CN213085853U - 万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其包括聚合装置、催化剂去除系统、预浓缩装置、沉淀过滤系统、产品洗涤净化系统和干燥系统。本申请提供的生产系统，具有以下有益技术效果：1)可以提升聚合装置的安全运行控制精度；2)有机溶剂和沉淀剂回用达95％以上，降低生产成本；3)减少了洗涤剂的用量，同时也降低了整个生产系统中需在溶剂沉淀剂提纯回用系统处理的有机混合物总量，该系统的处理负荷和设备尺寸，因而可以降低对应生产装置的投资和运行成本；4)产品质量达到高级别标准要求。
Description
技术领域
本申请涉及一种芳氧基聚合物的生产系统，具体涉及一种万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统。
背景技术
芳氧基聚合物，也称聚芳醚(简称PAE)，已经工业化很长时间。美国专利US3,733,299(Cooper等人)、美国专利US3,988,297(Bennett等人)和美国专利US3,306,874和3,306,875(Hay)都有描述。
2,6烷基二取代苯酚聚合物由2,6烷基二取代苯酚、氧气和催化剂在溶剂的条件下进行氧化偶联聚合反应制备得到。目前，生产过程中的安全性、环保性以及成本节约性等方面对现有技术提出更高要求。这些要求特别对年产万吨级的工业化产线提出新要求。
实用新型内容
为解决以上问题，本申请提供一种万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其包括：
聚合装置，所述聚合装置设置有用于注入各反应原料的多个聚合装置原料输入口，用于排出聚合物物料的聚合装置聚合物物料输出口和用于监控液面上方汽相氧气浓度的测控装置，所述测控装置经配置为测量控制响应时间为2毫秒-5秒；
催化剂去除系统，所述催化剂去除系统设置有催化剂去除系统物料输入口，催化剂去除系统聚合物物料输出口，和催化剂去除系统分离物料输出口；其中，所述催化剂去除系统物料输入口与所述聚合装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述聚合装置的聚合物物料输入到所述催化剂去除系统中去除催化剂；所述催化剂去除系统经配置为聚合物物料平均停留时间为5-120 秒；
预浓缩装置，所述预浓缩装置设置有预浓缩装置聚合物物料输入口，预浓缩装置聚合物物料输出口，预浓缩装置分离物料输出口；其中，所述预浓缩装置聚合物物料输入口与所述催化剂去除系统聚合物物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的聚合物物料在所述预浓缩装置中预浓缩；
沉淀过滤系统，所述沉淀过滤系统包括：
沉淀装置，所述沉淀装置设置有沉淀装置聚合物物料输入口，沉淀装置沉淀剂混合液输入口，和沉淀装置物料输出口；其中，沉淀装置聚合物物料输入口与预浓缩装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述预浓缩装置的聚合物物料在所述沉淀装置中沉淀；和
过滤装置，所述过滤装置设置有过滤装置聚合物物料输入口，过滤装置聚合物物料输出口以及过滤装置过滤液输出口；其中，所述过滤装置聚合物物料输入口与所述沉淀装置物料输出口相连通，使得来自所述沉淀装置的物料输入到所述过滤装置中过滤；其中，所述过滤装置包括连续旋转离心过滤机和/或连续旋转加压过滤机；
产品洗涤净化系统，所述产品洗涤净化系统从所述过滤装置聚合物物料输出口为起点计包括n级洗涤分离单元，n为大于或等于1的整数；其中，每一级所述洗涤分离单元各自设置有洗涤分离单元聚合物物料输入口，洗涤分离单元洗涤剂输入口，洗涤分离单元聚合物物料输出口和洗涤分离单元分离母液输出口；其中每一级所述洗涤分离单元各自包括洗涤单元和分离单元，其中，所述分离单元选自连续液-固离心分离机和连续加压过滤机中的一种或多种，所述分离单元经配置为聚合物物料平均停留时间为10-900秒；
干燥系统，所述干燥系统设置有干燥系统物料输入口，所述干燥系统物料输入口与第n级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第 n级所述洗涤分离单元的聚合物物料输入到所述干燥系统中进行干燥，其中，所述干燥系统经配置为聚合物物料在其中的平均停留时间为5-50分钟。
本实用新型还包括以下实施方式：
实施方式1.一种万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其包括：
聚合装置，所述聚合装置设置有用于注入各反应原料的多个聚合装置原料输入口，用于排出聚合物物料的聚合装置聚合物物料输出口和用于监控液面上方汽相氧气浓度的测控装置，所述测控装置经配置为测量控制响应时间为2毫秒-5秒；
催化剂去除系统，所述催化剂去除系统设置有催化剂去除系统物料输入口，催化剂去除系统聚合物物料输出口，和催化剂去除系统分离物料输出口；其中，所述催化剂去除系统物料输入口与所述聚合装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述聚合装置的聚合物物料输入到所述催化剂去除系统中去除催化剂；所述催化剂去除系统经配置为聚合物物料平均停留时间为5-120 秒；
预浓缩装置，所述预浓缩装置设置有预浓缩装置聚合物物料输入口，预浓缩装置聚合物物料输出口，预浓缩装置分离物料输出口；其中，所述预浓缩装置聚合物物料输入口与所述催化剂去除系统聚合物物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的聚合物物料在所述预浓缩装置中预浓缩；
沉淀过滤系统，所述沉淀过滤系统包括：
沉淀装置，所述沉淀装置设置有沉淀装置聚合物物料输入口，沉淀装置沉淀剂混合液输入口，和沉淀装置物料输出口；其中，沉淀装置聚合物物料输入口与预浓缩装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述预浓缩装置的聚合物物料在所述沉淀装置中沉淀；和
过滤装置，所述过滤装置设置有过滤装置聚合物物料输入口，过滤装置聚合物物料输出口以及过滤装置过滤液输出口；其中，所述过滤装置聚合物物料输入口与所述沉淀装置物料输出口相连通，使得来自所述沉淀装置的物料输入到所述过滤装置中过滤；
产品洗涤净化系统，所述产品洗涤净化系统从所述过滤装置聚合物物料输出口为起点计包括n级洗涤分离单元，n为大于或等于1的整数；其中，每一级所述洗涤分离单元各自设置有洗涤分离单元聚合物物料输入口，洗涤分离单元洗涤剂输入口，洗涤分离单元聚合物物料输出口和洗涤分离单元分离母液输出口；其中每一级所述洗涤分离单元各自包括洗涤单元和分离单元，其中，所述分离单元选自连续液-固离心分离机和连续加压过滤机中的一种或多种，所述分离单元经配置为聚合物物料平均停留时间为10-900秒；
干燥系统，所述干燥系统设置有干燥系统物料输入口，所述干燥系统物料输入口与第n级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第 n级所述洗涤分离单元的聚合物物料输入到所述干燥系统中进行干燥，其中，所述干燥系统经配置为聚合物物料在其中的平均停留时间为5-50分钟。
实施方式2.根据实施方式1所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括溶剂沉淀剂提纯回用系统，
其中，所述溶剂沉淀剂提纯回用系统包括：
溶剂沉淀剂分离塔，所述溶剂沉淀剂分离塔设置有溶剂沉淀剂分离塔物料入口，用于排出富含溶剂的轻相的溶剂沉淀剂分离塔轻相出口，和用于排出富含沉淀剂的重相的溶剂沉淀剂分离塔重相出口；其中，所述溶剂沉淀剂分离塔物料入口与所述过滤装置过滤液输出口相连通，使得来自所述过滤装置的过滤液输入到所述溶剂沉淀剂分离塔进行溶剂和沉淀剂分离；
溶剂提纯系统，所述溶剂提纯系统与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔的富含溶剂的轻相在所述溶剂提纯系统中进行提纯；其中，所述溶剂提纯系统设置有用于排出经提纯溶剂的溶剂提纯系统溶剂出口，和用于排出溶剂提纯系统塔底物料的溶剂提纯系统塔底物料出口；和
沉淀剂提纯系统，所述沉淀剂提纯系统与所述溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔的富含沉淀剂的重相在所述沉淀剂提纯系统中进行提纯；所述沉淀剂提纯系统设置有用于排出经提纯沉淀剂的沉淀剂提纯系统沉淀剂出口；
其中，第n级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第n 级洗涤分离单元作为洗涤剂。
实施方式3.根据实施方式1或2所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，n为2，第2级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第2级洗涤分离单元作为第2级洗涤剂；
第1级所述洗涤分离单元洗涤剂输入口与第2级所述洗涤分离单元分离母液输出口相连通，使得来自第2级洗涤分离单元的分离母液输入到第1级洗涤分离单元作为第1级洗涤剂；
第2级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第1级所述洗涤分离单元的聚合物物料输送到第2级所述洗涤分离单元；
其中，第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与过滤装置聚合物物料输出口相连通，使得来自过滤装置的聚合物物料输送到所述第1级所述洗涤分离单元；且第1级所述洗涤分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通，使得来自第1级所述洗涤分离单元的分离母液回用至所述沉淀装置。
实施方式4.根据实施方式1-3任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述产品洗涤净化系统包括：
第1级洗涤单元，第1级洗涤单元设置有第1级洗涤单元聚合物物料输入口，第1级洗涤单元洗涤剂输入口，和第1级洗涤单元物料输出口；所述第1级洗涤单元聚合物物料输入口与所述过滤装置聚合物物料输出口相连通；
第1级分离单元，第1级分离单元设置有第1级分离单元物料输入口，第1级分离单元聚合物物料输出口，和第1级分离单元分离母液输出口；所述第1级分离单元物料输入口与所述第1级洗涤单元物料输出口相连通；且，所述第1级分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通；
第2级洗涤单元，第2级洗涤单元设置有第2级洗涤单元聚合物物料输入口，第2级洗涤单元洗涤剂输入口，和第2级洗涤单元物料输出口；所述第2级洗涤单元聚合物物料输入口与所述第1级分离单元聚合物物料输出口相连通；
第2级分离单元，第2级分离单元设置有第2级分离单元物料输入口，第2级分离单元聚合物物料输出口，和第2级分离单元分离母液输出口；所述第2级分离单元物料输入口与所述第2级洗涤单元物料输出口相连通；并且，所述第1级洗涤单元洗涤剂输入口与所述第2级分离单元分离母液输出口相连通；
其中，所述干燥系统物料输入口与所述第2级分离单元聚合物物料输出口相连通，所述第2级洗涤单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第2级洗涤单元。
实施方式5.根据实施方式1-4中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述沉淀装置包括两个搅拌沉淀釜；所述产品洗涤净化系统包括两个加压转鼓过滤机。
实施方式6.根据实施方式2-5任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述溶剂提纯系统包括串联连接的溶剂提纯塔和蒸发器；其中，所述溶剂提纯塔的一个进料口与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自溶剂沉淀剂分离塔的富含溶剂的轻相进入到所述溶剂提纯塔中；所述溶剂提纯塔的塔底出口与所述蒸发器的进料口相连通，使得来自所述溶剂提纯塔的塔底物料进入到所述蒸发器中；所述蒸发器的顶部出口和所述溶剂提纯塔的顶部出口均与一个聚合装置原料输入口相通。
实施方式7.根据实施方式2-6任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述沉淀剂提纯系统包括串联连接的第一沉淀剂提纯塔和第二沉淀剂提纯塔，第一沉淀剂提纯塔的一个进料口与所述溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，第一沉淀剂提纯塔的一个出料口和第二沉淀剂提纯塔的一个进料口相通；第一沉淀剂提纯塔经配置为塔顶温度大于 100℃，第二沉淀剂提纯塔经配置为塔顶温度低于100℃。
实施方式8.根据实施方式1-7中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括汽提装置，所述汽提装置与所述催化剂去除系统分离物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的分离物料在汽提装置中分离为油水混合相和水溶液相，其中水溶液相出口和催化剂金属回收装置相连通，油水混合相出口和所述溶剂沉淀剂提纯回用系统相连通。
实施方式9.根据实施方式1-8中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，
所述聚合装置为搅拌聚合釜，其容积为15-60m3，外循环管壳式换热器总换热面积为85-450m2；
催化剂去除系统包括液-液连续离心机，其物料空间为20-150升；
预浓缩装置包括闪蒸塔，所述闪蒸塔容积为1-15m3，热交换器换热面积为50-350m2；
沉淀装置包括两个串联连接的搅拌沉淀釜，各自容积为1-10m3；
分离单元包括连续液-固离心分离机，其物料空间为150-1000升；
溶剂沉淀剂分离塔体积为20-160m3；
干燥系统包括干燥器，其物料空间为5-25m3。
实施方式10.根据实施方式1-9中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统生产的聚合物树脂满足下列指标：
特性粘度值与产品目标最大偏差＜5.0ml/g，
经热处理后特性粘度值增加＜220ml/g，所述热处理温度为285℃，时间为4分钟；
铜离子浓度＜10ppm；
挥发份＜1.5％；
聚合有机溶剂残留浓度＜800ppm；
散装粉末密度＞0.25kg/L。
本申请提供的生产系统，具有以下有益技术效果：1)可以提升聚合装置的安全运行控制精度；2)有机溶剂和沉淀剂回用达95％以上，降低生产成本；3)减少了洗涤剂的用量，同时也降低了整个生产系统中需在溶剂沉淀剂提纯回用系统处理的有机混合物总量，该系统的处理负荷和设备尺寸，因而可以降低对应生产装置的投资和运行成本；4)产品质量达到高级别标准要求。
附图说明
图1示出本申请一种实施方式的生产系统的示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明，本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
此外，下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如图1所示，本申请提供一种万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其包括：
聚合装置10，所述聚合装置10设置有用于注入各反应原料的多个聚合装置原料输入口，用于排出聚合物物料的聚合装置聚合物物料输出口和用于监控液面上方汽相氧气浓度的测控装置，所述测控装置经配置为测量控制响应时间为2毫秒-5秒；
催化剂去除系统20，所述催化剂去除系统20设置有催化剂去除系统物料输入口，催化剂去除系统聚合物物料输出口，和催化剂去除系统分离物料输出口；其中，所述催化剂去除系统物料输入口与所述聚合装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述聚合装置10的聚合物物料输入到所述催化剂去除系统20中去除催化剂；所述催化剂去除系统经配置为聚合物物料平均停留时间为5-120秒；
预浓缩装置30，所述预浓缩装置30设置有预浓缩装置聚合物物料输入口，预浓缩装置聚合物物料输出口，预浓缩装置分离物料输出口；其中，所述预浓缩装置聚合物物料输入口与所述催化剂去除系统聚合物物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统20的聚合物物料在所述预浓缩装置 30中预浓缩；
沉淀过滤系统40，所述沉淀过滤系统40包括：
沉淀装置41，所述沉淀装置41设置有沉淀装置聚合物物料输入口，沉淀装置沉淀剂混合液输入口，和沉淀装置物料输出口；其中，沉淀装置聚合物物料输入口与预浓缩装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述预浓缩装置30的聚合物物料在所述沉淀装置41中沉淀；和
过滤装置42，所述过滤装置42设置有过滤装置聚合物物料输入口，过滤装置聚合物物料输出口以及过滤装置过滤液输出口；其中，所述过滤装置聚合物物料输入口与所述沉淀装置物料输出口相连通，使得来自所述沉淀装置41的物料输入到所述过滤装置42中过滤；
产品洗涤净化系统50，所述产品洗涤净化系统50从所述过滤装置聚合物物料输出口为起点计包括n级洗涤分离单元，n为大于或等于1的整数；其中，每一级所述洗涤分离单元各自设置有洗涤分离单元聚合物物料输入口，洗涤分离单元洗涤剂输入口，洗涤分离单元聚合物物料输出口和洗涤分离单元分离母液输出口；其中每一级所述洗涤分离单元各自包括洗涤单元和分离单元，其中，所述分离单元选自连续液-固离心分离机和连续加压过滤机中的一种或多种，所述分离单元经配置为聚合物物料平均停留时间为10-900 秒；
干燥系统60，所述干燥系统60设置有干燥系统物料输入口，所述干燥系统物料输入口与第n级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第n级所述洗涤分离单元的聚合物物料输入到所述干燥系统60中进行干燥，其中，所述干燥系统60经配置为聚合物物料在其中的平均停留时间为5-50分钟；
溶剂沉淀剂提纯回用系统70，该溶剂沉淀剂提纯回用系统70包括：
溶剂沉淀剂分离塔71，所述溶剂沉淀剂分离塔71设置有溶剂沉淀剂分离塔物料入口，溶剂沉淀剂分离塔轻相(富含溶剂)出口，和溶剂沉淀剂分离塔重相(富含沉淀剂)出口；其中，所述溶剂沉淀剂分离塔物料入口与所述过滤装置过滤液输出口相连通，使得来自所述过滤装置42的过滤液421 输入到所述溶剂沉淀剂分离塔71进行溶剂和沉淀剂分离；
溶剂提纯系统73，所述溶剂提纯系统73与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔的轻相(富含溶剂)712在所述溶剂提纯系统73中进行提纯；其中，所述溶剂提纯系统73设置有用于排出经提纯溶剂的溶剂提纯系统溶剂出口，和用于排出溶剂提纯系统塔底物料的溶剂提纯系统塔底物料出口；和
沉淀剂提纯系统72，所述沉淀剂提纯系统72与所述溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔71的重相(富含沉淀剂)711在所述沉淀剂提纯系统72中进行提纯；所述沉淀剂提纯系统72设置有用于排出经提纯沉淀剂的沉淀剂提纯系统沉淀剂出口；
其中，第n级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统72的经提纯沉淀剂721输入到第n级洗涤分离单元作为洗涤剂。
以下分别描述本申请生产系统的各个部分。
在本申请中，术语“......相连通”表示相互连通的两者可以直接以管路相连接，或者连接该两者之间的管路中可以设置有诸如储罐、换热器、压力控制装置、检测装置或设备等等的设备。需要说明的是，即使没有明确指出，在本申请的生产系统中，各单元装置或者设备入口与出口之间，或者任何相同装置或设备之间还可以根据生产过程的需要设置中间储罐、换热器、压力控制装置、检测装置或设备等中的一种或者多种，用于维持或调节生产工艺连续运行的稳定性和连续性，以及调节后继过程的温度、压力，以及监控工艺参数等。这些设备或装置的使用没有改变生产系统中各物料的流向，因而包含这些设备或装置的生产系统仍然属于本申请的保护范围。
本申请的生产系统包括聚合装置10。该聚合装置10可以为聚合釜，聚合反应在该聚合装置10内进行。所述聚合装置10设置有用于注入各反应原料的多个聚合装置原料输入口和用于排出聚合物物料的聚合装置聚合物物料输出口。这些原料包括反应单体2,6烷基二取代苯酚例如2,6-二甲酚，O2，聚合反应溶剂以及催化剂等。聚合装置10上均设置有单独的这些原料输入口，这些原料入口分别用于向聚合装置10输入溶剂流101、单体流102，催化剂流103以及氧气流105。在一种实施方式中，还可以将回用溶剂流104 通过溶剂输入口输入。这可以通过使回用溶剂储罐(未示出)与溶剂流101 相连通来实现。
PAE聚合物由2,6烷基二取代苯酚和氧源例如O2通过半分批、氧化偶联反应生产。在一种实施方式中，可以用于聚合装置10的催化剂为铜-胺混剂，其中：胺混剂为2,6烷基二取代苯酚单体重量的1％-50％。在一种实施方式中，所述铜-胺混剂包括铜、和选自下列有机胺及其组合：伯胺，仲胺和叔胺，相转移剂，其中胺混剂和铜的摩尔比为0.5-50，胺混剂为有机溶剂重量的1-50％。在一种实施方式中，胺混剂包含脂族胺，所述脂族胺包括脂族单和二胺，其中脂族基团为直链或支链烃或脂环族化合物；所述脂族胺为脂族伯一元胺、脂族仲一元胺、脂族叔一元胺或脂族叔二胺；或者所述脂族胺为单、二和三(低级)烷基胺，其中烷基具有1～6个碳原子；或者所述脂族胺为能够使用单、二和三甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基取代的胺；或者所述脂族胺为单和二环己基胺、乙基甲基胺、吗啉类。
聚合反应优选在溶剂中进行。合适的溶剂公开于上述Hay专利中。芳族溶剂例如甲苯是尤其优选的，虽然也可使用四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、 1，2-二氯乙烷和三氯乙烯。溶剂与单体的重量比通常是1∶1～20∶1，即至多最高达20倍过量溶剂。溶剂与单体之比优选是1∶1～10∶1(重量)。在一些实施方式中，氧源可以是纯氧气或空气。
所述氧化偶联反应的反应条件满足下列指标的组合：温度5-70℃，反应釜上方压力0-5psi，反应釜上方氧气分压0-25％，氧气进料0-425m3/hr，反应釜外循环泵压头10-100psi，反应时间0-250分钟。O2进入聚合装置10(聚合釜)，加热和冷却是通过夹套和外循环管壳式换热器完成，并通过安装泵形成回路。基础原料(2,6-二甲酚和O2)以半连续批式进料，其他组分均以全批式方式先于基础原料投加到聚合装置10内。在反应期间，2,6-二甲酚通过消耗一定的氧转换成PAE和水，并放热。未反应的氧气从液体表面逸出，被聚合装置10顶部的氮气稀释。一种复杂的化学平衡过程来控制反应器的运转，最初反应器内部充满了：聚合反应溶剂、Cu/有机胺混剂催化剂，经过2个小时的反应，聚合分子随着氧气的消耗逐渐形成，相应的黏性随着温度的升高而降低。聚合反应后，所得的聚合物物料经由聚合装置聚合物物料输出口排出聚合装置10，排出的聚合物物料流110可以进入后继的处理装置。
在一种实施方式中，聚合装置10为搅拌聚合釜，其上设有氧气入口和氧含量监控仪，搅拌装置、外循环管壳式换热器和循环泵等，所述管壳式换热器具有加热和冷却的作用，其中：搅拌聚合釜的容积为15-60m3，设计压力小于50kg/cm2，外循环管壳式换热器总换热面积85-450m2，循环泵的流量为100-1000吨/小时。聚合装置10还设置有用于监控液面上方汽相氧气浓度的测控装置，所述测控装置经配置为测量控制响应时间为2毫秒-5秒，由此可以快速地监测液面上方汽相氧气浓度，从而防止聚合反应过程出现爆聚，同时还有助于减少反应器中着火或爆炸的危险。在一种实施方式中，测控装置经配置为测量控制响应时间的下限为20毫秒，或者50毫秒，上限为 3秒，或者1秒。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。
本申请的生产系统包括催化剂去除系统20，所述催化剂去除系统设置有催化剂去除系统物料输入口，催化剂去除系统聚合物物料输出口，和催化剂去除系统分离物料输出口；其中，所述催化剂去除系统物料输入口与所述聚合装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述聚合装置的聚合物物料输入到所述催化剂去除系统中去除催化剂。从聚合装置10排出的聚合物溶液被按比例加入螯合剂溶液(也称终止剂)以去除未反应的催化剂。在一种实施方式中，在螯合步骤中加入螯合剂以去除聚合加入的催化剂金属，其中螯合剂包括：酒石酸钠钾、次氮基三乙酸、柠檬酸、氨基乙酸，聚亚烷基聚胺多羧酸、氨基多羧酸、氨基羧酸、氨基多羧酸、氨基羧酸、多羧酸和它们的碱金属、碱土金属或混合的碱金属-碱土金属盐；或者螯合剂包括：乙二胺四乙酸、羟基乙二胺三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸和它们的盐。螯合剂溶液(也称终止剂)流111可以加入到从聚合装置10排出的聚合物物料流110中，以以去除未反应的催化剂。
混合需要流程提供时间来完成螯合剂(NTA，EDTA及其混合物)络合反应的催化剂金属的过程。螯合剂和溶液的比例在5-100比10000，混合时间 5-100分钟，温度为20-95℃。而后，聚合物被送至催化剂去除系统20中进行分离，脱除聚合物物料中的催化剂。在一种实施方式中，催化剂去除系统 20包括连续离心分离机。在一种实施方式中，所述催化剂去除系统(特别是连续离心分离机)经配置为聚合物物料在其中的平均停留时间为5-120秒。在一种实施方式中，该平均停留时间的下限可以为15秒或者25秒，上限可以为90秒或60秒。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。在一种实施方式中，连续离心分离机为液-液连续离心机，其物料空间为20-150 升。在一种实施方式中，液-液连续离心机的物料空间的下限可以为40升或 60升，上限可以为120升或90升。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。
将聚合物物料在连续离心分离机中依据催化剂、水、螯合剂(也称终止剂)和聚合物的密度差，通过离心力将其进行分离。经过净化的聚合物溶液被称为轻相200，催化剂、水、螯合剂(NTA)被称为重相201。轻相200 进入预浓缩储罐(未示出)，并进而进入预浓缩装置30中进行处理。重相201 进入污泥储罐(未示出)。在一种实施方式中，所述生产系统还包括汽提装置21，所述汽提装置21与所述催化剂去除系统分离物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的分离物料(重相)201在汽提装置中分离为油水混合相(油-水混合物)211和水溶液相212。在一种实施方式中，水溶液相出口和催化剂金属回收装置(未示出)相连通，使得可以在催化剂金属回收装置中回收处理水溶液相212中包含的催化剂。在一种实施方式中，重相从重相储罐中提升送至压滤机，再加入NaSH将铜从重相中沉淀出来，压力过滤储料罐用来储存重相，逐步送入压滤机。滤板用以收集液体的铜污泥，滤液(主要是水)通过过滤器进入污水处理系统。此步骤的温度控制在25-75 ℃。在一种实施方式中，油水混合相出口和后面描述的溶剂沉淀剂提纯回用系统70(溶剂沉淀剂分离塔71)相连通，使得可以回收油水混合相211中含有的溶剂。
在一种实施方式中，连续离心分离机温度最大250℃，最大转速低于 8000rpm，流量1-100m3/hr。在一种实施方式中，连续离心分离机为液-液连续离心机，其物料空间为20-150升。在一种实施方式中，液-液连续离心机的物料空间的下限可以为40升或60升，上限可以为120升或90升。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。
本申请的生产系统包括预浓缩装置30，所述预浓缩装置30设置有预浓缩装置聚合物物料输入口，预浓缩装置聚合物物料输出口，预浓缩装置分离物料输出口；其中，所述预浓缩装置聚合物物料输入口与所述催化剂去除系统聚合物物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的聚合物物料 (轻相)200在所述预浓缩装置30中预浓缩。预浓缩装置30主要是去除上一步工序后聚合物(轻相)中的有机溶剂。
在一种实施方式中，预浓缩装置30可以包括浓缩闪蒸塔。在一种实施方式中，所述浓缩闪蒸塔上设有热交换器和预浓缩真空装置。其中，浓缩闪蒸塔容积为1-15m3，温度低于300℃，压力在真空和20kg/cm2之间，热交换器换热面积50-350m2，温度100-350℃。
聚合物物料从预浓缩储料罐进入加压热交换器，聚合物液体物料在一定压力下升温至具体的温度。当液体进入浓缩闪蒸塔时压力迅速降低使液体重新沸腾，此时有机溶剂和水以气体形式上升至闪蒸塔的顶部进入冷却系统，剩余的聚合物液体回流至热交换器。整个操作在温度35-130℃，5-45psi正压力和100-600mmHg真空之间进行。由闪蒸装置30排出的聚合物物流310 进入后继的装置处理，而闪蒸回收的回用溶剂流311可以输入到回用溶剂储罐(未示出)，并作为回用溶剂流104重新输入到聚合装置10中。
本申请的生产系统包括沉淀过滤系统40，用于处理经过预浓缩装置30 处理过的聚合物物料。在本申请中，所述沉淀过滤系统40包括：
沉淀装置41，所述沉淀装置41设置有沉淀装置聚合物物料输入口，沉淀装置沉淀剂混合液输入口，和沉淀装置物料输出口；其中，沉淀装置聚合物物料输入口与预浓缩装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述预浓缩装置30的聚合物物料在所述沉淀装置41中沉淀；和
过滤装置42，所述过滤装置42设置有过滤装置聚合物物料输入口，过滤装置聚合物物料输出口以及过滤装置过滤液输出口；其中，所述过滤装置聚合物物料输入口与所述沉淀装置物料输出口相连通，使得来自所述沉淀装置41的物料输入到所述过滤装置中过滤。
在一种实施方式中，沉淀过滤系统40包括搅拌沉淀釜(沉淀装置41) 和连续过滤机(过滤装置42)，所述过滤机设有抽真空装置，其中搅拌沉淀釜容积在1-10m3，搅拌转速在25-350rpm，连续过滤机流量10-100m3/hr，温度10-200℃。将预浓缩装置30产生的浓缩聚合物310进入搅拌沉淀釜。浓缩聚合物310在搅拌沉淀釜与沉淀剂混合液411进行混合使聚合物沉淀为颗粒聚合物。从搅拌沉淀釜中溢出的物流410进料至连续真空过滤机。当连续真空过滤机里充满液浆，通过抽真空分离粉末和其余液体，操作温度20-65 ℃，真空度300-700mmHg，由此得到聚合物滤饼。聚合物滤饼作为物料流 420进入后继的产品洗涤净化系统50，而分离出的液体流421进入后继的溶剂沉淀剂提纯回用系统70。在一种实施方式中，合并来自第1级分离单元的分离母液521以及来自干燥器冷凝装置的冷凝液621可以得到该沉淀剂混合液411。
在一种实施方式中，所述过滤装置41包括连续旋转离心过滤机和/或连续旋转加压过滤机。根据需要，连续旋转离心过滤机和/或连续旋转加压过滤机均可以为一个或者多个。在一种实施方式中，过滤装置41可以包括一个或者多个并联的连续旋转离心过滤机，一个或者多个并联的连续旋转加压过滤机，或者并联连接的一个或者多个连续旋转离心过滤机和一个或者多个连续旋转加压过滤机。
在一种实施方式中，所述沉淀装置41包括两个搅拌沉淀釜，其各自容积为1-10m3。这两个搅拌沉淀釜可以串联连接，或者并联连接。两个搅拌沉淀釜串联连接时，可以使得来自第一搅拌沉淀釜的滤液在第二搅拌沉淀釜中继续进行沉淀操作，可以进一步回收聚合物产物，提高产品回收率。在一种实施方式中，过滤装置42包括连续转毂离心过滤机，其物料空间为150-1000 升。
本申请的生产系统包括产品洗涤净化系统50。所述产品洗涤净化系统 50包括从所述过滤装置聚合物物料输出口为起点计的n级洗涤分离单元，n 为大于或等于1的整数；其中，每一级所述洗涤分离单元各自设置有洗涤分离单元聚合物物料输入口，洗涤分离单元洗涤剂输入口，洗涤分离单元聚合物物料输出口和洗涤分离单元分离母液输出口。
按照聚合物物料的流动方向，定义各级洗涤分离单元，从所述过滤装置聚合物物料输出口为起点计，来自沉淀过滤系统40的聚合物物料首先进入第1级洗涤分离单元，而经过沉淀过滤系统40处理的聚合物物料由第n级 (最后一级)洗涤分离单元离开该沉淀过滤系统40，之间的洗涤分离单元依次称之为第2级洗涤分离单元，......，第n-1级洗涤分离单元。
在本申请中，第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与所述过滤装置聚合物物料输出口相连通，使得来自沉淀过滤系统40的聚合物物料首先进入第1级洗涤分离单元；第1级所述洗涤分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通，由此可以将来自第1级所述洗涤分离单元的分离母液回用至沉淀装置41，从而能够充分利用沉淀剂，减少沉淀剂的使用，并同时提高了聚合物的回收率。进一步地，在本申请中，相邻的两级洗涤分离单元相互连通，其中，第i级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与第i-1级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，第i-1级所述洗涤分离单元洗涤剂输入口与第i级所述洗涤分离单元分离母液输出口相连通，i 为大于或等于2且小于或等于n的整数。通过这种设置，聚合物物料的流动方向与洗涤剂的流动方向呈串联逆流布置，使得第i级洗涤分离单元得到的分离母液用作第i-1级洗涤分离单元的洗涤剂，这样可以充分回收分离母液中的聚合物产品，提高聚合物产物的回收率，而且在保障最终聚合物产品品质的情况下，还可以大量节约高纯度新鲜洗涤剂的用量。而且，由于高纯度新鲜洗涤剂的用量降低，也可以降低后继的溶剂沉淀剂提纯回用系统的处理载荷，降低设备投资以及运行成本。
在一种实施方式中，n为2或者3或者4。通常地，n为2即可以达到好的洗涤效果。在n为2的这种实施方式中，第2级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第2级洗涤分离单元作为第2级洗涤剂；
第1级所述洗涤分离单元洗涤剂输入口与第2级所述洗涤分离单元分离母液输出口相连通，使得来自第2级洗涤分离单元的分离母液输入到第1级洗涤分离单元作为第1级洗涤剂；
第2级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第1级所述洗涤分离单元的聚合物物料输送到第2级所述洗涤分离单元；
其中，第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与过滤装置聚合物物料输出口相连通，使得来自过滤装置的聚合物物料输送到所述第1级所述洗涤分离单元；且第1级所述洗涤分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通，使得来自第1级所述洗涤分离单元的分离母液回用至所述沉淀装置。
在一种实施方式中，每一级洗涤分离单元可以各自包括洗涤单元和分离单元，所述洗涤单元的物料出口与所述分离单元的物料入口相连通；且所述洗涤分离单元聚合物物料输入口和所述洗涤分离单元洗涤剂输入口设置在所述洗涤单元上，所述洗涤分离单元聚合物物料输出口和所述洗涤分离单元分离母液输出口设置在所述分离单元上。在一种实施方式中，所述分离单元选自连续液-固离心分离机和连续加压过滤机中的一种或多种，所述分离单元经配置为聚合物物料平均停留时间为10-900秒。在一种实施方式中，该平均停留时间的下限可以为40或者60秒，上限可以为600或者300秒。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。在一种实施方式中，分离单元包括连续液-固离心分离机，其物料空间为150-1000升。在一种实施方式中，连续液-固离心分离机的物料空间的下限可以为200升或300升，上线可以为800升或600升。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。
在一种实施方式中，优选地，所述产品洗涤净化系统50包括：
第1级洗涤单元51，第1级洗涤单元51设置有第1级洗涤单元聚合物物料输入口，第1级洗涤单元洗涤剂输入口，和第1级洗涤单元物料输出口；所述第1级洗涤单元聚合物物料输入口与所述过滤装置聚合物物料输出口相连通，使得来自过滤装置42的聚合物物料420进入第1级洗涤单元51中进行洗涤操作；
第1级分离单元52，第1级分离单元52设置有第1级分离单元物料输入口，第1级分离单元聚合物物料输出口，和第1级分离单元分离母液输出口；所述第1级分离单元物料输入口与所述第1级洗涤单元物料输出口相连通，使得来自第1级洗涤单元51的物料510在第1级分离单元52进行分离操作；且，所述第1级分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通，使得第1级分离单元的分离母液521回用至沉淀装置41 中作为沉淀剂使用；
第2级洗涤单元53，第2级洗涤单元53设置有第2级洗涤单元聚合物物料输入口，第2级洗涤单元洗涤剂输入口，和第2级洗涤单元物料输出口；所述第2级洗涤单元聚合物物料输入口与所述第1级分离单元聚合物物料输出口相连通，使得经过第1级洗涤单元51和第1级分离单元52的聚合物物料520进入到第2级洗涤单元53中进行第2级洗涤操作；
第2级分离单元54，第2级分离单元54设置有第2级分离单元物料输入口，第2级分离单元聚合物物料输出口，和第2级分离单元分离母液输出口；所述第2级分离单元物料输入口与所述第2级洗涤单元物料输出口相连通，使得来自第2级洗涤单元53的物料530在第2级分离单元54进行分离操作；并且，所述第1级洗涤单元洗涤剂输入口与所述第2级分离单元分离母液输出口相连通，使得第2级分离单元54的分离母液541回用至第1级洗涤单元51作为洗涤剂使用；
其中，所述干燥系统物料输入口与所述第2级分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第2级分离单元54的聚合物物料540输送到干燥系统 60中进行后继的干燥操作；所述第2级洗涤单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统72的经提纯沉淀剂721输入到第2级洗涤单元，作为高纯度的洗涤剂使用。
在以上实施方式中，第1级洗涤单元51和第1级分离单元52构成第1 级洗涤分离单元，第2级洗涤单元53和第2级分离单元54构成第2级洗涤分离单元。
在一种实施方式中，洗涤单元可以选自搅拌洗涤釜。在一种实施方式中，分离单元可以选自连续离心机和连续压滤机中的一种或多种。在一种实施方式中，洗涤单元为搅拌洗涤釜，分离单元为连续离心机脱液体装置，其中搅拌洗涤釜容积在1-10m3，搅拌转速在25-350rpm，连续离心机脱液体装置流量5-200m3/hr，温度10-200℃。在一种实施方式中，分离单元包括连续液- 固离心分离机，其物料空间为150-1000升。在一种实施方式中，连续液-固离心分离机的物料空间的下限可以为200升或300升，上线可以为800升或 600升。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。
在一种实施方式中，洗涤分离单元包括加压转鼓过滤机。加压转鼓过滤机能够集过滤、洗涤、预干燥功能于一体，属于连续式生产设备，洗涤单元操作和分离单元操作均可以在一个加压转鼓过滤机内完成。加压转鼓过滤机主要包括壳体、转鼓和过滤元件、隔离件、控制头、滤饼卸料以及驱动系统。壳体由隔离件分为若干个区间，每个区间都将根据工艺要求实现不同的功能，如浆料进料，不同洗涤介质的进料，干燥介质的注入等。对于转鼓和过滤元件，转鼓表面被分为很多独立的过滤单元，过滤单元中用过滤元件填充并保留相应的滤饼形成空间。过滤元件一般使用滤饼或金属滤网作为主要过滤介质，滤液将通过过滤元件下方的滤液口收集并流向控制头。对于隔离件，隔离件与转鼓表面完全密闭，通过气压压实于转鼓表面，从而将转鼓分为不同区间的高规格塑料类隔板。滤液、洗涤液和滤饼脱湿后的气液混合相将通过控制头排放。控制头也是独立分区，与壳体分区完全对应，从而保证不同出口收集相应的物流。控制头还设置反吹气，可以实现滤饼的反吹卸料。对于滤饼卸料，与其他区间不同，滤饼卸料区是无压力的(常压)，通过反吹气卸料或借助卸料刮刀进行卸料。卸料区还包含滤布冲洗再生装置，以保证滤布(或金属滤网)的连续通透性。对于驱动系统，其可以是变频电机、减速机、联轴器组合，以驱动转鼓转动。配备变频器后可调整转鼓转速，从而调节操作工况。
在一种实施方式中，产品洗涤净化系统50可以包括两个串联的加压转鼓过滤机，第一加压转鼓过滤机和第二加压转鼓过滤机(未示出)。使第一和第二加压转鼓过滤机串联连接，使得经第一加压转鼓过滤机处理过的聚合物物料进入到第二加压转鼓过滤机中继续进行处理，而经第一加压转鼓过滤机分离出的滤液作为第1级分离单元的分离母液521回用至沉淀装置41中作为沉淀剂使用；同时，经过第二加压转鼓过滤机处理过的聚合物物料进入到后继的干燥系统60中进行干燥处理，而经第二加压转鼓过滤机分离出的滤液可以作为第一加压转鼓过滤机的洗涤液回用至第一加压转鼓过滤机。
在本申请生产系统的产品洗涤净化系统50中，各洗涤分离单元串联布置，且聚合物物料的流动方向与洗涤剂的流动方向呈逆流设置，前一级洗涤分离单元所用的洗涤剂来自于其后的洗涤分离单元，而仅在最后一级洗涤分离单元进料高纯度洗涤剂，因而可以极大地减少了洗涤剂的用量。同时，也可以降低了整个生产系统中需在溶剂沉淀剂提纯回用系统处理的有机混合物总量，减少了溶剂沉淀剂提纯回用系统的处理负荷和设备尺寸，因而可以降低整个生产系统的投资。同时该各洗涤分离单元串联布置，且聚合物物料的流动方向与洗涤剂的流动方向呈逆流设置，也可以保证最后一级分离后进入干燥器的湿产品具有最高的清洁度。采用这种逆流布置，可以使得第2级分离单元54的出口物料540与第1级洗涤单元的进口物料420相比，除沉淀剂之外的基本有机化合物(未反应单体、溶剂、胺等)残留量降低高于50％ (就是洗涤效果大于50％)。
在一种实施方式中，本申请的生产系统还可以包括溶剂沉淀剂提纯回用系统70以回收再利用在生产过程中使用的溶剂和沉淀剂。该溶剂沉淀剂提纯回用系统70包括：
溶剂沉淀剂分离塔71，所述溶剂沉淀剂分离塔71设置有溶剂沉淀剂分离塔物料入口，溶剂沉淀剂分离塔轻相(富含溶剂)出口，和溶剂沉淀剂分离塔重相(富含沉淀剂)出口；其中，所述溶剂沉淀剂分离塔物料入口与所述过滤装置过滤液输出口相连通，使得来自所述过滤装置42的过滤液421 输入到所述溶剂沉淀剂分离塔71进行溶剂和沉淀剂分离；
溶剂提纯系统73，所述溶剂提纯系统73与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔的轻相(富含溶剂)712在所述溶剂提纯系统73中进行提纯；其中，所述溶剂提纯系统73设置有用于排出经提纯溶剂的溶剂提纯系统溶剂出口，和用于排出溶剂提纯系统塔底物料的溶剂提纯系统塔底物料出口；和
沉淀剂提纯系统72，所述沉淀剂提纯系统72与所述溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔71的重相(富含沉淀剂)711在所述沉淀剂提纯系统72中进行提纯；所述沉淀剂提纯系统72设置有用于排出经提纯沉淀剂的沉淀剂提纯系统沉淀剂出口；
其中，第n级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统72的经提纯沉淀剂721输入到第n级洗涤分离单元作为洗涤剂。
在一种实施方式中，所述溶剂提纯系统73包括串联连接的溶剂提纯塔 731和蒸发器732；其中，所述溶剂提纯塔731的进料口与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自溶剂沉淀剂分离塔71的富含溶剂的轻相 712进入到所述溶剂提纯塔731中；所述溶剂提纯塔731的塔底出口与所述蒸发器732的进料口相连通，使得来自所述溶剂提纯塔731的塔底物料7312 进入到所述蒸发器732中；所述蒸发器732的顶部出口和所述溶剂提纯塔731的顶部出口均与一个聚合装置原料输入口相通，使得回收的溶剂7311,7321 回用至聚合装置10作为聚合反应溶剂使用。蒸发器732的塔底物料可以作为釜残7322排出。
来自所述溶剂沉淀剂分离塔71的重相(富含沉淀剂)711在所述沉淀剂提纯系统72中进行提纯，可以得到高纯度的沉淀剂流(经提纯沉淀剂)721。该高纯度的沉淀剂流(经提纯沉淀剂)721可以作为第2级洗涤单元的洗涤剂进料到第2级洗涤单元。沉淀剂提纯系统72的塔底物料可以作为釜残722 排出。在一种实施方式中，所述沉淀剂提纯系统72可以包括一个或者多个例如2个沉淀剂提纯塔。在优选的实施方式中，所述沉淀剂提纯系统72包括串联连接的2个沉淀剂提纯塔，第一沉淀剂提纯塔和第二沉淀剂提纯塔(未示出)。第一沉淀剂提纯塔的物料入口与溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，使得来自溶剂沉淀剂分离塔71的重相(富含沉淀剂)711进入到第一沉淀剂提纯塔。第一沉淀剂提纯塔的一个出料口和第二沉淀剂提纯塔的一个进料口相通，使得经过第一沉淀剂提纯塔处理过的物料进入第二沉淀剂提纯塔进一步处理。在一种实施方式中，第一沉淀剂提纯塔经配置为塔顶温度大于100℃，第二沉淀剂提纯塔经配置为塔顶温度低于100℃。在这种实施方式中，第二沉淀剂提纯塔的回收沉淀剂输出口可以与产品洗涤净化系统50中的第 n级洗涤分离单元洗涤剂输入口(在一种实施方式中，是第2级洗涤单元洗涤剂输入口)相通，使得第二沉淀剂提纯塔排出的回收沉淀剂可以作为产品洗涤净化系统50中的第n级洗涤分离单元(在一种实施方式中，是第2级洗涤单元)的洗涤剂。
在一种实施方式中，溶剂沉淀剂分离塔71体积20-160m3，温度80-200 ℃。在一种实施方式中，溶剂沉淀剂分离塔71的体积的下限为25或50m3，上限可以为150或130m3。这些数值范围包含端点，且上下限数值可任意组合。其它塔的体积可以根据溶剂沉淀剂分离塔71的体积相应地匹配选择。
在一种实施方式中，来自沉淀过滤系统40的液流421以及来自汽提装置21的液流211可以混合之后，加入碱溶液，之后进入溶剂沉淀剂分离塔 71进行沉降分离：1)重相(沉淀剂/水)711进入沉淀剂提纯系统72，该沉淀剂提纯系统72的塔顶分离得到的沉淀剂721回用至前述第2级洗涤单元 53；2)轻相(富含溶剂)712进入溶剂提纯塔731，纯化分离，作为聚合反应溶剂回用。溶剂提纯塔731塔釜液，再进入蒸发器732进一步回收其中所含溶剂(再次回收可达50％)，也作为聚合反应溶剂回用。
本申请的生产系统还包括干燥系统60。该干燥系统60设置有干燥系统物料输入口，所述干燥系统物料输入口与第n级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自最后1级(第n级)所述洗涤分离单元的聚合物物料输入到所述干燥系统中进行干燥。在一种实施方式中，采用两级洗涤分离单元(n为2)，因而将来自第2级所述洗涤分离单元的聚合物物料输入到所述干燥系统60中进行干燥。在一种实施方式中，干燥系统60包括干燥器61，在所述干燥器61内部设有带桨叶的螺旋干燥轴。温度50-250℃，流量 1-20吨/小时。干燥器61的给料由螺旋输送机将产品湿料粉末送至干燥器给料系统进口，干燥器61通过使用带桨叶的螺旋干燥轴和夹套加热将聚合物粉末和液体进行分离。螺旋轴的桨叶将产品向干燥机下部输送，被干燥的产品通过一个旋转锁被输送至干燥机前部，整个操作温度在45-250℃，进料 10-800L/min。将烘干的聚合物粉末送入储料仓。同时，干燥系统60还包括干燥器冷凝装置62，用于回收干燥机从干燥器排出的气体611。产生的冷凝液621可以回用到上述沉淀装置41作为沉淀剂。在一种实施方式中，所述干燥系统经配置为聚合物物料在其中的平均停留时间为5-50分钟。在一种实施方式中，干燥系统包括卧式连续非转毂干燥器，其物料空间为5-25m3。
聚合物干粉传输系统将聚合物干粉610从干燥机出口经冷却降温后输送至料仓。干燥机排出的产品粉末由粉末冷却器送至袋式除尘器。袋式除尘器将氮气和产品粉末进行分离，氮气回至鼓风机，粉末落到底部，通过一个旋转锁阀进入小漏斗。产品粉末通过一个类似的旋转锁阀通过风送系统进入到产品料仓。
所得的聚合物产品具有一个或者多个以下特性：
特性粘度值与产品目标最大偏差＜5.0ml/g，
经热处理后特性粘度值增加＜220ml/g，所述热处理温度为285℃，时间为4分钟；
有机胺残留浓度＜5％；
铜离子浓度＜10ppm；
挥发份＜1.5％；
聚合有机溶剂残留浓度＜800ppm；
散装粉末密度＞0.25kg/L；
细粉含量＜35％，所述细粉的粒径＜38目；
粗粉含量＜70％，所述粗粉的粒径＞710目。
以上结合了优选的实施方式对本申请进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本申请进行多种替换和改进，这些均落入本申请的保护范围内。本文中公开的所有范围都包括端点，并且端点之间是彼此独立地组合。所有上限，下限数值范围值点均含本数，而且个数值点可以任意组合。
Claims (10)
1.一种万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括：
聚合装置，所述聚合装置设置有用于注入各反应原料的多个聚合装置原料输入口，用于排出聚合物物料的聚合装置聚合物物料输出口和用于监控液面上方汽相氧气浓度的测控装置，所述测控装置经配置为测量控制响应时间为2毫秒-5秒；
催化剂去除系统，所述催化剂去除系统设置有催化剂去除系统物料输入口，催化剂去除系统聚合物物料输出口，和催化剂去除系统分离物料输出口；其中，所述催化剂去除系统物料输入口与所述聚合装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述聚合装置的聚合物物料输入到所述催化剂去除系统中去除催化剂；所述催化剂去除系统经配置为聚合物物料平均停留时间为5-120秒；
预浓缩装置，所述预浓缩装置设置有预浓缩装置聚合物物料输入口，预浓缩装置聚合物物料输出口，预浓缩装置分离物料输出口；其中，所述预浓缩装置聚合物物料输入口与所述催化剂去除系统聚合物物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的聚合物物料在所述预浓缩装置中预浓缩；
沉淀过滤系统，所述沉淀过滤系统包括：
沉淀装置，所述沉淀装置设置有沉淀装置聚合物物料输入口，沉淀装置沉淀剂混合液输入口，和沉淀装置物料输出口；其中，沉淀装置聚合物物料输入口与预浓缩装置聚合物物料输出口相连通，使得来自所述预浓缩装置的聚合物物料在所述沉淀装置中沉淀；和
过滤装置，所述过滤装置设置有过滤装置聚合物物料输入口，过滤装置聚合物物料输出口以及过滤装置过滤液输出口；其中，所述过滤装置聚合物物料输入口与所述沉淀装置物料输出口相连通，使得来自所述沉淀装置的物料输入到所述过滤装置中过滤；其中，所述过滤装置包括连续旋转离心过滤机和/或连续旋转加压过滤机；
产品洗涤净化系统，所述产品洗涤净化系统从所述过滤装置聚合物物料输出口为起点计包括n级洗涤分离单元，n为大于或等于1的整数；其中，每一级所述洗涤分离单元各自设置有洗涤分离单元聚合物物料输入口，洗涤分离单元洗涤剂输入口，洗涤分离单元聚合物物料输出口和洗涤分离单元分离母液输出口；其中每一级所述洗涤分离单元各自包括洗涤单元和分离单元，其中，所述分离单元选自连续液-固离心分离机和连续旋转加压过滤机中的一种或多种，所述分离单元经配置为聚合物物料平均停留时间为10-900秒；
干燥系统，所述干燥系统设置有干燥系统物料输入口，所述干燥系统物料输入口与第n级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第n级所述洗涤分离单元的聚合物物料输入到所述干燥系统中进行干燥，其中，所述干燥系统经配置为聚合物物料在其中的平均停留时间为5-50分钟。
2.根据权利要求1所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括溶剂沉淀剂提纯回用系统，
其中，所述溶剂沉淀剂提纯回用系统包括：
溶剂沉淀剂分离塔，所述溶剂沉淀剂分离塔设置有溶剂沉淀剂分离塔物料入口，用于排出富含溶剂的轻相的溶剂沉淀剂分离塔轻相出口，和用于排出富含沉淀剂的重相的溶剂沉淀剂分离塔重相出口；其中，所述溶剂沉淀剂分离塔物料入口与所述过滤装置过滤液输出口相连通，使得来自所述过滤装置的过滤液输入到所述溶剂沉淀剂分离塔进行溶剂和沉淀剂分离；
溶剂提纯系统，所述溶剂提纯系统与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔的富含溶剂的轻相在所述溶剂提纯系统中进行提纯；其中，所述溶剂提纯系统设置有用于排出经提纯溶剂的溶剂提纯系统溶剂出口，和用于排出溶剂提纯系统塔底物料的溶剂提纯系统塔底物料出口；和
沉淀剂提纯系统，所述沉淀剂提纯系统与所述溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，使得来自所述溶剂沉淀剂分离塔的富含沉淀剂的重相在所述沉淀剂提纯系统中进行提纯；所述沉淀剂提纯系统设置有用于排出经提纯沉淀剂的沉淀剂提纯系统沉淀剂出口；
其中，第n级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第n级洗涤分离单元作为洗涤剂。
3.根据权利要求2所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，n为2，第2级洗涤分离单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第2级洗涤分离单元作为第2级洗涤剂；
第1级所述洗涤分离单元洗涤剂输入口与第2级所述洗涤分离单元分离母液输出口相连通，使得来自第2级洗涤分离单元的分离母液输入到第1级洗涤分离单元作为第1级洗涤剂；
第2级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输出口相连通，使得来自第1级所述洗涤分离单元的聚合物物料输送到第2级所述洗涤分离单元；
其中，第1级所述洗涤分离单元聚合物物料输入口与过滤装置聚合物物料输出口相连通，使得来自过滤装置的聚合物物料输送到所述第1级所述洗涤分离单元；且第1级所述洗涤分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通，使得来自第1级所述洗涤分离单元的分离母液回用至所述沉淀装置。
4.根据权利要求2所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述产品洗涤净化系统包括：
第1级洗涤单元，第1级洗涤单元设置有第1级洗涤单元聚合物物料输入口，第1级洗涤单元洗涤剂输入口，和第1级洗涤单元物料输出口；所述第1级洗涤单元聚合物物料输入口与所述过滤装置聚合物物料输出口相连通；
第1级分离单元，第1级分离单元设置有第1级分离单元物料输入口，第1级分离单元聚合物物料输出口，和第1级分离单元分离母液输出口；所述第1级分离单元物料输入口与所述第1级洗涤单元物料输出口相连通；且，所述第1级分离单元分离母液输出口与所述沉淀装置沉淀剂混合液输入口相连通；
第2级洗涤单元，第2级洗涤单元设置有第2级洗涤单元聚合物物料输入口，第2级洗涤单元洗涤剂输入口，和第2级洗涤单元物料输出口；所述第2级洗涤单元聚合物物料输入口与所述第1级分离单元聚合物物料输出口相连通；
第2级分离单元，第2级分离单元设置有第2级分离单元物料输入口，第2级分离单元聚合物物料输出口，和第2级分离单元分离母液输出口；所述第2级分离单元物料输入口与所述第2级洗涤单元物料输出口相连通；并且，所述第1级洗涤单元洗涤剂输入口与所述第2级分离单元分离母液输出口相连通；
其中，所述干燥系统物料输入口与所述第2级分离单元聚合物物料输出口相连通，所述第2级洗涤单元洗涤剂输入口与所述沉淀剂提纯系统沉淀剂出口相连通，使得来自所述沉淀剂提纯系统的经提纯沉淀剂输入到第2级洗涤单元。
5.根据权利要求1所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述沉淀装置还包括两个搅拌沉淀釜；所述产品洗涤净化系统包括加压转鼓过滤机。
6.根据权利要求2-5任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述溶剂提纯系统包括串联连接的溶剂提纯塔和蒸发器；其中，所述溶剂提纯塔的一个进料口与所述溶剂沉淀剂分离塔轻相出口相连通，使得来自溶剂沉淀剂分离塔的富含溶剂的轻相进入到所述溶剂提纯塔中；所述溶剂提纯塔的塔底出口与所述蒸发器的进料口相连通，使得来自所述溶剂提纯塔的塔底物料进入到所述蒸发器中；所述蒸发器的顶部出口和所述溶剂提纯塔的顶部出口均与一个聚合装置原料输入口相通。
7.根据权利要求2-5任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述沉淀剂提纯系统包括串联连接的第一沉淀剂提纯塔和第二沉淀剂提纯塔，第一沉淀剂提纯塔的一个进料口与所述溶剂沉淀剂分离塔重相出口相连通，第一沉淀剂提纯塔的一个出料口和第二沉淀剂提纯塔的一个进料口相通；第一沉淀剂提纯塔经配置为塔顶温度大于100℃，第二沉淀剂提纯塔经配置为塔顶温度低于100℃。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括汽提装置，所述汽提装置与所述催化剂去除系统分离物料输出口相连通，使得来自所述催化剂去除系统的分离物料在汽提装置中分离为油水混合相和水溶液相，其中水溶液相出口和催化剂金属回收装置相连通，油水混合相出口和所述溶剂沉淀剂提纯回用系统相连通。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，
所述聚合装置为搅拌聚合釜，其容积为15-60m3，外循环管壳式换热器总换热面积为85-450m2；
催化剂去除系统包括液-液连续离心机，其物料空间为20-150升；
预浓缩装置包括闪蒸塔，所述闪蒸塔容积为1-15m3，热交换器换热面积为50-350m2；
沉淀装置包括两个串联连接的搅拌沉淀釜，各自容积为1-10m3；
分离单元包括连续液-固离心分离机，其物料空间为150-1000升；
溶剂沉淀剂分离塔体积为20-160m3；
干燥系统包括干燥器，其物料空间为5-25m3。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的万吨级2,6烷基二取代苯酚聚合物的生产系统，其特征在于，所述生产系统生产的聚合物树脂满足下列指标：
特性粘度值与产品目标最大偏差＜5.0ml/g，
经热处理后特性粘度值增加＜220ml/g，所述热处理温度为285℃，时间为4分钟；
铜离子浓度＜10ppm；
挥发份＜1.5％；
聚合有机溶剂残留浓度＜800ppm；
散装粉末密度＞0.25kg/L。
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