CN102203042A - 改进的纯羧酸过滤 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：a)利用气体经由过滤器从对苯二甲酸中除去母液，其中该气体包括至少约50%体积的浓度的蒸汽；b)提纯该气体；和c)将在步骤(b)中提纯的气体再循环到步骤(a)中。

Description

改进的纯羧酸过滤
发明领域
本发明涉及生产纯羧酸的方法，例如在没有包含杂质的情况下母液与对苯二甲酸的分离。
背景技术
纯对苯二甲酸(PTA)是通过对二甲苯的氧化形成粗对苯二甲酸来生产的。粗对苯二甲酸从氧化过程溶剂中分离和然后提纯，例如通过使用氢化和/或结晶技术，从而在含水的母液中形成PTA淤浆。PTA典型地在两阶段工艺中从含水的母液中分离。分离的第一阶段典型地是在滗析离心机或回转过滤机中在大于3 barg的压力和高于140℃的温度下进行。离开分离的第一阶段的湿滤饼在热水中再制成淤浆，然后降低压力。然后在分离的第二个阶段中在大气压力下将PTA从该水中分离。分离的第二阶段典型地是通过使用滗析离心机或回转过滤机来实现的。在第二个阶段中除去的水可用于在提纯过程的前端将CTA制成淤浆。最终的PTA产品典型地含有低于150ppm (w/w)的中间体对甲苯甲酸。
以上所述的两阶段分离过程能够通过使用回转过滤机来改进，该回转过滤机允许在过滤周期中采用滤饼洗涤步骤并且因此改进可溶性杂质的去除。通过使用该过滤器也能够实现与离心机相比较的降低的滤饼水分。如果在回转过滤机中建立足够的洗涤效率，则通过使用单阶段的分离能够实现可接受的产品质量。为了实现这一目的，该分离必须在大于3 barg的压力下进行并且使用减压设备来允许将PTA从加压的过滤系统中转移到下游的低压系统中。这一方法能够降低该工艺的资本成本和PTA的制造成本。
为了此任务所购买的大部分的旋转压滤机使用气体来置换含水的母液和/或洗液。典型地，回转过滤机的箱体（casing）用惰性气体加压，这形成了从滤饼中置换液体的压力驱动力。一些此种气体通过该滤饼以及气体和液体的混合物被收集在滤鼓或滤槽中，这取决于回转过滤机设计。一些的回转过滤机设计允许来自过滤机的不同部分的气体和液体被单独收集，其它设计则将全部气体和液体收集在一起。
使用惰性气体产生压力驱动力的问题是以下事实：当它通过滤饼时，它引起杂质从包括重要的杂质对-甲苯甲酸的母液中的蒸发冷却和沉淀。该沉淀将引起在PTA中杂质(包括对甲苯甲酸)的含量提高。结果是产品偏离质量标准或由于为了维持产品质量所需要的操作变化而在操作成本上增加。
美国专利5,583,254一般性地公开了使用含有蒸汽的惰性气体作为产生压力驱动力的替代手段，但是没有公开所使用蒸汽的任何浓度。另外，蒸汽具有工业价值并且因此将会是在没有再循环含有蒸汽的气体的情况下的附加操作成本。再循环含有蒸汽的气体的问题是，部分的杂质(包括对甲苯甲酸)在蒸汽中是挥发性的，和因此，离开该过滤机的蒸汽将在这些杂质中被污染并且如果直接再循环的话将污染该滤饼。US 5,583,254一般公开气体能够被处理和再引入，但是没有公开实现这一结果的任何方法。这些累计问题的结果是产品偏离质量标准或由于为了维持产品质量所需要的操作变化而在操作成本上增加。
因此，仍然需要i)最大程度地在纯羧酸例如纯对苯二甲酸的生产中减少杂质(包括对甲苯甲酸)，和ii)在维持产品质量上降低操作成本。
发明内容
根据本发明，在没有增加杂质从母液中的沉淀和没有污染该产品纯羧酸或没有提高该工艺的操作成本的情况下，已经发现了过滤含有纯羧酸的含水淤浆。本发明能够体现特征于生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：a)利用气体通过过滤器从对苯二甲酸中除去母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99.9 wt%的浓度的蒸汽；b)提纯该气体；和c)将在步骤(b)中提纯的气体再循环到步骤(a)中。
附图说明
图1是举例说明了本发明的一个实施方案的示意性工艺流程图，其中对苯二甲酸利用加压的气体和过滤器从母液中分离，和然后加压的气体被提纯和再循环。
图2是本发明的再一个实施方案的示意图。
图3是本发明的再另一个实施方案的示意图。
图4是本发明的再另一个实施方案的示意图。
图5是相关的现有技术的示意图。
具体实施方式
本发明能够体现特征于生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：a)利用气体通过过滤器从对苯二甲酸淤浆中除去母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99.9 wt%的浓度的蒸汽；b)提纯该气体；和c)将在步骤(b)中提纯的气体再循环到步骤(a)中。任选地，在步骤(a)之前，该对苯二甲酸淤浆能够与过滤介质接触。
本发明的另一个实施方案能够体现特征于生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括： (a) 将对二甲苯氧化，以生产粗对苯二甲酸； (b) 提纯该粗对苯二甲酸以形成包括纯对苯二甲酸的淤浆； (c) 让该母液与过滤机接触； (d) 利用气体经由该过滤机从该纯对苯二甲酸中除去该母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99.9 wt%的浓度的蒸汽； (e) 在气液接触设备中提纯该气体；和 (f) 将在步骤(e)中提纯的该气体再循环回到步骤(d)中。
下面内容能够包括在本发明的全部实施方案中。该气体能够包括总气体的约80 wt% -约99 wt%的，例如约80 wt% -约95 wt%或约85 wt%-约95 wt%的浓度的蒸汽。该蒸汽能够处于在约90℃-约210℃范围内，例如在约130℃至约180℃范围内的温度。该气体能够进一步包括不可凝气体。不可凝气体能够是这样的气体，其中至少一部分的气体在任何的工艺条件下不冷凝并且不与在系统中的任何其它组分或污染物进行反应。例如不可凝气体可以包括选自于氮气、氧气、二氧化碳、氩气或它们的混合物中的至少一种，如空气、从该工艺的氧化阶段中再循环出来的废空气或排出气。提纯步骤(以上步骤(b)或步骤(e))能够是在气-液分离器或接触设备中进行，例如气体-液体分离或接触设备能够是洗涤器。该气体能够是压缩气体。该气体能够在过滤机的低压侧上处于在约0.5 bara至约19 bara之间，例如在约2 bara至约8 bara范围内或在约4 bara到约6 bara范围内的压力。跨越该过滤机的压降能够是在约0.1 bara-约2.0 bara范围内，例如约0.25 bara到约1.0 bara范围内。该过滤机能够是转鼓式过滤器，单腔室转鼓过滤器，带式过滤器或类似的分离设备；例如，该过滤机能够是具有至少一个滤槽和至少一个洗涤区段的转鼓式过滤器。例如，该转鼓式过滤器能够具有约10 -约50个单独的滤槽或约18 -约48个单独的滤槽。
本发明可以通过参考图1，2，3和4来更好地理解，这些附图举例说明了利用加压气体和过滤机从母液中分离对苯二甲酸，其中加压的气体被提纯和再循环。
参见图1，进料到过滤器部件（Item）A中的进料料流1包括母液和对苯二甲酸。例如，但不限于，原料流1的组成能够包括1 wt% - 50 wt%对苯二甲酸和99 wt% - 50 wt%水。进料料流1能够经由进料容器从纯装置结晶器（pure plant crystallizers）中出来。至过滤机的洗涤水能够经由料流2来供应。纯对苯二甲酸的滤饼通过料流3离开过滤机。所形成的滤液和加压气体通过料流4离开该过滤机并且可以引导至气-液分离器部件C中。液体滤液料流经由料流5离开气-液分离器至流出物处理，和加压气体经由料流6离开气-液分离器。在料流6中的加压气体能够被引导至气-液接触设备部件E，其中热的清洁水能够由料流10引入并且补充的蒸汽能够经由料流9被引入。料流11是离开气-液接触设备的液体以及料流8是离开气-液接触设备的被再循环至过滤机部件A的加压气体。料流7能够是进入料流8的不可凝惰性气体的补充。另外，部件D能够是在料流8中的鼓风机或压缩机，导致料流8a流向过滤机部件A。部件C，D和E的位置或顺序能够根据在气体再循环系统的各个阶段中设备的类型和气体的压力来变化。
图2举例说明图1的替代构造，其中从过滤机的洗涤阶段收集的部分液体是与该母液的剩余部分和其它滤液分别地收集的。这能够包括具有单个滤槽的分离式（segregated）过滤器。料流12包括该分别收集的液体和任选的进入第二个气-液分离器部件F中的部分加压气体。料流13能够是进入到流出物处理的液体滤液，和料流14能够是进入到部件E中的任选的加压气体，如果该加压气体用洗涤滤液收集。
图3举例说明图2的替代构造，其中来自部件F中的液体滤液，料流13，能够被再引导至该过滤机部件A中并且用作初始洗涤步骤，以及清洁水的第二次洗涤能够随后在过滤周期中实施。
图4举例说明图2-3的替代构造，其中料流12和14含有加压气流，要求部件E包括至少两个床。
本发明能够使用许多不同类型的连续过滤机。例如，采用真空或气体压力以产生过滤用的驱动力的全部类型的转鼓式过滤器和带式过滤器能够用于本发明中。转鼓式过滤器一般性地描述在“Perry’s Chemical Engineers’ Handbook”的18-96至18-98部分，Robert H. Perry and Don W. Green，第七版（Seventh Edition）中。转鼓式过滤器能够包括转鼓过滤器如Bird Young过滤器或含有多个腔室和排泄管的转鼓式过滤器。单腔室转鼓过滤v典型地收集穿过该滤布的全部滤液和气体并且将它们通过单个排泄管来排放。这一类型的过滤机能够用于由图1给出的实例中。另外，滤液收集罐能够包括在单腔室转鼓过滤器之内，以便在该周期的特定点上分别地收集通过该滤布的液体。这将允许部分的液体被分离。这一类型的过滤机能够用于由图2、3和4给出的实例中。另外，本发明中可以使用具有多个分别地收集通过该过滤机的不同部分的液体和气体的排泄管的转鼓式过滤器。控制板或过滤控制阀能够用于从过滤机的不同部分中引导该滤液和气体进入到不同的滤液接收器中。这一类型的过滤机能够用于由图2、3和4给出的实例中。
下列实施例用于进一步说明本发明。
对比实施例1
通过使用图5的构型来进行Aspen模拟，其中部件B是冷凝器以及其它料流和部件是按照以上所述。条件和结果列于下表1中。
表1
料流8 - 气体组成(%v/v) 99%氮气/1%蒸汽
料流8 -对甲苯甲酸浓度 < 0.005 w/w
部件A温度 49℃
部件A压力 5 Bara
跨越滤饼和过滤介质的压降-部件A 0.5 Bar
料流1-对甲苯甲酸浓度(总样品基准) 1221 ppm
料流3 - 对甲苯甲酸浓度(总样品基准) 135 ppm
实施例2
通过使用以上所述的图1的构型来进行Aspen模拟。条件和结果列于下表2中。
表2
料流8 -气体组成(%v/v) 10%氮气/ 90%蒸汽
料流8 -对甲苯甲酸浓度 < 0.005 w/w
部件A温度 148 ℃
部件A压力 5 Bara
跨越滤饼/介质的压降-部件A 0.5 巴
料流1-对甲苯甲酸浓度(总样品基准) 1221 ppm
料流3 -对甲苯甲酸浓度(总样品基准) 129 ppm
能够看出，在对比实施例1和实施例2之间的料流3中对甲苯甲酸减少。该减少对于纯对苯二甲酸的价值具有重大的商业影响。
尽管本发明已经结合本发明的特定实施方案进行了描述，但是很显然，许多的备选方案、改进形式和变型对于本领域中的那些技术人员在阅读以上叙述内容之后变得十分明显。相应地，本发明希望包括在权利要求的精神和范围之内的全部此类备选方案、改进形式和变型。

Claims (35)

1. 生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：
(a) 利用气体通过过滤机从提纯的对苯二甲酸中除去母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99.9 wt%的浓度的蒸汽；
(b)提纯该气体；和
(c) 将在步骤(b)中提纯的气体再循环回到步骤(a)中。
2. 权利要求1的方法，其中该气体包括总气体的约80wt%到约99 wt%的浓度的蒸汽。
3. 权利要求1的方法，其中该气体包括总气体的约80wt%到约95 wt%的浓度的蒸汽。
4. 权利要求1的方法，其中该气体包括总气体的约85wt%到约95 wt%的浓度的蒸汽。
5. 权利要求1的方法，其中该蒸汽处于在约90℃到约210℃范围内的温度下。
6. 权利要求1的方法，其中该蒸汽处于在约130℃到约180℃范围内的温度下。
7. 权利要求1的方法，其中该气体进一步包括不可凝气体。
8. 权利要求的方法7，其中该不可凝气体是选自于氮气，氧气，二氧化碳，氩气和它们的混合物中的至少一种。
9. 权利要求1的方法，其中在步骤(a)之前，包含该对苯二甲酸的母液与该过滤介质接触。
10. 权利要求1的方法，其中步骤(b)的提纯是在气-液接触设备中。
11. 权利要求10的方法，其中该气-液接触设备是洗涤器。
12. 权利要求1的方法，其中该气体是加压气体。
13. 权利要求1的方法，其中该气体处于在约0.5bara到约19bara的范围内的压力，其中该压力是在过滤机的低压侧测量的。
14. 权利要求1的方法，其中该气体处于在约2bara到约8bara的范围内的压力，其中该压力是在过滤机的低压侧测量的。
15. 权利要求1的方法，其中该气体处于在约4bara到约6bara的范围内的压力，其中该压力是在过滤机的低压侧测量的。
16. 权利要求1的方法，其中该过滤机选自于转鼓式过滤器，单腔室转鼓过滤器和带式过滤器。
17. 权利要求1的方法，其中该过滤机是转鼓式过滤器。
18. 权利要求17的方法，其中该转鼓式过滤器具有至少一个滤槽和至少一个洗涤区段。
19. 生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：
(a) 将对二甲苯氧化以生产粗对苯二甲酸；
(b) 提纯该粗对苯二甲酸以形成包括纯对苯二甲酸的母液；
(c) 让该母液与过滤机接触；
(d) 利用气体通过过滤机从该纯对苯二甲酸中除去该母液，其中该气体包括总气体的约50 wt%到约99.9 wt%的浓度的蒸汽；
(e) 在气-液分离设备中提纯该气体；和
    (f) 将在步骤(e)中提纯的气体再循环回到步骤(d)中。
20. 权利要求19的方法，其中该气体包括总气体的约80wt%到约99 wt%的浓度的蒸汽。
21. 权利要求19的方法，其中该气体包括总气体的约80wt%到约95 wt%的浓度的蒸汽。
22. 权利要求19的方法，其中该气体包括总气体的约85wt%到约95 wt%的浓度的蒸汽。
23. 权利要求19的方法，其中该蒸汽处于在约90℃到约210℃范围内的温度下。
24. 权利要求19的方法，其中该蒸汽处于在约130℃到约180℃范围内的温度。
25. 权利要求19的方法，其中该气体进一步包括不可凝气体。
26. 权利要求25的方法，其中该不可凝气体是选自于氮气，氧气，二氧化碳，氩气和它们的混合物中的至少一种。
27. 权利要求19的方法，其中步骤(e)的提纯是在气-液接触设备中。
28. 权利要求27的方法，其中该气体-液体接触设备是洗涤器。
29. 权利要求19的方法，其中该气体是加压气体。
30. 权利要求19的方法，其中该气体处于在约0.5bara到约19bara的范围内的压力，其中该压力是在过滤机的低压侧测量的。
31. 权利要求19的方法，其中该气体处于在约2bara到约8bara的范围内的压力，其中该压力是在过滤机的低压侧测量的。
32. 权利要求19的方法，其中该气体处于在约4bara到约6bara的范围内的压力，其中该压力是在过滤机的低压侧测量的。
33. 权利要求19的方法，其中该过滤机选自于转鼓式过滤器，单腔室转鼓过滤器，和带式过滤器。
34. 权利要求19的方法，其中该过滤机是转鼓式过滤器。
35. 权利要求34的方法，其中该转鼓式过滤器具有至少一个滤槽和至少一个洗涤区段。
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