JP2017502966A - 非乾燥ロータリープレッシャーフィルターを用いる固液分離 - Google Patents

Abstract

固液混合物から固体生成物を回収する方法。本方法は、第１の固液分離区域内において固液混合物を濾過してフィルターケーキを形成することを含む。フィルターケーキは固体生成物を含む。第１の固液分離区域は、少なくとも１つのフィルター部材を横切って圧力差を加えるように構成されているロータリープレッシャーフィルター装置を含み、フィルターケーキはフィルター部材上に形成される。次に、ロータリーフィルター装置内においてフィルターケーキを流体で洗浄して、湿潤状態のフィルターケーキを形成する。次に、湿潤状態のフィルターケーキを再スラリー化区域に送る。湿潤状態のフィルターを再スラリー化流体と混合してスラリーを形成し、スラリーを第２の固液分離区域に送って、そこで固体生成物をスラリーから分離する。【選択図】図１

Description

[0001]本出願は、２０１３年１２月３１日出願の仮出願６１／９２２，２４７（参照として本明細書中に包含する）の３５ＵＳＣ§１１９（ｅ）に基づく優先権を主張する。
[0002]本発明は、概して固液分離方法、特にロータリープレッシャーフィルターを用いる固液分離方法に関する。

[0003]多段階分離技術によってより高純度の固体生成物を得ることができるが、装置において実質的により多い投資が必要な可能性がある。多段階分離における資本支出を減少させる１つの方法は、ロータリープレッシャーフィルターを用いることによるものである。ロータリープレッシャーフィルターは、単体の装置において多段階分離方法の複数の工程の１より多くを行うように設計されている。例えば、公知のロータリープレッシャーフィルターは、濾過を行ってフィルターケーキを形成し、次にフィルターケーキを洗浄する。次に、洗浄されたフィルターケーキを乾燥した後にロータリープレッシャーフィルターから排出する。

[0004]これらの有利性にもかかわらず、かかるプロセスに関する資本支出および変動費を減少させながら、非常に有効な固液分離を与える必要性が継続して存在する。

[0005]本発明の一形態によれば、本発明にしたがって固液混合物から固体生成物を回収する方法が提供される。本発明の他の形態によれば、この方法は、第１の固液分離区域内において固液混合物を濾過してフィルターケーキを形成することを含む。フィルターケーキは固体生成物を含む。第１の固液分離区域は、少なくとも１つのフィルター部材を横切って圧力差を加えるように構成されているロータリープレッシャーフィルター装置を含み、フィルターケーキはフィルター部材上に形成される。次に、ロータリーフィルター装置内でフィルターケーキを流体で洗浄して、湿潤状態のフィルターケーキを形成する。湿潤状態のフィルターケーキを再スラリー化区域に送って、再スラリー化流体と混合してスラリーを形成する。このスラリーを第２の固液分離区域に送って、そこで固体生成物をスラリーから分離する。

[0006]本発明の他の形態は以下の記載を考慮して明らかになるであろう。

[0007]図１は、本発明の一態様による固液に関するプロセスフロー図を示す。 [0008]図２は、本発明方法の一態様において用いるのに好適なロータリープレッシャーフィルター装置の断面を示す。

[0009]概略紹介として、本発明は、固液混合物から固体生成物を回収するための非常に有効な多段階プロセスに関する。本方法は、従来の方法と比べて装置に関する資本支出および変動費を減少させるように構成されている。

[0010]本発明の幾つかの態様においては、本方法は、フィルター部材を横切って圧力差を加えるように構成されており、第１の固液分離区域を画定しているロータリープレッシャーフィルター装置内において、固液混合物を濾過して、フィルター部材上に固体生成物を含むフィルターケーキを形成し；ロータリーフィルター装置内においてフィルターケーキを洗浄流体で洗浄して、湿潤状態のフィルターケーキを形成し；湿潤状態のフィルターケーキを再スラリー化区域に送って、湿潤状態のフィルターケーキを再スラリー化流体と混合してスラリーを形成し；スラリーを固液分離区域に送って、固体生成物をスラリーから分離する；ことを含む。幾つかの態様においては、湿潤状態のフィルターケーキは、乾燥しないでロータリープレッシャーフィルター装置から再スラリー化区域に送る。幾つかの態様においては、ロータリープレッシャーフィルター装置は、乾燥区域を有しないで運転するように構成されている。

[0011]幾つかの態様においては、固体生成物は医薬または食品成分製品である。他の態様においては、固体生成物は化学物質、または特に石油化学物質である。幾つかの態様においては、生成物はパラキシレンのような芳香族炭化水素である。他の態様においては、生成物はテレフタル酸のような芳香族カルボン酸である。

[0012]本方法は新しい製造プラント中に含ませることができ、或いは遠心分離器、洗浄器、および乾燥器のような既存の装置を、濾過区域および洗浄区域を有するが、乾燥区域を有しないで運転するように構成されているロータリープレッシャーフィルター装置に置き換えることによって、既存の製造プラント中に組み込むことができる。

[0013]本発明による方法は、遠心分離器を設置して関連する電気コストを負う必要性を排除する。本方法はまた、単体の装置で濾過および洗浄を行うことも可能にする。
[0014]ここで図１を参照すると、本発明の一態様にしたがって固液混合物から固体生成物を分離するための多段階方法が、概して１００において示されている。

[0015]図１において示されるように、固液混合物は、１１０を通して、ポンプ１０４およびロータリープレッシャーフィルター装置１１２を含む第１の固液分離区域中に供給される。ライン１１０内の固液混合物は、固液混合物を放出する上流の装置（図示せず）、例えば結晶化器、再スラリー化容器、化学反応器、または混合装置からの流出物を含んでいてよい。固体は、固液混合物中に任意の濃度で存在していてよい。一態様においては、固体成分は固液混合物の４０〜５０重量％を構成する。

[0016]ロータリープレッシャーフィルター装置１１２をフィルターに対して正圧下で運転して、固体から液体を除去し、固体を更なる処理のために回収する。ロータリープレッシャーフィルター装置は当該技術において一般的に知られており、例えば米国特許第２，７４１，３６９号明細書、米国特許第７，８０７，０６０号明細書、および米国特許出願公開第２００５／００５１４７３号明細書において開示されている。

[0017]図２は、本発明によるロータリープレッシャーフィルター装置１１２の一態様を示す。図２において示されるように、ロータリープレッシャーフィルター装置１１２は、矢印１１６によって示されるように回転する回転フィルタードラム１１４を含む。フィルタードラム１１４の周囲に複数の区画１１８が配置されており、フィルタードラム１１４と共に回転する。区画１１８は、それぞれフィルタードラムに隣接しているフィルター部材（図示せず）を含む。幾つかの態様においては、フィルター部材は織布を含む。それぞれの区画１１８にはまた対応する流出口管１２０が付随しており、これもまたフィルタードラム１１４および区画１１８と共に回転する。流出口管１２０は、それぞれの区画１１６からの濾液がフィルタードラム１１４に隣接するその対応するフィルター部材を通過して、その対応する流出口管中に送られるように構成されている。

[0018]ロータリープレッシャーフィルター装置１１２はまた、複数の固定部品も含む。ロータリープレッシャーフィルター装置１１２は、概して１２４で示される濾過区域、概して１２６で示される洗浄区域、概して１２８で示される放出区域などの複数の区域に分割されている。濾過区域１２４は、固液混合物から固体生成物を分離および回収するための多段階プロセスの第１段階を画定する。それぞれの区域は、封止部材１３０ａ、１３０ｂ、および１３０ｃによって隣接する区域から分離されている。

[0019]固液混合物流は、流入口１３２を通してロータリープレッシャーフィルター装置１１２の濾過区域１２４に導入される。流入口１３２は、固液混合物を区画１１８中に分配するプレナム１３４と流体連通している。幾つかの態様においては、濾過区域内の圧力を、約３ｂａｒ（ｇ）〜約７ｂａｒ（ｇ）、幾つかの態様においては５ｂａｒ（ｇ）〜６ｂａｒ（ｇ）に維持する。区画１１８と流出口管１２０の間、および区画内のフィルター部材を横切って維持される圧力差の結果として、固液混合物の液体は、区画１１８内のフィルター部材を通過して流出口管１２０中に押出される。流出口管は、濾液を回収するための濾液放出管（図示せず）と流体連通している。固液混合物の固体成分は、フィルターケーキの形態でフィルター部材上に残留する。

[0020]この時点でフィルターケーキを有している区画１１８は、それらの回転を続けて洗浄区域１２６へ移動する。流入口１４２を通して洗浄流体流１４０を洗浄区域１２６中に導入する。幾つかの態様においては、洗浄流体は、フィルターケーキ１ｋｇあたり約０．５ｋｇ〜約１．５ｋｇの洗浄流体の速度で導入する。流入口１４２は、洗浄流体を区画１１８中に分配するプレナム１４４と流体連通している。幾つかの態様においては、洗浄区域内の圧力を、約３ｂａｒ（ｇ）〜約７ｂａｒ（ｇ）、幾つかの態様においては５ｂａｒ（ｇ）〜６ｂａｒ（ｇ）に維持する。区画１１８と流出口管１２０の間、および区画内のフィルター部材を横切って維持される圧力差の結果として、洗浄流体は、区画１１８内のフィルター部材上に存在するフィルターケーキ中に導入されて、湿潤状態のフィルターケーキを形成する。フィルター部材を通して洗浄流体の一部を流出口１２０中に取り出して、フィルターケーキに付着しているか、またはフィルターケーキの間隙内に存在している可能性がある固液混合物から不純物および残留液体をそれと一緒に取り出す。洗浄流体の他の部分は、この時点では湿潤状態のフィルターケーキ内に残留する。幾つかの態様においては、湿潤状態のフィルターケーキは、約２５重量％〜約５０重量％の残留洗浄流体を含む。洗浄流体は、フィルターケーキを更に処理して最終固体生成物を回収することを妨げないで、フィルターケーキから不純物を除去するように選択される。一態様においては、洗浄流体は水を含む。他の態様においては、洗浄流体は統合プロセスの他の部分からの凝縮液を含む。

[0021]この時点で湿潤状態のフィルターケーキを有する区画１１８は、それらの回転を続けて放出区域１２８に移動する。湿潤状態のフィルターケーキは、重力によって放出することができる。幾つかの態様においては、放出区域１２８は、湿潤状態のフィルターケーキの放出を助けるためのブロワーまたはスクレーパーのようなフィルターケーキ離脱器具（図示せず）を含む。湿潤状態のフィルターケーキを放出流出口１５２から取り出した後、区画１１８のフィルター部材を清浄化するために、すすぎ溶液を流入口１６２中に注入し、その後、ロータリープレッシャーフィルター装置１１２によって次のサイクルを続ける。

[0022]当業者であれば、ロータリープレッシャーフィルター装置１１２の他の構造を本発明にしたがって用いることができることを認識するであろう。例えば、ロータリープレッシャーフィルター装置に、複数の濾過区域および複数の洗浄区域を含ませることができる。しかしながら、従来のプロセスとは異なり、ロータリープレッシャーフィルター装置は乾燥区域を含まない。その結果、放出区域１２６において放出される湿潤状態のフィルターケーキは、洗浄区域１２４中に導入される洗浄流体１４０の少なくとも一部を含む。

[0023]再び図１を参照すると、ロータリープレッシャーフィルター装置１１２から排出される湿潤状態のフィルターケーキは、ライン２１０を通して、１以上の再スラリー化容器２２０、２３０を含む再スラリー化区域に送られる。図１に示す態様においては、湿潤状態のフィルターケーキは、湿潤状態のフィルターケーキを乾燥することなく再スラリー化区域に送る。

[0024]ライン２２２を通して、再スラリー化流体を再スラリー化容器２２０中に導入する。再スラリー化容器２２０には撹拌器２２４が装備されており、湿潤状態のフィルターケーキおよび再スラリー化流体をスラリーにする。図１に示す態様においては、再スラリー化区域は、これも撹拌器２３４が装備されている第２の再スラリー化容器２３０を含んでおり、これはライン２２８を通して第１の再スラリー化容器２２０からの流出物を受容する。第２の再スラリー化容器２３０は、場合によっては更なる再スラリー化流体のための流入口２３２も有する。レベル検出制御バルブ２４０によって、スラリーが第１の再スラリー化容器内に所定のレベルに達した時点で容器の間でスラリーを移動させることが可能である。制御バルブ２４０によって、それぞれの再スラリー化容器を他のものと独立した圧力で運転することが可能である。このように、第１の再スラリー化容器２２０は、ロータリープレッシャーフィルター装置１１２およびロータリープレッシャーフィルター装置１１２の上流の装置内の圧力と同等の昇圧で運転することができ、第２の再スラリー化容器２３０は、下流の装置と同等の圧力で運転することができる。幾つかの態様においては、第１の再スラリー化容器２２０は、約３ｂａｒ（ｇ）〜約７ｂａｒ（ｇ）、幾つかの態様においては約５ｂａｒ（ｇ）〜約６ｂａｒ（ｇ）の圧力で運転する。

[0025]再スラリー化流体は、フィルターケーキを更に処理して最終固体生成物を回収することを妨げないで、且つ湿潤状態のフィルターケーキ内に未だに残留している洗浄流体と不利に相互作用しないでフィルターケーキから不純物を除去するように選択される。再スラリー化流体は、洗浄流体と同一または異なっていてよい。一態様においては、再スラリー化流体は水を含む。他の態様においては、再スラリー化流体は統合プロセスの他の部分からの蒸気凝縮液を含む。

[0026]第２の再スラリー化容器２３０は、スラリーを流出口ライン２３８中に放出する。ライン２３８は、スラリーを第２の最終固液分離区域３００に送る。図１に示す態様においては、固液分離区域３００は、スラリーを受容して、真空濾過によってスラリー中の液体の大部分を除去するロータリー真空フィルター３１０を含む。得られるフィルターケーキをロータリー真空フィルターから排出してスクリューコンベヤー３４０に供給し、これによってフィルターケーキを次にガス燃焼ロータリー乾燥器３５０に送る。ライン３６０を通して最終固体生成物を乾燥器から取り出す。当業者であれば、他の装置を第２の固液分離区域３００内で用いることができ、例えば、例えば他の濾過装置、遠心分離器、および乾燥器を用いることができることを認識するであろう。

[0027]幾つかの態様においては、最終固体生成物は、不純物がほとんど残留していないかまたは全く残留していない実質的に純粋な生成物を含む。例えば幾つかの態様においては、固体生成物は重量基準で少なくとも９９％の純度である。他の態様においては、固体生成物は重量基準で少なくとも９９．７％の純度である。他の態様においては、固体生成物は重量基準で少なくとも９９．９％の純度である。

[0028]本発明の一態様においては、ライン１１０内の固液混合物は、パラキシレンから精製テレフタル酸を製造するための統合プロセスの一部としての結晶化塔からの流出物である。この態様においては、固液混合物は、約４０重量％の固体テレフタル酸、水、およびパラトルイル酸、ヒドロキシメチル安息香酸、および４−カルボキシベンズアルデヒドのような約１０００ｐｐｍの不純物を含む。固液混合物を、濾過区域において約６ｂａｒ（ｇ）で運転しているロータリープレッシャーフィルター装置１１２に供給する。濾過の後、洗浄流体として水を加え、ロータリープレッシャーフィルター装置から排出される湿潤状態のフィルターケーキを含む得られる流れは、約３０重量％の水を含む。湿潤状態のフィルターケーキ流を、４ｂａｒ（ｇ）で運転する再スラリー化容器２２０に導入し、再スラリー化流体として水を導入する。得られるスラリーを、制御バルブ２４０を通して大気圧で運転する再スラリー化容器２３０中に送り、ここで再スラリー化液体として更なる水を導入する。第２の再スラリー化容器２３０から排出されるスラリーは、約５０重量％の固体テレフタル酸、約２００ｐｐｍのパラトルイル酸、約５ｐｐｍの４−カルボキシベンズアルデヒドを含み、残りは水である。ロータリー真空フィルター３１０内で濾液を除去し、乾燥器３５０内でフィルターケーキを乾燥した後、最終テレフタル酸生成物は、１５０ｐｐｍ未満のパラトルイル酸、および５ｐｐｍ未満の４−カルボキシベンズアルデヒドを含む。

[0029]上記の詳細な説明および添付の図面は説明および例示の目的で与えるものであり、添付の特許請求の範囲を限定することは意図しない。ここに示す現在好ましい態様における多くのバリエーションは、当業者に明らかであり、添付の特許請求の範囲およびそれらの均等範囲内に包含される。

[0030]添付の特許請求の範囲において示す部材および特徴を異なるように組み合わせて、これも同様に本発明の範囲内に含まれる新しい請求項を形成することができると理解すべきである。而して、下記の添付の従属請求項は単一の独立請求項または従属請求項のみに従属しているが、これらの従属請求項は、或いは代わりに任意の先行する請求項（独立請求項であっても従属請求項であっても）に従属させることができ、かかる新しい組合せは本願の一部を形成すると理解すべきであることを理解すべきである。

Claims (12)

1. 第１の固液分離区域内において固液混合物を濾過して、固体生成物を含むフィルターケーキを形成し、ここで、第１の固液分離区域は少なくとも１つのフィルター部材を横切って圧力差を加えるように構成されているロータリープレッシャーフィルター装置を含み、フィルターケーキはかかる少なくとも１つのフィルター部材上に形成され；
   ロータリーフィルター装置内においてフィルターケーキを洗浄流体で洗浄して、湿潤状態のフィルターケーキを形成し；
   湿潤状態のフィルターケーキを再スラリー化区域に送って、湿潤状態のフィルターケーキを再スラリー化流体と混合してスラリーを形成し；
   スラリーを固液分離区域に送って、固体生成物をスラリーから分離する；
   ことを含む、固液混合物から固体生成物を回収する方法。
2. 湿潤状態のフィルターケーキを、乾燥しないでロータリープレッシャーフィルター装置から再スラリー化区域に送る、請求項１に記載の方法。
3. ロータリープレッシャーフィルター装置は、乾燥区域を有さずに運転するように構成されている、請求項１に記載の方法。
4. 第２の固液分離区域は、ロータリー真空フィルターを含む、請求項１に記載の方法。
5. 第２の固液分離区域は、乾燥器を更に含む、請求項１に記載の方法。
6. 洗浄流体は、水を含む、請求項１に記載の方法。
7. 再スラリー流体は、水を含む、請求項１に記載の方法。
8. 洗浄流体は、再スラリー化区域に導入される流れの全質量の３０重量％を構成する、請求項１に記載の方法。
9. 固体生成物は、芳香族化合物を含む、請求項１に記載の方法。
10. 固体生成物は、芳香族カルボン酸を含む、請求項１に記載の方法。
11. 固体生成物は、テレフタル酸を含む、請求項１に記載の方法。
12. 固液混合物を、固体が結晶化される結晶化区域から第１の固液分離区域に送る、請求項１に記載の方法。

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