CN215050347U - 固液原位反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种固液原位反应装置，包括：反应器和固液分离组件；固液分离组件，设置于反应器内；固液分离组件包括支撑件、滤膜和导液管；其中，支撑件用于固定滤膜；滤膜与支撑件共同形成膜腔，滤膜用于进行固液分离并使反应液富集于膜腔内；导液管与膜腔连通，用于将膜腔内的反应液导出反应器。该固液原位反应装置能够在反应器内直接获得除去固体试剂，降低后处理的难度，且能够降低固体试剂转移过程的损伤，提高固体试剂的使用寿命。

Description

固液原位反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工技术领域，特别是涉及固液原位反应装置。

背景技术

工业生产中存在较多的固液反应体系，通常该类生产反应完成后需要对反应液进行过滤处理，特别是对于一些活性较高、敏感性较高的试剂，如催化剂，试剂本身成本较高，且能够反复使用，故通常都需要回收利用，但在后续常规放料过滤等操作处理会增加操作的繁琐性，且很容易导致该类固体试剂的损伤、失活等，进而加大了生产成本。

尤其是对于固定化酶催化反应，由于固定化酶通常是一种将水溶性酶用物理或化学方法处理，使之成为不溶于水，但仍然具有酶活性的物质，其不仅具有酶的催化特性，同时又具有一般化学催化剂的可回收、反复使用等优点，故广泛适用于酶催化反应中。固定化酶不溶于水，反应后需要额外对反应液进行过滤处理，回收固定化酶用于下个连续反应，但固定化酶相对较为敏感，在回收过程中容易造成损伤，使得生产过程中固定化酶的损耗量加大，导致生产成本增加，且操作繁琐不经济。

实用新型内容

基于此，有必要提供一种固液原位反应装置，通过该固液原位反应装置，可在反应器内直接导出反应液无需再额外进行过滤，降低操作的繁琐性，且能够减少固体试剂转移过程的损伤和损耗，提高固体试剂的使用寿命，降低生产成本。

一种固液原位反应装置，包括：

反应器，开设有第一通孔和投料口，所述投料口用于向所述反应器内投放物料；

固液分离组件，设置于所述反应器内；所述固液分离组件包括支撑件、滤膜组件和导液管；其中，所述支撑件安装于所述滤膜组件的端部，以使所述滤膜组件与所述支撑件共同形成膜腔；所述导液管的一端设于所述支撑件上并与所述膜腔连通，所述导液管的另一端安装于所述反应器的所述第一通孔，以将所述膜腔内的反应液导出所述反应器。

在其中一实施方式中，所述滤膜组件为中空纤维膜组件。

在其中一实施方式中，上述固液原位反应装置还包括设置于所述反应器内的搅拌器；

所述反应器内设置的所述固液分离组件为多个，多个所述固液分离组件围绕所述搅拌器设置，且各所述固液分离组件与所述搅拌器之间不接触。

在其中一实施方式中，所述固液分离组件的膜腔的中心轴线与所述搅拌器的中心轴线相互平行。

在其中一实施方式中，所述反应器上还开设有第二通孔；

所述固液原位反应装置还包括回液循环管，所述回液循环管的一端与所述导液管连通，另一端与所述第二通孔连通。

在其中一实施方式中，上述固液原位反应装置还包括物料收集罐，所述物料收集罐与所述导液管连通，用于收集自所述反应器导出的反应液。

在其中一实施方式中，上述固液原位反应装置还包括第一阀门和第二阀门，所述第一阀门设置在所述回液循环管上，用于控制所述导液管内反应液返回所述反应器内；所述第二阀门设置在所述物料收集罐和所述导液管之间，用于控制所述导液管内的反应液导入所述物料收集罐。

在其中一实施方式中，上述固液原位反应装置还包括回液循环泵和出液恒流泵；所述回液循环泵设于所述回液循环管上，用于给所述导液管内反应液返回所述反应器内提供动力；所述出液恒流泵设于所述物料收集罐和所述导液管之间的管路上，用于给所述导液管内的反应液导入所述物料收集罐提供动力。

在其中一实施方式中，上述固液原位反应装置还包括位移机构，所述位移机构安装于所述反应器内壁且与所述固定液分离组件连接，用于控制所述固液分离组件在所述反应器内的相对位置。

在其中一实施方式中，上述固液原位反应装置还包括喷气装置，所述反应器上开设有第三通孔，所述喷气装置安装于所述第三通孔，且所述喷气装置的喷气口朝向所述固液分离组件的滤膜组件。

本实用新型具有以下有益效果：

上述固液原位反应装置通过在反应器内设置固液分离组件，使反应液先通过滤膜组件进行过滤，再进入膜腔内，然后将经过滤的反应液通过导液管导出反应器，如此导出反应器的反应液无需再额外进行过滤，可以降低操作的繁琐性。此外，残留在反应器内的固体(如固定催化酶)可以继续进行下一批物料的反应，如此能够降低固体(如固定催化酶)转移过程中所造成的损伤和损耗，特别是一些对空气较为敏感的催化剂，效果尤为显著，能够显著提高催化剂的使用寿命。

附图说明

图1为本实用新型一实施方式的固液原位反应装置示意图；

图2为图1的固液原位反应装置的固液分离组件的示意图；

图3为本实用新型一实施方式的固液原位反应装置示意图；

图4为本实用新型一实施方式的固液原位反应装置示意图。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下面将对本实用新型进行更全面的描述，并给出了本实用新型的较佳实施例。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

除非另有定义，本实用新型中，“下端”或“下方”是指反应装置于安装平台(如地面)后，靠近安装平台的方向；“上端”或“上方”反应装置的远离安装平台的方向。

如图1所示，本实用新型一实施方式提供了一种固液原位反应装置10，包括：反应器100和固液分离组件200；反应器100开设有第一通孔B和投料口E，投料口E用于向反应器100内投放物料；固液分离组件200设置于反应器100内；如图2所示，固液分离组件200包括支撑件210、滤膜组件220和导液管230；其中，支撑件210安装于滤膜组件220的端部，以使滤膜组件220与支撑件210共同形成膜腔A；导液管230的一端设于支撑件210上并与膜腔A连通，导液管230的另一端安装于反应器100的第一通孔B，以将膜腔A内的反应液导出反应器100。

上述固液原位反应装置10通过在反应器100内设置固液分离组件200，反应完成后使反应液先通过滤膜组件220进行过滤，再进入膜腔A内，然后将经过滤的反应液通过导液管230导出反应器100，如此导出反应器100的反应液无需再额外进行过滤，可以降低操作的繁琐性。此外，残留在反应器100内的固体(如固定催化酶)可以继续进行下一批物料的反应，如此能够降低固体(如固定催化酶)转移过程中所造成的损伤和损耗，特别是一些对空气较为敏感的催化剂，效果尤为显著，能够显著提高催化剂的使用寿命。

可理解的，本实用新型的固液原位反应装置适用于任何固液反应，仅需能够实现本实用新型的目的即可，优选为需要回收固体的反应，特别优选固体为催化剂，更进一步地，优选为固定化酶。在一实施例中，固液原位反应装置为固定化酶反应装置。在一实施例中，固液原位反应装置为固定化天冬氨酸酶催化富马酸铵转化为天冬氨酸反应的装置。在一实施例中，固液原位反应装置为固定化腈水合酶催化3-氰基吡啶转化为烟酰胺的反应的装置。

可理解的，本实用新型的反应器100可以为本领域中可接受的任意反应器，形状、大小等在此不进行特别限定，应理解为均在本实用新型的保护范围内。

可理解的，本实用新型的第一通孔B的设置不会导致反应器100发生漏液的现象，例如导液管230的外壁和第一通孔B的内壁之间紧密接触，或通过密封圈等密封件密封，以实现反应器100的封闭状态，防止漏液等的发生。

在一实施例中，第一通孔B开设在反应器100的靠近下端的位置；在一实施例中，第一通孔B开设在反应器100的靠近上端的位置。

在一实施例中，反应器100上还开设有卸料口F，用于卸料(例如排出失活固体或清洗液等)。

需要说明的是，投料口E和卸料口F的数目无特别限定，可以根据需要进行选择，例如，可以分别设置固体投料口E1和液体投料口E2等。

搅拌器300，设置于反应器100内，其在反应器100内的具体位置可以根据需要进行调节，只要能够对反应液进行搅拌，不与固液分离组件相碰撞接触，实现目标反应即可。

在一实施例中，搅拌器300为机械搅拌器。在一实施例中，搅拌器的中心轴线和反应器100的中心轴线重叠。

在一实施例中，上述固液原位反应装置10还包括物料收集罐400，物料收集罐400与导液管230连通，用于导出反应器100的反应液。

需要说明的是，本实用新型的物料收集罐400的形状、大小等无特别限定，可以根据需要进行选择，另外，对于连续反应，物料收集罐400可以为下一步反应的反应器，不应理解为对本实用新型的限制。

固液分离组件200，设置于反应器100内，用于进行固液分离。固液分离组件200的支撑件210，用于支撑滤膜组件220，以形成膜腔A，其形状、大小无特别限定，可以根据需要进行选择，仅需能够与滤膜组件220共同形成膜腔A即可。可理解的，膜腔A的形状和体积可以根据反应需要进行选择，在此不进行特别限定。在一实施例中，膜腔A成圆柱体形。

在一实施例中，固液分离组件200的膜腔A的中心轴线与搅拌器300的中心轴线相互平行，以提高过滤效率，且通过搅拌器300的搅拌作用，能够使得附着在滤膜表面的固体(如固定化酶)脱落，以提高反应效率，同时提高滤膜组件220的使用寿命。

可理解的，本实用新型的滤膜组件220的孔径可以根据反应物进行选择，在此不进行特别限定。在一实施例中，滤膜组件220为中空纤维膜组。中空纤维膜是外形像纤维状，具有自支撑作用的膜，采用中空纤维膜作为滤膜不仅具有较优的过滤效果，且较为坚固，不易受反应液的影响，能够有效地提高固液分离组件200的使用寿命。在一实施例中，滤膜组件220为微滤级别的中空纤维膜组。

需要说明的是，每一个固液分离组件200的膜腔A的数量无特别限定，可以根据需要进行调节，应理解为均在本实用新型的保护范围内，例如，数个中空纤维膜并排排列，形成纤维束。此外，导液管230的数目也无特别限定，可以设置与膜腔A数目对应数目的导液管，也可以设置一个导液管，并与各膜腔A连通。

在一实施例中，导液管230为可伸缩管，以方便调节固液分离组件200在反应器100内的相对高度。

在一实施例中，固液分离组件200还包括固定件240，固定件240与反应器100的内壁连接，且固定件240与支撑件210的一端连接，用于使固液分离组件固定于反应器100内。可理解的，固定件240可以和支撑件210一体成型，也可以为可拆卸连接，根据具体要求进行调节。进一步地，固定件240和反应器100可拆卸连接；更进一步地，固定件240和反应器100之间采用卡箍式快速接头连接，如此可以根据反应情况，更替固液分离组件200。

在一实施例中，反应器100上开设有第二通孔C；固液原位反应装置10还包括回液循环管800，回液循环管800的一端与导液管230连通，另一端与第二通孔C连通。

进一步地，上述固液原位反应装置还包括第一阀门G和第二阀门H，第一阀门G设置在回液循环管800上，用于控制导液管230内反应液返回反应器100内；第二阀门H设置在物料收集罐400和导液管230之间，用于控制导液管230内的反应液导入物料收集罐400。

如此，可以通过阀门的控制，根据反应结束前或结束后的不同阶段，选择性地将反应液返回反应器100继续进行反应或进入物料收集罐400进行收集。一方面，由于反应液不断循环与固体(如固定化酶)接触和分离，能够提高反应效率，降低固体(如固定化酶)的损伤，降低生产成本；另一方面，也方便对反应进行监控，提高生产的连续性。

在一实施例中，第一通孔B开设在反应器100的靠近下端的位置，第二通孔C开设在反应器100的靠近上端的位置。

在一实施例中，上述固液原位反应装置10还包括泵500，用于为将导液管230内的反应液导出反应器100提供动力。可理解的，泵的设置位置无特别限定，仅需能够对导液管230内反应液提供动力即可。

在一实施例中，上述固液原位反应装置10还包括回液循环泵510和出液恒流泵520，回液循环泵510设于回液循环管800上，用于给导液管230内反应液返回反应器100内提供动力，出液恒流泵520设于物料收集罐400和导液管230之间的管路上，用于给导液管230内的反应液导入物料收集罐400提供动力。

在一实施例中，如图3所示，反应器100内设置有数个固液分离组件200，数个固液分离组件200围绕反应器100的内壁设置。进一步地，反应器100内设置有2N个固液分离组件200，以反应器100的中心为基准，每两个固液分离组件呈轴对称分布，N为大于或等于1的整数。

在一实施例中，反应器100内设置有数个固液分离组件200，数个固液分离组件200围绕搅拌器300设置，且固液分离组件200与搅拌器300之间不接触，以避免搅拌器对滤膜组件220造成损伤。

通过设置数个固液分离组件200围绕搅拌器，有利于提高生产效率，且在搅拌器带动反应液涡流的旋转作用下，能够促进吸附在滤膜230上的固体(如固定化酶)脱落，提高滤膜230和固体的使用寿命。

在一实施例中，如图4所示，上述固液原位反应装置10还包括位移机构600，位移机构600用于控制固液分离组件200在反应器100内的相对位置。

在一实施例中，位移机构600固定于反应器100内壁，且位移机构600与固定液分离组件200连接，用于控制固液分离组件200在反应器100内的相对位置；在一实施例中，位移机构600与固定液分离组件200的靠近反应器100上端的支撑件可拆卸连接；在一实施例中，位移机构600与固定液分离组件200的靠近反应器100上端的固定件可拆卸连接。

通过设置位移机构600可以方便对固液分离组件200的位置进行调整，且可以选择性地使用所需作用的固液分离组件200的数目。

如图4所示，在一实施例中，位移机构600为升降器，用于控制固液分离组件200浸入反应液或移出反应液。待反应完成后，将固液分离组件200浸入反应液中，通过泵500的作用将进入膜腔A内的反应液移出反应器100，即可实现固液分离，使固体(如固定化酶)残留于反应器100内，加入新物料后即可进行下一批反应。

在一实施例中，如图1所示，上述固液原位反应装置10还包括喷气装置700，反应器100上开设有第三通孔，喷气装置700安装于第三通孔，且喷气装置700的喷气口朝向固液分离组件200的滤膜组件220，以方便使滤膜组件220上的固体(如固定化酶)脱落，提高滤膜组件220和固体(如固定化酶)的使用寿命。

在一实施例中，上述固液原位反应装置10还包括控制器和控制面板，用于控制各部件的工作状态，并对整个反应进行监控。

下面列举具体实施例来对本实用新型进行说明。

实施例1

如图1所示，本实施例固液原位反应装置10包括：反应器100、固液分离组件200、搅拌器300、物料收集罐400、泵500(回液循环泵510、出液恒流泵520)、喷气装置700、回液循环管800。各部件的连接关系，如上所述，在此不再进行赘述。

采用本实施例的固液原位反应装置进行固定化天冬氨酸酶催化富马酸铵转化为天冬氨酸的反应，其中，原料富马酸铵和产品天冬氨酸为可溶于水的化合物，而固定化酶为不溶于水的化合物，操作过程为：

在反应器100中通过液体投料口E2加入一定量水和富马酸铵，启动搅拌器300，再通过固体投料口E1加入固定化天冬氨酸酶，反应时，固定化酶不能透过滤膜组件，少量液体进入膜腔A内，定期开启第一阀门G和回液循环泵510，将液体经回液循环管800循环至反应器100中继续参与反应，反应过程中，定期开启喷气装置700，对滤膜组件220进行鼓气。反应运行一段时间后(可以用高效液相色谱检测回液循环管800中的液体)，溶液中富马酸铵全部转化为天冬氨酸后，关闭第一阀门G和回液循环泵510，打开第二阀门H和出液恒流泵520，进入膜腔A的液体经导液管230导出反应器100，进入物料收集罐400中，固定化天冬氨酸酶则被固液分离组件200留在反应器100中，从而实现固体和液体分离。再次加入物料，经留在反应器100内的固定化天冬氨酸酶的作用，进行下一批物料的反应，重复上述操作，至固定化酶活性无法满足要求，停止反应，加水，将固定化酶从卸料口F排出反应器100。

实施例2

如图4所示，本实施例固液原位反应装置包括：反应器100、固液分离组件200、搅拌器300、物料收集罐400(未图示)、泵500、位移机构600。各部件的连接关系，如上所述，在此不再进行赘述。

采用本实施例的固液原位反应装置进行固定化腈水合酶催化3-氰基吡啶转化为烟酰胺的反应，其中原料3-氰基吡啶和产品烟酰胺为可溶于水的化合物，而固定化酶不溶于水，操作过程为：

在反应器100中通过液体投料口E2加入一定量水和3-氰基吡啶，溶液界面不超过固液分离组件200底部。启动搅拌器300，再通过固体投料口E1加入固定化酶，运行一段时间后(可以用高效液相色谱检测)，溶液中3-氰基吡啶全部转化为烟酰胺。

此时，启动可位移机构600，将固液分离组件200放入反应器100底部，浸泡在溶液中。打开泵500，液体透过固液分离组件200的滤膜组件进入膜腔A内，并经导液管230导出反应器100，进入物料收集罐内，固定化酶则被固液分离组件200留在反应器100中，从而实现固体和液体分离；再次加入物料，重复上述操作，经保留在反应器100内的固定化酶作用，再次进行反应，至固定化酶活性无法满足要求，停止反应，加水，将固体化酶从卸料口F排出反应器100。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种固液原位反应装置，其特征在于，包括：

反应器，开设有第一通孔和投料口，所述投料口用于向所述反应器内投放物料；

固液分离组件，设置于所述反应器内；所述固液分离组件包括支撑件、滤膜组件和导液管；其中，所述支撑件安装于所述滤膜组件的端部，以使所述滤膜组件与所述支撑件共同形成膜腔；所述导液管的一端设于所述支撑件上并与所述膜腔连通，所述导液管的另一端安装于所述反应器的所述第一通孔，以将所述膜腔内的反应液导出所述反应器。

2.根据权利要求1所述的固液原位反应装置，其特征在于，所述滤膜组件为中空纤维膜组件。

3.根据权利要求1所述的固液原位反应装置，其特征在于，还包括设置于所述反应器内的搅拌器；

所述反应器内设置的所述固液分离组件为多个，多个所述固液分离组件围绕所述搅拌器设置，且各所述固液分离组件与所述搅拌器之间不接触。

4.根据权利要求3所述的固液原位反应装置，其特征在于，所述固液分离组件的膜腔的中心轴线与所述搅拌器的中心轴线相互平行。

5.根据权利要求1-4任一项所述的固液原位反应装置，其特征在于，所述反应器上还开设有第二通孔；

所述固液原位反应装置还包括回液循环管，所述回液循环管的一端与所述导液管连通，另一端与所述第二通孔连通。

6.根据权利要求5所述的固液原位反应装置，其特征在于，还包括物料收集罐，所述物料收集罐与所述导液管连通，用于收集自所述反应器导出的反应液。

7.根据权利要求6所述的固液原位反应装置，其特征在于，还包括第一阀门和第二阀门，所述第一阀门设置在所述回液循环管上，用于控制所述导液管内反应液返回所述反应器内；所述第二阀门设置在所述物料收集罐和所述导液管之间，用于控制所述导液管内的反应液导入所述物料收集罐。

8.根据权利要求6所述的固液原位反应装置，其特征在于，还包括回液循环泵和出液恒流泵；所述回液循环泵设于所述回液循环管上，用于给所述导液管内反应液返回所述反应器内提供动力；所述出液恒流泵设于所述物料收集罐和所述导液管之间的管路上，用于给所述导液管内的反应液导入所述物料收集罐提供动力。

9.根据权利要求1-4任一项所述的固液原位反应装置，其特征在于，还包括位移机构，所述位移机构安装于所述反应器的内壁且与所述固定液分离组件连接，用于控制所述固液分离组件在所述反应器内的相对位置。

10.根据权利要求1-4任一项所述的固液原位反应装置，其特征在于，还包括喷气装置，所述反应器上开设有第三通孔，所述喷气装置安装于所述第三通孔，且所述喷气装置的喷气口朝向所述固液分离组件的滤膜组件。

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