JPH09295957A - 高純度芳香族ジカルボン酸の製造方法とその装置 - Google Patents
高純度芳香族ジカルボン酸の製造方法とその装置Info
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Abstract
て製造効率を高め、さらに、得られる結晶の純度を高め
る。 【解決手段】酸化反応器1にて生成される粗製テレフタ
ル酸の酢酸スラリーを、第1ロータリードラムフィルタ
ーに供給して酢酸を分離するとともに、第1洗浄液によ
り洗浄・濾過し、洗浄後のケーキをリスラリー槽5に供
給し、水を添加しながら再懸濁した後、再懸濁スラリー
を第2ロータリードラムフィルターに供給して、水を主
体とする水系溶媒を分離するとともに、第2洗浄液とし
て水により洗浄・濾過し、水洗浄後のケーキを、そのま
ま後段の粗製テレフタル酸の精製・分離工程に送るとと
もに、前記第2の固液分離手段において分離した前記水
系溶媒は、前記第1洗浄液として使用する。
Description
レフタル酸およびナフタリンジカルボン酸等の芳香族ジ
カルボン酸の製造方法に係り、特に、製造工程を簡素化
させて設備費を低減することができる高純度芳香族ジカ
ルボン酸の製造方法およびその装置に関する。
ポリエステル繊維やポリエステル樹脂等の原料や、PE
Tボトル原料として用いられる高純度テレフタル酸の製
造方法は、大別すると2段階の工程を経て製造するもの
である(可塑剤としてよく使用されるイソフタル酸もほ
ぼ同様なプロセスで製造される)。
て、パラキシレンを、酢酸などの溶媒および重金属触媒
の存在下において圧縮空気を吹き込んで、高温高圧で酸
化反応させて粗製テレフタル酸(以下、CTAともい
う)を得て、後段の精製・分離工程において、その粗製
テレフタル酸を水素添加還元処理などにより精製を行
い、高純度テレフタル酸(以下、PTAともいう)を製
造している。
応器50において、前述の条件下で粗製テレフタル酸
(CTA)を生成する。次いで、これを結晶缶51にお
いて冷却晶析させた後、テレフタル酸の結晶と酸化反応
時に生成した不純物および触媒とを含む反応溶媒のスラ
リーをロータリードラムフィルターなどの固液分離器5
2に供給し、酢酸を分離するとともに、テレフタル酸ケ
ーキは水性酢酸または酢酸により洗浄して同伴する不純
物および触媒を除去する。続いて、加熱管付回転乾燥機
53によって残った酢酸を蒸発させて分離し、一旦、一
時貯留サイロ54に送って貯留する。この貯留されたC
TAは切り出されて懸濁器55にて懸濁化され、後段の
精製・分離工程に送られる。
水素添加塔56に供給し、CTAの一部または全部を溶
解させて、固定触媒存在下で水素ガスと反応させて、C
TAに同伴した不純物(大部分は4−カルボキシベンズ
アルデヒド:4CBA、パラトルイリル酸およびタール
質の着色物質)を精製する。この精製は、4CBAをパ
ラトルイリル酸または一部は安息香酸に転化させ、着色
物質を脱色するものである。続いて、晶析缶57にて冷
却晶析させ、固液分離器58A,58Bにより洗浄およ
び固液分離を行い、母液に残存する不純物を最終的に除
去し、加熱管付回転乾燥機59により乾燥させてサイロ
60に送ってPTAとして貯留するものである。
は、酸化反応器50で生成した不純物を含むスラリーを
固液分離器にて結晶を分離し、洗浄した後に、後段の精
製・分離工程に送る前に、残留する酢酸を完全に分離す
るために大型の加熱管付回転乾燥機53および一時貯留
サイロ54を設置することが必須となり、その設備費が
著しく嵩み、また、基本的に生成・回収を目的とする前
段工程と精製・分離を目的とする後段工程とに分離さ
れ、一連の工程として組み立てることができず、製造効
率が高いものではない。
可能にした結晶の回収方法として、以下に示す先行例が
提案されている。
TAスラリーをいわゆるBHSフィルター形式のものに
より固液分離する方法が開示されている。
筒状の濾材を有するロータリーフィルターにCTAスラ
リーを供給し、濾過を行った後、上記濾材を回転させな
がら濾材上のウエットケーキを洗浄液で洗浄し、その濾
液を循環させて、再度ウエットケーキを洗浄するプロセ
スを濾材の回転方向と逆向きに適当間隔を置いて繰り返
し行う方法が開示されている。
酢酸を完全に除去できず、十分に高純度のCTAを後段
の精製・分離工程に送ることができない。したがって、
最終的に得られる結晶の純度も満足できるものとは言い
がたい。
収工程の乾燥器およびサイロを省略し、その設備費の低
減を図るとともに、前段と後段とを連続的な工程とする
ことによって製造効率を高め、さらに、得られる結晶の
純度を高めることにある。
明のうちで請求項1に記載の発明は、前段に反応溶媒お
よび触媒の存在下にて酸化反応による粗製芳香族ジカル
ボン酸の生成・回収工程、後段に前記粗製芳香族ジカル
ボン酸から高純度芳香族ジカルボン酸を得る精製・分離
工程を有する芳香族ジカルボン酸の製造方法において、
前記酸化反応により生成される反応溶媒中の粗製芳香族
ジカルボン酸スラリーを、第1の固液分離手段に供給
し、この第1の固液分離手段において前記反応溶媒を分
離するとともに、第1洗浄液により洗浄および濾過を行
い、洗浄後のケーキを水を添加しながら再懸濁手段にて
再懸濁した後、再懸濁スラリーを第2の固液分離手段に
供給し、この第2の固液分離手段において、水を主体と
する水系溶媒を分離するとともに、第2洗浄液として水
により洗浄および濾過を行い、水洗浄後のケーキを、そ
のまま前記後段の精製・分離工程に送るとともに、前記
第2の固液分離手段において分離した前記水系溶媒は、
前記第1洗浄液として使用することを特徴とする高純度
芳香族ジカルボン酸の製造方法である。
分離手段において分離した前記水系溶媒は、前記第1洗
浄液として使用するとともに、一部を再懸濁手段におけ
る再懸濁スラリーの媒体として用いる請求項1記載の方
法である。
に対して水を補充添加する請求項1または2記載の方法
である。
手段および第2の固液分離手段はそれぞれロータリード
ラムフィルターであり、第1のロータリードラムフィル
ターおよび第2のロータリードラムフィルターをそれぞ
れ加圧下で操作する請求項1記載の方法である。
手段および第2の固液分離手段はそれぞれロータリード
ラムフィルターであり、第1のロータリードラムフィル
ターを加圧下で操作し、第2のロータリードラムフィル
ターを常圧下で操作する請求項1記載の方法である。
手段および第2の固液分離手段はそれぞれロータリード
ラムフィルターであり、第1のロータリードラムフィル
ターおよび第2のロータリードラムフィルターをそれぞ
れ常圧下で操作する請求項1記載の方法である。
に用いられるガス体と、第1洗浄液による洗浄および濾
過に用いられるガス体とを実質的に別系統で循環させる
請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法である。
水系溶媒の分離に用いられるガス体と、第2洗浄液によ
る洗浄および濾過に用いられるガス体とを実質的に別系
統で循環させる請求項7記載の方法である。
手段からの水洗浄後のケーキは、このケーキ中の芳香族
ジカルボン酸に対して0.1重量%以下の酸化反応溶媒
を含有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法で
ある。
カルボン酸はテレフタル酸である請求項1〜9のいずれ
か1項に記載の方法である。
媒および触媒の存在下にて酸化反応による粗製芳香族ジ
カルボン酸の生成・回収手段、後段に前記粗製芳香族ジ
カルボン酸から高純度芳香族ジカルボン酸を得る精製・
分離手段を有する芳香族ジカルボン酸の製造装置におい
て、前記酸化反応により生成される反応溶媒中の粗製芳
香族ジカルボン酸スラリーを、第1のロータリードラム
フィルターに供給する手段と、この第1のロータリード
ラムフィルターにおいて前記反応溶媒を分離するととも
に、第1洗浄液により洗浄および濾過を行う手段と、洗
浄後のケーキを水を添加しながら再懸濁手段にて再懸濁
する手段と、再懸濁スラリーを第2のロータリードラム
フィルターに供給する手段と、この第2のロータリード
ラムフィルターにおいて、水を主体とする水系溶媒を分
離するとともに、第2洗浄液として水により洗浄および
濾過を行う手段と、水洗浄後のケーキを、そのまま前記
後段の精製・分離工程に送る手段と、前記第2のロータ
リードラムフィルターにおいて分離した前記水系溶媒
は、前記第1洗浄液として使用する手段とを有すること
を特徴とする高純度芳香族ジカルボン酸の製造装置であ
る。
離に用いるガス体の循環手段と、第1洗浄液による洗浄
および濾過に用いるガス体の循環手段とを別個に設ける
とともに、第1ロータリードラムフィルターのハウジン
グ内に、これらガス体の混合を防止するための仕切り手
段を設けた請求項11記載の装置である。
る水系溶媒の分離に用いるガス体の循環手段と、第2洗
浄液による洗浄および濾過に用いるガス体の循環手段と
を別個に設けるとともに、第2ロータリードラムフィル
ターのハウジング内に、これらガス体の混合を防止する
ための仕切り手段を設けた請求項11または12のいず
れか1項に記載の装置である。
本発明に係る高純度結晶の回収方法について詳説する。
ける、CTAの生成・回収工程を示したもので、原料と
してとのパラキシレンPXy を、例えば酢酸および重金
属触媒とともに、酸化反応器1に供給する。この酸化反
応器1には空気が吹き込まれ、これによってパラキシレ
ンPXy が酸化され、CTAが生成される。
出するが、残部は酢酸に分散したスラリーとして蒸発結
晶缶2A,2Bに順次供給され、ここで冷却されて殆ど
のテレフタル酸が析出される。
は、主に第1ロータリードラムフィルター3と、第2ロ
ータリードラムフィルター4と、これらの間に配置され
たリスラリー槽5とを備えた固液分離・洗浄系に供給さ
れ、酢酸を水により置換するとともに、結晶の洗浄を行
いながら、結晶純度を高めている。
ィルターとしては、例えば、BHSフィルター、ヤング
型フィルター、オリバー型フィルター等を好適に用いる
ことができる。
ーとしては、基本的に同一の構造の物を使用でき、その
構造を主に第1ロータリードラムフィルター3について
説明すると、ハウジング3A内下部にスラリー貯留部3
Bが設けられ、このスラリー貯留部3BにCTAの酢酸
スラリーを導入するためのスラリー導入口3Cが形成さ
れ、円筒形ドラムの外周面に濾材が張設されたドラム濾
材3Dは、その一部がスラリー貯留部3Bに貯留される
スラリーに浸かるようにハウジング3A内に配設され、
図示しないモーターと減速機により図1の時計方向に回
転せられる。また、ハウジング3A内でかつドラム濾材
3Dの上方に離間して洗浄液スプレー3Eが配設される
とともに、これに対応するドラム濾材3D内部位置に洗
浄濾液を回収する洗浄濾液受皿3Fが配設され、さら
に、ドラム濾材3Dの回転方向の後方部にケーキ剥離用
ガスノズル3Gが内部からドラム濾材3Dに臨んで設け
られている。ケーキ剥離用ガスノズル3Gの吹込み位置
のほぼ下方にケーキ排出口3Hが形成されている。
通してスラリー導入口3Cからスラリー貯留部3Bに供
給される。スラリー貯留部3Bのスラリーは、ハウジン
グ3A内が加圧状態に、ドラム濾材3D内が真空または
低圧状態に維持されることにより、ドラム濾材3D外か
ら内に向かっての吸引濾過がなされ、ケーキとなってピ
ックアップされ、ドラム濾材3Dに付着しながらその時
計方向の回転に伴って移動する。このケーキに対して、
洗浄液スプレー3Eから洗浄液がスプレーされ、洗浄が
行われるとともに、その濾液は吸引されて洗浄濾液受皿
3Fに貯留される。さらに、ドラム濾材3Dが回転する
と、ケーキ剥離用ガスノズル3Gからたとえば窒素ガス
が吹き付けられ、ケーキの剥離が行われ、ケーキ排出口
3Hから排出される。
は、導管6Aを通して第1洗浄濾液タンク6に貯留さ
れ、その洗浄濾液はポンプ7により返送路8を通して複
数の脱水蒸留塔9からなる脱水蒸留塔群に導かれ、この
脱水蒸留塔9において水蒸気と酢酸とに分離され、酢酸
については返送路10および11を介して酸化反応器1
に返送される。水蒸気は、コンデンサー12により凝縮
されて排水とされる。9Aは加熱器である。
13が接続され、ここでガスの吸引・圧縮が行われ、さ
らにガス冷却器14にてガスの冷却が行われた後、ハウ
ジング3A内に投入されて、ハウジング3A内を加圧状
態にドラム濾材3D内を真空または低圧に維持してい
る。
を通して第1回収タンク15に導かれ、酢酸を多く含む
母液濾液はポンプ16により返送路11を通して酸化反
応器1に返送される。この第1回収タンク15にも第1
真空ポンプ13が接続され、同様に第1回収タンク15
のガスが第1真空ポンプ13により吸引・圧縮され、さ
らにガス冷却器14にてガスの冷却が行われた後、ハウ
ジング3A内に投入される。
は、リスラリー槽5に投入され、このリスラリー槽5に
供給される純水、第2ロータリードラムフィルター4か
らの洗浄濾液および母液濾液、後述する後段の固液分離
工程からの洗浄濾液および母液濾液などの実質的にきれ
いな水により攪拌機5Aにより再スラリー化され、供給
路F2を通して第2ロータリードラムフィルター4に供
給される。この第2ロータリードラムフィルター4にお
いても、第1ロータリードラムフィルター3と同様に固
液分離および洗浄が行われる。すなわち、スラリー導入
口4Cからスラリー貯留部4Bに供給され、スラリー貯
留部4Bでのスラリーは、ハウジング4A内が加圧状態
に、ドラム濾材4D内が真空または低圧に維持されるこ
とによりケーキとなってピックアップされ、ドラム濾材
4Dに付着しながらその時計方向の回転に伴って移動す
る。このケーキに対して、純水による洗浄液スプレー4
Eから純水がスプレーされ、洗浄が行われるとともに、
その濾液は吸引されて洗浄濾液受皿4Fに貯留される。
さらに、ドラム濾材4Dが回転すると、ケーキ剥離用ガ
スノズル4Gから例えば窒素ガスが吹き付けられ、ケー
キの剥離が行われ、ケーキ排出口4Hから排出される。
7Aを通して第2洗浄濾液タンク17に貯留され、その
洗浄濾液はポンプ18により返送路19を通してリスラ
リー槽5に導かれる。第2洗浄濾液タンク17に第2真
空ポンプ20が接続され、ここでガスの圧縮が行われ、
さらにガス冷却器21にてガスの冷却が行われた後、ハ
ウジング4A内に投入されて、ハウジング3A内を加圧
にドラム濾材4D内を真空または低圧状態に維持してい
る。
を通して第2回収タンク22に導かれ、母液濾液はポン
プ23により返送路24を通して、第1ロータリードラ
ムフィルター3における洗浄液として洗浄スプレー3E
に導かれ、残部は、返送路25を通してリスラリー槽5
に供給される。これらの返送路24,25の返送量は流
量調節弁などを設けて適宜コントロールすることができ
る。リスラリー槽5に洗浄濾液を返送路19を介して供
給するほか、母液濾液をも返送路25を通して供給する
と、理由は定かではないが、きわめて高い洗浄効率が得
られることを知見している。また、返送路25の途中に
純水を供給することにより、あるいは直接にリスラリー
槽5に純水を供給することにより、リスラリー槽5の水
供給量を一定に保持できる。
は、純水で洗浄されて酢酸系から純水系に溶媒が転換さ
れているので、乾燥機およびサイロを通すことなく、直
接、後段の精製・分離工程に供給できる。したがって、
乾燥機およびサイロの設備費が低減する。
リードラムフィルター3,4の両者を、それらのハウジ
ング3A,4A内を加圧する加圧状態で運転したが、両
者を常圧下で運転してもよい。ただ、第1ロータリード
ラムフィルター3を常圧下で運転するために、ドラム濾
材4D内を真空または低圧化させると、濾液の一部が断
熱蒸発することにより濾液温度が低下し、ドラム濾材4
Dの目詰まりが生じ易くなり、不純物の析出割合が高く
なり、分離結晶の純度が低下するのに対して、加圧状態
で運転すると実質的にかかる問題がなく、高い純度の分
離結晶を得ることができる。
アップに使用されるガスと、洗浄液による洗浄・濾過に
使用されるガスとは同一のガス循環系にて混合され循環
される。さらに、ロータリードラムフィルターのハウジ
ング内は、ケーキのピックアップを行う空間、洗浄液に
よる洗浄・濾過を行う空間、およびケーキの排出を行う
空間が連通した構造となっている。しかし、ケーキのピ
ックアップに使用されたガスは、洗浄液による洗浄・濾
過に使用されたガスよりも多量の酢酸蒸気を含み、これ
らのガスを混合して再びロータリードラムフィルターに
投入した場合、洗浄・濾過中もしくは洗浄・濾過後のケ
ーキに不要な酢酸が混入してしまい、効果的な洗浄・濾
過を行うことができない。
なわち、第1ロータリードラムによって説明すれば、ハ
ウジング3A内には、ケーキのピックアップを行う空間
と洗浄液による洗浄・濾過を行う空間とを実質的に二分
する仕切り板または仕切り壁などの仕切り手段S1 が設
けられる。これにともない、第1回収タンク15からの
ガスがハウジング3A内のケーキピックアップ側に投入
されるように、真空ポンプ13B、ガス冷却器14Bが
この順に接続され、さらに第1洗浄濾液タンク6からの
ガスが洗浄液による洗浄・濾過が行われる側の空間に投
入されるように、真空ポンプ13A、ガス冷却器14A
がこの順に接続される。その他は、図1に示す態様と同
様である。この場合、ケーキのピックアップに使用され
るガスと、洗浄液による洗浄・濾過に使用されるガスと
は別系統にて循環されるとともに、これらガスが混合し
ないようにハウジング3A内は仕切り手段S1 によって
二分されるため、洗浄・濾過後のケーキの酢酸含有量を
効果的に低減することができる。
ン酸の生成・回収工程により得られたCTAケーキは、
後段の前記粗製芳香族ジカルボン酸に水素添加還元処理
して高純度芳香族ジカルボン酸を得る精製・分離工程に
送られる。この後段の精製・分離工程としては、公知の
方法、例えば水素添加還元処理、精密酸化処理、または
再結晶処理などをそのまま適用できる。このうち水素添
加還元処理の例を図2によって説明する。
CTAケーキは、第2リスラリー槽30で再懸濁された
後に、水素添加還元反応器31に供給され、この水素添
加還元反応器31での水素添加反応による還元処理によ
り、CTA中の不純物が精製される。すなわち、4CB
Aはパラトルイリル酸または一部は安息香酸に変換さ
れ、タール質の着色物質は脱色される。次に、適宜数
(たとえば5段)の直列配置の結晶缶32にて蒸発・冷
却による結晶化を行い、結晶スラリーを、加圧操作で運
転される第3ロータリードラムフィルター33および常
圧操作で運転される第4ドラムフィルター34に順次通
して固液分離を図る。第3ロータリードラムフィルター
33の代わりに遠心分離器を用いてもよい。これらの後
段の固液分離手段にて、固液分離および洗浄を行い、最
終的に不純物を除去した後に、乾燥機35で乾燥し、サ
イロ36に貯蔵し、製品として貯留する。
製造方法の実施例を示し、本発明の効果を明らかにす
る。
の生成・分離工程の操作例を示している。本例において
は、蒸発結晶缶2B、リスラリー槽5および第2ロータ
リードラムフィルター4から排出されるケーキの、テレ
フタル酸(T.A.)、酢酸(A.A.)および液体(Liq.)の
含有量を測定し、酢酸(A.A.)/テレフタル酸(T.A.)
比を算出した。
2B内のスラリーではA.A./T.A.=127.5 %であったの
が、リスラリー槽5内のスラリーではA.A./T.A.=11.7
5 %となり、さらに、第2ロータリードラムフィルター
4から排出されるケーキにおいてはA.A./T.A.=0.1 %
以下となった。すなわち、酢酸の含有量は処理の進行に
ともなって減少し、第2ロータリードラムフィルター4
から排出されるケーキは、酢酸が完全に水で置換された
ものであった。
よる乾燥およびサイロによる貯留工程を必要とせず、C
TAの製造・回収工程と精製・分離工程とを連続的に行
うことができる。
造を中心に述べたが、イソフタル酸やナフタリンジカル
ボン等の他の芳香族ジカルボン酸の製造にも用いること
ができることは、実施例を示すまでもなく、当業者が容
易に理解できよう。
いられてきたCTAドライヤーによる乾燥工程およびC
TAサイロによる貯留工程を省略することができ、これ
らに必要な設備費を削減することができるとともに、前
段と後段とを連続的な工程とすることによって製造効率
を高め、さらに、得られる結晶の純度が高まるなどの利
点がもたらされる。
フローシートである。
他の態様を示すフローシートである。
ータリードラムフィルター、4…第2ロータリードラム
フィルター、5…リスラリー槽、6…第1洗浄濾液タン
ク、9…脱水蒸留塔、13…第1真空ポンプ、15…第
1回収タンク、16…ポンプ、17…第2洗浄濾液タン
ク、20…第2真空ポンプ、22…第2回収タンク、S
1 ,S2 …仕切り手段。
Claims (13)
- 【請求項1】前段に反応溶媒および触媒の存在下にて酸
化反応による粗製芳香族ジカルボン酸の生成・回収工
程、後段に前記粗製芳香族ジカルボン酸から高純度芳香
族ジカルボン酸を得る精製・分離工程を有する芳香族ジ
カルボン酸の製造方法において、 前記酸化反応により生成される反応溶媒中の粗製芳香族
ジカルボン酸スラリーを、第1の固液分離手段に供給
し、この第1の固液分離手段において前記反応溶媒を分
離するとともに、第1洗浄液により洗浄および濾過を行
い、洗浄後のケーキを水を添加しながら再懸濁手段にて
再懸濁した後、再懸濁スラリーを第2の固液分離手段に
供給し、この第2の固液分離手段において、水を主体と
する水系溶媒を分離するとともに、第2洗浄液として水
により洗浄および濾過を行い、水洗浄後のケーキを、そ
のまま前記後段の精製・分離工程に送るとともに、 前記第2の固液分離手段において分離した前記水系溶媒
は、前記第1洗浄液として使用することを特徴とする高
純度芳香族ジカルボン酸の製造方法。 - 【請求項2】前記第2の固液分離手段において分離した
前記水系溶媒は、前記第1洗浄液として使用するととも
に、一部を再懸濁手段における再懸濁スラリーの媒体と
して用いる請求項1記載の方法。 - 【請求項3】前記再懸濁手段に対して水を補充添加する
請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】第1の固液分離手段および第2の固液分離
手段はそれぞれロータリードラムフィルターであり、第
1のロータリードラムフィルターおよび第2のロータリ
ードラムフィルターをそれぞれ加圧下で操作する請求項
1記載の方法。 - 【請求項5】第1の固液分離手段および第2の固液分離
手段はそれぞれロータリードラムフィルターであり、第
1のロータリードラムフィルターを加圧下で操作し、第
2のロータリードラムフィルターを常圧下で操作する請
求項1記載の方法。 - 【請求項6】第1の固液分離手段および第2の固液分離
手段はそれぞれロータリードラムフィルターであり、第
1のロータリードラムフィルターおよび第2のロータリ
ードラムフィルターをそれぞれ常圧下で操作する請求項
1記載の方法。 - 【請求項7】反応溶媒の分離に用いられるガス体と、第
1洗浄液による洗浄および濾過に用いられるガス体とを
実質的に別系統で循環させる請求項1〜6のいずれか1
項に記載の方法。 - 【請求項8】水を主体とする水系溶媒の分離に用いられ
るガス体と、第2洗浄液による洗浄および濾過に用いら
れるガス体とを実質的に別系統で循環させる請求項7記
載の方法。 - 【請求項9】第2の固液分離手段からの水洗浄後のケー
キは、このケーキ中の芳香族ジカルボン酸に対して0.
1重量%以下の酸化反応溶媒を含有する請求項1〜8の
いずれか1項に記載の方法。 - 【請求項10】前記芳香族ジカルボン酸はテレフタル酸
である請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項11】前段に反応溶媒および触媒の存在下にて
酸化反応による粗製芳香族ジカルボン酸の生成・回収手
段、後段に前記粗製芳香族ジカルボン酸から高純度芳香
族ジカルボン酸を得る精製・分離手段を有する芳香族ジ
カルボン酸の製造装置において、 前記酸化反応により生成される反応溶媒中の粗製芳香族
ジカルボン酸スラリーを、第1のロータリードラムフィ
ルターに供給する手段と、この第1のロータリードラム
フィルターにおいて前記反応溶媒を分離するとともに、
第1洗浄液により洗浄および濾過を行う手段と、洗浄後
のケーキを水を添加しながら再懸濁手段にて再懸濁する
手段と、再懸濁スラリーを第2のロータリードラムフィ
ルターに供給する手段と、この第2のロータリードラム
フィルターにおいて、水を主体とする水系溶媒を分離す
るとともに、第2洗浄液として水により洗浄および濾過
を行う手段と、水洗浄後のケーキを、そのまま前記後段
の精製・分離工程に送る手段と、前記第2のロータリー
ドラムフィルターにおいて分離した前記水系溶媒は、前
記第1洗浄液として使用する手段とを有することを特徴
とする高純度芳香族ジカルボン酸の製造装置。 - 【請求項12】反応溶媒の分離に用いるガス体の循環手
段と、第1洗浄液による洗浄および濾過に用いるガス体
の循環手段とを別個に設けるとともに、第1ロータリー
ドラムフィルターのハウジング内に、これらガス体の混
合を防止するための仕切り手段を設けた請求項11記載
の装置。 - 【請求項13】水を主体とする水系溶媒の分離に用いる
ガス体の循環手段と、第2洗浄液による洗浄および濾過
に用いるガス体の循環手段とを別個に設けるとともに、
第2ロータリードラムフィルターのハウジング内に、こ
れらガス体の混合を防止するための仕切り手段を設けた
請求項11または12のいずれか1項に記載の装置。
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