CN210044923U - 一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固两相过滤装置，包括两台主过滤器、残液过滤器、反吹气罐和干硅粉收集器，所述的主过滤器和残液过滤器中均包含烧结金属多孔滤芯；所述主过滤器并联，顶部接入反吹气，底部排渣口连接残液过滤器入口；残液过滤器装有加热夹套，出口连接至原料罐，顶部和底部分别接入反吹气和压料气，底部排渣口连接干硅粉收集器；所述反吹气和压料气来自反吹气罐。本实用新型两台主过滤器相互切换，可连续过滤；主过滤器反冲洗产生的残液至残液过滤器继续过滤，滤饼使用氮气压干，滤清液返回原料罐。在多晶硅生产中该过滤器可有效地脱除液相氯硅烷中的硅粉，并实现连续过滤和出干硅渣的目的。
Description
技术领域
本实用新型属于多晶硅生产领域，涉及一种液相氯硅烷脱除硅粉的装置，尤其是涉及一种从液相氯硅烷中脱除硅粉并可出干硅渣的氯硅烷液固两相过滤装置。
背景技术
在多晶硅生产各单元中，硅粉主要有两部分的来源：(1)冷氢化系统运行过程中，有大量未参与反应的细硅粉经冷凝单元冷凝后进入氢化冷凝液中；(2)还原单元中，部分反应生成的硅原子无法沉积，最终形成无定形硅粉随还原尾气进入冷凝单元，导致还原尾气冷凝液中夹带有无定形硅粉。而氢化冷凝液和还原尾气冷凝液都要进入粗馏塔进行组份分离，夹带的硅粉会以渣浆的形式沉淀下来。
目前，在多晶硅生产中，很多生产厂家并不对还原尾气和冷凝氯硅烷中夹带的细硅粉进行脱除，进而导致实际生产中出现一系列的严重问题。富集的细硅粉不仅会堵塞各生产单元，对设备系统造成工艺运行阻碍、停车、产能降低等不利影响，而且还会进入连接管线产生严重的污染。人们也尝试采用传统的过滤技术除去硅粉，例如：布袋过滤器、陶瓷过滤器等。但在实际应用中，人们发现布袋过滤器和陶瓷过滤器存在使用寿命短、耐温性和力学性能差(易断裂)等缺点。另外，传统过滤方法得到的硅渣带有盐酸和游离的氯离子，滤渣仍需水洗，但是水洗过程会因反应产生二氧化硅、硅酸等难分离化合物，需要进一步进行二级、三级过滤，进而导致水资源极大浪费、环保压力增大以及生产成本升高。
发明内容
针对多晶硅生产中出现的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷过滤装置，采用烧结金属多孔滤芯对还原尾气和冷凝氯硅烷中夹带的细硅粉进行脱除，可以有效地解决多晶硅生产中出现的硅粉富集问题，而且硅粉直接干法脱除，得到的硅渣无需水洗，免除二级、三级过滤，提高了硅粉的利用率，进而提高了多晶硅生产的经济效益。
为实现上述发明目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷过滤装置，其特征在于，包括两台并联设置的主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)、残液过滤器(Ⅵ)、反吹气罐(Ⅴ)和干硅粉收集器(Ⅶ)，所述的主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)包括壳体内的花板，将壳体分为上下两个腔体，下腔体中所述花板上安装一组滤芯，下部设置进料口，底部设置排渣口，上腔体中设置滤清液出口，顶部设置反吹气进口；所述主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)反吹气进口连接反吹气罐(Ⅴ)，排渣口连接至残液过滤器(Ⅵ)残液入口；所述残液过滤器(Ⅵ)装有加热夹套,壳体内由花板分为上下两个腔体，下腔体中所述花板上安装一组滤芯，下部设置残液入口和压料气入口，底部设置排渣口，排渣口连接干硅粉收集器(Ⅶ)，上腔体中设置残液出口和反吹气入口；所述主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)、残液过滤器(Ⅵ)的滤芯为烧结金属多孔材料。
进一步地，所述滤芯优选为管状滤芯，孔径范围优选为0.1～10μm。
进一步地，所述主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)的进料口连接原料罐(Ⅰ)，滤清液出口连接清液罐(Ⅱ)。
进一步地，所述残液过滤器(Ⅵ)的压料气入口连接反吹气罐(Ⅴ)。
进一步地，所述残液过滤器(Ⅵ)的残液出口和反吹气入口分别连接原料罐(Ⅰ)和反吹气罐(Ⅴ)。所述的残液出口和反吹气入口也可以合并为同一个残液出口/反吹气入口。
上文所述的“连接”是指通过管道及阀门连接。
所述的主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)、残液过滤器(Ⅵ)配备远传压力计及远传压差计，利用压差计实时监测并通过反冲洗技术使滤芯达到再生要求。
所述的主过滤器A/B(Ⅲ/Ⅳ)、残液过滤器(Ⅵ)连接PLC控制系统，或者亦可接入工厂DCS控制系统。
根据本实用新型的氯硅烷液固两相过滤装置用于多晶硅生产中硅粉的干法脱除，其方法包括以下三个步骤：将氯硅烷液体压入主过滤器过滤得到滤清液，含固体物料形成浓渣浆；所述浓渣浆压入残液过滤器再次过滤，再次过滤得到滤渣，得到的滤清残液回原料罐。所述滤渣经反吹气(热氮气)连续压干，气体去尾气回收装置处理，固体得到干硅渣。所述反吹气(热氮气)使用低压蒸汽经残液过滤器(Ⅵ)伴热夹套将氮气加热所得；所述低压蒸汽的压力为0.9-1.1MPa，所述低压蒸汽的温度为170-190℃。
采用本实用新型的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷过滤装置过滤时，氯硅烷冷凝液进入主过滤器A(Ⅲ)进行过滤，夹带的细硅粉在滤芯金属膜的进气表面被分离而沉积下来，堆积成滤饼；当达到预定压降或周期时间时，自动切换至主过滤器B(Ⅳ)进行过滤；打开主过滤器A(Ⅲ)的反吹氮气入口阀，破碎堆积在滤芯表面的滤饼，并将破碎后的滤饼和残留在过滤器内的物料一同压入到残液过滤器(Ⅵ)，物料经残液过滤器(Ⅵ)过滤后滤清残液回收到原料罐(Ⅰ)，细硅粉在残液过滤器(Ⅵ)的滤芯表面重新形成滤饼；打开残液过滤器(Ⅵ)底部压料气(氮气)入口，把残留在残液过滤器(Ⅵ)的残液带回到原料罐(Ⅰ)，残液被全部带出后，打开残液过滤器(Ⅵ)加热蒸汽，对残液过滤器(Ⅵ)进行加热，最终将残留在滤饼中的氯硅烷完全带出残液过滤器(Ⅵ)，得到干滤饼，最后关闭氮气和加热蒸汽，打开残液过滤器(Ⅵ)氮气反吹阀门，将滤饼破碎并吹扫至干硅粉收集器。通过循环上述操作，达到有效脱除液相氯硅烷中的硅粉和连续出干硅渣的目的。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：(1)有效干法脱除还原尾气冷凝液中的无定形硅粉；(2)有效干法脱除冷凝下的氯硅烷夹带的细硅粉；(3)连续干法出硅渣，硅渣无需水洗，免除二级、三级过滤；(4)避免后续硅粉堵塞各生产单元和连接管线，保护下游设备；(5)防止细硅粉再次循环进入冷氢化系统，减轻该单元细硅粉的过滤压力。本实用新型中通过并联设置的主过滤器与残液过滤器串联，其优点在于，主过滤器A(Ⅲ)和主过滤器B(Ⅳ)两台切换，可连续过滤；主过滤器产生的大量过滤液可以输送至残液滤器(Ⅵ)继续过滤，同时运行，互不干扰；过滤量大，可满足大规模生产的需求；残液过滤器(Ⅵ)连续干法出硅渣，硅渣无需水洗，免除二级、三级过滤；切实有效消除环保压力；全自动操作实现安全操作。
附图说明
图1为本实用新型的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷过滤装置的结构示意图。
图中:Ⅰ-原料罐，Ⅱ-清液罐，Ⅲ-主过滤器A，Ⅳ-主过滤器B，Ⅴ-反吹气罐，Ⅵ-残液过滤器，Ⅶ-干硅粉收集器，1-主过滤器A进料阀门，2-主过滤器B进料阀门，3-主过滤器A滤清液出口阀门，4-主过滤器B滤清液出口阀门，5-主过滤器A排渣口阀门，6-主过滤器B排渣口阀门，7-主过滤器A反吹气进口阀门，8-主过滤器B反吹气进口阀门，9-残液过滤器压料氮气入口阀门，10-残液过滤器残液出口阀门，11-伴热蒸汽入口阀门，12-残液过滤器氮气反吹口阀门，13-冷却液排放出口阀门，14-残液过滤器排空口阀门，15-残液过滤器排渣口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固两相过滤装置(如图1所示)，包括两台主过滤器A/BⅢ/Ⅳ、残液过滤器Ⅵ、反吹气罐Ⅴ和干硅粉收集器Ⅶ，主过滤器A/BⅢ/Ⅳ并联设置，物料下进上出，压缩氮气由反吹气罐Ⅴ自主过滤器A/BⅢ/Ⅳ顶部接入，主过滤器A/BⅢ/Ⅳ底部排渣口连接至残液过滤器Ⅵ残液入口，残液过滤器Ⅵ装有加热夹套，底部排渣口连接干硅粉收集器Ⅶ。
所述的主过滤器A/BⅢ/Ⅳ包括壳体内的花板，将壳体分为上下两个腔体，下腔体中所述花板上安装一组管状滤芯，滤芯为烧结金属多孔材料，孔径范围为0.1～10μm。下腔体的下部设置进料口，底部设置排渣口，上腔体设置滤清液出口，顶部设置反吹气进口；所述主过滤器A/BⅢ/Ⅳ的进料口连接原料罐Ⅰ，滤清液出口连接清液罐Ⅱ，反吹气进口连接反吹气罐Ⅴ。
所述残液过滤器Ⅵ壳体内由花板分为上下两个腔体，下腔体中所述花板上安装一组管状滤芯，滤芯为烧结金属多孔材料，孔径范围为0.1～10μm。下腔体下部设置残液入口和压料气入口，底部设置排渣口，上腔体中设置残液出口/反吹气入口(共用一个出入口，或分别设置残液出口和反吹气入口)。所述的压料气入口连接反吹气罐Ⅴ，残液出口/反吹气入口分别连接反吹气罐Ⅴ和原料罐Ⅰ，并设置排空口接入尾气回收系统。
所述的主过滤器A/BⅢ/Ⅳ、残液过滤器Ⅵ、清液罐Ⅱ、原料罐Ⅰ、反吹气罐Ⅴ和干硅粉收集器Ⅶ之间通过管道及阀门连接。
所述主过滤器A/BⅢ/Ⅳ、残液过滤器Ⅵ配备远传压力计及远传压差计，压差计两端分别连接过滤器的上腔体和下腔体，利用压差计实时监测并通过反冲洗技术使滤芯达到再生要求。
所述主过滤器A/BⅢ/Ⅳ、残液过滤器Ⅵ由PLC系统控制(亦可接入工厂DCS控制系统，由远程中控室集中统一控制)，配合电气、仪表、阀门(气动切断阀)实现自动过滤及反冲洗操作。
本实用新型的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷过滤装置，其使用方法包括以下三个步骤：
(1)过滤
打开阀1与阀3，其余阀门关闭，将待滤液通入主过滤器AⅢ，滤液穿过滤芯进入清液罐Ⅱ，待主过滤器AⅢ工作达到额定时间或压差计显示压差值达到额定值时，关闭阀1、阀3，同时打开阀2、阀4切换至主过滤器BⅣ继续过滤。
(2)反冲洗
打开阀5、阀7、阀10向主过滤器AⅢ通入氮气进行反冲洗，去除滤芯表面的滤饼使滤芯再生，残液进入残液过滤器Ⅵ，残液在设备内完成过滤，通过连接阀10的管道回到原料罐Ⅰ，被残液带入残液过滤器Ⅵ的滤渣重新形成滤饼。此时，关闭阀5、阀7、阀10，主过滤器AⅢ备用，待主过滤器BⅣ工作达到额定时间或压差计显示压差值达到额定值时，打开阀6、阀8、阀10，主过滤器BⅣ开始反冲洗，同时打开阀1与阀3，切换至主过滤器AⅢ继续过滤。如此循环往复。
(3)残液过滤器Ⅵ反吹
残液过滤器Ⅵ工作达到额定压差或额定时间后开始反吹，打开阀9、阀10通入氮气将残液过滤器Ⅵ内液体压干，待原料罐Ⅰ内有大量气体出现时，关闭阀10，打开阀11和阀14，通入蒸汽加热，滤芯上的滤饼被氮气吹干，携带氯硅烷的氮气自阀14排入尾气回收系统，关闭阀9、阀11和阀14，打开阀12用氮气对滤芯进行反吹，滤饼排出至干硅粉收集器Ⅶ。
根据本实用新型的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷过滤装置，采用烧结金属多孔滤芯的氯硅烷液固两相过滤系统，对还原尾气和冷凝氯硅烷中夹带的细硅粉进行脱除，所述过滤系统不仅使用寿命长、耐高温、采用强度高，可以有效地解决多晶硅生产中出现的硅粉富集问题，而且硅粉经热氮气连续压干，得到的硅渣无需水洗，免除二级、三级过滤，提高了硅粉的利用率，真正做到节能环保，进而提高了多晶硅生产的经济效益。
Claims (9)
1.一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，包括两台并联设置的主过滤器A/B、残液过滤器、反吹气罐和干硅粉收集器，所述的主过滤器A/B包括壳体内的花板，将壳体分为上下两个腔体，下腔体中所述花板上安装一组滤芯，下部设置进料口，底部设置排渣口，上腔体中设置滤清液出口，顶部设置反吹气进口；所述主过滤器A/B反吹气进口连接反吹气罐，排渣口连接至残液过滤器残液入口；所述残液过滤器装有加热夹套,壳体内由花板分为上下两个腔体，下腔体中所述花板上安装一组滤芯，下部设置残液入口和压料气入口，底部设置排渣口，排渣口连接干硅粉收集器，上腔体中设置残液出口和反吹气入口；所述主过滤器A/B、残液过滤器的滤芯为烧结金属多孔材料。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述滤芯为管状滤芯。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述滤芯的孔径范围为0.1～10μm。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述主过滤器A/B的进料口连接原料罐，滤清液出口连接清液罐。
5.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述残液过滤器的压料气入口连接反吹气罐。
6.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述的残液出口和反吹气入口合并为同一个残液出口/反吹气入口。
7.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述残液过滤器的残液出口和反吹气入口分别连接原料罐和反吹气罐。
8.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述的主过滤器A/B、残液过滤器配备远传压力计及远传压差计。
9.根据权利要求1所述的多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置，其特征在于，所述的主过滤器A/B、残液过滤器连接PLC控制系统，或者连接DCS控制系统。
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