CN105016360A - 纯化固体盐组合物的方法和设备 - Google Patents

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CN105016360A CN201510411486.2A CN201510411486A CN105016360A CN 105016360 A CN105016360 A CN 105016360A CN 201510411486 A CN201510411486 A CN 201510411486A CN 105016360 A CN105016360 A CN 105016360A
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托马斯·C·扬
哈·Q·法姆
前田修治
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Abstract

从包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机液体中回收和纯化固体盐组合物来得到可以用于工业方法的纯化的盐和/或盐水组合物的方法和设备。

Description

纯化固体盐组合物的方法和设备
本发明申请是基于申请日为2009年02月09日，申请号为200980114485.4(国际申请号为PCT/US2009/033564)，发明名称为“纯化固体盐组合物的方法和设备”的专利申请的分案申请。
发明背景
发明技术领域
本申请披露的实施方式涉及纯化的盐水，如有机质含量减少的盐水，例如以下物质含量减少的盐水：环氧树脂、表卤醇、反应产物、催化剂和/或溶剂。本申请披露的实施方式还涉及获得有机质含量减少的盐水的方法和设备。本申请披露的其它实施方式涉及方法和设备的改进，其中将盐水用于方法或设备以便于包括有机含量减少的盐水，和/或涉及由此得到的盐水。本申请披露的实施方式可以用于各种方法和技术，如包括纯化水、废水、和盐水的方法，如氯碱工艺和包括环氧树脂生产的工艺。因此，本申请披露的实施方式也涉及用于纯化工业方法(如环氧树脂的生产)产生的盐水的方法和设备。纯化的盐水可以用于工业方法中，如用于将盐水电解转化为氯气和氢氧化钠或次氯酸钠的氯碱法。
背景
在化学工艺中，对于获得引入的工艺流的最大效用、以及获得循环工艺流的能力、或在其它工艺中(特别是在邻近的工艺中)使用来自某一工艺的副产物的能力存在需求。工艺流的这种用途是环境和经济所期望的。
在环氧树脂的制备(通过多元酚与表卤醇和碱金属氢氧化物的反应)中，产生了作为副产物的碱金属卤化物盐。盐可以在水溶液中(如果生产工艺包括与多个液体相的接触)，或作为固体盐(如果在反应步骤过程中使用共沸脱水)。
副产物盐或盐水典型地由有机化合物污染，如产物环氧树脂、表卤醇、来自表卤醇水解的反应产物、来自反应器的相转移催化剂或助溶剂、或另一种溶剂。期望在处理或重新使用之前纯化副产物盐或盐水。
JP04060994(B)和JP60081176(A)是关于作为副产物形成的无机盐的分离，其通过以下步骤实施：将作为副产物形成的无机盐的浓缩水溶液加入到环氧树脂反应产物中，将得到的混合物分成三层，分别是树脂溶液层、无机盐的水层和无机盐的淤浆层，并且从淤浆层过滤出无机盐。如这些日文文件的英文摘要所指出的，使具有羟基或氨基基团的化合物与表氯醇以及碱的水溶液反应同时通过共沸蒸馏移除水来制备环氧树脂。在这种方法中，为了移除作为副产物形成的无机盐，将上述无机盐的浓缩水溶液直接或者在蒸馏掉过量的表氯醇并用有机溶剂稀释之后，加入到上述反应产物中，并且搅拌得到的混合物，使其静置并分成三层，分别是树脂溶液层、无机盐的水层和无机盐的淤浆层。然后从无机盐的淤浆层过滤出无机盐，无机盐(副产物)以高纯度的晶体有效地从上述反应产物中分离出来。
美国专利4,751,280披露了制备环氧树脂的方法，其通过带有共沸脱水的反应、以及随后干燥、过滤和洗涤步骤来实施。如该专利所披露的，盐移除可以通过“任何适宜的机械方法”(如过滤或离心)来完成，并且立式篮式离心机是特别适宜的设备。
EP0356854 Bl披露了通过使用溶剂洗涤、使盐饼脱水、将盐干燥以得到包括少量残留的有机污染物的盐来处理有机污染的盐的方法。该实例描述了使用表氯醇和表氯醇/l-甲氧基-2-丙醇混合物在篮式离心机中洗涤来自环氧树脂生产的污染的盐，接着在篮式离心机中脱水。然后将盐在旋转式干燥机中干燥。
DD216471 Al披露了将来自环氧树脂生产的反应产物(环氧树脂、无机盐和固体有机副产物)与有机溶剂混合>15分钟，接着加入水，再接下来滗析水相以得到改进的相分离。
DD 155780A3披露了使用离心法将盐水层与环氧树脂/溶剂层分离。
CS 190218Bl披露了从反应混合物中分离(包括通过重力或离心的分离)环氧树脂，将其分成盐层和包含表氯醇和环氧树脂的树脂层。
CS176770Bl、CS174508Bl和CS136171披露了在制备环氧树脂的实例中将离心机用于有机相和水相的分离。
SU245368披露了使用过滤来移除在酚醛环氧树脂的制备中形成的盐。
SUl 91118披露了在环氧树脂的制备中，从树脂溶液中连续移除饱和盐水层，接着共沸蒸馏水并且随后通过过滤移除盐。
CNl850635 A披露了通过中和、过滤、膜式蒸馏、结晶、和固液分离处理来自环氧树脂工艺的废盐水的方法。也披露了将生物处理用于具有低盐含量的废水。
CNl884079 A披露了纯化来自环氧树脂生产的污染的固体盐的方法，是通过与HCl反应、中和、移除漂浮杂质、和多次结晶以及固体/液体分离步骤来进行的。
CNl792832 A披露了方法，包括以下步骤：使用溶剂萃取来自环氧树脂工艺的废盐水、用酸中和至pH 5-9、加入凝结剂和/或絮凝剂、过滤、通过蒸发浓缩、然后将盐从废水中结晶来得到固体盐产物。
CNl124231 B和CNl 263051 A披露了处理来自环氧树脂工艺的废水的方法，其通过滗析有机相、浓缩、和结晶来得到固体盐。弃掉一部分来自结晶步骤的母液，可以重复使用一部分。来自蒸发式结晶的浓缩物可以用于洗涤水。
GB2320020 A披露了使用粉末褐煤或活性碳，从废水中移除卤化的有机化合物的方法。该方法描述为可适用于来自多种化学生产工艺(包括环氧树脂生产)的废水。
JP3409915 B2披露了使用具有旋转盘的离心分离罐来改进环氧树脂与废水的相分离。
JP03094884 A披露了使用活性碳来从环氧树脂废水中吸附包括聚合物的杂质。该文件披露了，使用间歇处理COD从10,000mg/L降至1200mg/L。
PLl51776 B2披露了通过使用多重蒸发式结晶/过滤步骤处理环氧树脂废水的方法。也进行了pH调节和盐洗涤。回收了包括甘油和聚甘油的有机相。
美国专利4,976,864 A和EP362934 Bl披露了在碱性条件下水解，以及随后通过蒸发式结晶或电渗析移除90％的NaCl来处理环氧树脂废水的方法。也描述了厌氧和需氧生物分解的组合的用途。
DD243503 Al披露了使用加热和滗析来从包含NaCl和固体的废水中移除不溶性环氧树脂。
发明概要
本申请披露的实施方式是关于固体盐组合物(如来自环氧树脂生产的盐副产物)的回收和/或纯化方法，具体地说是关于固体盐组合物的纯化以便得到纯化的净化盐水，其中净化盐水适宜于重复使用(如循环或排出)。
本申请披露的实施方式提供了纯化固体盐组合物的方法，包括：将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与固体盐分离来得到分离的固体盐；用至少一种溶剂洗涤分离的固体盐来减少环氧树脂在固体盐中的残留量；干燥洗涤的盐以减少固体盐中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的固体盐；将挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；从盐水中移除不溶性物质和可溶性有机污染物中至少其一以形成纯化的盐水。例如，该移除可以包括使盐水经受分离技术来移除不溶性物质和/或纯化盐水来移除可溶性有机污染物。
本申请披露的其它实施方式提供了纯化固体盐组合物的方法，包括：将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与固体盐分离来得到分离的固体盐；将包括环氧树脂以及表卤醇和溶剂中至少其一的有机相与固体盐分离来得到分离的固体盐；使用至少一种溶剂洗涤分离的固体盐来减少环氧树脂在固体盐中的残留量；将环氧树脂含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；气提、蒸馏或以其它方式处理盐水以减少盐水中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的盐水；使挥发性组分含量减少的盐水经受分离技术来移除不溶性物质；纯化盐水来移除可溶性有机污染物。
本申请披露的实施方式也提供了环氧树脂的制备方法，包括：使多元酚和表卤醇和碱金属氢氧化物反应制备环氧树脂和碱金属卤化物固体盐组合物；纯化固体盐组合物，包括：将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与固体盐分离来得到分离的固体盐；使用至少一种溶剂洗涤分离的固体盐以减少环氧树脂在固体盐中的残留量；干燥洗涤的盐以减少固体盐中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的固体盐；将挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；使盐水经受分离技术来移除不溶性物质；和进行以下至少之一：循环盐水、贮存盐水、处理盐水、和运送盐水到不同的工艺中。
本申请披露的实施方式也提供了纯化固体盐组合物的设备，该设备包括：过滤单元，用于将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与固体盐分离来得到分离的固体盐；洗涤单元，用于以至少一种溶剂洗涤分离的固体盐以减少环氧树脂在固体盐中的残留量；干燥单元，用于干燥洗涤的盐以减少固体盐中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的固体盐；溶解单元，用于将挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；分离单元，用于从盐水中分离不溶性物质；和纯化单元，用于从盐水中分离可溶性有机物质。
从有机盐中分离固体盐可以包括使固体盐组合物经受物理分离。从有机盐中分离固体盐也可以包括使固体盐组合物经受过滤或离心。可以使用压力过滤器、真空过滤器和带式过滤器中的至少一种进行过滤。可以使用滗析型离心机和过滤型离心机中的至少一种进行过滤。
从有机盐中分离固体盐可以包括减少固体盐的液体含量，从而固体盐包含小于50重量％的液体，小于30重量％的液体，或小于20重量％的液体。
所述至少一种溶剂可以包括至少一种可以减少环氧树脂在固体盐中的残留量却并不溶解固体盐的溶剂。在一些实施方式中，所述至少一种溶剂不包括难以蒸发的低挥发性组分。在一类的实施方式中，所述至少一种溶剂可以包括表氯醇。
在一些实施方式中，所述干燥可以在最高约300℃的温度进行；在其它实施方式中，最高约200℃的温度，在其它实施方式中，最高约150℃的温度；在各种实施方式中，在至少约60℃的温度，或在至少约100℃的温度。在一类的实施方式中，所述干燥可以在惰性气体存在的情况下进行。
在洗涤之后以及干燥之前，可以对洗涤的固体盐进行处理来减少固体盐中的液体量。在各种实施方式中，盐水的盐浓度可以为5～25wt％，或盐浓度为15～25wt％。
本发明包括：
1.一种纯化固体盐组合物的方法，所述方法包括：
将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机液体与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
干燥所述洗涤的固体盐以减少所述固体盐中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的固体盐；
将所述挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；和
从所述盐水中移除不溶性物质和可溶性有机污染物中至少其一来形成纯化的盐水。
2.项1中所述的方法，其中所述移除包括以下的至少一种：
使所述盐水经受分离技术来移除不溶性物质；和
使所述盐水经受纯化来移除可溶性有机污染物。
3.根据项1所述的方法，其中从有机液体中分离所述固体盐包括使所述固体盐组合物经受物理分离。
4.根据项1所述的方法，其中从有机液体中分离所述固体盐包括使所述固体盐组合物经受过滤。
5.根据项4所述的方法，其中所述过滤在压力过滤器、真空过滤器、带式过滤器和过滤型离心机的至少一种中进行。
6.根据项1所述的方法，其中从有机液体中分离所述固体盐包括减少所述固体盐组合物的液体含量，由此所述固体盐包括小于50重量％的液体。
7.根据项1所述的方法，其中从有机液体中分离所述固体盐包括减少所述固体盐的液体含量，由此所述固体盐包括小于30重量％的液体。
8.根据项1所述的方法，其中从有机液体中分离所述固体盐包括减少所述固体盐的液体含量，由此所述固体盐包括小于20重量％的液体。
9.根据项1所述的方法，其中所述至少一种溶剂包括能够减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量而不会溶解所述固体盐的至少一种溶剂。
10.根据项1所述的方法，其中所述至少一种溶剂包括表氯醇。
11.根据项1所述的方法，其中所述干燥在最高约200℃的温度进行。
12.根据项11所述的方法，其中所述干燥在最高约150℃的温度进行。
13.根据项11所述的方法，其中所述干燥在至少约60℃的温度进行。
14.根据项11所述的方法，其中所述干燥在至少约100℃的温度进行。
15.根据项1所述的方法，其中所述干燥进一步包括将所述洗涤的盐与惰性气体接触。
16.根据项1所述的方法，其中对所述洗涤的盐的所述干燥在旋转式干燥机、转鼓式干燥机、螺纹式干燥机、盘式干燥机、和桨式干燥器的至少一种中进行。
17.根据项1所述的方法，其中所述将不溶性物质从所述盐水中移除包括过滤。
18.根据项1所述的方法，其中用以移除可溶性有机污染物的所述盐水纯化包括吸附、结晶、UV氧化、臭氧化、过氧化物氧化、芬顿氧化、氯解、湿空气氧化和生物处理中的至少一种。
19.根据项18所述的方法，其中用以移除可溶性有机污染物的所述盐水纯化包括碳吸附。
20.根据项1所述的方法，其中，在洗涤之后以及干燥之前，使所述洗涤的固体盐经受处理以减少所述固体盐中的液体量。
21.根据项1所述的方法，其中所述纯化的盐水的盐浓度为5～25wt％。
22.根据项1所述的方法，其中所述纯化的盐水的盐浓度为15～25wt％。
23.根据项1所述的方法，其中所述纯化的盐水的总有机碳含量为10ppm或更少。
24.一种纯化固体盐组合物的方法，包括：
将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机液体与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
将所述挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；
蒸馏所述盐水来移除所述挥发性有机组分；和
从所述盐水中移除不溶性物质和可溶性有机污染物中至少其一来形成纯化的盐水。
25.一种制备环氧树脂的方法，包括：
使多元酚和表卤醇和碱金属氢氧化物反应制备环氧树脂和碱金属卤化物固体盐组合物；
纯化所述固体盐组合物，包括：
将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
干燥所述洗涤的固体盐以减少所述固体盐中挥发性组分的量来得到包括减少的挥发性组分的固体盐；
将所述包括减少的挥发性组分的固体盐溶解于水中形成盐水；
从所述盐水中移除不溶性物质和可溶性有机污染物至少其一来形成纯化的盐水；和
进行以下至少之一：循环所述纯化的盐水、贮存所述纯化的盐水、处理所述纯化的盐水、和运送所述纯化的盐水到不同的工艺中。
26.一种用于纯化固体盐组合物的设备，包括：
过滤单元，用于将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
洗涤单元，用于以至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
干燥单元，用于干燥所述洗涤的固体盐以减少所述固体盐中挥发性组分的量来得到包括减少的挥发性组分的固体盐；
溶解单元，用于将所述包括减少的挥发性组分的固体盐溶解于水中形成盐水；
分离单元，用于从所述盐水中分离不溶性物质；和
纯化单元，用于从所述盐水中移除可溶性有机污染物。
27.一种制备环氧树脂的方法，包括：
使多元酚和表卤醇和碱金属氢氧化物反应制备环氧树脂和碱金属卤化物固体盐组合物；
纯化所述固体盐组合物，包括：
将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
将所述洗涤的固体盐溶解于水中形成盐水；
蒸馏所述盐水来移除挥发性有机组分；和
从所述盐水中移除不溶性物质和可溶性有机污染物中至少其一来形成纯化的盐水；和
进行以下至少之一：循环所述纯化的盐水、贮存所述纯化的盐水、处理所述纯化的盐水、和运送所述纯化的盐水到不同的工艺中。
28.一种制备环氧树脂的方法，包括：
使多元酚和表卤醇和碱金属氢氧化物反应制备环氧树脂和碱金属卤化物固体盐组合物；
通过蒸发、蒸馏或其它方法从所述环氧树脂和盐中移除未反应的表卤醇；
向环氧树脂和盐的混合物中加入至少一种溶剂来溶解所述环氧树脂；
纯化所述固体盐组合物，包括：
将包括环氧树脂和溶剂的有机相与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
将所述洗涤的固体盐溶解于水中形成盐水；
蒸馏所述盐水来移除挥发性有机组分；和
从所述盐水中移除不溶性物质和可溶性有机污染物至少其一来形成纯化的盐水；和
进行以下至少之一：循环所述纯化的盐水、贮存所述纯化的盐水、处理所述纯化的盐水、和运送所述纯化的盐水到不同的工艺中。
29.项28中所述的方法，进一步包括将所述纯化的盐水循环用于氯碱制备方法。
附图简述
本发明的实施方式进一步描述于接下来的详述中，参考作为代表性的非限制性实例的附图，其中：
唯一的附图阐明了代表性的设备，其包括任选的单元，用于根据本申请披露的实施方式得到纯化的盐水。
详述
除非另有说明，否则对化合物或组分的提及包括所述化合物或组分本身，以及与其它化合物或组分的组合，如化合物的混合物。
如本申请所使用，除非文中另外清楚指明，否则单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数形式。
除了指出的地方以外，认为在所有情况下，用于本说明书和权利要求的所有表示组分的量、反应条件等的数字由术语“大约”修饰。因此，除非存在相反的指示，否则在下面的说明书和所附权利要求中阐明的数字参数是近似值，该近似值可以根据通过本发明的实施方式得到的所需性质变化。丝毫不认为企图限制权利要求范围的等同的应用，应该根据有效数字和常用凑整惯例的数字理解各数字参数。
此外，认为本说明书内的数字范围表述是该范围内的所有数值和范围的披露。例如，如果范围是从约1～约50，则认为其包括，例如，1、7、34、46.1、23.7、或该范围内的任何其它值或范围。
本申请披露的实施方式可以用于固体盐组合物的纯化，具体的是共沸固体盐组合物。本申请披露的实施方式也涉及纯化的盐水的形成，以及涉及纯化的盐水的用途，如用于在工艺中循环和/或用于分离过程、以及盐水的处理。
固体盐组合物可以包括碱金属卤化物固体盐组合物或碱土金属卤化物固体盐组合物，如，但不限于氯化钠、氯化钾、和氯化钙固体盐组合物。
根据本申请披露的实施方式纯化的固体盐组合物可以来自各种方法，并且纯化的盐水可以用于各种方法。例如，进行纯化的组合物可以包括组合物(包括副产物)，无限制地，得自双酚-A与表氯醇和氢氧化钠的反应来制备环氧树脂的组合物；得自通过双酚-F线形酚醛清漆与表卤醇和碱金属氢氧化物的反应的液体线形酚醛环氧的生产的组合物；得自其它酚类化合物与表卤醇的反应来制备环氧树脂的组合物；以及得自其它包含-OH的化学品(包括具有单官能团或多官能团的醇、羧酸等)与表卤醇的反应来制备环氧树脂的组合物。表卤醇可以是，例如，表氯醇和/或表溴醇。
本申请披露的实施方式是关于从环氧树脂的生产中回收盐副产物的方法以及得到纯净的盐水的纯化过程，其中所述纯净的盐水适宜于重新使用，如循环、或排放。例如，本申请披露的实施方式可以具体地用于盐水的纯化，以及包括通过双酚-A与表卤醇和碱金属氢氧化物的反应的环氧树脂的生产的方法和体系中，其中反应器使用共沸干燥来形成固体盐。
例如，本申请披露的实施方式可以用于以下方法中，如披露于美国专利4,751,280中的(其在此全部引入作为参考)，所述方法是关于包含与表卤醇具有反应性的活性氢原子的芳族化合物的缩水甘油衍生物的制备。这样的方法可以包括：在有机溶剂或有机溶剂的混合物、碱金属氢氧化物存在的情况下，并且任选地在含活性氢的芳族化合物与表卤醇之间的反应的催化剂存在的情况下，同时控制反应混合物中水的浓度，使摩尔过量的至少一种表卤醇与至少一种包含与表卤醇具有反应性的活性氢原子的芳族化合物反应。
因此，例如，在包括固体盐的形成的环氧树脂的生产技术(如共沸干燥的偶联/环氧化或环氧化)中，来自环氧树脂生产反应器的流出物是淤浆，其包括固体盐、以及环氧树脂、表卤醇、和任选的一种或多种其它溶剂的有机液体混合物。反应器流出物可以直接根据本申请披露的实施方式来处理。可替换地，可以将表卤醇和其它挥发性组分从环氧树脂和盐中蒸发出来，随后加入第二溶剂或溶剂混合物以得到固体盐以及环氧树脂和第二溶剂或溶剂混合物的有机液体混合物的淤浆，随后可以根据本申请披露的方法进行处理所述淤浆。
在一种实施方式中，通过过滤或离心可以将有机液体与固体盐分离；可以使用表卤醇和/或溶剂洗涤固体盐；可以将盐干燥来移除挥发性组分；可以将固体盐溶解于水中来形成盐水；可以处理盐水来移除固体，如，无限制地，通过过滤、溶气浮选或其它方法；也可以处理盐水来移除可溶性有机组分，如通过碳吸附。
在另一种实施方式中，固体盐可以通过过滤或离心与有机液体分离；固体盐可以用表卤醇和/或溶剂来洗涤；固体盐可以溶解于水来形成盐水；可以将盐水蒸馏来移除挥发性有机组分；可以处理盐水来移除固体，如，无限制地，通过过滤、溶气浮选或其它方法。也可以处理盐水来移除可溶性有机组分，如通过碳吸附。
根据本申请披露的实施方式，可以得到基本不包括有机污染物的高纯盐水。例如，在各种实施方式中，纯化的盐水可以包括小于100ppm的总有机碳(TOC)；在其它实施方式中，小于20ppm的TOC；在其它实施方式中，小于10ppm的TOC；再在其它实施方式中，5ppm或更少的TOC。纯化的盐水可以适宜作为其它制造工艺的原料。因此，根据本申请披露的实施方式的纯化的盐水可以用于多种工艺，包括但不限于，氯碱生产工艺和纯碱生产工艺。盐水也具有足够的纯度来达到向海洋或其它盐水路排放的标准，而无需除任选的稀释之外的额外处理。
固体盐可以通过一种或多种物理分离技术(包括但不限于滗析、重力沉降、过滤、过滤型离心、或沉降型离心)与有机相(如包括环氧树脂以及表卤醇和/或溶剂的有机相)分离。固体盐分离可以在连续或间歇的设备中进行。
因此，通过使用各种设备进行过滤可以将有机相与固体盐分离，所述设备包括但不限于，压力过滤器、真空过滤器、旋转式过滤器、转鼓式过滤器、盘式过滤器或带式过滤器、或过滤型离心机(包括篮式离心机、锥篮离心机、卧式活塞推料离心机和卧式刮刀卸料离心机)、或沉降型离心机(包括无孔转鼓离心机和沉降过滤式离心机)。
在一些实施方式中，可以进行固体盐分离来从固体分离步骤得到饼，所述固体分离步骤进行一定程度的脱水来包括小于50重量％的液体；在其它实施方式中，小于30重量％的液体；再在其它实施方式中，小于20重量％的液体。
接下来，固体分离步骤，可以使用至少一种溶剂洗涤得到的物质一次或多次以减少环氧树脂在盐饼中的残留量。所述至少一种溶剂可以是，无限制地，任何可以减少环氧树脂在固体盐(例如，固体盐饼)中的残留量而不会溶解固体盐的溶剂。在一些实施方式中，所述至少一种溶剂的挥发性足以使其能够轻易地通过蒸发移除，并且其中残留在盐饼上的环氧树脂、表卤醇和/或溶剂是可溶的。除了表卤醇之外，适宜的溶剂通常包括，例如，卤代烃、酮、脂族醇、芳族烃、二醇醚及其组合。特别适宜的溶剂包括，例如，表氯醇、甲苯、甲基异丁基酮、甲基乙基酮、二甲苯、苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇甲基醚、及其组合。
在一些实施方式中，用来洗涤盐饼的溶剂也与残留在固体盐饼上的液体中包含的一种或多种溶剂相同。因此，例如，包括环氧树脂和表卤醇的固体盐饼可以用表卤醇洗涤。作为另一个实例，包括环氧树脂、表卤醇和助溶剂的固体盐饼可以用表卤醇或表卤醇/助溶剂混合物洗涤。包括环氧树脂和溶剂、但包括很少或不包括表卤醇的固体盐饼，可以类似地以相同的溶剂洗涤。
优选地，将固体盐饼洗涤一次或多次，并且在一些实施方式中，两次。优选地，用来洗涤饼的表氯醇或溶剂不包括树脂或其它难以蒸发的低挥发性组分。洗涤饼的温度并不关键。然而，在一些实施方式中，洗涤步骤的温度可以是约5℃～100℃，而在其它实施方式中，可以是20℃～80℃。
在洗涤固体盐饼之后，任选地使包括洗涤的固体盐和有机洗涤液体的淤浆经受第二盐/液体分离步骤来减少有机液体在盐饼上的残留量。在这种任选的第二盐/液体分离步骤中，通过过滤方法可以将有机相与固体盐分离，所述过滤方法包括但不限于，滗析、重力沉降、过滤、过滤型离心或沉降型离心。因此，通过使用各种设备的过滤可以将有机相与固体盐分离，所述设备包括但不限于，压力过滤器、真空过滤器、旋转式过滤器、转鼓式过滤器、盘式过滤器或带式过滤器、或过滤型离心机(包括篮式离心机、锥篮离心机、卧式活塞推料离心机和卧式刮刀卸料离心机)或沉降型离心机(包括无孔转鼓离心机和沉降过滤式离心机)。
在一些实施方式中，可以进行固体盐分离来从固体分离步骤得到饼，所述固体分离步骤进行一定程度的脱水来包括小于50重量％的液体；在其它实施方式中，小于30重量％的液体；再在其它实施方式中，小于20重量％的液体。
盐与有机液体中的第一分离、洗涤步骤和任选的盐与有机洗涤液体的第二分离可以在各自独立的设备中完成。在一些实施方式中，盐与有机液体的第一分离、洗涤步骤和任选的盐与有机洗涤液体的第二分离各在单个设备(singe piece of equipment)中进行，所述单个一块设备设计为既将液体与固体分离又洗涤固体饼。适宜的用于固体/液体分离和洗涤组合的仪器包括但不限于，旋转式过滤器、压力过滤器、真空过滤器、带式过滤器、无孔转鼓离心机、沉降过滤式离心机、篮式离心机、卧式活塞推料离心机和卧式刮刀卸料离心机。
在一种实施方式中，在使用至少一种溶剂洗涤固体盐之后，在提高的温度干燥该盐以便移除挥发性组分。可以移除的挥发性组分是，无限制地，例如，表卤醇、溶剂或溶剂组合和环氧树脂生产过程中的其它高挥发性副产物。在一些实施方式中，将饼干燥使其包括小于0.1wt％的表卤醇和/或溶剂；在其它实施方式中，其包括小于100ppm的表卤醇和/或溶剂；再在其它实施方式中，其包括小于20ppm的表卤醇和/或溶剂。
在一些实施方式中，固体盐饼在最高约300℃的温度干燥；在其它实施方式中最高约200℃，在其它实施方式中最高约150℃；并且在各种实施方式中，在至少约60℃的温度干燥，或在至少约100℃的温度干燥。在其它实施方式中，固体盐饼可以在约40℃～300℃的温度干燥；在其它实施方式中，在约60℃～200℃干燥；并且再在其它实施方式中，在约100℃～150℃干燥。在一些实施方式中，所述饼可以在约0.1psia～45psia的压力干燥；在其它实施方式中，压力为约4psia～30psia；再在其它实施方式中，压力为8psia～20psia。干燥温度应该高于表氯醇或溶剂在干燥器中压力的沸点。当使用溶剂的组合时，干燥温度应该高于各溶剂在干燥器中压力的沸点。
盐的干燥可以通过很多固体干燥领域熟练技术人员熟知的方法完成。干燥设备包括但不限于，直接干燥设备(其中固体通过与高温气体直接接触来干燥)和间接干燥设备(其中固体通过与固体表面的热传递来干燥)。可以使用间歇或连续干燥。适宜的直接干燥设备的实例包括旋转式干燥机、喷雾干燥机、闪蒸干燥器、带式干燥机、托盘式干燥器和流化床干燥器。适宜的间接干燥设备的实例包括旋转式干燥机、转鼓式干燥机、盘式干燥机、螺纹式干燥机和桨式干燥器。
对于直接干燥设备，使用的高温气体可以是惰性气体(如，但不限于氮气)来减少着火或爆炸的危险。对于间接干燥设备，当干燥固体盐以改进表氯醇和/或其它溶剂的移除时，可以任选地使用惰性气体(如但不限于氮气)。因此，惰性气体可以加入到干燥发生的干燥器中。
将干燥的固体盐溶解于水中形成盐水。优选地，在一些实施方式中，将盐溶解于水中得到盐浓度为5～25wt％的盐水；在其它实施方式中，盐浓度为15～25wt％。在一些实施方式中，盐可以是NaCl。
在一些实施方式中，用来溶解盐的水不包括有机和无机污染物。例如，可以使用纯化移除了污染物(包括有机和无机污染物)的水。
可以通过任何技术处理盐水来移除不溶性物质。在一些实施方式中，技术可以包括物理分离，如，但不限于，过滤、溶气浮选、或其它固体移除的方法。不溶性物质可以包括在环氧树脂生产反应器中形成的聚合物副产物和残留在饼上的少量的产物环氧树脂。例如，可以通过滗析、过滤、溶气浮选、或其它固体移除技术的方法处理盐水来移除不溶性物质。
助滤剂(如，但不限于，硅藻土、珍珠岩和/或煅烧稻壳)可以用来改进通过过滤移除不溶性物质的能力。
在从盐水中移除固体之后，纯化盐水来移除可溶性有机组分。纯化方法可以是吸附、结晶、UV氧化、臭氧化、过氧化物氧化、芬顿氧化、氯解、湿空气氧化、生物处理和/或其它处理方法。吸附纯化可以使用多种吸附剂来完成，包括活性碳、高分子吸附剂或其它吸附介质。生物处理方法是本领域技术人员熟知的，其包括生物氧化(bioxidation)、膜生物反应器、有氧和厌氧处理、和其它方法。也可以使用一种或多种纯化方法的组合。
在一些实施方式中，可以通过碳吸附纯化盐水。用于碳吸附的活性碳可以从煤、椰子壳或另一种碳源制备。定型碳吸附床来移除有机组分，优选地使其更换频率长于一周，更优选地长于两周。可以以串联或并联的形式使用一种或多种碳床。
如果使用吸附纯化，可以在经过吸附床之前从盐水中移除固体和其它不溶性组分以防止吸附床的堵塞。例如，移除大于95wt％的固体和不溶性组分(包括聚合物和环氧树脂)。在一些实施方式中，移除速率是，使吸附床的更换频率不大于每两周一次。
另一种实施方式提供了纯化固体盐组合物的方法，包括以下步骤：将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相与固体盐分离来得到分离的固体盐；使用至少一种溶剂洗涤分离的固体盐来减少环氧树脂在固体盐中的残留量；将环氧树脂含量减少的固体盐溶解于水中制备盐水；气提、蒸馏或以其它方式处理盐水以减少盐水中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的盐水；使挥发性组分含量减少的盐水经受分离技术来移除不溶性物质；纯化盐水来减少可溶性有机污染物。
在这种实施方式中，在溶解于水中以形成盐水之前，不对盐饼进行干燥以移除挥发性有机组分。通过蒸馏或气提从盐水中移除挥发性有机组分。用于从盐水中蒸馏或气提挥发性有机组分的适宜的设备是蒸馏领域技术人员所熟知的，并且包括但不限于蒸馏柱、解吸塔等。在这种实施方式中，用于洗涤步骤的溶剂也可以在盐水中是挥发性的，这样它们易于通过蒸馏或气提从盐水中移除。例如，可以用于本实施方式的溶剂包括表卤醇、甲基异丁基酮、甲苯、甲基乙基酮、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、及其组合。
在盐溶解之后形成的盐水可以包括足够的有机组分来形成第二液相，这是因为已经超出了那些液体在盐水中的溶解度。在蒸馏盐水以移除挥发性有机组分的残留物之前，可以任选地移除这种第二液相。第二液相可以通过滗析或其它适宜的方法移除。滗析可以使用重力滗析器、离心滗析器、聚结随后重力滗析、或其它滗析设备来完成。
一旦通过上述实施方式得到纯化的盐水，可以任选地使盐水结晶、脱水和干燥，喷雾干燥、或通过其它任何合理的技术干燥以得到纯化的固体盐产物。
同样，可以将处理成所需纯化程度的盐水稀释成较低的盐浓度并排放至海洋或其它盐水路。
本申请披露的实施方式可以用于各种设备，并且该设备可以以各种方式组合来得到固体盐组合物的纯化。例如，如图中所阐明，可以经管线1将固体盐组合物进料到过滤单元2中来从包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机相分离固体盐以得到分离的固体盐。分离的固体盐可以经管线3进料到洗涤单元4中，其中使用至少一种溶剂洗涤分离的固体盐来减少环氧树脂在固体盐中的残留量。洗涤的固体盐可以经管线5进料到任选的脱水单元6中并随后经管线7进料到干燥单元9中来在干燥之前使洗涤的固体盐脱水，或者可以经管线8直接进料到干燥单元9中来干燥洗涤的盐以减少固体盐中挥发性组分的量，以便得到挥发性组分含量减少的固体盐。可以经管线10将从干燥单元9干燥的固体盐进料到溶解单元11来将挥发性组分减少的固体盐溶解于水中形成盐水。可以经管线12将盐水进料到分离单元13来从盐水中分离不溶性物质。可以经管线14将盐水进料到纯化单元15来从盐水中移除可溶性有机物质。之后，可以通过管线16将分离的盐水进料以用于循环、贮存、处理以及用于其它工艺中的至少一种。
实施例
下面的实施例仅是为了说明性的目的，不意图限制本申请披露的实施方式的范围。除非另有说明，否则单位是重量百分数。
实施例1
将来自液体环氧树脂生产反应器的反应产物(包括液体环氧树脂、表氯醇、l-甲氧基-2-丙醇、固体NaCl盐和甘油型聚合物)进料到卧式刮刀卸料离心机中。在卧式刮刀卸料离心机中，将盐脱水并使用表氯醇洗涤两次来减少环氧树脂含量，得到包括约15％的表氯醇的盐饼。通过螺杆输送器将湿盐饼移送到旋转桨式干燥器中。通过蒸汽将旋转桨式干燥器加热至150℃来从盐中蒸发表氯醇和其它挥发性组分，将少量的氮气引入进干燥器以促进表氯醇的移除。在搅拌釜中将干燥的盐(包括小于20ppm的表氯醇)溶解于水中来得到包括大约18％的NaCl的盐水。使盐水经受两步的溶气浮选来移除聚合物、环氧树脂和其它固体。然后使盐水经过两个包括基于煤的活性碳的碳吸附床。测量盐水的总有机碳(TOC)含量，测得其包括<5ppm的TOC。
实施例2
将来自液体环氧树脂生产反应器的反应产物(包括液体环氧树脂、表氯醇、l-甲氧基-2-丙醇、固体NaCl盐和甘油型聚合物)进料到卧式刮刀卸料离心机中。在卧式刮刀卸料离心机中，将盐脱水并使用表氯醇洗涤两次来减少环氧树脂含量，得到包括约15％的表氯醇的盐饼。通过螺杆输送器将湿盐饼移送到旋转桨式干燥器中。通过蒸汽将旋转桨式干燥器加热至150℃来从盐中蒸发表氯醇和其它挥发性组分，将少量的氮气引入进干燥器以促进表氯醇的移除。在搅拌釜中将干燥的盐(包括小于20ppm的表氯醇)溶解于水中来得到包括大约18％的NaCl的盐水。使用半连续的过滤器过滤盐水来移除聚合物、环氧树脂和其它固体。在过滤步骤使用聚丙烯过滤介质和硅藻土助滤剂。然后使盐水经过两个包括基于煤的活性碳的碳吸附床。测量盐水的TOC含量，测得其包括<5ppm的TOC。
如上所述，本申请披露的实施方式提供了用于从环氧树脂生产中回收盐副产物和用于纯化盐水的方法和设备。本申请披露的方法可以提供一种或多种高纯度盐和高纯度盐水的回收。由此回收的盐和盐水可以适宜于重新使用。可替换地，由于高纯度盐水的回收，该盐水可以适宜于排放，如向海洋或其它盐水路中排放，而无需额外处理。
尽管本发明包括少数的实施方式，得益于本发明，本领域技术人员将知道可以设计不背离本发明的范围的其它实施方式。因此，范围应该仅由所附权利要求所限定。

Claims (5)

1.一种纯化固体盐组合物的方法，所述方法包括：
将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机液体与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
干燥所述洗涤的固体盐以减少所述固体盐中挥发性组分的量来得到挥发性组分含量减少的固体盐；
将所述挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；和
通过过滤或溶气浮选或从所述盐水中移除不溶性物质，然后通过碳吸附移除可溶性有机污染物，来形成纯化的盐水，其中所述不溶性物质是聚合物副产物或环氧树脂。
2.权利要求1中所述的方法，其中助滤剂用来改进通过过滤移除不溶性物质。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述助滤剂选自硅藻土、珍珠岩和煅烧稻壳。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述纯化的盐水的总有机碳含量为10ppm或更少。
5.一种纯化固体盐组合物的方法，包括：
将包括表卤醇和溶剂中至少其一以及环氧树脂的有机液体与所述固体盐分离来得到分离的固体盐；
使用至少一种溶剂洗涤所述分离的固体盐以减少环氧树脂在所述固体盐中的残留量；
将所述挥发性组分含量减少的固体盐溶解于水中形成盐水；
蒸馏所述盐水来移除所述挥发性有机组分；和
从所述盐水中移除至少一种不溶性物质然后移除可溶性有机污染物来形成纯化的盐水，其中所述不溶性物质是聚合物副产物或环氧树脂。
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