DD155780A3

DD155780A3 - Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen

Info

Publication number: DD155780A3
Application number: DD20257477A
Authority: DD
Inventors: Lothar Bittner; Wolfgang Boehm; Klaus Dietrich; Herbert Hecker; Gotthold May; Martin Mueller; Guenter Seidel; Bernhard Senze
Original assignee: Lothar Bittner; Wolfgang Boehm; Klaus Dietrich; Herbert Hecker; Gotthold May; Martin Mueller; Guenter Seidel; Bernhard Senze
Priority date: 1977-12-13
Filing date: 1977-12-13
Publication date: 1982-07-07

Abstract

Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Epoxydharz-Loesungsmittel-Gemischen aus Epoxidharz-Reaktionsgemischen. Es sollen raumsparende Apparaturen verwendet und die Mengen an brennbaren Loesungsmitteln verringert werden. Die Abtrennung soll oekonomischer und wirksamer gestaltet werden. Dies wird durch Separieren bei Temperaturen von 30 bis 70 Grad C und bei Zentrifugalbeschleunigungen von 2000 bis 15000 g innerhalb von 2 bis 40 Sekunden erreicht.

Description

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VEB Leuna-Werke 42 Merseburg, 7. 12· 1977

«Walter Ulbricht» DG; Hl/Bö

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Titel der Erfindung

Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Epoxidharz-Lösungsmittel-Cremischen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung von Epoxidharz-Lösungsmittelgemischen aus bei der Umsetzung von 2,2-Bis-(p-oxyphenyl)-propan (im weiteren Bisphenol A genannt, Epichlorhydrin und wäßriger Alkalihydosoxidlösung anfallenden und Lösungsmittel enthaltenden Reaktionsgemische^

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Eb ist bekannt, daß man aus Glycidylpolyäthern bestehende Epoxidharze, die bei der Umsetzung von Epichlorhydrin, einem mehrwertigen Phenol, z. B. Bisphenol A, und von wäßri- Alkalihydroxidlösungen verschiedener Konzentration entstehen, durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, .das sich mit Wasser praktisch nicht mischt, vom übrigen Reaktionsgemisch abtrennen kann; Die eine der sich bildenden Phasen besteht aus dem Epoxidharz und dem Lösungsmittel,

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eine andere Phase enthält Wasser, in Wasser gelöste anorganische Salze sowie gelbste Verunreinigungen unbekannter Art, während die dritte Phase Teste Beatandteile, wie nicht umgesetztes Bisphenol A, Katalysatorreate und feste Verunreinigungen unbekannter Art, enthält;

Die Trennung kann in einem Absch-eider vorgenommen werden (DT-AS 1131413) oder durch Dekantieren erfolgen (DT-AS 1545071, DT-AS 1645541). Der Heckteil dieser Verfahrensweise ist, daß die Trennung der Phasen einen beträchtlichen Zeitaufwand und die Installierung großvolumiger Behälter' als Abscheidevorrichtungen erfordert. So beansprucht Dekantieren bei dem in der DT-AS I645541 beschriebenen Verfahren einen Zeitraum von 10 Minuten. Außerdem treten wegen der vorzugsweise verwendeten brennbaren Г lösungsmittel bei dieser Verfahrensweise Gefahrenquellen auf, die nur durch zusätzliche technische Aufwendungen beseitigt werden können.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, aus Epoxidharz-Heaktionsgemischen Epoxidharz-Lösungsmittelgemische unter Verwendung raumsparender Apparate und, zur Erhöhung des Arbeitsschutzes, mit geringen Mengen an brennbaren Flüssigkeiten mit niedrigem technischem Aufwand wirksamer und kostenmäßig günstiger abzutrennen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es ist vorteilhaft, bei der Umsetzung von Bisphenol A, Epichlorhydrin 'und wäßriger Alkalihydroxidlösung zu Epoxidharz nach einem kontinuierlichen Verfahren zu" arbeiten. Um das dabei anfallende Reaktionsprodukt in geeigneter 'Weise aufarbeiten zu können, ist auch die Trennstufe, in der Epoxidharz von einer wäßrigen und einer

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Bei don bisher beschriebenen Verfahren zur Aufarbeitung « on Epoxidharz-Reaktionsgemischen wird die Trennung auf kontinuierliche oder diskontinuierliche Weise іл Abscheidern vorgenommen! Die Vervieilzeit in diesen Apparaten ist verhältnismäßig'.lang und beträgt beispielsweise bei dem in der DT-AS 1645541 beschriebenen Verfahren 10 Minuten; In weniger als 10⁺tritt eine ausreichende Phasentrennung nicht ein; Bei den im technischen Maßstab gebräuchlichen Durchsätzen erfordert dies die Installierung großvolumiger Absetzbehälter. Außerdem treten wegen der vorzugsweise verwendeten brennbaren Lösungsmittel bei dieser Verfahrensweise Gefahrenquellen auf, die nur durch zusätzliche technische Aufwendungen beseitigt werden können. + Minuten.

Es bentand die Aufgabe, eine wirksamere Methode zur Abtrennung von Epoxidharz-LösungsTuittelgemischen aus Epoxidharz-Beaktionsgemischen, welche neben Epoxidharz ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel, Wasser, anorganische Salze, nicht umgesetztes Bisphenol A, Katalysatorreste sowie Verunreinigungen unbekannter Art enthalten, zu entwickeln, die ein kontinuierliches Arbeiten gestattet; Die Verhältnisse von Epoxidharz zu Lösungsmittel und von Epoxidharzlösung zu Wasser entsprechen den Bedingungen, wie sie bei der Epoxidharzherstelluns auftreten.

Das Epoxidharz-Reaktionsgemisch wird. erfindungsgemäß mit einer Temperatur von 20 bis 95 °0, vorzugsweise 30 bis 70 ⁰O, kontinuierlich durch einen Seperator geleitet und in diesem mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 2000 bis 15000 g, vorzugsweise 3000 bis 7000 g, in einer Zeit von.2 bis 40 Sekunden in 3 Phasen zerlegt. Eine Phase besteht aus einem Epoxidharz-Lösungsmittelgemisch, eine weitere aus V/asser, in Yiasser gelösten anorganischen Salzen sowie gelösten Verunreinigungen unbekannter Art und die letzte aus festea Bestandteilen, wie Bisphenol A, Katalysa-

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torresten und festen Verunreinigungen unbekannter Art.

Der Unterschied der Dichten der Epoxidharz-Lösungsmittelphase und der wäßrigen Phase muß mindestens 0,005 g/ml betragen. Als Lösungsmittel können Xylol, Toluol, Itethylisobutylketon oder Diisopropylketon eingesetzt werden.

Ausführungsbeispiel Beispiel 1:

100 Volumenteile/h eines Eeaktionsgemiscb.es, das aus 10 Volumenteilen Epoxidharz, 20 Volumenteilen Xylol und 70 Volumenteilen V/asser, Bisphenol A, anorganischen Salzen, Katalysatorresten und Verunreinigungen unbekannter Art besteht, werden mit einer Temperatur von 45 ⁰C kontinuierlich in einen Separator eingespritzt, der mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 4000 g arbeitet; Hach einer Verweilzeit von. 25 Sekunden erhält man in der 1. Phase Volumenteile/h Epoxidharz .und 20'Volumenteile/h Xylol, in der 2. Phase 69,5 Volumenteile Wasser, in Wasser gelöste anorganische Salze sowie gelöste Verunreinigungen unbekannter Art und'in der 3. Phase 0,5 Volumenteile/h Bisphenol A, Katalysatorreste und feste Verunreinigungen unbekannter Art. Während die 1; und 2. Phase in flüssiger Form vorliegen, besteht die 3. Phase аодэ Feststoffen. Der Dichteunterschied zwischen der 1. und 2, Phase betragt 0,05 g/ml.

Beispiel 2:

100 Volumenteile/h eines Eeaktionsgenische3, das aus 15 Volumenteilen Epoxidharz, 15 Volumenteilen Diisopropylketon und 70 Volumenteilen Wasser, Bisphenol A, anorganischen Salzen, Katalysatorresten und Verunreingungen unbekannter Art besteht, werden mit einer Temperatur von 75 C kontinuierlich in einem Separator eingespritzt, der mit ei-

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».г.- "cntrifugalbeschleunigung von 6000 g arbeitet; Hach einer Verweilzeit von 20 Sekunden erhält man in der . 1i Phase 15 Volumenteile/h Epoxidharz und 15 Volumenteile/h Diisopropylketon, in der 2І Phase 69 Volumenteile/h Wasser, in Wasser gelöste₃anorganische Salze sowie gelöste Verunreinigungen unbekannter Art und in der ЗІ Phase 1 Volmenteil/h Bisphenol A, Kataiysatorreste und feste Verunreinigungen unbekannter Art; Während die 1; nnd 2; Phase in flüssiger Form vorliegen, besteht die У. Phase aus Peststoff eni Der Dichteunterschied zwischen der 1; und 2. Phase beträgt 0,150 g/ml.

Claims

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Erfindungsans pruoh

1. Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Epoxidharz-Lb'sungsmittel-aemisehen aus Epoxidharz-Reaktionsgemischen, welche neben Epoxidharz ein mit Viasser nicht mischbares Lösungsmittel, Wasser, anorganische Salze, nicht umgesetztes Bisphenol A, Katalysatorreste sowie Verunreinigungen unbekannter Art enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch Bit einer Temperatur von 20 bis 95 ⁰C, vorzugsweise 30 bis 70 ⁰C, durch einenSeparator geleitet und in diesem mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 2000 bis 15000 g, vorzugsweise 3000 bis 7000 g, innerhalb von 2 bis 40 Sekunden in-eine Phase, die aus Epoxidharz-Lösungsmittelgemisch besteht, eine weitere Phase, die aus Wasser, in V/asser gelösten anorganischen Salzen sowie gelösten Verunreingungen unbekannter Art besteht, wobei der Dichteunterschied zwischen diesen beiden Phasen mindestens 0,005 g/ml beträgt und schließlich eine Phase, die aus festen Bestandteilen, wie nicht umgesetztem Bisphenol A, Katalysatorresten und festen Verunreinigungen unbekannter Art, besteht, zerlegt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß als lösungsmittel Xylol, Idluol, Methylisobutylketon oder Diisopropylketon eingesetzt werden.