CN109925742A - 色谱分离装置及使用其分离维生素c母液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种色谱分离装置及使用其分离维生素C母液的方法。色谱分离装置包括进料管、出料管以及多个依次串联的分离器，分离器的罐体内由上至下依次设置分布器、分离材料层和收集器，每个分布器与进料管连通，每个收集器与出料管连通；上一级分离器的收集器的出口与下一级分离器的分布器的入口连通；最后一个分离器的收集器的出口与第一个分离器的分布器的入口连通。维生素C母液依次经过脱色、过滤、浓缩、离子交换和二级过滤，然后送入色谱分离装置进行分离，获得古龙酸和维生素C。本申请提供的色谱分离装置及使用其分离维生素C母液的方法，工艺路线短、运行成本低、污水排放量大幅减少。
Description
技术领域
本发明涉及分离纯化领域，具体而言，涉及一种色谱分离装置及使用其分离维生素C母液的方法。
背景技术
维生素C又名抗坏血酸，是一种水溶性维生素，广泛存在于人体以及动植物体内，人体自身不能合成，需从外界摄取。产品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸；久置易变黄，在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。维生素C具有较强的还原性,其结构中的烯二醇基不稳定,易氧化为二酮基。维生素C的用途非常广泛,常被用作食品添加剂或抗氧剂,在医药和临床上亦有广泛应用,在治疗坏血病、感冒、心血管缺陷、高胆固醇、糖尿病、精神抑郁症等疾病均有重要的用途。
目前维生素C主要的生产方法是莱氏法和两步发酵法。无论采用哪种生产工艺，其最终的母液问题成为制约工业化生产的最大障碍。现有技术对母液的处理一般采用1.固定床技术；2.催化剂以及硝酸、硫酸进行氧化处理；3.利用模拟移动床技术，由于残液含有浓度较稀的古龙酸，所以作为污水外排，导致古龙酸不能实现回收。前述技术存在着生产成本高、工艺相对繁琐复杂、使用了大量的化学有毒物品等缺陷，所以不适宜工业化生产。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种色谱分离装置，所述的色谱分离装置可以实现维生素C和古龙酸的全部回收。
本发明的第二目的在于提供一种使用所述的色谱分离装置分离维生素C母液的方法，该方法工艺路线短、产品质量高、运行成本低、大幅减少污水排放量，绿色节能环保。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种色谱分离装置，包括进料管、出料管以及多个依次串联的分离器，所述分离器的罐体内由上至下依次设置分布器、分离材料层和收集器，每个所述分布器与所述进料管连通，每个所述收集器与所述出料管连通；
上一级所述分离器的收集器的出口与下一级所述分离器的分布器的入口连通；最后一个所述分离器的收集器的出口与第一个所述分离器的分布器的入口连通。
色谱分离装置可以有效的将维生素C母液中的三种主要成分分离开来。
为了均匀分布物料和收集物料，分布器和收集器上均设有小孔，小孔均匀分布。
优选地，所述分离材料层装填强酸性阳离子树脂。
在其他的优选的实施方式中，可以根据需要装填其他分离材料。
优选地，所述进料管包括进母液管路和进水管路，所述进母液管路和所述进水管路均与每个所述分布器连通；所述出料管包括多个出料支管，所述出料支管均与每个所述收集器连通。
在其他的可选地实施方式中，进料管和出料管可以根据需要设置一个或多个。
可选地，相邻两个所述分离器之间的管路上至少设置一组用于检测物料流量的流量仪表和用于检测物料浓度的浓度仪表。
流量仪表和浓度仪表的设置，是为了通过监测系统流量和浓度，计算各组分分离的时间，控制出料的进程。
一种使用所述的色谱分离装置分离维生素C母液的方法，包括以下步骤：
所述维生素C母液依次经过脱色、过滤、浓缩、离子交换和二级过滤，然后送入所述色谱分离装置进行分离，获得古龙酸和维生素C。
优选地，所述脱色使用活性炭在45-55℃条件下进行处理，所述活性炭的使用量为1-3公斤/吨干物。
使用活性炭处理的目的是为了去除料液中的蛋白和少量的杂质以及降低维生素C母液中的有机色素，活性炭可采用粉末性或颗粒状活性炭。此处干物是指维生素C母液干燥后的重量。
优选地，所述过滤采用纸板过滤方式进行。
纸板过滤可以将杂质有效地滤除。
优选地，所述浓缩在45-50℃条件下进行，浓缩后体系中维生素C含量为150-190mg/mL，古龙酸含量为60-70mg/mL。
浓缩可以提高后续处理的效率。浓缩温度的控制，是为了保证在低温下运行，减少副产物的生成，同时降低生产成本。
优选地，所述离子交换采用装填有阳离子交换树脂的离子交换柱进行，经过所述离子交换处理的溶液中；钠离子的含量为30-50ppm。
钠离子的含量的控制，是为了保障后续分离过程的高效进行。
可选地，所述二级过滤包括依次进行的袋式过滤和膜式精密过滤，所述袋式过滤的孔径为0.5-1.5um，所述膜式精密过滤的孔径为0.1-0.5um。
二级过滤的设置，是为了减少蛋白及杂质对分离器中的树脂的影响，保证后续分离的效果，延长树脂的使用寿命和设备维护周期，减少分离材料的更换次数和开停车次数，降低生产成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)分离在常温下进行，无需加热升温，节能环保、成本低；
(2)实现维生素C和古龙酸的分离，全部回收古龙酸，外排污水量大幅减少且不含古龙酸，最大程度的降低污染；
(3)工艺路线短，操作简单，生产过程中可以有效避免外来污染、产品质量高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1提供的色谱分离装置的示意图。
附图标记：
1-分离器；2-罐体；3-分布器；4-分离材料层；5-收集器；6-进母液管路；7-进水管路；8-出料管；9-维生素C出料支管；10-古龙酸出料支管；11-杂酸出料支管；12-本体间管路；13-流量仪表；14-浓度仪表；15-循环支管。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请使用的阳离子交换树脂均购自陶氏化学(中国)投资有限公司。
实施例1
如图1所示，一种色谱三组分分离装置，包括6个依次串联的分离器1，分离器的罐体2内由上至下依次设置分布器3、分离材料层4和收集器5，分离材料层4装填强酸性阳离子树脂；分布器的入口均与进母液管路6和进水管路7连通，收集器5的出口均与出料管8连通，出料管路8包括3个出料支管，分别为维生素C出料支管9、古龙酸出料支管10、杂酸出料支管11，并各自对应与储料罐连接。上一级分离器的收集器的出口通过本体间管路12与下一级分离器的分布器的入口连通。第2个分离器与第3个分离器之间的管路上设置一组用于检测物料流量的流量仪表13和用于检测物料浓度的浓度仪表14。
为了避免在不连续操作过程中系统压力的波动以及物料循环分离的目的，第6个分离器的收集器与出料管连接的管路上设置有循环支管15与第1个分离器的分布器的入口连通。
在其他的实施例中，分离器的个数、进料管分支、出料管的分支、可以根据需要进行调整。出料管的分支主要根据出料种类的多少进行设置，当出料种类为两种时，该装置可以成为色谱两组分分离装置，当出料种类为三种时，该装置可以成为色谱四组分分离装置。
在其他的实施例中，流量仪表和浓度仪表也可以设置在其他相邻两个分离器之间。
如图1所示，每套分离装置具有四种功能区，具体可分为Z1、Z2、Z3、Z4四种。功能区区会随着物料的分离发生移动，功能区的位置是决定出料的条件之一。
需要特别说明的是，该色谱分离装置还包括必要的管线、阀门、泵、压力表等设施。
生产时，将维生素C母液经过脱色、过滤、浓缩、离子交换、二级过滤，然后送入进母液管路6，经色谱分离装置分离，获得古龙酸和维生素C。
液体在色谱分离装置内的分离过程为：从Z3功能区所在的第一个分离器进维生素C母液，随着物料移动，由于物料在分离介质中移动速度不同，逐渐分离开。
首先排出古龙酸：当古龙酸到达Z2功能区时，打开Z3功能区所在的第一个分离器(图1所示的第4个分离器)的进料阀，从母液管路6向其内送入维生素C母液，然后打开Z2功能区所在的最后一个分离器(图1所示的第3个分离器)的出料阀，连通古龙酸出料支管10，排出古龙酸至古龙酸储料罐中，排完后关闭出料阀。此过程不但完成了系统的一次性的进料，而且实现了将古龙酸用维生素C母液顶出来。色谱进料完毕，系统将通过三个子步骤，实现排除杂酸以及回收维生素C，从而最终达到提高中间组份古龙酸的目的。具体过程如下：
排出杂酸：当杂酸到达Z3功能区时，打开Z1功能区所在的分离器的进水阀，从进水管路7向其注水，打开Z3功能区所在的最后一个分离器的出料阀，通过杂酸出料支管11将杂酸排出，至杂酸储料罐中，排完后关闭出料阀。
排出维生素C：杂酸排出完毕，继续打开Z1功能区所在的分离器的进水阀，同时打开Z1功能区出料阀，通过维生素C出料支管9，将维生素C排出，至维生素C储料罐中，排完后关闭出料阀。
系统分离：维生素C排除完毕，系统将进行自身循环，进行分离过程。分离结束，系统即可以完成第一次三个子步骤的工作。然后，将自动切换至下一个色谱柱，进行第二次三个子步骤的工作，这样经过重复五次上面的三个子步骤以后，系统即可以完成一个大周期。然后，再继续进料，进行第二个大周期。通过这样周而复始地操作，实现系统的进料与分离。
需要说明的是，维生素C母液固定从Z3功能区所在的第一个分离器输入，水固定从Z1功能区所在的分离器输入，古龙酸固定从Z2功能区所在的最后一个分离器输出，杂酸固定从Z3功能区所在的最后一个分离器输出，维生素C固定从Z1功能区所在的分离器输出。
在其他的实施例中，具体从哪一个分离器中出料和进料，可以根据移动切换区所在的分离器进行调整和控制，以达到较好的分离状态为准。
实施例2
将待处理的维生素C母液，按照1公斤/吨干物的使用量，使用活性炭在55℃条件下进行脱色处理，去除料液中的蛋白和少量的杂质以及降低料液的有机色素；然后采用纸板过滤方式进行过滤，得到滤液；
将滤液在45℃条件下进行蒸发浓缩，浓缩后体系中维生素C含量为190mg/mL，古龙酸含量为60mg/mL；
将浓缩后的液体采用装填有88H氢型阳离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换，经过离子交换处理的溶液中，钠离子的含量为50ppm；
为了减少蛋白和杂质对分离器中的树脂的不良影响，将经过离子交换处理的溶液，依次进行袋式过滤和膜式精密过滤，袋式过滤的孔径为0.5um，膜式精密过滤的孔径为0.1um；
然后送入进料管，经所述色谱分离装置分离，获得古龙酸、维生素C和杂酸。
分离过程参见实施例1。
实施例3
将待处理的维生素C母液，按照3公斤/吨干物的使用量，使用活性炭在45℃条件下进行脱色处理，去除料液中的蛋白和少量的杂质以及降低料液的有机色素；然后采用纸板过滤方式进行过滤，得到滤液；
将滤液在50℃条件下进行蒸发浓缩，浓缩后体系中维生素C含量为150mg/mL，古龙酸含量为70mg/mL；
将浓缩后的液体采用装填有88H氢型阳离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换，经过离子交换处理的溶液中，钠离子的含量为30ppm；
为了减少蛋白和杂质对分离器中的树脂的不良影响，将经过离子交换处理的溶液，依次进行袋式过滤和膜式精密过滤，袋式过滤的孔径为1.5um，膜式精密过滤的孔径为0.5um；
然后送入进料管，经所述色谱分离装置分离，获得古龙酸、维生素C和杂酸。
分离过程参见实施例1。
实施例4
将待处理的维生素C母液，按照2公斤/吨干物的使用量，使用活性炭在50℃条件下进行脱色处理，去除料液中的蛋白和少量的杂质以及降低料液的有机色素；然后采用纸板过滤方式进行过滤，得到滤液；
将滤液在48℃条件下进行蒸发浓缩，浓缩后体系中维生素C含量为170mg/mL，古龙酸含量为65mg/mL；
将浓缩后的液体采用装填有88H氢型阳离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换，经过离子交换处理的溶液中，钠离子的含量为40ppm；
为了减少蛋白和杂质对分离器中的树脂的不良影响，将经过离子交换处理的溶液，依次进行袋式过滤和膜式精密过滤，袋式过滤的孔径为1um，膜式精密过滤的孔径为0.4um；
然后送入进料管，经所述色谱分离装置分离，获得古龙酸、维生素C和杂酸。
分离过程参见实施例1。
实施例5
将待处理的维生素C母液，按照2.5公斤/吨干物的使用量，使用活性炭在52℃条件下进行脱色处理，去除料液中的蛋白和少量的杂质以及降低料液的有机色素；然后采用纸板过滤方式进行过滤，得到滤液；
将滤液在48℃条件下进行蒸发浓缩，浓缩后体系中维生素C含量为165mg/mL，古龙酸含量为68mg/mL；
将浓缩后的液体采用装填有88H氢型阳离子交换树脂的离子交换柱进行离子交换，经过离子交换处理的溶液中，钠离子的含量为45ppm；
为了减少蛋白和杂质对分离器中的树脂的不良影响，将经过离子交换处理的溶液，依次进行袋式过滤和膜式精密过滤，袋式过滤的孔径为1.2um，膜式精密过滤的孔径为0.2um；
然后送入进料管，经所述色谱分离装置分离，获得古龙酸、维生素C和杂酸。
分离过程参见实施例1。
比较例1
使用与本申请相同的维生素C母液，采用传统的固定床技术进行分离。
比较例2
使用与本申请相同的维生素C母液，采用传统的模拟移动床技术进行分离。
比较例3
使用与本申请相同的维生素C母液，在其中加入硝酸、硫酸进行氧化处理制备草酸。
分别对实施例1-5，比较例1-3得到的最终物料进行维生素C和古龙酸回收率检测。检测结果如下表1所示：
表1回收率检测结果
| 标号 | 维生素C/％ | 古龙酸/％ |
| 实施例1 | 99.1 | 100 |
| 实施例2 | 99.8 | 100 |
| 实施例3 | 99.6 | 100 |
| 实施例4 | 99.7 | 100 |
| 实施例5 | 99.8 | 100 |
| 比较例1 | 71.6 | 60 |
| 比较例2 | 79.5 | 58 |
| 比较例3 | 69.3 | 62 |
由上表1可知，本申请提供的色谱分离装置及使用其分离维生素C母液的方法，相对于现有技术而言，回收率高，能够实现对古龙酸的全部回收。
本申请提供的色谱分离装置及使用其分离维生素C母液的方法，分离在常温下进行，无需加热升温，节能环保、成本低；实现维生素C和古龙酸的分离，全部回收古龙酸，外排污水量大幅减少且不含古龙酸，最大程度的降低污染；工艺路线短，操作简单，生产过程中可以有效避免外来污染、产品质量高。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种色谱分离装置，其特征在于，包括进料管、出料管以及多个依次串联的分离器，所述分离器的罐体内由上至下依次设置分布器、分离材料层和收集器，每个所述分布器与所述进料管连通，每个所述收集器与所述出料管连通；
上一级所述分离器的收集器的出口与下一级所述分离器的分布器的入口连通；最后一个所述分离器的收集器的出口与第一个所述分离器的分布器的入口连通。
2.根据权利要求1所述的色谱分离装置，其特征在于，所述分离材料层装填强酸性阳离子树脂。
3.根据权利要求1所述的色谱分离装置，其特征在于，所述进料管包括进母液管路和进水管路，所述进母液管路和所述进水管路均与每个所述分布器连通；所述出料管包括多个出料支管，所述出料支管均与每个所述收集器连通。
4.根据权利要求1-3任一项所述的色谱分离装置，其特征在于，相邻两个所述分离器之间的管路上至少设置一组用于检测物料流量的流量仪表和用于检测物料浓度的浓度仪表。
5.一种使用权利要求1-4任一项所述的色谱分离装置分离维生素C母液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
所述维生素C母液依次经过脱色、过滤、浓缩、离子交换和二级过滤，然后送入所述色谱分离装置进行分离，获得古龙酸和维生素C。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述脱色使用活性炭在45-55℃条件下进行处理，所述活性炭的使用量为1-3公斤/吨干物。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述过滤采用纸板过滤方式进行。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述浓缩在45-50℃条件下进行，浓缩后体系中维生素C含量为150-190mg/mL，古龙酸含量为60-70mg/mL。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述离子交换采用装填有阳离子交换树脂的离子交换柱进行；经过所述离子交换处理的溶液中，钠离子的含量为30-50ppm。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述二级过滤包括依次进行的袋式过滤和膜式精密过滤，所述袋式过滤的孔径为0.5-1.5um，所述膜式精密过滤的孔径为0.1-0.5um。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Chromatographic separation device and method for separating vitamin C mother liquor using it Effective date of registration: 20211229 Granted publication date: 20210730 Pledgee: Shandong Zouping Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG TRILLIO OPTICAL CHROMATOGRAPHY SEPARATION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980016770 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230109 Granted publication date: 20210730 Pledgee: Shandong Zouping Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG TRILLIO OPTICAL CHROMATOGRAPHY SEPARATION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980016770 |