DE2660909C2 - - Google Patents

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Description

Verwendung eines Extraktionsmittels zur selektiven Extraktion von Antimon
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Extraktionsmittels zur selektiven Extraktion von Antimon aus sauren Lösungen, die Antimon, Arsen und möglicherweise Phosphor enthalten, gemäß den vorstehenden Patentansprüchen.
Aus der DE-PS 10 49 105 ist es bekannt, Speisen durch Laugung mit einer sauren Lösung bei einer Temperatur zwischen 100 und 200°C und bei einem Sauerstoffpartialdruck zwischen 1 und 20 bar zu behandeln. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt jedoch darin, daß das Antimon in dem nicht gelösten Rückstand verbleibt.
Die eine Verbesserung des obigen Verfahrens beschreibende DE-PS 11 61 432 schreibt eine geringere Temperatur und eine Erhöhung der Rührintensität vor. Es hat sich jedoch erwiesen, daß auch bei diesem Behandlungsverfahren das meiste Antimon in dem nicht gelösten Rückstand verbleibt.
Aus der DE-OS 20 20 308 ist weiterhin bekannt, Speisen zu verwenden, um die Oxidation von As₂O₃, das beispielsweise in Flugasche enthalten ist, zu aktivieren, wenn ein solches Material in einer sauren Lösung unter Druck und bei einer Temperatur zwischen 80 und 170°C mit Sauerstoff gelaugt wird. Aus Beispiel 4 dieser DE-OS wird deutlich, daß das meiste in dem Speisenmaterial enthaltene Antimon in dem nicht gelösten Rückstand verbleibt.
Es ist festzustellen, daß bei den in den vorerwähnten Druckschriften beschriebenen Beispielen das Molverhältnis As : Sb in der Laugungsmischung immer geringer als 6,5 ist.
Zwecks Lösung der sich hierdurch ergebenden Probleme ist die Stammanmeldung (DE-Patent 26 14 341) auf ein Verfahren zur Laugung von Arsen und Antimon enthaltenden Erzen, metallurgischen Nebenprodukten oder Speisen mit einer wäßrigen Säurelösung unter Zufuhr von Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden Druckgas bei einer Temperatur zwischen 20 und 200°C gerichtet, das sich dadurch auszeichnet, daß der Aufschlämmung eine solche Menge an Arsen und/oder Phosphor in Form von Verbindungen zugesetzt wird, daß das Molverhältnis (As + 4P)/Sb zwischen 8 und 40 liegt.
Gemäß diesem Verfahren werden Lösungen erhalten, die neben anderen Metallbestandteilen erhebliche Mengen Antimon enthalten.
Aus der DE-OS 23 64 550 ist bereits ein Verfahren zum Abtrennen einzelner Metallverbindungen aus wäßrigen Lösungen bekannt, bei dem in einem inerten Lösungsmittel gelöste übliche bekannte Extraktionsmittel mit einem Gehalt an alkyliertem 8-Hydroxychinolin eingesetzt werden. Mit dem beschriebenen Verfahren ist es jedoch nicht möglich, das aus den gemäß dem Patent 26 14 341 erhaltenen Lösungen vorhandene Antimon nahezu quantitativ zu extrahieren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Extraktionsmittel so zu verwenden, daß die Antimonanteile aus den vorstehend erläuterten wäßrigen, sauren Lösungen weitgehend vollständig extrahiert werden können.
Die Aufgabe wird gelöst durch die Verwendung von Extraktionsmittel gemäß den vorstehenden Patentansprüchen.
Es hat sich nämlich herausgestellt, daß Antimon selektiv aus sauren, wäßrigen, metallhaltigen Lösungen extrahiert werden kann, die Arsen, Antimon und möglicherweise Phosphor enthalten und ein Molverhältnis von (As + 4P)/Sb zwischen 8 und 40 haben, und zwar mit Hilfe einer organischen Flüssigkeit, die 2 bis 30 Vol.-% eines alkylierten 8-Hydroxychinolins, insbesondere 7-[3-(5,5,7,7-Tetramethyl-1-octenyl)]-8-hydroxychinolin, vorzugsweise 5 bis 25% davon, und ein inertes Verdünnungsmittel sowie außerdem gegebenenfalls 5 bis 50 Vol.-% eines Phosphorsäurediesters der allgemeinen Formel worin R eine nichtsubstituierte oder substituierte Kohlenwasserstofftruppe darstellt, und 0,5 bis 10 Vol.-% Nonylphenol als Stabilisator enthält, wobei während der Extraktion in der wäßrigen Phase ein Säuregehalt von wenigstens 1 N aufrechterhalten wird.
Die selektive Extraktion des Antimons aus den genannten Lösungen und unter den genannten Bedingungen kann auch dadurch erreicht werden, daß das Extraktionsmittel 0,5 bis 5 Vol.-% eines Esters aus der Gruppe enthält, die aus
  • - den Phosphorsäureestern der allgemeinen Formel den Estern der phosphonigen Säure der allgemeinen Formel R₁-P(OR₂)-OR₃,
    den Phosphinsäureestern der allgemeinen Formel und den Estern der phosphinigen Säure der allgemeinen Formel R₁-P(R₂)-OR₃,
    worin R₁, R₂ und R₃ die gleichen oder unterschiedlichen nichtsubstituierten oder substituierten Kohlenwasserstoffgruppen darstellen, und
    - den Phosphorsäuretriestern mit der allgemeinen Formel (RO)₃P=O, worin R eine nichtsubstituierte oder substituierte Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe darstellt,
besteht.
Bei diesen Verfahren kann die organische Flüssigkeit mit einer Säurelösung vorbehandelt werden, um während der Extraktion den obenerwähnten Säuregehalt der wäßrigen Phase aufrechtzuerhalten, und sie kann bis zu 30 Vol.-% eines Stabilisators, vorzugsweise Isodecanol, enthalten, um die Phasentrennung zu erleichtern. Darüber hinaus kann Antimon aus der organischen Flüssigkeit zurückgewonnen werden, indem diese mit einer Base in festem oder gelöstem Zustand oder mit einem Metallpulver behandelt, das Antimon bindet, möglicherweise nachdem die organische Flüssigkeit mit Wasser gewaschen wurde, um die Säure zurückzugewinnen.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die folgenden Beispiele Bezug genommen.
Beispiel 1
Die selektive Extraktion von Sb aus einer wäßrigen Lösung, enthaltend in g/l: 113,8 As, 8,85 Sb, 30 Cu und 150 freie H₂SO₄, wird mit einer organischen Flüssigkeit durchgeführt, die 20% eines alkylierten 8-Hydroxychinolins, 30% Isodecanol, 2% Phosphorsäureester und 58% eines inerten organischen Lösungsmittels aus aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen enthält und mit einer Lösung von 200 g/l H₂SO₄ vorbehandelt wurde.
Das nach vier Extraktionsstufen erhaltene Raffinat mit einem O : A-Verhältnis von 1 : 1 (O= organische Phase, A= wäßrige Phase) enthält in g/l: 147 H₂SO₄, 105 As, 0,68 Sb und 29,6 Cu.
Beispiel 2
Die selektive Extraktion von Sb aus einer wäßrigen Lösung, enthaltend in g/l: 102 As, 5,9 Sb, 27 Cu und 370 freie H₂SO₄, wird mit einer organischen Flüssigkeit durchgeführt, die 25% einer Mischung aus vier Teilen eines alkylierten 8-Hydroxychinolins mit einem Teil Nonylphenol, 30% di(2-ethyl-hexyl)-phosphorige Säure und 45% eines inerten organischen Lösungsmittels aus aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen enthält und mit einer Lösung von 200 g/l H₂SO₄ vorbehandelt wurde.
Das nach sieben Extraktionsstufen mit einem O : A-Verhältnis von 1 : 1 erhaltene Raffinat enthält in g/l: 103,8 As, 0,57 Sb, 27,9 Cu und 368 H₂SO₄.
Beispiel 3
Die selektive Sb-Extraktion aus einer wäßrigen Lösung, enthaltend in g/l: 82 As, 12 Sb, 23 Cu, 3 Co, 72 Ni und 120 freie H₂SO₄, wird mit einer organischen Flüssigkeit durchgeführt, die 18% eines 7-Dodecenyl-8-hydroxychinolins, 25% Isodecanol und 57% eines inerten organischen Lösungsmittels in Form von Kerosin enthält und mit einer Lösung von 250 g/l H₂SO₄ vorbehandelt wurde.
Das nach einer Sechs-Stufen-Extraktion mit einem O : A- Verhältnis von 1,3 erhaltene Raffinat enthält in g/l: 70 As, 0,4 Sb, 21 Cu, 3 Co, 72 Ni und 120 freie H₂SO₄.

Claims (4)

1. Verwendung eines Extraktionsmittels, enthaltend 2 bis 30 Volumenprozent eines alkylierten 8-Hydroxychinolins, insbesondere 7-[3-(5,5,7,7-Tetramethyl-1-octenyl)]- 8-hydroxychinolin, und ein inertes Lösungsmittel, zur selektiven Extraktion von Antimon aus sauren Lösungen, die Antimon, Arsen und möglicherweise Phosphor enthalten und ein Molverhältnis (As + 4P)/Sb von mindestens 8 aufweisen, mit der Maßgabe, daß während der Extraktion in der wäßrigen Phase ein Säuregehalt von wenigstens 1 N aufrechterhalten wird.
2. Verwendung von Extraktionsmitteln nach Anspruch 1 für den Zweck von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel noch 5 bis 50 Vol.-% eines Phosphorsäurediesters der allgemeinen Formel worin R eine nichtsubstituierte oder substituierte Kohlenwasserstoffgruppe, darstellt, und
0,5 bis 10 Vol.-% Nonylphenol als Stabilisator
enthält.
3. Verwendung von Extraktionsmitteln nach Anspruch 1 für den Zweck von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel 0,5 bis 5 Vol.-% eines Esters aus der Gruppe enthält, die aus
  • - den Phosphonsäureestern der allgemeinen Formel den Estern der phosphonigen Säure der allgemeinen Formel R₁-P(OR₂)-OR₃,
    den Phosphinsäureestern der allgemeinen Formel und den Estern der phosphinigen Säure der allgemeinen Formel R₁-P(R₂)-OR₃,
    worin R₁, R₂ und R₃ die gleichen oder unterschiedlichen nichtsubstituierten oder substituierten Kohlenwasserstoffgruppen darstellen, und
    - den Phosphorsäuretriestern mit der allgemeinen Formel (RO)₃P=O, worin R eine nichtsubstituierte oder substituierte Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe darstellt,
besteht.
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