CN111661827A - 一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统及方法，该回收利用系统包括依次连接的主过滤器和残液过滤器，所述残液过滤器的硅粉出口连接有氮化炉，氮化炉的出口连接研磨器。本发明通过主过滤器和残液过滤器的配合过滤，提高残液过滤器内烘干液体的固含量，不仅可以减少烘干能耗，而且可以加强烘干效果。相对现有的硅渣回收方法，本发明方法中分离出的硅粉表面基本无硅烷残留，活性高，可直接入氮化炉用于氮化硅粉的制作，回收利用价值高。本发明能耗低，烘干效果好，出过滤器的硅粉活性高，可直接回用，同时将价值低的硅粉变成了附加值更高的氮化硅产品，提高了多晶硅还原反应副产物的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统及方法。
背景技术
多晶硅是集成电路和光伏发电所采用的关键原材料，是国家新能源开发所必须的原材料。在当下化石能源日益短缺的时代，新型能源的崛起已成为必然趋势。
在我国的多晶硅生产过程中，90％的多晶硅生产企业都采用改良西门子法多晶硅生产工艺进行多晶硅的生产，同时采用CDI装置(即尾气干法回收装置)对还原装置产生的尾气(即还原尾气)进行回收处理。具体为，对还原尾气中的氢气及氯硅烷进行分离处理，然后除掉CDI装置分离出来的氢气中含有的杂质，并使其重复进入还原装置中，用于生产使用；将CDI装置分离出来的氯硅烷输送到精馏装置，以将四氯化硅分离出来，并输送至冷氢化或热氢化装置中作为原料，重新生产出三氯氢硅，然后送入还原装置中参与还原反应，而从精馏装置分离出来的三氯氢硅及二氯二氢硅则直接送入还原装置中参与还原反应，以生产多晶硅。
在改良西门子法中，用氢气还原三氯氢硅的过程中，由于温度、配比以及三氯氢硅所携带的二氯二氢硅的量没有控制好，经常会产生细硅粉(粒度在3μm左右)夹带在还原尾气中，而含有细硅粉的还原尾气中通过CDI装置尾气回收，细硅粉进入氯硅烷液体中，如果不能有效除掉还原生产后通过尾气带入CDI装置的细硅粉，带入的细硅粉将会使CDI装置的塔、泵堵塞、磨损，从而导致设备损坏或系统停车，并会对下游工序造成影响，同时细硅粉也具有较大的利用价值，需要对其进行回收利用。现有的操作方法是将含有细硅粉的氯硅烷液体直接放入带夹套的加热罐中进行蒸汽加热，烘干硅渣，不仅所需热能多，烘干效果差，而且加热罐中心还常有硅烷残留，影响了硅粉的回收利用。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统及方法，解决硅粉对CDI装置造成的不利影响，提高多晶硅还原反应副产物的经济价值。
为实现上述目的，本发明提供了一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统，它包括依次连接的主过滤器和残液过滤器，所述主过滤器包括圆筒状的主过滤筒体和与主过滤筒体连接的锥形出料筒以及用于密封主过滤筒体顶部的弧形封板，所述主过滤筒体内设置有数组滤芯，主过滤筒体下部设置进料口，弧形封板上设置出料口、反冲洗口和排空口，锥形出料筒底部设置排渣口；所述残液过滤器包括包括圆筒状的残液过滤筒体和与残液过滤筒体连接的锥形残液出料筒以及用于密封残液过滤筒体顶部的弧形盖板，所述残液过滤筒体和锥形残液出料筒外设置有夹套，所述锥形残液出料筒筒壁上设置残液进料口，所述锥形残液出料筒底部设置硅粉出口，所述残液过滤筒体内设置有数条滤袋，每条滤袋出口与滤清液管连通，滤清液管出口连接出料管，出料管两端设置滤清液出口和反吹口，所述残液过滤筒体上部设置有溢流放空口，所述夹套上设置有蒸汽进口和蒸汽出口；
所述残液过滤器的硅粉出口连接有氮化炉，氮化炉的出口连接研磨器。
进一步的，所述主过滤器的弧形封板上设置有备用口，可以在弧形封板上的其它口出现问题时替代使用，避免影响系统运行。
进一步的，所述残液过滤器的硅粉出口上设置有氮气进口，可以加强残液过滤器内固液混合物的加热。
优选的是，所述主过滤器的滤芯采用316L金属粉末烧结滤芯，过滤精度1μm，其强度高，过滤性能好，能有效拦截微细硅粉颗粒，使用时间长。
同时，根据上述回收利用系统，本发明还提供了一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用方法，具体包括下述步骤：
(1)将含有细硅粉的氯硅烷液体通过主过滤器过滤得到纯净的液相氯硅烷和第一固液混合物；
(2)将第一固液混合物吹至残液过滤器中过滤掉氯硅烷残液，残液过滤器中得到第二固液混合物；
(3)启动残液过滤器中的夹套烘干功能，将第二固液混合物加热烘干92～96h，得到硅粉；
(4)将步骤(3)得到的硅粉送至氮化炉内反应得到氮化硅块；
(5)将步骤(4)得到的氮化硅块送至研磨器内研磨得到粒度为0.2～1.5μm的氮化硅粉。
进一步的，所述步骤(3)中的夹套内通130～135℃的蒸汽进行加热。
进一步的，所述步骤(4)中氮化炉内的反应温度为1400℃，反应压力为90KPa，氮化时间为140h。
进一步的，所述步骤(5)得到的氮化硅粉可用于氮化硅陶瓷件的制作。具体为氮化硅细粉和成型助剂按照一定比例混合，成型，制备成氮化硅陶瓷毛坯件；氮化硅毛坯件进入烧结炉，烧结，出炉后打磨，完成氮化硅陶瓷件的生产。
与现有技术相比，本申请提供的多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统及方法，通过主过滤器和残液过滤器的配合过滤，提高残液过滤器内烘干液体的固含量，不仅可以减少烘干能耗，而且可以加强烘干效果，经检测，本发明烘干后的硅粉中氯硅烷含量小于0.02％，基本无硅烷残留，硅粉活性高，同时由于烘干后的硅粉的粒度为2～3μm左右，无需进行研磨，可直接入氮化炉用于氮化硅粉的制作。而现有的硅渣一次过滤方法，仅通过一次过滤，滤渣中含有大量的氯硅烷，硅粉的固含量低，这时进行烘干，不仅烘干时间长，耗能高，而且罐体中心的烘干效果差，排放出的硅粉中还含有氯硅烷，氯硅烷见空气后生成二氧化硅，会包裹住细硅粉的表面，从而降低细硅粉的活性，活性降低后的细硅粉的回收利用价值也较低。
相对现有的硅渣回收方法，本发明进行了主滤和残液过滤二次过滤，液相氯化硅通过CDI回收装置实现还原尾气中氯硅烷的回收，分离出的硅粉表面基本无硅烷残留，活性高，可直接入氮化炉用于氮化硅粉的制作，回收利用价值高。本发明能耗低，烘干效果好，出过滤器的硅粉活性高，可直接回用，同时将价值低的硅粉变成了附加值更高的氮化硅产品，提高了多晶硅还原反应副产物的经济价值。
附图说明
图1为本发明回收利用系统的流程示意图；
图2为本发明主过滤器的立体结构示意图；
图3为本发明主过滤器的俯视结构示意图；
图4为本发明残液过滤器的立体结构示意图；
图5为本发明残液过滤器的俯视结构示意图。
图例说明：
1主过滤器，2残液过滤器，3氮化炉，4研磨器；
101主过滤筒体，102锥形出料筒，103弧形封板，104滤芯，105进料口，106出料口，107反冲洗口，108排空口，109备用口，110排渣口；
201残液过滤筒体，202锥形残液出料筒，203弧形盖板，204夹套，205残液进料口，206硅粉出口，207滤袋，208滤清液管，209出料管，210滤清液出口，211反吹口，212溢流放空口，213氮气进口，214蒸汽进口，215蒸汽出口。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
参见图1至图5，本申请提供了一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统，它包括依次连接的主过滤器1和残液过滤器2，所述残液过滤器的硅粉出口连接有氮化炉3，氮化炉的出口连接研磨器4。
所述主过滤器1包括圆筒状的主过滤筒体101和与主过滤筒体连接的锥形出料筒102以及用于密封主过滤筒体顶部的弧形封板103，所述主过滤筒体内设置有数组滤芯104，滤芯104优选采用316L金属粉末烧结滤芯，过滤精度1μm，其强度高，过滤性能好，能有效拦截微细硅粉颗粒，使用时间长；主过滤筒体101下部设置进料口105，弧形封板103上设置出料口106、反冲洗口107和排空口108，锥形出料筒102底部设置排渣口110；所述残液过滤器2包括包括圆筒状的残液过滤筒体201和与残液过滤筒体连接的锥形残液出料筒202以及用于密封残液过滤筒体顶部的弧形盖板203，所述残液过滤筒体和锥形残液出料筒外设置有夹套204，所述锥形残液出料筒筒壁上设置残液进料口205，所述锥形残液出料筒底部设置硅粉出口206，所述残液过滤筒体内设置有数条滤袋207，每条滤袋出口与滤清液管208连通，滤清液管出口连接出料管209，出料管两端设置滤清液出口210和反吹口211，所述残液过滤筒体上部设置有溢流放空口212，所述夹套上设置有蒸汽进口214和蒸汽出口215；
进一步的，所述主过滤器的弧形封板上设置有备用口109，可以在弧形封板上的其它口出现问题时替代使用，避免影响系统运行。
进一步的，所述残液过滤器的硅粉出口上设置有氮气进口213，可以加强残液过滤器内固液混合物的加热。
参照以上结构说明，本发明系统的使用方法为：
含有细硅粉的氯硅烷液体通过进料口105进入主过滤器1中，通过滤芯104的作用，过滤掉硅粉的滤清液(纯净的液相氯化硅)通过出料口106排出可直接进入CDI回收装置进行回收，而主过滤器滤芯下部含有硅粉的第一固液混合物(此时固含量低)则通过向反冲洗口107中通入氮气被吹至残液过滤器2中进行二次过滤；第一固液混合物通过主过滤器的排渣口110和残液进料口205进入残液过滤器2中，经滤袋207的作用，硅粉被再次收集，从而增加了第二固液混合物的固含量，滤清液(氯硅烷残液)经滤清液管208、出料管209的滤清液出口210排出，向夹套204的蒸汽进口214通入130～135℃的蒸汽92～96h，就可将第二固液混合物烘干得到硅粉，此过程中，氮气进口213持续通入氮气，可使锥形残液出料筒底部的混合物处于“涌动”状态，避免底部的混合物无法接触夹套而加热不均匀。烘干结束后，滤袋上还会附着有烘干的硅粉，可向反吹口211通入氮气将硅粉振打下来，而氮气则从溢流放空口212排出。烘干后的硅粉从硅粉出口206出来可直接入氮化炉3进行氮化反应(反应温度为1400℃，反应压力为90KPa，氮化时间为140h)得到氮化硅块，氮化硅块送至研磨器4内研磨得到粒度为0.2～1.5μm的氮化硅粉。氮化硅粉可用于氮化硅陶瓷件的制作。具体为氮化硅细粉和成型助剂按照一定比例混合，成型，制备成氮化硅陶瓷毛坯件；氮化硅毛坯件进入烧结炉，烧结，出炉后打磨，完成氮化硅陶瓷件的生产。
具体实施例：
将永祥多晶硅公司3,4,5号多晶硅生产线产生的还原尾气进行分离处理后得到含硅粉的氯硅烷液体，将该含硅粉的氯硅烷液体经过本发明回收利用系统处理，对残液过滤器的硅粉出口的硅粉进行抽样检测，分析数据显示检测不到二氧化硅；本发明回收利用系统处理氯硅烷液体，主过滤器每7h进行一次第一固液混合物的排放，残液过滤器每次烘干第二固液混合物的为2kg蒸汽，蒸汽消耗量为4.5t/h左右，耗能少。
对比实施例：将上述含硅粉的氯硅烷液体经一次过滤干燥得到硅粉，经检测，硅粉表面含有二氧化硅，可见一次过滤干燥不彻底，排出硅粉中仍含有未被蒸发的氯硅烷。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统，其特征在于：包括依次连接的主过滤器和残液过滤器，所述主过滤器包括圆筒状的主过滤筒体和与主过滤筒体连接的锥形出料筒以及用于密封主过滤筒体顶部的弧形封板，所述主过滤筒体内设置有数组滤芯，主过滤筒体下部设置进料口，弧形封板上设置出料口、反冲洗口和排空口，锥形出料筒底部设置排渣口；所述残液过滤器包括包括圆筒状的残液过滤筒体和与残液过滤筒体连接的锥形残液出料筒以及用于密封残液过滤筒体顶部的弧形盖板，所述残液过滤筒体和锥形残液出料筒外设置有夹套，所述锥形残液出料筒筒壁上设置残液进料口，所述锥形残液出料筒底部设置硅粉出口，所述残液过滤筒体内设置有数条滤袋，每条滤袋出口与滤清液管连通，滤清液管出口连接出料管，出料管两端设置滤清液出口和反吹口，所述残液过滤筒体上部设置有溢流放空口，所述夹套上设置有蒸汽进口和蒸汽出口；
所述残液过滤器的硅粉出口连接有氮化炉，氮化炉的出口连接研磨器。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统，其特征在于：所述主过滤器的弧形封板上设置有备用口。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统，其特征在于：所述残液过滤器的硅粉出口上设置有氮气进口。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用系统，其特征在于：所述主过滤器的滤芯采用316L金属粉末烧结滤芯，过滤精度1μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的系统对多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)将含有细硅粉的氯硅烷液体通过主过滤器过滤得到纯净的液相氯硅烷和第一固液混合物；
(2)将第一固液混合物吹至残液过滤器中过滤掉氯硅烷残液，残液过滤器中得到第二固液混合物；
(3)启动残液过滤器中的夹套烘干功能，将第二固液混合物加热烘干92～96h，得到硅粉；
(4)将步骤(3)得到的硅粉送至氮化炉内反应得到氮化硅块；
(5)将步骤(4)得到的氮化硅块送至研磨器内研磨得到粒度为0.2～1.5μm的氮化硅粉。
6.根据权利要求5所述的一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用方法，其特征在于：所述步骤(3)中的夹套内通130～135℃的蒸汽进行加热。
7.根据权利要求5所述的一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用方法，其特征在于：所述步骤(4)中氮化炉内的反应温度为1400℃，反应压力为90KPa，氮化时间为140h。
8.根据权利要求5所述的一种多晶硅还原尾气中硅粉的回收利用方法，其特征在于：所述步骤(5)得到的氮化硅粉可用于氮化硅陶瓷件的制作。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116655388A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-08-29 | 常州赛璞睿生科技有限公司 | 超高温陶瓷蜂巢及其在多晶硅工艺硅粉收集中的应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN204735022U (zh) * | 2015-06-02 | 2015-11-04 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷废液的净化回收装置 |
| CN108726481A (zh) * | 2017-04-13 | 2018-11-02 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅还原尾气的处理装置 |
| CN209501071U (zh) * | 2019-01-31 | 2019-10-18 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 一种还原尾气硅粉过滤系统 |
| US20190375642A1 (en) * | 2017-01-16 | 2019-12-12 | Tokuyama Corporation | Method for producing polycrystalline silicon |
| CN210044923U (zh) * | 2019-04-30 | 2020-02-11 | 南京雄凯过滤设备有限公司 | 一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置 |
| CN111072032A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-04-28 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷残液的过滤系统和方法 |
| CN111228932A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-05 | 四川永祥多晶硅有限公司 | 硅粉过滤系统 |
-
2020
- 2020-06-22 CN CN202010572849.1A patent/CN111661827A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN204735022U (zh) * | 2015-06-02 | 2015-11-04 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷废液的净化回收装置 |
| US20190375642A1 (en) * | 2017-01-16 | 2019-12-12 | Tokuyama Corporation | Method for producing polycrystalline silicon |
| CN108726481A (zh) * | 2017-04-13 | 2018-11-02 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅还原尾气的处理装置 |
| CN209501071U (zh) * | 2019-01-31 | 2019-10-18 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 一种还原尾气硅粉过滤系统 |
| CN210044923U (zh) * | 2019-04-30 | 2020-02-11 | 南京雄凯过滤设备有限公司 | 一种多晶硅生产中干法脱除硅粉的氯硅烷液固过滤装置 |
| CN111072032A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-04-28 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷残液的过滤系统和方法 |
| CN111228932A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-05 | 四川永祥多晶硅有限公司 | 硅粉过滤系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄国强等: "四氯化硅残液处理方法的研究进展", 《化工进展》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116655388A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-08-29 | 常州赛璞睿生科技有限公司 | 超高温陶瓷蜂巢及其在多晶硅工艺硅粉收集中的应用 |
| CN116655388B (zh) * | 2023-07-25 | 2023-12-05 | 常州赛璞睿生科技有限公司 | 超高温陶瓷蜂巢及其在多晶硅工艺硅粉收集中的应用 |
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