CN112321522B - 一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法及其所制备的辛基三嗪酮及应用，该方法包括：步骤1、对硝基苯甲酸与异辛醇进行酯化反应，获得产物I；步骤2、产物I在催化剂存在下进行加氢反应，反应完成后，过滤、减压蒸馏，获得产物II；步骤3、向产物II中加入溶剂，并升温至回流，加入溶液A，进行反应，经后处理，得到辛基三嗪酮。本发明通过以廉价易得的对硝基苯甲酸为原料，经酯化、加氢、偶联高效制得了防晒剂辛基三嗪酮，同时获得了对氨基苯甲酸异辛酯，所得辛基三嗪酮的色谱纯度高、收率高，且具有三废少、成本低、绿色环保，操作简单，易于控制，易于实现工业化生产。

Description

一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法。

背景技术

防晒剂辛基三嗪酮，是一类新型紫外线吸收剂，它具有较大的分子结构和很高的紫外线吸收效率，具有广谱防晒效果，既防UVB段紫外线，又防UVA段紫外线，可以用作防晒产品中的添加剂，是现今市售UVB吸收能力最强的油溶性吸收剂，高的光稳定性，防止UVB诱导的免疫抑制作用，耐水性强，对皮肤的角质蛋白有较好的亲和力。辛基三嗪酮作为防晒剂，具有高吸收率和低添加量的优点，通常在防晒护理产品中，只需极少剂量，就可以达到较高得SPF值，并具有优良的防晒效果。

BASF公司专利WO2012/127425公开了以对氨基苯甲酸异辛酯为原料，与三聚氯氰在二甲苯中发生偶联反应，一步合成防晒剂辛基三嗪酮的方法，该方法所用原料对氨基苯甲酸异辛酯在国内没有生产厂家，需进口，价格昂贵，且专利没有报道其制备方法。

专利CN104860893以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料，硫酸氢钠为催化剂，甲苯为带水剂，先回流分水酯化制得中间体I；将氯化铵、铁粉和中间体I在有机溶剂如甲醇中还原得到中间体II；中间体II与三聚氯氰在溶剂丙酮中低温发生单取代反应、并分离、烘干得到中间体III；中间体III与中间体II在溶剂甲苯中高温进一步发生二、三取代制得防晒剂辛基三嗪酮。该方法有如下缺陷：反应路线长，中间体I收率92.5％，中间体II收率93.2％，中间体III收率93.2％，产品辛基三嗪酮收率91.6％，总收率仅73.6％；中间体II制备采用化学还原法，将产生大量的铁泥严重污染环境；中间体III制备时，难以控制三聚氯氰的取代数量，从而造成中间体III制备收率低下，且中间体III对水非常敏感，易于水解而产生难以去除的杂质；整个制备过程引入较多的溶剂，为最终产品的溶残留下隐患。

专利CN105061345以三聚氰胺、对氯苯甲酸、异辛醇为原料，先经取代反应制得2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪(中间体I)，然后与异辛醇发生酯化反应制得防晒剂辛基三嗪酮，总收率88-91％。该方法存在的问题是：三聚氰胺与对氯苯甲酸偶联时，苯环上的氯活性较低，难以与三聚氰胺上的氨基发生偶联反应，使得中间体I的收率较低；中间体I与异辛醇在硫酸氢钠催化酯化反应过程中，难以使得中间体I上的3个羧基同时发生完全酯化反应，使得成品中含有未被酯化的杂质，给分离纯化带来困难，也最终影响产品的收率和品质。

专利CN106986839将三聚氯氰溶解于二甲苯中，与对氨基苯甲酸甲酯进行偶联反应制得中间体I甲基三嗪酮，再以甲苯为溶剂，甲醇钠为催化剂，中间体I与异辛醇发生酯交换反应得到辛基三嗪酮粗品，最后经无水乙醇结晶制得成品辛基三嗪酮，专利报道收率达到96％。专利未给出对氨基苯甲酸甲酯的制备方法，外购价格较贵且不易获得；使用多种溶剂如二甲苯、甲苯、甲醇、乙醇、异辛醇等，给后续成品的溶残留下隐患；使用10％的甲醇钠催化中间体I与异辛醇的酯交换反应，必然增加产品制造成本和引起三废污染环境；难以使得中间体I上的3个甲酯同时发生完全酯交换反应，使得成品中含有未被完全酯交换的杂质，给分离纯化带来困难，也最终影响产品品质。

因此，如何获得高产率、高品质及绿色环保的防晒剂辛基三嗪酮工艺仍值得去探索。

发明内容

为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，研究出一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法及其所制备的辛基三嗪酮及应用，该方法通过以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料，进行催化酯化反应，所得产物进行加氢反应获得对氨基苯甲酸异辛酯，所得对氨基苯甲酸异辛酯与三聚氯氰进行偶联，得到辛基三嗪酮，该方法简化了反应组成及溶剂回收的难度，且制造成本低、三废少、绿色环保，所得辛基三嗪酮的收率高、色谱纯度高，满足化妆品行业的使用要求，操作简单，易于实现，从而完成本发明。

本发明的目的一方面在于提供一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1、对硝基苯甲酸与异辛醇进行酯化反应，获得产物I；

步骤2、产物I在催化剂存在下进行加氢反应，反应完成后，过滤、减压蒸馏，获得产物II；

步骤3、向产物II中加入溶剂，并升温至回流，加入溶液A，进行反应，经后处理，得到辛基三嗪酮。

步骤1中，

所述酯化反应在催化剂存在下在回流情况下进行，优选催化剂为对甲苯磺酸，反应结束后优选进行洗涤，分液，更优选用水洗涤，得到产物I，优选为对硝基苯甲酸异辛酯的异辛醇溶液。

步骤1中，

回流的温度为85～120℃，优选为89～116℃；和/或

回流的时间为2.5～3.5h。

步骤2中，所述催化剂为钯炭催化剂，

反应时氢气压力为0.1～0.4MPa，反应温度为50～60℃。

步骤2中，反应完成后，降低温度至30～40℃，氢气压力降低至0.01～0.03MPa，出料，得到反应液，对所述反应液过滤后得到滤液，对所述滤液减压蒸馏，得到异辛醇和产物II，所得产物II为对氨基苯甲酸异辛酯。

步骤3中，溶液A包括三聚氯氰和有机溶剂，优选所述有机溶剂为甲苯。

步骤3中，升温至回流的温度为106～112℃。

步骤3中，溶液A通过滴加的方式加入，优选溶液A在1～2h内滴加完毕，进行保温反应，

优选地，保温反应时间为0.5～2.5h。

所述后处理包括水洗、脱溶、结晶和烘干，优选所述结晶为无水乙醇结晶；

所得辛基三嗪酮的收率在95％以上，色谱纯度在99.5％以上。

本发明的另一方面提供一种根据本发明第一方面所述的方法制备的辛基三嗪酮。

本发明所具有的有益效果为：

(1)本发明以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料，进行催化酯化反应，异辛醇既做反应原料，又作为溶剂和带水剂，避免了常见带水剂如甲苯、二甲苯等的使用，简化了反应组成和减小了后续溶剂分离回收的难度，且酯化催化剂可实现回收；

(2)本发明中将酯化反应产生的酯化液经水洗直接用于加氢反应，进一步简化了反应组成和溶剂分离回收的难度，减少了各步反应产物的分离损失，加氢产物收率高，且回收的异辛醇直接用于下批酯化或下批加氢套用，进一步降低了产品的制造成本；

(3)本发明利用三聚氯氰活性高，易于与对氨基苯甲酸异辛酯反应的特点，通过控制二者用量比，进行偶联反应，使三聚氯氰分子上的3个氯原子实现完全取代，使得后续产品的易于纯化，仅需使用无水乙醇结晶，就能使产品的色谱纯度达到99.5％以上，完全满足化妆品行业的使用要求，且产品收率高达96.4％；

(4)本发明所提供的方法以廉价易得的对硝基苯甲酸为原料，经酯化、加氢、偶联高效的制得了防晒剂辛基三嗪酮，并实现了昂贵的原料对氨基苯甲酸异辛酯的国产化；

(5)本发明所提供的方法操作简单、易于控制，且制备成本低、三废少、绿色环保，易于实现工业化生产。

附图说明

图1示出本发明实施例1所得辛基三嗪酮的红外谱图；

图2示出本发明实施例1所得辛基三嗪酮的核磁谱图。

具体实施方式

下面通过附图和优选实施方式对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。

根据本发明，提供一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、对硝基苯甲酸与异辛醇进行酯化反应，获得产物I。

根据本发明，步骤1中，对硝基苯甲酸与异辛醇在催化剂存在下在回流情况下进行酯化反应。

优选所述催化剂为对甲苯磺酸(PTSA)/甲磺酸、甲烷三磺酸、高氯酸、Nafion-H磺酸树脂等中的一种或几种，优选为PTSA。

根据本发明，对硝基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1：(1.5～3)，优选为1：(2～3)，更优选为1:2；对硝基苯甲酸与催化剂的摩尔比为1：(0.09～0.2)，优选为1：(0.09～0.1)，例如1:0.093或1:0.1。

根据本发明一种优选的实施方式，对硝基苯甲酸：异辛醇：催化剂摩尔比为1:2:0.093。

本发明中，异辛醇一方面作为反应原料，另一方面作为反应溶剂和带水剂，需要增加加入量，但加入量过多会减少单批产能，催化剂可以多加，但不能少加。

根据本发明，步骤1中，反应于真空状态下进行，控制水泵真空度为10～15mmHg。

根据本发明，步骤1中，回流反应的结束以回流分水至无水分出时为止。

根据本发明，步骤1中，回流的温度控制在85～120℃，优选为89～116℃。

根据本发明，步骤1中，回流时间为2.5～3.5h，优选为2.8～3.2h，更优选为约3h。

根据本发明，步骤1中，取样HPLC检测，当检测对硝基苯甲酸残留量＜0.1％时反应结束。

根据本发明，反应结束后，优选进行洗涤、分液，更优选采用水洗涤多次并分液，得到含催化剂的水相和产物I，含催化剂的水相可在下批酯化套用，产物I优选为对硝基苯甲酸异辛酯的异辛醇溶液，产物I可直接用于步骤2的加氢反应。

本发明中，步骤1中，发生如化学反应式(I)所示的反应：

本发明中，步骤1中，以对硝基苯甲酸与异辛醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，减压回流分水条件下，进行高效的催化酯化反应，异辛醇既做反应原料，又作为反应溶剂和带水剂，在减压条件下，将反应产生的水带出反应体系，避免了常见带水剂如甲苯、二甲苯等的使用，简化了反应组成和减小了后续溶剂分离回收的难度；

酯化催化剂对甲苯磺酸经简单水洗，如两次水洗，即可实现回收，并用于下批酯化反应，节省了产品的制造成本，并减少了三废的产生；

酯化所得酯化液经水洗后，可直接用于加氢反应，实现了酯化反应与加氢反应使用同一种溶剂异辛醇，进一步简化了反应组成和溶剂分离回收的难度，减少了各步反应产物的分离损失，所得产物I的收率高。回收的异辛醇直接用于下批酯化或下批加氢套用，进一步降低了产品的制造成本。

步骤2、产物I在催化剂存在下进行加氢反应，反应完成后，过滤、减压蒸馏，获得产物II。

根据本发明，产物I中加入异辛醇，于催化剂下进行加氢反应。

本发明中，产物I为对硝基苯甲酸异辛酯的异辛醇溶液，再加入异辛醇，进行加氢反应，采用同一种溶剂异辛醇，简化了反应组成和溶剂分离回收的难度，减少了各步反应产物的分离损失，提高加氢产物收率。

根据本发明，异辛醇与对硝基苯甲酸异辛酯的重量比(质量比)为1：(1～1.5)，优选为1:1，异辛醇作为溶剂可以多加，但加入量太大会影响单批产能。

根据本发明，步骤2中，催化剂为钯炭催化剂，如Pd/C(～5％，含水～60％)。

根据本发明，步骤2中，催化剂Pd/C(～5％，含水～60％)与对硝基苯甲酸异辛酯的重量比(质量比)为(0.003～0.006)：1，优选为(0.004～0.006)：1，例如0.0049:1。

根据本发明，步骤2中，产物I、异辛醇和催化剂于密闭反应器中反应，向反应器中通入氢气，控制温度和氢气压力，进行加氢反应。

根据本发明，对反应器先采用氮气置换，再用氢气置换，如先用氮气置换3次，再用氢气置换3次，以保证反应器中为氢气氛围。

根据本发明，在加氢反应过程中进行搅拌，搅拌时间2～5h，优选为3～4h，搅拌速度300～800rpm，优选为500～600rmp；和/或

加氢反应过程中，设定反应器中氢气压力为0.1～0.4MPa，优选为0.3～0.4MPa；和/或

维持反应器内温度为20～60℃，优选为50～60℃。

根据本发明，步骤2中，在加氢反应过程中一直加氢，至不再吸收氢气时反应停止，取样采用GC检测，当对硝基苯甲酸异辛酯＜0.1％时，停止反应，停止通入氢气，降低反应器II内温度，并降低反应器II内压力，并采用氮气置换反应器II内氢气，出料，得到反应液，将所得反应液过滤，得到催化剂和滤液，滤液减压蒸馏，得到异辛醇和产物II，所得产物II为加氢产物对氨基苯甲酸异辛酯。

本发明中，提供了对氨基苯甲酸异辛酯的制备方法，制造成本低、三废少、绿色环保，可实现对氨基苯甲酸异辛酯的国产化。

根据本发明优选的实施方式，反应结束后，降低温度降至30～40℃，压力降低至0.01～0.03MPa(优选为0.02MPa)，再用氮气置换反应器II内氢气3次。使用氮气排尽反应釜II内的氢气，并使反应器II内物料处于氮气氛围，防止转料过程中发生安全事故。这是加氢反应标准操作模式。

根据本发明，步骤2中，回收的催化剂可回收用于下批加氢反应套用，回收的异辛醇可直接用于下批酯化或下批加氢套用，降低成本。

根据本发明，步骤2中，对硝基苯甲酸异辛酯经过加氢反应获得对氨基苯甲酸异辛酯，优选发生如化学反应式(II)所示的反应：

本发明中，步骤2中，步骤1中所得产物I直接用于加氢反应，使得对硝基苯甲酸异辛酯发生加氢反应得到对氨基苯甲酸异辛酯，在加氢反应中采用异辛醇为溶剂，与产物I中溶剂异辛醇相同，简化了反应组成和溶剂分离回收的难度，且减少了反应产物的分离损失，例如，加氢产物对氨基苯甲酸异辛酯收率高达99.2％；另外，回收的异辛醇可直接用于下批酯化或下批加氢套用，进一步降低成本。

步骤3、向产物II中加入溶剂，并升温至回流，加入溶液A，进行反应，经后处理，得到辛基三嗪酮。

根据本发明，步骤3中，溶液A中包含三聚氰氯，优选溶液A通过以下方法制得：将三聚氯氰与溶剂I混合，优选在25～30℃下搅拌溶解，得到溶液A。

根据本发明一种优选的实施方式，步骤3中，溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、正庚烷、石油醚(90-120℃)等中的一种或几种。

根据本发明，步骤3中，三聚氯氰与溶剂的重量比为1：(5～15)，优选为1：(8～10)，更优选为1:10。

本发明中，使用溶剂的目的在于使反应原料和产物都溶解在溶剂中，使反应始终处于均相，利于反应彻底。溶剂使用量偏小，会使原料或/和产物析出，不利于反应进行完全，从而产生杂质；溶剂使用量过大，将使得单品产能减小。

根据本发明，步骤3中，在向产物II中加入溶剂，并升温至回流，通入干燥氮气，加入溶液A，进行保温反应，直至1-取代(即1-取代三聚氯氰)＜0.1％，2-取代(2-取代三聚氯氰)＜0.1％时结束反应。

根据本发明，步骤3中，产物II中加入的溶剂的量为，产物II与溶剂的重量比为1：(2～4)，优选为1：(2～3)。

根据本发明，升温至回流的温度为106～112℃，优选为108～110℃，氮气流量为100～200mL/min，优选为120～180mL/min。

根据本发明，三聚氰氯与产物II的重量比为1：(3.0～4.8)，优选为1：(3.0～3.5)，例如1:3.12。

本发明人发现，三聚氯氰活性高，易于与对氨基苯甲酸异辛酯反应，在对氨基苯甲酸异辛酯稍过量，如过量4％的情况下，即能使三聚氯氰分子上的3个氯原子实现完全取代，使得后续产品易于纯化，所得辛基三嗪酮的纯度和收率较高。

根据本发明优选的实施方式，溶液A采用滴加的方式加入到反应器中，在1～2h内优选在1～1.5h内滴加完毕，进行保温反应，使得三聚氯氰与对氨基苯甲酸异辛酯发生偶联，得到辛基三嗪酮，

优选地，保温反应的时间为0.5～2.5h，优选为1～2h。

根据本发明，步骤3中，反应产生的HCl气体用水吸收，得盐酸水溶液，所得盐酸水溶液可进行环保处理或售卖。

根据本发明，步骤3中，后处理包括水洗、脱溶、结晶、烘干，得到产品辛基三嗪酮，优选所述结晶为无水乙醇结晶。

本发明中，所得产品易于纯化，仅需采用无水乙醇结晶，即能够获得较高色谱纯度的产品，例如所得产品辛基三嗪酮的色谱纯度为99.5％以上，甚至达到99.8％，满足化妆品行业使用要求，且收率高，可达到96.4％。

根据本发明，所得辛基三嗪酮的色谱(HPLC)纯度在99.5％以上，甚至达到99.8％。

根据本发明，所得辛基三嗪酮的收率(以三聚氯氰计)在95％以上，甚至达到96.4％。

根据本发明，步骤3中，发生如化学反应式(III)所示的反应：

本发明的另一方面提供一种根据本发明第一方面所述的方法制备的辛基三嗪酮，所得辛基三嗪酮的色谱(HPLC)纯度在99.5％以上，甚至达到99.8％。

本发明所提供防晒剂辛基三嗪酮的制备方法，以对硝基苯甲酸为原料，经过酯化、加氢、偶联高效的制备得到防晒剂辛基三嗪酮，并实现了加氢产物对硝基苯甲酸异辛酯的国产化，该方法所得辛基三嗪酮的收率高、纯度高，例如收率高达96.4％，色谱纯度达到99.5％以上，完全满足化妆品行业的使用要求；并且该方法制备成本低、三废少、绿色环保、操作简单、易于控制，易于实现工业化。

实施例

实施例1

酯化：于干燥洁净的四口烧瓶中加入250.0g对硝基苯甲酸，390.0g异辛醇，和27.0g对甲苯磺酸，控制水泵真空在10-15mmHg，温度控制在89～116℃，约反应3h至对硝基苯甲酸残留＜0.1％时结束反应，用100g自来水分2次洗涤，分液得含催化剂对甲基苯磺酸的水相109.2g，下批酯化套用，和得619.8g对硝基苯甲酸异辛酯的异辛醇溶液，直接用于加氢反应；

加氢：于干燥、洁净的2L加氢釜中投入619.8g对硝基苯甲酸异辛酯的异辛醇溶液，2.1gPd/C(～5％，含水～60％)，和223.1g异辛醇；投料结束，密闭加氢釜，用氮气置换3次，再用氢气置换3次；开启加氢釜搅拌，将釜内氢气压力设定在0.1-0.4Mpa，釜温设定在50-60℃，开始加氢反应，反应过程中，釜温维持50-60℃，反应至不再吸氢时，取样送GC检测，当对硝基苯甲酸异辛酯<0.1％时，停止反应。关闭氢气总阀，将釜温降至30-40℃，打开加氢釜排空阀，将釜内压力排至0.02Mpa，再用氮气置换釜内氢气3次。打开加氢釜出料口，抽出反应液，过滤，得2.3g催化剂，和847.3g滤液。催化剂下批加氢套用，滤液减压蒸馏得401.3g异辛醇和370.02g加氢产品对氨基苯甲酸异辛酯，GC纯度99.56％，收率99.2％(以对硝基苯甲酸计)。

偶联：于干燥洁净的250mL四口烧瓶中加入100.0g甲苯，和10.0g三聚氯氰，25-30℃搅拌溶解，得110.0g溶液A待用。于干燥洁净的500mL四口烧瓶中加入100.0g甲苯，和42.0g加氢产品对氨基苯甲酸异辛酯，升温至回流(108-110℃)，同时通入100-200mL/min干燥氮气，于1.0-1.5h内滴加110.0g溶液A，滴加完毕，保温反应至1-取代<0.1％，2-取代<0.1％时结束反应，耗时1h。反应产生的HCl气体用60.0g自来水吸收，得65.2g盐酸水溶液，含HCl 8.12％，所得盐酸水溶液去环保处理或外卖。反应液经水洗、脱溶、乙醇结晶、和烘干，得成品43.0g辛基三嗪酮收率96.4％(以三聚氯氰计)，HPLC纯度99.8％，熔点129.8-131.7℃。

对实施例1所得辛基三嗪酮进行红外光谱表征，其红外光谱图如图1所示。

相应地，红外光谱测定结果如表1所示：

表1辛基三嗪酮的红外光谱测定结果

吸收峰波数(cm<sup>-1</sup>)	振动类型	基团	吸收峰强度
				2959,2872	C-H伸缩振动	-C-H	s
1696	C＝O伸缩振动	C＝O	s
				1606	三嗪C＝N伸缩振动	C＝N	s
1491,1414	C-H面外弯曲振动	-C-H	s
				1277,1177	酯基C-O-C伸缩振动	C-O-C	s

结合图1和表1，可以看出：

在2959cm^-1和2872cm^-1出现特征峰，归因于C-H键伸缩振动；1491cm^-1和1414cm^-1出现特征峰是因为C-H面外弯曲振动，证明本品结构中存在含CH3、CH2结构；

1696cm^-1出现特征峰是因为C＝O键伸缩振动，有极强的吸收峰，证明结构中含有羰基；在1277cm^-1和cm^-1出现特征峰，归因于C-O-C键伸缩振动，有强的吸收峰，从而证明结构中含有酯基；

在1606cm^-1处出现特征峰，是由于C＝N键的伸缩振动导致的，证明结构中含有三嗪结构。

由以上可知，本品结构中有甲基、亚甲基、三嗪结构等，从侧面佐证红外光谱数据及表征光谱图与辛基三嗪酮结构相符。同时，对实施例1所得辛基三嗪酮进行核磁氢谱表征，其核磁氢谱图如图2所示。

由图2可以进一步证明辛基三嗪酮的结构，如下所示：

相应地，核磁氢谱测定结果如表2所示：

表2辛基三嗪酮氢谱测定结果

表2中给出6组峰，可以得出积分比(由高场至低场)为：3:12:6:3:24:18，共66个氢，与辛基三嗪酮分子结构中的氢数目一致。

以上结合优选实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明。不过需要声明的是，这些具体实施方式仅是对本发明的阐述性解释，并不对本发明的保护范围构成任何限制。在不超出本发明精神和保护范围的情况下，可以对本发明技术内容及其实施方式进行各种改进、等价替换或修饰，这些均落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、对硝基苯甲酸与异辛醇进行酯化反应，获得产物I；所述酯化反应在催化剂存在下在回流情况下进行，催化剂为对甲苯磺酸，回流的温度为89～116℃，回流的时间为2.5～3.5h，对硝基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1：(2～3)，对硝基苯甲酸与催化剂的摩尔比为1：(0.09～0.2)；反应于真空状态下进行，控制水泵真空度为10～15mmHg；

反应结束后用水进行洗涤，分液，得到产物I，为对硝基苯甲酸异辛酯的异辛醇溶液；

步骤2、产物I在催化剂存在下进行加氢反应，反应完成后，过滤、减压蒸馏，获得产物II；产物I中加入异辛醇，异辛醇与对硝基苯甲酸异辛酯的重量比为1：(1～1.5)，于催化剂下进行加氢反应，反应时氢气压力为0.3～0.4MPa，反应温度为50～60℃，所述催化剂为钯碳催化剂，钯碳催化剂与对硝基苯甲酸异辛酯的重量比为(0.004～0.006)：1；

步骤3、向产物II中加入溶剂，产物II中加入的溶剂的量为产物II与溶剂的重量比为1：(2～4)，并升温至回流，回流的温度为108～110℃，加入溶液A，进行反应，经后处理，得到辛基三嗪酮；溶剂为甲苯，

溶液A包括三聚氯氰和有机溶剂，所述有机溶剂为甲苯，将三聚氯氰与甲苯混合，三聚氯氰与甲苯的重量比为1：(8～10)，在25～30℃下搅拌溶解，得到溶液A，

所述后处理包括水洗、脱溶、结晶和烘干，所述结晶为无水乙醇结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，反应完成后，降低温度至30～40℃，氢气压力降低至0.01～0.03MPa，出料，得到反应液，对所述反应液过滤后得到滤液，对所述滤液减压蒸馏，得到异辛醇和产物II，所得产物II为对氨基苯甲酸异辛酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，溶液A通过滴加的方式加入，溶液A在1～2h内滴加完毕，进行保温反应，

保温反应时间为0.5～2.5h。

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