JP5282182B1

JP5282182B1 - 加圧式多室型回転濾過機及びその運転方法

Info

Publication number: JP5282182B1
Application number: JP2013513457A
Authority: JP
Inventors: 昭男山下
Original assignee: Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd
Current assignee: Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd
Priority date: 2012-09-27
Filing date: 2012-09-27
Publication date: 2013-09-04
Anticipated expiration: 2032-09-27
Also published as: WO2014049791A1; JPWO2014049791A1

Abstract

スラリーを濾過して結晶成分を効率よく且つ純度よく回収することができる加圧式多室型回転濾過機を提供する。
本発明の加圧式多室型回転濾過機１０は、外周に複数の濾過室１１Ａを有する回転ドラム１１、回転ドラム１１の回転軸１３Ａ、１３Ｂと駆動機構１５、スラリー用のバット１６、及びハウジング１７を備え、濾過室１１Ａの下面の長手方向に沿って濾液を排出するために配列された複数の孔と濾過室１１Ａに対応して回転軸１３Ａに濾液を排出するために形成された第１の流路１１Ｃを接続する第１の連通管１１Ｂと、濾過室１１Ａの下面の回転軸１３Ｂ寄りに設けられた孔と濾過室１１Ａに対応して回転軸１３Ｂに第１の連通管１１Ｃに残存する濾液を排除するために形成された第２の流路１１Ｅを接続する第２の連通管１１Ｄと、複数の第１、２の流路１１Ｃ、１１Ｅを開閉するためにそれぞれ切り換える第１、２の切換バルブ１８Ａ、１８Ｂと、を備えている。

Description

本発明は、回転濾過機及びその運転方法に関し、更に詳しくは、例えばテレフタル酸等の反応生成物を結晶成分として含む酢酸溶媒を濾過して結晶成分を効率よく回収することができ、しかもその濾過システムを低コストで構築することができる加圧式多室型回転濾過機及びその運転方法に関する。

例えばテレフタル酸は、酢酸溶媒中でｐ−キシレンを高温、高圧下で酸化することによって製造することができる。酸化反応によって得られるテレフタル酸は、更に酢酸溶媒中で晶析され、所定の温度、圧力まで下げ、テレフタル酸は濾過システムによって結晶成分として回収され、酢酸溶媒は濾液として回収される。以下では、テレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒をスラリーとして説明する。

スラリーを濾過する際には、例えば図１０に示す真空式単室型回転濾過機が用いられている。この真空式単室型回転濾過機は、図１０に示すように、両端面が封止され周面に多数の濾液孔が形成された、可変減速機（図示せず）によって回転駆動する回転ドラム１と、この回転ドラム１を回転可能に軸支するセンターパイプ２と、回転ドラム１の下方に配設された原液バット３とを備えている。回転ドラム１の外周面には濾過部として、図示しないフィルターブリッジを介して濾布が張設され、回転ドラム１の下部が原液バット３に満たされた原液スラリーＳ内に浸漬されて濾過領域を形成し、回転ドラム１が回転する間に濾過領域で濾布表面に原液スラリーＳの結晶成分からなるケーキ層が形成されると共に反応溶媒が濾布を透過して濾液として回転ドラム１内に入り、センターパイプ２に接続された濾液管４により回転ドラム１内の濾液を図示しない真空装置によって吸引して機外へ導出する。

また、回転ドラム１内には、例えば四フッ化エチレン樹脂等の合成樹脂からなるバルブシュー５がセンターパイプ２の軸方向に沿って複数配設され、回転ドラム１の内周面に細隙を介して摺接している。このバルブシュー５の上部と下部には細幅の第１、第２スリットが回転ドラム１の軸方向に沿って形成され、これらのスリットから窒素ガス等のブローガスを吹き出して回転ドラム１からケーキ層を剥離した後に、回転ドラム１を洗浄してその目詰まりを解消している。真空式単室型回転濾過機は処理能力に優れているため、汎用されている。尚、Ｃ'は回転ドラム１から剥離されたケーキ状の結晶成分である。

しかしながら、真空式単室型回転濾過機では、酸化反応後に圧力を常圧に戻した後、８５〜９５℃の温度下で減圧濾過を行っているため、濾過時にスラリーの温度が低下し、反応溶媒中に溶解しているテレフタル酸の副生成物や金属触媒等の不純物が析出して結晶成分の純度が低下し、また、濾布が目詰まりしたり系内にスケールを形成したりする。そのため、たびたび真空式単室型回転濾過機を止めて内部清掃等のメンテナンスを行う必要があり、濾過システムの稼働効率が必ずしも良くはなかった。また、真空式単室型回転濾過機は、回転ドラム１の内部に回転ドラム１との間に細隙を介してバルブシュー５が設置されているため、回転ドラム１には厳しい真円度が要求される。そこで、回転ドラム１の真円度を出すための切削加工が必要になり、それだけ真空式単室型回転濾過機自体の製造コストが高くなっていた。

一方、特許文献１においてテレフタル酸を回収する濾過システムが提案されている。この濾過システムでは、加圧フィルタ装置を用いて、酢酸の常圧沸点より高い高温下（例えば、１１０〜１６０℃）で、高圧（２〜５バール）に加圧し、高温、高圧下でスラリーを濾過してテレフタル酸の結晶成分を回収した後、やはり０〜５バールの圧力下で乾燥機を用いて結晶成分を乾燥している。この濾過システムでは、上述のように高温、加圧下でスラリーの濾過を行うため、反応副生成物や金属触媒等の不純物の析出を抑制することができ、加圧フィルタ装置の目詰まりを抑制し、メンテナンス回数を減らすことができる。

しかしながら、この濾過システムでは、濾過時の温度が酢酸溶媒の常圧沸点より高く設定されるため、圧力フィルタ装置に通常使用されるステンレス等の鋼材は、常圧沸点まで加熱された酢酸溶媒に対する耐食性に問題があり、ステンレス等の鋼材を使用することができず、高価な耐食性材料を使わざるを得ず、その場合には圧力フィルタ装置の製造コストが格段に高くなる。しかも、結晶成分の乾燥工程でも圧力フィルタ装置内に準じた高い圧力を維持しているため、濾過工程及び乾燥工程を高い圧力環境に維持しなくてはならず、大量のガスが必要になり運転コストも高くなる問題があった。

ＷＯ２０１１/１４４９３５

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、例えば化学反応によって生成する結晶成分を含む反応溶媒（スラリー）を濾過して不純物の混入を抑制し結晶成分を効率よく回収することができ、しかも濾過システムを低コストで構築することができる加圧式多室型回転濾過機及びその運転方法を提供することを目的としている。

本発明の請求項１に記載の加圧式多室型回転濾過機は、外周面に沿って所定の幅で軸方向に細長形状に区画形成された複数の濾過室を有する回転ドラムと、上記回転ドラムの両側面の中心を貫通するセンター軸と、上記センター軸の両端部にそれぞれ設けられた左右一対の回転軸と、上記各回転軸を介して上記回転ドラムを回転させる駆動機構と、上記回転ドラムの下方に配置され且つ結晶成分を含む反応溶媒をスラリーとして受ける容器と、上記回転ドラムと上記容器を収納し密閉空間を形成するハウジングと、を備え、上記複数の濾過室の一部を上記容器内のスラリーに浸漬し、上記複数の濾過室を介して上記スラリーを濾過して上記結晶成分を回収する加圧式多室型回転濾過機であって、上記濾過室の内側の面の長手方向に沿って濾液を排出するために設けられた複数の孔と上記濾過室に対応して上記一方の回転軸にその軸方向に沿って濾液を排出するために形成された第１の流路を接続する第１の連通管と、上記濾過室の内側の面の上記他方の回転軸寄りの端部に設けられた孔と上記濾過室に対応して上記他方の回転軸にその軸方向に沿って上記第１の連通管に残存する濾液を排除するために形成された第２の流路とを接続する第２の連通管と、上記複数の濾過室それぞれからの濾過に合わせて複数の第１の流路を開閉のために同時に切り換える第１の切換バルブと、
上記複数の濾過室それぞれからの濾過に合わせて複数の第２の流路を開閉のために同時に切り換える第２の切換バルブと、を備えたことを特徴とするものである。

また、本発明の請求項２に記載の加圧式多室型回転濾過機は、請求項１に記載の発明において、上記第２の流路及び上記第２の連通管は、少なくとも上記第１の連通管及び上記第１の流路に残る濾液を押し出すためのガスを供給するガス供給手段として構成されていることを特徴とするものである。

また、本発明の請求項３に記載の加圧式多室型回転濾過機は、請求項１または請求項２に記載の発明において、上記第１の流路及び第１の連通管は、上記第２の連通管及び上記第２の流路を介して上記ケーキ層を剥離するためのガスを供給するガス供給手段として構成されていることを特徴とするものである。

また、本発明の請求項４に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の加圧式多室型回転濾過機を運転する方法であって、所定のガスを結晶成分を含む反応溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記加圧式多室型回転濾過機のハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記ガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する第１の工程と、上記所定の温度に調節した上記結晶成分を含む反応溶媒をスラリーとして上記加圧式多室型回転濾過機の容器内へ供給する第２の工程と、上記ハウジング内の上記ガスの圧力との差圧に基づいて上記スラリーを上記加圧式多室型回転濾過機の複数の濾過室で濾過して上記複数の濾過室の濾過面に上記結晶成分をケーキ層として堆積させる第３の工程と上記各濾過室内に上記ガスを供給して上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分を回収する第４の工程と、を備えたことを特徴とするものである。

また、本発明の請求項５に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項４に記載の発明において、上記第３の工程は、上記加圧式多室型回転濾過機の第２の流路及び第２の連通管を介して上記濾過室内へ上記ガスを供給し、少なくとも上記第１の連通管及び第１の流路に残存する濾液を上記ガスの圧力で排出する工程と、上記ケーキ層に洗浄水を噴射して上記ケーキ層を洗浄する工程と、上記第２の流路及び上記第２の連通管を介して上記濾過室内へ上記ガスを供給し、少なくとも上記第１の連通管及び第１の流路に残存する洗浄濾液を排出する工程と、を備えたことを特徴とするものである。

また、本発明の請求項６に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項４または請求項５に記載の発明において、上記第４の工程では、上記第１の流路及び上記第１の連通管を介して上記ガスを上記濾過室内へ供給し、上記濾過室から上記ケーキ層を剥離することを特徴とするものである。

また、本発明の請求項７に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の発明において、上記ハウジングに供給される上記ガスを循環使用することを特徴とするものである。

また、本発明の請求項８に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の発明において、上記ハウジングに供給される上記ガスを外部へ放出することを特徴とするものである。

また、本発明の請求項９に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項４〜請求項８のいずれか１項に記載の発明において、上記スラリーの温度を、９５〜１０９℃に調節することを特徴とするものである。

また、本発明の請求項１０に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法は、請求項４〜請求項９のいずれか１項に記載の発明において、上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５〜０．１９ＭｐａＧに調節することを特徴とするものである。

本発明によれば、例えば化学反応によって生成する結晶成分を含む反応溶媒（スラリー）を濾過して不純物の混入を抑制し結晶成分を効率よく回収することができ、しかも濾過システムを低コストで構築することができる加圧式多室型回転濾過機及びその運転方法を提供することができる。

本発明の加圧式多室型回転濾過機を用いる濾過システムの一実施形態を示すブロック図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図１に示す加圧式多室型回転濾過機におけるスラリーの濾過開始時の工程を示す図で、（ａ）は回転ドラムの軸芯と直交する方向の断面図、（ｂ）は回転ドラムの軸芯を通る要部断面図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図２に示す濾過工程に続く工程を示す図で、図２の（ａ）、（ｂ）に相当する断面図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図３に示す第１回目の脱液工程に続く工程を示す図で、図３の（ａ）、（ｂ）に相当する断面図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図４に示す第１回目のスポットブロー工程に続く工程を示す図で、図４の（ａ）、（ｂ）に相当する断面図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図５に示す洗浄工程に続く工程を示す図で、図５の（ａ）、（ｂ）に相当する断面図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図６に示す第２回目の脱液工程に続く工程を示す図で、図６の（ａ）、（ｂ）に相当する断面図である。（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図７に示す第２回目のスポットブロー工程に続く工程を示す図で、図６の（ａ）、（ｂ）に相当する断面図である。本発明の加圧式多室型回転濾過機を用いる濾過システムの他の実施形態を示すブロック図である。従来の濾過システムに用いらる単室型真空式回転濾過機の一例を示す断面図である。

以下、本発明の加圧式多室型回転濾過機を用いる濾過システムについて図１〜図９を参照しながら説明する。

本実施形態の加圧式多室型回転濾過機１０は、例えば図１に示す濾過システムの主要部として構成されている。この濾過システムは、例えばテレフタル酸の製造プラントの一部として構成されている。この濾過システムは、図１に示すように、加圧式多室型回転濾過機１０と付帯設備１００を備え、例えばｐ−キシレンの酸化反応で得られるテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒を低い加圧下で濾過し、テレフタル酸の結晶成分とその反応溶媒である酢酸溶媒を回収するように構成されている。酸化反応で得られたテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒は、スラリーとして取り扱われる。本実施形態では、加圧式多室型回転濾過機１０を用いる場合には、高温、高圧下の酸化反応で得られたスラリーの温度を酢酸の常圧沸点（略１１８℃）より低く結晶成分の不純物が析出し難い温度（例えば、９５〜１０９℃）に調節すると共に、濾過時の圧力を例えば０．０５〜０．１９Ｍｐａの圧力に調節することが好ましい。濾過時のスラリーの温度を上記温度に調節することで濾過時の不純物の析出を抑制すると共に酢酸溶媒による腐食性を低下させ、また、濾過時の圧力を上記圧力に調節することで加圧式多室型回転濾過機１０が第二種圧力容器の対象外になって装置のコスト低減に寄与することができる。

濾過システムについて説明する前に、本実施形態の加圧式多室型回転濾過機１０について図１及び図２を参照にしながら説明する。この加圧式多室型回転濾過機１０は、図１、図２の（ａ）、（ｂ）に示すように、外周面に沿って所定の幅で軸方向に細長形状に区画形成された複数の濾過室１１Ａを有する回転ドラム１１と、回転ドラム１１を両端から封止する両端面の中心を貫通するセンター軸１２と、センター軸１２の両端部にそれぞれ設けられた左右一対の回転軸１３Ａ、１３Ｂと、これらの回転軸１３Ａ、１３Ｂを軸支する軸受１４Ａ、１４Ｂと、軸受１４Ａ、１４Ｂで回転軸１３Ａ、１３Ｂを介して軸支された回転ドラム１１を回転させる駆動機構１５と、回転ドラム１１の下方に配置され且つスラリーＳを受給するスラリー用バット（以下、単に「バット」と称す。）１６と、回転ドラム１１とバット１６を収納し密閉空間を形成するハウジング１７と、を備え、複数の濾過室１１Ａの一部をバット１６内のスラリーＳに浸漬し、ハウジング内のガス圧力と大気圧との差圧で複数の濾過室１１ＡにおいてスラリーＳから結晶成分を濾過するように構成されている。

複数の濾過室１１Ａは、それぞれの表面が濾布（図示せず）で被覆されていると共に互いに独立しており、いずれもセンター軸１２と平行する細長形状の部屋として形成されている。隣接する濾過室１１Ａ、１１Ａの間には隔壁が形成されている。濾過室１１Ａの外側の面（上面）には多数の孔(図示せず)が均等に分散して形成され、その外側の面は濾布によって被覆されて濾過面として形成されている。また、濾過室１１Ａの内側の面（以下、「下面」と称す。）にはその軸方向の全長に渡って二列の第１の孔（図示せず）が互いに等間隔を隔てて形成されている。

濾過室１１Ａの長手方向に複数形成された二列の第１の孔にはそれぞれ第１の連結管１１Ｂ（図２の（ａ）参照）が接続されている。この第１の連結管１１Ｂは、一端が二股に分岐して二列の第１の孔にそれぞれ接続され且つ他端がセンター軸１２に向けて延びる複数の分岐管１１Ｂ_１と、これらの分岐管１１Ｂ_１の他端が接続されて濾過室１１Ａからの濾液が合流する合流管１１Ｂ_２から形成されている。合流管１１Ｂ_２は、複数の分岐管１１Ｂ_１が接続された第１の軸方向部分と、第１の軸方向部分の中央部から更にセンター軸１２に向けて延びる径方向部分と、径方向部分の延長端から右側に回転軸１３Ａに向かってセンター軸１２と平行に延びる第２の軸方向部分とからなっている。第２の軸方向部分が回転軸１３Ａを軸方向に貫通して形成された第１の流路１１Ｃに接続されている。

第１の流路１１Ｃは、複数の濾過室１１Ａに対応して回転軸１３の外周と同心円状に互いに等間隔を隔てて複数形成されている。多室型回転濾過機は、一般に濾液の流路が細く、流動抵抗が大きいため単室型回転濾過機と比較して単位時間当たりの濾過量が少なく、大量の濾過には不向きであった。しかし、本実施形態では、各濾過室１１Ａに複数の第１の連結管１１Ｂが設けられ、濾液の流量が格段に増えているため、単室型回転濾過機に匹敵するほどの濾過ができるようになっている。

回転ドラム１１がバット１６内のスラリーＳに浸漬されて濾過室１１ＡでスラリーＳが濾過されると、結晶成分が濾過室１１Ａの濾過面に堆積してケーキ層Ｃ（図３の（ａ）〜第８図の（ａ）参照）が形成され、濾過室１１Ａ内に透過した濾液（酢酸溶媒）が第１の連通管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃを経由して外部へ排出される。この時、濾液は複数の第１の連結管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃを経由して排出されるが、各々の第１の連結管１１Ｂの流路が細いため、ハウジング１７内のガスの圧力では外部へ十分に排出できず、濾液の一部が残存する。そこで、本実施形態では、次に説明するように残存する濾液を強制的に排出する手段が講じられている。

ここで、残存濾液の強制排出手段について説明する。濾過室１１Ａの下面の左側端部には例えば一つの孔（図示せず）が形成され、この孔にセンター軸１２に向けて延びる第２の連通管１１Ｄの一端が接続され、その他端が左側の回転軸１３Ｂを軸方向に貫通して形成された第２の流路１１Ｅに接続されている。第２の流路１１Ｅも第１の流路１１Ｃと同様に回転軸１３に円形状に複数形成されている。第２の連通管１１Ｄ及び第２の流路１１Ｅは、加圧ガスが供給されて第１の連通管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃに残存する濾液を外部へ強制的に排出させるようにしてある。複数の第２の流路１１Ｅの描く円は複数の第１の流路１１Ｃが描く円より小径に設定されている。残存濾液の強制排手段は後述の洗浄濾液の排出時にも用いられる。

また、左右の回転軸１３Ａ、１３Ｂには第１、第２の切換バルブ１８Ａ、１８Ｂそれぞれ設けられており、スラリーＳの濾過工程に即して第１、第２の切換バルブ１８Ａ、１８Ｂを介して第１、第２の流路１１Ｃ、１１Ｅそれぞれを他の流路に切り換えるようにしてある。第１の切換バルブ１８Ａは、例えば濾過室１１Ａに堆積したケーキ層Ｃを剥離するタイミングで加圧ガス側に切り換えられる。第２の切換バルブ１８Ｂは、例えば第１の連結管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃから残存濾液を後述の濾液セパレータへ排出するタイミングで加圧ガス側に切り換えられる。

更に、回転ドラム１１の斜め上方には複数の洗浄スプレー１９が回転ドラム１１の軸方向全長に渡って延び、回転ドラム１１の周方向に所定の間隔を隔てて配列され、各濾過室１１Ａの濾過面に形成されるケーキ層Ｃに洗浄水を噴射してケーキ層Ｃを洗浄する。洗浄水はハウジング１７内のガスの圧力の作用と相俟って濾過室１１Ａの内部に浸透する。濾過室１１Ａ内の洗浄濾液は濾液と同様に第１の連通管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃを経由して外部へ排出される。しかし、洗浄濾液は十分に排出されないため、上述の第２の切換バルブ１８Ｂが作動して第２の連通管１１Ｄ及び第２の流路１１Ｅ内に加圧ガスが導入され、この加圧ガスによって第１の連通管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃ内に残存する洗浄濾液が排出される。

バット１６の底部にはスラリーＳの流入管１６Ａが設けられ、バット１６の開口端にはオーバーフロー管１６Ｂが設けられている。回転ドラム１１の各濾過室１１Ａの濾過面に堆積したケーキ層Ｃは、上述の第１の切換バルブ１８Ａが作動して第１の流路１１Ｃ及び第１の連通管１１Ｂを介して濾過室１１Ａ内全体に均等に供給される加圧ガスを介して濾過室１１Ａの濾過面から剥離し、回転ドラム１１に隣接するケーキ排出管２０を介して外部へ排出するようにしてある。このケーキ排出管２０にはロータリバルブ２１を含む後述のケーキレットダウンシステムが設けられ、ケーキレットダウンシステムを介してハウジング１７内と外部が遮断され、ハウジング１７内のガスの圧力を一定に保持している。従って、回転ドラム１１から剥離されたハウジング１７内のケーキは、ケーキレットダウンシステムを介して大気中の後述するスクリューコンベア等の搬送手段、乾燥手段へ供給される。

次いで、加圧式多室型回転濾過機１０の付帯設備１００について図１を参照しながら説明する。付帯設備１００は、図１に示すように、スラリーポンプ１０１、ガス供給源１０２、濾液セパレータ１０３、濾液ポンプ１０４、酢酸回収部１０５、ベーパー酢酸回収部１０６、循環ブロワー１０７、ミストセパレータ１０８、封液循環ポンプ１０９、封液循環クーラ１１０、ガスヒータ１１１、ケーキレットダウンシステム１１２、スクリューコンベア１１３及びドライヤー１１４を備えて構成されている。

加圧式多室型回転濾過機１０のバット１６の流入管１６Ａにはスラリーポンプ１０１が接続され、スラリーポンプ１０１によって所定の温度及び圧力に調節されたスラリーＳがバット１６内に供給され、余分なスラリーＳはオーバーフロー管１６Ｂから排出される。また、ハウジング１７にはガス供給源１０２が接続され、ガス供給源１０２からハウジング１７内に所定のガス（例えば窒素ガス、オフガス）が供給され、ハウジング１７内の温度が所定の温度、圧力に調節された状態で濾過を開始する。

回転ドラム１１の複数の第１の流路１１Ｃには第１の切換バルブ１８Ａを介して濾液セパレータ１０３が切り換え可能に接続され、この濾過セパレータ１０３の下流側には循環ポンプ１０４及び酢酸回収部１０５が順次接続されている。従って、複数の濾過室１１ＡがスラリーＳに浸漬されている間にスラリーＳの濾過により各々の濾過室１１Ａの濾過面にケーキ層Ｃが形成されると共に濾液が各々の濾過面を透過し、濾過室１１Ａから第１の連通管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃを経由して濾液セパレータ１０３へ排出される。また、回転ドラム１１の反時計方向の回転により濾過室１１ＡがスラリーＳから出てハウジング１７内のガスに露出するとガスがケーキ層Ｃに残存している濾液を随伴して濾過面を透過し、これらのガスと濾液が濾過室１１Ａから第１の連通管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃを経由して濾液セパレータ１０３へ排出される。濾液セパレータ１０３では濾液とガスを気液分離し、濾液は濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５で酢酸溶媒として回収される。

濾液セパレータ１０３の下流側にはベーパー酢酸回収部１０６、循環ブロワー１０７及びミストセパレータ１０８がこの順序でそれぞれ接続され、この系統で濾液の蒸気を含むガスが気液分離される。従って、濾液セパレータ１０３で分離された濾液の蒸気を含むガスは、ペーパー酢酸回収部１０６において冷却され、濾液の蒸気がミスト状になってガスと一緒に循環ブロワー１０７を介してミストセパレータ１０８へ供給される。ミストセパレータ１０８は、ミスト状の濾液を捕捉してガスから濾液を除去する。濾液が除去されたガスは、循環ブロワー１０７を介して加圧式多室型回転濾過機１０側へ戻されて循環使用される。

また、ミストセパレータ１０８の下流側には封液循環ポンプ１０９及び封液循環クーラー１１０がこの順序で接続され、ミストセパレータ１０８で捕捉された濾液が封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０を循環して冷却される。この封液循環クーラー１１０は循環ブロワー１０７と接続され、ミストセパレータ１０８で捕捉される濾液は封液循環ポンプ１０９を介して循環ブロワー１０７、ミストセパレータ１０８及び封液循環クーラー１１０の間で循環し、ガスヒータ１１１に向かうガスから濾液のミストをより確実に除去している。

また、ミストセパレータ１０８の下流側にはガスヒータ１１１が接続され、ガスヒータ１１１が循環ブロワー１０７を介してミストセパレータ１０８からのガスを加圧式多室型回転濾過機１０での濾過処理で要求される温度まで加熱する。ガスヒータ１１１で所定の温度まで加熱されたガスは、ガス供給源１０２からのガスと合流してハウジング１７内に供給される。

次いで、図２〜図８を参照しながら本発明の加圧式多室型回転濾過機の運転方法の一実施形態について説明する。

まず、濾過システムが稼働し加圧式多室型回転濾過機１０のハウジング１７内に窒素ガス等の所定のガスを供給する。この際、窒素ガスを例えば酢酸溶媒の沸点より低く結晶成分であるテレフタル酸の不純物が析出し難い温度、例えば９５〜１０９℃まで加熱してガス供給源１０２からハウジング１７内へ供給し、ハウジング１７内の窒素ガスが外気圧より高い圧力、例えば第二種圧力容器の適用を受けない圧力０．０５〜０．１９ＭＰａＧまで加圧し、加圧式多室型回転濾過機１０をスラリーＳの濾過に適した運転条件に設定する。

上述のようにしてハウジング１７内の窒素ガスが運転条件に適した温度、圧力に設定された後、図２の（ａ）、（ｂ）に示すようにハウジング１７内の加圧ガスの温度（例えば９５〜１０９℃）と同程度まで温度を下げたスラリーＳがスラリーポンプ１０１を介してバット１６内へ供給され、回転ドラム１１が例えば１〜６ｒｐｍの回転速度で回転する。回転ドラム１１のうち、スラリーＳ内に浸漬された濾過室１１Ａではハウジング１７内の窒素ガスの圧力と濾過物が堆積する濾材で被覆された濾過室１１Ａ内の圧力差に基づいてスラリーＳが濾過される。

本実施形態では加熱、加圧ガス環境下で濾過するため、濾過室１１Ａにおいて反応副生成物や金属触媒等の不純物の析出を抑えることができ、ケーキ層Ｃでの不純物の微結晶の生成が少なくなり、目詰まりの発生が従来より改善されるため、濾過を円滑に進めることができる。しかも、スラリーＳの温度が高いため、酢酸溶媒の粘度も低く濾過面を円滑に透過することができる。スラリーＳが通過する間、濾過室１１Ａでは濾過が円滑に進み、結晶成分が濾過面に徐々に堆積してケーキ層(図示せず)として形成されると共に、濾液が図２の（ａ）、（ｂ）で黒く塗り潰して示してあるように濾過室１１Ａから第１の連通管１１Ｂ及び第１の流路を１１Ｃを通って濾液セパレータ１０３へ排出される。

濾過セパレータ１０３内の濾液は、濾液ポンプ１０４を介して酢酸回収部１０５へ給送され、ここで酢酸溶媒として回収される。また、濾液セパレータ１０３内の濾液からの蒸気は、循環ブロワー１０７を介してベーパー酢酸回収部１０６を通り、ここで蒸気が冷却されてミスト状になった後、ミストセパレータ１０８内で濾液として捕捉される。ミストセパレータ１０８で捕捉された濾液は、封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０で更に冷却されて回収され、濾液は循環ブロワー１０７へ戻り、窒素ガスはミストセパレータ１０８を経由してガスヒータ１１１へ給送され、ここで所定の温度（９５〜１０９℃）まで加熱された後、ガス供給源１０２から供給される窒素ガスと合流し、ハウジング１７内へ供給される。

回転ドラム１１が回転して図３の（ａ）、（ｂ）に示すようにケーキ層Ｃが形成された濾過室１１ＡがスラリーＳから出てハウジング１７の加圧ガス環境に曝される。これにより、加圧ガスが濾過面のケーキ層Ｃを透過するが、加圧ガスはケーキ層Ｃに残存する濾液を伴って濾過室１１Ａ内に達し、ケーキ層Ｃから濾液を脱液してケーキ層Ｃを乾燥させると共に、図３の（ａ）、（ｂ）で黒く塗り潰して示してあるように加圧ガスに随伴するケーキ層Ｃの濾液と濾過室１１Ａ内に残存する濾液を一緒になって第１の連結管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃを経由して濾液セパレータ１０３へ排出される。濾液セパレータ１０３では、上述のように加圧ガスから濾液が分離されて酢酸回収部１０５において酢酸溶媒として回収される。また、加圧ガスは、循環ブロワー１０７を介してペーパ酢酸回収部１０６、ミストセパレータ１０８を経由してガスヒータ１１１へ給送され、ガス供給源１０２からのガスと合流する。ミストセパレータ１０８を経由した濾液は封液循環ポンプ１０９を介して封液循環クーラー１１０において回収される。

引き続き回転ドラム１１が回転し、図４の（ａ）、（ｂ）に示すようにケーキ層Ｃが形成された濾過室１１Ａが洗浄スプレー１９に達するまでケーキ層Ｃに残存する濾液が加圧ガスによって脱液されてケーキ層Ｃが徐々に乾燥する。この間に濾過室１１Ａ内の濾液は第１の連通管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃを介して濾過セパレータ１０３へ排出されるが、これらの流路は細く流動抵抗が大きく、濾過セパレータ１０３へ十分に排出することができない。そこで、濾過室１１Ａが洗浄スプレー１９に達する前に、第２の切換バルブ１８Ｂが働いてその濾過室１１Ａに対応する第２の流路１１Ｅ、第２の連通管１１Ｄへ加圧ガスがハウジング１７内の圧力（または０．０１〜０．０５ＭＰａＧ）で図４の（ａ）、（ｂ）に矢印とハンチングで塗り潰して示してあるようにスポット的にブロー（以下、「スポットブロー」と称す。）して供給され、少なくとも第１の連通管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃに残存する濾液を完全に濾過セパレータ１０３へ押し出して空にする。濾液を完全に排出すると第２の切換バルブ１８Ｂが第２の流路１１Ｅを閉じて加圧ガスの導入を止める。このように残存する濾液を加圧ガスのスポットブローにより強制的に排出することで濾過効率が向上し、回転ドラム１１の回転速度を速くすることができ、濾過処理能力が高くなる。

その後、濾液が完全に排出された濾過室１１Ａが洗浄スプレー１９に達し、ケーキ層Ｃが洗浄水によって洗浄される。図５の（ａ）、（ｂ）に矢印と黒く塗り潰して示してあるように洗浄水は加圧ガスの作用と相俟ってケーキ層Ｃを浸透し、濾過室１１Ａ、第１の連通管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃを経由して濾液セパレータ１０３へ排出される。ケーキ層Ｃの洗浄が終了すると、図６の（ａ）、（ｂ）に矢印と薄く塗り潰して示してあるように再び加圧ガスの作用によってケーキ層Ｃに残存する洗浄水が洗浄濾液として脱液され、ケーキ層Ｃが乾燥する。この場合にも洗浄濾液の排出が十分でなく、少なくとも第１の連通管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃ内に洗浄濾液が残る。そこで、濾過室１１Ａからケーキ層Ｃを剥離する前に、第２の切換バルブ１８Ｂが働いてその濾過室１１Ａに対応する第２の流路１１Ｅ、第２の連通管１１Ｄへ加圧ガスを図７の（ａ）、（ｂ）に矢印とハンチングで塗り潰して示してあるようにスポットブローにより供給し、少なくとも第１の連通管１１Ｂ、第１の流路１１Ｃに残存する洗浄濾液を完全に濾過セパレータ１０３へ押し出して空にする。洗浄濾液を完全に排出すると第２の切換バルブ１８Ｂが第２の流路１１Ｅを閉じる。この処理で濾液の回収速度が向上する。

回転ドラム１１が回転してケーキ層Ｃがケーキ排出管２０に達すると、第１のバルブ１８Ａが第１の流路１１Ｃを加圧ガス側に切り換えて第１の流路１１Ｃ、第１の連結管１１Ｂ及び濾過室１１Ａへ加圧ガスを導入する。この加圧ガスは、濾過室１１Ａからハウジング１７内へ噴出し、図８の（ａ）、（ｂ）に示すように濾過面からケーキ層Ｃを剥離してケーキ排出管２０へケーキＣ'を排出する。ケーキＣ'は、ロータリバルブ２１を含むケーキレットダウンシステム１１２を介してハウジング１７内の加圧環境から大気圧環境下のスクリューコンベア１１３へ供給される。ケーキＣ'は、スクリューコンベア１１３でを粉砕された後、粉末状の結晶成分としてドライヤー１１４へ供給される。ドライヤー１１４で乾燥されたは結晶成分は、ドライヤー１１４から所定の格納庫へ搬送されて格納される。

以上説明したように本実施形態によれば、加圧式多室型回転濾過機１０を用いてスラリーＳを９５〜１０９℃の温度下で且つ０．０５〜０．１９ＭｐａＧの低加圧下で濾過するため、濾過室１１Ａにおいて結晶成分の副生成物や金属触媒等の不純物が析出して濾過面で目詰まりすることが少なく、しかも酢酸溶媒の粘度が低く円滑に濾過することができると共に不純物の混入を格段に抑制した純度の高い結晶成分を回収することができる。

従って、本実施形態の加圧式多室型回転濾過機１０は、真空式単室型回転濾過機と比較してスラリーＳの粘度が低くなるため、濾過能力が例えば２０％程度向上する。また、加圧式多室型回転濾過機１０は、真空式単室型回転濾過機と比較して濾過室１１Ａの容積が小さいため、加圧ガスの使用量を例えば４０％程度に減らすことができる。また、加圧式多室型回転濾過機１０は、真空式単室型回転濾過機と比較して目詰まりが起こり難いため、メンテナンス回数も減らすことができ、延いては加圧式多室型回転濾過機１０の稼働効率を高めることができる。

また、酢酸溶媒の温度が比較的低いため、通常この種の濾過機に用いられるステンレス等の鋼材で加圧式多室型回転濾過機１０を作製し、比較的低価格で濾過システムを構築することができる。また、高圧ガスを用いて濾過室１１Ａ、第１の連結管１１Ｂ及び第１の流路１１Ｃ内に残る濾液、洗浄濾液を強制的に排出するようにしたため、濾過効率を高めることができる。

図９は、本発明の加圧式多室型回転濾過機が適用された他の濾過システムを示すブロック図である。

図１に示す濾過システムは加圧ガスを循環使用するシステムであるが、本実施形態の濾過システムは加圧ガスを循環使用しないシステムである。

本実施形態の濾過システムは、図９に示すように、加圧式多室型回転濾過機１０は上記実施形態と同様に構成されているが、付帯設備２００が加圧ガスを循環使用しないように構成されている。そこで、本実施形態では付帯設備２００について説明し、上記実施形態と同一の構成を備えた加圧式多室型回転濾過機１０の説明を省略する。この付帯設備２００は、同図に示すように、スラリーポンプ２０１、ガス供給源２０２、濾液セパレータ２０３、濾液ポンプ２０４、酢酸回収部２０５、ケーキレットダウンシステム２０７、スクリューコンベア２０８及びドライヤー２０９を備えて構成されている。この濾過システムでは加圧用ガスを循環使用しないため、図１に示す濾過システムとは異なり、循環ガス中から濾液のミストを除去する機器やガスヒータが不要となる。その他は、図１に示す濾過システムに準じて構成されている。

本実施形態でも加圧式多室型回転濾過機１０は、加圧ガスが循環するシステムと同一であるため濾過工程は上記実施形態と同一である。しかし、本実施形態ではガス供給源２０２から供給されるガスとしてオフガスが使用され、加圧式多室型回転濾過機１０においてオフガスが使用されると、濾液セパレータ２０３及びベーパー酢酸回収部２０５を経由する間に濾液とその蒸気は回収され、オフガスのみが排出される。そのため、ベーパー酢酸回収部２０５の下流側にはミストセパレータやガスヒータが不要になるため、その分だけ上記実施形態の付帯設備１００と比較して設備コストを削減することができる。

また、加圧式多室型回転濾過機１０で回収された結晶成分は、ケーキレットダウンシステム２０７において大気圧に戻された状態でケーキがスクリューコンベア２０８に供給され、ドライヤー２０９において乾燥され、結晶成分の格納庫へ給送される。

尚、本実施形態ではテレフタル酸を結晶成分として含む酢酸溶媒をスラリーの一例として説明したが、本発明は上記実施形態に制限されるものではなく、化学反応で生成した反応生成物を結晶成分を含む反応溶媒からなるスラリーから結晶成分を濾過する場合に広く適用することができる。

本発明は、一般化学工業の分野で結晶成分を回収するために広く適用することができる。

１０加圧式多室型回転濾過機
１１回転ドラム
１１Ａ濾過室
１１Ｂ第１の連通管
１１Ｃ第１の流路
１１Ｄ第２の連通管
１１Ｅ第２の流路
１２センター軸
１３Ａ、１３Ｂ回転軸
１７ハウジング
１８Ａ第１の切換バルブ
１８Ｂ第２の切換バルブ

Claims

外周面に沿って所定の幅で軸方向に細長形状に区画形成された複数の濾過室を有する回転ドラムと、上記回転ドラムの両側面の中心を貫通するセンター軸と、上記センター軸の両端部にそれぞれ設けられた左右一対の回転軸と、上記各回転軸を介して上記回転ドラムを回転させる駆動機構と、上記回転ドラムの下方に配置され且つ結晶成分を含む反応溶媒をスラリーとして受ける容器と、上記回転ドラムと上記容器を収納し密閉空間を形成するハウジングと、を備え、上記複数の濾過室の一部を上記容器内のスラリーに浸漬し、上記複数の濾過室を介して上記スラリーを濾過して上記結晶成分を回収する加圧式多室型回転濾過機であって、
上記濾過室の内側の面の長手方向に沿って濾液を排出するために設けられた複数の孔と上記濾過室に対応して上記一方の回転軸にその軸方向に沿って濾液を排出するために形成された第１の流路を接続する第１の連通管と、
上記濾過室の内側の面の上記他方の回転軸寄りの端部に設けられた孔と上記濾過室に対応して上記他方の回転軸にその軸方向に沿って上記第１の連通管に残存する濾液を排除するために形成された第２の流路とを接続する第２の連通管と、
上記複数の濾過室それぞれからの濾過に合わせて複数の第１の流路を開閉のために同時に切り換える第１の切換バルブと、
上記複数の濾過室それぞれからの濾過に合わせて複数の第２の流路を開閉のために同時に切り換える第２の切換バルブと、を備えた
ことを特徴とする加圧式多室型回転濾過機。
上記第２の流路及び上記第２の連通管は、少なくとも上記第１の連通管及び上記第１の流路に残る濾液を押し出すためのガスを供給するガス供給手段として構成されていることを特徴とする請求項１に記載の加圧式多室型回転濾過機。
上記第１の流路及び第１の連通管は、上記第２の連通管及び上記第２の流路を介して上記ケーキ層を剥離するためのガスを供給するガス供給手段として構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の加圧式多室型回転濾過機。
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の加圧式多室型回転濾過機を運転する方法であって、
所定のガスを結晶成分を含む反応溶媒の常圧沸点より低く上記結晶成分の不純物が析出し難い所定の温度まで加熱して上記加圧式多室型回転濾過機のハウジング内へ供給し、上記ハウジング内の上記ガスを上記所定の温度に調節すると共に上記ハウジング内の圧力を大気圧より高い所定の圧力に調節する第１の工程と、
上記所定の温度に調節した上記結晶成分を含む反応溶媒をスラリーとして上記加圧式多室型回転濾過機の容器内へ供給する第２の工程と、
上記ハウジング内の上記ガスの圧力との差圧に基づいて上記スラリーを上記加圧式多室型回転濾過機の複数の濾過室で濾過して上記複数の濾過室の濾過面に上記結晶成分をケーキ層として堆積させる第３の工程と、
上記各濾過室内に上記ガスを供給して上記ケーキ層を剥離させて上記結晶成分を回収する第４の工程と、を備えた
ことを特徴とする加圧式多室型回転濾過機の運転方法。
上記第３の工程は、
上記加圧式多室型回転濾過機の第２の流路及び第２の連通管を介して上記濾過室内へ上記ガスを供給し、少なくとも上記第１の連通管及び第１の流路に残存する濾液を上記ガスの圧力で排出する工程と、
上記ケーキ層に洗浄水を噴射して上記ケーキ層を洗浄する工程と、
上記第２の流路及び上記第２の連通管を介して上記濾過室内へ上記ガスを供給し、少なくとも上記第１の連通管及び第１の流路に残存する洗浄濾液を排出する工程と、を備えた
ことを特徴とする請求項４に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法。
上記第４の工程では、上記第１の流路及び上記第１の連通管を介して上記ガスを上記濾過室内へ供給し、上記濾過室から上記ケーキ層を剥離することを特徴とする請求項４または請求項５に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法。
上記ハウジングに供給される上記ガスを循環使用することを特徴とする請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法。
上記ハウジングに供給される上記ガスを外部へ放出することを特徴とする請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法。
上記スラリーの温度を、９５〜１０９℃に調節することを特徴とする請求項４〜請求項８のいずれか１項に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法。
上記ハウジング内の上記ガスの圧力を、０．０５〜０．１９ＭｐａＧに調節することを特徴とする請求項４〜請求項９のいずれか１項に記載の加圧式多室型回転濾過機の運転方法。