CN113941181A - 一种超高分子量聚乙烯过滤干燥方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超高分子量聚乙烯过滤干燥方法及装置，所述过滤干燥装置底部设有过滤部；所述过滤干燥装置内部设有搅拌器。所述过滤部包括多个过滤器，所述过滤器至少包括一个套筒式过滤器，所述套筒式过滤器位于所述过滤干燥装置底部中心。所述搅拌器与水平方向呈45°～75°夹角。本发明的超高分子量聚乙烯过滤干燥装置，能够将聚合反应后的淤浆在一个集过滤和干燥于一体的釜内完成。且本发明的过滤干燥装置除底部套筒式过滤器外，其周边还设有多个过滤器以增加淤浆的过滤面积，从而加快过滤速度。且本发明的搅拌器底部与水平方向呈45～75°夹角，在上述范围内可避免较大的阻力，以提高淤浆搅拌速度，从而进一步提高了干燥效率。
Description
技术领域
本发明属于干燥设备领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯过滤干燥方法及装置。
背景技术
淤浆聚合产物中超高分子量聚乙烯粉料约占15-30％，其含有大量的溶剂和杂质需要过滤分离并干燥。现有超高分子量聚乙烯工业反应装置中，由于采用淤浆间歇聚合方法，主要采用圆盘干燥机、滚筒式干燥、釜式干燥等，其干燥方法时间周期长，效率低，因而严重制约聚乙烯的生产效率。
目前，淤浆聚合超高分子量聚乙烯(简称UHMWPE，是分子量150万以上的无支链的线性聚乙烯)工艺方法中，是以己烷为反应溶剂，经淤浆聚合后，先采用沉降罐处理浆料，以使部分正己烷溶剂从溢流口流出，以实现淤浆的过滤分离。然后再采用圆盘式干燥机或滚筒式干燥机进行干燥。其中：在圆盘式干燥机中，伴随加热条件开启圆盘式搅拌，溶剂会缓慢挥发，以实现超高分子量聚乙烯粉料的干燥。或者采用滚筒式干燥机，随着滚筒的翻转，溶剂与聚乙烯粉料分离挥发，进而达到干燥效果。其中，采用沉降罐使超高分子量聚乙烯粉料与溶剂实现过滤分离的效率主要取决于超高分子量聚乙烯粉料的沉降速度，通常分离时间需达到数小时。且分离得到的超高分子量聚乙烯粉料仍含有约40～50％的溶剂。且上述工艺方法需要多个罐体或容器串联对淤浆进行处理，因而存在过滤效率低、干燥时间长等难题。如果采用釜式干燥机进行干燥，则现有螺带式搅拌器的搅拌桨叶底部呈近180°，几乎与水平面平行，因而搅拌阻力大、干燥效率低、且能耗高。且由于干燥效果差，生产出的超高分子量聚乙烯粉料中残留有溶剂、烷基铝等杂质，因而造成产品颜色发黄并带有气味。
申请号为CN201220201288.5的专利文献，公开了一种氮气循环使用的闭路超高分子量聚乙烯干燥装置，该装置虽然减少了氮气的消耗，但其能耗仍较高。同时该超高分子量聚乙烯干燥装置还需水洗工艺，因而势必会增加溶剂己烷的回收成本，且该干燥装置的成本较高。
顾欣，王辛幸，贾敏.超高分子量聚乙烯粉料水洗干燥成套技术开发[J].广州化工，2018,48(18)104-105，介绍了一种超高分子量聚乙烯粉料的水洗干燥成套技术，该技术是用热水对超高分子量聚乙烯产品粉料进行洗涤后干燥，从而减少粉料中的溶剂、催化剂等杂质的残留，达到降低粉料产品中的杂质含量。该技术包含洗涤干燥用关键设备——混合洗涤器和脱水机的开发和对应成套工艺技术的开发，其关键在于水洗设备的开发，而对超高分子量聚乙烯粉料的干燥效率并无明显改善。此外，由于需要对超高分子量聚乙烯粉料产品进行水洗，从而造成了溶剂回收能耗的显著增大。因此，如何开发成本低、能够对超高分子量聚乙烯产品粉料进行干燥，以达到降低粉料产品中溶剂、催化剂等杂质残留及含量，从而改善粉料颜色偏黄成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种超高分子量聚乙烯过滤干燥装置，所述过滤干燥装置底部设有过滤部；所述过滤干燥装置内部设有搅拌器。
根据本发明的实施方案，所述过滤部为锥桶结构。
根据本发明的实施方案，所述过滤部包括多个过滤器，所述过滤器至少包括一个套筒式过滤器，所述套筒式过滤器位于所述过滤干燥装置底部中心。
根据本发明的实施方案，所述过滤器的数量可以为一个、两个、三个、四个或更多个。
优选地，当所述过滤器的数量为两个以上时，所述两个以上的过滤器周向分布于所述过滤干燥装置底部且各过滤器之间距离相等。对所述两个以上的过滤器的结构不做特定限定，其可以选用本领域已知结构。
优选地，所述过滤器的孔径可以为10～40μm，优选为15～30μm；示例性为10μm、15μm、20μm、30μm、40μm。
优选地，所述过滤器的直径可以各自独立地为100～300mm，优选为150～250mm，示例性为100mm、150mm、200mm、250mm、300mm。
优选地，所述套筒式过滤器采用SUS304不锈钢材质。
根据本发明的实施方案，所述搅拌器为螺带式搅拌器。优选地，所述螺带式搅拌器底部与水平方向呈45°～75°夹角，例如，45°、50°、60°、70°、75°。
根据本发明的实施方案，所述搅拌器为锥形结构，用以与所述过滤部的锥桶结构相适配。
根据本发明的实施方案，所述过滤干燥装置还包括驱动部，用于调节所述搅拌器的搅拌速度。例如，所述驱动部为电机，所述驱动部位于所述过滤干燥装置顶部。
根据本发明的实施方案，所述过滤干燥装置为集过滤和干燥为一体的釜。优选地，釜体的外壁上设置夹套。
根据本发明的实施方案，所述过滤干燥装置的长径比为1:1～1:2，优选为1:1～1:1.5，示例性为1:1、1:1.2、1:1.3、1:1.5、1:2。
本发明还提供上述过滤干燥装置过滤干燥超高分子量聚乙烯的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合反应结束后的聚乙烯浆液转移至所述过滤干燥装置内，正己烷溶剂由所述过滤部滤出；
(2)采用夹套加热方式，开启搅拌器，对步骤(1)得到的超高分子量聚乙烯粉料进行干燥。
根据本发明的实施方案，所述聚合反应结束后聚乙烯浆液中，超高分子量聚乙烯粉料的浓度为20～35％，示例性为20％、25％、30％、35％。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中，由所述过滤部滤出后得到的超高分子量聚乙烯粉料的湿含量为25～35％，示例性为25％、30％、35％。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中，还包括对所述过滤部加压，以加快正己烷溶剂与超高分子量聚乙烯粉末的分离。优选地，采用氮气对所述过滤部加压。例如，加压至约0.2～0.5MPa，示例性为0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述过滤干燥装置的釜内温度为45～60℃，示例性为45℃、50℃、55℃、60℃。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述过滤干燥装置的釜内真空度为-90～-60kPa，示例性为-90kPa、-80kPa、-70kPa、-60kPa。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述搅拌的速度为30～60r/min，示例性为30r/min、50r/min、60r/min。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，干燥后的超高分子量聚乙烯产品中正己烷溶剂的含量低于0.05％，示例性为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.044％、0.045％、0.05％。
本发明的有益效果
(1)本发明的超高分子量聚乙烯过滤干燥装置，能够将聚合反应后的淤浆在一个集过滤和干燥于一体的釜内完成。且本发明的过滤干燥装置除底部套筒式过滤器外，其周边还设有多个过滤器以增加淤浆的过滤面积，从而加快超高分子量聚乙烯浆液的过滤速度。
(2)本发明的搅拌器底部与水平方向呈45～75°夹角，在上述范围内可避免较大的阻力，以提高淤浆搅拌速度，从而进一步提高了超高分子量聚乙烯粉料的干燥效率。
附图说明
图1为本发明过滤干燥装置的结构示意图；
图2为本发明过滤干燥装置底部的局部放大示意图；
图中：1、过滤器；2、过滤器；3、套筒式过滤器；4、螺带式搅拌器底部与水平方向夹角。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
如前所述的一种超高分子量聚乙烯过滤干燥装置，所述过滤干燥装置底部设有过滤部；过滤干燥装置内部设有搅拌器。
【过滤部】
所述过滤部为锥桶结构，过滤部包括多个过滤器，过滤器至少包括一个套筒式过滤器3，套筒式过滤器3位于过滤干燥装置底部中心。
过滤器的数量可以为一个、两个、三个、四个或更多个。
优选地，当过滤器的数量为两个以上时，两个以上的过滤器周向分布于过滤干燥装置底部且各过滤器之间距离相等。对两个以上的过滤器的结构不做特定限定，其可以选用本领域已知结构。
优选地，过滤器的孔径可以为10～40μm，优选为15～30μm；示例性为10μm、15μm、20μm、30μm、40μm。
优选地，过滤器的直径可以各自独立地为100～300mm，优选为150～250mm，示例性为100mm、150mm、200mm、250mm、300mm。
优选地，套筒式过滤器3采用SUS304不锈钢材质。
【搅拌器】
搅拌器为螺带式搅拌器。优选地，螺带式搅拌器底部与水平方向呈45°～75°夹角，例如，45°、50°、60°、70°、75°。
搅拌器为锥形结构，用以与过滤部的锥桶结构相适配。
【驱动部】
过滤干燥装置还包括驱动部，用于调节搅拌器的搅拌速度。例如，驱动部为电机，驱动部位于过滤干燥装置顶部。
过滤干燥装置为集过滤和干燥为一体的釜。优选地，釜体的外壁上设置夹套。
过滤干燥装置的长径比为1:1～1:2，优选为1:1～1:1.5，示例性为1:1、1:1.2、1:1.3、1:1.5、1:2。
实施例1
如图1-2所示，一种超高分子量聚乙烯过滤干燥装置，过滤干燥装置(干燥釜)体积为10m3，干燥釜H2200mm，DN＝1960mm；
过滤干燥装置的釜底部包括5个过滤器：即底部中间1个套筒式过滤器3，套筒过滤器周边均匀分布4个过滤器；
所述过滤器为锥桶结构，过滤器尺寸DN＝200mm，孔径20μm；
在本实施例中，搅拌器为螺带式搅拌器，呈锥形结构，且螺带式搅拌器底部与水平呈60°夹角；一种采用上述过滤干燥装置过滤干燥超高分子量聚乙烯的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合釜反应结束后的浆液，浆液浓度在30％(正己烷+超高分子量聚乙烯粉料)，转移至过滤干燥装置的釜内；
(2)将聚乙烯浆料通过过滤干燥装置的过滤器中，通过加入氮气控制釜内压力在0.3MPa，以将正己烷溶剂加压滤出，过滤时间为30min(此时滤饼的湿含量为30％)；
其中：滤饼湿含量＝(过滤前浆料质量-过滤后滤饼质量)/过滤前浆料质量*100％；
(3)在温度55℃下，-90kPa真空条件下，开启搅拌器，搅拌速度40rpm，以加速正己烷的干燥效率。经处理后聚乙烯粉料中正己烷含量为0.046％，干燥时间约60min。
实施例2
与实施例1相比，不同之处在于：过滤干燥装置的釜底部采用四个过滤器：即底部中间1个套筒式过滤器，套筒过滤器周边均匀分布3个过滤器。螺带式搅拌器底部与水平呈60°夹角；分离过滤后滤饼湿含量达到30％所需要的时间为45min。然后进行第二阶段干燥，在50℃下，-80kPa真空条件下，开启搅拌器，搅拌速度50r/min，搅拌干燥60min，得到干燥的超高分子量聚乙烯粉料，经检测溶剂含量为0.044％。
实施例3
与实施例1相同，不同之处在于：过滤干燥装置的釜底部采用三个过滤器，即底部中间1个套筒式过滤器，套筒过滤器周边均匀分布2个过滤器。螺带式搅拌器底部与水平呈45°夹角；分离过滤后滤饼湿含量达到30％所需要的时间为60min。然后进行第二阶段干燥，在55℃下，-90kPa真空条件下，开启搅拌器，搅拌速度60r/min，搅拌干燥75min，得到干燥的超高分子量聚乙烯粉料，经检测溶剂含量为0.045％。
实施例4
与实施例1相同，不同之处在于：过滤干燥装置的釜底部采用两个过滤器，即底部中间1个套筒式过滤器，套筒过滤器周边设有1个过滤器。螺带式搅拌器底部与水平呈75°夹角；分离过滤后滤饼湿含量达到30％所需要的时间为85min。然后进行第二阶段干燥，在55℃下，-100kPa真空条件下，开启搅拌器，搅拌速度40r/min，搅拌干燥60min，得到干燥的超高分子量聚乙烯粉料，经检测溶剂含量0.049％。
实施例5
与实施例1相同，不同之处在于：过滤干燥装置的釜底部采用一个过滤器，即底部中间1个套筒式过滤器。螺带式搅拌器底部与水平呈75°夹角；分离过滤后滤饼湿含量达到30％所需要的时间为110min。然后进行第二阶段干燥，在55℃下，-90kPa真空条件下，开启搅拌器，搅拌速度50r/min，搅拌干燥75min，得到干燥的超高分子量聚乙烯粉料，经检测溶剂含量为0.049％。
对比例
将聚合釜反应结束后的浆液(浆料浓度30％左右)送入沉降罐，采用沉降罐分离正己烷，分离时间为150min，滤饼湿含量为45％，用圆盘干燥机干燥。干燥时间为120min，经处理后聚乙烯粉料中正己烷含量大约0.082％。
表1
| 过滤时间/min | 干燥时间/min | 总处理时间/min | 溶剂含量％ | |
| 实施例1 | 30 | 60 | 90 | 0.046 |
| 实施例2 | 45 | 60 | 105 | 0.044 |
| 实施例3 | 60 | 75 | 135 | 0.045 |
| 实施例4 | 85 | 60 | 145 | 0.049 |
| 实施例5 | 110 | 75 | 185 | 0.049 |
| 对比例 | 150 | 120 | 270 | 0.082 |
对比实施例1-5与对比例的结果可以看出(表1)，采用本发明的过滤干燥装置能够显著缩短聚乙烯浆料的过滤时间，最高能够缩短至原干燥时间的1/3左右，大大提高聚乙烯浆料的干燥效率，在达到相同的干燥效果情形下，最多可节约2/3的处理时间，从而极大的提高了聚乙烯粉料的生产效率，而聚乙烯生产过程中，干燥分离是主要的耗时过程，本申请的干燥分离方法能够大大提高聚乙烯的生产效率。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超高分子量聚乙烯过滤干燥装置，其特征在于，所述过滤干燥装置底部设有过滤部；所述过滤干燥装置内部设有搅拌器。
2.如权利要求1所述的过滤干燥装置，其特征在于，所述过滤部为锥桶结构。
优选地，所述过滤部包括多个过滤器，所述过滤器至少包括一个套筒式过滤器，所述套筒式过滤器位于所述过滤干燥装置底部中心。
优选地，所述过滤器的数量可以为一个、两个、三个、四个或更多个。
优选地，当所述过滤器的数量为两个以上时，所述两个以上的过滤器周向分布于所述过滤干燥装置底部且各过滤器之间距离相等。
优选地，所述过滤器的孔径可以为10～40μm，优选为15～30μm。
优选地，所述过滤器的直径可以各自独立地为100～300mm，优选为150～250mm。
优选地，所述套筒式过滤器采用SUS304不锈钢材质。
3.如权利要求1或2所述的过滤干燥装置，其特征在于，所述搅拌器为螺带式搅拌器。
优选地，所述搅拌器为锥形结构，用以与所述过滤部的锥桶结构相适配。
4.如权利要求1-3任一项所述的过滤干燥装置，其特征在于，所述螺带式搅拌器底部与水平方向呈45°～75°夹角。
5.如权利要求1-4任一项所述的过滤干燥装置，其特征在于，所述过滤干燥装置还包括驱动部，用于调节所述搅拌器的搅拌速度。
优选地，所述驱动部为电机，所述驱动部位于所述过滤干燥装置顶部。
6.如权利要求1-5任一项所述的过滤干燥装置，其特征在于，所述过滤干燥装置为集过滤和干燥为一体的釜。
优选地，釜体的外壁上设置夹套。
7.如权利要求1-6任一项所述的过滤干燥装置，其特征在于，所述过滤干燥装置的长径比为1:1～1:1.5，优选为1:1～1.2:1。
8.权利要求1-7任一项所述的过滤干燥装置过滤干燥超高分子量聚乙烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚合反应结束后的聚乙烯浆液转移至所述过滤干燥装置内，正己烷溶剂由所述过滤部滤出；
(2)采用夹套加热方式，开启搅拌器，对步骤(1)得到的超高分子量聚乙烯粉料进行干燥。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚合反应结束后聚乙烯浆液中，超高分子量聚乙烯粉料的浓度为20～35％；
优选地，步骤(1)中，由所述过滤部滤出后得到的超高分子量聚乙烯粉料的湿含量为25～35％；
优选地，步骤(1)中，还包括对所述过滤部加压，以加快正己烷溶剂与超高分子量聚乙烯粉末的分离；
优选地，采用氮气对所述过滤部加压，例如，加压至约0.2～0.5MPa。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过滤干燥装置的釜内温度为45～60℃。
优选地，步骤(2)中，所述过滤干燥装置的釜内真空度为-90～-60kPa。
优选地，步骤(2)中，所述搅拌的速度为30～60r/min。
优选地，步骤(2)中，干燥后的超高分子量聚乙烯产品中正己烷溶剂的含量低于0.05％。
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