DE2305694A1 - Verfahren zur extraktion von metallwertstoffen aus waessrigen loesungen - Google Patents

Verfahren zur extraktion von metallwertstoffen aus waessrigen loesungen

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DE2305694A1
DE2305694A1 DE2305694A DE2305694A DE2305694A1 DE 2305694 A1 DE2305694 A1 DE 2305694A1 DE 2305694 A DE2305694 A DE 2305694A DE 2305694 A DE2305694 A DE 2305694A DE 2305694 A1 DE2305694 A1 DE 2305694A1
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Description

OR. I ί- '■■ -
.VULLL1^If(ASSE 31 £vU30UH
Mappe 23115 -Dr. K.
Case Dx
Imperial Chemical Industries Ltd, London, Großbritannien
'erfahren zur Extraktion von Hetallv/ertatoffen aus vä?
Lesungren
Priorität: 9-2.1972 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Extraktion von Metallen aus wässrigen Lösungen, die diese Metalle enthalten, und insbesondere aus solchen lösungen, die im Verlaufe der Extraktion von Metallen aus ihren Erzen anfallen.
309833/1054 original
- 2305684
Ein Verfahren zur Extraktion von Metallen aus diesen Erzen besteht darin, das Erz zu zerkleinern und es mit beispielsweise Säuren zu extrahieren, wobei wässrige' Lösungen eines 3--.lzes des gewünschten Metalls erhalten werden, wobei diese Lösungen üblicherweise auch Salze von anderen Metallen enthalten, die ebenfalls im Erz anwesend sind. Die wässrigen" Lösungen können denn mit einem Liganden behandelt werden, mit dem das gewünschte liav-rial unter den Behandlungsbedingungen eine komplexe Verbindung bildet, die in einem mit Wasser unmischbaren organischen Lösungsmittel löslich ist, worauf dann das Metall als komplexe Verbindung in einem geeigneten derartigen Lösungsmittel extrahiert wird. Es ist zweckmäßig, eine Lösung eines Ligandens in dem Lösungsmittel zu verwenden und die Behandhng und die Extraktion gleichzeitig auszuführen. Um sicherzustellen, daß die wässrige Phase und die Lösungsmittelphase leicht gehandhabt werden und als Flüssigkeiten' getrennt werden kennen, ist die Menge des verwendeten Ligs.nden und die Menge des verwende""3u Lösungsmittels derart, daS die Konzentration des Ligsnden und des Komplexes zu jeder Zeit kleiner ist als die jeweilige Löslichkeit χώ Lösungsmittel. Diese Erfordernisse beschränken die Verwendung dieses Verfahrens in der Praxis auf die Behandlung von verdünnten wässrigen Lösungen, wie sie beispielsweise bei mageren Erzen erhalten werden. Es vurde nunmehr festgestellt, dalB Konzentrationen von gewissen Komplexen über der Loslichkeitsgrenze im Lösungs-, mittel in vorteilhafter Weise verwendet werden können, da jeder ungelöste Komplex mit dem Lösungsmittel in Form einer Suspension assoziiert bleibt und diese Suspension
ab
gehsndnabt und /getrennt werden kann, als ware sie eine Flüssigkeit. Durch Arbeiten in dieser Weise kann das Verfahren auf die Extraktion von Metall aus konzentrierten wässrigen Lösungen angewendet werden, wie sie beispielsweise aus reichen Erzen erhalten werden. Das Verfahren gestattet die Verwendung von kleineren Lösungsmittelmengen.
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Gemäß der Erfindung wird nunmehr ein Verfahren zur Extraktion von Eetallwertstoffen aus wässrigen lösungen vorgeschlagen, bei welchem die wässrige Losung mit einer Lösung eines Ligandens in einem mit Wasser unmischbaren organischen Lösungsmittel behandelt wird, wobei dieser Ligand zur Bildung einer komplexen Verbindung mit dem Metall fähig ist, und bei welchem das Metall als komplexe Verbindung aus der wässrigen Fhase mit dein . mit Wasser unmischberen organischen Lösungsmittel extrahiert wird, wobei die Kengen des Liganden und des organischen Lösungsmittels derart sind, daß der Liganl vollständig im organischen Lösungsmittel löslich ist und daß die komplexe Verbindung in der organischen Lösungsmittelphase nicht vollständig löslich ist, aber vollständig damit assoziiert ist.
Das Verfahren kann auf die Extraktion von allen Metallen angewendet werden, die zur Bildung von geeigneten lyophilen komplexen Verbindungen fähig sind. Beispiele für solche Metalle sind Cobalt, Nickel, Vanadium, Chrom, Zink, Zinn, Cadmium, Silber, Gold, Quecksilber und insbesondere Kupfer.
Der Ligand und die Bedingungen, insbesondere der pH, unter welchem das Verfahren ausgeführt wird, werden so gewählt, daß sie den ifetall oder den Metallen entsprechen, die in der wässrigen Lösung vorliegen. Es ist im allgemeinen erwünscht, daß die anderen Metalle keine komplexen Verbindungen mit dem Liganden bilden, damit im wesentlichen nur das gewünschte Metall aus der wässrigen Lösung extrahiert wird. Da bei der Bildung der komplexen Verbindung eine Saure in Freiheit gesetzt werden kann, kann es nötig sein, während des Verfahrens ein Alkali zuzusetzen, um den pH in dem gewünschten Bereich zu halten, indem der Metallkomplex stabil ist.
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Die Menge des Liganden im Verhältnis zur Menge des zu extrahierenden Materials kann nach Bedarf zwischen weiten Grenzen variiert werden, obwohl, wenn ein Mangel an Ligand verwendet wird, in einer einzigen Extraktionsstufe nur eine teilweise Entfernung des Metalls erreicht werden kann. Es wird bevorzugt, mit einem molaren Überschuß, beispielsweise bis zu einem 50%igen Überschuß, des Liganden zu beginnen. Das Verhältnis von nicht-extrahiertem Metall zu freiem Liganden ändert sich im allgemeinen, wenn die Extraktion fortschreitet.
Als Liganden, die für die Extraktion von Kupfer verwendet werden können, sollen beispielsweise 2-Hydroxybenzophenonoxime erwähnt werden, die bei einem pH im annähernden Bereich von 1,7 bis 7»O liegen. Wenn auch Eisen anwesend ist und eine Trennung von diesem erwünscht ist, wird jedoch ein pH im annähernden Bereich von 1,7 bis 3,0 verwendet. Um die Löslichkeit dieser Ligandenverbindung im organischen Lösungsmittel zu steigern, kann es erwünscht sein, dass Alkyl- oder Alkoxysubstituenten oder andere lyophile Substituenten im Liganden anwesend sind.
Andere Liganden, die verwendet werden können, sind 2-Eydroxyphenylketoxime, a-hydroxyaliphatische Ketoxime, Salicylaldoxime, 8-Hydroxychinoline, o-Aminophenole, Dioxime von 1,2-Diketonen, o-Hitrosophenole, Hydroxyamin-,säuren und N-Benzolazophenylhydroxylamine sowie substituierte Derivate davon.
Als organische Lösungsmittel können bewegliche organische Lösungsmittel od&r Lösungsmittelgeniische verwendet werden, die mit Wasser mischbar sind und die unter den verwendeten pH-Bedingungen gegenüber Wasser, gegenüberjemetallischen Verbindungen und gegenüber den Liganden inert sind. Beispiele
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hierfür sind aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, Ester und Äther.
Um die Trennung der wässrigen Phase und der Lösungsmittelphase zu erleichtern, ist es erwünscht, ein Lösungsmittel zu verwenden, das, wenn es die Ligandenverbindung und die Ketallkomplexverbindung enthält, eine "beträchtlich andere Dichte aufweist als die wässrige Schicht.
Es wird besonders bevorzugt, Lösungsmittel zu verwenden, die organische Phasen ergeben, die dichter sind als die wässrigen lösungen, da diese, wenn sie die ausgefallenen komplexen Verbindungen enthalten, die leicht zum Boden der Lösungsmitte1schicht sinken, leichter von der wässrigen Schicht abzutrennen sind als organische Phasen, die veniger dicht sind als Wasser, wobei der Komplex die Neigung besitzt, sich in der Lösungsmittel/Wasser- Grenzfläche zu konzentrieren. Beispiele für derartige dichte Lösungsmittel sind halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Perchloroäthylen, Trichloroäthan, Trichloroäthylen und Chloroform.
Das Verfahren kann in zweckmäßiger Weise dadurch ausgeführt werden, daß man die wässrige Lösung und die Lösung des Liganden im organischen Lösungsmittel bei einer geeigneten' Temperatur, zweckmäßigerweise Raumtemperatur, zusammenbringt, das Plüssigkeitsgemiseh rührt oder anderweitig durcheinanderbringt, so daß die Fläche der Wasser/Lösungsmittel-Grenzflächenschicht erhöht wird, um die Komplexbildung und Extraktion zu erhöhen, und hierauf das Rühren oder Durcheinanderbringen vermindert, so daß die wässrige Schicht und die Lösungsmittelschicht sich absetzen und bequem voneinander getrennt werden können. Das Verfahren kann absatzweise oder vorzugsweise kontinuierlich ausgeführt werden. In jedem Fall wird das Lösungsmittel, sofern erwünscht
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vor der Wiederverwendung von dem Metallgehalt abgestreift.
Das Verhältnis der Mengen des organischen Lösungsmittels und der wässrigen Lösung kann nach Wunsch weit verändert werden, und zwar derart, wie es der jeweilige Fall erfordert. Es wird jedoch bevorzugt,1 und zwar insbesondere wenn das Verfahren" kontinuierlich ausgeführt wird, gleiche Volumina an organischer Lösung und wässriger Lösung zusammenzubringen, wobei die relativen Durchsätze der beiden flüssigen Phasen nötigenfalls durch Rückführung einer der Phasen durch das Misch- und Trennverfahren eingestellt werden» ■ . -
Gegebenenfalls können Gemische von Liganden verwendet werden. Außerdem können auch andere Verbindungen anwesend sein, wie z.B. langkettige (Cg-C12) aliphstische Alkohole, welche die Bildung und Extraktion der komplexen Verbindung modifizieren oder die nachfolgende Isolation des Metalls aus dem organischen Lösungsmittel unterstützen.
Der Zusatz von oberflächenaktiven Mitteln, wie z.B. Äthylenoxid/Alkylphenol-Kondensaten ist manchmal erwünscht, um die Trennung der wässrigen und der organischen Phase durch Verringerung einer Emulgierungsneigung zu unterstützen.
Es wird bevorzugt, organische Lösungsmittellösungen zu verwenden, die mindestens 1/60 Mol-% Ligand enthalten, da sonst der volle Hutzen der Erfindung nicht erhalten wird.
Das Metall kann aus dem Lösungsmittel nach der Extrakt i onsstufe durch irgendein herkömmliches Verfahren isoliert werden, beispielsweise durch Extraktion in eine wässrige Phase unter pH-Bedingungen, bei denen der Komplex unsteibil ist. Eine solche Behandlung regeneriert den laganden, und das Lösungsmittel, welches den Liganden enthält, kann somit
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bequem zurückgewonnen und bei Verfahren wieder verwendet werden, insbesondere wenn kontinuierlich gearbeitet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann insbesondere auf wässrige Lösungen angewendet werden, die bei der Behandlung von iünera!erzen, Schrottmetall oder anderen metallhaltigen Rückständen mit wässrigen Säuren, wie z.B. Schwefelsäure, schwe- ' feiige Saure, Salzsäure oder Salpetersäure, oder mit beispielsweise wässrigem Ammoniak oder Ammoniumcarbonat erhalten werden. Das Verfahren kann auch auf metallhaltige verbrauchte Flüssigkeiten aus elektrolytischen oder chemischen Prozessen verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
5C Volumteile einer wässrigen Lösung, die Eupfersulfat in einer Hence entsprechend 10 g/l Kupfer und Natriumsulfat in einer Konzentration von 7^ g/l enthält, werden bei 20°C mit 30 Volumteilen einer 1C%igen Chloroformlösung von 2-Hydroxybenzophenonoxim 2 min lang geschüttelt. Die organische Phase, welche den suspendierten Kupferkomplex enthält, wird abgetrennt und mit wässriger Schwefelsäure O50 g/1) gewaschen oder abgestreift, um das Kupfer zu entfernen und den Liganden zu regenerieren. Die Ligsndenlcsung, die auf diese V/eise regeneriert worden ist, wird zu einer zweiten Extraktion des ursprünglichen Teils der wässrigen Kupfersulfatlösung verwendet, und die nach der Trennung erhaltene Chloroformphase wird wie oben gewaschen oder abgestreift, um Eupfersulfat zu gewinnen.
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Die erste Extraktion entfernt 75% des ursprünglich in der wässrigen Lesung anwesenden Kupfers, und die zweite Extraktion entfernt weitere 22,3% des Kupfers.
Um diese Kupfermengen in zwei Behandlungen mit dein 2-Hydroxybenzophenonoximkomplex zu entfernen-, der vollständig in Chloroform gelöst ist, wurden wesentlich größere Mengen Chloroform erforderlich sein.
Beispiel 2 . ·
ICC Volumteile einer wässrigen Lösung mit einem pH von-2, welche 5C5C g/l Kupfer, 30,0 g/l Eisen, 1,5 g/l Cobalt und C,075 g/l Nickel als zweiwertige Metallsulfate ent-, hielt, wurden mit 100 Volumteilen einer 1,4- molaren Lösung von Selicylaldoxim. in Chloroform extrahiert. Die Extraktion wurde bei 2G°C ausgeführt, wobei die b.eiden Lösungen heftig 3 min lang gerührt wurden. Das Rühren wurde abgebrochen und die beiden Phasen wurden trennen gelassen. Die wässrige Phase wurde von der Chloroforraphase, welche die suspendierten Ketal!komplexe enthielt, abgetrennt und analysiert.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Konzentration des Metalls (g/l) in der wässrigen ______ Phase
netall
Kupfer
Cobalt
!Tickel 0,075 0,065
vor der Extraktion nach d er Extrakt! on
30 ,0 o, 04-3
30 ,0 27, 5
»5 1, 4-5
30S333/1054
Die obigen Resultate zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren dazu verwendet werden kann, konzentrierte Meta!lösungen selektiv unter Verwendung eines Verhältnisses von nur 1:1 von organischem Medium zu wässrigem Medium zu extrahieren.
3eisr>iel 3
50 Volumteile einer wässrigen lösung von Nickelsulfat, die eine !!enge von 1C g/l Nickel enthielt, wurden durch Zusatz von Ammoniak auf pH 9»O eingestellt und 3 min bei 2GCC mit 5C-Volumteilen Kerosinlösung, die 358C Gewichtsteile n-Fentyl-2-hydroxy-4--methyl-phenyl-ketoxime enthielt, geschüttelt. Nach den Stehen wurde das wässrige Raffinat abgetrennt und analysiert. Das Kerosin, welches den suspendierten Nickelkomplex enthielt, wurde vom Metallgehalt durch Extraktion mit einem gleichen Volumen an wässriger Lösung, die 15O g/1 Schwefelsäure enthielt, befreit.
Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
Nickelkonzentration in wässriger Phase (c-/l) Beschickung! ösung Abstre if lösung
zu Beginn 10,00
nach Extraktion 5»28 4-,3O
50 Volumteile einer wässrigen Kupfersulfatlösung mit einen; pH von 2, welche Kupfer in einer Menge von 1? g/l enthielt, vurden 3 min lang bei 2C°C mit 5C Volumteilen einer Chlorofornlösung, die 6,8 Gewichtsteile Methyl-2-hydroxy-4-pentsdecylphenyl-ketoxim enthielt, geschüttelt. Nach dem Stehen
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wurde das wässrige Raffinat vom Chloroform, welches den suspendierten Kupferkomplex enthielt, abgetrennt, und das Raffinat wurde weitere 2-nal mit jeweils 50 Volumteilen einer frischen * Chloroformlösung, die 6,8 Gewichtsteile von dem Cxim enthielt, extrahiert. Der pH und die Konzentrationen des Kupfers in der wässrigen lösung vor und nach der Extraktion waren wie folgt:
pH Kupferkonzentration der wässrigen rhase (g/l)
12,CO 1,63 0,70 0,29
zu Beginn 2,0
1. Extraktion 0,99
2. Extraktion 0,90
3. Extraktion 0,89
Beispiel 5
50 Volumteile einer wässrigen Lösung von Kupfersulat mit einem pH von 2, die 10 g/l Kupfer enthielt, wurden 2 min lang bei 2C°C mit 50 Volumteilen einer Kerosinlösung geschüttelt, die 6,3 Gewichtsteile 2,4,4-Trimethylpentyl-2-hydroxyphenolketoxim enthielt. ITach dem Stehen wurde das wässrige Raffinat abgetrennt. Die organische Phase, welche den suspendierten Kupferkomplex enthielt, wurde durch 3 min dauerndes Schütteln mit 50 Volumteilen einer I50 g/l Schwefelsäurelösung abgestreift, und die regenerierte Oximlösung wurde wieder zur Extraktion des Raffinats verwendet. Das Verfahren wurde : bis zu 3 Extraktionsstufen wiederholt. Der pH und die Konzentrationen des Kupfers in der wässrigen Phase waren wie folgt:
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pn Kupfergehalt in der wässrigen Lösung
zu Beginn 2,0
1. Extraktion 1,4
2. Extraktion 1,2 3- Extraktion 1,1
IC, OC 2,6S 1,40 C5SS
!Beispiel 6
5C Voluateile einer wässrigen lösung von Eupfersulat mit einem pH von 2, welche 12,CC g/l Kupfer enthielt, wurden 3 niin bei 2OCC mit 50 Volumteilen einer Chloroformlösung geschüttelt, die 9,33 Gevichtsteile n-Undecyl-2-hydroxy-5-methylphenyl-ketoxim enthielt. Kach dem Stehen wurde das wässrige Haffinat von der organischen Schicht abgetrennt, welche den suspendierten Zupfer-
~ noch
komplex enthielt, und das Raffinat wurde\^-mal mit jeweils f;C
Volumteilen frischer Chloroformlösung, die 9,23 Gewichtsteile des Cxims enthielt, extrahiert. Der pH und die Kupferkonzentrationen der wässrigen Phase waren wie folgt:
pH Kupferkonzentration der wässrigen Phase (g/l)
zu Beginn 2,0
1. Extraktion 0,79
2. Extraktion 0,?0
3. Extraktion 0,64
12,C0
3,ει
1,29 0,64
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Beispiel 7
50 Volumteile einer wässrigen lösung von Kupfersulfat mit einem pE von 2, die 12 g/l Kupfer enthielt, wurden bei 2CCG 3 nin lang mit 50 Volumteilen einer Kerosinlösung, die 4,26 G-evientstelle n-Fentyl-2-hydroxy—^-methylphenyl-ketoxim enthielt, geschüttelt. Hach dem Stehen wurde das wässrige H^.ffins t von der organischen Schicht, welche den suspendierten Zupferkomplex enthielt, abgetrennt. Die organische Fnese, welche den suspendierten K^/pf erkomplex enthielt, wurde durch Schütteln mit einem gleichen Volumen einer Lösung, die 15C g/l Schwefelsäure enthielt, abgestreift, und die regenerierte Cximlcsung wurde wieder zur Extraktion des Raffinats verwendet. Das Verfahren wurde bis zu 3 Extraktions- und 3 Abstreifstufen wiederholt. Die Kupferkonzentrationen der wässrigen Phasen waren wie folgt:
Beginn Kupferkonzentration cer wässrigen Ph-jse \*~/-; Abstreiflösune
Extraktion Beschickungslösung 0, OC
zu Extraktion 12,00 6,25
1. Extraktion 5,25 2,50
2. 2,62 1,51
3- 0,89
Beispiel 8
7C Volumteile einer wässrigen Lösung von Krρpersulfat mit einem pH von 2, die 12,00 g/l Kupfer enthielt, wurden ? min lang bei 2CCG mit 50 Volumteilen einer Ferchloroäthylenlosung, die 6,93 Gewicht steile Methyl-2-hydroxy-4~ nonyloxyphenol-keto:-:i!
30983 3/1054
enthielt, geschüttelt. Kach dem Stehen wurde das wässrige Raffinat von der organischen Schicht, welche den suspendierten Eupferkomplex enthielt, abgestreift, und das Rgffinot wurde j 2-maI extrahiert, und zwar jedesmal mit 50 Volumteilen einer frischen Perchlorathylenlösung, die 8,95 Teile des Cxins enthielt. Der pH und die Konzentration des Kupfers in den wässrigen Fhasen waren wie folgt:
pE Kupferkonzentration der wässrigen Phase (g/l;
zu Beginn 2,00 12,0
1. Extraktion 0,90 3,05
2. Extraktion 0,80 0,33
3. Extraktion 0,65 0,0?
Beispiel 9
Eine 12;aige Lösung von n-Undecyl-2-hydroxyphenyl-ketoxim in Terchloroäthylen wurde als Extraktionsmittel in einem zweistufigen Gegenstromaustauschverfahren bei 2C°C verwendet, un Kupfer aus einer wässrigen Lösung mit einem pH von 2 zu extrahieren. Es wurden die folgenden Restulate eihalten:
wässrige Lösung, beschickt mit einer Geschwindigkeit von "3,? ml/min Anfangskonzentration aes Kupfers 11,65 g/l organische Lösung, beschickt mit einer Geschwindigkeit von 1;,r ml/min
Verweilzeit im rüscher und Abscheider:
Stufe 1 = 1?,2 min, Stufe 2 = 16,5 min.
309833/1054
Kacn 135 min Laufzeit waren die Kupferkonzentrationen(g/l) wie folgt: '
wässrig organisch
Stufe 1 Eintritt - 4,4 C
Austritt . 1»7 2,3
Stufe 2 Eintritt , 11,65 2,3 ■-;
Austritt 4,4 8,6
3 0983 3./1054

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Extraktion von Ketallwertstof fen aus wässrigen Lösungen, bei welchem die wässrige Lösung mit einer Lösung eines Ligandens in einem mit Wasser unmischbaren organischen Lösungsmittel behandelt wird, wobei der Iigand zur 3ildung einer Komplexverbindung mit dem Metall fähig ist, und bei welchem das Metall als komplexe Verbindung aus der wässrigen Phase mit dem mit Wasser unmischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kenge des Ligandens und des organischen Lösung^ftitteis derart gewählt werden, daß der Ligand in organischen Lösungsmittel vollständig löslich ist und daß die gebildete komplexe Verbindung in der organischen Lösungsmittelphase nicht vollständig löslich aber damit assoziiert ist.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel, welches den Licranden und den Ketallkomplex enthält, dichter ist als die wässrige Fhase.
    3- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a&s organische Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff oder ein halogenierter Kohlenwasserstoff ist.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J, dndurch gekennzeichnet, daß gleiche Mengen der organischen Lösungsmittelphase und der wässrigen Phase verwendet werden.
    >. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß als Ligand ein Salicylaldoxim, 2-Hydroxyphenolketoxim oder ein substituiertes Derivat davon verwendet wird.
    30S333/ 1 054
    6. . Verfallren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ligand einen lyophilen Substituenten enthält..
    7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der lyophile Substituent eine Alkyl- oder eine Alkoxygruppe ist.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 75 dadurch gekennzeichnet, daß der Ligand in einem molaren Überschuß von bi^ zu 50% über' die Kenge des He tails verwendet
    wird. ■ '_ .
    9· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Lösungsmittellösung mindestens 1/60 Mol-% von dem Liganden enthält.
    1C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Liganden verwendet wird.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1C, dadurch gekennzeichnet, daß ein langkettiger Alkohol zugesetzt wird. ■ " -
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche Λ bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein oberflächenaktives iiLttel zugesetzt wird.
    13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das zu extrahierende Hetall aus Kupfer besteht.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1?, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Lösungsmittel-
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    schicht nach der Extraktionsstufe mit einer wässrigen Schicht unter pH-3edingungen extrahiert wird, hei denen der Meta 11-koniplex unstabil ist, um das Metall zu isolieren.
    15- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14·, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich ausgeführt wird.
    309333/1054
DE2305694A 1972-02-09 1973-02-06 Verfahren zur extraktion von metallwertstoffen aus waessrigen loesungen Pending DE2305694A1 (de)

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GB604972A GB1403792A (en) 1972-02-09 1972-02-09 Metal extraction process

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Publication Number Publication Date
DE2305694A1 true DE2305694A1 (de) 1973-08-16

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Application Number Title Priority Date Filing Date
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BR (1) BR7300940D0 (de)
DE (1) DE2305694A1 (de)
FR (1) FR2171162B3 (de)
GB (1) GB1403792A (de)
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0149242A2 (de) * 1983-12-29 1985-07-24 CHEMISCHE UND PHARMAZEUTISCHE FABRIKEN FAHLBERG-LIST GmbH 1-(2-Hydroxyaryl)-alkan-1-on-oxime, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in Arzneimitteln

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4563256A (en) * 1984-12-31 1986-01-07 Henkel Corporation Solvent extraction process for recovery of zinc
EP0202833B1 (de) * 1985-05-16 1991-01-23 Imperial Chemical Industries Plc Verbindung und deren Verwendung zum Extrahieren von Metallen aus wässrigen Lösungen
US5281336A (en) 1985-05-16 1994-01-25 Imperial Chemical Industries Plc Composition and use of the composition for the extraction of metals from aqueous solution
RU2448174C1 (ru) * 2010-10-06 2012-04-20 Учреждение Российской академии наук Институт технической химии Уральского отделения РАН N',n'-диалкилгидразиды пара-третбутилбензойной кислоты

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0149242A2 (de) * 1983-12-29 1985-07-24 CHEMISCHE UND PHARMAZEUTISCHE FABRIKEN FAHLBERG-LIST GmbH 1-(2-Hydroxyaryl)-alkan-1-on-oxime, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in Arzneimitteln
EP0149242A3 (en) * 1983-12-29 1986-09-10 Humboldt-Universitat Zu Berlin 1-(2-hydroxyaryl)-alcan-1-one oxime, preparation and pharmaceutical use
US4816487A (en) * 1983-12-29 1989-03-28 Humboldt-Universitaet Zu Berlin 1-(2-hydroxyaryl)-alkane-1-on-oximes-procedure of preparation and use in pharmaceuticals

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Publication number Publication date
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FR2171162A1 (de) 1973-09-21
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