WO2014049793A1 - 加圧式単室型回転濾過機の運転方法 - Google Patents

加圧式単室型回転濾過機の運転方法 Download PDF

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昭男 山下
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三菱化工機株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D33/00—Filters with filtering elements which move during the filtering operation
    • B01D33/06—Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums
    • B01D33/073—Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums arranged for inward flow filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D33/58—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating the filter cake remaining on the filtering element
    • B01D33/62—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating the filter cake remaining on the filtering element for drying
    • B01D33/66—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating the filter cake remaining on the filtering element for drying by gases or by heating
    • B01D33/663—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating the filter cake remaining on the filtering element for drying by gases or by heating by direct contact with a fluid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

Definitions

  • the present invention relates to an operation method of a single-chamber rotary filter, and more specifically, for example, a reaction solvent (eg, acetic acid solvent) containing a reaction product such as terephthalic acid as a crystal component is filtered to efficiently
  • a reaction solvent eg, acetic acid solvent
  • the present invention relates to a method of operating a pressurized single-chamber rotary filter that can be recovered with high purity.
  • terephthalic acid can be produced by oxidizing p-xylene under high temperature and pressure in an acetic acid solvent.
  • the terephthalic acid obtained by the oxidation reaction is further crystallized in an acetic acid solvent, filtered at a predetermined temperature and pressure to be recovered as a crystalline component, and the acetic acid solvent is recovered as a filtrate.
  • an acetic acid solvent containing terephthalic acid as a crystal component will be described as a slurry.
  • FIG. 3 When filtering the slurry, for example, a vacuum single-chamber rotary filter shown in FIG. 3 is used.
  • This vacuum type single-chamber rotary filter as shown in FIG. 3, is a rotary drum which is rotationally driven by a variable reduction gear (not shown) in which both end faces are sealed and a large number of filtrate holes are formed on the peripheral surface. 1, a center pipe 2 rotatably supporting the rotary drum 1, and a stock solution vat 3 disposed below the rotary drum 1.
  • a filter cloth is stretched on the outer peripheral surface of the rotary drum 1 through a filter bridge (not shown) as a filter portion, and the lower portion of the rotary drum 1 is immersed in the undiluted solution slurry S filled in the undiluted solution bat 3 While the rotary drum 1 rotates, a cake layer consisting of crystal components of the undiluted solution slurry S is formed on the filter cloth surface in the filtration area while the rotary drum 1 rotates, and the reaction solvent permeates the filter cloth and enters the rotary drum 1 as a filtrate.
  • the filtrate in the rotary drum 1 is sucked by a vacuum device (not shown) by the filtrate pipe 4 connected to the center pipe 2 and is led out of the machine.
  • a plurality of valve shoes 5 made of synthetic resin such as tetrafluoroethylene resin are disposed along the axial direction of the center pipe 2, and a gap is formed on the inner circumferential surface of the rotary drum 1. It is in sliding contact. Narrow first and second slits are formed in the upper and lower portions of the valve shoe 5 along the axial direction of the rotary drum 1, and blow gas such as nitrogen gas is blown from these slits to make a cake layer from the rotary drum 1 After the peeling, the rotary drum 1 is washed to eliminate the clogging.
  • the vacuum single-chamber rotary filter is widely used because of its excellent processing capacity.
  • C ' is a cake-like crystal component separated from the rotary drum 1.
  • the slurry S at this temperature is filtered under reduced pressure.
  • the temperature of the slurry S decreases, and impurities such as byproducts of terephthalic acid and metal catalysts which are dissolved in an acetic acid solvent precipitate as fine crystals and the purity of the crystal component decreases, and filter cloth May clog or form a scale in the system. Therefore, it is often necessary to stop the vacuum single-chamber rotary filter and perform maintenance such as internal cleaning, and the operation efficiency of the filtration system has not always been good.
  • Patent Document 1 proposes a filtration system for recovering terephthalic acid.
  • a pressurized filter device is used to pressurize under high pressure (2 to 5 bar) under high temperature (for example, 110 to 160 ° C.) higher than the normal pressure boiling point of acetic acid, and the slurry is After filtration to recover the crystalline component of terephthalic acid, the crystalline component is dried using a dryer, also under a pressure of 0 to 5 bar.
  • the slurry is filtered under high temperature and pressure as described above, precipitation of microcrystals such as reaction byproducts and metal catalyst can be suppressed, and clogging of the pressure filter device is suppressed. Can reduce the number of maintenances.
  • an acetic acid solvent containing a reaction product such as terephthalic acid as a crystal component is filtered to recover the crystal component efficiently and with high purity.
  • An object of the present invention is to provide a method of operating a pressure type single-chamber rotary filter.
  • the operating method of the pressurized single-chamber rotary filter comprises the steps of: supplying a predetermined gas into the housing of the single-chamber rotary filter to pressurize the inside of the housing; A part of the filter formed on the entire periphery of the outer peripheral surface is immersed in the slurry containing the crystal component and the solvent supplied to the storage tank provided in the housing and rotated, and the filter passes the slurry In the meantime, the slurry is pressure-filtered to form a cake layer of the crystalline component in the filter section and the filtrate passing through the filter section is discharged to the outside, while the slit is formed between the inner circumferential surface of the rotary drum Single-chamber rotary filtration in which the predetermined gas is sprayed toward the cake layer formed in the filtration section from a valve shoe having a valve interposed therebetween to peel off the cake layer from the filtration section and recover it as the crystalline component Luck of the plane
  • the predetermined gas is heated to a predetermined temperature which is lower than
  • the predetermined gas supplied into the housing be recovered from the housing and circulated for use.
  • the predetermined gas supplied into the housing is preferably discharged from the housing to the outside.
  • the pressure of the gas in the housing is preferably adjusted to 0.05 to 0.19 MpaG.
  • the temperature of the slurry is preferably adjusted to 95 to 109 ° C.
  • an operating method of a pressure type single-chamber rotary filter capable of efficiently recovering the crystalline component with high purity by filtering an acetic acid solvent containing a reaction product such as terephthalic acid as the crystalline component.
  • a pressure type single-chamber rotary filter capable of efficiently recovering the crystalline component with high purity by filtering an acetic acid solvent containing a reaction product such as terephthalic acid as the crystalline component.
  • FIGS. 1 and 2 a filtration system to which an embodiment of a method of operating a pressurized single-chamber rotary filter of the present invention is applied will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
  • the filtration system used in the present embodiment is configured, for example, as part of a terephthalic acid production plant.
  • This filtration system includes a pressure type single-chamber rotary filter 10 and an incidental facility 100, for example, low addition of acetic acid solvent containing terephthalic acid obtained as a crystal component by oxidation reaction of p-xylene. It is configured to filter under pressure to recover the crystalline component of terephthalic acid and its reaction solvent, an acetic acid solvent.
  • An acetic acid solvent containing terephthalic acid obtained by the oxidation reaction as a crystal component is handled as a slurry S.
  • the temperature of the slurry S obtained by the oxidation reaction under high temperature and high pressure is lower than the normal pressure boiling point (approximately 118 ° C.) of acetic acid. It is preferable to adjust the temperature at which the impurities are difficult to precipitate (a predetermined temperature) (for example, 95 to 109 ° C.) and the pressure at the time of filtration to, for example, 0.05 to 0.19 Mpa.
  • a predetermined temperature for example, 95 to 109 ° C.
  • the pressure at the time of filtration for example, 0.05 to 0.19 Mpa.
  • the pressure type single-chamber rotary filter 10 can be excluded from the target of the second-class pressure vessel to contribute to the cost reduction of the apparatus.
  • the pressure type single-chamber rotary filter 10 used in the present embodiment is structurally similar to the vacuum-type single-chamber rotary filter shown in FIG. 3 except that the slurry S is filtered under low pressure. It is configured according to the filter. That is, as shown in FIG. 1, the pressure type single-chamber rotary filter 10 has a rotary drum 11, a center pipe 12, a bat 13, a filtrate pipe 14, a valve shoe 15, a valve bar 16, a cake washing spray 17, and a cake discharging chute. 18 and a casing 19. In the housing 19, an inert gas such as nitrogen gas is heated to a predetermined temperature (for example, 95.degree. To 109.degree. C.) equal to the temperature of the slurry S and supplied.
  • a predetermined temperature for example, 95.degree. To 109.degree. C.
  • the slurry S is filtered with nitrogen gas under high temperature and pressure, the crystal component of the slurry S is recovered as cake C, and the acetic acid solvent is It is configured to be recovered as a filtrate.
  • a filter section is formed, in which a filter cloth is stretched across a filter bridge.
  • a washing water supply source (not shown) is connected to the cake washing spray 17 via a pipe 17A, washing water is supplied from the washing water supply source, and the washing water sprayed from the washing spray 17 is applied to the rotating drum 11.
  • the deposited cake layer C is washed.
  • the rotary drum 11 and the butt 13 are sealed in a casing 19.
  • the incidental equipment 100 of the pressure type single-chamber rotary filter 10 will be described with reference to FIG.
  • the incidental facility 100 includes a slurry pump 101, a gas supply source 102, a filtrate separator 103, a filtrate pump 104, an acetic acid recovery unit 105, a vapor acetic acid recovery unit 106, a circulation blower 107, a mist separator 108, and a sealing liquid.
  • a circulation pump 109, a liquid circulation cooler 110, a gas heater 111, a cake let down system 112, a screw conveyor 113, and a dryer 114 are provided.
  • a slurry pump 101 is connected to the inflow pipe 13 A of the vat 13, and the slurry S adjusted to a predetermined temperature and pressure by the slurry pump 101 is supplied into the vat 13.
  • the excess slurry S is discharged from the overflow pipe 13B, recovered to the source of the slurry S, and recycled.
  • a gas supply source 102 is connected to the housing 19, and a predetermined gas (for example, nitrogen gas) is supplied from the gas supply source 102 into the housing 19, and the inside of the housing 19 has a predetermined temperature and a predetermined pressure as described above. Low pressure filtration of the slurry S is started under the condition adjusted to.
  • the rotating drum 11 rotates counterclockwise as shown by the arrow in FIG. 1 and the filtering portion of the rotating drum 11 passes the slurry S, the slurry S under pressure is filtered in the filtering portion, and the slurry in the filtering portion
  • the crystalline component of S is deposited as a cake bed C and the acetic acid solvent is discharged to the filtrate separator 103 connected to the center pipe 12 via the filtrate pipe 14.
  • the circulation pump 104 and the acetic acid recovery unit 105 are sequentially connected to the downstream side of the filtration separator 103, and the filtrate from the pressure type single-chamber rotary filter 10 is separated by the filtrate separator 103, and the filtrate pump 104 is used.
  • the acetic acid recovery unit 105 recovers as an acetic acid solvent.
  • a vapor acetic acid recovery unit 106, a circulation blower 107 and a mist separator 108 are connected to the downstream side of the filtrate separator 103 in this order, and the gas containing the vapor of the filtrate is separated in this system.
  • the gas containing the vapor of the filtrate separated by the filtrate separator 103 is cooled in the paper acetic acid recovery unit 106, and the vapor of the filtrate forms a mist and is supplied to the mist separator 108 via the circulation blower 107 together with the nitrogen gas.
  • Ru The mist separator 108 captures the mist-like filtrate and removes the filtrate from the nitrogen gas.
  • the nitrogen gas from which the filtrate has been removed is returned to the pressurized single-chamber rotary filter 10 through the circulation blower 107, and is combined with the nitrogen gas of the gas supply source 102 for circulation.
  • sealing liquid circulation pump 109 and the sealing liquid circulation cooler 110 are connected in this order on the downstream side of the mist separator 108, and the filtrate trapped by the mist separator 108 is sealed through the sealing liquid circulation pump 109. It is cooled by circulating.
  • the sealed liquid circulation cooler 110 is connected to the circulation blower 107, and the filtrate trapped by the mist separator 108 is circulated between the circulation blower 107, the mist separator 108 and the sealed liquid circulation cooler 110 via the sealed liquid circulation pump 109, The filtrate is more reliably removed from the nitrogen gas directed to the gas heater 111.
  • a gas heater 111 is connected to the downstream side of the mist separator 108, and the gas heater 111 heats nitrogen gas from the mist separator 108 to a predetermined temperature required by pressure filtration through a circulation blower 107.
  • the gas heated by the gas heater 111 joins the nitrogen gas from the gas supply source 102 and is supplied into the housing 19.
  • the filtration system is activated to supply a predetermined gas (nitrogen gas) into the housing 19 of the pressurized single-chamber rotary filter.
  • a predetermined gas nitrogen gas
  • the nitrogen gas from the gas supply source 102 is heated to a temperature lower than the boiling point of the acetic acid solvent, for example, to a temperature at which the impurities of terephthalic acid which is the crystal component are hard to precipitate.
  • the temperature of the slurry S after the oxidation reaction is similar to that of the nitrogen gas in the housing 19 (for example, 95 to 109 ° C.
  • the rotating drum 11 rotates at a predetermined rotation speed in a state where a part of the rotating drum 11 is immersed in the slurry S.
  • the slurry S in the vat 13 is filtered on the basis of the pressure of nitrogen gas in the housing 19 and the pressure difference in the rotating drum 11 covered with the filter material on which the filtrate is deposited.
  • the slurry S is filtered under heat and pressure, reaction by-products and metal catalysts can be obtained without the temperature of the acetic acid solvent decreasing in the filtration part of the rotary drum 11 as in the vacuum single-chamber rotary filter. And the like, and the generation of microcrystals of the impurities in the cake layer C is reduced, and the clogging of the filter cloth is improved as compared with the prior art, so that the filtration can be promoted smoothly. Rather, since the temperature of the slurry S is high and the viscosity of the acetic acid solvent is low, the acetic acid solvent can permeate smoothly through the filtration portion of the rotating drum 11 as a filtrate. The filtrate in the rotating drum 11 is discharged to the filtrate separator 103 through the filtrate pipe 12 and the center pipe 12.
  • the filtrate in the filtration separator 103 is fed to the acetic acid recovery unit 105 via the filtrate pump 104 and recovered here as an acetic acid solvent. Further, the vapor from the inside of the filtrate separator 103 passes through the vapor acetic acid recovery unit 106 through the circulation blower 107, where the vapor of the filtrate is cooled to form a mist. This mist is captured as a filtrate in the mist separator 108.
  • the filtrate captured by the mist separator 108 is further cooled and recovered by the sealed liquid circulation cooler 110 via the sealed liquid circulation pump 109, and the nitrogen gas is returned to the circulation blower 107 and is transmitted to the gas heater 111 via the mist separator 108. After being fed and heated here to a predetermined temperature (95 to 109 ° C.), it joins with nitrogen gas supplied from the gas supply source 102 and is supplied into the housing 19.
  • the rotary drum 11 rotates in the counterclockwise direction, and the cake layer C formed in the filtration section comes out of the slurry S and is exposed to the nitrogen gas under the low pressure of the housing 19.
  • nitrogen gas passes through the cake layer C in the filtration section, but at this time, the nitrogen gas reaches the inside of the rotary drum 11 with the filtrate remaining in the cake layer C, and the filtrate is drained from the cake layer C
  • the cake layer C is dried and mixed with the filtrate in the rotating drum 11.
  • the filtrate is discharged to the filtrate separator 103 as described above and recovered by the acetic acid recovery unit 105.
  • the nitrogen gas separated by the filtrate separator 103 is fed to the gas heater 111 via the paper acetic acid recovery unit 106 and the mist separator 108 via the circulation blower 107 and merges with the nitrogen gas from the gas supply source 102. Is supplied into the housing 19.
  • the filtrate having passed through the mist separator 108 is recovered in the sealed liquid circulation cooler 110 through the sealed liquid circulation pump 109.
  • the rotary drum 11 rotates, and the filtrate remaining in the cake layer C is drained into the rotary drum 11 by the pressurized gas until the cake layer C reaches the washing spray 17, and the cake layer C is gradually dried.
  • the cake layer C in the filter section reaches the washing spray 17 and is washed with washing water.
  • the washing water penetrates the cake layer C as a washing filtrate in cooperation with the action of nitrogen gas under a low pressure, mixes with the filtrate in the rotary drum 11, and is discharged to the filtrate separator 103 via the filtrate pipe 14 and the center pipe 12. Be done.
  • the washing water remaining in the cake layer C is drained as a washing filtrate by the action of nitrogen gas under pressure again, and the cake layer C is dried.
  • the cake C ′ discharged into the cake discharge chute 18 gradually returns to the atmospheric pressure from the low pressure state in the housing 19 through the cake let down system 112 including the rotary valve 20, and the screw under atmospheric pressure It is supplied to the conveyor 113.
  • the cake C ′ is cracked as a powdery crystal component by the screw conveyor 113 and then supplied to the dryer 114.
  • the powdered crystalline component is dried while passing through the drier 114, discharged from the drier 114, transported to a predetermined storage via a transport means (not shown), and stored.
  • the slurry S is filtered at a high temperature of 95 to 109 ° C. and under a pressure of 0.05 to 0.19 MpaG using the pressure type single-chamber rotary filter 10.
  • impurities such as byproducts of the crystal component and metal catalysts are precipitated in the cake layer C of the filtration section, and the filter cloth of the filtration section is not clogged, and the viscosity of the acetic acid solvent is low and the filtration is smooth.
  • the viscosity of the slurry S is lower than that of the vacuum single-chamber rotary filter, so that the filtering capacity is improved by, for example, about 20%, and the vacuum single-chamber rotary filter Since the clogging is less likely to occur as compared with the above, the number of maintenances can be reduced, and hence the operation efficiency of the pressure type single-chamber rotary filter 10 can be improved.
  • the temperature of the slurry S is lower than that of the pressure filter device described in Patent Document 1, a steel material such as stainless steel that is usually used for this type of filter is used.
  • the filter 10 can be made to build a filtration system at relatively low cost.
  • the amount of gas used in comparison with the pressure filter device described in Patent Document 1 is because the crystalline component is recovered under low pressure and the crystalline component recovered under atmospheric pressure is dried. The operating cost can be reduced.
  • FIG. 2 is a block diagram showing another filtration system to which the operation method of the pressurized single-chamber rotary filter of the present invention is applied.
  • the filtration system shown in FIG. 1 is a system that uses pressurized gas in circulation, but the filtration system of the present embodiment is a system that does not use pressurized gas in circulation.
  • the pressure type single-chamber rotary filter 10 is configured in the same manner as the above embodiment, but the incidental equipment 200 does not recycle and use pressurized gas. It is configured. Therefore, in the present embodiment, the accessory facility 200 will be described, and the description of the pressure type single-chamber rotary filter 10 having substantially the same configuration as that of the above embodiment will be omitted.
  • the incidental facility 200 includes a slurry pump 201, a gas supply source 202, a filtrate separator 203, a filtrate pump 104, an acetic acid recovery unit 205, a cake let down system 207, a screw conveyor 208 and a dryer 209. It is configured.
  • the pressure type single-chamber rotary filter 10 is the same as the system for circulating the pressurized gas, the filtration process is the same as that of the above embodiment.
  • an off gas is used as the gas supplied from the gas supply source 202.
  • the off-gas is used in the pressurized single-chamber rotary filter 10, the filtrate and its vapor are recovered while passing through the filtrate separator 203 and the vapor acetic acid recovery unit 206, and only the off-gas is discharged.
  • the incidental facility 200 of the filtration system does not require the mist separator and the gas heater on the downstream side of the vapor acetic acid recovery unit 206, so that the facility cost can be reduced by that amount compared to the incidental facility 100 of the above embodiment. it can.
  • the crystalline component recovered by the pressure type single-chamber rotary filter 10 is supplied with the cake C ′ to the screw conveyor 208 in the state returned to the atmospheric pressure by the cake let down system 207 and dried by the dryer 209
  • the crystal component can be fed to the storage to achieve substantially the same effect as the above embodiment.
  • the present invention is widely applicable to the recovery of crystalline components from slurries in the field of general chemical industry.

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Abstract

　スラリーを濾過して結晶成分を効率よく且つ純度よく回収する加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供する。　本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法は、窒素ガスを単室型回転濾過機１０のハウジング１９内に供給して加圧し、回転ドラム１１の一部をハウジング１９内のバット１３に供給されるスラリーＳに浸漬させ、回転ドラムを用いてスラリーＳを低加圧濾過する際に、窒素ガスをスラリーＳの溶媒の常圧沸点より低く結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱してハウジン１９グ内へ供給し、ハウジング１９内を所定の温度で大気圧より高い圧力に調節する工程と、バット１３内に所定の温度に調節されたスラリーＳを供給し、濾過部の一部を上記所定の温度に調節されたスラリーＳを通過させる工程と、回転ドラム１１からのケーキをハウジング１９内から大気圧下のドライヤー１１４へ排出し、大気圧下で結晶成分として乾燥させる工程と、を備えている。

Description

加圧式単室型回転濾過機の運転方法
　本発明は、単室型回転濾過機の運転方法に関し、更に詳しくは、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む反応溶媒（例えば、酢酸溶媒）を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法に関する。
　例えばテレフタル酸は、酢酸溶媒中でｐ－キシレンを高温、高圧下で酸化することによって製造することができる。酸化反応によって得られるテレフタル酸は、更に酢酸溶媒中で晶析され、所定の温度、圧力下で濾過されて結晶成分として回収され、酢酸溶媒は濾液として回収される。以下では、テレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒をスラリーとして説明する。
　スラリーを濾過する際には、例えば図３に示す真空式単室型回転濾過機が用いられている。この真空式単室型回転濾過機は、図３に示すように、両端面が封止され周面に多数の濾液孔が形成された、可変減速機（図示せず）によって回転駆動する回転ドラム１と、この回転ドラム１を回転可能に軸支するセンターパイプ２と、回転ドラム１の下方に配設された原液バット３と、を備えている。回転ドラム１の外周面には濾過部として、図示しないフィルターブリッジを介して濾布が張設され、回転ドラム１の下部が原液バット３に満たされた原液スラリーＳ内に浸漬されて濾過領域を形成し、回転ドラム１が回転する間に濾過領域で濾布表面に原液スラリーＳの結晶成分からなるケーキ層が形成されると共に反応溶媒が濾布を透過して濾液として回転ドラム１内に入り、センターパイプ２に接続された濾液管４により回転ドラム１内の濾液を図示しない真空装置によって吸引して機外へ導出する。
　また、回転ドラム１内には、例えば四フッ化エチレン樹脂等の合成樹脂からなるバルブシュー５がセンターパイプ２の軸方向に沿って複数配設され、回転ドラム１の内周面に細隙を介して摺接している。このバルブシュー５の上部と下部には細幅の第１、第２スリットが回転ドラム１の軸方向に沿って形成され、これらのスリットから窒素ガス等のブローガスを吹き出して回転ドラム１からケーキ層を剥離した後に、回転ドラム１を洗浄してその目詰まりを解消している。真空式単室型回転濾過機は処理能力に優れているため、汎用されている。尚、Ｃ'は回転ドラム１から剥離されたケーキ状の結晶成分である。
　しかしながら、従来の真空式単室型回転濾過機では、酸化反応後にスラリーＳの圧力を常圧に戻し、温度を８５～９５℃に下げた後、この温度のスラリーＳを減圧濾過しているため、濾過時にスラリーＳの温度が低下し、酢酸溶媒中に溶解しているテレフタル酸の副生成物や金属触媒等の不純物が微結晶として析出して結晶成分の純度が低下し、また、濾布が目詰まりしたり系内にスケールを形成したりする。そのため、たびたび真空式単室型回転濾過機を止めて内部清掃等のメンテナンスを行う必要があり、濾過システムの稼働効率が必ずしも良くはなかった。
　一方、特許文献１においてテレフタル酸を回収する濾過システムが提案されている。この濾過システムでは、加圧フィルタ装置を用いて、酢酸の常圧沸点より高い高温下（例えば、１１０～１６０℃）で、高圧（２～５バール）に加圧し、高温、高圧下でスラリーを濾過してテレフタル酸の結晶成分を回収した後、やはり０～５バールの圧力下で乾燥機を用いて結晶成分を乾燥している。この濾過システムでは、上述のように高温、加圧下でスラリーの濾過を行うため、反応副生成物や金属触媒等の微結晶の析出を抑制することができ、加圧フィルタ装置の目詰まりを抑制し、メンテナンス回数を減らすことができる。
　しかしながら、特許文献１に記載の濾過システムでは、濾過時の温度が酢酸溶媒の常圧沸点より高く設定されるため、圧力フィルタ装置に通常使用されるステンレス等の鋼材は、常圧沸点まで加熱された酢酸溶媒に対する耐食性に問題があり、ステンレス等の鋼材を使用することができず、チタン等の高価な耐食性材料を使わざるを得ず、その場合には圧力フィルタ装置の製造コストが格段に高くなる。しかも、結晶成分の乾燥工程でも圧力フィルタ装置内に準じた高い圧力を維持しているため、濾過工程及び乾燥工程を高い圧力環境に維持しなくてはならず、大量のガスが必要になり運転コストも高くなる問題があった。
ＷＯ２０１１/１４４９３５
　本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供することを目的としている。
　本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法は、所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備えたことを特徴とするものである。
　また、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジング内から回収して循環使用することが好ましい。
　また、本発明の請求項３に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジングから外部へ放出することが好ましい。
　また、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５～０．１９ＭｐａＧに調節することが好ましい。
　また、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法では、上記スラリーの温度を、９５～１０９℃に調節することが好ましい。
　本発明によれば、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく且つ高純度で回収することができる加圧式単室型回転濾過機の運転方法を提供することができる。
本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態が適用される濾過システムの一例を示すブロック図である。 本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態が適用される濾過システムの他の例を示すブロック図である。 従来の濾過システムに用いられる単室型真空式回転濾過機の一例を示す断面図である。
　以下、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態を適用する濾過システムについて図１、図２を参照しながら説明する。
　本実施形態に用いられる濾過システムは、例えばテレフタル酸の製造プラントの一部として構成されている。この濾過システムは、図１に示すように、加圧式単室型回転濾過機１０と付帯設備１００を備え、例えばｐ－キシレンの酸化反応で得られるテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒を低い加圧下で濾過し、テレフタル酸の結晶成分とその反応溶媒である酢酸溶媒を回収するように構成されている。酸化反応で得られたテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒は、スラリーＳとして取り扱われる。本実施形態で加圧式単室型回転濾過機１０を用いる場合には、高温、高圧下の酸化反応で得られたスラリーＳの温度を酢酸の常圧沸点（略１１８℃）より低く結晶成分の不純物が析出し難い温度（所定の温度）（例えば、９５～１０９℃）に調節すると共に、濾過時の圧力を例えば０．０５～０．１９Ｍｐａの圧力に調節することが好ましい。濾過時のスラリーＳの温度を所定の温度に調節することで濾過時の不純物の析出を抑制すると共に酢酸溶媒による腐食性を低下させ、また、濾過時の圧力を上記圧力に調節することで加圧式単室型回転濾過機１０が第二種圧力容器の対象外になって装置のコスト低減に寄与することができる。
　本実施形態に用いられる加圧式単室型回転濾過機１０は、図１に示すように、低加圧下でスラリーＳを濾過すること以外、構造的には図３に示す真空式単室型回転濾過機に準じて構成されている。即ち、加圧式単室型回転濾過機１０は、図１に示すように回転ドラム１１、センターパイプ１２、バット１３、濾液管１４、バルブシュー１５、バルブバー１６、ケーキ洗浄用スプレイ１７、ケーキ排出用シュート１８及びケーシング１９を備え、ハウジング１９内に窒素ガス等の不活性ガスをスラリーＳの温度と同一の所定の温度（例えば、９５～１０９℃）に加熱して供給し、ハウジング１９内を窒素ガスで満たし、所定の圧力（例えば、０．０５～０．１９Ｍｐａ）まで加圧し、高温、加圧下の窒素ガスでスラリーＳを濾過し、スラリーＳの結晶成分をケーキＣとして回収し、酢酸溶媒を濾液として回収するように構成されている。回転ドラム１１の外周面には全面に渡ってフィルターブリッジを介して濾布が張設されて構成された濾過部が形成されている。ケーキ洗浄用スプレイ１７には配管１７Ａを介して洗浄水供給源（図示せず）が接続され、洗浄水供給源から洗浄水を供給し、洗浄用スプレイ１７から噴射した洗浄水で回転ドラム１１に堆積するケーキ層Ｃを洗浄する。また、回転ドラム１１及びバット１３は、ケーシング１９内に封止されている。
　次いで、加圧式単室型回転濾過機１０の付帯設備１００について図１を参照しながら説明する。付帯設備１００は、図１に示すように、スラリーポンプ１０１、ガス供給源１０２、濾液セパレータ１０３、濾液ポンプ１０４、酢酸回収部１０５、ベーパー酢酸回収部１０６、循環ブロワー１０７、ミストセパレータ１０８、封液循環ポンプ１０９、封液循環クーラ１１０、ガスヒータ１１１、ケーキレットダウンシステム１１２、スクリューコンベア１１３及びドライヤー１１４を備えて構成されている。
　バット１３の流入管１３Ａにはスラリーポンプ１０１が接続され、スラリーポンプ１０１によって所定の温度及び圧力に調節されたスラリーＳがバット１３内に供給される。余分なスラリーＳはオーバーフロー管１３Ｂから排出され、スラリーＳの供給源に回収され、循環使用される。また、ハウジング１９にはガス供給源１０２が接続され、ガス供給源１０２からハウジング１９内に所定のガス（例えば窒素ガス）が供給され、ハウジング１９内が上述のように所定の温度、所定の圧力に調節された状態でスラリーＳの低加圧濾過を開始する。
　回転ドラム１１が図１に矢印で示すように反時計方向へ回転し、回転ドラム１１の濾過部がスラリーＳを通過する間に、加圧下のスラリーＳが濾過部で濾過され、濾過部にスラリーＳの結晶成分がケーキ層Ｃとして堆積され、酢酸溶媒が濾液管１４を経由してセンターパイプ１２に接続された濾液セパレータ１０３へ排出される。濾過セパレータ１０３の下流側には循環ポンプ１０４及び酢酸回収部１０５が順次接続されており、加圧式単室型回転濾過機１０からの濾液は、濾液セパレータ１０３で分離され、濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５で酢酸溶媒として回収される。
　また、濾液セパレータ１０３の下流側にはベーパー酢酸回収部１０６、循環ブロワー１０７及びミストセパレータ１０８がこの順序でそれぞれ接続され、この系統で濾液の蒸気を含むガスが気液分離される。濾液セパレータ１０３で分離された濾液の蒸気を含むガスは、ペーパー酢酸回収部１０６において冷却され、濾液の蒸気がミスト状になって窒素ガスと一緒に循環ブロワー１０７を介してミストセパレータ１０８へ供給される。ミストセパレータ１０８は、ミスト状の濾液を捕捉して窒素ガスから濾液を除去する。濾液が除去された窒素ガスは、循環ブロワー１０７を介して加圧式単室型回転濾過機１０側へ戻され、ガス供給源１０２の窒素ガスと合流して循環使用される。
　また、ミストセパレータ１０８の下流側には封液循環ポンプ１０９及び封液循環クーラー１１０がこの順序で接続され、ミストセパレータ１０８で捕捉された濾液が封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０を循環して冷却される。この封液循環クーラー１１０は循環ブロワー１０７と接続され、ミストセパレータ１０８で捕捉される濾液は封液循環ポンプ１０９を介して循環ブロワー１０７、ミストセパレータ１０８及び封液循環クーラー１１０の間で循環し、ガスヒータ１１１に向かう窒素ガスから濾液をより確実に除去する。
　また、ミストセパレータ１０８の下流側にはガスヒータ１１１が接続され、ガスヒータ１１１が循環ブロワー１０７を介してミストセパレータ１０８からの窒素ガスを加圧濾過で要求される所定の温度まで加熱する。ガスヒータ１１１で加熱されたガスは、ガス供給源１０２からの窒素ガスと合流してハウジング１９内に供給される。
　次いで、図１を参照しながら本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法の一実施形態について説明する。
　まず、濾過システムが稼働し加圧式単室型回転濾過機１０のハウジング１９内に所定のガス（窒素ガス）を供給する。この際、ガス供給源１０２からの窒素ガスを例えば酢酸溶媒の沸点より低く結晶成分であるテレフタル酸の不純物が析出し難い温度、例えば９５～１０９℃まで加熱してハウジング１９内へ供給し、ハウジング１９内の窒素ガスが外気圧より高い圧力、例えば第二種圧力容器の適用を受けない圧力０．０５～０．１９ＭＰａＧまで加圧し、加圧式単室型回転濾過機１０をスラリーＳの濾過に適した運転条件に設定する。
　上述のようにしてハウジング１９内の窒素ガスが運転条件に適した温度、圧力に設定された後、酸化反応後のスラリーＳがハウジング１９内の窒素ガスと同程度の温度（例えば９５～１０９℃）まで下げられた後、スラリーポンプ１０１を介してバット１３内へ供給される。この時、回転ドラム１１は、その一部がスラリーＳ内に浸漬された状態で、所定の回転速度で回転する。バット１３内のスラリーＳは、ハウジング１９内の窒素ガスの圧力と濾過物が堆積する濾材で被覆された回転ドラム１１内の圧力差に基づいて濾過される。
　本実施形態ではスラリーＳが加熱、加圧下で濾過されるため、真空式単室回転濾過機のように回転ドラム１１の濾過部において酢酸溶媒が温度低下することなく、反応副生成物や金属触媒等の不純物の析出を抑えることができ、ケーキ層Ｃでの不純物の微結晶の生成が少なくなり、濾布の目詰まりが従来より改善されるため、濾過を円滑に進めることができる。むしろ、スラリーＳの温度が高く、酢酸溶媒の粘度が低いため、酢酸溶媒が濾液として回転ドラム１１の濾過部を円滑に透過することができる。回転ドラム１１内の濾液は、濾液管１２及びセンターパイプ１２を通って濾液セパレータ１０３へ排出される。
　濾過セパレータ１０３内の濾液は、濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５へ給送され、ここで酢酸溶媒として回収される。また、濾液セパレータ１０３内からの蒸気は、循環ブロワー１０７を介してベーパー酢酸回収部１０６を通り、ここで濾液の蒸気が冷却されてミスト状になる。このミストは、ミストセパレータ１０８内で濾液として捕捉される。ミストセパレータ１０８で捕捉された濾液は、封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０で更に冷却されて回収され、窒素ガスは循環ブロワー１０７へ戻り、ミストセパレータ１０８を経由してガスヒータ１１１へ給送され、ここで所定の温度（９５～１０９℃）まで加熱された後、ガス供給源１０２から供給される窒素ガスと合流し、ハウジング１９内へ供給される。
　引き続き、回転ドラム１１が反時計方向へ回転して濾過部に形成されたケーキ層ＣがスラリーＳから出てハウジング１９の低加圧下の窒素ガスに曝される。この時、窒素ガスが濾過部のケーキ層Ｃを透過するが、この際、窒素ガスがケーキ層Ｃに残存する濾液を伴って回転ドラム１１内に達し、ケーキ層Ｃから濾液が脱液してケーキ層Ｃを乾燥させ、回転ドラム１１内の濾液と混じる。この濾液は、上述のように濾液セパレータ１０３へ排出されて酢酸回収部１０５で回収される。また、濾液セパレータ１０３で分離される窒素ガスは、循環ブロワー１０７を介してペーパ酢酸回収部１０６、ミストセパレータ１０８を経由してガスヒータ１１１へ給送され、ガス供給源１０２からの窒素ガスと合流してハウジング１９内へ供給される。ミストセパレータ１０８を経由した濾液は封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０において回収される。更に、回転ドラム１１が回転し、ケーキ層Ｃが洗浄用スプレイ１７に達するまでケーキ層Ｃに残存する濾液が加圧ガスによって回転ドラム１１内へ脱液されてケーキ層Ｃが徐々に乾燥する。
　その後、濾過部のケーキ層Ｃが洗浄用スプレイ１７に達し、洗浄水によって洗浄される。洗浄水は低加圧下の窒素ガスの作用と相俟ってケーキ層Ｃを洗浄濾液として浸透し、回転ドラム１１内の濾液に混じり、濾液管１４及びセンターパイプ１２を経由して濾液セパレータ１０３へ排出される。ケーキ層Ｃの洗浄が終了すると、再び加圧下の窒素ガスの作用によってケーキ層Ｃに残存する洗浄水が洗浄濾液として脱液され、ケーキ層Ｃが乾燥する。回転ドラム１１が反時計方向へ回転してケーキ層Ｃがケーキ排出用シュート１８に達すると、バルブバー１６からバルブシュー１５のスリットを経由して回転ドラム１１に向けてブローガスを噴射し、ケーキ層Ｃを回転ドラム１１から剥離してケーキ排出用シュート１８へケーキＣ'を排出する。ケーキ層Ｃが剥離された濾過部は、その後図示しない洗浄スプレイによって洗浄された後、バット１３内のスラリーＳ内へ入る。
　一方、ケーキ排出用シュート１８内に排出されたケーキＣ'は、ロータリバルブ２０を含むケーキレットダウンシステム１１２を介してハウジング１９内の低加状態から徐々に大気圧に戻り、大気圧下のスクリューコンベア１１３へ供給される。このケーキＣ'は、スクリューコンベア１１３で粉末状の結晶成分として開砕された後、ドライヤー１１４へ供給される。粉末状の結晶成分は、ドライヤー１１４を通る間に乾燥し、ドライヤー１１４から排出され、図示しない搬送手段を介して所定の格納庫へ搬送されて格納される。
　以上説明したように本実施形態によれば、加圧式単室型回転濾過機１０を用いてスラリーＳを９５～１０９℃の高温度下で且つ０．０５～０．１９ＭｐａＧの加圧下で濾過するため、濾過部のケーキ層Ｃにおいて結晶成分の副生成物や金属触媒等の不純物が析出して濾過部の濾布が目詰まりすることがなく、しかも酢酸溶媒の粘度が低く円滑に濾過することができると共に結晶成分への不純物の混入を格段に抑制し純度の高い結晶成分を回収することができる。
　また、本実施形態によれば、真空式単室型回転濾過機と比較してスラリーＳの粘度が低くなるため、濾過能力が例えば２０％程度向上し、また、真空式単室型回転濾過機と比較して目詰まりが起こり難いため、メンテナンス回数も減らすことができ、延いては加圧式単室型回転濾過機１０の稼働効率を高めることができる。
　また、本実施形態によれば、特許文献１に記載の加圧フィルタ装置と比較してスラリーＳの温度が低いため、通常この種の濾過機に通常用いられるステンレス等の鋼材で単室型回転濾過機１０を作製し、比較的低価格で濾過システムを構築することができる。また、本実施形態によれば、低加圧下で結晶成分の回収し、大気圧下で回収された結晶成分を乾燥させるため、特許文献１に記載の加圧フィルタ装置と比較して使用ガス量を低減し、運転コストを低減することができる。
　図２は、本発明の加圧式単室型回転濾過機の運転方法が適用された他の濾過システムを示すブロック図である。
　図１に示す濾過システムは加圧ガスを循環使用するシステムであるが、本実施形態の濾過システムは加圧ガスを循環使用しないシステムである。
　本実施形態の濾過システムは、図１に示すように、加圧式単室型回転濾過機１０は上記実施形態と同様に構成されているが、付帯設備２００が加圧ガスを循環使用しないように構成されている。そこで、本実施形態では付帯設備２００について説明し、上記実施形態と実質的に同一の構成を備えた加圧式単室型回転濾過機１０の説明を省略する。この付帯設備２００は、同図に示すように、スラリーポンプ２０１、ガス供給源２０２、濾液セパレータ２０３、濾液ポンプ１０４、酢酸回収部２０５、ケーキレットダウンシステム２０７、スクリューコンベア２０８及びドライヤー２０９を備えて構成されている。この濾過システムでは加圧用ガスを循環使用しないため、図１に示す濾過システムとは異なり、循環ガス中から濾液のミストを除去する機器やガスヒータが不要となる。その他は、図１に示す濾過システムに準じて構成されている。
　本実施形態でも加圧式単室型回転濾過機１０は、加圧ガスと循環するシステムと同一であるため濾過工程は上記実施形態と同一である。しかし、本実施形態ではガス供給源２０２から供給されるガスとしてオフガスが使用される。加圧式単室型回転濾過機１０においてオフガスが使用されると、濾液セパレータ２０３及びベーパー酢酸回収部２０６を経由する間に濾液とその蒸気は回収され、オフガスのみが排出される。そのため、濾過システムの付帯設備２００は、ベーパー酢酸回収部２０６の下流側のミストセパレータやガスヒータが不要となるため、その分だけ上記実施形態の付帯設備１００と比較して設備コストを削減することができる。
　また、加圧式単室型回転濾過機１０で回収された結晶成分は、ケーキレットダウンシステム２０７において大気圧に戻された状態でケーキＣ'がスクリューコンベア２０８に供給され、ドライヤー２０９において乾燥され、結晶成分の格納庫へ給送され、実質的に上記の実施形態と同様の作用効果を期することができる。
　本発明は、一般化学工業の分野でスラリーから結晶成分を回収するために広く適用することができる。
　１０　　加圧式単室型回転濾過機
　１１　　回転ドラム
　１２　　センターパイプ
　１３　　バット
　１５　　バルブシュー
　１９　　ハウジング
　　Ｓ　　スラリー
　　Ｃ　　ケーキ層
　　Ｃ'   ケーキ

Claims (5)

  1. 　所定のガスを単室型回転濾過機のハウジング内に供給して上記ハウジング内を加圧し、上記ハウジング内に設けられた回転ドラムの外周面全周に形成された濾過部の一部を上記ハウジング内に設けられた貯留槽に供給される結晶成分及び溶媒を含むスラリーに浸漬させて回転させ、上記濾過部が上記スラリーを通過する間に上記スラリーを加圧濾過し、上記濾過部に上記結晶成分のケーキ層を形成する共に上記濾過部を透過する濾液を外部へ排出する一方、上記回転ドラム内周面との間に細隙を介在させたバルブシューから上記濾過部に形成された上記ケーキ層に向けて上記所定のガスを噴射して上記濾過部から上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分として回収する単室型回転濾過機の運転方法であって、
    　上記所定のガスを上記溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記ハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記所定のガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する工程と、
    　上記貯留槽内に上記所定の温度に調節された上記スラリーを供給する工程と、
    　上記回転ドラムから剥離されるケーキを上記ハウジング内の加圧下から大気圧下へ排出し、大気圧下で上記結晶成分を乾燥させる工程と、を備えた
    　ことを特徴とする加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
  2. 　上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジング内から回収して循環使用することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
  3. 　上記ハウジング内に供給される上記所定のガスを、上記ハウジングから外部へ放出することを特徴とする請求項１に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
  4. 　上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５～０．１９ＭｐａＧに調節することを特徴とする請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
  5. 　上記スラリーの温度を、９５～１０９℃に調節することを特徴とする請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の加圧式単室型回転濾過機の運転方法。
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