CN109970612A - 一种己内酰胺浓缩液分离的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种己内酰胺浓缩液分离的方法，包括：将己内酰胺浓缩液采用翻袋离心机过滤，收集滤饼和滤液，将滤液回用；所述滤液为含己内酰胺单体的溶液；所述己内酰胺浓缩液为自萃取工序来的己内酰胺萃取水，经三效蒸发浓缩而得。该工艺根据物料的特性引进世界上先进的翻袋式离心技术，实现浓缩液的自动化离心分离，操作弹性大，分离的产品质量完全达到国家行业标准要求。

Description

一种己内酰胺浓缩液分离的工艺

技术领域

本发明是石化企业一种己内酰胺浓缩液分离的新工艺，属于高分子聚合后低聚物分离提纯领域。

背景技术

尼龙6,又称聚酰胺6或尼龙6,是由己内酰胺水解开环的链条结合多个己内酰胺单体聚合而成,具有高强度和韧性。尼龙6的聚合具有较高的经济价值,在化工生产中起着举足轻重的作用。

己内酰胺聚合反应是一个动态的化学平衡，在实际生产时，己内酰胺水解开环聚合的过程中会有2个或者3个链条组合形成聚合物称为环状二聚体或环状低聚物，合成出来的聚合反应中存在大约8％左右的残留单体和3％左右的聚酰胺低聚体。己内酰胺和聚酰胺低聚体熔点较高，会对尼龙6下游的纺丝性能造成极大的影响，产生飘丝、断头。针对这一问题，尼龙6需要在热水中将残留单体萃取出来，以消除残留单体带来的不良影响。萃取液经过三效蒸发提纯后即为己内酰胺浓缩液。

浓缩液回收的必要性：尼龙6切片经萃取后，所得的萃取水中含有浓度约8～12％的单体及低聚物。如果将之排入下水道，不但会污染环境，而且会造成很大的经济损失，所以对于这部分可萃取物，大有回收必要。将经三效蒸发后回收的浓度较高的萃取水(浓缩液)与纯已内酰胺混合，当做反应原料重新进入聚合管，这样可以大大提高回收率同时降低了生产成本。

正如之前所论述由于萃取水经过三效蒸发浓缩后得到的己内酰胺浓缩液中存在环状二聚体、环状低聚物，这部分物质会对后期的纺丝造成很大的影响，所以蒸发后浓缩液必须经过进一步的过滤和压滤除去环状二聚体和低聚物，浓缩液在过滤系统中过滤出低聚物，再将处理后的含有单体的废水引入到聚合系统中。

传统的浓缩液处理方式是用压滤机，让浓缩液经过滤布层层过滤起到除去低聚物的作用，使含单体浓度较高的滤清液重新进入系统。但传统的压滤工艺需要人工定期倒运压滤后的废渣(即环状二聚体、环状低聚物)，同时压滤机的滤布和滤板也要清理，既费时费力又给现场环保治理带来极大困难，且效率低下。在此情况下，需要探索浓缩液分离提纯的新工艺。

专利CN107400231A公开了一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法。包括如下步骤：自萃取工序来的己内酰胺含量为10％左右的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到浓缩液；浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后再依次进入初馏塔和精馏塔，最后与新鲜的己内酰胺按配比混合后反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片。本发明所述的回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法，解决了现工艺中管道常堵塞、清理难度大、能耗高不易操作等问题，不但保证己内酰胺回收的连续稳定运行，而且保证回收的己内酰胺的质量满足高速纺切片生产要求，保证切片纺丝质量的同时大大降低了生产成本。

专利CN207286884U公开了化工生产过滤结晶装置，反应釜通过管道连接冷凝器、接收罐、过滤器、废水池和回收罐，接收罐、缓冲罐通过管道也连接至回收罐，过滤器通过管道经结晶釜连接到回收罐，采用过滤器提高产品过滤精度，提高产品品质，减少废水排放量；采用真空泵提供真空将溶剂转移至反应釜中，节省生产成本；离心过程中，离心机(11)为翻袋式离心机，通过真空泵将离心液抽至回收罐，提高离心效率缩短生产时间；采用自卸式过滤器可缩短过滤器清理时间、节省人工成本，能够提高产品纯净度，减少废水排放，缩短生产时间，节约生产成本。

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供一种己内酰胺浓缩液分离的新工艺，该工艺根据物料的特性采用翻袋式离心技术，实现浓缩液的自动化离心分离，操作弹性大，分离的产品质量完全达到国家行业标准要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种己内酰胺浓缩液分离的方法，包括：将己内酰胺浓缩液采用翻袋离心机过滤，收集滤饼和滤液，将滤液回用；

所述滤液为含己内酰胺单体的溶液；

所述己内酰胺浓缩液为自萃取工序来的己内酰胺萃取水，经三效蒸发浓缩而得。

本申请采用翻袋式离心机替换现有压滤设备，原有设备是压滤形式即浓缩液在泵的输送下一层层通过60块滤布起到过滤滤渣的作用，而本次申请的翻袋式离心机是通过电机驱动转鼓对浓缩液做离心运动从而起到离心分离的效果，在分离原理及设备构造存在本质的不同。

在一些实施例中，所述翻袋式离心机为德国进口设备，设备型号为HF800。

使用过程中，发明人发现：由于已内酰胺浓缩液的粘度高、翻袋式离心机沉积的滤渣容易堵塞物料出口。因此，在一些实施例中，所述翻袋离心机设置多个浓缩液冷却罐，有效地解决了滤渣容易堵塞物料出口的问题。

在一些实施例中，所述翻袋离心机包括泵、离心转鼓、可翻转的滤布。

在一些实施例中，所述过滤具体包括：

加料：浓缩液从储存罐中分进到多台浓缩液冷却罐，浓缩液通过泵送到离心转鼓，分离转鼓带有一个转鼓和一个进料管；

甩干：浓缩液在转鼓内以一定速度被甩干，滤液流经排列在操作室中的滤布，然后固体集中起来，在滤布上形成块状滤饼，滤清液进入滤清液储罐回收进系统；

卸料:通过轴向移动转动将滤布翻转，被分离出的固体被排出，同时转鼓保持低速转动。

在一些实施例中，所述过滤还包括清洗步骤。

在一些实施例中，两台冷却罐对应一台离心机，根据液位实现A罐和B罐的切换。

在一些实施例中，加料步骤有一个重量控制系统下的称重传感器来控制。

在一些实施例中，所述萃取水中己内酰胺含量为8～12％。

本发明还提供了任意上述的方法回收的单体。

本发明还提供了一种己内酰胺生产系统，包括：浓缩液储罐与浓缩液冷却罐、翻袋式离心机、滤清液储罐依次相连，其中，所述浓缩液冷却罐设置有多台、并联到翻袋式离心机、所述翻袋式离心机设置有多台，并联到滤清液储罐上。

本发明的有益效果

a、首次将翻袋式离心机用于浓缩液的分离领域，为粘度较大的物料分离提供了一种新的方法。

b、根据转鼓离心速度的不同可以调节滤渣的含水量，自动化的分离过程使滤渣最大限度的避免人工操作，减少了污染，提高品质。

c.本系统相比传统压滤工艺最大限度的减少和节约了人工，一名操作工人实现机器的操作和巡检。

d.浓缩液的回收率高，收率98％以上，几乎不存在浪费。

e.整套系统采用较低的成本，适应工艺负荷的调整，发挥回收工艺的优点。

附图说明

图1一种己内酰胺浓缩液分离的新工艺流程图：

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

一种己内酰胺浓缩液分离的新工艺，该工艺根据物料的特性引进世界上先进的翻袋式离心技术，实现浓缩液的自动化离心分离，操作弹性大，分离的产品质量完全达到国家行业标准要求。

工艺方法原理:

分离的原理为离心分离，物料造高速旋转状态下受离心力作用，通过滤布的过滤，含己内酰胺单体的滤清液进入回收反应系统，大颗粒状的环状二聚体、环状低聚物被阻拦沉淀。

加料：浓缩液(含有大颗粒状的环状二聚体、环状低聚物)从储存罐中分进到四台浓缩液冷却罐，两台冷却罐对应一台离心机，可根据液位实现A罐和B罐的切换，浓缩液通过泵送到离心转鼓，分离转鼓带有一个转鼓和一个进料管。加料步骤通常有一个重量控制系统下的称重传感器来控制。

甩干：转鼓根据预设定速度转动，预设定速度根据单个机器速度范围来选择。滤液流经排列在操作室中的滤布，然后固体集中起来，在滤布上形成块状滤饼，滤清液进入滤清液储罐回收进系统。

卸料：通过轴向移动转动将滤布翻转，被分离出的固体被排出，同时转鼓将保持低速转动。

清洗：对翻袋离心机的清洗是在密闭环境中进行的，通过全自动在线清洗系统来实现有效清洗。产品的转换迅速，易完成。

优选的是，设计产能在10～30万吨都可以使用。

优选的是，设备分离效果均匀，无需人工清空转鼓和打开机器外壳。

优选的是，采用先进的机械通过物理分离，使卸料过程产品得到保护，不损害其晶体结构。

优选的是，分离的原料液分多个相互备用的储罐，避免了应急情况下的原料处理不及时的问题，同时两台离心机也相互备用，生产负荷互相调节。

优选的是，该工艺最大限度的减少和节约了人工，人为手动操作的步骤大大减少。

实施例1

尼龙6在热水中将残留单体萃取出来的萃取液(约90℃)含己内酰胺单体及低聚物约10％，通过泵打入三效蒸发系统进行浓缩。经过三效蒸发提纯后的己内酰胺浓缩液此时浓度可以达到70％，温度约为85℃，这部分浓缩液储存在浓缩液储罐中，浓缩液经泵输送到4个相互备用的冷却罐中通过循环水进行降温至70℃左右(降温更有利于环状二聚体、环状低聚物的析出)，两台冷却罐对应一台离心机，可根据液位实现A罐和B罐的切换，浓缩液通过泵送到离心转鼓，分离转鼓带有一个转鼓和一个进料管，进料管的进料靠前面的调节阀控制，浓缩液在转鼓中高速离心运动，合格的含己内酰胺单体的滤清液通过下液管进入到滤清液储罐再通过泵打回前聚系统回收使用，环状二聚体、环状低聚物由于滤布的过滤作用，在滤布上形成块状滤饼，被集中收集起来，待一次离心操作结束后翻转滤布使含环状二聚体、环状低聚物的滤渣通过排废管线被收集外运。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种己内酰胺浓缩液分离的方法，其特征在于，包括：将己内酰胺浓缩液采用翻袋离心机过滤，收集滤饼和滤液，将滤液回用；

所述滤液为含己内酰胺单体的溶液；

所述己内酰胺浓缩液为自萃取工序来的己内酰胺萃取水，经三效蒸发浓缩而得。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述翻袋离心机设置多个浓缩液冷却罐。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述翻袋离心机包括泵、离心转鼓、可翻转的滤布。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤具体包括：

加料：浓缩液从储存罐中分进到多台浓缩液冷却罐，浓缩液通过泵送到离心转鼓，分离转鼓带有一个转鼓和一个进料管；

甩干：浓缩液在转鼓内以一定速度被甩干，滤液流经排列在操作室中的滤布，然后固体集中起来，在滤布上形成块状滤饼，滤清液进入滤清液储罐回收进系统；

卸料:通过轴向移动转动将滤布翻转，被分离出的固体被排出，同时转鼓保持低速转动。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤还包括清洗步骤。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，两台冷却罐对应一台离心机，根据液位实现A罐和B罐的切换。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加料步骤有一个重量控制系统下的称重传感器来控制。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取水中己内酰胺含量为8～12％。

9.权利要求1-8任意所述的方法回收的单体。

10.一种己内酰胺生产系统，其特征在于，包括：浓缩液储罐与浓缩液冷却罐、翻袋式离心机、滤清液储罐依次相连，其中，所述浓缩液冷却罐设置有多台、并联到翻袋式离心机、所述翻袋式离心机设置有多台，并联到滤清液储罐上。