CN111040129B - 一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用，包括：一、将邻甲酚醛树脂溶解于有机溶剂中并加入环氧氯丙烷和还原剂，加热进行还原脱色反应；二、向经还原脱色反应后的反应体系中加入相转移剂和助催化剂，减压回流进行醚化反应得到醚化反应产物；三、向醚化反应产物中加入碱催化剂进行闭环反应；四、对经闭环反应后的反应体系过滤得到料液，然后采用吸附剂进行吸附，经水洗后经减压蒸馏得到邻甲酚醛环氧树脂。本发明采用吸附剂对闭环反应后的反应体系料液进行吸附，减少了吸附后液中的杂质含量，提高了后续的水洗效率，缩短了水洗时间，减少了乳化现象，降低了邻甲酚醛环氧树脂的色度并保证了邻甲酚醛环氧树脂的低氯含量。

Description

一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用
技术领域
本发明属于有机高分子化合物合成技术领域，具体涉及一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用。
背景技术
邻甲酚醛环氧树脂是一种多官能团缩水甘油醚型环氧树脂，该树脂软化点变化时环氧值基本无变化，而且熔融粘度相当低，这就赋予了塑封料树脂优异的工艺稳定性机加工工艺性，而且在半导体工业上广泛作为LSI、VLSI集成电路、电器元件及民用弱电制品(VTR、OP)等封装材料的主粘结材料。采用高纯度树脂封装的电器元件即便在高温、潮湿的环境中也能保持良好的电气绝缘性能。作为环氧塑封料主要原料的邻甲酚醛环氧树脂，除了软化点、环氧值等指标之外，为适应高度集成的集成电路的需求，降低树脂中氯离子含量尤为重要。
公开号为CN 102898619A的专利披露了一种浅色低氯含量邻甲酚醛环氧树脂的合成方法，采用先将邻甲酚醛树脂溶于有机溶剂中，然后向溶液中加入环氧氯丙烷和还原剂进行树脂还原脱色，接着向体系中加入相转移剂和助催化剂，减压回流进行醚化反应，再向醚化产物中加入碱催化剂进行闭环反应，过滤固体物后减压蒸去环氧氯丙烷，得到粗树脂，粗树脂再溶于溶剂中加催化剂进一步精制闭环，反应后过滤固体物，依次经水洗和减压蒸馏，得到高纯度邻甲酚醛环氧树脂。该方法的闭环反应过滤后用水洗涤的过程中，存在两相分离时间长，分离时间不稳定，洗脱效果不好且在使用离心萃取机洗涤过程中出现乳化，无法分离等技术不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用。该应用在邻甲酚醛环氧树脂合成过程中，采用吸附剂对闭环反应后的反应体系经过滤得到的料液进行吸附处理，有效吸附了料液中残留的闭环反应副产物，减少了吸附后液中的杂质含量，从而提高了后续的水洗效率，缩短了水洗时间，减少了乳化现象，降低了邻甲酚醛环氧树脂的色度并保证了邻甲酚醛环氧树脂的低氯含量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将邻甲酚醛树脂溶解于有机溶剂中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入环氧氯丙烷和还原剂，并加热进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入相转移剂和助催化剂，减压回流进行醚化反应，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入碱催化剂进行闭环反应；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤得到料液，然后采用吸附剂对料液进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到邻甲酚醛环氧树脂；所述邻甲酚醛环氧树脂的软化点为81℃～96℃，环氧当量为199g\ep～206g\ep，加德纳色度不超过1，总氯含量低于200ppm。
本发明在邻甲酚醛环氧树脂合成过程中，采用吸附剂对闭环反应后的反应体系经过滤得到的料液(含有溶剂、邻甲酚醛环氧树脂和微量闭环反应副产物)进行吸附处理，有效吸附了料液中残留的闭环反应副产物，减少了吸附后液中的杂质含量，从而提高了后续的水洗效率，缩短了水洗时间，减少了乳化现象，降低了邻甲酚醛环氧树脂的色度并保证了邻甲酚醛环氧树脂的低氯含量。
上述的一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用，其特征在于，步骤四中所述吸附剂为活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物，所述吸附处理的过程中将吸附剂装填在过滤吸附装置中，然后使料液流过过滤吸附装置。该优选吸附剂和吸附处理过程有效吸附闭环反应后料液中会造成水洗困难甚至乳化现象的微量副产物。
上述的一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用，其特征在于，步骤四中所述吸附处理的温度为80℃～155℃。
上述的一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用，其特征在于，步骤四中所述吸附处理的压力为0.1MPa～1.6MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在邻甲酚醛环氧树脂合成过程中，采用吸附剂对闭环反应后的反应体系经过滤得到的料液进行吸附处理，有效吸附了料液中残留的闭环反应副产物，减少了吸附后液中的杂质含量，从而提高了后续的水洗效率，缩短了水洗时间，减少了乳化现象，降低了邻甲酚醛环氧树脂的色度并保证了邻甲酚醛环氧树脂的低氯含量。
2、本发明采用吸附工艺可将后续水洗时间减少60％～85％，用水量减少30％～50％，提高了洗涤效果，最终得到软化点为81℃～96℃、环氧当量为199g\ep～206g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量低于200ppm的邻甲酚醛环氧树脂。
3、本发明的吸附工艺简单，且采用的吸附剂常用易得，容易实现，易于推广。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在反应釜中将100g邻甲酚醛树脂溶解于50g甲基异丁基甲酮中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入150g环氧氯丙烷和5g还原剂锌粉，并加热至80℃进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应0.5h；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入5g相转移剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)和3g助催化剂氢氧化钠，在压力为900mbar、温度为80℃的条件下减压回流后进行醚化反应3h，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入45g质量浓度为55％的NaOH溶液，在压力为900mbar、温度为90℃的条件下进行闭环反应8h；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤，然后采用吸附剂对料液进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到软化点为81℃、环氧当量为201g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量为198ppm的邻甲酚醛环氧树脂；所述吸附处理的过程为：将50g沸石填充到过滤吸附器中，在温度为80℃，压力0.1MPa的条件下进行吸附；所述水洗的过程为：以温度80℃的去离子水为洗涤液，用量为料液体积的80％，搅拌30min后静置10min分层，放出下层水，重复洗涤三次。
本实施例的吸附剂为除沸石以外的活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在反应釜中将100g邻甲酚醛树脂溶解于50g甲基异丁基甲酮中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入150g环氧氯丙烷和5g还原剂锌粉，并加热至80℃进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应0.5h；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入5g相转移剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)和3g助催化剂氢氧化钠，在压力为900mbar、温度为80℃的条件下减压回流后进行醚化反应3h，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入45g质量浓度为55％的NaOH溶液，在压力为900mbar、温度为90℃的条件下进行闭环反应8h；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤，经减压蒸馏除去料液中的溶剂和未反应完的环氧氯丙烷，得到截留物，向截留物中加入溶剂环己酮进行溶解，然后加入20g的碱催化剂质量浓度为5％的NaOH水溶液，并在氮气保护下反应2h，得到反应料液，将反应料液过滤后采用吸附剂进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到软化点为83℃、环氧当量为202g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量为155ppm的邻甲酚醛环氧树脂；所述吸附处理的过程为：将50g沸石填充到过滤吸附器中，在温度为80℃，压力0.1MPa的条件下进行吸附；所述水洗的过程为：以温度80℃的去离子水为洗涤液，用量为料液体积的80％，搅拌30min后静置10min分层，放出下层水，重复洗涤三次。
本实施例的吸附剂为除沸石以外的活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在反应釜中将100g邻甲酚醛树脂溶解于50g甲基异丁基甲酮中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入150g环氧氯丙烷和5g还原剂锌粉，并加热至80℃进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应0.5h；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入5g相转移剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)和3g助催化剂氢氧化钠，在压力为900mbar、温度为80℃的条件下减压回流后进行醚化反应3h，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入45g质量浓度为55％的NaOH溶液，在压力为900mbar、温度为90℃的条件下进行闭环反应8h；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤，然后采用吸附剂对料液进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到软化点为83℃、环氧当量为202g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量为199ppm的邻甲酚醛环氧树脂；所述吸附处理的过程为：将50g硅胶填充到过滤吸附器中，在温度为90℃，压力1.2MPa的条件下进行吸附；所述水洗的过程为：以温度80℃的去离子水为洗涤液，用量与料液体积相等，采用多级串联离心萃取机逆向萃取进行洗涤。
本实施例的吸附剂为除硅胶以外的活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在反应釜中将100g邻甲酚醛树脂溶解于50g甲基异丁基甲酮中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入150g环氧氯丙烷和5g还原剂锌粉，并加热至80℃进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应0.5h；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入5g相转移剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)和3g助催化剂氢氧化钠，在压力为900mbar、温度为80℃的条件下减压回流后进行醚化反应3h，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入45g质量浓度为55％的NaOH溶液，在压力为900mbar、温度为90℃的条件下进行闭环反应8h；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤，然后采用吸附剂对料液进行吸附处理，在对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到软化点为96℃、环氧当量为206g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量为152ppm的邻甲酚醛环氧树脂；所述吸附处理的过程为：将50g活性炭填充到过滤吸附器中，在温度为90℃，压力1.0MPa的条件下进行吸附；所述水洗的过程为：以温度80℃的去离子水为洗涤液，用量与料液体积相等，采用多级串联离心萃取机逆向萃取进行洗涤。
本实施例的吸附剂为除活性炭以外的活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物。
实施例5
步骤一、在反应釜中将100g邻甲酚醛树脂溶解于50g甲基异丁基甲酮中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入150g环氧氯丙烷和5g还原剂锌粉，并加热至80℃进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应0.5h；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入5g相转移剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)和3g助催化剂氢氧化钠，在压力为900mbar、温度为80℃的条件下减压回流后进行醚化反应3h，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入45g质量浓度为55％的NaOH溶液，在压力为900mbar、温度为90℃的条件下进行闭环反应8h；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤，经减压蒸馏除去料液中的溶剂和未反应完的环氧氯丙烷，得到截留物，向截留物中加入溶剂环己酮进行溶解，然后加入20g的碱催化剂质量浓度为5％的NaOH水溶液，并在氮气保护下反应2h，得到反应料液，将反应料液过滤后采用吸附剂进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到软化点为85℃、环氧当量为206g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量为146ppm的邻甲酚醛环氧树脂；所述吸附处理的过程为：将50g改性活性炭填充到过滤吸附器中，在温度为100℃，压力1.2MPa的条件下进行吸附；所述水洗的过程为：以温度80℃的去离子水为洗涤液，用量与料液体积相等，采用多级串联离心萃取机逆向萃取进行洗涤。
本实施例的吸附剂为除改性活性炭以外的活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在反应釜中将100g邻甲酚醛树脂溶解于50g苯中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入150g环氧氯丙烷和5g还原剂锌粉，并加热至80℃进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应0.5h；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入5g相转移剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)和3g助催化剂氢氧化钠，在压力为900mbar、温度为80℃的条件下减压回流后进行醚化反应3h，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入45g质量浓度为55％的NaOH溶液，在压力为900mbar、温度为90℃的条件下进行闭环反应8h；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤，然后采用吸附剂对料液进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到软化点为94℃、环氧当量为199g\ep、加德纳色度不超过1且总氯含量为193ppm的邻甲酚醛环氧树脂；所述吸附处理的过程为：将50g沸石填充到过滤吸附器中，在温度为80℃，压力0.1MPa的条件下进行吸附；所述水洗的过程为：以温度80℃的去离子水为洗涤液，用量为料液体积的80％，搅拌30min后静置10min分层，放出下层水，重复洗涤三次。
本实施例的吸附剂为除沸石以外的活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上及其改性产物。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种吸附工艺在邻甲酚醛环氧树脂合成中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将邻甲酚醛树脂溶解于有机溶剂中，得到邻甲酚醛树脂溶液，然后向邻甲酚醛树脂溶液中加入环氧氯丙烷和还原剂，并加热进行邻甲酚醛树脂的还原脱色反应；
步骤二、在真空条件下向步骤一中经还原脱色反应后的反应体系中加入相转移剂和助催化剂，减压回流进行醚化反应，得到醚化反应产物；
步骤三、在真空条件下向步骤二中得到的醚化反应产物中加入碱催化剂进行闭环反应；
步骤四、对步骤三中经闭环反应后的反应体系进行过滤得到料液，然后采用吸附剂对料液进行吸附处理，再对吸附后的料液进行水洗，得到的水洗后料液经减压蒸馏后除去溶剂，得到邻甲酚醛环氧树脂；所述邻甲酚醛环氧树脂的软化点为81℃~96℃，环氧当量为199g/ep~206g/ep，加德纳色度不超过1，总氯含量低于200ppm；所述吸附剂为活性炭、沸石、硅胶、活性氧化铝中的一种或两种以上，所述吸附处理的过程中将吸附剂装填在过滤吸附装置中，然后使料液流过过滤吸附装置；所述吸附处理的温度为80℃~155℃，压力为0.1MPa~1.6MPa。
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