CN107758673B - 氯硅烷净化回收设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯硅烷净化回收设备及方法。其中，该设备包括：动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力；过滤单元，包括一个或多个并联设置的精密过滤器；以及残液处理单元，设置在过滤单元的下游，用于处理残液。应用本发明的技术方案，氯硅烷净化回收设备设置有动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力，从而实现精密过滤器的良好冲洗，能够彻底解决多晶硅生产氯硅烷中固体杂质处理问题，在净化系统和环保方面效果显著。过滤单元为多个并联设置的精密过滤器，可以互为备用过滤器，保证系统的连续稳定运行。

Description

氯硅烷净化回收设备及方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体而言，涉及一种氯硅烷净化回收设备及方法。

背景技术

在多晶硅生产过程中，还原工段尾气中会含有大量的无定型硅，同时氢化工段产品中也易引入细硅粉，容易在后续的工艺设备例如提纯塔、换热器和储罐中积聚，造成设备或管道堵塞，或影响设备使用性能和产品质量。目前，大多采用提纯塔将氯硅烷中无定型硅富集在塔釜，再进行集中处理，主要采用干法焚烧和湿法水解处理，前者需要辅助燃烧，产物中含有二氧化硅和废气，容易堵塞管路和造成环境污染，湿法水解需要消耗石灰和水，且二者都增加了多晶硅系统的硅消耗。

在专利CN205495086U中提出了一种氯硅烷过滤器，设置多个并联过滤器，设置反冲洗口和底部排渣口，渣液直接进入污水罐水解，沉淀后排出，一方面沉淀时间长，另一方面渣料量大时水解设备容量跟不上，影响设备运行。另外，设置滤芯蒸汽加热，其中的水存在于滤芯中残留氯硅烷反应，堵塞滤芯孔隙，运行时压差增大。专利204735022U提出了一种氯硅烷废液净化回收装置，过滤器底部设置固体渣出口，但是当滤芯为金属或陶瓷时，对空排渣时空气中水分会进入设备内部与滤芯中残留氯硅烷反应，造成滤芯堵塞，影响后续使用。另外，上述两种氯硅烷过滤后浆料处理也不彻底，没有完全解决过滤残液处理问题。

发明内容

本发明旨在提供一种氯硅烷净化回收设备及方法，以解决现有技术中多晶硅生产氯硅烷中固体杂质处理困难的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氯硅烷净化回收设备。该设备包括：动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力；过滤单元，包括一个或多个并联设置的精密过滤器；以及残液处理单元，设置在过滤单元的下游，用于处理残液。

进一步地，动力单元包括氮气缓冲罐及配套的程控阀。

进一步地，精密过滤器设置有：物料入口，位于精密过滤器的滤芯末端位置以下；过滤器花盘，位于精密过滤器的滤芯顶部；过滤液出口以及氮气反冲洗口，设置在过滤器花盘位置以上；排液口，设置在精密过滤器的底部正下方；以及氯硅烷循环管线，位于精密过滤器的滤芯末端位置以下。

进一步地，精密过滤器内设置有压差计。

进一步地，精密过滤器包括：精密过滤器壳体和设置在精密过滤器壳体内部的花盘和滤芯，滤芯安装在花盘上。

进一步地，滤芯为多根，滤芯为金属滤芯、陶瓷滤芯或聚四氟乙烯滤芯。

进一步地，残液处理单元为一台或多台残液过滤器。

进一步地，残液过滤器包括残液过滤器壳体和设置在残液过滤器壳体内部的滤布、滤布安装骨架和夹套，残液过滤器设置有物料入口，顶部设置有过滤液出口，底部设置有排渣口、氮气压料口、尾气管口和夹套热原进出口。

根据本发明的另一个方面，提供一种氯硅烷净化回收方法。该回收方法采用上述任一种氯硅烷净化回收装置实现。

进一步地，包括以下步骤：S1，将待过滤的氯硅烷原料进料到过滤单元进行过滤；S2，当过滤单元的滤芯前后压差达到预定值，进行反冲洗；S3，残液进入残液过滤器进行处理。

进一步地，S2中，当精密过滤器的滤芯前后压差达到0.5～3bar，进行反冲洗。

进一步地，过滤单元为精密过滤器，精密过滤器设置有氯硅烷循环管线，在反冲洗前，打开精密过滤器的氯硅烷循环管线，进行小循环，然后关闭氯硅烷循环管线，再进行反冲洗。

进一步地，进行反冲洗的动力单元包括氮气缓冲罐及配套的程控阀，残液过滤器包括残液过滤器壳体和设置在残液过滤器壳体内部的滤布、滤布安装骨架和夹套；关闭氯硅烷循环管线后，打开精密过滤器的氮气阀门，将残液过滤器内部经滤布过滤后的清液压入后续氯硅烷分离提纯系统进行组分分离，残液过滤器内无液体料后，继续进行氮气置换，同时打开残液过滤器的夹套的热源进出口阀门，将过滤器加热置换，其中，热源为热水，蒸汽或导热油。

应用本发明的技术方案，氯硅烷净化回收设备设置有动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力，从而实现精密过滤器的良好冲洗，能够彻底解决多晶硅生产氯硅烷中固体杂质处理问题，在净化系统和环保方面效果显著。过滤单元为多个并联设置的精密过滤器，可以互为备用过滤器，保证系统的连续稳定运行。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明实施例1的氯硅烷净化回收设备的结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

针对现有技术存在的多晶硅生产氯硅烷中固体杂质处理困难的技术问题，本发明提出了下列技术方案。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种氯硅烷净化回收设备。该氯硅烷净化回收设备包括：动力单元、过滤单元以及残液处理单元，其中，动力单元提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力；过滤单元包括由一个或多个并联设置的精密过滤器；以及残液处理单元，设置在过滤单元的下游，用于处理残液。

氯硅烷净化回收设备设置有动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力，从而实现精密过滤器的良好冲洗，能够彻底解决多晶硅生产氯硅烷中固体杂质处理问题，在净化系统和环保方面效果显著。过滤单元为多个并联设置的精密过滤器，可以互为备用过滤器，保证系统的连续稳定运行。

根据本发明一种典型的实施方式，动力单元包括氮气缓冲罐及配套的程控阀，从而实现自动化操作，降低现场操作强度。

优选的，精密过滤器设置有：物料入口，位于精密过滤器的滤芯末端位置以下；过滤器花盘，位于精密过滤器的滤芯顶部；过滤液出口以及氮气反冲洗口，设置在过滤器花盘位置以上；排液口，设置在精密过滤器的底部正下方；以及氯硅烷循环管线，位于精密过滤器的滤芯末端位置以下。氯硅烷循环管线用于精密过滤器中液体的小循环。在反冲洗前，进行小循环冲洗先带走一部分渣浆，可以有效的避免直接从设备顶部进行反冲洗时，附着在滤芯外表面大量滤饼瞬间剥离落入过滤器锥形底部时堵塞底部管口。

优选的，精密过滤器内设置有压差计，方便压差的读取。

根据本发明一种典型的实施方式，精密过滤器包括：精密过滤器壳体和设置在精密过滤器壳体内部的花盘和滤芯，滤芯安装在花盘上。

根据本发明一种典型的实施方式，滤芯为多根，滤芯为金属滤芯、陶瓷滤芯或聚四氟乙烯滤芯。

根据本发明一种典型的实施方式，残液处理单元为一台或多台残液过滤器。

优选的，残液过滤器包括残液过滤器壳体和设置在残液过滤器壳体内部的滤布、滤布安装骨架和夹套，残液过滤器设置有物料入口，顶部设置有过滤液出口，底部设置有排渣口、氮气压料口、尾气管口和夹套热原进出口。过滤器加热置换，可以极大的缩短氮气置换时间，热源可以是热水，蒸汽或导热油。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种氯硅烷净化回收方法。该氯硅烷净化回收方法采用上述任一种氯硅烷净化回收装置实现。

优选的，包括以下步骤：S1，将待过滤的氯硅烷原料进料到过滤单元进行过滤；S2，当过滤单元的滤芯前后压差达到预定值，进行反冲洗；S3，残液进入残液过滤器进行处理。

优选的，S2中，当精密过滤器的滤芯前后压差达到0.5～3bar，进行反冲洗。

优选的，过滤单元为精密过滤器，精密过滤器设置有氯硅烷循环管线，在反冲洗前，打开所述精密过滤器的氯硅烷循环管线，进行小循环，然后关闭氯硅烷循环管线，再进行所述反冲洗。在反冲洗前进行小循环冲洗先带走一部分渣浆，可以有效的避免直接从设备顶部进行反冲洗时，附着在滤芯外表面大量滤饼瞬间剥离落入过滤器锥形底部时堵塞底部管口。

下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。

实施例1

如图1所示，氯硅烷净化回收设备包括动力单元、过滤单元和残液处理单元，其中，动力单元包括一台氮气缓冲罐10及其配套的程控阀，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力，过滤单元包括多个并联的精密过滤器，例如第一精密过滤器21、第二精密过滤器22、第三精密过滤器23，过滤器设置有物料入口，顶部过滤液出口，底部排液口，下部设置有氯硅烷循环管线以及氮气反冲洗口。滤芯为金属滤芯，当然在其他实施例中也可以选用陶瓷滤芯或聚四氟乙烯滤芯。过滤器包括精密过滤器壳体和设置在精密过滤器壳体内部的花盘和滤芯，滤芯安装在花盘上。残液处理单元由一台残液过滤器30组成，残液过滤器壳体和设置在残液过滤器壳体内部的滤布、滤布安装骨架和夹套，残液过滤器设置有物料入口，顶部设置有过滤液出口，底部设置有排渣口、氮气压料口、尾气管口和夹套热原进出口。

该氯硅烷净化回收设备使用流程如下：待过滤的氯硅烷原料从精密过滤器锥形底部进料，经阀门A和阀门B，经过滤后清液从顶部过滤液出口C流出，过滤器内设置压差计，用于计量滤芯前后的压差，当压差达到0.5～3bar时，液体通过设备阻力增大，处理量随着压差的增大而减小，需要进行反冲洗操作，将附着在滤芯外表面的滤饼层剥离，降低设备压差。首先打开小循环冲洗阀门用滤前液体在过滤器锥形底部建立小循环，开启阀门E和阀门F，先带走一部分残渣，完成后关闭小循环，开启氮气罐进气调节阀，向氮气缓冲罐充压，达到设定值后开启阀门D，依靠气体瞬间的冲击力，带动液体从滤芯内部向外部流动，将附着在滤芯外部的滤饼层剥离，落入过滤器锥形底部，随着液体通过阀门G进入残液过滤器，完成后关闭阀门D和G，设备重新投用。在该设备进行反冲洗时，可以投用备用过滤器，保证系统的连续运行。

系统在反冲洗前设置小循环冲洗先带走一部分渣浆，可以有效的避免直接从设备顶部进行反冲洗时，附着在滤芯外表面大量滤饼瞬间剥离落入过滤器锥形底部时堵塞底部管口。

反冲洗浆料通过管道进入残液过滤器，从下部进料，顶部处理，过滤器内滤布前后设置压差计，用于计量滤布前后的压差，当压差达到0.5～3bar时，液体通过设备阻力增大，处理量随着压差的增大而减小，需要进行排渣操作，关闭残液过滤器进料，打开设备顶部氮气阀门，将设备内部经滤布过滤后清液压入后续系统，设备内无液体料后，继续进行氮气置换，同时打开过滤器夹套热源进出口阀门，将过滤器加热置换，可以极大的缩短氮气置换时间，热源可以是热水，蒸汽或导热油，置换气体进入尾气系统，置换合格后，打开设备底部排渣阀，将固体颗粒物排出设备，此过程无液体料的水解，环境友好。另外，残液过滤器滤布可以拆出进行清洗后回用，降低系统的材料消耗。

精密过滤器内滤芯为金属、陶瓷或聚四氟乙烯时，即便是设备底部排渣浆阀门，设备内无液体，置换干净时，因上述滤芯内部富含微孔，会残留部分氯硅烷，设备打开直接与空气接触后会与空气中水分反应，生成二氧化硅等堵塞微孔，使得滤芯通道减少，过滤时阻力增大，过滤效果变差，严重时会报废，而滤芯的成本占系统总成本50％以上，极大的增大系统运行成本。本实施例的氯硅烷净化回收设备设置有动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力，从而实现精密过滤器的良好冲洗，能够彻底解决多晶硅生产氯硅烷中固体杂质处理问题，在净化系统和环保方面效果显著。

氯硅烷净化回收设备可以设置程控阀，实现自动化操作，降低现场操作强度。过滤单元为多个并联设置的精密过滤器，可以互为备用过滤器，保证系统的连续稳定运行。

本装置可以根据处理量的大小设置滤芯数量，处理范围达到0.5～200m³/h，滤芯过滤精度可以达到0.1～5微米，基本可将氯硅烷中固体物微尘除去，整个过滤过程干法过滤，没有进行湿法水解，避免水及石灰的使用，环境友好。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氯硅烷净化回收方法，其特征在于，采用如下氯硅烷净化回收装置实现；

所述氯硅烷净化回收设备，包括：

动力单元，提供过滤单元反冲洗时的瞬间动力；

所述过滤单元，包括一个或多个并联设置的精密过滤器；以及

残液处理单元，设置在所述过滤单元的下游，用于处理残液；

所述动力单元包括氮气缓冲罐及配套的程控阀；

残液处理单元为一台或多台残液过滤器；

所述残液过滤器包括残液过滤器壳体和设置在所述残液过滤器壳体内部的滤布、滤布安装骨架和夹套，所述残液过滤器设置有物料入口，顶部设置有过滤液出口，底部设置有排渣口、氮气压料口、尾气管口和夹套热原进出口；

包括以下步骤：

S1，将待过滤的氯硅烷原料进料到过滤单元进行过滤；

S2，当所述过滤单元的滤芯前后压差达到预定值，进行反冲洗；

S3，残液进入残液过滤器进行处理；

所述S2中，当所述精密过滤器的滤芯前后压差达到0.5~3bar，进行反冲洗；

关闭所述氯硅烷循环管线后，打开所述精密过滤器的氮气阀门，将所述残液过滤器内部经滤布过滤后的清液压入后续氯硅烷分离提纯系统进行组分分离，所述残液过滤器内无液体料后，继续进行氮气置换，同时打开所述残液过滤器的夹套的热源进出口阀门，将过滤器加热置换，其中，热源为热水，蒸汽或导热油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精密过滤器设置有：

物料入口，位于所述精密过滤器的滤芯末端位置以下；

过滤器花盘，位于所述精密过滤器的滤芯顶部；

过滤液出口以及氮气反冲洗口，设置在所述过滤器花盘位置以上；

排液口，设置在所述精密过滤器的底部正下方；以及

氯硅烷循环管线，位于所述精密过滤器的滤芯末端位置以下。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精密过滤器内设置有压差计。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精密过滤器包括：精密过滤器壳体和设置在所述精密过滤器壳体内部的花盘和滤芯，所述滤芯安装在所述花盘上。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述滤芯为多根，所述滤芯为金属滤芯、陶瓷滤芯或聚四氟乙烯滤芯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤单元为精密过滤器，所述精密过滤器设置有氯硅烷循环管线，在所述反冲洗前，打开所述精密过滤器的氯硅烷循环管线，进行小循环，然后关闭所述氯硅烷循环管线，再进行所述反冲洗。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述反冲洗的动力单元包括氮气缓冲罐及配套的程控阀，残液过滤器包括残液过滤器壳体和设置在所述残液过滤器壳体内部的滤布、滤布安装骨架和夹套。