MX2011010502A - Metodo para recuperar cristales de una suspension cristalizada. - Google Patents

Abstract

En una recuperación convencional de cristales de ácido tereftálico puro, la separación mientras que se mantiene la suspensión del tanque de cristalización final a la temperatura más elevada posible (máximo 205°C) y se prefiere una presión elevada desde el punto de vista de facilidad de separación de ácido de p-toluilo, y una temperatura exorbitantemente alta y planta a presión elevada es necesaria para el separador (filtro, centrífuga) y el sistema para el mismo (remoción de la torta de separación húmeda, tanques receptores del líquido de separación/líquido de lavado y sistema de gas de circulación presurizada, etc.). Se describe un método efectivo de filtración y lavado, el cual es un método para recuperar cristales de una suspensión de cristalización que comprende un solvente y cristales precipitados mediante filtración a presión, en donde el contenido de impurezas en los cristales recuperados se disminuye empleando un sistema de filtro que utiliza presión comparativamente baja. En filtración a presión a no más de ca. 6 kg/cm2G, la torta de filtración se lava empleando una solución de lavado súper-calentada hasta que la presión de vapor de la misma exceda la presión del sistema de filtro, la solución se suministra al menos como una solución de lavado con vapor. El lavado se lleva a cabo suministrando una solución de lavado súper-calentada hasta que la proporción del vapor producido exceda aproximadamente 2%, y preferiblemente una solución de lavado se súper-calienta hasta que está proporción sea de al menos aproximadamente 4%.

Description

MÉTODO PARA RECUPERAR CRISTALES DE UNA SUSPENSIÓN CRISTALIZADA CAMPO TÉCNICO La presente invención se refiere a un método para recuperar cristales de una suspensión cristalizada para mejorar la pureza de los cristales recuperados en la recuperación de cristales, mediante filtración presurizada continúa repitiendo cada uno de los pasos de filtración de una suspensión cristalizada, lavado, deshidratación y formación de escamas o descamado.

TÉCNICA ANTECEDENTE Un método para producir un ácido tereftálico altamente puro, purificado disolviendo un ácido tereftálico crudo en agua a temperatura elevada, reduciendo el 4-CBA (4-carboxibenzaldehido) contenido en el ácido tereftálico crudo a ácido p-tolúico mediante hidrogenacion bajo la presencia de un catalizador de reducción, luego reduciendo la presión gradualmente pasando la solución a través de una pluralidad de tanques de cristalización conectados en serie y recuperando los cristales mediante separación sólido-liquido de una suspensión cristalizada por lo general se ha realizado de manera comercial.

Esto se debe a que el ácido p-tolúico contenido en la solución acuosa del ácido tereftálico purificado se separa más fácilmente de cristales de ácido tereftálico en comparación con el 4-CBA debido a la solubilidad, estructuras molecular y cristalina, etc., en el transcurso de la cristalización, separación y recuperación de los cristales cristalizados. De acuerdo con esto, se ha adoptado un método de purificación para reducir el 4-CBA mediante hidrogenación a ácido p-tolúico que tiene buena separabilidad y luego recuperando el ácido tereftálico mediante cristalización.

Para el método descrito anteriormente, se ha propuesto un método de mejora de la separabilidad de ácido p-tolúico en el paso de cristalización formando cristales de ácido tereftálico a partir de una solución acuosa de ácido tereftálico en los Documentos de Patente 1, 2, 3 (Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S47 (1972) -49049B, JP S53 ( 1978 ) -24057B, Publicación No Examinada de Patente Japonesa JP Hll (1999) -228492A, etc.) y un método de mejora de la separabilidad de ácido p-tolúico en el paso de recuperación de cristales de ácido tereftálico mediante separación sólido-líquido de cristales formados se ha propuesto en los Documentos de Patente 4, 5 (Publicación Internacional JP H06(1994) -506461A, JP H07 ( 1995) -507291A, etc.).

Entre los mismos, puesto que la separabilidad del ácido p-tolúico en el paso de recuperación se mejora más separando los cristales de ácido tereftálico a temperatura más elevada debido a la diferencia de la solubilidad entre el ácido tereftálico y el ácido p-tolúico (Tabla 1 de la Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S47 ( 1972 ) -490 9B se muestra en la Fig. 5), los cristales de ácido tereftálico se han recuperado mediante separación sólido-liquido de una suspensión cristalizada mientras que se mantiene la temperatura y la presión de la suspensión cristalizada más elevada que en el tanque de cristalización final, sin reducir la temperatura (presión) .

Por lo tanto, la Publicación Internacional JP H06-506461A propone un sistema de filtración y lavado preciso para realizar la filtración cargando una suspensión de ácido tereftálico purificada en un rango de temperatura de aproximadamente 38 a 205°C en una zona de filtración de tipo celda de filtro a una presión de un sistema de filtración (sistema de recuperación) dentro de un rango de presión atmosférica a 235 psig (0 a 16.5 kg/cm2G), y realizando el lavado formando una capa del sumidero del depósito de agua que cubre la torta del filtro en la celda del filtro mediante un licor de lavado a una temperatura de aproximadamente 38 a 205°C, reemplazando y lavando confiablemente asi el filtrado que contiene el ácido p-tolúico restante en la torta del filtro .

La Publicación Internacional JP H07 ( 1995) -507291A propone un proceso para producir un ácido tereftálico purificado para realizar una filtración/separación y lavado a tal presión elevada (presión en el lado de la superficie de filtración) en el que la presión en el lado a presión más baja en la superficie de filtración no es sustancialraente más baja que la presión para formar la suspensión cristalizada, en la cual se propone una filtración presurizada, es decir, filtración a temperatura elevada del ácido tereftálico cristalizado a una presión de 1.5 a 15 bar en la etapa de cristalización final, siendo la presión del lado de la superficie en el lado de la superficie de filtración preferiblemente de 2 a 15 bar.

Luego, se describe que un licor de lavado para remover un filtrado liquido que contiene ácido p-tolúico que permanece en la torta del filtro de cristales de ácido tereftálico se introduce a una temperatura sustancialmente idéntica a la temperatura de la torta del filtro para evitar el problema de aumento rápido de temperatura o enfriamiento (que puede causar el riesgo de formar impurezas de cristalización) . Sin embargo, aunque cualquiera de las propuestas descritas anteriormente propone la filtración/separación de una suspensión cristalizada a temperatura elevada y presión elevada para recuperar cristales de ácido tereftálico purificado, el lavado en la actualidad se realiza utilizando un licor de lavado a una temperatura idéntica a o más baja a la de la suspensión cristalizada .

En la filtración continua de la suspensión cristalizada que contiene cristales de ácido tereftálico, con el punto de vista de disminuir la obstrucción causada por la deposición de cristales en un medio de filtro (tela filtradora) , se considera que un método de filtración presurizada para realizar la filtración mientras que se presuriza el lado a alta presión de la superficie de filtración (presión en el lado de la suspensión) a una presión que excede la presión de vapor de la suspensión filtrada de tal manera que la presión en el lado a presión más baja de la capa de filtración mantenga la temperatura y presión de manera que no se obtenga como resultado una presión de vapor por súper-saturación del filtrado liquido es un método preferido para el método de filtración continuo (Documento de Patente 6: Publicación No Examinada de Patente Japonesa JP H01 (1989) -299618A) .

Además, como un método para evitar el problema de obstrucción en el medio del filtro (tela filtradora) en la recuperación de los cristales, la recuperación de cristales de ácido tereftálico se realiza también mediante un método de separación centrifuga de dos etapas del lavado reemplazado por medio de cristales vueltos a convertir en suspensión separados en la primera etapa, en la cual los cristales se recuperan mediante separación de sedimentación centrifuga mientras que se mantiene la temperatura y la presión del tanque de cristalización final (sistema de sedimentación centrifuga que no utiliza el medio del filtro) , y los cristales separados (torta humedecida) se vuelven a convertir en suspensión por medio de un licor de agua (agua) y luego se separan de nuevo mediante separación centrifuga (sedimentación) (Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S47 ( 1972 ) -4 0 9B) .

Documentos de la Técnica Previa Documentos de Patente Documento de Patente 1: Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S4 (1972) -49049B Documento de Patente 2: Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S53 (1978) -24057B Documento de Patente 3: Publicación No Examinada de Patente Japonesa JP Hll ( 1999) -228492A Documento de Patente 4: Publicación Internacional JP H06 (1994) -506461? Documento de Patente 5: Publicación Internacional JP H07 (1995) -507291A Documento de Patente 6: Publicación No Examinada de Patente Japonesa JP H01 (1989) -299618a BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Problema a resolverse por la Invención Con los antecedentes que se describen anteriormente, usualmente se ha adoptado un sistema de separación a temperatura elevada y presión elevada (presurizado) para el método de filtración/separación para mejorar la separabilidad de ácido p-tolúico y para reducir el contenido de ácido p-tolúico en el ácido tereftálico recuperado en el método de separación continua para recuperar cristales de la suspensión de cristales de ácido tereftálico purificado.

De acuerdo con esto, en la recuperación de los cristales de ácido tereftálico purificado, se prefiere en vista de la separabilidad de ácido p-tolúico para separar los cristales mientras que se mantiene la suspensión en el tanque de cristalización final a una temperatura y una presión lo más altas posibles (205°C como máximo) y esto requiere instalaciones costosas para el uso del separador a temperatura elevada y presión elevada (filtro, y centrifuga) y sistemas para el mismo (sistemas para la recuperación de la torta húmeda separada, tanque receptor del licor de separación/licor de lavado, y gas de circulación presurizada) .

Sin embargo, en la separación a temperatura elevada de la suspensión cristalizada de ácido tereftálico purificado, puesto que la cantidad de ácido tereftálico disuelto en el licor de separación se incrementa abruptamente junto con la temperatura (referirse a la Fig. 5) , esto profiere un problema de pérdida de disolución de ácido tereftálico en el licor de separación, o un problema en que la carga en el posttratamiento del licor de separación que contiene ácido tereftálico se incluye en la presente.

Además, el método de separación centrifuga de dos etapas involucra el problema de requerir una gran cantidad de agua de lavado a fin de volver a convertir en suspensión los cristales separados utilizando agua 3 a 5 veces tanto como la de los cristales separados (Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S4 (1952) -49049B) .

Como se describe anteriormente, aun cuando la solución acuosa del ácido tereftálico crudo que contiene 4-CBA se reduce mediante hidrogenación para convertir el ácido p-tolúico 4-CBA de fácil solubilidad en agua, la producción del ácido tereftálico altamente puro ha sido realizada hasta ahora aunque involucra problemas en vista de las instalaciones y condiciones de procesamiento descritas anteriormente en el transcurso del paso de cristalización, el paso de recuperación, y el paso de lavado del cristal en el proceso de recuperación como los pasos subsecuentes.

En vista de las situaciones existentes descritas anteriormente en la técnica de producción de ácido tereftálico altamente puro, la presente invención pretende proporcionar un método de filtración/lavado más mejorado para la separabilidad del contenido de impurezas (ácido p-tolúico) por medio de una cantidad usual de un licor de agua mientras que utiliza un sistema de filtración diseñado para tener una presión relativamente baja en la recuperación de cristales de una suspensión cristalizada de ácido tereftálico purificado.

De acuerdo con esto, se ha pretendido mejorar la separabilidad de ácido p-tolúico procesando la suspensión cristalizada de ácido tereftálico utilizando un filtro y un sistema para el mismo a la presión (operación) del sistema de filtración (filtro) de 6 kg/cm2G como máximo, y a una temperatura de 160°C (presión de vapor: 5.3 kg/cm2G) o más baja que causa una pérdida de ácido tereftálico relativamente menor en el licor filtrado y separado.

Es decir, el sistema de filtración a temperatura elevada/presión elevada se diseña para permitir la filtración instalando un filtro cilindrico de vacio, giratorio existente, (filtro de vacio giratorio) , y filtro de un tipo de filtro banda a vacio en una cubierta a presión (recipiente a presión elevada) a una presión de 6 kg/cm2G (presión de diseño: 9 kg/cm2G) y utilizando equipos a prueba de presión de una especificación de presión relativamente baja a una presión de operación máxima de 6 kg/cm2G también para equipos y partes adicionales relevantes para filtración, suprimiendo asi el costo de instalación.

Por otro lado, puesto que la pérdida de ácido tereftálico debida a una disolución en el filtrado en la filtración/separación (0.33 g/100 g H20) es de aproximadamente 1% en peso o menos en base a la cantidad de cristales de ácido tereftálico recuperados a una temperatura de 160°C del tanque de cristalización final para la suspensión cristalizada purificada de ácido tereftálico (temperatura de filtración/separación), se define que los cristales se recuperan de la suspensión cristalizada de ácido tereftálico mientras que se sedimenta a la temperatura de operación más elevada del tanque de cristalización final a 160°C.

Además, puesto que la filtración usualmente se practica a una presión diferencial de 0.2 a 0.9 kg/cm2G (aproximadamente 0.5 kg/cm2G) entre el lado a presión elevada y el lado a presión baja de una capa de filtración en un filtro, la suspensión cristalizada a la temperatura más elevada de 160°C (presión de vapor: 5.3 kg/cm2G) se puede filtrar en un sistema de filtración presurizada a la presión de operación más elevada de 6 kg/cm2G y este es un método preferido para filtración continúa mientras que se suprime la obstrucción en el medio del filtro (tela filtradora) .

Además, se prefiere que la temperatura de filtración/separación no se reduzca en vista de la separabilidad del ácido p-tolúico en el paso de recuperación de cristales de ácido tereftálico purificado, y se pretende en el método de la invención realizar la filtración/separación al menos a una temperatura (130°C o más elevada) que proporciona la proporción de solubilidad (ácido p-tolúico/ácido tereftálico) de 30 o más, mostrado en la Fig. 5.

Por lo tanto, el método de la invención puede proporcionar el efecto para mejorar la separabilidad de la impureza para la suspensión cristalizada de ácido tereftálico purificado de aproximadamente 130 a 160 °C en un paso de recuperación a temperatura más elevada utilizando un sistema de filtración de tipo presurizado en el cual la presión del sistema de filtración (filtro, mecanismo de extracción de la torta del filtro, tanque receptor del filtrado liquido, tanque receptor del licor de lavado, y sistema de circulación del gas presurizado) está dentro de un rango de aproximadamente 2.5 a 6 kg/cm2G (presión de diseño: 9 kg/cm2G).

Medios para resolver el problema La presente invención proporciona un método para recuperar cristales de una suspensión que comprende un solvente y cristales cristalizados mediante la filtración continua de repetición de cada uno de los pasos de filtración, lavado y descamado secuencialmente, en el cual método incluye; filtrar la suspensión, en el paso de filtración, presurizando el lado a presión elevada de una superficie de filtración (en el lado de la suspensión) utilizando un gas que contiene vapor del solvente circulante, y lavar los cristales filtrados y separados por medio de un licor de lavado que acompaña la generación de vapores, en el paso de lavado, utilizando un licor de lavado súper-calentado a fin de tener una presión de vapor excediendo la presión en el lado a presión elevada de la superficie de filtración .

En el método para recuperar los cristales de la invención, descrito anteriormente, una suspensión cristalizada la cual se obtiene sometiendo una solución acuosa de ácido tereftálico formado disolviendo un ácido tereftálico crudo en agua a temperatura elevada y presión elevada a reducción por hidrogenación bajo la presencia de un catalizador de reducción y luego cristalizando los cristales de ácido tereftálico a través de una pluralidad de tanques de cristalización conectados en serie para reducir la presión gradualmente se filtra, en el paso de filtración, bajo presurización a una presión de 2.5 a 6 kg/cm2G en el lado a presión elevada de la superficie de filtración.

Luego, en el paso de lavado, se alimenta un licor de lavado (agua) súper-calentado para tener una presión de vapor que exceda la presión en el lado a presión elevada de la superficie de filtración, y los cristales filtrados y separados se lavan por medio del licor de lavado que acompaña la generación de vapores.

Para este propósito, el mismo se caracteriza en que el agua de lavado súper-calentada a fin de tener una presión de vapor de aproximadamente 2.7 a 7 kg/cm2G (aproximadamente de 140 a 170°C) o más elevada que excede cada una de las presiones en la superficie de filtración mencionada anteriormente se alimenta y los cristales filtrados y separados se lavan por medio del agua de lavado que acompaña por generación de vapores.

Además, en la recuperación de cristales de la suspensión cristalizada aproximadamente a 151 °C (aproximadamente 4 kg/cm2G), se alimenta agua de lavado súper-calentada a fin de tener una presión de vapor de aproximadamente 7 kg/cm2G (aproximadamente 170°C) o más elevada y los cristales filtrados y separados se lavan para proporcionar el efecto de disminución del contenido de impureza (ácido p-tolúico) y, además, el efecto de disminución se vuelve importante utilizando agua de lavado súper-calentada a fin de tener una presión de vapor de aproximadamente 9 kg/cm2G (aproximadamente 180°C) o más elevada.

La proporción de los vapores generados del agua de lavado súper-calentada corresponde aproximadamente a 2% o más y, de manera más preferible, aproximadamente a 4% o más.

Sin embargo, incluso en un caso donde la presión de vapor del agua de lavado súper-calentada es más elevada que 16.5 kg/cm2G (aproximadamente 250°C, proporción de generación de vapor: 9.6%) o más elevada, el efecto de disminución del contenido de impureza (ácido p-tolúico) tiende a no cambiar más y esto requiere más costo a causa de instalaciones a presión más elevada.

De acuerdo con esto, en el paso de lavado para la recuperación de cristales de la suspensión cristalizada mediante filtración presurizada continua para realizar cada uno de los pasos de filtración, lavado, y descamado, un licor de lavado súper-calentado que tiene una presión de vapor que excede la presión en el lado a presión elevada de la superficie de filtración se alimenta y los cristales filtrados y separados se limpian por medio del licor de lavado que acompaña la generación de vapores de aproximadamente 2 a 10%.

Además, la invención proporciona un método para recuperar cristales de ácido tereftálico purificado mediante filtración/separación mientras que se mantiene la temperatura (aproximadamente 130 a 160°C) del tanque de cristalización final de la suspensión cristalizada obtenida mediante un método de cristalización para liberar y reducir la presión paso a paso y, al mismo tiempo, reduciendo gradualmente la temperatura de la solución acuosa de un ácido tereftálico purificado, alimentando la suspensión cristalizada a un filtro continuo de un sistema de filtración presurizado aproximadamente de 2.5 a 6 kg/cm2G, en donde un licor de lavado (agua) súper-calentado a fin de tener una presión de vapor que excede la presión del sistema de filtración se alimenta a la zona de lavado del filtro, y la torta filtrada y separada se lava al menos con la generación de vapores acompañante. Esto puede mejorar la separabilidad de ácido p-tolúico y puede disminuir el contenido de ácido p-tolúico a los cristales de ácido tereftálico recuperados en comparación con el caso existente de recuperación de cristales mediante filtración/lavado cuando una temperatura del licor de lavado (agua de lavado que no es acompañada por generación de vapores) es igual a o más baja que la de la suspensión cristalizada .

En la Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S47 (1972) -49049B puesto que el método de filtración/separación existente, se dedicó solamente al lavado reemplazo de un ácido p-tolúico que contiene liquido remanente en la torta después de la filtración por medio del licor de lavado y se consideró preferible realizar el lavado por medio del licor de lavado a una temperatura sustancialmente igual a o más baja que la de la torta separada. Sin embargo, puede considerarse en este caso que la impureza (ácido p-tolúico) permanece en la superficie de cristal de la capa de la torta debido a que se limita la afinidad física y química de los cristales tales como deposición, adsorción, etc., y la cantidad de los mismos que se puede remover solamente mediante el lavado de reemplazo. Los presentes inventores han hecho un estudio intensivo para disminuir adicionalmente la cantidad de límite y han realizado la invención.

Es decir, de acuerdo con la invención, la cantidad de la impureza depositada y adsorbida a la superficie de cristal de la capa de la torta correspondiente a la concentración de la impureza en el filtrado líquido (ácido p-tolúico) en la filtración/separación se lava por medio del licor de lavado en la forma de una fase mixta de vapor-licor acompañada por vapores a una temperatura al menos más elevada que en la filtración/separación por medio del agua súper-calentada introducida. Se considera en este lavado que la relación de flujo del licor de lavado se incrementa por los vapores y la superficie de cristal es activada por la temperatura elevada, de modo que se propicie la desorción y desprendimiento de la impureza y la impureza se disuelva y remueva, para proporcionar el efecto de disminución del ácido p-tolúico. Como resultado, también se propicia la deshidratación de la torta de cristales de ácido tereftálico recuperados y se observa la tendencia de disminución de la humedad.

Luego, la operación de procesamiento de la invención descrita anteriormente se puede lograr utilizando una instalación capaz de utilizar un sistema de filtración presurizado que se puede presurizar de 2.5 a 6 kg/cm2G y capaz de alimentar un licor de lavado súper-calentado a fin de tener una presión de vapor que exceda la presión del sistema y alimentando el licor de lavado que acompaña al menos la generación de vapores a la zona de lavado del filtro. Además, el efecto de disminución del contenido de impureza (ácido p-tolúico) se vuelve adicionalmente importante al alimentar un licor de lavado súper-calentado de tal manera que la proporción de generación de vapor sea mayor a aproximadamente 2%, de manera preferible, aproximadamente 4% o más.

De acuerdo con esto, la separabilidad de ácido p-tolúico mejorada por la mejora del uso de licor de lavado súper-calentado que acompaña la generación de vapores puede lograr el mismo efecto que el efecto de filtración/separación a presión más elevada (temperatura más elevada) en el método existente, de modo que se pueda suprimir la carga del refuerzo de presión en las instalaciones del sistema de filtración con el fin de disminuir el contenido de ácido p-tolúico.

La producción de ácido tereftálico altamente puro mediante el método de conformidad con la invención se puede hacer más efectiva practicando el método de la invención, formando una suspensión cristalizada mediante el método de cristalización instantánea gradual, propuesto por ejemplo, en la Publicación Examinada de Patente Japonesa JP S53-24057B, Publicación No Examinada de Patente Japonesa JP2006-96710A, etc., en el paso de cristalización de la solución acuosa de ácido tereftálico purificado, realizando la filtración a presión propuesta por la Publicación No Examinada de Patente Japonesa JP H01-299618A, Publicación Internacional JP H07-507291A, etc., en el paso de recuperación de cristales, y alimentando el licor de lavado súper-calentado (agua) que acompaña la generación de vapores del sistema para alimentar el liquido súper-calentado (agua) descrito anteriormente en el paso de lavado.

Además, el método de la invención no se limita a la producción del ácido tereftálico altamente puro aunque es aplicable también a la recuperación de cristales de una suspensión cristalizada de un ácido tereftálico crudo, asi como la filtración/lavado en la recuperación de cristales de una suspensión cristalizada mediante la re-cristalización propuesta para disminuir el contenido de impureza mediante cristalización, y se pueden esperar los efectos preferidos.

Es decir, el método se puede hacer más efectivo disminuyendo la impureza en los cristales recuperados en el método de filtración /separación presurizada de la suspensión cristalizada alimentando un licor de lavado súper-calentado a fin de tener una presión de vapor que exceda la presión en el lado a alta presión de la superficie de filtración y lavando la torta del filtro por medio del licor de lavado que acompaña al menos la generación de vapores.

Efecto de la Invención De acuerdo con la invención, la separabilidad de la impureza se puede mejorar además para recuperar los cristales a alta pureza utilizando un sistema de filtración presurizada aproximadamente de 2.5 a 6 kg/cm2G y alimentando agua súper-calentada que acompaña la generación de vapores a la suspensión cristalizada a una temperatura predeterminada, contribuyendo asi a la mejora del valor del producto.

Además, el efecto de separación igual al que cuando se incrementa la temperatura de filtración (presión del sistema) , se puede obtener solamente mejorando el sistema de alimentación del agua de lavado sin incrementar la presión del diseño del filtro y el sistema de filtración y se puede mitigar la carga en las instalaciones pretendida para un reforzamiento de presión sobre el sistema de filtración entero. Al mismo tiempo, la carga en el secado en el paso subsecuentemente también se puede mitigar mediante la disminución en la proporción de humedecimiento de la torta recuperada .

Además, en el caso de uso de ácido tereftálico para la suspensión cristalizada, la mejora obtenida para el grado de purificación para ácido tereftálico altamente puro (ácido tereftálico purificado) (disminución en el contenido dé ácido p-tolúico) puede contribuir, a su vez, a la mitigación de la carga en la producción de un ácido tereftálico crudo. Es decir, el efecto de disminución del contenido de ácido p-tolúico (impureza) en el ácido tereftálico altamente puro se puede transformar para permitir incrementar la cantidad del contenido de 4-CBA en el ácido tereftálico crudo y esto puede contribuir a la mitigación de la carga en la producción del ácido tereftálico crudo.

Se considera que solamente el efecto descrito anteriormente se obtiene para el paso de recuperación de cristales de ácido tereftálico purificado aunque también se puede obtener el mismo efecto en el proceso de recuperación de cristales de otras suspensiones cristalizadas similares.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Fig. 1 es un diagrama de flujo de un sistema de filtración de acuerdo a una modalidad de la invención; La Fig. 2 es una vista transversal esquemática de un filtro cilindrico giratorio de tipo presurizado de la modalidad; La Fig. 3 es una figura característica que muestra una relación de la proporción de humedecimiento (% en peso) de la torta de ácido tereftálico y el contenido de ácido p-tolúico (ppm) respecto a la temperatura del agua de lavado de la modalidad; La Fig. 4 es una tabla que muestra una relación de la proporción de humedecimiento (% en peso) de la torta descargada de ácido tereftálico y el contenido de ácido p-tolúico (ppm) respecto a la temperatura del agua de lavado de la modalidad; y La Fig. 5 es una tabla que muestra la solubilidad del ácido tereftálico y ácido p-tolúico.

MEJOR MODO PARA LLEVAR A CABO LA INVENCIÓN La Fig. 1 y Fig. 2 muestran vistas esquemáticas de un ejemplo de un sistema de filtración y un filtro para realizar el método de la presente invención respectivamente.

Un filtro 2 cilindrico giratorio de tipo presurizado se presuriza en el interior de la cubierta de aproximadamente 2.5 a 6 kg/cm2G utilizando un gas inerte de circulación presurizada (que contiene vapores) . Un medio 11 del filtro giratorio cilindrico está colocado giratoriamente en el interior de la cubierta y recupera una torta del filtro por medio de cada uno de los pasos de filtración, lavado y descamado secuencialmente mientras gira en el sentido de las agujas del reloj desde una zona 13 de filtración en la parte inferior a una zona 14 de lavado-deshidratación en la porción superior, y luego a una zona 15 de descamado.

Una suspensión cristalizada se alimenta desde un tanque 1 de suministro de suspensión a la parte inferior 12 de la cubierta del filtro 2 por medio de una bomba presurizada o similar, y se filtra mediante presurización y succión en la zona 13 de filtración en la parte inferior del medio 11 del filtro giratorio en el cual se mantiene el nivel de liquido de la suspensión cristalizada. El exceso de suspensión durante la filtración se descarga a través de un tubo de rebose del filtro 2 y se regresa al tanque 1 de suministro de suspensión, etc. Puesto que esto se descarga a una zona a una presión más baja que la presión interna de la cubierta, la intercepción de presión y control de descarga de la suspensión se controlan por medio de una válvula de descarga para mantener la presión interna de la cubierta y la temperatura de la suspensión.

Por otro lado, la torta del filtro separada por el soplado pulsativo de un gas inerte en la zona 15 de descamado del medio 11 del filtro giratorio se descarga y se recupera a través de una zona M-2 del amortiguador de presión tal como una válvula de dos etapas (válvula de corredera) o una válvula giratoria para mantener la presión interna de la cubierta.

El medio 11 del filtro cilindrico giratorio se mueve a la zona 14 de lavado-deshidratación mientras se succiona (presión diferencial: 0.2 a 0.9 kg/cm2 ) y removiendo el filtrado liquido mientras se hace girar una torta depositada la cual se filtra mediante presurización (aproximadamente de 2.5 a 6 kg/cm2G) en la zona 13 de filtración en la parte inferior. En la zona 14 de lavado-deshidratación, un licor 17a de lavado (agua) el cual se súper-calienta hasta que el mismo tiene una presión de vapor que excede la presión interna de la cubierta, se introduce a través de la válvula 17 de charnela, y el licor 17a de lavado introducido se succiona y remueve junto con el filtrado remanente en el interior de la torta que al menos acompaña la generación de vapores bajo una presión del gas circulante (aproximadamente 2.5 a 6 kg/cm2G) .

El efecto debido a la proporción de generación de vapor del licor de lavado (efecto de lavado, proporción de humedecimiento de la torta) se desarrolla alimentando el licor de lavado súper-calentado a una temperatura que acompaña la generación de vapores en una cantidad que excede aproximadamente 2% en base a la cantidad de alimentación del licor de lavado y un efecto preferido se obtiene mediante el licor de lavado a una temperatura que acompaña la generación de vapores que excede aproximadamente 4%. Sin embargo, el efecto de generación de vapor del licor de lavado súper-calentado tiende a disminuirse a una temperatura donde la cantidad de vapores generados excede el 10%. De acuerdo con esto, es efectivo realizar el lavado por medio del licor de lavado súper-calentado a una temperatura que proporciona la cantidad de vapores generados de 2 a 10% en base al licor de lavado .

Se considera que el fenómeno descrito anteriormente es atribuible a que se propicia la desorción y desprendimiento de la impureza y la impureza se disuelve y remueve debido al incremento en la velocidad de flujo del licor de lavado por el vapor y activación de la superficie de cristal debido a la temperatura elevada. Además, se considera que puesto que un vapor a la cantidad de generación de vapor de 2 a 10% del licor de lavado tiene humedad elevada y viscosidad elevada, el mismo muestra un gran efecto para desprendimiento de la impureza en la superficie de cristal, mientras que puesto un vapor a la cantidad de generación de vapor de más de 10% se torna en baja humedad y baja viscosidad, el mismo muestra menos efecto de desprendimiento de la impureza en la superficie de cristal.

El licor de lavado súper-calentado a través de un calentador E-2 a una temperatura del liquido que tiene una presión de vapor que excede la presión interna de la cubierta se introduce en la cubierta por medio de la válvula 17 de charnela controlada a una presión constante que excede la presión interna de la cubierta a una presión que excede la presión de control de la presión de control de la válvula de charnela y se libera sobre la torta en la zona 14 de lavado mientras se envía por expansión a través de la válvula 17 de charnela .

El medio 11 del filtro giratorio además gira y la torta depositada se transfiere a la zona 15 de descamado, y la torta del filtro se descama por medio del soplo de un gas pulsativo a una presión del gas más elevada que la presión interna de la cubierta (+ aproximadamente 0.1 a 0.5 kg/cm2 ) desde el lado trasero de la capa de la torta de filtración. La torta del filtro separada se transfiere a través de una válvula especialmente diseñada que suprime la fluctuación de la presión interna de la cubierta descrita anteriormente a un secador el cual de manera usual es de aproximadamente una presión atmosférica y luego se descarga y produce como un producto de polvo seco (ácido tereftálico) .

Luego, en la Fig. 1, el filtrado succionado y removido y el licor de lavado descargado se almacenan una vez conjuntamente con los vapores succionados individualmente en un tanque 4 receptor del filtrado líquido y un tanque receptor del licor de lavado descargado (no ilustrado) , o en un tanque 4 receptor del licor de lavado filtrado/descargado, idéntico, para la separación de gases no condensables y luego se transfieren a los respectivos pasos de tratamiento.

La mezcla de gas-vapor (gas no condensable) separada en el tanque 4 receptor se enfría ligeramente en un enfriador E-3 para estabilización de temperatura y luego el condensado en el tanque 5 de separación gas-líquido se recupera al tanque 4 receptor. El ingrediente de la mezcla de gas-vapor que no se puede condensar se alimenta en el lado de succión de un compresor M-4 y, después de suplementar el excedente de merma (gas inerte) o liberación por un regulador PIC-2 de presión para la presión de escape del compresor M-4, alimentado como un gas de circulación en el filtro 2.

El gas de circulación del compresor M-4 se controla a una presión del sistema por medio de un regulador PIC-2 de presión para presurizar el sistema de filtración y luego se envía a una zona M-2 del amortiguador de presión para descargar la presión interna del filtro 2 y la torta descamada. Entretanto, el gas de circulación se controla a una temperatura igual a o más elevada que la temperatura de la suspensión alimentada mediante un calentador E-4 (TIC-2). Para alimentar el gas de circulación al filtro 2, el mismo preferiblemente se sopla a la zona antes que a la zona 14 de lavado para suprimir la evaporación del filtrado.

El método descrito anteriormente es aplicable no solamente para la recuperación de cristales de la suspensión cristalizada de ácido tereftálico purificado en la producción del ácido tereftálico altamente puro sino también para disminuir el contenido de 4-CBA en la recuperación de cristales de ácido tereftálico crudo de una suspensión cristalizada obtenida mediante reacción oxidativa. Además, también es aplicable para disminuir el contenido de impureza en la recuperación de cristales de otras suspensiones cristalizadas que comprenden los cristales formados mediante cristalización y un solvente.

El método adoptado en la presente se realiza a una presión relativamente baja en el cual la presión del sistema del sistema de filtración presurizado utilizado para el método está a una presión que no excede 6 kg/cm2G.

Una modalidad preferida de la invención se describe más específicamente por medio de un ejemplo. Este es un ejemplo de una modalidad preferida y la invención no se limita a la misma .

Modalidad En este ejemplo, una suspensión de suspensión de ácido tereftálico cristalizado se utiliza como una suspensión cristalizada y la suspensión de ácido tereftálico cristalizado se obtiene de una planta de producción para un ácido tereftálico altamente puro. Una solución acuosa de ácido tereftálico formada disolviendo un ácido tereftálico crudo en agua a temperatura elevada y presión elevada se somete a reducción por hidrogenación bajo la presencia de un catalizador de reducción. Entonces, se cristaliza pasándola a través de · una pluralidad de tanques de cristalización conectados en serie para reducir la presión gradualmente. Un método para recuperar los cristales se realiza alimentando la suspensión del ácido tereftálico cristalizado a temperatura elevada obtenida del tanque de cristalización final (tanque 1 de suministro de suspensión en la Fig. 1: a 151°C) al final de los tanques de cristalización conectados en serie a un sistema de filtración presurizada y luego la suspensión cristalizada se filtra y se separa bajo presión.

El sistema de filtración tipo presurizada en la Fig. 1 utiliza un filtro 2 cilindrico giratorio que tiene un área de filtración de 0.2 m2 anexado en una cubierta que tiene una presión de diseño de 7 kg/cm2G y tiene un tanque 3 receptor de la torta, un tanque 4 receptor del licor de lavado filtrado/descargado del licor madre, un tanque 5 de separación gas-liquido, un compresor M-4, un calentador E-2 del licor de lavado, etc., el cual se muestra como un sistema de flujo rodeado por una linea punteada en la Fig. 1.

La suspensión cristalizada de ácido tereftálico del tanque 1 de suministro de suspensión (tanque de cristalización final) se alimenta en la parte inferior del filtro 2 mientras se presuriza por medio de un compresor M-4 a 5.3 kg/cm2G (gas N2 que contiene vapor) , y se filtra bajo presión (succión) en una porción de inmersión del medio 11 del filtro giratorio cilindrico (parte inferior 12 en la Fig. 2) mediante la succión del compresor M-4 a través del tanque 4 receptor del licor de lavado filtrado/descargad del licor madre.

El medio 11 del filtro giratorio gira en el sentido de las agujas del reloj a una velocidad de 2 rpm y la torta del filtro depositada en la porción de inmersión de suspensión se limpia bajo succión por medio del licor 17a de lavado introducido desde la porción superior del medio 11 del filtro giratorio mientras que realiza la deshidratación del filtrado de licor madre bajo succión y, después de una deshidratación sucesiva bajo succión, la torta del filtro se descama mediante una presión de pulso (5.5 kg/cm2G) de un generador de impulsos M-l de alimentación de alimentación de gas desde el interior del medio del filtro. La presión para la torta del filtro descamada se controla por medio de una válvula M-2 del amortiguador de presión interceptada por dos válvulas de corredera y luego se descarga a un tanque 3 receptor de la torta el cual está a una presión normal.

El agua de lavado se alimenta bajo presión por medio de la válvula 17 de charnela establecida aproximadamente a 20 kg/cmzG y se inyecta a la zona de lavado del filtro 2. En este caso, la torta del filtro se lava mientras que se calienta el agua de lavado por medio de un calentador E-2 a cada una de las temperaturas establecidas para el agua de lavado (TIC-1) descritas en la Fig. 4, y enviando rápidamente por expansión el licor 17a de lavado (presión de liberación) a la zona 14 de lavado. El agua de lavado que excede la temperatura del agua de lavado de 160°C (presión de vapor; 5.3 kg/cm2G) forma un agua de lavado (fase mixta de vapor-liquido) que acompaña al menos la generación de vapores al mismo tiempo con la expansión y la torta del filtro se lava con el agua en fase mixta .

El filtrado de licor (madre) se filtra bajo succión en la zona 13 de filtración en el fondo del medio 11 del filtro giratorio y el licor de lavado descargado extraído bajo succión en la zona 14 de lavado-deshidratación en la porción superior del medio del filtro simultáneamente se transfieren bajo succión al tanque 4 receptor del licor de lavado filtrado/descargado del licor madre y se descarga como una mezcla líquida de la porción inferior del tanque 4 receptor.

El gas de succión que contiene vapores se separa en el tanque 4 receptor del licor de lavado filtrado/descargado del licor madre se enfría aproximadamente a 145°C pasándose a través de un enfriador E-3 (condensador) desde arriba, y el condensado se recupera en el tanque 5 de separación gas-líquido. Un componente de vapor/gas no condensado se alimenta como un gas de circulación al lado de succión del compresor M- 4. El gas de circulación del compresor M-4 se controla a 5.3 kg/cm2G por medio de un regulador PIC-2 de presión para presurizar el sistema de filtración y a 151°C por medio de un regulador TIC-2 de temperatura y sirve para circulación.

La torta del filtro en el tanque 3 receptor de la torta se recuperó descargando la torta del ácido tereftálico bajo una presión atmosférica por medio de un descargador M-3 de tipo roscado o de tipo tornillo, anexado a la porción inferior del tanque 3. La torta descargada se muestreó y se midió la proporción de humedecimiento y la cantidad de ácido p-tolúico contenido en los cristales de ácido tereftálico.

La cantidad de licor de lavado en este ejemplo fue aproximadamente de 0.7 veces en peso en base a la cantidad descargada de los cristales de ácido tereftálico y la temperatura y la presión de vapor del agua de lavado se muestra en la Fig. 4 correspondiente a los números de ejemplo. La proporción de cálculo para la generación de vapores del agua de lavado (proporción de evaporación) y la proporción de humedecimiento y el contenido de ácido p-tolúico de la torta descargada de ácido tereftálico en cada uno de los números de ejemplo son como se muestra en la Fig. 4. La Fig. 3 es una figura característica que muestra la relación de la proporción de humedecimiento (% en peso) y el contenido de ácido p-tolúico (ppm) de la torta descargada del ácido tereftálico en relación a la temperatura, la presión de vapor, y la proporción de evaporación del agua de lavado de cada uno de los ejemplos mostrados en la Fig. 4.

Como resultado, se ha encontrado que el contenido de ácido p-tolúico se disminuye junto con el incremento de la temperatura del agua de lavado, y el contenido de ácido p-tolúico se disminuye en gran medida a una temperatura súper-calentada de 170 °C o más elevada que se considera acompaña la generación de vapores.

Entonces, en la planta de producción para el ácido tereftálico altamente puro a separarse y recolectarse de la suspensión cristalizada en este ejemplo, se produjo un ácido tereftálico altamente puro a un contenido de ácido p-tolúico de aproximadamente 125 ppm. De acuerdo con esto, se ha encontrado que el mismo efecto que se obtiene mediante el método de lavado de la re-formación de suspensión mediante la centrifugación en dos etapas (para la planta de producción de ácido tereftálico altamente puro) se puede obtener mediante el método de lavado de la invención utilizando el agua de lavado súper-calentada a una temperatura del agua de lavado a 190 °C (proporción de evaporación: 6.3%) en el Ejemplo 3.

Además, se ha encontrado que el contenido de ácido p-tolúico de 150 ppm o menos, que se especifica como la especificación de producción para la producción de ácido tereftálico altamente puro se puede lograr a una temperatura del agua de lavado en el Ejemplo 2 (temperatura de agua de lavado: 180°C, proporción de evaporación: 4.2%) o más elevada.

Descripción de Números de Referencia 1 tanque de alimentación de suspensión (tanque de cristalización final) 2 filtro cilindrico giratorio 3 tanque receptor de la torta 4 tanque receptor del licor de agua filtrado/descargado 5 tanque de separación gas-liquido 6 separador sólido-liquido 11 medio del filtro 13 zona de filtración 14 zona de lavado-deshidratación 15 zona de formación de escamas o descamado M-l generador de impulsos de alimentación de gas -2 zona del amortiguador de presión M-3 descargador de tipo tornillo o roscado M-4 compresor E-l, E-3 enfriador E-2, E-4 calentador

Claims (5)

REIVINDICACIONES

1. - Un método para recuperar cristales de la suspensión cristalizada que comprende un solvente y cristales cristalizados mediante filtración continua de la repetición de cada uno de los pasos de filtración, lavado, y formación de escamas o descamado secuencialmente , caracterizado el método porque incluye; filtrar la suspensión, en el paso de filtración, presurizando el lado a presión elevada de una superficie de filtración (en el lado de la suspensión) utilizando un gas de circulación que contiene vapor del solvente, y alimentar un licor de lavado súper-calentado a fin de tener una presión de vapor que exceda la presión en el lado a presión elevada de la superficie de filtración y lavar los cristales filtrados y separados por medio del licor de lavado que acompaña la generación de vapores, en el paso de lavado.

2. - Un método para recuperar cristales de una suspensión cristalizada de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque una suspensión cristalizada, la cual se obtiene sometiendo una solución acuosa de ácido tereftálico formado disolviendo un ácido tereftálico crudo en agua a temperatura elevada y presión elevada a reducción por hidrogenación bajo la presencia de un catalizador de reducción y luego cristalizar los cristales de ácido tereftálico a través de una pluralidad de tanques de cristalización conectados en serie para reducir la presión gradualmente, se filtra, en el paso de filtración, bajo presurización a una presión de 2.5 a 6 kg/cm2G en el lado a presión elevada de la superficie de filtración.

3.- Un método para recuperar cristales de la suspensión cristalizada de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque se alimenta un agua de lavado súper-calentada a fin de tener una presión de vapor de aproximadamente 2.7 a 7 kg/cm2G (aproximadamente 140 a 170°C) excediendo cada una de las presiones de 2.5 a 6 kg/cm2G en el lado a presión elevada de la superficie de filtración, y los cristales filtrados y separados se lavan por medio del agua de lavado que acompaña la generación de vapores en el paso de lavado.

4. - Un método para recuperar cristales de la suspensión cristalizada de conformidad con la reivindicación 2 ó 3, caracterizado porque se alimenta un agua de lavado súper-calentada a fin de tener una presión de vapor de aproximadamente 7.0 a 16.5 kg/cm2G y los cristales se lavan con el agua de lavado que acompaña la generación de vapores en el paso de lavado.

5. - Un método para recuperar cristales de la suspensión cristalizada de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los cristales se lavan con un licor de lavado súper-calentado de tal manera que la proporción de los vapores generados sea aproximadamente de 2% a 10% en el paso de lavado.