KR20100138935A

KR20100138935A - 고체 염 조성물을 정제하기 위한 방법 및 장치

Info

Publication number: KR20100138935A
Application number: KR1020107020841A
Authority: KR
Inventors: 토마스 씨 영; 하 큐 팸; 슈지 마에다
Original assignee: 다우 글로벌 테크놀로지스 인크.
Priority date: 2008-02-22
Filing date: 2009-02-09
Publication date: 2010-12-31
Also published as: EP2247533B1; EP2247533A1; CN105016360A; CN102015533A; JP2011515308A; ES2430050T3; KR101476490B1; US20100331494A1; TW200940586A; TWI375688B; WO2009105359A1; JP5651482B2; BRPI0905985A2; US8466257B2

Abstract

에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기 액체로부터 고체 염 조성물을 회수 및 정제하여 산업 공정에 유용할 수 있는 정제된 염 및/또는 염수 조성물을 얻기 위한 방법 및 장치를 개시한다.

Description

고체 염 조성물을 정제하기 위한 방법 및 장치{PROCESS AND APPARATUS FOR PURIFYING SOLID SALT COMPOSITIONS}

본원에 개시된 실시양태는, 유기물 함량이 감소된, 예컨대 에폭시 수지, 에피할로히드린, 반응 생성물, 촉매 및/또는 용매의 함량이 감소된 염수(brine)와 같은 정제된 염수에 관한 것이다. 본원에 개시된 실시양태는 또한 유기물 함량이 감소된 염수를 얻기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 본원에 개시된 다른 실시양태는, 유기물 함량이 감소된 염수를 내부에 포함하도록 염수가 사용되는 방법 및 장치의 개선에 관한 것이며/이거나 그로부터 얻어지는 염수에 관한 것이다. 본원에 개시된 실시양태는 물, 폐수 및 염수 정제를 수반하는 공정과 같은 다양한 공정 및 기술, 예컨대 염소/알칼리 공정 및 에폭시 수지의 생성을 수반하는 공정에 유용하다. 따라서, 본원에 개시된 실시양태는 또한 에폭시 수지 제조와 같은, 산업 공정에 의해 생성되는 염수의 정제를 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 정제된 염수는 염소 가스 및 수산화나트륨 또는 차아염소산나트륨으로의 염수의 전기분해 전환을 위한 염소-알칼리(chlor-alkali) 공정과 같은 산업 공정에 사용될 수 있다.

화학 공정에서, 유입 공정 스트림의 최대 활용성 뿐만 아니라 공정 스트림을 재순환시키는 능력 또는 일 공정으로부터의 부산물을 다른 공정, 특히 인접 공정에 사용하는 능력을 얻을 필요가 있다. 이러한 공정 스트림의 사용이 환경적으로 및 경제적으로 바람직하다.

에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물과 다가 페놀의 반응에 의한 에폭시 수지의 제조에서, 알칼리 금속 할라이드 염이 부산물로 생성된다. 이 염은 제조 공정이 다중 액상의 접촉을 수반하는 경우 수용액 중에 존재하거나, 반응 단계 중에 공비(azeotropic) 물 제거가 사용되는 경우 고체 염으로 존재할 수 있다.

부산물 염 또는 염수는 통상적으로 생성물 에폭시 수지, 에피할로히드린, 에피할로히드린의 가수분해로부터의 반응 생성물, 반응기로부터의 공용매 또는 상 전이 촉매, 또는 다른 용매와 같은 유기 화합물로 오염된다. 처리 또는 재사용 이전에 부산물 염 또는 염수를 정제하는 것이 바람직하다.

JP04060994(B) 및 JP60081176(A)는, 부산물로서 형성된 무기 염의 농축 수용액을 에폭시 수지 반응 생성물에 첨가하고, 생성된 혼합물을 세 층, 즉 수지 용액층, 무기 염의 수성층 및 무기 염의 슬러리층으로 분리하고, 슬러리층으로부터 무기 염을 여과함으로써, 부산물로 형성된 무기 염을 분리하는 것에 관한 것이다. 이들 일본 문헌의 영문 초록에 나타난 바와 같이, 히드록실기 또는 아미노기를 갖는 화합물은 공비 증류에 의해 물을 제거하면서 알칼리의 수용액 및 에피클로로히드린과 반응하여 에폭시 수지를 생성한다. 공정 중에, 부산물로서 형성된 무기 염을 제거하기 위하여, 전술한 무기 염의 농축 수용액을 직접적으로, 또는 과잉 에피클로로히드린을 증류시키고 유기 용매로 희석시킨 이후에 전술한 반응 생성물에 첨가하고, 생성된 혼합물을 교반하고, 방치하고, 수지 용액층, 무기 염의 수성층 및 무기 염의 슬러리층의 3 개의 층으로 분리시킨다. 이후 무기 염을 무기 염의 슬러리층으로부터 여과시키고, 부산물인 무기 염을 전술한 반응 생성물로부터 고순도의 결정으로 효율적으로 분리시킨다.

미국 특허 제4,751,280호는 공비 물 제거 이후, 건조, 여과 및 세척 단계를 이용하여 반응에 의해 에폭시 수지를 제조하는 방법을 개시한다. 이에 개시된 바와 같이, 여과 또는 원심분리와 같은 "임의의 적절한 기계적 수단"에 의해 염 제거가 달성될 수 있으며, 특히 적절한 장치로서 수직 바스켓 원심분리기가 인용된다.

EP0356854 B1은 용매를 이용한 세척, 염 케이크의 탈수 및 염의 건조에 의해 유기물-오염된 염을 처리하여 소량의 잔류 유기 오염물을 함유한 염을 제공하는 방법을 개시한다. 실시예는 에피클로로히드린 및 에피클로로히드린/1-메톡시-2-프로판올 혼합물을 이용하여 바스켓 원심분리기 내의 에폭시 수지 제조로부터 발생한 오염된 염을 세척한 다음, 바스켓 원심분리기 내에서 탈수시키는 단계를 기술한다. 그런 다음 염을 회전식 건조기 내에서 건조시켰다.

DD216471 A1은 에폭시 수지 제조로부터의 반응 생성물(에폭시 수지, 무기 염 및 고체 유기 부산물)을 15 분 초과 동안 유기 용매와 혼합한 다음, 물을 첨가하고 수성 상을 경사분리(decanting)하여 개선된 상 분리를 제공하는 단계를 개시한다.

DD155780 A3은 에폭시 수지/용매층을 수성 염층으로부터 분리하기 위한 원심분리의 이용을 개시한다.

CS190218 B1은 중력 또는 원심분리기에 의해 반응 혼합물로부터 에폭시 수지를 염층과 에피클로로히드린 및 에폭시 수지를 함유한 수지층으로 분리하는 것을 포함하는 분리를 개시한다.

CS176770 B1, CS174508 B1 및 CS136171은 에폭시 수지 제조의 실시예에서 유기상과 수성상의 분리를 위한 원심분리기의 사용을 개시한다.

SU245368은 에폭시 노볼락(novolak) 수지의 제조 중에 형성되는 염을 제거하기 위한 여과의 이용을 개시한다.

SU191118은 에폭시 수지 제조 중에 수지 용액으로부터 포화된 수성 염층의 연속 제거, 이후 물의 공비 증류 및 여과에 의한 염의 후속 제거를 기술한다.

CN1850635 A는 중화, 여과, 막 증류, 결정화 및 고체-액체 분리에 의한 에폭시 수지 공정으로부터의 폐염수를 처리하는 방법을 개시한다. 또한, 염 저함량 폐수에 대한 생물학적 처리의 이용을 개시한다.

CN1884079 A는 HCl과의 반응, 중화, 부유 불순물의 제거, 및 다중 결정화 및 고체/액체 분리 단계에 의해 에폭시 수지 제조로부터 발생한 오염된 고체 염을 정제하는 방법을 개시한다.

CN1792832 A는 용매를 이용하여 에폭시 수지 공정으로부터 폐염수의 추출, 산을 이용하여 pH 5-9로 중화, 응고제 및/또는 응집제의 첨가, 여과, 증발에 의한 농축, 그런 다음 폐수로부터 염의 결정화에 의해 고체 염 생성물을 얻는 방법을 개시한다.

CN1124231 B 및 CN1263051 A는 유기상의 경사분리, 농축 및 결정화에 의해 에폭시 수지 공정으로부터의 폐수를 처리하여 고체 염을 얻는 방법을 개시한다. 결정화 단계로부터 모액의 일부가 배출되고 일부가 재순환될 수 있다. 증발에 의한 결정화로부터의 응축물이 세척수로 사용될 수 있다.

GB2320020 A는 분말 갈탄 또는 활성 탄소를 이용하여 폐수로부터 할로겐화 유기 화합물을 제거하는 방법을 개시한다. 이 방법은 에폭시 수지 제조를 비롯한 다양한 화학물질 제조 공정으로부터의 폐수에 적용가능한 것으로 기술된다.

JP3409915 B2는 폐수로부터 에폭시 수지의 상분리를 개선하기 위해 회전식 디스크를 구비한 원심 분리 탱크의 이용을 개시한다.

JP03094884 A는 에폭시 수지 폐수로부터 중합체를 비롯한 불순물을 흡착하기 위한 활성 탄소의 이용을 개시한다. 배치 처리를 이용하여 COD가 10,000 mg/L로부터 1200 mg/L로 감소된다고 한다.

PL151776 B2는 다중 증발에 의한 결정화 / 여과 단계를 사용하여 에폭시 수지 폐수를 처리하는 방법을 개시한다. 또한 pH 조정 및 염 세척이 수행된다. 글리세롤 및 폴리글리세롤을 함유한 유기상이 회수된다.

미국 특허 제4,976,864 A 및 EP362934 B1은 알칼리성 조건 하에서 가수분해한 다음, 증발에 의한 결정화 또는 전기투석(electrodialysis)에 의해 NaCl의 90 %를 제거함으로써 에폭시 수지 폐수를 처리하는 방법을 개시한다. 또한, 혐기성과 호기성 분해의 조합의 사용이 기술된다.

DD243503 A1은 NaCl 및 고체 함유 폐수로부터 불용성 에폭시 수지를 제거하기 위한 가열 및 경사분리의 이용을 개시한다.

본원에 개시된 실시양태는 에폭시 수지 제조로부터 발생한 염 부산물과 같은 고체 염 조성물의 회수 및/또는 정제 공정에 관한 것이며, 구체적으로는 재사용, 예컨대 재순환 또는 배출에 적합한, 정제된 청정 염수를 얻기 위한 고체 염 조성물의 정제에 관한 것이다.

본원에 개시된 실시양태는, 에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계; 분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계; 고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 얻는 단계; 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계; 및 염수로부터 불용성 물질 및 가용성 유기 오염물 중 하나 이상을 제거하여 정제된 염수를 형성하는 단계를 포함하는, 고체 염 조성물의 정제 방법을 제공한다. 예컨대, 제거 단계는 염수에 분리 기술을 적용하여 불용성 물질을 제거하는 단계 및/또는 가용성 유기 오염물을 제거하도록 염수를 정제하는 단계를 포함한다.

본원에 개시된 다른 실시양태는, 에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계; 분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계; 감소된 에폭시 수지 함량을 갖는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계; 염수 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 염수를 스트리핑(stripping), 증류 또는 처리하여 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 염수를 얻는 단계; 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 염수에 분리 기술을 적용하여 불용성 물질을 제거하는 단계; 및 가용성 유기 오염물을 제거하도록 염수를 정제하는 단계를 포함하는, 고체 염 조성물의 정제 방법을 제공한다.

본원에 개시된 실시양태는 또한, 다가 페놀 및 에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물을 반응시켜 에폭시 수지 및 알칼리 금속 할라이드 고체 염 조성물을 생성하는 단계; 에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계, 분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계, 고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 얻는 단계, 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계, 및 염수에 분리 기술을 적용하여 불용성 물질을 제거하는 단계를 포함하는 고체 염 조성물 정제 단계; 및 염수를 재순환시키는 단계, 염수를 저장하는 단계, 염수의 처리 단계, 및 염수를 다른 공정으로 전달하는 단계 중 하나 이상을 포함하는, 에폭시 수지의 제조 방법을 제공한다.

본원에 개시된 실시양태는 또한 고체 염 조성물을 정제하기 위한 장치를 제공하며, 장치는, 에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻기 위한 필터 유닛; 분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시키기 위한 세척 유닛; 고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 얻기 위한 건조 유닛; 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하기 위한 용해 유닛; 염수로부터 불용성 물질을 분리하기 위한 분리 유닛; 및 염수로부터 가용성 유기 금속을 분리하기 위한 정제 유닛을 포함한다.

유기 염으로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염 조성물에 물리적 분리를 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 유기 염으로부터 고체 염을 분리하는 단계는 또한 고체 염 조성물에 여과 또는 원심분리를 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 여과는 압력 필터, 진공 필터 및 벨트 필터 중 하나 이상을 사용하여 수행될 수 있다. 원심분리는 경사분리-타입 원심분리기 및 여과-타입 원심분리기 중 하나 이상을 사용하여 수행될 수 있다.

유기 염으로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염이 50 중량% 미만의 액체, 30 중량% 미만의 액체 또는 20 중량% 미만의 액체를 함유하도록 고체 염의 액체 함량을 감소시키는 단계를 포함할 수 있다.

1종 이상의 용매는 고체 염을 용해시키지 않으면서 고체 염 중에 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시킬 수 있는 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 1종 이상의 용매는 증발하기 어려운 저-휘발성 성분을 함유하지 않는다. 일 군의 실시양태에서, 1종 이상의 용매는 에피클로로히드린을 포함할 수 있다.

건조 단계는 일부 실시양태에서는 약 300 ℃ 이하; 다른 실시양태에서는 약 200 ℃ 이하; 또 다른 실시양태에서는 약 150 ℃ 이하의 온도; 및 다양한 실시양태에서 약 60 ℃ 이상의 온도 또는 약 100 ℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 일 군의 실시양태에서, 건조 단계는 불활성 가스의 존재 하에서 수행될 수 있다.

세척 단계 이후 및 건조 단계 이전에, 세척된 고체 염에 고체 염 중 액체의 양을 감소시키기 위한 처리가 적용될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 염수는 5 내지 25 중량%의 염 농도 또는 15 내지 25 중량%의 염 농도를 가질 수 있다.

비제한적인 실시예로써 도면을 참조하여 예시된 이하의 상세한 설명에 본 개시내용의 실시양태가 추가 설명된다.
도 1은 본원에 개시된 실시양태에 따라 정제 염수를 얻기 위한 임의적인 유닛을 포함하는 예시적인 장치를 도시한다.

달리 설명되지 않는 한, 화합물 또는 성분에 대한 언급은 화합물 또는 성분 그 자체 뿐만 아니라 다른 화합물 또는 성분과의 조합, 예컨대 화합물의 혼합물을 포함한다.

본원에 사용된 단수형 명사는 문맥상 명백하게 달리 정해지지 않는 한 그의 복수형을 포함한다.

달리 나타낸 경우를 제외하고, 명세서 및 특허청구범위에 사용되는 구성성분의 양, 반응 조건 등을 표현하는 모든 수는 모든 경우에서 용어 "약"에 의해 수정되는 것으로 이해된다. 따라서, 달리 나타내지 않는 한, 이하의 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치적 파라미터는 본 개시내용의 실시양태에서 얻고자 하는 목적하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다. 적어도 특허청구범위에 대한 등가물의 원리의 적용을 제한하려는 시도로 간주되어서는 안되며, 각각의 수치적 파라미터는 유효 숫자 및 통상의 반올림 관례의 견지에서 해석되어야 한다.

추가적으로, 본 명세서 내에서 수치 범위의 나열은 그 범위 내에 개시된 모든 수치값 및 범위를 개시하는 것으로 간주된다. 예컨대, 범위가 약 1 내지 약 50인 경우, 예컨대, 1, 7, 34, 46.1, 23.7 또는 이 범위 내의 임의의 다른 수치 또는 범위를 포함하는 것으로 간주된다.

본원에 개시된 실시양태는 고체 염 조성물, 특히 공비 고체 염 조성물의 정제에 사용될 수 있다. 본원에 개시된 실시양태는 또한 정제 염수의 형성 및 정제 염수의 용도, 예컨대 공정에 재순환시키기 위한 용도 및/또는 별도 공정에의 용도, 및 또한 염수 처리에 관한 것이다.

고체 염 조성물은 알칼리 금속 할라이드 고체 염 조성물 또는 알칼리 토금속 할라이드 고체 염 조성물, 예컨대, 비제한적으로 염화나트륨, 염화칼륨 및 염화칼슘 고체 염 조성물을 포함할 수 있다.

본원에 개시된 실시양태에 따라 정제된 고체 염 조성물은 다양한 공정으로부터 발생할 수 있으며, 정제 염수는 다양한 공정에 이용될 수 있다. 예컨대, 정제될 조성물은 비제한적으로, 에폭시 수지 제조를 위한 에피클로로히드린 및 수산화나트륨과 비스페놀-A의 반응; 에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물과 비스페놀-F 노볼락의 반응에 의한 액체 에폭시 노볼락의 제조; 에폭시 수지 제조를 위한 에피할로히드린과 다른 페놀계 화합물의 반응; 및 에폭시 수지를 제조하기 위한 에피할로히드린과 다른 -OH 함유 화학물질의 반응으로부터의 부산물(단일- 또는 다-관능성 알코올, 카르복실산 등 포함)을 포함하는 조성물을 포함할 수 있다. 에피할로히드린은 예컨대, 에피클로로히드린 및/또는 에피브로모히드린일 수 있다.

본원에 개시된 실시양태는 에폭시 수지 제조로부터의 염 부산물의 회수, 및 재사용, 예컨대 재순환, 또는 배출에 적합한 청정 염수를 얻기 위한 정제 공정에 관한 것이다. 예컨대, 본원에 개시된 실시양태는, 반응기가 공비 건조를 사용하여 고체 염을 형성하는, 에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물과 비스페놀-A의 반응에 의한 에폭시 수지의 제조를 수반하는 공정 및 시스템과 관련된 염수의 정제에 특히 유용할 수 있다.

예컨대, 본원에 개시된 실시양태는 본원에 그 전체내용이 참조로 도입된, 에피할로히드린과 반응성인 활성 수소 원자를 함유하는 방향족 화합물의 글리시딜 유도체 제조와 관련한 미국특허 제4,751,280호에 개시된 것과 같은 공정에 유용할 수 있다. 이러한 공정은 반응 혼합물 중 물의 농도를 조절하면서 유기 용매 또는 유기 용매의 혼합물, 알칼리 금속 수산화물의 혼합물의 존재 하에서 임의로 방향족 활성 수소 함유 화합물과 에피할로히드린 간의 반응에 대한 촉매의 존재 하에서 에피할로히드린과 반응성인 활성 수소 원자를 함유하는 1종 이상의 방향족 화합물과 몰 과량(molar excess)의 1종 이상의 에피할로히드린을 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.

따라서, 예컨대 공비-건조된 커플링/에폭시화 또는 에폭시화와 같은, 고체 염의 형성을 수반하는 에폭시 수지의 제조 기술에서, 에폭시 수지 제조 반응기로부터의 유출물은 고체 염, 및 에폭시 수지, 에피할로히드린 및 임의로 1종 이상의 다른 용매의 유기 액체 혼합물을 포함하는 슬러리이다. 반응기 유출물은 본원에 개시된 실시양태에 따라 직접 처리될 수 있다. 별법으로, 에피할로히드린 및 다른 휘발성 성분이 에폭시 수지 및 염으로부터 증발된 다음 제2 용매 또는 용매 혼합물을 첨가하여 이후에 본원에 개시된 방법에 따라 처리될 수 있는 고체 염, 및 에폭시 수지 및 제2 용매 또는 용매 혼합물의 유기 액체 혼합물의 슬러리를 제공할 수 있다.

일 실시양태에서, 고체 염은 여과 또는 원심분리에 의해 유기 액체로부터 분리될 수 있으며; 고체 염은 에피할로히드린 및/또는 용매로 세척될 수 있으며; 염은 휘발성 성분을 제거하기 위해 건조될 수 있으며; 고체 염은 물 중에 용해되어 염수를 형성할 수 있으며; 염수는, 예컨대 비제한적으로 여과, 용존 공기 부유법(dissolved air flotation) 또는 다른 방법에 의해 고체를 제거하기 위해 처리될 수 있으며; 염수는 또한, 예컨대 탄소 흡착에 의해 가용성 유기 성분을 제거하기 위해 처리될 수 있다.

다른 실시양태에서, 고체 염은 여과 또는 원심분리에 의해 유기 액체로부터 분리될 수 있으며; 고체 염은 에피할로히드린 및/또는 용매로 세척될 수 있으며; 고체 염은 물 중에 용해되어 염수를 형성할 수 있으며; 염수는 휘발성 유기 성분을 제거하기 위해 증류될 수 있으며; 염수는, 예컨대 비제한적으로 여과, 용존 공기 부유법 또는 다른 방법에 의해 고체를 제거하기 위해 처리될 수 있다. 염수는 또한, 예컨대 탄소 흡착에 의해 가용성 유기 성분을 제거하기 위해 처리될 수 있다.

본원에 개시된 실시양태에 따라, 유기 오염물을 거의 함유하지 않은 고순도 염수를 얻을 수 있다. 예컨대, 다양한 실시양태에서, 정제된 염수는 100 ppm 미만의 총 유기 탄소(Total Organic Carbon: TOC); 다른 실시양태에서 20 ppm 미만의 TOC; 또 다른 실시양태에서 10 ppm 미만의 TOC; 및 또 다른 실시양태에서 5 ppm 이하의 TOC를 함유할 수 있다. 정제된 염수는 다른 제조 공정을 위한 원료로서 적합할 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 실시양태에 따른 정제된 염수는, 비제한적으로 염소/알칼리 제조 및 소다회 제조 공정을 포함한 다양한 공정에 사용될 수 있다. 염수는 또한 임의적 희석 이외의 추가적인 처리 없이 해상 또는 다른 염수로(saline waterway)로의 배출 기준을 충족시키는데 충분한 순도를 갖는다.

고체 염은, 비제한적으로 경사분리, 중력 침전, 여과, 여과-타입 원심분리 또는 침전-타입 원심분리를 포함하는 하나 이상의 물리적 고체 분리 기술에 의해 유기상, 예컨대 에폭시 수지 및 에피할로히드린 및/또는 용매를 함유한 유기상으로부터 분리될 수 있다. 고체 염 분리는 연속식 또는 배치 설비에서 수행될 수 있다.

따라서, 고체 염은, 비제한적으로 압력 필터, 진공 필터, 회전 필터, 드럼 필터, 디스크 필터 또는 벨트 필터, 또는 바스켓 원심분리기, 원추형-스크린 원심분리기, 푸셔(pusher) 원심분리기 및 필러(peeler) 원심분리기를 포함한 여과-타입 원심분리기 또는 고체-볼(bowl) 원심분리기 및 스크린-볼 원심분리기를 포함한 침전-타입 원심분리기를 포함하는 다양한 장치를 사용한 여과에 의해 유기상으로부터 분리될 수 있다.

일부 실시양태에서 고체 염 분리는 고체 분리 단계로부터 50 중량% 미만의 액체; 다른 실시양태에서는 30 중량% 미만의 액체; 및 또 다른 실시양태에서는 20 중량% 미만의 액체를 함유하는 정도로 탈수된 케이크를 얻도록 수행될 수 있다.

고체 분리 단계 이후에, 생성된 물질은 염 케이크 중 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시키기 위해 1종 이상의 용매로 1회 이상 세척될 수 있다. 1종 이상의 용매는, 비제한적으로 고체 염을 용해시키지 않으면서 고체 염, 예컨대 고체 염 케이크 중에 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시킬 수 있는 임의의 용매일 수 있다. 일부 실시양태에서, 1종 이상의 용매는 증발에 의해 쉽게 제거될 만큼 충분히 휘발성이며, 염 케이크에 함유된 에폭시 수지, 에피할로히드린 및/또는 용매는 가용성이다. 에피할로히드린 이외에, 적절한 용매는 통상적으로, 예컨대 할로겐화 탄화수소, 케톤, 지방족 알코올, 방향족 탄화수소, 글리콜 에테르 및 이들의 조합을 포함한다. 특히 적합한 용매는, 예컨대 에피클로로히드린, 톨루엔, 메틸이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 크실렌, 벤젠, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 및 이들의 조합을 포함한다.

일부 실시양태에서, 염 케이크 세척에 사용되는 용매는 또한 고체 염 케이크에 함유된 액체 중에 함유된 용매 중 1종 이상과 동일할 수 있다. 따라서, 에폭시 수지 및 에피할로히드린을 함유한 고체 염 케이크는 예컨대, 에피할로히드린으로 세척될 수 있다. 다른 실시예로서, 에폭시 수지, 에피할로히드린 및 공용매를 함유하는 고체 염 케이크는 에피할로히드린 또는 에피할로히드린/공용매 혼합물로 세척될 수 있다. 에폭시 수지 및 용매를 함유하지만 에피할로히드린은 없거나 거의 없는 고체 염 케이크는 유사하게 동일한 용매로 세척될 수 있다.

바람직하게는, 고체 염 케이크는 1회 이상 세척되며, 일부 실시양태에서는 2회 세척된다. 바람직하게는 케이크 세척에 사용되는 에피클로로히드린 또는 용매는 수지 또는 증발하기 어려운 다른 저휘발성 성분을 함유하지 않는다. 케이크가 세척되는 온도는 중요하지 않다. 그러나, 세척 단계의 온도는 일부 실시양태에서는 약 5 ℃ 내지 100 ℃, 및 다른 실시양태에서는 추가로 20 ℃ 내지 80 ℃일 수 있다.

고체 염 케이크가 세척된 이후, 세척된 고체 염 및 유기 세척액을 함유하는 슬러리에 임의로 염 케이크에 유지된 유기 액체의 양을 감소시키기 위해 제2 염/액체 분리 단계를 적용할 수 있다. 이러한 임의적인 제2 염/액체 분리 단계에서, 고체 염은, 비제한적으로 경사분리, 중력 침전, 여과, 여과-타입 원심분리 또는 침전-타입 원심분리를 포함하는 여과에 의해 유기상으로부터 분리될 수 있다. 따라서, 고체 염은, 비제한적으로 압력 필터, 진공 필터, 회전 필터, 드럼 필터, 디스크 필터 또는 벨트 필터, 또는 바스켓 원심분리기, 원추형-스크린 원심분리기, 푸셔 원심분리기 및 필러 원심분리기를 포함한 여과-타입 원심분리기, 또는 고체-볼 원심분리기 및 스크린-볼 원심분리기를 포함한 침전-타입 원심분리기를 포함하는 다양한 장치를 사용한 여과에 의해 유기상으로부터 분리될 수 있다.

고체 염 분리는 고체 분리 단계로부터, 일부 실시양태에서는 50 중량% 미만의 액체; 다른 실시양태에서는 30 중량% 미만의 액체; 및 또 다른 실시양태에서는 20 중량% 미만의 액체를 함유하는 정도로 탈수된 케이크를 얻도록 수행될 수 있다.

유기 액체로부터 염의 제1 분리, 세척 단계 및 유기 세척액으로부터 염의 임의적 제2 분리는 별개의 설비에서 수행될 수 있다. 일부 실시양태에서, 유기 액체로부터 염의 제1 분리, 세척 단계 및 유기 세척액으로부터 염의 임의적 제2 분리는 각각, 액체로부터 고체를 분리하고 고체 케이크를 세척하도록 디자인된 단일 피스의 설비에서 수행된다. 조합된 고체/액체 분리 및 세척에 적합한 설비는, 비제한적으로 회전 필터, 압력 필터, 진공 필터, 벨트 필터, 고체-볼 원심분리기, 스크린-볼 원심분리기, 바스켓 원심분리기, 푸셔 원심분리기 및 필러 원심분리기를 포함한다.

일 실시양태에서, 1종 이상의 용매로 고체 염을 세척하는 단계 이후에, 염은 휘발성 성분을 제거하기 위해 승온에서 건조된다. 제거될 수 있는 휘발성 성분은, 비제한적으로 예컨대 에피할로히드린, 용매 또는 용매 조합물, 및 에폭시 수지 제조 공정의 다른 고휘발성 부산물이다. 케이크는 일부 실시양태에서는 0.1 중량% 미만의 에피할로히드린 및/또는 용매; 다른 실시양태에서는 100 ppm 미만의 에피할로히드린 및/또는 용매; 및 또 다른 실시양태에서는 20 ppm 미만의 에피할로히드린 및/또는 용매를 함유하도록 건조된다.

일부 실시양태에서, 고체 염 케이크는 일부 실시양태에서는 약 300 ℃ 이하; 다른 실시양태에서는 약 200 ℃ 이하; 또 다른 실시양태에서는 약 150 ℃ 이하의 온도; 및 다양한 실시양태에서 약 60 ℃ 이상의 온도; 또는 약 100 ℃ 이상의 온도에서 건조된다. 다른 실시양태에서, 고체 염 케이크는 약 40 ℃ 내지 300 ℃; 다른 실시양태에서는 약 60 ℃ 내지 200 ℃; 및 또 다른 실시양태에서는 약 100 ℃ 내지 150 ℃의 온도에서 건조될 수 있다. 케이크는 일부 실시양태에서는 약 0.1 psia 내지 45 psia; 다른 실시양태에서는 약 4 psia 내지 30 psia; 및 또 다른 실시양태에서는 8 psia 내지 20 psia의 압력에서 건조될 수 있다. 건조 온도는 건조기 내의 압력에서 에피클로로히드린 또는 용매의 비점 초과여야 한다. 용매의 조합물이 사용되는 경우, 건조 온도는 건조기 내 압력에서 각각의 용매의 비점 초과여야 한다.

염의 건조는 고체 건조 기술분야의 당업자에게 주지된 많은 방법에 의해 달성될 수 있다. 건조 설비는, 비제한적으로 고온 가스와의 직접 접촉에 의해 고체가 건조되는 직접 건조 설비 및 고체 표면을 통한 열 전달에 의해 고체가 건조되는 간접 건조 설비 모두를 포함한다. 배치 또는 연속 건조가 사용될 수 있다. 적절한 직접 건조 설비의 예는 회전 건조기, 분무 건조기, 플래시 건조기, 컨베이어 건조기, 트레이 건조기 및 유동층(fluid-bed) 건조기를 포함한다. 적절한 간접 건조 설비의 예는 회전 건조기, 드럼 건조기, 디스크 건조기, 스크류-플라이트(screw-flight) 건조기 및 패들 건조기를 포함한다.

직접 건조 설비의 경우, 사용되는 고온 가스는 화재 또는 폭발 위험을 감소시키기 위해 불활성 가스, 예컨대 비제한적으로 질소일 수 있다. 간접 건조 설비의 경우, 고체 염을 건조시킬 때 임의로 불활성 가스, 예컨대 비제한적으로 질소를 사용하여, 에피클로로히드린 및/또는 다른 용매의 제거를 향상시킬 수 있다. 따라서, 건조가 일어나는 건조기 내에 불활성 가스가 첨가될 수 있다.

건조된 고체 염은 물 중에 용해되어 염수를 형성한다. 바람직하게는, 염이 물 중에 용해되어, 일부 실시양태에서는 5 내지 25 중량%의 염 농도; 다른 실시양태에서는 15 내지 25 중량%의 염 농도를 갖는 염수를 생성한다. 일부 실시양태에서, 염은 NaCl일 수 있다.

일부 실시양태에서, 염을 용해시키는데 사용되는 물은 유기 및 무기 오염물을 포함하지 않는다. 예컨대, 유기 및 무기 오염물을 비롯한 오염물을 제거하기 위해 정제된 물이 사용될 수 있다.

염수는 불용성 물질을 제거하기 위해 임의의 기술에 의해 처리될 수 있다. 일부 실시양태에서, 기술은, 물리적 분리, 예컨대 비제한적으로 여과, 용존 공기 부유법 또는 다른 고체 제거 방법을 포함할 수 있다. 불용성 물질은 에폭시 수지 제조 반응기에 형성된 중합체 부산물 및 케이크에 유지된 소량의 생성물 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 예컨대, 염수는 불용성 물질을 제거하기 위해 경사분리, 여과, 용존 공기 부유법 또는 다른 고체 제거 기술법에 의해 처리될 수 있다.

필터 보조제, 예컨대 비제한적으로 규조토, 펄라이트 및/또는 하소 왕겨(calcined rice hull)를 사용하여 여과에 의한 불용성 물질의 제거 능력을 향상시킬 수 있다.

염수로부터 고체가 제거된 이후, 가용성 유기 성분을 제거하도록 염수는 정제된다. 정제 방법은 흡착, 결정화, UV 산화, 오존처리(ozonation), 퍼옥시드 산화, 펜톤(Fenton) 산화, 가염소분해, 습식 공기 산화, 생물학적 처리 및/또는 다른 처리법일 수 있다. 흡착 정제는 활성 탄소, 중합체성 흡착제 또는 다른 흡착 매체를 포함한 다양한 흡착제를 사용하여 수행될 수 있다. 생물학적 처리법은 당업자에게 주지되어 있으며, 생물학적 산화(bioxidation), 막 생물반응기, 호기성 및 혐기성 처리 및 다른 방법을 포함한다. 하나 이상의 정제법의 조합 또한 사용될 수 있다.

일부 실시양태에서, 염수는 탄소 흡착에 의해 정제될 수 있다. 탄소 흡착용 활성 탄소는 석탄, 야자각(coconut shell) 또는 다른 탄소 공급원으로부터 제조될 수 있다. 탄소 흡착층은 바람직하게는 1 주 초과, 더 바람직하게는 2 주 초과의 교체(changeout) 주기로 유기 성분을 제거하도록 크기설정된다. 하나 이상의 탄소층이 직렬 또는 병렬로 사용될 수 있다.

흡착 정제가 사용되는 경우, 흡착층의 막힘(plugging)을 방지하기 위해 고체 및 다른 불용성 성분은 흡착층 이전에 염수로부터 제거될 수 있다. 예컨대, 중합체 및 에폭시 수지를 포함한 95 중량% 초과의 고체 및 불용성 성분이 제거된다. 일부 실시양태에서, 흡착층이 2 주에 1 회 보다 자주 교체될 필요가 없도록 제거 속도가 설정된다.

다른 실시양태는, 에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계; 분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중에 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계; 감소된 에폭시 수지 함량을 갖는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계; 염수 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 염수를 스트리핑, 증류 또는 처리하여 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 염수를 얻는 단계; 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 염수에 분리 기술을 적용하여 불용성 물질을 제거하는 단계; 및 가용성 유기 오염물을 제거하도록 염수를 정제하는 단계를 포함하는, 고체 염 조성물의 정제 방법을 제공한다.

이 실시양태에서, 염 케이크는 물 중에 용해되어 염수를 형성하기 이전에 휘발성 유기 성분을 제거하도록 건조되지 않는다. 휘발성 유기 성분은 증류 또는 스트리핑에 의해 염수로부터 제거된다. 휘발성 유기 성분을 염수로부터 증류 또는 스트리핑하기 적합한 설비는 증류 기술분야의 당업자에게 주지되어 있으며, 비제한적으로 증류 컬럼, 스트리퍼(stripper) 등을 포함한다. 이 실시양태에서, 세척 단계에 사용되는 용매는 또한 염수 중에서 휘발성이어서, 증류 또는 스트리핑에 의해 염수로부터 쉽게 제거될 수 있다. 예컨대, 이 실시양태에 유용한 용매는 에피할로히드린, 메틸이소부틸 케톤, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤, 크실렌, 벤젠, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 이들의 조합을 포함한다.

염이 용해된 이후에 형성된 염수는 충분한 유기 성분을 함유하여 제2 액체상을 형성할 수 있으며, 이는 염수 중 이들 액체의 용해도가 초과되었기 때문이다. 이러한 제2 액체상은 임의로 나머지 휘발성 유기 성분을 제거하기 위한 염수의 증류 전에 염수로부터 제거될 수 있다. 제2 액체상은 경사분리 또는 다른 적절한 수단에 의해 제거될 수 있다. 경사분리는 중력 경사분리기, 원심 경사분리기, 응집 이후 중력 경사분리, 또는 다른 경사분리 장치를 사용하여 달성될 수 있다.

상기 기술된 실시양태에 의해 정제된 염수가 얻어지면, 염수는 임의로 결정화, 탈수 및 건조, 분무 건조 또는 정제된 고체 염 생성물을 얻기에 적절한 임의의 다른 기술에 의해 건조될 수 있다.

또한, 목적하는 정제 정도로 처리된 염수는 염 농도를 감소시키도록 희석되어 해상 또는 다른 염수로로 배출될 수 있다.

본원에 개시된 실시양태는 다양한 장치에서 사용될 수 있으며, 장치는 다양한 방식으로 조합되어 고체 염 조성물의 정제를 얻을 수 있다. 예컨대, 도 1에 도시된 바와 같이, 고체 염 조성물은 라인(1)을 통해 필터 유닛(2)으로 공급되어 에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유하는 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻을 수 있다. 분리된 고체 염은 라인(3)을 통해 세척 유닛(4)으로 공급될 수 있고, 여기서 분리된 고체 염은 1종 이상의 용매로 세척되어 고체 염 중에 함유된 에폭시 수지의 양을 감소시킨다. 세척된 고체 염은 라인(5)을 통해 임의적인 탈수 유닛(6)으로 공급된 다음, 라인(7)을 통해 건조 유닛(9)으로 공급되어 건조 이전에 세척된 고체 염을 탈수시키거나, 라인(8)을 통해 건조 유닛(9)으로 직접 공급되어 고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 얻을 수 있다. 건조 유닛(9)으로부터 건조된 고체 염은 라인(10)을 통해 용해 용해 유닛(11)으로 공급되어 감소된 휘발성 성분을 포함하는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성할 수 있다. 염수는 라인(12)을 통해 분리 유닛(13)으로 공급되어 불용성 물질을 염수로부터 분리할 수 있다. 염수는 라인(14)을 통해 정제 유닛(15)으로 공급되어 가용성 유기 물질을 염수로부터 제거할 수 있다. 그런 다음 분리된 염수는 라인(16)에 의해 재순환, 저장, 처리 및 다른 공정에의 사용을 위하여 공급될 수 있다.

<실시예>

이하의 실시예는 단지 예시의 목적을 위한 것이며, 본원에 개시된 실시양태의 범위를 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 달리 설명되지 않으면, 단위는 중량%이다.

실시예 1

액체 에폭시 수지, 에피클로로히드린, 1-메톡시-2-프로판올, 고체 NaCl 염 및 글리세롤-타입 중합체를 포함한, 액체 에폭시 수지 제조 반응기로부터의 반응 생성물을 필러 원심분리기에 공급한다. 필러 원심분리기에서 염을 탈수시키고 에피클로로히드린으로 2회 세척하여 에폭시 수지 함량을 감소시켜, 약 15 %의 에피클로로히드린을 함유한 염 케이크를 생성한다. 스크류 컨베이어를 통해 습한 염 케이크를 회전식 패들 건조기로 이동시킨다. 스팀으로 회전식 패들 건조기를 150 ℃로 가열하여 염으로부터 에피클로로히드린 및 다른 휘발성 성분을 증발시키고, 소량의 질소를 건조기에 도입하여 에피클로로히드린의 제거를 촉진한다. 20 ppm 미만의 에피클로로히드린을 함유한 건조된 염을 교반 탱크 내에서 물 중에 용해시켜 약 18 %의 NaCl을 함유한 염수를 생성한다. 염수에 2 단계의 용존 공기 부유법을 적용하여 중합체, 에폭시 수지 및 다른 고체를 제거한다. 그런 다음 석탄-기재 활성 탄소를 함유한 2 개의 탄소 흡착층에 염수를 통과시킨다. 염수의 총 유기 탄소(TOC) 함량을 측정하여 5 ppm 미만의 TOC를 함유함을 확인한다.

실시예 2

액체 에폭시 수지, 에피클로로히드린, 1-메톡시-2-프로판올, 고체 NaCl 염 및 글리세롤-타입 중합체를 포함한, 액체 에폭시 수지 제조 반응기로부터의 반응 생성물을 필러 원심분리기에 공급한다. 필러 원심분리기에서 염을 탈수시키고 에피클로로히드린으로 2회 세척하여 에폭시 수지 함량을 감소시켜 약 15 %의 에피클로로히드린을 함유한 염 케이크를 생성한다. 스크류 컨베이어를 통해 습한 염 케이크를 회전식 패들 건조기로 이동시킨다. 스팀으로 회전식 패들 건조기를 150 ℃로 가열하여 염으로부터 에피클로로히드린 및 다른 휘발성 성분을 증발시키고, 소량의 질소를 건조기에 도입하여 에피클로로히드린의 제거를 촉진한다. 20 ppm 미만의 에피클로로히드린을 함유한 건조된 염을 교반 탱크 내에서 물 중에 용해시켜 약 18 %의 NaCl을 함유한 염수를 생성한다. 반-연속식 필터를 사용하여 염수를 여과하여 중합체, 에폭시 수지 및 다른 고체를 제거한다. 여과 단계에 폴리프로필렌 필터 매체 및 규조토 필터 보조제를 사용한다. 그런 다음 석탄-기재 활성 탄소를 함유한 2 개의 탄소 흡착층에 염수를 통과시킨다. 염수의 TOC 함량을 측정하여 5 ppm 미만의 TOC를 함유함을 확인한다.

상기 기술한 바와 같이, 본원에 개시된 실시양태는 에폭시 수지 제조으로부터의 염 부산물의 회수, 및 염수의 정제 공정 및 장치를 제공한다. 본원에 개시된 공정은 고순도 염 및 고순도 염수 중 하나 이상의 회수를 제공할 수 있다. 따라서, 염 및 염수는 재사용에 적합할 수 있다. 별법으로, 고순도 염수의 회수로 인해, 염수는 추가적인 처리 없이 예컨대, 해상 또는 다른 염수로로 배출되기 적합할 수 있다.

본원의 개시내용은 제한된 수의 실시양태를 포함하지만, 본 개시내용의 이익을 취하는 당업자는 본 개시내용의 범위를 벗어나지 않고 다른 실시양태를 창안할 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 본원의 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 제한되어야 한다.

Claims

에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기 액체로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계;
분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계;
고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 얻는 단계;
감소된 휘발성 성분 함량을 갖는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계; 및
염수로부터 불용성 물질 및 가용성 유기 오염물 중 하나 이상을 제거하여 정제된 염수를 형성하는 단계를 포함하는
고체 염 조성물 정제 방법.
제1항에 있어서, 제거 단계는
염수에 분리 기술을 적용하여 불용성 물질을 제거하는 단계; 및
가용성 유기 오염물을 제거하도록 염수를 정제하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 유기 액체로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염 조성물에 물리적 분리를 적용하는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 유기 액체로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염 조성물을 여과시키는 단계를 포함하는 방법.
제4항에 있어서, 여과는 압력 필터, 진공 필터, 벨트 필터 및 여과-타입 원심분리기 중 하나 이상에서 수행되는 방법.
제1항에 있어서, 유기 액체로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염이 50 중량% 미만의 액체를 함유하도록 고체 염 조성물의 액체 함량을 감소시키는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 유기 액체로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염이 30 중량% 미만의 액체를 함유하도록 고체 염의 액체 함량을 감소시키는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 유기 액체로부터 고체 염을 분리하는 단계는 고체 염이 20 중량% 미만의 액체를 함유하도록 고체 염의 액체 함량을 감소시키는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 1종 이상의 용매는 고체 염을 용해시키지 않으면서 고체 염 중에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시킬 수 있는 1종 이상의 용매를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 1종 이상의 용매는 에피클로로히드린을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 건조 단계는 약 200 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 방법.
제11항에 있어서, 건조 단계는 약 150 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 방법.
제11항에 있어서, 건조 단계는 약 60 ℃ 이상의 온도에서 수행되는 방법.
제11항에 있어서, 건조 단계는 약 100 ℃ 이상의 온도에서 수행되는 방법.
제1항에 있어서, 건조 단계는 세척된 염을 불활성 가스와 접촉시키는 단계를 더 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 세척된 염의 건조 단계는 회전 건조기, 드럼 건조기, 스크류-플라이트(screw-flight) 건조기, 디스크 건조기 및 패들 건조기 중 하나 이상에서 수행되는 방법.
제1항에 있어서, 염수로부터 불용성 물질을 제거하는 단계는 여과를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 가용성 유기 오염물을 제거하기 위한 염수 정제 단계는 흡착, 결정화, UV 산화, 오존처리(ozonation), 퍼옥시드 산화, 펜톤(Fenton) 산화, 가염소분해, 습식 공기 산화 및 생물학적 처리 중 하나 이상을 포함하는 방법.
제18항에 있어서, 가용성 유기 오염물을 제거하기 위한 염수 정제 단계는 탄소 흡착을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 세척 단계 이후와 건조 단계 이전에, 세척된 고체 염에 고체 염 중 액체의 양을 감소시키기 위한 처리를 적용하는 방법.
제1항에 있어서, 정제된 염수는 5 내지 25 중량%의 염 농도를 갖는 방법.
제1항에 있어서, 정제된 염수는 15 내지 25 중량%의 염 농도를 갖는 방법.
제1항에 있어서, 정제된 염수는 10 ppm 이하의 총 유기물 함량(Total Organic Content)을 갖는 방법.
에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기 액체로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계;
분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계;
감소된 휘발성 성분을 포함한 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계;
염수를 증류시켜 휘발성 유기 성분을 제거하는 단계; 및
염수로부터 불용성 물질 및 가용성 유기 오염물 중 하나 이상을 제거하여 정제된 염수를 형성하는 단계를 포함하는
고체 염 조성물 정제 방법.
다가 페놀 및 에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물을 반응시켜 에폭시 수지 및 알칼리 금속 할라이드 고체 염 조성물을 생성하는 단계; 및
고체 염 조성물을 정제하는 단계를 포함하는 에폭시 수지 제조 방법이며,
고체 염 조성물을 정제하는 단계는,
에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계;
분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계;
고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분을 포함하는 고체 염을 얻는 단계;
감소된 휘발성 성분을 포함하는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계;
염수로부터 불용성 물질 및 가용성 유기 오염물 중 하나 이상을 제거하여 정제된 염수를 형성하는 단계; 및
정제된 염수를 재순환시키는 단계, 정제된 염수를 저장하는 단계, 정제된 염수의 처리 단계, 및 정제된 염수를 다른 공정으로 전달하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 방법.
에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻기 위한 필터 유닛;
분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시키기 위한 세척 유닛;
고체 염 중 휘발성 성분의 양을 감소시키도록 세척된 염을 일정 온도에서 건조시켜 감소된 휘발성 성분을 포함하는 고체 염을 얻기 위한 건조 유닛;
감소된 휘발성 성분을 포함하는 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하기 위한 용해 유닛;
염수로부터 불용성 물질을 분리하기 위한 분리 유닛; 및
염수로부터 가용성 유기 오염물을 제거하기 위한 정제 유닛을 포함하는
고체 염 조성물 정제 장치.
다가 페놀 및 에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물을 반응시켜 에폭시 수지 및 알칼리 금속 할라이드 고체 염 조성물을 생성하는 단계; 및
고체 염 조성물을 정제하는 단계를 포함하는 에폭시 수지 제조 방법이며,
고체 염 조성물을 정제하는 단계는,
에폭시 수지, 및 에피할로히드린 및 용매 중 하나 이상을 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계;
분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염 중에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계;
세척된 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계;
염수를 증류시켜 휘발성 유기 성분을 제거하는 단계;
염수로부터 불용성 물질 및 가용성 유기 오염물 중 하나 이상을 제거하여 정제된 염수를 형성하는 단계; 및
정제된 염수를 재순환시키는 단계, 정제된 염수를 저장하는 단계, 정제된 염수의 처리 단계, 및 정제된 염수를 다른 공정으로 전달하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 방법.
다가 페놀 및 에피할로히드린 및 알칼리 금속 수산화물을 반응시켜 에폭시 수지 및 알칼리 금속 할라이드 고체 염 조성물을 생성하는 단계;
증발, 증류 또는 다른 수단에 의해 에폭시 수지 및 염으로부터 미반응 에피할로히드린을 제거하는 단계;
에폭시 수지와 염의 혼합물에 1종 이상의 용매를 첨가하여 에폭시 수지를 용해시키는 단계; 및
고체 염 조성물을 정제하는 단계를 포함하는 에폭시 수지 제조 방법이며,
고체 염 조성물을 정제하는 단계는,
에폭시 수지 및 용매를 함유한 유기상으로부터 고체 염을 분리하여 분리된 고체 염을 얻는 단계;
분리된 고체 염을 1종 이상의 용매로 세척하여 고체 염에 유지된 에폭시 수지의 양을 감소시키는 단계;
세척된 고체 염을 물 중에 용해시켜 염수를 형성하는 단계;
염수를 증류시켜 휘발성 유기 성분을 제거하는 단계;
염수로부터 불용성 물질 및 가용성 유기 오염물 중 하나 이상을 제거하여 정제된 염수를 형성하는 단계; 및
정제된 염수를 재순환시키는 단계, 정제된 염수를 저장하는 단계, 정제된 염수의 처리 단계, 및 정제된 염수를 다른 공정으로 전달하는 단계 중 하나 이상을 포함하는 방법.
제28항에 있어서, 정제된 염수를 염소-알칼리 제조 공정에 재순환시키는 단계를 더 포함하는 방법.