CN102633846A - 一种林可霉素纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于医药制品技术领域，提出了一种林可霉素纯化方法，主要特点是用碱性水作为流动相，树脂柱作为固定相，经过吸附、洗涤、解析、真空浓缩、结晶、干燥等步骤处理，本发明能够有效地降低林可霉素中B组分的含量，且成本低、环保无污染。

Description

一种林可霉素纯化方法

技术领域

    本发明属于医药制品技术领域，涉及一种林可霉素纯化方法，主要是对林可霉素粗粉进行纯化，降低B组分。

背景技术

B组分是林可霉素发酵过程带来的一种杂质，较难去除，B组分使林可霉素成品的作用降低。目前，对林可霉素中B组分的除杂，较多采用化学除杂方法,这种除杂方法不仅环境污染严重，而且除杂成本高昂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种林可霉素纯化方法，利用该方法能够有效地降低林可霉素中B组分的含量，且成本低、环保无污染。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是采用下述步骤进行纯化：

①. 将林可霉素粗品用碱性水溶解并搅拌20分钟以上，在室温温度下过滤，得滤液；

②. 将上述滤液调节其PH值至11±0.5，用树脂柱进行吸附，再用PH值为 11±0.5的碱性水进行洗涤；

③.将上述柱底洗涤流出液经HPLC法检测至B组分符合要求时停止洗涤；

④.用丁醇解吸低B组分林可霉素得解析液；

⑤.将解析液真空浓缩、结晶、干燥后得低B组分林可霉素精品。

本发明采用上述技术方案用碱性水作为流动相，树脂柱作为固定相，经过吸附、洗涤、解析、真空浓缩、结晶、干燥等步骤处理，达到符合我国药典要求的低B组分林可霉素，该方法绿色环保，节约了大量的溶剂、能源及日益昂贵的人力成本，收率可比普通化学方法提高17%左右。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明一种林可霉素纯化方法作具体说明。

实施例1

取林可霉素粗粉100g，溶解于5 L纯化水中，用30%的 NaOH调节PH值至11.22，抽滤，测旋光值为2.86。将500 mL HZ-818树脂装柱，上柱吸附（树脂柱已用丙酮活化处理毕并用纯化水冲洗至中性），吸附完毕后柱底洗涤液旋光值为0.46。用PH值为11的碱性水洗至B组分为1.4%，停止洗涤，丁醇解析，浓缩，结晶，干燥，得精品91.5g。本实施例洗涤共计用碱水8920 mL，收率91.5%。

实施例2

取林可霉素粗粉110g，溶解于5.5L纯化水中，用30%的NaOH调节PH值至11.22，抽滤，测旋光值为2.73。将500 mL HZ-818树脂装柱，上柱吸附（树脂柱已用丙酮活化处理毕并用纯化水冲洗至中性），吸附完毕后柱底洗涤液旋光值为0.38。用PH值为11的碱性水洗至B组分为1.38%，停止洗涤，丁醇解析，浓缩，结晶，干燥，得精品98.3g。本实施例洗涤共计用碱水9200mL，收率89.4 %。

实施例3

取林可霉素粗粉110 g，溶解于5.3L纯化水中，用30% NaOH调节pH值至11.42，抽滤，测旋光值为2.93。将500 mL HZ-818树脂装柱，上柱吸附（树脂柱已用丙酮活化处理毕并用纯化水冲洗至中性），吸附完毕后柱底洗涤液旋光值为0.46。用pH值为11的碱性水洗至B组分为1.45%，停止洗涤，丁醇解析，浓缩，结晶，干燥，得精品102.4g。本实施例洗涤共计用碱水8800mL，收率93.1%。

Claims (1)

1.一种林可霉素纯化方法，其特征是采用下述步骤进行纯化：

①. 将林可霉素粗品用碱性水溶解并搅拌20分钟以上，在室温温度下过滤，得滤液；

②. 将上述滤液调节其pH值至11±0.5，用树脂柱进行吸附，再用pH值为 11±0.5的碱性水进行洗涤；

③.将上述柱底洗涤流出液经HPLC法检测至B组分符合要求时停止洗涤；

④.用丁醇解吸低B组分林可霉素得解析液；

⑤.将解析液真空浓缩、结晶、干燥后得低B组分林可霉素精品。