한 회전식 압력 필터 장치의 단면을 보여준다.
일반적인 도입부로써, 본 발명은 본 발명은 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하기 위한 매우 효과적인 다단 방법에 관한 것이다. 본 방법은 종래의 방법에 비해 장비에 대한 자본 지출 및 가변 비용을 감소시키도록 구성된다.
본 발명의 일부 실시형태에서, 상기 방법은, 필터 부재에 걸쳐 차압을 가하도록 구성된 회전식 압력 필터 장치에서 고체/액체 혼합물을 여과하여 필더 부재 상에 고체 생성물을 포함하는 필터 케이크를 형성하는 단계로서, 상기 회전식 압력 필터 장치는 제 1 고체/액체 분리 구역을 규정하는, 상기 필터 케이크를 형성하는 단계; 상기 회전식 압력 필터 장치에서 세척 유체로 상기 필터 케이크를 세척하여 습식 필터 케이크를 형성하는 단계; 상기 습식 필터 케이크를 재슬러리화 구역으로 전달하고, 상기 습식 필터 케이크를 재슬러리화 유체와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 및 상기 슬러리를 제 2 고체/액체 분리 구역으로 전달하고, 상기 슬러리로부터 상기 고체 생성물을 분리하는 단계를 포함한다. 일부 실시형태에서, 습식 필터 케이크는 건조 없이 회전식 압력 필터 장치로부터 재슬러리화 구역으로 전달된다. 일부 실시형태에서, 회전식 압력 필터 장치는 건조 구역 없이 작동하도록 구성된다.
일부 실시형태에서, 고체 생성물은 제약품 또는 음식 성분 제품이다. 다른 실시형태에서, 고체 생성물은 화학제품 또는 특히 석유화학제품이다. 일부 실시형태에서, 생성물은 파라크실렌과 같은 방향족 탄화수소이다. 다른 실시형태에서, 생성물은 테레프탈산과 같은 방향족 카르복시산이다.
상기 방법은 신규 제조 플랜트에 통합될 수도 있고, 또는 원심분리기, 세척기 및 건조기와 같은 기존 장비를, 여과 구역과 세척 구역을 갖지만 건조 구역을 갖지 않으면서 작동하도록 구성된 회전식 압력 필터 장비로 대체함으로써 기존의 제조 플랜트에 개장될 수도 있다.
본 발명에 따른 방법은, 원심분리기를 설치하고 관련 전기 비용을 발생시킬 필요를 없게 한다. 이 방법은 또한 장비의 단일 피이스에서 여과 및 세척을 가능하게 한다.
이제, 도 1 을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 고체-액체 혼합물로부터 고체 생성물을 분리하기 위한 다단 프로세스 (100) 가 일반적으로 도시되어 있다.
도 1 에 도시된 것처럼, 고체-액체 혼합물이 110 을 통해 펌프 (104) 및 회전식 압력 필터 장치 (112) 를 포함하는 제 1 고체/액체 분리 구역에 공급된다. 라인 (110) 의 고체-액체 혼합물은 고체-액체 혼합물을 배출하는 상류 장비 (도시 안 됨), 예컨대 결정화기, 재슬러리화 베슬, 화학 반응기 또는 믹서로부터의 유출물을 포함할 수도 있다. 고체는 고체-액체 혼합물 중에 임의의 농도로 존재할 수도 있다. 일 실시형태에서, 고체 성분은 고체-액체 혼합물의 40 내지 50 wt% 를 구성한다.
회전식 압력 필터 장치 (112) 는, 고체로부터 액체를 여과 및 제거하고 추가 처리를 위해 고체를 수집하도록 정압 하에서 작동한다. 회전식 압력 필터 장치는 종래 기술에 일반적으로 알려져 있고, 예컨대 미국특허 2,741,369, 7,807,060 및 미국특허출원 20050051473 에 개시되어 있다.
도 2 는 본 발명에 따른 회전식 압력 필터 장치 (112) 를 일 실시형태를 보여준다. 도 2 에 도시된 것처럼, 회전식 압력 필터 장치 (112) 는 화살표 (116) 로 나타낸 것처럼 회전하는 회전 필터 드럼 (114) 을 포함한다. 복수의 구획들 (118) 이 필터 드럼 (114) 의 둘레 주위에 배치되고, 필터 드럼 (114) 과 함께 회전한다. 구획들 (118) 은 필터 드럼에 인접한 필터 부재 (도시 안 됨) 를 각각 포함한다. 일부 실시형태에서, 필터 부재는 직물 (woven fabric) 을 포함한다. 각 구획 (118) 은 그와 관련하여, 필터 드럼 (114) 및 구획들 (118) 과 함께 회전하는 대응 출구 파이프 (120) 를 또한 갖는다. 출구 파이프들 (120) 은 각 구획 (118) 으로부터의 여과액 (filtrate) 이 필터 드럼 (114) 에 인접한 그 대응 필터 부재를 통해 그 대응 출구 파이프 내로 전달되도록 구성된다.
회전식 압력 필터 장치 (112) 는 다수의 고정 부품들을 또한 포함한다. 회전식 압력 필터 장치 (112) 는 여과 구역 (124), 세척 구역 (126), 배출 구역 (128) 을 포함하는 복수의 구역들로 분할된다. 여과 구역 (124) 은, 고체-액체 혼합물로부터 고체 생성물을 분리하고 회수하기 위한 다단 프로세스의 제 1 단 (stage) 을 규정한다. 각 구역은 밀봉 부재들 (130a, 130b, 130c) 에 의해 인접 구역들로부터 분리된다.
고체-액체 혼합물 스트림은 입구 (132) 를 통해 회전식 압력 필터 장치 (112) 의 여과 구역 (124) 에 진입한다. 입구 (132) 는 고체-액체 혼합물을 구획들 (118) 에 분배하는 플리넘 (plenum) (134) 과 유체 연통한다. 일부 실시형태에서, 여과 구역의 압력은 약 3 bar(g) 내지 약 7 bar(g) 로 유지되고, 일부 실시형태에서는 5 bar(g) 내지 6 bar(g) 로 유지된다. 구획들 (118) 과 출구 파이프들 (120) 사이에 그리고 구획들의 필터 부재에 걸쳐 유지되는 차압의 결과로서, 고체-액체 혼합물의 액체는 구획들 (118) 의 필터 부재를 통해 그리고 출구 파이프들 (120) 내로 강제된다. 출구 파이프들은 여과액을 수집하기 위한 여과액 배출 파이프들 (도시 안 됨) 과 유체 연통한다. 고체-액체 혼합물의 고체 성분들은 필터 케이크의 형태로 필터 부재에 남는다.
이제 필터 케이크를 갖는 구획들 (118) 은 세척 구역 (126) 내로 계속 회전한다. 입구 (142) 를 통해 세척 구역 (126) 에 세척 유체 스트림 (140) 이 도입된다. 일부 실시형태에서, 세척 유체는 필터 케이크 1 ㎏ 당 세척 유체 약 0.5 ㎏ 내지 약 1.5 ㎏ 의 비율로 도입된다. 입구 (142) 는 세척 유체를 구획들 (118) 에 분배하는 플리넘 (144) 과 유체 연통한다. 일부 실시형태에서, 세척 구역의 압력은 약 3 bar(g) 내지 약 7 bar(g) 로 유지되고, 일부 실시형태에서, 5 bar(g) 내지 6 bar(g) 로 유지된다. 구획들 (118) 과 출구 파이프들 (120) 사이에 그리고 구획들의 필터 부재에 걸쳐 유지되는 차압의 결과로서, 세척 유체는 구획들 (118) 의 필터 부재 상에 존재하는 필터 케이크 내로 강제되어, 습식 필터 케이크를 형성한다. 세척 유체의 일부가 필터 부재를 통해 그리고 출구 (120) 내로 제거되고, 이것으로 필터 케이크의 공극에 잔류하거나 필터 케이크에 부착되었을 수도 있는 고체-액체 혼합물로부터 잔류 액체 및 불순물을 취한다. 세척 유체의 다른 부분은 이제 습식 필터 케이크와 함께 남는다. 일부 실시형태에서, 습식 필터 케이크는 약 25 wt% 내지 약 50 wt% 의 잔류 세척 유체를 포함한다. 세척 유체는 최종 고체 생성물을 회수하기 위해 필터 케이크의 추가 처리를 방해하지 않으면서 필터 케이크로부터 불순물을 제거하도록 선택된다. 일 실시형태에서, 세척 유체는 물을 포함한다. 다른 실시형태에서, 세척 유체는 통합된 프로세스의 다른 부분으로부터의 응축물을 포함한다.
이제 습식 필터 케이크를 갖는 구획들 (118) 은 배출 구역 (128) 내로 계속 회전한다. 습식 필터 케이크는 중력에 의해 배출될 수도 있다. 일부 실시형태에서, 배출 구역 (128) 은 습식 필터 케이크의 배출을 돕기 위해 블로어 또는 스크레이퍼와 같은 필터 케이크 디스인게이징 디바이스 (도시 안 됨) 를 포함한다. 습식 필터 케이크가 배출 출구 (152) 로부터 제거된 후, 회전식 압력 필터 장치 (112) 를 통해 다음 사이클을 계속하기 전에 구획들 (118) 의 필터 부재들을 깨끗이 하기 위해 입구 (162) 에 헹굼 용액이 주입될 수도 있다.
본 기술분야의 통상의 기술자는 회전식 압력 필터 장치 (112) 의 다른 구성들이 본 발명에 따라 사용될 수도 있다는 것을 이해할 것이다. 예컨대, 회전식 압력 필터 장치는 다중 여과 구역들 및 다중 세척 구역들을 포함할 수도 있다. 그렇지만, 종래의 방법과는 달리, 회전식 압력 필터 장치는 건조 구역을 포함하지 않는다. 결과적으로, 배출 구역 (126) 에서 배출된 습식 필터 케이크는 세척 구역 (124) 에 도입된 세척 유체 (140) 의 적어도 일부를 포함한다.
다시 도 1 을 참조하면, 회전식 압력 필터 장치 (112) 를 나오는 습식 필터 케이크는 하나 이상의 재슬러리화 베슬 (220, 230) 을 포함하는 포함하는 재슬러리화 구역에 라인 (210) 을 통해 전달된다. 도 1 에 도시된 실시형태에서, 습식 필터 케이크는 습식 필터 케이크의 건조 없이 재슬러리화 구역에 전달된다.
라인 (222) 을 통해 재슬러리화 베슬 (220) 에 재슬러리화 유체가 도입된다. 재슬러리화 베슬 (220) 은 교반기 (224) 를 구비하고, 습식 필터 케이크 및 재슬러리화 유체가 슬러리로 된다. 도 1 에 도시된 실시형태에서, 재슬러리화 구역은 라인 (228) 을 통해 제 1 재슬러리화 베슬 (220) 로부터의 유출물을 수용하는 제 2 재슬러리화 베슬 (230) (교반기 (234) 를 또한 구비함) 을 포함한다. 제 2 재슬러리화 베슬 (230) 은 선택적으로 부가적인 재슬러리화 유체를 위한 입구 (232) 를 또한 갖는다. 슬러리가 제 1 재슬러리화 베슬에서 소정 레벨에 도달하는 때, 레벨-검출 제어 밸브 (240) 가 용기들 사이의 슬러리의 통과를 허용한다. 제어 밸브 (240) 는 각각의 재슬러리화 베슬이 서로 독립적인 압력에서 작동할 수 있게 한다. 이런 식으로, 제 1 재슬러리화 베슬 (220) 은 회전식 압력 필터 장치 (112) 의 상류의 장비뿐만 아니라 회전식 압력 필터 장치 (112) 의 압력과 동일한 높은 압력에서 작동할 수도 있고, 제 2 재슬러리화 베슬 (230) 은 하류의 장비와 동일한 압력에서 작동할 수도 있다. 일부 실시형태에서, 제 1 재슬러리화 베슬 (220) 은 약 3 bar(g) 내지 약 7 bar(g) 의 압력에서 작동하고, 일부 실시형태에서 약 5 bar(g) 내지 약 6 bar(g) 에서 작동한다.
재슬러리화 유체는 최종 고체 생성물을 회수하기 위해 필터 케이크의 추가 처리를 방해하지 않으면서 필터 케이크로부터 불순물을 제거하도록 그리고 습식 필터 케이크에 여전히 남아있는 세척 유체와 불리하게 상호작용하지 않도록 선택된다. 재슬러리화 유체는 세척 유체와 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 일 실시형태에서, 재슬러리화 유체는 물을 포함한다. 다른 실시형태에서, 재슬러리화 유체는 통합된 프로세스의 다른 부분으로부터의 응축수 (steam condensate) 를 포함한다.
제 2 재슬러리화 베슬 (230) 은 출구 라인 (238) 내로 슬러리를 배출한다. 라인 (238) 은 슬러리를 제 2 의 최종 고체-액체 분리 구역 (300) 으로 전달한다. 도 1 에 도시된 실시형태에서, 고체-액체 분리 구역 (300) 은, 슬러리를 수용하여 진공 여과를 통해 슬러리 중의 대부분의 액체를 제거하는 회전식 진공 필터 (310) 를 포함한다. 얻어지는 필터 케이크는 회전식 진공 필터를 나오고, 스크루 컨베이어 (340) 에 공급되고, 이는 다시 필터 케이크를 가스 연소식 회전 건조기 (350) 로 전달한다. 최종 고체 생성물은 라인 (360) 을 통해 건조기로부터 제거된다. 본 기술분야의 통상의 기술자는 제 2 고체-액체 분리 구역 (300) 에 다른 장비가 사용될 수도 있다는 것을 이해할 것이고, 예컨대 다른 여과 디바이스, 원심분리기 및 건조기가 사용될 수도 있다.
일부 실시형태에서, 최종 고체 생성물은 잔류하는 불순물이 거의 또는 전혀 없는 실질적으로 순수한 생성물을 포함한다. 예컨대, 일부 실시형태에서, 고체 생성물은 중량 기준으로 적어도 99% 순수하다. 다른 실시형태에서, 고체 생성물은 중량 기준으로 적어도 99.7% 순수하다. 다른 실시형태에서, 고체 생성물은 중량 기준으로 적어도 99.9% 순수하다.
예
본 발명의 일 실시형태에서, 라인 (110) 의 고체-액체 혼합물이 파라크실렌으로부터 정제된 테레프탈산을 제조하기 위한 통합된 프로세스의 일부로서 재결정화기로부터의 유출물이다. 이 실시형태에서, 고체-액체 혼합물은 약 40 wt% 의 고체 테레프탈산, 물, 및 약 1000 ppm 의 불순물, 예컨대 파라톨루엔산, 히드록시메틸벤조산, 및 4-카르복시벤즈알데히드를 포함한다. 고체-액체 혼합물은 여과 구역에서 약 6 bar(g) 로 작동하는 회전식 압력 필터 장치 (112) 에 공급된다. 여과 후, 세척 유체로서 물이 추가되고, 회전식 압력 필터 장치에서 나오는 습식 필터 케이크를 포함하는 스트림은 약 30 wt% 물을 포함한다. 습식 필터 케이크 스트림은 4 bar(g) 에서 작동하는 재슬러리화 베슬 (220) 에 들어가고, 재슬러리화 유체로서 물이 도입된다. 얻어지는 슬러리는 제어 밸브 (240) 를 통해 주위 압력에서 작동되는 재슬러리화 베슬 (230) 내로 전달되고, 이곳에 재슬러리화 액체로서 부가적인 물이 도입된다. 제 2 재슬러리화 베슬 (230) 에서 나오는 슬러리는 약 50 wt% 의 고체 테레프탈산, 약 200 ppm 의 파라톨루엔산, 약 5 pppm 의 4-카르복시벤즈알데히드, 및 잔부의 물을 포함한다. 회전식 진공 필터 (310) 에서 여과액을 제거하고 건조기 (350) 에서 필터 케이크를 건조한 후, 최종 테레프탈산 생성물은 150 ppm 미만의 파라톨루엔산, 및 5 ppm 미만의 4-카르복시벤즈알데히드를 함유한다.
이상의 상세한 설명 및 첨부 도면은 설명 및 묘사로써 제공되었고, 첨부된 청구항들의 범위를 제한하려는 것이 아니다. 여기에 묘사된 현재 바람직한 실시형태들의 많은 변형이 본 기술분야의 통상의 기술자에게 자명할 것이고, 첨부된 청구항들 및 그 균등물의 범위에 속한다.
첨부된 청구항들에 기재된 요소들 및 특징들이 마찬가지로 본 발명의 범위에 속하는 신규 청구항들을 생성하도록 상이한 방식으로 조합될 수도 있다고 이해하여야 한다. 따라서, 첨부된 종속 청구항들이 단 하나의 독립 또는 종속 청구항을 인용하지만, 이 종속 청구항들이 대안적으로 임의의 선행하는 독립 또는 종속 청구항을 인용하게 될 수 있다는 것을 이해하여야 하고, 그러한 신규 조합들이 본 명세서의 일부를 형성하는 것으로서 이해되어야 한다.

Claims (12)

  1. 고체/액체 혼합물로부터 테레프탈산의 고체 생성물을 회수하는 방법으로서,
    제 1 고체/액체 분리 구역에서 고체/액체 혼합물을 여과하여 필터 케이크를 형성하는 단계로서, 상기 필터 케이크는 고체 생성물을 포함하고, 상기 제 1 고체/액체 분리 구역은 정압에서 작동하고 적어도 하나의 필터 부재에 걸쳐 차압 (pressure differential) 을 가하도록 구성된 회전식 압력 필터 장치를 포함하고, 상기 필터 케이크는 상기 적어도 하나의 필터 부재 상에 형성되고, 상기 회전식 압력 필터 장치는 건조 구역 없이 작동하도록 구성되는, 상기 필터 케이크를 형성하는 단계;
    상기 회전식 압력 필터 장치에서 세척 유체로 상기 필터 케이크를 세척하여, 25 wt% 내지 50 wt% 의 잔류 세척 유체를 포함하는 습식 필터 케이크를 형성하는 단계;
    상기 습식 필터 케이크를 건조 없이 재슬러리화 구역으로 전달하고, 상기 습식 필터 케이크를 재슬러리화 유체와 혼합하여, 상기 재슬러리화 유체 내의 상기 필터 케이크의 슬러리를 형성하는 단계; 및
    상기 재슬러리화 유체 내의 상기 필터 케이크의 상기 슬러리를 제 2 고체/액체 분리 구역으로 전달하고, 상기 재슬러리화 유체 내의 상기 필터 케이크의 상기 슬러리로부터 상기 테레프탈산의 고체 생성물을 분리하는 단계
    를 포함하고, 상기 테레프탈산의 고체 생성물은 중량 기준으로 적어도 99% 순수하고, 상기 제 2 고체/액체 분리 구역은 회전식 진공 필터를 포함하는, 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 세척 유체는 물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 재슬러리화 유체는 물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고체/액체 혼합물은 고체가 결정화되는 결정화 구역으로부터 상기 제 1 고체/액체 분리 구역으로 전달되는 것을 특징으로 하는, 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 재슬러리화 유체는 상기 필터 케이크로부터 불순물을 제거하도록 선택되는, 고체/액체 혼합물로부터 고체 생성물을 회수하는 방법.
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