TWI468385B - 用於處理及純化粗製對苯二甲酸及相關製程流的方法、程序及系統 - Google Patents

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Description

用於處理及純化粗製對苯二甲酸及相關製程流的方法、程序及系統
以下揭示內容係關於再循環化學試劑之方法。
經純化之對苯二甲酸係在兩階段製程中製造。於第一階段中(氧化工廠)，使用均相觸媒藉由含於溶劑(例如乙酸與水)中之對二甲苯之空氣氧化製得粗製對苯二甲酸(CTA)。觸媒可係一或多種重金屬化合物(例如鈷及/或錳化合物或其他重金屬，諸如釩、鉻、鐵、鉬、諸如鈰之鑭系元素、鋯、鉿及/或鎳及氧化促進劑)。金屬化合物可呈已用於液相氧化溶於脂族羧酸溶劑(例如溴化物、溴烷酸酯或烷酸酯(通常係C1-C4烷酸酯，例如乙酸酯))中之芳族羧酸前驅體之各種形式的觸媒。所使用之氧化促進劑可呈元素溴、離子溴化物(例如HBr、NaBr、KBr、NH4 Br)及/或有機溴化物(例如溴苯、苯甲基溴化物、單-及二溴乙酸、溴乙醯基溴化物、四溴乙烷、乙烯-二溴化物等)之形式。或者，氧化促進劑可包括酮(例如甲基乙基酮)或醛(例如乙醛)。
反應溫度為約150-210℃或約160-200℃。氧化一般係在一個、兩個或三個串聯容器中進行，且各步驟可並聯使用多個反應器。反應器容器一般係攪拌容器，其中攪拌係藉由組合機械攪拌加上添加空氣之攪拌作用而達成。
粗製對苯二甲酸中之主要雜質係4-羧基苯甲醛，一種反應中間物及對苯二甲酸前驅體。其係以約1000-4000 ppm或約2500-3500 ppm之濃度存於CTA中。存於CTA中之其他中間物與污染物包括對甲苯甲酸及造成顏色之有機化合物(有色化學試劑)諸如2,6-二羧基茀酮。以下參考文獻詳細描述存於PTA及CTA中之有色化合物之範圍(美國專利4,626,598、美國專利3,850,983及美國專利4,833,269)。此等有色化合物係於氧化反應器中形成。一些有色化合物存留於溶液中且經由副產物淨化途徑自氧化反應去除，但大部份沉澱於CTA晶體中且於CTA中被轉移至製程之純化階段。
生產製程之第二階段係藉由於水溶液中催化氫化而純化CTA。CTA一般係在高壓(70-90 bar(a))及高溫(275-290℃)下溶解於水中，並在承載於碳上之鈀固定床觸媒上氫化。於氫化製程中，主要雜質4-羧基苯甲醛(4CBA)經反應成對甲苯甲酸。許多有色化合物亦被氫化。有色化合物之一實例係2,6-二羧基茀酮，且其被轉變為2,6-二羧基茀。雖然其在一定程度上造成PTA中之顏色，但其較存在於CTA中之2,6-二羧基茀酮顏色淺。
當所得溶液通過一系列四至六個結晶器時經冷卻，在結晶器中大多數對甲苯甲酸存留於溶液中且經純化之對甲苯二甲酸(PTA)經結晶。然後將所得漿液(在140-160℃之溫度下)饋送至固液分離裝置，諸如傾析器離心機或旋轉壓力過濾器。自母液流分離PTA。母液流包括4-羧基苯甲醛及對甲苯甲酸。該母液流亦含有流經分離裝置之PTA細粉。此等組份呈現為製程之顯著收率損失，且期望將此等組份再循環至製程之氧化階段。該母液亦包括經氫化之有色化合物。約50%經氫化之有色化合物與PTA保留在一起，因此剩餘的50%仍留存於母液中。因此，先前已描述再循環4-羧基苯甲醛及對甲苯甲酸及PTA細粉之方法(例如U.S. 5304676及JP 52-128344)，但此等並未解決此處所定義之另外問題。
為回收對甲苯甲酸及對苯二甲酸，必須冷卻母液以沉澱出有機酸，然後將其等自母液分離出。產生此分離之一個方法係藉由將壓力減至大氣壓而急速冷卻該物流，其中母液之溫度被降至約100℃。然後需要進一步冷卻以可進一步回收對苯二甲酸與對甲苯甲酸。
已嘗試使用大量並非期望之方法進一步冷卻，因其等於技術上或化學上並不實際，且因其等需求大量資金投資，具有高操作成本或其組合，故費用高。因此，存在對克服目前技術之此等及/或其他不足之需求。
簡略描述，本揭示案之實施例尤其包括冷卻母液流之方法。
冷卻母液流之一例示性方法尤其包括：於約3.5至8 bar(a)之壓力下，供應具有約140至170℃之溫度的母液流，其中該母液流係包括含於水中之對苯二甲酸及對甲苯甲酸之飽和溶液，且含有少於約1重量%之對苯二甲酸細粉固體顆粒；將該母液流引入閃蒸罐，其中在該閃蒸罐中之壓力係約1 bar(a)，其中使該母液流之溫度降至約100℃，其中產生來自該母液流之蒸汽並自該閃蒸罐移除之；使該母液流在一第一管中流至一冷卻器，其中在該母液流進入該冷卻器之前之混合點，使該母液流與約40至60℃之第二母液流混合，其中該母液流與該第二母液流之混合物形成母液混合物，其中在該母液流與該第二母液流混合之後，該母液混合物係約60至80℃，其中在進入冷卻器之前，自該母液混合物沉澱出一部份對苯二甲酸及對甲苯甲酸；於該冷卻器中將該母液混合物冷卻至約40至60℃；使該母液混合物流出該冷卻器，流向一過濾器；使該母液混合物之第一部份流至該過濾器；及使該母液混合物之第二部份(稱為第二母液流)流入一再循環管，其中該再循環管在混合點與該第一管相交。
冷卻母液流之一例示性方法尤其包括：在約3.5至8 bar(a)之壓力下，供應具有約140至170℃之溫度之母液流，其中該母液流係包括含於水中之對苯二酸與對甲苯甲酸之飽和溶液，且其含有少於約1重量%之對苯二酸之細粉固體顆粒；將該母液流引入至一閃蒸罐中，其中壓力係約1 bar(a)，其中該母液流之溫度被降至約100℃，其中自該母液流生成蒸汽並自該閃蒸罐移除之；使該母液流於一第一管中流至一冷卻器，其中在該母液流進入該冷卻器之前之混合點，令該母液流與約40至60℃之第二母液流混合，其中該母液流與該第二母液流之混合物形成母液混合物，其中在該母液流與該第二母液流混合後，該母液混合物係約60至80℃，其中在進入該冷卻器之前，自該母液混合物沉澱出一部份對苯二甲酸與對甲苯甲酸；於該冷卻器中使該母液混合物冷卻至約40至60℃；使該母液混合物流出該冷卻器，流向一過濾器；使該母液混合物之第一部份流至該過濾器；使該母液混合物之第二部份(稱為第二母液流)流入一再循環管中，其中該再循環管與該第一管在混合點相交；使用該過濾器過濾該母液混合物之第一部份，其中自該母液混合物去除各對苯二甲酸與對甲苯甲酸之沉澱物；使各對苯二甲酸與對甲苯甲酸之沉澱物於乙酸中混合以形成沉澱物之乙酸漿液；將沉澱物之乙酸漿液引入至處於約150至170℃下之乙酸流中，以形成包括各對苯二甲酸與對甲苯甲酸之經溶解沉澱物的再循環流；及將再循環流引入氧化進料流或氧化反應器。
參照附圖，可更佳理解本揭示案之許多態樣。圖中之組件並不一定按比例。
在更詳細描述本發明之前，應瞭解本發明不限於所描述之特定實施例，當然本身可變化。亦應瞭解本文所用之術語僅係為描述特定實施例，且不希望受到限制，此因本發明之範圍將僅受限於隨附申請專利範圍之故。
除非另有指定，否則本文所用之所有技術及科學術語具有與本發明所屬之技術中之一般技術者所共同理解之相同意義。雖然與彼等本文所描述者相似或均等之任何方法及物質亦可用於實踐或測試本發明，但現描述較佳方法及物質。
此技術說明書中所引述之所有公開案與專利係以就如同已特定地及個別地將各個公開案或專利案以引用的方式併入一般併入本文及以引用之方式併入以揭示及描述與所引述公開案有關之方法及/或物質。任一公開案之引述係為其在申請日期之前之揭示內容，且不應理解為係根據較早揭示內容而使本發明未經授權早於該公開案的許可。另外，所提供之公開案之日期與可能需要獨立確認之實際公開案日期可不同。
除非另有指明，否則本發明之實施例將採用化學、化學工程、化學再循環等之技術，其等係屬於技術之技能中。於文獻中充分闡釋諸等技術。
提出以下實例以提供彼等一般技術者如何執行諸等方法及使用本文所揭示及所主張之組合物與化合物的完整揭示內容及描述。已作出努力以確保相關數字(例如量、溫度等)之準確度，但應考量一些誤差及偏差。除非另有指明，否則份係以重量計，溫度係以℃計，及壓力係以bar(a)計。
應注意，除非文中另有明確指明，否則如用於本技術說明書及隨附申請專利範圍中，單數形式「一」與「該」包括複數個指示物。因此，例如，提及「一支撐物」包括複數個支撐物。在此技術說明書與以下申請專利範圍中，將參照許多將經定義為具有下列意義的術語，除非明顯有相反意圖。
定義
術語「母液固體」係指在對苯二甲酸純化製程之結晶階段期間，由經純化之對苯二甲酸自所產生之漿液分離而得到之殘餘母液在沉澱後所收集得之固體。
討論
本發明之實施例包括用於純化CTA之方法或程序，用於純化CTA之系統，用於冷卻母液流之方法或程序，用於冷卻母液流之系統，用於處理母液固體之方法或程序，用於處理母液固體之系統等。
圖1係用於製造純化對苯二甲酸之方法或程序之方塊圖。粗製對苯二甲酸(CTA)係藉由使用含於水性乙酸溶劑中之均相觸媒空氣氧化對二甲苯而製得。在進料至氧化反應器之前，用於氧化之空氣相較於大氣空氣含有可經富集或減少之分子氧。典型上將來自氧化反應器之所得CTA漿液(包含CTA、氧化觸媒、反應中間物及副產物(包括有色化合物))進料至一或多個容器，以降低製程流之壓力及溫度。自氧化製程母液分離CTA固體並視需要乾燥去除氧化溶劑。然後將CTA固體與水混合形成CTA純化進料流，接著於PTA製程之第二階段中純化CTA。CTA純化製程/系統可包括許多階段，包括(但不限於)CTA再漿化階段、漿液加熱及CTA溶解階段、催化氫化階段、結晶階段、過濾階段、溶劑回收階段、乾燥階段、母液流處理階段、母液固體處理階段等。
製程產生經純化之呈結晶形式之對苯二甲酸與母液流。母液流包含對甲苯甲酸以及PTA細粉顆粒(亦稱為「細粉」)及氫化有色化合物。於一實施例中，母液流係包括含於水中之對苯二甲酸與對甲苯甲酸之飽和溶液，且含有少於約1重量%之對苯二甲酸之細固體顆粒。如上所提及，該製程包括一種用於處理母液流以回收對甲苯甲酸與對苯二甲酸(對甲苯甲酸與對苯二甲酸之沉澱物)之方法。一旦回收固體(母液固體或沉澱物)並自所得母液分離出，則固體可經再循環並與氧化進料流混合及/或直接引入至CTA純化之第一階段。於回收母液固體之後，若適宜可處理殘餘(經淨化之)母液流(排出液流)。
如上所提及，該製程包括用於處理母液流以回收對甲苯甲酸與對苯二甲酸之方法。如示於圖2中之流程圖及示於圖3中之概要圖所描述，於純化製程中，在分離經純化之對苯二甲酸(PTA)之後，提供母液流(100)。於一實施例中，該母液流(100)可具有約140至170℃或約145至155℃之溫度。於一實施例中，該母液流(100)可具有約3.5至8 bar(a)或約4至5.5 bar(a)之壓力。將母液流(100)引入一閃蒸罐(122)，其中壓力一般係大氣壓力，約1 bar(a)及/或其中該母液流(100)之溫度被降至約100℃。結果，歸因於等焓閃蒸，蒸發可觀量之蒸汽(102)，且其離開或自閃蒸罐(122)去除。接著，使母液流(104)經由一第一管或其他流動結構流至一冷卻器(124)。
在進入該冷卻器(124)之前，使該母液流(104)與第二母液流(110)混合。該第二母液流(110)係約40至60℃或約45至55℃。該第二母液流(110)係於混合點引入至該母液流(104)。混合點係在第一管與再循環管相交之位置處，且可呈有或無額外攪拌之諸如Y、L或T交叉之各種形式。兩種流之混合物形成具有約60至80℃或約65至75℃之溫度的母液混合物。為清楚起見，母液混合物未在圖3中以數字標示。可調節第二母液流之流速，以使母液混合物之溫度係約60至80℃或約65至75℃。於一實施例中，第二母液流之流速係經混合之母液流速之約60%。由於混合及溫度之降低，在母液混合物進入冷卻器(124)之前，可自其沉澱出一部份對苯二甲酸及/或對甲苯甲酸。於一實施例中，對苯二甲酸及/或對甲苯甲酸固體之量可係混合後之母液混合物中之對苯二甲酸及/或對甲苯甲酸總和之約75至85%或約79至83%。
隨後，使包括沉澱物之母液混合物進入冷卻器(124)並冷卻至約40至60℃或約45至55℃。在此冷卻步驟期間，先前未沉澱之對苯二甲酸及/或對甲苯甲酸可沉澱出。冷卻器(124)可係低積垢高剪切熱交換器，諸如(但不限於)螺旋式熱交換器(諸如由Alfa-Laval出售者)、波紋管式熱交換器(諸如由HRS Spiratube出售者)、管殼式熱交換器或其組合。使用高剪切冷卻器(124)之優點係沉澱物不會積垢或實質上不會積垢於冷卻器(124)之組件。此結果可能之解釋係該流係以高流速流動且可能形成於及/或塗覆組件之任何沉澱物可藉由高流速自身清洗。另外，由於一部份沉澱物係在進入冷卻器(124)之前形成，故可因減少冷卻器(124)中出現之沉澱量及/或以高流速流動之沉澱物可剝去冷卻器(124)組件上之塗層而減少積垢之量。於一實施例中，流速係約1至4 m/s或約1至3 m/s。
於一實施例中，螺旋式熱交換器包括一般藉由一單壁分隔之至少兩個分開及相鄰的螺旋形組態流動導管。一冷卻介質流經一導管，而包括沉澱物之母液混合物流經另一導管，並藉由熱傳至通過流動通道間之分隔壁的冷卻介質而冷卻。冷卻介質一般係冷卻水且可調節流速以控制母液混合物之出口溫度。冷卻程度亦控制在冷卻器(124)中產生之額外沉澱物。在螺旋式熱交換器中之母液混合物之流動路徑係經組態，以使總體流動體積大體上係以相同速度，無顯著水平流動區域或顯著停滯體積地穿過導管。另外，流動通道之最小尺寸係經組態以避免沉澱物於母液混合物冷卻時干擾其之流動路徑。維持通過導管之母液混合物之速度，以使在進入冷卻器之前所形成或在冷卻器內所產生之沉澱物夾帶於流動母液混合物中並藉由經冷卻之母液混合物排出冷卻器。
於一實施例中，管殼式熱交換器包括一系列實質上平行的管，包括沉澱物之母液混合物流經該等管且藉由熱傳至在該等管體外部流動之冷卻介質而冷卻。雖然在管內之流動截面通常係圓形，但可使用替代組態以提高熱傳，增加流動介質之剪切速率或改善冷卻器(124)之操作或性能之其他參數。流動截面之變化亦可在管之整個長度中連續或不規則地變化，且可包括管壁表面積、流動通道之數量或母液混合物之流動路徑投影之變化。熱交換器之封頭、入口及出口係經設計，以防止經沉澱之固體沉降或積聚，以預防母液混合物之流動且甚至使母液混合物分佈遍及熱交換器之各個管，無論管側程數為何。於一實施例中，就管殼式熱交換器而言，可於管內部另外使用機械攪拌，以防止自母液混合物進入冷卻器(124)之前所形成或在冷卻器(124)內所產生的固體積聚。
一旦母液混合物在冷卻器(124)中冷卻，則使母液混合物(106)在一流動管內流向一過濾器系統(126)。母液混合物(106)係約40至60℃或約45至55℃。在進入該過濾器系統(126)之前，再循環管與流動管相交。使母液混合物(106)之第一部份流至該過濾器系統(126)，及使該母液混合物(106)之第二部份流入再循環管。一旦第二部份在再循環管內，則將該流稱為「第二母液流(110)」。如上所提及，再循環管與第一管在混合點相交。因此，使母液混合物(110)之第二部份流經再循環管以與母液流(104)在混合點混合。第一部份係母液混合物(106)之約35至45重量%或約38至42重量%。第二流係母液混合物(106)之約55至65重量%或約58至62重量%。
如示於圖4及大致於圖1中，母液混合物之第一部份可藉由過濾器系統(126)過濾。藉由過濾器獲得包含對苯二甲酸及/或對甲苯甲酸(以及其他沉澱物)之母液固體的沉澱物，並將其自殘餘的母液混合物分離。殘餘母液混合物可如所需經進一步加工或經處置以進行流出液處理。過濾器系統(126)包括一壓力過濾器，其中過濾介質上之濾餅積聚會以使濾餅自身利於過濾含固體液體之方式出現。各種形式之過濾製程係適宜的，例如裝配有一或多個燭式過濾器(諸如由Dr. Muller AG出售者)之壓力容器。過濾器系統亦包括一接收容器(其中自該過濾器排出之沉澱物於乙酸中再漿化)及一控制系統。該系統可視需要包括許多緩衝容器以利於系統之順利操作。
於一實施例中，令沉澱物與乙酸混合以形成沉澱物之乙酸漿液。控制乙酸之流速以確保沉澱物之乙酸漿液含有約10至20重量%固體。隨後，將沉澱物之乙酸漿液引入至處於約150至170℃或約155至165℃下之乙酸流，以形成再循環流。控制添加沉澱物漿液之速度，以確保再循環流中諸如對苯二甲酸與對甲苯甲酸之組份以及其他組份(例如經氫化之有色化合物)的濃度係低於其等之溶解度限度。於一實施例中，控制添加沉澱物漿液之速度，以使濃度係低於其等於約150-170℃下於含水乙酸溶劑中之溶解度限度。於一實施例中，於再循環流中之沉澱物漿液之濃度可低於沉澱物之溶解度限度。於一實施例中，再循環流中之沉澱物漿液之濃度可係少於再循環流中之沉澱物之10000 ppm w/w。於一實施例中，再循環流中之沉澱物漿液之濃度可係再循環流中之約2000 ppm w/w。
於一實施例中，再循環流之水含量係約10至20重量%水或約10至15重量%水。於一實施例中，將沉澱物之乙酸漿液引入至處於約150至170℃下之乙酸流係在使再循環流中之對苯二甲酸濃度係少於2000 ppm w/w直至在約20%水中約10,000 ppm w/w之速度下進行。
應注意，當相較於簡單地將經過濾之沉澱物直接進料至氧化反應器及/或經由主氧化進料流時，沉澱物之乙酸漿液與乙酸流之混合得到至少兩個令人吃驚及令人意外之結果。首先，回收固體(包括對甲苯甲酸)溶解於經加熱之乙酸中，並可於氧化反應器中完全氧化成對苯二甲酸。結果，似乎可防止回收之對甲苯甲酸污染氧化反應器中之CTA，且可達到再循環回收固體以改善自對二甲苯至期望產物對苯二甲酸之總轉化率的完全效益。改善係相當於每噸(公噸)PTA產物節省約1-2 kg之對二甲苯。
其次，回收固體中之經氫化之有色組份亦溶解於熱乙酸溶劑中，且於氧化反應器中被氧化形成經氧化之有色化合物。例如，2,6-二羧基薄經氧化為2,6-二羧基薄酮。經氧化之有色組份較經氫化之有色組份更具顏色，但其等於CTA中之最終比率遠小於不包括本文所描述之實施例之相似製程之經氫化之有色組份於CTA中之最終比率。本發明令人吃驚之優點係儘管氧化反應器中存在經氧化之有色化合物，但相較於不包括本文所描述實施例之相似製程，CTA之整體顏色改善約1-4個DCMY單位。於純化工廠，經改善之CTA顏色允許氫化反應器在較低壓力下操作並導致較低之氫利用。
應注意，圖1至4可能並非包括用於各系統、方法或程序中之所有各種組件。例如，可使用一或多個流體泵以使該等流以一或多個流速及在一或多個壓力下流經系統或程序。
實例
自利用本文所描述之本發明實施例之操作工廠及其中對經過濾之沉澱物供應主氧化反應器進料的操作工廠中取出CTA樣品。CTA樣品中之2,6-二羧基茀及2,6-二羧基茀酮之平均濃度，及其等相關DCMY顏色如下：
此數據顯示在使用本發明實施例之工廠，較少2,6-二羧基茀及2,6-二羧基茀酮被併入於CTA中，且導致DCMY顏色佳。
應注意，比例、濃度、量及其他數字數據於本文中可以範圍形式表達。應瞭解此範圍形式係為了便利及簡潔而使用，且因此應以靈活方式解釋為不僅包括經明確引述為範圍限度之數值，而且包括涵蓋於彼範圍內之所有個別數值或子範圍，如同每一數值及子範圍係經明確引述。加以說明，濃度範圍「約0.1%至約5%」應解釋為不僅包括約0.1重量%至約5重量%之經明確引述之濃度，而且包括屬於指定範圍內之個別濃度(例如1%、2%、3%及4%)與子範圍(例如0.5%、1.1%、2.2%、3.3%及4.4%)。術語「約」可包括被修飾數值之±1%、±2%、±3%、±4%、±5%、±8%或±10%。另外，片語「約'x'至'y'」包括「約'x'至約'y'」。
可對以上所描述之實施例作出許多變化及修飾。所有該等修飾及變化係應於本文中包含於本發明之範圍內及藉由以下申請專利範圍而受保護。
100．．．母液流
102．．．閃蒸流
104．．．母液流
106．．．經冷卻之母液混合物
108．．．再循環固體
110．．．第二母液流
112．．．經過濾之母液
122．．．閃蒸罐
124．．．冷卻器
126．．．過濾器系統
圖1圖示用於製造純化對苯二甲酸(PTA)之製程的概要方塊圖。
圖2圖示一種用於處理母液流之方法之一實施例之流程圖。
圖3圖示一種用於處理母液流之方法之概要圖。
圖4圖示一種用於處理自母液混合物流分離出之固體(例如沉澱物)之方法之一實施例的流程圖。
(無元件符號說明)

Claims (12)

  1. 一種在處理及純化粗製對苯二甲酸及相關製程中冷卻母液流之方法，其包括：於約3.5至8bar(a)之壓力下，提供具有約140至170℃之溫度的母液流，其中該母液流係包括含於水中之對苯二甲酸與對甲苯甲酸之飽和溶液，且含有少於約1重量%之對苯二甲酸之細粉固體顆粒；將該母液流引入至一閃蒸罐，其中該閃蒸罐中之壓力係約1bar(a)，其中該母液流之溫度被降至約100℃，其中自該母液流產生蒸汽並將其自該閃蒸罐移除；使該母液流於一第一管中流至一冷卻器，其中在該母液流進入該冷卻器之前之混合點，令該母液流與約40至60℃之第二母液流混合，其中該母液流與該第二母液流之混合物形成母液混合物，其中於該母液流與該第二母液流混合之後，該母液混合物係約60至80℃，其中在進入該冷卻器之前，自該母液混合物沉澱出一部份對苯二甲酸及對甲苯甲酸；於該冷卻器中，將該母液混合物冷卻至約40至60℃；使該母液混合物流出該冷卻器，流向一過濾器；使該母液混合物之第一部份流至該過濾器；及使該母液混合物之第二部份(稱為第二母液流)流入一再循環管，其中該再循環管與該第一管在混合點處相交。
  2. 如請求項1之方法，其中在該冷卻器中之該母液混合物 之速度係約1至4m/s。
  3. 如請求項1之方法，其中該冷卻器係一低積垢、高剪切冷卻器。
  4. 如請求項3之方法，其中該冷卻器係一螺旋式冷卻器。
  5. 如請求項4之方法，其中該螺旋式冷卻器包括平板且該等平板係以約5至20mm距離間隔開。
  6. 如請求項3之方法，其中該冷卻器係一管殼式冷卻器。
  7. 如請求項1之方法，其中該母液混合物之第一部份係該母液流之約35至45重量%且該母液混合物之第二部份係該母液流之約55至65重量%。
  8. 如請求項1之方法，其中沉澱之對苯二甲酸與對甲苯甲酸之部份係約75至85重量%。
  9. 如請求項1之方法，其進一步包括：使用該過濾器過濾該母液混合物之第一部份，其中自該母液混合物去除各對苯二甲酸與對甲苯甲酸之沉澱物；將各對苯二甲酸與對甲苯甲酸之沉澱物混合於乙酸中，以形成沉澱物之乙酸漿液；將沉澱物之乙酸漿液引入至處於約150至170℃下之乙酸流，以形成包括各對苯二甲酸與對甲苯甲酸之經溶解沉澱物的再循環流；及將無沉澱物之再循環流引入至一氧化進料流或一氧化反應器。
  10. 如請求項9之方法，其中該再循環流之水含量係約10至 20重量%水。
  11. 如請求項9之方法，其中該再循環流中之對苯二甲酸之濃度係低於對苯二甲酸之溶解度限度。
  12. 如請求項9之方法，其中將沉澱物之乙酸漿液引入至處於約150至170℃下之乙酸之流係在使該再循環流中之對苯二甲酸之濃度少於10,000ppm w/w之速度下進行。
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